KR20100066387A

KR20100066387A - 알루미늄 함유 타깃의 제조 방법

Info

Publication number: KR20100066387A
Application number: KR1020090120916A
Authority: KR
Inventors: 치-펑 로; 대릴 드레이퍼; 폴 길만
Original assignee: 프랙스에어 테크놀로지, 인코포레이티드
Priority date: 2008-12-09
Filing date: 2009-12-08
Publication date: 2010-06-17
Also published as: US20100140084A1; TW201033386A; JP2010150658A

Abstract

알루미늄과 적어도 하나의 다른 금속 분말을 혼합하여 분말 블렌드를 형성하는 단계와, 분말 블렌드를 상당한 힘으로 압축하여 이론 밀도의 적어도 50%의 패킹 밀도를 갖는 압착된 블랭크를 얻는 단계와, 채택된 조건하에서 블랭크에 평균 25% 초과의 금속간 상을 형성하는 온도 미만의 온도에서 블랭크를 가열하는 단계와, 블랭크를 압연하여 블랭크의 이론 밀도의 적어도 95%를 얻는 단계와, 블랭크를 적합한 기판에 접착하는 단계를 포함하는 스퍼터 타깃을 제조하기 위한 방법을 제공한다. 또한, 이 방법으로부터 제조한 스퍼터 타깃을 제공한다.

알루미늄, 금속 분말, 블랭크, 금속간 상, 스퍼터 타깃

Description

알루미늄 함유 타깃의 제조 방법{METHOD FOR PRODUCTION OF ALUMINUM CONTAINING TARGETS}

본 발명은 개선된 물리적 구조를 갖는 스퍼터 타깃 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 특히, 저온 제조 방법을 이용하여 알루미늄과 하나 이상의 다른 금속을 포함하는 고성능 금속 스퍼터 타깃을 제조하는 방법과, 그 결과로서 감소한 금속간 상을 나타내는 타깃에 관한 것이다.

스퍼터링 증착은 플라즈마 또는 이온빔 충격을 이용하여 타깃 재료로부터 재료를 파괴하거나 제거한 다음 그 재료를 기판상으로 증착함으로써 박막을 증착하기 위한 기법이다. 이러한 증착 공정은 물리적 기상 증착(PVD) 공정으로 알려져 있고, 집적회로와 기타 전자 컴포넌트를 제조하기 위해 반도체 산업에 흔히 이용하고 있다. 이러한 반도체 응용에서 타깃은 통상적으로 정밀한 사양과 함께 고밀도와 고순도를 갖는 이원금속 화합물이다. 제조 방법은 최종 타깃 구조와, 궁극적으로는 전자 컴포넌트상에 증착된 박막 특성에 큰 영향을 미친다.

분말형 금속을 용융 또는 통합한 다음 최종 타깃 재료를 형성하기 위하여, 2종 이상의 금속 원소를 갖는 스퍼터 타깃을 승온에서 다이 캐스팅 또는 분말 야금 혹은 그 둘 다를 통해 상업적으로 제조한다. 금속 분말을 주형에 넣고, 압착 장치에서 분말 혼합물을 승온하에서 그리고 조절된 분위기에서 압축하는 것을 통상적으로 포함하는 몇몇 제조 공정이 당업계에서 교시된다. 이어서, 이러한 금속 타깃 재료는 구리판과 같은 적당한 배킹 기판에 접착한 다음 상업적으로 사용한다. 본 명세서에 기술한 바와 같이, 타깃이란 용어는 금속 화합물과 같은 금속 타깃 재료만을 또는 기판에 접착된 금속 타깃 재료를 기술하는 데 사용한다.

