JPWO2009001693A1 - アモルファス複合酸化膜、結晶質複合酸化膜、アモルファス複合酸化膜の製造方法、結晶質複合酸化膜の製造方法および複合酸化物焼結体 - Google Patents
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Abstract
Description
この様にITO膜の一部に結晶化した部分が生じると、その部分はエッチング速度が、非晶質の部分より、2桁程小さいため、その後のエッチングの際に、いわゆる、エッチング残渣として残ってしまい、配線ショート等の問題を引き起こしてしまう。
しかし、水添加でのスパッタによって非晶質の膜を得ようとする方法には、数々の問題点がある。まず、膜にパーティクルが発生してしまう場合が多い。パーティクルは膜の平坦性や結晶性に悪影響を及ぼす。また、水を添加しなければパーティクルは発生しないことから、パーティクル発生の問題は水添加が原因である。
しかし、一方で、確実に非晶質の膜を得るために、添加する水濃度を高くしてしまうと、その後のアニールで膜が結晶化する際の結晶化温度が、非常に高くなり、得られる膜の抵抗率が、非常に高くなってしまうという問題が生じてしまう。
つまり、膜全部を非晶質とするために、水添加でのスパッタによると、常に、チャンバー内の水濃度を把握、制御する必要があるが、それは非常に困難であるとともに、大変な手間と労力を要してしまうのである。
従って、結晶化させて、エッチング速度を桁違いに小さくすることによるプロセス上の利点を得ることができず、膜の抵抗率が約0.45mΩcmと結晶化したITO膜より高い値である。さらに、当該膜は可視光平均透過率が約85%程度でありITO膜より劣っている。
特許文献1(特開2003-105532号公報)は、タッチパネル用途等の高抵抗率膜を得ることが目的であって、そのため手段としてITOに絶縁性酸化物を添加したスパッタリングターゲットについての記載がある。
絶縁性酸化物の例として、酸化マグネシウム他が請求項では記載されているが、実施例には絶縁性酸化物としては酸化珪素についての記述のみである。さらに、成膜時の膜の結晶性やその後のアニールによる膜の結晶化等については何らの記載もなく、膜抵抗率も0.8〜10×10-3Ωcm程度と非常に高く、本願発明とは技術的思想も範囲も異なるものである。
従って、本願発明の様に結晶性を制御したり、結晶化後の膜抵抗率を低下させる等の技術的思想はなく、また、添加マグネシウム濃度も高い等の点で、本願発明とは異なるものである。
僅かに、実施例において当該焼結体をスパッタして得られた膜の比抵抗についての記載があり、所定元素を添加しない通常のITOから得られた膜より若干比抵抗が小さくなることを示しているのみである。
また、基板温度と膜抵抗率との間の相関が認められず、100℃でも膜抵抗率が低いことから、膜が結晶化していると推定される。つまり、当該特許には膜結晶性等に関する知見は全く含まれておらず、本発明とは技術的思想も範囲も異なるのである。
また、本願発明と形式上類似するITOにマグネシウムを添加することを一部に含む特許出願等は、本願発明が課題とする事項を捉えておらずに、単にマグネシウム添加による膜の高抵抗率効果、膜の非晶質安定効果、ターゲットの高密度化効果等を目的するものであり、本願発明の様な膜の結晶性の制御や結晶化後の膜の低抵抗率を利用するといった技術的思想が含まれていない。
また、添加するマグネシウム濃度が高抵抗率効果や非晶質安定効果を狙う場合は、添加量が高過ぎており、ターゲットの高密度化を狙う場合は、ターゲットの特性のみについての記述に留まっており、そのターゲットから本発明における有用な膜特性についての記述や製造方法等の実施例記述等は全くない。
1)実質的にインジウム、スズ、マグネシウムおよび酸素からなり、スズがSn / (In + Sn + Mg )の原子数比で5〜15%の割合、マグネシウムが、Mg / ( In + Sn + Mg )の原子数比で0.1〜2.0%の割合で含有されており、残部がインジウムと酸素からなるアモルファス複合酸化膜、を提供する。
本願発明において、ITO複合酸化膜の成分組成に、さらにマグネシウムが必須成分として含有されている。このマグネシウムの含有は、ITO複合酸化膜の非晶質性を維持する上で重要な役割を有する。
2)実質的にインジウム、スズ、マグネシウムおよび酸素からなり、スズがSn / (In + Sn + Mg )の原子数比で5〜15%の割合、マグネシウムが、Mg / ( In + Sn + Mg )の原子数比で0.1〜2.0%の割合で含有されており、残部がインジウムと酸素からなり、膜の抵抗率が0.4mΩcm以下であることを特徴とする結晶質複合酸化膜、を提供する。
