KR20150009805A - 은 합금 타겟, 이의 제조방법, 및 은 합금 타겟을 이용하여 형성된 박막 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전자부품의 반사막, 반사 전극막, 전극막, 배선 등에 사용될 수 있는 은(Ag) 합금 타겟, 이의 제조방법 및 상기 Ag 합금 타겟을 이용하여 형성된 박막에 대한 것이다.
Description
본 발명은 전자부품(예컨대, LED, OLED 등)의 반사막, 반사 전극막, 전극막, 배선 등에 사용될 수 있는 은(Ag) 합금 타겟, 이의 제조방법 및 상기 Ag 합금 타겟을 이용하여 형성된 박막에 관한 것이다.
은(Ag) 합금은 CD-R, DVD, BD용 반사막, 투과막, 터치 패널용 전극막, 박막 태양전지 패널용 반사막 등에 널리 사용되고 있다. 이러한 용도로 Ag 합금이 사용될 경우, 내식성, 밀착성, 내열성, 고반사율 등의 특성이 요구되고 있다.
종래 Ag 합금 타겟의 경우, Ag에 Au, Pd, Pt, Cu, Sn, Ge, Ta, Ru, Bi, Nd 등의 금속이 첨가되어 Ag 매트릭스에 상기 금속이 분산되어 있다.
이러한 Ag 합금 타겟은 일반적으로 용해법을 통해 제조된다. 구체적으로, 먼저 Ag와 Au, Pd, Pt, Cu, Sn, Ge, Ta, Ru, Bi, Nd 등의 금속을 카본 도가니에 투입한 후 고주파 용해로에 넣고 진공을 실시한다. 이후, 합금 원료들을 아르곤(Ar) 분위기에서 용융시켜 잉곳을 제조한다. 이렇게 얻은 잉곳을 열처리한 다음, 열간 단조, 압연 등을 실시하고, 압연을 실시하는 동안 소둔을 실시한다. 이후, 레벨러를 사용하여 휨 등을 제어하고, 공차에 맞게 제품을 절삭하고, 표면을 연마하여 표면 조도를 확보하면, 최종적으로 Ag 합금 타겟이 제조된다.
그러나, 상기 용해법을 통해 제조된 Ag 합금 타겟의 경우, 열적으로 불안정하고, 결정입자가 성장하여 조대화되기 때문에, 미세한 박막을 형성하기 어려웠으며, 형성된 박막의 반사율, 전기전도도, 밀착성, 내열성, 내식성 등이 낮았다.
본 발명은 열적으로 안정하면서 균일한 미세 결정입자를 갖는 Ag 합금 타겟 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또, 본 발명은 상기 Ag 합금 타겟을 이용하여 형성된 박막을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 은 매트릭스(Ag matrix); 및 상기 은 매트릭스에 분산된 1 종 이상의 금속 산화물을 포함하고, 상기 1 종 이상의 금속 산화물은 리튬(Li), 칼륨(K), 텅스텐(W), 갈륨(Ga), 루비듐(Rb), 세슘(Cs), 몰리브덴(Mo) 및 바나듐(V)으로 이루어진 군에서 선택된 금속의 산화물인 은 합금 타겟을 제공한다.
또, 본 발명은 전술한 은 합금 타겟을 이용하여 형성된 박막을 제공한다.
또한, 본 발명은 은(Ag)에 리튬(Li), 칼륨(K), 텅스텐(W), 갈륨(Ga), 루비듐(Rb), 세슘(Cs), 몰리브덴(Mo) 및 바나듐(V)으로 이루어진 군에서 선택된 1 종 이상의 금속을 첨가하여 합금 잉곳을 형성하는 단계; 상기 합금 잉곳을 급속 응고시켜 합금 필름을 형성하는 단계; 상기 합금 필름을 가압 성형하여 합금 성형체를 형성하는 단계; 상기 합금 성형체를 산소-함유 분위기하에서 열처리하여 내부 산화된 합금 성형체를 형성하는 단계; 상기 내부 산화된 합금 성형체를 열간 가공하여 합금 소결체를 형성하는 단계; 및 상기 합금 소결체를 열처리하는 단계를 포함하는 은 합금 타겟의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 Ag 합금 타겟은 Ag 매트릭스에 Li, K, W, Ga, Rb, Cs, Mo 및 V으로 이루어진 군에서 선택된 1 종 이상의 금속의 산화물이 균일하게 분산되어 있음으로써, 반사율, 전기전도도, 밀착성, 내열성, 내식성 등이 우수한 미세 박막을 형성할 수 있다.