미국특허번호 6,042,777은, 선택된 금속 분말을 압착 장치 내에서 블렌딩한 다음, 압착 장치 내 분말 금속을 승온에서 가열하여 분말 블렌드를 합성함과 동시에 압력을 인가하여 이론 밀도의 90% 초과의 최종 밀도를 얻는 금속간 스퍼터 타깃 제조 방법에 관한 것이다. 이와 같은 승온은 선택된 금속에 따라 통상적으로 1000℃ 초과이다. 미국특허번호 6,165,413은, 금속판을 열간 압착하거나(hot pressing) 금속판을 진동시킨 후 승온에서 열간 등정압 압착(hot isostatic pressing)하여 분말층을 사전-패킹함으로써 제조한 고밀도 스퍼터 타깃에 관한 것이다. 다시, 채택된 온도는 통상적으로 1000℃ 초과이다.

그러나 이러한 고온 공정(즉, 1000℃ 또는 심지어 1500℃ 초과)으로 제조한 타깃은, 타깃을 부서지기 쉽게 하고 제조하기 어렵게 하거나, 기계가공하기 어렵게 하는 금속간 구조 또는 상을 포함한다. 또한, 이와 같은 타깃은 높은 스퍼터링 에너지하에서 균열되는 경향이 있어, PVD 공정에서 타깃의 유효성 또는 사용수명이 감소한다. 마지막으로, 금속간 구조 또는 상을 포함하는 타깃은 증착된 막과 기판 간의 열 팽창 계수의 더 큰 차이로 인하여 증착된 막층에 더 높은 응력을 도입할 수 있어, 배킹 기판으로부터의 분리 또는 배킹 기판에의 접착력 감소를 초래할 수 있다.

본 발명은 저온 제조 방법을 이용하여 알루미늄 함유 스퍼터 타깃을 제조하기 위한 개선된 방법을 제공한다. 이 저온 방법은 금속간 구조 또는 상의 형성을 감소시킴으로써 바람직하지 않은 물리적 특성인 부서짐과 균열이 적은 타깃을 만든다. 또한, 타깃은 제조비용이 많이 들지 않고, 개선된 수명을 갖고, 스퍼터링 공정과 궁극적으로는 최종 증착된 막층의 성능이 개선되므로, 본 방법은 타깃 제조자뿐만 아니라 PVD 최종 사용자 모두에게 경제적인 이점을 제공한다.

본 발명은, 알루미늄 금속 분말과 적어도 하나의 다른 금속 분말을 혼합하여 분말 블렌드를 형성하는 단계와, 분말 블렌드를 상당한 힘으로 압축하여 이론 밀도의 적어도 50%의 패킹 밀도를 갖는 압착된 블랭크를 얻는 단계와, 채택된 조건하에서 블랭크에 평균 25% 초과의 금속간 상을 형성하는 온도 미만의 온도에서 블랭크를 가열하는 단계와, 가열된 블랭크를 압연하여 블랭크의 이론 밀도의 적어도 95%를 얻는 단계와, 블랭크를 적합한 기판에 접착하는 단계를 포함하는 스퍼터 타깃을 제조하기 위한 방법을 제공한다. 또한, 본 방법으로 제조한 스퍼터 타깃을 제공한다.

이러한 스퍼터 타깃은, 기판에 접착하는, 알루미늄과 하나 이상의 금속을 함유하는 금속 화합물 재료를 포함하는데, 금속 화합물 재료는 주사 전자 현미경(SEM) X-선 회절(XRD) 패턴을 사용하여 검사하는 경우 평균 약 25% 미만의 금속간 상을 나타낸다.

본 발명은 분말 야금을 이용하여 알루미늄과 하나 이상의 원소로부터 만든 스퍼터 타깃의 제조 방법을 제공하는데, 이로 인해 금속간 상이 감소하고, 더욱 바람직하게는 실질적으로 예방된다. 본 발명에 따르면, 금속 분말을 혼합하여 균일한 블렌드를 형성하고, 분말 블렌드를 통상의 다이 프레스에 넣고 압축하여 타깃 블랭크를 형성한 다음, 채택된 금속의 용융점 미만의 온도에서 블랭크를 가열하여 금속간 상의 형성을 실질적으로 예방한다. 가열 후, 타깃 재료는 적당한 배킹 기판에 접착한다.

