JP2014051712A - Cu−Ga系合金ターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の一実施形態に係るCu−Ga系合金ターゲットの製造方法は、銅及びガリウムを含む金属材料を溶解し、上記金属材料を溶融状態で鍛造し、上記金属材料を凝固させる。これにより、金属間化合物相の生成による脆化を抑制し、高濃度(例えば30〜60原子%以上)のガリウムを含有するCu−Ga系合金ターゲットを、割れやクラック、空孔を生じさせることなく安定して製造することができる。
【選択図】図3
Description
これにより、成形体を比較的低い冷却速度で冷却(徐冷)することができるため、成形体の冷却凝固時における成形体の割れやクラックの発生をより一層抑えることが可能となる。
これに限られず、金属材料の溶解は大気中で行われてもよい。この場合、雰囲気をアルゴン等の不活性ガスに置換することで、同様に、酸素含有量の低いCu−Ga系合金ターゲットを製造することができる。
これに限られず、合金溶湯のプレスは、大気中で行われてもよい。この場合、雰囲気をアルゴン等の不活性ガスに置換することで、同様に、酸素含有量の低いCu−Ga系合金ターゲットを製造することができる。
これにより高性能な薄膜太陽電池用の光吸収層を安定に成膜することができる。
真空チャンバ1の内部は所定の減圧雰囲気(例えば、1.0×10−3〜9.0×104Pa)に維持される。真空チャンバ1の内部はアルゴン雰囲気で置換されてもよい。ルツボ3の内部には、所定の組成比で秤量されたCu−Ga合金材料が収容されている。ガリウムの含有量は特に限定されず、例えば30原子%〜60原子%である。
合金材料が溶解した後、ルツボ3を回動軸5の回りに回動させることで、合金溶湯が鋳型6へ注がれる。その後、昇降機構8の駆動により、プレス型7が下降し、鋳型6内で合金溶湯を鍛造する。
成形体M2は、凝固工程(ST3)で室温に冷却される。このとき成形体M2は、比較的低い冷却速度で冷却(徐冷)されることで、クラックや割れを生じさせることなく成形体M2を冷却することができる。
以下、本発明者らが実施した実験例について説明する。
純度4Nの銅40kgと純度4Nのガリウム19kgとをルツボに装填し、真空中で溶解することで、ガリウム含有量が30原子%のCu−Ga合金溶湯を作製した。溶湯温度は950℃とした。ステンレス製の鋳型に合金溶湯を4.2kg注ぎ、鋳型内で合金溶湯をプレスした。プレス型の直径は205mm、厚みは15mmとし、プレス圧力は70MPa、プレス時間は数秒とした。成形体の直径は205mm、厚み15mmであり、これをワイヤカット法で直径200mm、厚み10mmに加工することで、Cu−Ga合金ターゲットを作製した。作製された合金ターゲットの平均結晶粒径、酸素濃度、相対密度を測定した。
d=(1/M)√(A/n) …(1)
n=z+(w/2) …(2)
ここで、dは平均結晶粒径、Mは使用倍率、Aは測定面積、zはA内に完全に含まれる結晶粒数、wは周辺部の結晶粒数、nは全結晶粒数である。
プレス圧力を30MPaとした以外は、実験例1と同様な条件で、Ga含有量30原子%のCu−Ga合金ターゲットを作製し、その平均結晶粒径、酸素濃度、相対密度を測定した。また、実験例1と同一の条件でターゲットのスパッタテストを実施し、異常放電回数をカウントした。その結果を表1に示す。
銅の投入量を29.5kg、ガリウムの投入量29.5kg、溶湯温度を900℃、プレス圧力を30MPaとした以外は、実験例1と同様な条件で、Ga含有量50原子%のCu−Ga合金ターゲットを作製し、その平均結晶粒径、酸素濃度、相対密度を測定した。また、実験例1と同一の条件でターゲットのスパッタテストを実施し、異常放電回数をカウントした。その結果を表1に示す。