本願発明の結晶質複合酸化膜は、上記1)のアモルファス膜と同一の組成であるが、その抵抗率は著しく低い膜が形成できる。
3)実質的にインジウム、スズ、マグネシウムおよび酸素からなり、スズがSn / (In + Sn + Mg )の原子数比で5〜15%の割合、マグネシウムが、Mg / ( In + Sn + Mg )の原子数比で0.1〜2.0%の割合で含有されており、残部がインジウムと酸素からなるITO系複合酸化物のアモルファス膜を製造した後に、当該複合酸化膜を260℃以下の温度でアニールすることによって、結晶化させることを特徴とする結晶質複合酸化膜の製造方法、を提供する。
本願発明において、基板上に形成したアモルファス複合酸化膜を低温でアニールすることにより、容易に結晶質の複合酸化膜に変換できる。これは、本願発明の著しい特徴の一つである。
4)そして、このようにして形成された結晶化後の膜の抵抗率を0.4mΩcm以下とすることを可能とする。
5)実質的にインジウム、スズ、マグネシウムおよび酸素からなり、スズがSn / (In + Sn + Mg )の原子数比で5〜15%の割合、マグネシウムが、Mg / ( In + Sn + Mg )の原子数比で0.1〜2.0%の割合で含有されており、残部がインジウムと酸素からなる焼結体をスパッタすることによって、同組成のアモルファス膜を製造すること特徴とする系アモルファス複合酸化膜の製造方法、を提供する。
透明導電膜等用のアモルファス複合酸化膜を形成する場合には、スパッタリングによることが非常に効率の良い方法である。この意味で、アモルファス複合酸化膜と同一成分組成の焼結体を製造し、その特性を変えることなく、スパッタリングすることが望ましいと言える。
6)前記5)によるアモルファス膜の製造後、当該膜を260℃以下の温度でアニールすることによって、アモルファス膜を結晶化させることを特徴とする結晶質複合酸化膜の製造方法、を提供する。
7)これにより、結晶化後の膜の抵抗率を0.4mΩcm以下とすることが可能である。
8)さらに、本願発明は、実質的にインジウム、スズ、マグネシウムおよび酸素からなり、スズがSn / (In + Sn + Mg )の原子数比で5〜15%の割合、マグネシウムが、Mg / ( In + Sn + Mg )の原子数比で0.1〜2.0%の割合で含有されており、残部がインジウムと酸素からなる、上記1)〜3)のいずれかに記載の膜を製造するための複合酸化物焼結体、を提供する。
しかしながらその場合は、本発明の第2の特徴である、成膜後にあまり高すぎない温度でのアニールで膜が結晶化して、結晶化後の膜の抵抗率が低いという特徴を発揮させることができない。なぜなら、添加元素濃度を高くしてしまうと、結晶化温度が上昇するとともに、結晶化後の膜抵抗率も高くなってしまうからである。
つまり、本発明特徴は、成膜時の膜の非晶質化と、その後の適切温度でのアニールによる膜の結晶化と低抵抗率化の両方を実現できる点にあり、本発明は、この様な課題の解決を初めて示した新規な技術的思想を有するのである。
本発明の透明導電膜形成に有用である酸化物焼結体は、実質的にインジウム、スズ、マグネシウムおよび酸素からなり、スズがSn / (In + Sn + Mg )の原子数比で5〜15%の割合、マグネシウムが、Mg / ( In + Sn + Mg )の原子数比で0.1〜2.0%の割合で含有されており、残部がインジウムと酸素からなることを特徴としている。
スパッタリングターゲットは、該酸化物焼結体を所定の直径、厚みに加工しただけのものであり、また、該透明導電膜は、該スパッタリングターゲットをスパッタ成膜して得られる膜であり、該スパッタリングターゲットとスパッタ成膜して得られる膜には組成の差は殆ど無いからである。
また、「実質的に」とは、透明導電膜形成用酸化物焼結体の構成元素が、インジウム、スズ、マグネシウム、酸素の4種類のみから形成されているが、通常入手可能な原料中に含まれ、その原料製造時の通常の精製方法では除去しきれない不可避的不純物を不可避的濃度範囲で含んでいたとしても、本発明はそれらをも含む概念であることを示すものである。すなわち、不可避的不純物は、本願発明に含まれるものである。