본원에서 유용한 금속 분말은, 알루미늄과, 스퍼터 타깃으로서 사용하기 적당하고, 이어서 PVD로 박막층을 증착하기 위한 공정에 사용하기 적당한 임의의 금속 또는 금속 합금으로 구성한다. 금속 분말 블렌드를 조합하고 기계적 응력하에서 금속을 압축하여 금속 화합물을 생성한다. 압축 공정은 주변 온도 또는 약간 상승된 온도에서 수행할 수 있는데, 온간 압착(warm pressing)으로 알려져 있다.

본 발명에서 사용하는 바와 같이, 알루미늄과 함께 사용할 수 있는 적당한 분말형 금속에는 원소 주기율표에서 식별되는 바와 같은 Ti, Ni, Cr, Cu, Co, Fe, W, Si, Mo, Ta, Ru 및 이들의 조합이 있지만, 이에 제한하지 않는다. 통상의 타깃은 이러한 금속의 합금 또는 조합, 예컨대 Ti-Al, Ni-Al, Cr-Al, Cu-Al, Co-Al, Fe-Al 등을 포함한다. 또한, 이러한 금속 화합물은 복수의 금속 또는 금속 합금을 포함할 수 있고, 본 발명은 2원, 3원 및 4원 금속계를 포함한다. 즉, 2종 이상의 금속 또한 금속 합금의 블렌드 또는 조합을 사용할 수 있다. 금속 화합물, 예컨대 TiAlx와 NiAlx를 형성하는 Ti, Ni, Co 및 이들의 합금을 함유하는 알루미늄 2원 금속 분말 블렌드가 바람직하다. 화학식 TiAlx(여기서, x는 약 0.33 내지 약 3.0(몰비)의 수이다)로 나타내는 2원계, 예컨대 TiAl, TiAl3 및 Ti3Al이 더욱 바람직하다.

본 발명에 사용한 금속 분말은 약 0.5㎛ 내지 약 150㎛ 범위의 평균 입자 크기를 갖지만, 선택된 금속 또는 금속 합금의 특성에 따라 더 큰 입자 크기가 사용 될 수도 있다. 평균 입자 크기가 1 내지 100㎛ 범위인 분말이 바람직하다.

채택된 각 금속 분말의 양은 목적하는 최종 조성에 좌우되고, 원자 퍼센트(%) 단위로 약 25% 내지 약 75%일 수 있다. 최종 TiAl3 구조를 얻기 위한 알루미늄 3몰에 대한 티타늄 1몰 또는 최종 TiAl 구조를 얻기 위한 알루미늄 1몰에 대한 티타늄 1몰과 같이 몰비는 목적하는 특정 화합물에 따라 선택할 수 있다.

볼 밀(ball mill) 또는 관형 블렌더와 같은 통상의 혼합 장치를 사용하여 금속 분말을 혼합하고, 압착 장치에 넣고 분말 블렌드에 압축력을 인가한다. 혼합 단계는 실질적으로 균일한 혼합물을 얻기에 충분한 시간, 통상적으로 약 1 내지 약 20시간 동안 수행한다. 분말층상에 인가된 압축력이 제곱 인치당 적어도 0.5 킬로파운드(ksi) 또는 제곱 센티미터당 약 35 킬로그램을 발휘할 수 있는 한, 통상적으로 사용가능한 임의의 압착 장치를 사용할 수 있다. 금속 분말 블렌드를 흑연 다이 또는 저탄소강 다이 주형과 같은 다이 주형에 넣은 후, 주변 온도하에서 압착한다. 별법으로, 열간 등정압 압착 기법을 이용할 수 있는데, 이때 온도는, 분말 합성을 개시하고, 금속간 상을 형성하기 시작하는 온도, 통상적으로 450℃ 초과로 상승하지 않는다.