또, 본 발명에 따른 Ag 합금 제조방법은 Li, K, W, Ga, Rb, Cs, Mo 및 V으로 이루어진 군에서 선택된 1 종 이상의 금속과 Ag를 포함하는 합금 용탕을 급속 응고시킨 다음, 가압 성형하고 내부 산화한 후, 소결 및 열처리함으로써, 미세한 결정입자를 가지면서, 내열성, 밀착성, 내식성이 우수하고, 반사율이 높은 박막을 균일하게 형성할 수 있는 Ag 합금 타겟을 제조할 수 있다.
도 1은 실시예 1에서 형성된 Ag 합금 타겟의 결정입자를 나타낸 광학현미경(optical microscope, OM) 사진이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 Ag 합금 타겟의 제조방법을 개략적으로 도시한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 Ag 합금 타겟의 제조방법을 개략적으로 도시한 순서도이다.
이하, 본 발명에 대하여 설명한다.
일반적으로 은(Ag)은 당 업계에 알려진 다른 금속에 비해 전기 전도도가 높고, 반사율도 높으며, 가시광선 투과율도 높다. 다만, Ag은 다른 원소와의 반응성이 높고, 기판과의 밀착력이 낮기 때문에, 박막이 박리되거나 박막에 핀홀 등의 결함이 발생하는 문제가 있다. 또한, Ag는 100 ℃ 이상의 온도에서 쉽게 응집되어 보이드(void)가 형성될 뿐만 아니라, 대기 중의 황이나 염소, 수분 등에 의해 변색되어 반사율이 저하되는 문제가 있다.
이러한 문제를 해결하기 위해, 종래에는 Ag 매트릭스에 Au, Pd, Pt, Cu, Sn, Ge, Ta, Ru, Bi, Nd 등의 금속을 분산시킨 Ag 합금 타겟을 이용하여 박막의 밀착성, 반사율 등을 향상시키고자 하였다. 그러나, 종래 Ag 합금 타겟은 결정입자가 조대하여 미세 박막을 형성하기 어려울 뿐만 아니라, 박막의 반사율, 전기전도도, 내열성, 내식성, 밀착성 등이 낮은 단점을 가지고 있다.
이에, 본 발명은 은 매트릭스(Ag matrix)에 리튬(Li), 칼륨(K), 텅스텐(W), 갈륨(Ga), 루비듐(Rb), 세슘(Cs), 몰리브덴(Mo) 및 바나듐(V)으로 이루어진 군에서 선택된 1 종 이상의 금속의 산화물을 균일하게 분산시키는 것을 특징으로 한다.
상기 Ag 합금 타겟에서, Li, K, W, Ga, Rb, Cs, Mo 및 V으로 이루어진 군에서 선택된 1 종 이상의 금속의 산화물(이하, '1종 이상의 금속산화물')은 열적 안정성이 우수하고, 전위의 이동을 효과적으로 제어할 수 있기 때문에, 상기 Ag 합금 타겟의 고온 기계적 강도가 향상될 수 있다. 또한, 상기 1종 이상의 금속산화물을 포함함으로써, 상기 Ag 합금 타겟은 종래 Ag 타겟이나 Ag 합금 타겟(예컨대, Ag-Pt-Cu 타겟, Ag-Pt-Cu-Ge 타겟 등)과 달리, 높은 전기전도도 및 반사율의 저하없이 내열성, 내식성 및 밀착성이 향상될 수 있어, 반사율, 전기전도도, 밀착성, 내열성, 내식성 등이 높은 박막을 기판에 균일하게 형성할 수 있다.
이러한 1종 이상의 금속산화물 함량은 특별히 한정되지 않으나, Ag 합금 타겟의 전체 중량을 기준으로 약 0.01 ~ 3.5 중량%일 수 있다.
상기 Ag 매트릭스의 함량은 특별히 한정되지 않으나, Ag 합금 타겟의 전체 중량을 100 중량%가 되도록 조절하는 잔량일 수 있다.
상기 Ag 합금 타겟의 결정입자 크기(입경)는 특별히 한정되지 않으나, 약 5 내지 20 ㎛일 경우, 미세 박막을 형성할 수 있다.