銅の投入量を23.6kg、ガリウムの投入量を35.4kg、溶湯温度を800℃、プレス圧力を30MPaとした以外は、実験例1と同様な条件で、Ga含有量60原子%のCu−Ga合金ターゲットを作製し、その平均結晶粒径、酸素濃度、相対密度を測定した。また、実験例1と同一の条件でターゲットのスパッタテストを実施し、異常放電回数をカウントした。その結果を表1に示す。
純度4Nの銅13kgと純度4Nのガリウム6kgとをルツボに装填し、真空中で溶解することで、ガリウム含有量30原子%のCu−Ga合金溶湯を作製した。溶湯温度は950℃とした。カーボン製の鋳型に合金溶湯を注ぎ、鋳造した。成形体の直径は205mm、厚み15mmであり、これをワイヤカット法で直径200mm、厚み10mmに加工することで、Cu−Ga合金ターゲットを作製した。作製された合金ターゲットの平均結晶粒径、酸素濃度、相対密度を測定した。また、実験例1と同一の条件でターゲットのスパッタテストを実施し、異常放電回数をカウントした。その結果を表1に示す。
平均粒径1〜10μmの銅粉末16.8kgと、平均粒径1〜10μmのガリウム粉末7.2kgとを、真空中で、圧力600MPa、温度200℃、2時間の条件でホットプレスし、Ga含有量30原子%のCu−Ga合金ターゲットを作製した。得られた合金ターゲットの平均結晶粒径、酸素濃度、相対密度を測定した。また、実験例1と同一の条件でターゲットのスパッタテストを実施し、異常放電回数をカウントした。その結果を表1に示す。
溶解雰囲気を大気、溶湯温度を900℃、プレス圧力を30MPaとした以外は、実験例1と同様な条件で、Ga含有量30原子%のCu−Ga合金ターゲットを作製し、その平均結晶粒径、酸素濃度、相対密度を測定した。また、実験例1と同一の条件でターゲットのスパッタテストを実施し、異常放電回数をカウントした。その結果を表1に示す。
3…ルツボ
6…鋳型
7…プレス型
100…製造装置
M1…合金溶湯
M2…成形体
Claims (10)
- 銅及びガリウムを含む金属材料を溶解し、
前記金属材料を溶融状態で鍛造し、
前記金属材料を凝固させる
Cu−Ga系合金ターゲットの製造方法。 - 請求項1に記載のCu−Ga系合金ターゲットの製造方法であって、
前記金属材料を鍛造する工程は、前記金属材料の溶湯を鋳型へ注ぐ工程と、前記鋳型内で前記溶湯をプレス成形する工程とを有し、
前記金属材料を凝固させる工程は、前記溶湯へのプレス圧力を緩和した状態で成形体を炉冷する
Cu−Ga系合金ターゲットの製造方法。 - 請求項2に記載のCu−Ga系合金ターゲットの製造方法であって、
前記成形体を炉冷する工程は、前記成形体を前記鋳型内で徐冷する
Cu−Ga系合金ターゲットの製造方法。 - 請求項2に記載のCu−Ga系合金ターゲットの製造方法であって、
前記成形体を炉冷する工程は、前記成形体を温度調整された電気炉内で徐冷する
Cu−Ga系合金ターゲットの製造方法。 - 請求項1から請求項4のいずれか1つに記載のCu−Ga系合金ターゲットの製造方法であって、
前記金属材料を溶解する工程は、前記金属材料を真空中で溶解する
Cu−Ga系合金ターゲットの製造方法。 - 請求項1から請求項5のいずれか1つに記載のCu−Ga系合金ターゲットの製造方法であって、
前記金属材料を鍛造する工程は、前記金属材料を真空中でプレスする
Cu−Ga系合金ターゲットの製造方法。 - 請求項1から請求項6のいずれか1つに記載のCu−Ga系合金ターゲットの製造方法であって、
前記金属材料は、ガリウムを30原子%以上60原子%以下含有する
Cu−Ga系合金ターゲットの製造方法。 - 銅及びガリウムを含む合金材料からなり、
20ppm以下の酸素含有量を有する
Cu−Ga系合金ターゲット。 - 請求項8に記載のCu−Ga系合金ターゲットであって、
前記合金材料は、500μm以下の平均粒径を有する
Cu−Ga系合金ターゲット。 - 請求項8又は請求項9に記載のCu−Ga系合金ターゲットであって、
前記合金材料は、30原子%以上60原子%以下のガリウムを含有する
Cu−Ga系合金ターゲット。
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