금속 분말 블렌드를 압착 다이에 적재한 후, 냉간 또는 온간 압착 절차를 이용하여 압축한다. 예를 들어, 냉간 등정압 압착을 이용하여 상온에서 약 15ksi 내지 약 60ksi의 압축력을 인가하거나, 단축 압착을 이용하여 약 200℃ 내지 약 450℃ 온도의 온간 공정에서 약 0.5ksi 내지 약 4ksi의 압축력을 인가함으로써 금속 분말 블렌드를 압축하는데, 두 공정 모두 통상적으로 알려져 있다. 온간 압착은 바람직하게는 진공 환경하에서 수행하고, 압착 챔버를 가열하기 전에 압축기의 진공은 적어도 0.0001Torr가 된다. 일반적으로, 압축력은 적어도 1 내지 10시간, 바람직하게는 약 5시간의 기간 동안 다이에 인가한다. 그 결과로서 생긴 압착된 타깃 블랭크는 이론 밀도의 50% 초과, 바람직하게는 이론 밀도의 약 60% 내지 약 99%의 밀도를 갖는다.

이어서, 저탄소강 고정물 또는 적당한 금속 캡슐과 같은 기체 방출 튜브와 용접된 격납 용기에 타깃 블랭크를 넣는다. 용기 내 진공은 기체 방출 튜브를 봉인하기 전에 100Torr 미만이 되고, 용기는 채택된 조건하에서 평균 25% 초과의 금속간 상을 블랭크에 형성하는 온도 미만의 온도, 바람직하게는 450℃ 미만, 더욱 바람직하게는 200℃ 내지 400℃, 가장 바람직하게는 300℃ 내지 350℃인 온도에서 타깃 블랭크 온도가 안정되기에 충분한 시간 동안 사전-가열한다. 이어서, 사전-가열된 타깃 블랭크를 통상의 수단, 예컨대 압연(rolling), 단조(forging), 열간 등정압 압착 또는 기타 알려진 기법을 통해 압착하여 블랭크의 두께를 적당한 양만큼 감소시켜, 블랭크의 이론 밀도의 적어도 95%, 바람직하게는 97% 초과, 가장 바람직하게는 약 99%의 밀도를 얻는다. 바람직하게는, 블랭크는 승온 상태에 있는 동안 압연된다. 따라서, 그 결과로서 생긴 타깃 블랭크는 평균 25% 미만의 금속간 상, 바람직하게는 평균 10% 미만의 금속간 상을 갖는다. 채택된 조건하에서 금속간 구조가 실질적으로 없는 타깃 블랭크 및 최종 타깃을 생성하는 온도를 이용하는 것이 가장 바람직하다.

200℃ 초과 온도, 바람직하게는 300℃ 내지 450℃에서 사전가열된 블랭크를 압연 또는 단조하여 두께를 적어도 50% 감소시킴으로써 이론 밀도의 약 95% 내지 약 99%를 달성할 수 있다. AlTi 재료의 경우 약 450℃ 초과에서, 타깃 재료의 평균 25% 초과와 같은 유의한 금속간 상이 발견된다. 금속간 상이 실질적으로 없는 Ti/Al 타깃을 위하여 온간 압착 단계의 온도가 400℃ 미만인 것이 가장 바람직하다.

통상적으로 450℃ 초과의 온도를 이용하고, 압축 공정 전 또는 압축 공정 동안 금속이 합성되었던 종래의 열간 압착 기법으로부터 제조된 스퍼터 타깃과 비교하면, 본 공정으로 만든 스퍼터 타깃은 결정 배향에 유의한 양의 금속간 상을 포함하지 않는 금속 화합물이다. 금속간 구조는 고체 용액에서와 같은 연속 가변 비율이 아니라 유기적인 결정 패턴의 2종 이상의 금속 원소의 특정 비율로 구성된다. 이러한 화합물은 제1 금속이 상 변화를 나타내는 경우 하나의 금속이 적어도 하나의 다른 금속으로 확산한 결과인데, 이는 금속들 사이의 상호확산을 초래한다. 논의한 바와 같이, 그 결과로서 생긴 화합물은 더욱 부서지기 쉽고, 결정 구조는 개별 금속의 결정 구조와 다르게 관찰된다. 본 명세서에 사용하는 바와 같이, 금속간 상은, 결정 구조가 개별 구성 금속의 결정 구조와 다르고, SEM하에서 조사하는 경우 미세 구조가 단일 상을 나타내는, 알루미늄과 하나 이상의 금속 원소를 포함하는 고체 구조 또는 상을 의미하려고 의도한다. 도 1은 SEM하에서 검사한 금속간 TiAl₃와 금속 TiAl₃ 간의 미세 구조 및 XRD 패턴을 비교한다. 샘플은 냉간 압착한 다음 300℃에서 온간 압연함으로써 제조하였다. 금속간 TiAl₃은 정방정계 결정 구 조, TiAl₃을 보여주는 반면, 금속 TiAl₃은 Ti에 대해서는 육방정계 밀집 결정 구조를 보여주고, Al에 대해서는 면심입방정 결정 구조를 보여준다. SEM은 더욱 균일한 밝은 회색 패턴으로 나타나는 실질적인 금속간 상의 존재를 예시한다.