한편, 본 발명은 상기 Ag 합금 타겟을 제조하는 방법을 제공한다.
일례에 따르면, 상기 Ag 합금 타겟의 제조방법은 Ag에 Li, K, W, Ga, Rb, Cs, Mo 및 V으로 이루어진 군에서 선택된 1 종 이상의 금속을 첨가하여 합금 잉곳을 형성하는 단계; 상기 합금 잉곳을 급속 응고시켜 합금 필름을 형성하는 단계; 상기 합금 필름을 가압 성형하여 합금 성형체를 형성하는 단계; 상기 합금 성형체를 산소-함유 분위기하에서 열처리하여 내부 산화된 합금 성형체를 형성하는 단계; 상기 내부 산화된 합금 성형체를 열간 가공하여 합금 소결체를 형성하는 단계; 및 상기 합금 소결체를 열처리하는 단계를 포함하는데, 이에 한정되지 않는다. 이러한 방법에 의해 제조된 Ag 합금 타겟은 용해법에 의해 제조된 종래 Ag 합금 타겟에 비해 열적으로 안정하면서 균일한 미세 결정입자를 갖는다.
구체적으로, 용해법을 통해 Ag 합금 타겟을 제조할 경우, 열적으로 불안정하고, 결정입자가 성장하여 조대화되기 때문에, 미세한 박막을 형성하기 어렵고, 형성된 박막의 반사율, 전기전도도, 밀착성, 내열성, 내식성 등이 낮았다. 그러나, 상기 본 발명의 제조방법에 의해 Ag 합금 타겟을 제조할 경우, 고온에서 열처리시 결정입자의 성장이 최소화되어 변형이 적으며, 또한 금속산화물로 인해 재결정이 방지되어 연신된 미세 결정입자가 균일하게 형성될 수 있다.
이하, 도 2는 본 발명의 일례에 따른 Ag 합금 타겟의 제조방법을 개략적으로 도시한 순서도로서, 도 2을 참조하여 Ag 합금 타겟을 제조하는 각 과정에 대해 설명한다.
먼저, 은(Ag) 및 1 종 이상의 금속을 포함하는 합금 잉곳을 형성한다(이하,'S100 단계'라 함).
일례로, 상기 S100 단계는 Ag, 및 Li, K, W, Ga, Rb, Cs, Mo 및 V으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 금속을 혼합한 후 용융시킨 다음, 일정 형상의 몰드(mold)에 주입하여 응고시킨다.
본 발명에서 상기 1종 이상의 금속은 내부 산화를 통해 분산강화(dispersion strengthening)될 수 있는 금속으로서, 급속 응고, 가압 성형 및 내부 산화에 의해서 1종 이상의 금속산화물로 전환되어 Ag 매트릭스에 균일하게 분산된다. 이렇게 Ag 매트릭스에 분산되어 있는 1종 이상의 금속산화물은 열적 안정성이 우수하여 Ag 합금 타겟의 전기 전도도 및 반사율의 저하 없이 밀착성, 내열성 및 내식성을 향상시킬 수 있다.
상기 1종 이상의 금속 함량은 특별히 한정되지 않으나, 상기 1종 이상의 금속 함량이 너무 적으면 내부산화에 의한 분산강화 효과를 얻을 수 없고, 한편 상기 1종 이상의 금속 함량이 너무 많으면 잔류 분산 입자에 의한 분산강화 효과가 커져 가공성이 저하될 수 있다. 따라서, 1종 이상의 금속 함량을 합금 잉곳의 전체 중량을 기준으로 약 0.01 내지 3.5 중량% 범위로 조절할 경우, 분산강화 효과를 극대화하면서 가공성이 향상될 수 있다.
또, 상기 Ag의 함량은 특별히 한정되지 않으나, 합금 잉곳의 전체 중량이 100 중량%가 되도록 하는 잔량일 수 있다.
상기 S100 단계는 산화 및 기화로 인한 합금 잉곳의 성분 함량을 용이하게 제어하기 위해서 진공 분위기하에서 수행되는 것이 바람직하다.
이후, 상기 S100 단계에서 얻은 합금 잉곳을 급속 응고(Rapid Solidification)시켜 합금 필름을 형성한다(이하, 'S200 단계'). 상기 S200 단계를 포함함으로써, Ag 매트릭스에 1종 이상의 금속 미립자가 균일하게 분산될 수 있다.