대응 XRD 패턴에서는, Ti 1몰과 Al 3몰을 함유하여 가열 후 TiAl3 구조를 형성하는 금속 분말 혼합물에 대하여 검사하였다. 분말 블렌드의 샘플을 격납 용기에서 4시간 동안 300℃, 350℃, 400℃, 450℃, 500℃의 온도에서 가열하여 압착 단계를 시뮬레이션하였다. 각 샘플을 옮겨 XRD 패턴을 비교함으로써 검사하였다. 도 2는 주변 온도 및 500℃까지 식별된 다양한 온도에서 냉간 압착된 샘플로부터의 XRD 패턴 변화를 도시한다. 약 350℃까지 가열된 샘플에 대해서는 Ti와 Al 금속 상만이 검출되었다. TiAl₃(103)의 작은 피크 세기가 400℃에서 검출되었다. 450℃에서 가열된 샘플에 대하여 TiAl₃(103)의 피크 세기의 더 유의한 증가가 관찰되었다. XRD 결과는 금속간 상은 450℃ 내지 500℃ 온도에서 타깃 재료의 평균 25% 초과하는 양으로 생성된다는 점을 보여준다.

상술한 바와 같이, 타깃 구조에서 금속간 구조 또는 상의 존재는 바람직하지 않은데, 이는 이러한 상은 타깃을 기계가공, 절단 또는 기타 다른 가공 단계 동안 부서지기 쉽게 하고 균열시키는 경향이 있기 때문이다. 따라서, 타깃의 제조 동안 발생하는 금속간 상의 정도 또는 범위를 제한하는 것이 바람직하며, 이용하는 온도 제어를 필요로 한다. 어느 정도의 금속간 상이 본 발명의 타깃에 존재할 수 있지만, 이를 전체 타깃 구조의 평균 약 25% 미만의 양으로 제한하는 것이 바람직하다. 금속간 상의 정도는 타깃 재료의 XRD 패턴과 SEM 영상을 검사함으로써 결정한다. XRD 측정으로 얻은 금속간 상의 백분율은 500X 배율로 얻은 SEM 영상으로 관찰한 미세 구조의 검토를 통해 확인한다. 도 3은 500X 배율의 SEM으로 얻은 350℃ 및 400℃에서 압연된 TiAl3의 미세 구조를 각각 도시한다. 금속간 구조의 백분율은 각각 약 0% 및 거의 25%이다. 영상 분석기를 사용하여 상이한 상의 백분율을 계산하여, 현미경 사진상에 도시하는 각 상의 백분율을 측정하였다. 따라서, 본 발명의 공정으로 만든 타깃은 평균 약 25% 미만, 바람직하게는 평균 10% 미만의 금속간 상을 갖고, XRD 분석하에서 검사하는 경우 금속간 상이 실질적으로 없는 것이 가장 바람직하다. 바람직하게는, 금속 캡슐 내 온간(warm) 타깃 블랭크를 가열로에서 옮긴 다음 압연하여 두께를 적어도 50% 감소시킨다. 이 단계에서는 시도할 때마다 10% 내지 20% 두께 감소가 일반적으로 적용된다. 압연된 조각은 캡슐이 로 설정 온도로 재가열됨을 보장하도록 각각의 압연 시도 후 최소 5분, 바람직하게는 10분 동안 재가열된다.