일례로, 상기 S200 단계는 상기 S100 단계에서 얻은 합금 잉곳을 챔버에서 용융시켜 합금 용탕을 형성하는 단계('S201 단계'), 및 상기 챔버에 불활성 가스를 공급하여 상기 합금 용탕을 노즐을 통해 분사시키고, 회전하는 냉각 롤러와 접촉시켜 냉각시키는 단계('S202 단계')를 포함할 수 있다.
상기 S201 단계는 당 업계에 알려진 다양한 용탕 형성 방법을 통해 행해질 수 있다. 예를 들어, 챔버의 가열수단(예컨대, 히터)에 2 내지 6 kW의 전력을 인가하여 상기 S100 단계의 합금 잉곳을 용해시켜 합금 잉곳을 얻을 수 있다.
상기 불활성 가스의 예로는 아르곤(Ar) 가스, 질소(N2) 가스, 헬륨(He) 가스 등이 있는데, 이에 한정되지 않는다.
이러한 불활성 가스의 공급량은 특별히 한정되지 않으나, 합금 용탕의 분사압력을 고려하여 조절하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 상기 불활성 가스를 챔버의 진공도가 450 내지 550 Torr 정도로 유지되도록 공급한다.
상기 S202 단계에서, 공급되는 불활성 가스에 의해서 상기 합금 용탕이 노즐을 통해 분사될 때의 압력(즉, 분사 압력)은 특별히 한정되지 않으나, 약 0.1 내지 1 MPa일 경우, 합금 필름을 원하는 크기(폭이나 길이)로 용이하게 조절할 수 있으며, 최종 은 합금 타겟의 결정입자를 미세하게 조절할 수 있다.
상기 냉각 롤러는 하나 또는 한 쌍일 수 있다. 이러한 냉각 롤러의 개수에 따라 합금 필름이 리본(ribbon) 형태이거나 스트립(strip) 형태일 수 있다. 또, 상기 냉각 롤러의 표면 온도는 특별히 한정되지 않으나, 약 300 ~ 500 ℃일 수 있다.
또, 상기 냉각 롤러의 회전 속도는 특별히 한정되지 않으나, 약 500 내지 3000 rpm일 경우, 분사되는 합금 용탕이 냉각 롤러와 접촉하고 급속 냉각되어 응고됨으로써, 은 매트릭스에 1종 이상의 금속 미립자가 균일하게 분산된 합금 필름을 얻을 수 있다.
이어서, 상기 S200 단계에서 얻은 합금 필름을 가압 성형하여 합금 성형체를 형성한다(이하, 'S300 단계'). 상기 S300 단계를 통해 합금 성형체의 상대밀도를 50 ~ 70 %로 조절할 수 있다. 이렇게 낮은 상대 밀도를 갖는 합금 성형체를 하기 S400 단계에서 이용할 경우, 90 % 이상으로 밀도가 높은 합금 성형체를 이용하는 경우에 비해 상기 합금 성형체 내부까지 산소가 용이하게 침투하여 내부 산화가 잘 일어나고, 이로 인해 합금 성형체 내부의 금속이 금속산화물로 전환되어 분산강화 효과가 더 향상될 수 있다.
일례로, 상기 S300 단계는 상기 S200 단계의 합금 필름을 일정 형상의 몰드 내부에 투입한 다음, 프레스기를 이용하여 가압하여 성형한다.
상기 S300 단계에서 인가되는 압력은 특별히 한정되지 않으나, 20 내지 30 MPa일 경우, 합금 성형체의 상대밀도가 50 ~ 70 %로 조절되어 하기 S400 단계에서 내부산화를 용이하게 일어날 수 있다.
다음으로, 상기 S300 단계에서 얻은 합금 성형체를 산소-함유 분위기하에서 열처리하여 내부 산화된 합금 성형체를 형성한다(이하, 'S400 단계').
상기 S400 단계에서 열처리시 산소는 상기 S300 단계의 합금 성형체 내부로 침투한다. 이때, 산소와의 친화력 차이로 인해서 은(Ag)보다 1종 이상의 금속이 산화되어 1종 이상의 금속산화물로 전환된다. 이렇게 생성된 1종 이상의 금속산화물은 Ag 매트릭스에 균일하게 분산되어 있다.
상기 산소-함유 분위기의 예로는 대기 분위기, 산소 분위기 등이 있는데, 이에 한정되지 않는다.