압연된 타깃 블랭크의 최종 밀도는 이론 밀도의 95% 초과이다. 바람직한 밀도는 사용한 금속 또는 금속 합금, 금속의 비율, 및 2원, 3원 또는 다원 금속 구조가 존재하는지 여부에 좌우된다. Al과 Ti를 포함하는 2원 구조인 경우, 밀도는 바람직하게는 이론 밀도의 적어도 97%이고, 더욱 바람직하게는 약 99%이다.

보통, 최종 타깃 블랭크는 기계 가공한 다음, 구리, 몰리브덴, 철, 또는 이들의 조합과 같은 선택된 배킹 또는 기판에 접착한다. 선반 또는 다른 통상적인 절단 도구상에서 기계가공을 수행하여 원하는 크기와 형태를 얻을 수 있다. 타깃 블랭크는 통상적인 접착제, 땜납 또는 기타 접착 기법을 이용하여 기판에 접착한다. 이 목적을 위하여 통상의 인듐 또는 인듐/주석 땜납을 사용할 수 있다.

실시예 1

20㎛의 평균 입자 크기를 갖는 알루미늄 분말 1몰(162그램)과 35㎛의 평균 입자 크기를 갖는 티타늄 분말 1몰(287그램)을 볼 밀링 통을 사용하여 3시간 동안 블렌딩하여 균일한 블렌드를 얻었다. 이어서, 블렌딩된 분말을 강철 다이 주형 프레스에 적재하였고, 상온에서 100ksi의 압력을 이용하여 1분 동안 압착하여 4인치(10.16㎝)×4인치(10.16㎝)×0.54인치(1.37㎝) 블랭크를 형성하였다. 압착된 블랭크의 밀도는 중량/부피법에 의해 3.18gm/cc로 측정되었는데, 이는 이론 밀도의 약 87%에 대응한다. 압연 동안의 산화를 예방하기 위하여, 압착된 블랭크를 저탄소강 튜브로 용접된 저탄소강 캡슐에 넣었다. 튜브는 캡슐이 1mTorr로 진공 상태가 된 후 토치에 의해 봉인되었다. 이어서, 캡슐을 350℃에서 1시간 동안 가열로에서 가열한 다음 압연 밀상에서 압연하여, 약 50%의 두께 감소를 나타내는 5.4인치(13.72㎝)×5.4인치(13.72㎝)×0.27인치(0.69㎝) 압연된 블랭크를 얻었다. 최종 블랭크 밀도는 TiAl에 대하여 97%의 이론 밀도에 대응하는 3.54gm/cc로 측정되었다. 블랭크는 텅스텐 포인트 도구를 구비한 기계 선반을 사용하여 4인치(10.16㎝)×0.25인치(0.64㎝) 지름으로 기계가공되었고, 땜납 총을 사용하여 In/Sn 땜납으로 Cu 배킹판에 접착하여 스퍼터 타깃을 형성하였다.

실시예 2

알루미늄 분말 259그램을 티타늄 분말 154그램과 혼합하였다는 점을 제외하 고는 실시예 1을 상술한 절차를 따라 반복하였다. 평균 입자 크기는 상술한 바와 같다. 압착된 블랭크는 4인치(10.16㎝)×4인치(10.16㎝)×0.52인치(1.32㎝)이었고, 이론 밀도의 약 95%에 대응하는 3.02gm/cc의 밀도를 갖는다. 가열된 블랭크를 다시 압연하여 50% 감소(5.4인치(13.72㎝)×5.4인치(13.72㎝)×0.27인치(0.69㎝))를 달성하였고, 상술한 바와 같이 기계 가공하였고, Cu 배킹에 접착하였다. 최종 블랭크는 TiAl3에 대하여 100%의 이론 밀도에 대응하는 3.18gm/cc의 최종 밀도를 갖는다.