상기 열처리 온도는 특별히 한정되지 않으나, 400 내지 650 ℃일 경우, 합금 성형체의 소결 없이 용이하게 내부산화가 일어나 1종 이상의 금속이 금속산화물로 전환될 수 있다.
또, 상기 열처리 시간(즉, 내부산화 시간)은 특별히 한정되지 않으나, 약 3 내지 6시간일 경우, 내부 산화가 용이하게 이루어져 Ag 매트릭스에 금속산화물 미립자가 균일하게 분산되고, 이때 합금 결정립의 성장이 억제되어 분산 강화 효과가 향상될 수 있다.
이러한 S400 단계는 무가압 상태에서 행해질 경우, 금속산화물 미립자가 Ag 매트릭스에 균일하게 분산되고, 이로 인해 열적 안정성이 향상되어 균일한 미세 결정입자를 갖는 Ag 합금 타겟을 얻을 수 있다. 여기서, 무가압 상태는 가압 없는 진공 상태를 의미한다.
이후, 상기 S400 단계에서 얻은 내부 산화된 합금 성형체를 열간 가공하여 합금 소결체를 형성한다(이하, 'S500 단계'). 이때 형성된 합금 소결체는 상대밀도가 약 99 % 이상으로 조절되고, 따라서 형성된 합금 소결체 내부에 기공(pore)이 덜 생성되어 박막의 면저항 및 균일성(Uniformity)이 향상될 수 있다.
상기 S500 단계에서 열간 가공 온도는 특별히 한정되지 않으나, 약 500 내지 700 ℃일 경우, 합금 원소의 조대화가 방지되어 Ag 합금 특성 저하 없이 상대밀도가 99 % 이상인 합금 소결체를 얻을 수 있다.
다음으로, 상기 S500 단계에서 얻은 합금 소결체를 열처리한다(이하, 'S600 단계'). 상기 S600 단계를 포함함으로써, 상기 S500 단계에서 합금 소결체 내에 생성된 응력이 제거되어 응력으로 인한 크랙 발생을 억제시킬 수 있다. 또한, 상기 S600 단계를 통해 합금의 조직이 균질화될 수 있고, 결정 입자가 미세하게 되어 추후 박막 형성시 균일한 박막을 형성할 수 있다.
이러한 S600 단계에서 열처리 온도 및 시간은 특별히 한정되지 않으나, 약 400 내지 500 ℃에서 약 30분 내지 1시간 동안 열처리할 경우, 합금의 조직을 더 균질화시키면서, 결정 입자를 미세하게 제어할 수 있다.
한편, 본 발명은 상기 Ag 합금 타겟을 이용하여 형성된 박막을 제공한다. 상기 박막은 종래 Ag 합금 타겟(예컨대, Ag 타겟, Ag-Pt-Cu 타겟, Ag-Pt-Cu-Ge 타겟 등)을 이용하여 형성된 박막에 비해 기판과의 밀착성이 높을 뿐만 아니라, 반사율 및 전기전도도가 높고, 내열 안정성, 내식성 등이 우수하다.
이하, 실시예, 비교예 및 실험예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 다만, 하기 실시예, 비교예 및 실험예는 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 이들에 의하여 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
99.4 중량%의 은(Ag) 분말 및 0.06 중량%의 갈륨(Ga) 분말을 혼합한 후, 용융하여 합금 잉곳을 형성한 다음, 진공 챔버에 투입하였다. 이후, 10 kW의 전력을 인가하여 상기 합금 잉곳을 용융시켜 합금 용탕을 얻었다. 이어서, 아르곤 가스 분위기하에서 진공 챔버 하부의 노즐을 통해 상기 합금 용탕을 1000 rpm의 속도로 회전하는 롤러 표면에 0.5 MPa의 분사압력으로 분사하여 합금 리본을 제조하였다. 다음으로, 상기 합금 리본을 성형 몰드에 투입한 다음, 10분 동안 20 MPa의 압력을 가해 합금 성형체를 얻었다. 이후, 상기 합금 성형체를 대기 중에서 무가압 상태로 520 ℃의 온도에서 3시간 동안 열처리하여 내부 산화된 합금 성형체를 얻었다. 이후, 상기 내부 산화된 합금 성형체를 450 ℃에서 열간 가공한 다음, 400 ℃에서 1 시간 동안 열처리하여 Ag-GaO 합금 타겟을 제조하였다.