실시예 3

분말 블렌드를 고무 캡슐에 패킹하고, 물을 압착 매체로서 사용하여 압력 용기에서 20ksi의 압력을 인가하는 냉간 등정압 압착을 통해 압착하였다는 점을 제외하고는 실시예 2를 상술한 절차를 따라 반복하였다. 압착된 블랭크는 4.8인치(12.19㎝)×4.8인치(12.19㎝)×0.39인치(0.99㎝)이었고, 이론 밀도의 약 87%에 대응하는 2.77gm/cc의 밀도를 갖는다. 이 실시예에서 블랭크는 350℃에서 3시간 동안 20ksi를 인가함으로써 온간 등정압 압착으로 가열하여 4.7인치(11.94㎝)×4.7인치(11.94㎝)×0.37인치(0.94㎝)를 달성하였고, TiAl₃에 대하여 97%의 이론 밀도에 대응하는 3.08gm/cc의 최종 밀도를 갖는다. 블랭크는 상술한 바와 같이 기계 가공하였고, Cu 배킹에 접착하였다.

스퍼터 타깃(들)을 물리적 기상 증착 도구에 넣고, 타깃 재료를 스퍼터하여 웨이퍼에 증착하였다.

금속간 타깃으로부터 증착된 막과 비교하면, 금속 타깃으로부터 증착된 막은 MTS 나노-압인 측정을 통해 더 낮은 경도와 탄성 계수를 나타내었다. 도 4는 다이아몬드 압자로 금속 TiAl₃ 타깃과 금속간 TiAl₃ 타깃 각각에 대하여 30㎏ 및 60㎏의 압력을 인가한 압인의 형태를 도시한다. 금속 TiAl₃ 타깃의 경우 압인 주변에 균열이 없는 반면, 금속간 TiAl₃ 타깃의 압인 주변에서 몇몇 균열이 발생하였다. 압인 테스트는 TiAl₃ 샘플의 경우 금속간 상을 포함하는 타깃이 금속 상을 포함하는 타깃보다 더욱 부서지기 쉽다는 점을 나타낸다. 당업자라면 본 발명은 단순히 본 발명의 실시가능성을 설명하도록 제공하는 본 명세서의 실시예로 제한되지 않는다는 점을 알아야 한다. 타깃 재료의 선택, 장비 및 기타 공정 조건은 본 명세서에서 개시하고 기술하는 본 발명의 사상을 벗어나지 않는 사양으로부터 결정할 수 있다. 본 발명의 범위는 첨부한 특허청구범위의 범위 내에 존재하는 동등한 실시형태, 변경 및 변종을 포함한다.

도 1은 금속 TiAl3 타깃과 금속간 TiAl3 타깃의 미세 구조의 주사 전자 현미경 영상 및 XRD 패턴에 의한 상 식별의 도면이다.

도 2는 300℃ 내지 500℃ 범위의 다양한 온도에서 어닐링된 TiAl3 혼합된 분말의 XRD 패턴 분석의 도면이다.

도 3은 350℃와 400℃에서 압연된 TiAl3 미세 구조의 비교 SEM 도면이다.

도 4는 다이아몬드 압자를 사용한 TiAl3의 TiAl3 압인 형태의 비교 SEM 도면이다.

Claims

스퍼터 타깃을 제조하기 위한 방법으로서,

알루미늄 금속 분말과 적어도 하나의 다른 금속 분말을 혼합하여 분말 블렌드를 형성하는 단계와,

상기 분말 블렌드를 상당한 힘으로 압축하여 이론 밀도의 적어도 50%의 패킹 밀도를 갖는 압착된 블랭크를 얻는 단계와,

채택된 조건하에서 상기 압착된 블랭크에 평균 25% 초과의 금속간 상을 형성하는 온도 미만의 온도에서 상기 압착된 블랭크를 가열하는 단계와,

상기 압착된 블랭크를 압연하여 상기 블랭크의 이론 밀도의 적어도 95%의 밀도를 얻는 단계와,

상기 블랭크를 기판에 접착하는 단계

를 포함하는 방법.
제1항에 있어서,

상기 분말 블렌드는 약 450℃ 미만의 온도에서 압축하는 방법.
제2항에 있어서,

상기 분말 블렌드는 200℃ 내지 400℃의 온도에서 약 0.5 내지 약 4ksi의 압축 압력으로 1 내지 10시간 동안 압축하는 방법.
제1항에 있어서,

상기 압착된 블랭크는 두께가 적어도 50% 감소하는 방법.
제1항에 있어서,

상기 다른 금속 분말은 Ti, Ni, Cr, Cu, Co, Fe, W, Si, Mo, Ta, Ru 및 이들의 조합의 군으로부터 선택하는 방법.
제5항에 있어서,

상기 타깃은 화학식 TiAlx로 나타내는 금속 화합물이고, x는 약 0.33 내지 약 3.0의 수인 방법.
알루미늄 금속 분말과, Ti, Ni, Cr, Cu, Co, Fe, W, Si, Mo, Ta, Ru 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택한 적어도 하나의 다른 금속 분말을 혼합하여 분말 블렌드를 형성하는 단계와,

상기 분말 블렌드를 상당한 힘으로 압축하여 이론 밀도의 적어도 50%의 패킹 밀도를 갖는 압착된 블랭크를 얻는 단계와,

채택된 조건하에서 상기 압착된 블랭크에 평균 25% 초과의 금속간 상을 형성하는 온도 미만의 온도에서 상기 압착된 블랭크를 가열하여 가열된 블랭크를 얻는 단계와,

상기 가열된 블랭크를 압연하여 상기 블랭크의 이론 밀도의 적어도 95%의 밀도를 얻는 단계와,

상기 블랭크를 기판에 접착하는 단계

의 방법으로 제조한 스퍼터 타깃.
제7항에 있어서,

상기 분말 블렌드는 Ti, Ni, Co 및 이들의 합금을 함유하는 Al 2원 금속 분말을 포함하는 스퍼터 타깃.
제8항에 있어서,

상기 분말 블렌드는 200℃ 내지 400℃의 온도에서 약 0.5 내지 약 4ksi의 압축 압력으로 1 내지 10시간 동안 압축하는 스퍼터 타깃.
제9항에 있어서,

상기 압축은 진공 환경하에서 수행하는 스퍼터 타깃.
제7항에 있어서,

실질적으로 금속간 상이 없는 스퍼터 타깃.
알루미늄과 하나 이상의 금속을 함유하는 금속 화합물 재료로 구성된 스퍼터 타깃으로서,

상기 금속 화합물 재료는 평균 25% 미만의 금속간 상 및 이론 밀도의 적어도 95%의 밀도를 나타내는 스퍼터 타깃.
제12항에 있어서,

상기 금속 화합물 재료는, Al과, Ti, Ni, Cr, Cu, Co, Fe, W, Si, Mo, Ta, Ru 및 이들의 조합으로부터 선택한 금속을 포함하는 스퍼터 타깃.
제13항에 있어서,

상기 금속 화합물 재료는 Ti, Ni, Co 및 이들의 합금을 함유하는 Al 2원 금속으로 구성되는 스퍼터 타깃.
제14항에 있어서,

상기 타깃은 화학식 TiAlx로 나타내고, x는 약 0.33 내지 약 3.0의 수인 스퍼터 타깃.
제15항에 있어서,

상기 밀도는 이론 밀도의 적어도 97%인 스퍼터 타깃.
제16항에 있어서,

상기 패킹 밀도는 이론 밀도의 약 99%인 스퍼터 타깃.
제12항에 있어서,

상기 금속 화합물 재료는 평균 약 10% 미만의 금속간 상을 갖는 스퍼터 타깃.
제12항에 있어서,

상기 금속 화합물 재료는 실질적으로 금속간 상이 없는 스퍼터 타깃.