[비교예 1]
100 중량%의 은(Ag) 분말을 카본 도가니에 투입한 후 고주파 용해로에 넣고 진공을 실시한 다음, 아르곤(Ar) 분위기하에서 용융시켜 잉곳을 형성하였다. 형성된 잉곳을 열처리한 다음, 열간 단조, 압연을 실시하여 Ag 타겟을 형성하였다.
[비교예 2]
비교예 1에서 사용된 100 중량%의 Ag 분말 대신에, 98.1 중량%의 Ag 분말, 0.9 중량%의 팔라듐(Pd) 분말 및 1 중량%의 구리(Cu) 분말을 사용하는 것을 제외하고는, 비교예 1과 동일하게 수행하여 Ag 합금 타겟(Ag-Pd-Cu 합금 타겟)을 제조하였다.
[비교예 3]
비교예 1에서 사용된 100 중량%의 Ag 분말 대신에, 99.3 중량%의 Ag 분말, 0.2 중량%의 비스무트(Bi) 분말 및 0.5 중량%의 네오디뮴(Nd) 분말을 사용하는 것을 제외하고는, 비교예 1과 동일하게 수행하여 Ag 합금 타겟(Ag-Bi-Nd 합금 타겟)을 제조하였다.
[실험예 1] - 박막의 반사율 측정
본 발명에 따른 Ag 합금 타겟을 이용하여 형성된 Ag 합금 박막의 반사율에 대해 다음과 같이 측정하였다. 측정 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
1. 시료 준비
실시예 1에서 각각 제조된 타겟을 인듐을 이용하여 4 inch Backing Plate에 본딩한 후, DC 마그네트론 스퍼터장치(Model명: SME-200E)를 이용하여 하기 조건하에서 유리 기판에 두께가 약 1000 Å이 되도록 Ag 합금 박막을 형성하였다. 이때, 대조군으로서 비교예 1 ~ 3에서 각각 형성된 타겟을 사용하였다.
** 박막 형성 조건 **
1) 온도: 실온(약 21 ~ 23 ℃)
2) 스퍼터링 파워: 1000 W
3) Ar 가스량: 50 sccm
4)기판: Glass
2. 박막의 반사율 측정
상기에 제작된 타겟의 반사막 측정은 일본 과학엔지니어링사의 Polar Kerr Scope NEO ARK MODEL BH-810을 사용하였다.
여기서, Ag 박막의 반사율[91.1％(파장 405nm) 및 92.3％(파장 650nm)]을 기준으로, 80％ 이상(파장 405nm) 및 88％ 이상(파장 650nm)일 때 고반사율을 갖는다고 판정하였다.
| 반사율 (%) | ||
| 405 ㎚ | 650 ㎚ | |
| 실시예 1 | 85.3 | 91.2 |
| 비교예 1 | 91.1 | 92.3 |
| 비교예 2 | 72.6 | 90.4 |
| 비교예 3 | 84.2 | 90.6 |
측정 결과, 실시예 1의 Ag 합금 타겟을 이용하여 형성된 Ag 합금 박막의 경우, 비교예 1의 Ag 타겟을 이용하여 형성된 Ag 박막에 비해 반사율이 약간 낮았지만, 비교예 2 및 3의 합금 타겟을 이용하여 형성된 Ag 합금 박막보다 반사율이 높았다.
따라서, 본 발명에 따른 Ag 합금 타겟을 이용하여 반사율이 높은 반사막을 형성할 수 있다는 것을 확인할 수 있었다.
[실험예 2] - 타겟의 열적 안정성 평가
본 발명에 따른 Ag 합금 타겟의 열적 안정성을 다음과 같이 평가하였다. 평가 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
실시예 1에서 제조된 Ag 합금 타겟을, 150 ℃, 250 ℃, 350 ℃의 온도에서 각각 1 시간 동안 진공 열처리(진공도: 1 X 10-5 torr 이하)한 다음, 타겟의 열처리 전, 후의 표면 조도 변화를 원자현미경(Atomic Force Microscope)을 이용하여 관찰하였다.
| 표면 조도 변화(㎚) | |||
| 150 ℃, 1 hr | 250 ℃, 1 hr | 350 ℃, 1 hr | |
| 실시예 1 | 0.06 | 0.09 | 0.15 |
| 비교예 1 | 2.0 | 2.38 | 3.41 |
| 비교예 2 | 0.15 | 0.22 | 0.48 |
| 비교예 3 | 0.51 | 0.59 | 0.83 |
표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1에서 얻은 Ag 합금 타겟의 경우, 각 온도에서 열처리 전, 후의 표면 조도 변화가 0.2 ㎚ 이하로, 비교예 1 ~ 3의 타겟에 비해 열처리 전, 후 표면 조도 변화가 적었다.
이로부터 본 발명에 따른 Ag 합금 타겟의 경우, 종래 타겟에 비해 열적 안정성이 우수하다는 것을 확인 할 수 있었다.
Claims (12)
- 은 매트릭스(Ag matrix); 및
상기 은 매트릭스에 분산된 1 종 이상의 금속 산화물
을 포함하고,
상기 1 종 이상의 금속 산화물은 코발트(Co), 리튬(Li), 칼륨(K), 텅스텐(W), 갈륨(Ga), 루비듐(Rb), 세슘(Cs), 몰리브덴(Mo) 및 바나듐(V)으로 이루어진 군에서 선택된 금속의 산화물인 은 합금 타겟. - 제1항에 있어서,
상기 은 합금 타겟은 직경이 5 ~ 20 ㎛인 결정입자를 함유하는 은 합금 타겟. - 제1항에 있어서,
상기 은 합금 타겟의 전체 중량을 기준으로
0.01 내지 3.5 중량%의 1종 이상의 금속 산화물, 및
잔량의 은을 포함하는 은 합금 타겟. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 은 합금 타겟을 이용하여 형성된 박막.
- 은(Ag)과 리튬(Li), 칼륨(K), 텅스텐(W), 갈륨(Ga), 루비듐(Rb), 세슘(Cs), 몰리브덴(Mo) 및 바나듐(V)으로 이루어진 군에서 선택된 1 종 이상의 금속을 포함하는 합금 잉곳을 형성하는 단계;
상기 합금 잉곳을 급속 응고시켜 합금 필름을 형성하는 단계;
상기 합금 필름을 가압 성형하여 합금 성형체를 형성하는 단계;
상기 합금 성형체를 산소-함유 분위기하에서 열처리하여 내부 산화된 합금 성형체를 형성하는 단계;
상기 내부산화된 합금 성형체를 열간 가공하여 합금 소결체를 형성하는 단계; 및
상기 합금 소결체를 열처리하는 단계
를 포함하는 은 합금 타겟의 제조방법. - 제5항에 있어서,
상기 합금 잉곳은 0.01 내지 3.5 중량%의 1종 이상의 금속 산화물 및 잔량의 은을 포함하는 은 합금 타겟의 제조방법. - 제5항에 있어서,
상기 합금 필름의 형성 단계는
상기 합금 잉곳을 챔버에서 용융시켜 합금 용탕을 형성하는 단계, 및
상기 챔버에 불활성 가스를 공급하여 상기 합금 용탕을 노즐을 통해 분사시키고 회전하는 냉각 롤러와 접촉시켜 냉각시키는 단계
를 포함하는 은 합금 타겟의 제조방법. - 제7항에 있어서,
상기 합금 용탕의 분사 압력은 0.1 내지 1 MPa이고, 상기 냉각 롤러의 회전속도는 500 내지 3000 rpm인 은 합금 타겟의 제조방법. - 제5항에 있어서,
상기 합금 성형체의 상대밀도는 50 내지 70 % 범위인 은 합금 타겟의 제조방법. - 제5항에 있어서,
상기 내부 산화된 합금 성형체의 형성 단계에서,
열처리는 400 내지 650 ℃의 온도에서 무가압 상태로 3 내지 6 시간 동안 행해지는 은 합금 타겟의 제조방법. - 제5항에 있어서,
상기 합금 소결체의 형성 단계에서,
열간 가공 온도는 500 내지 700 ℃인 은 합금 타겟의 제조방법. - 제5항에 있어서,
상기 합금 소결체의 열처리는 400 내지 500 ℃의 온도에서 30분 ~ 1시간 동안 행해지는 은 합금 타겟의 제조방법.
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| KR20130084186A KR20150009805A (ko) | 2013-07-17 | 2013-07-17 | 은 합금 타겟, 이의 제조방법, 및 은 합금 타겟을 이용하여 형성된 박막 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| AMND | Amendment | ||
| E601 | Decision to refuse application | ||
| AMND | Amendment | ||
| E801 | Decision on dismissal of amendment |