一方、Mg / ( In + Sn + Mg ) > 2.0%であると、スパッタして得られた非晶質の膜を、結晶化させるために必要なアニール温度が260℃を超える高温となってしまい、その様なプロセス実施のためのコスト、手間、時間を要してしまって、生産上不適当である。さらに、マグネシウム濃度が高過ぎると、高温でアニールして膜を結晶化させたとしても、得られる膜の抵抗率が高くなり、透明導電膜の導電性の観点から大きな欠点となってしまう。
従って、マグネシウム濃度は、本発明で規定しているように、Mg / ( In + Sn + Mg )の原子比で0.1〜2.0%の割合であることが最適である。マグネシウム濃度は、このようにして決定されたものである。
本発明の酸化物焼結体を製造するためには、まず、原料である酸化インジウム粉末、酸化スズ粉末、および酸化マグネシウム粉末を、所定の割合で秤量し、混合する。混合が不充分であると、製造したターゲットに酸化マグネシウムが偏析している高抵抗率領域と低抵抗率領域が存在して、スパッタ成膜時に高抵抗率領域での帯電によるアーキング等の異常放電が起き易くなってしまう。
なお、この段階で大気雰囲気中において、1250〜1350℃、4〜6時間保持の仮焼工程を入れて、原料間の固溶を促進させておくことも有効である。また、酸化インジウムと酸化マグネシウム、あるいは、酸化スズと酸化マグネシウムを混合紛として、仮焼しておいても良い。
保持時間が4時間より短いと、原料紛間の反応が充分進まず、焼結体の密度が充分大きくならず、焼結時間が10時間を越えても、反応は充分起きているので、不必要なエネルギーと時間を要する無駄が生じて生産上好ましくない。
また、昇温速度が4℃/分より小さいと、所定温度になるまでに不必要に時間を要してしまい、昇温速度が6℃/分より大きいと、炉内の温度分布が均一に上昇せずに、むらが生じてしまう。この様にして得られた焼結体の密度は、相対密度で約99.9%、バルク抵抗は約0.13mΩcm程度となる。
上記の様な製造条件によって得られた酸化物焼結体の外周の円筒研削、面側の平面研削をすることによって厚さ4〜6mm程度、直径はスパッタ装置に対応したサイズに加工し、銅製のバッキングプレートに、インジウム系合金などをボンディングメタルとして、貼り合わせることでスパッタリングターゲットとすることができる。
本発明のITO系複合酸化物からなる透明導電膜は、上記により製造したスパッタリングターゲットを用いて、アルゴンガス圧を0.4〜0.8Pa、ターゲットと基板間隔を50〜110mm、ガラスなどを基板として無加熱で、スパッタパワーを、例えば、ターゲットサイズが8インチの場合は、200〜900Wで直流マグネトロンスパッタ成膜することで得ることができる。
アルゴンガス圧やスパッタパワーについての適切範囲も、同様の理由から上記の様になっている。また、基板温度も加熱すると膜が結晶化し易くなる。従って、これらのスパッタ条件を適切に選択することで、得られる膜がアモルファスとなり得る。
上記の様にして得られた透明導電膜の結晶性の判定は、膜のX線回折測定(XRD測定)で結晶性の膜が示すようなピークの有無、シュウ酸による膜のエッチングで結晶性の膜が示すようなエッチング残渣が生じるかどうかから確認することができる。つまり、X線回折測定でITO結晶に起因する特有のピークがなく、エッチング残渣がない場合にその膜はアモルファスであると判定できる。
また、膜の抵抗率はホール測定によって求めることができる。
上記の様にして得られた非晶質膜を結晶化させるためには、例えば、窒素雰囲気下で、添加元素によって若干異なるが160〜260℃の温度で、30〜60分間アニールをすることで得ることができる。膜が結晶化したことは、XRD測定でのピーク強度が極めて強くなることやシュウ酸による膜のエッチングで、エッチング速度が非晶質の膜より約2桁小さくなることからも確認できる。
原料である酸化インジウム粉末、酸化スズ粉末および酸化マグネシウム粉末とを、原子数比でIn:Sn:Mg=90.78:9.08:0.14%となるように秤量し、大気雰囲気中でスーパーミキサーにより、毎分3000回転、3分の混合を行った。
次に、混合紛に水を加えて、固形分50%のスラリーとして、直径1mmのジルコニアビーズで2時間の微粉砕を行い、混合紛の平均粒径(D50)を0.6μm以下とした。その後、PVA(ポリビニルアルコール)をスラリー1kgあたり125ccの割合で混合して、造粒機入口温度220℃、出口温度120℃、ディスク回転数9000rpmの条件で造粒した。
上記条件で得られた酸化物焼結体の外周の円筒研削、面側の平面研削をして、厚さ5mm程度、直径8インチとし、銅製のバッキングプレートに、インジウムをボンディングメタルとして、貼り合わせることでスパッタリングターゲットとした。
上記膜のXRD測定を行った結果、結晶性を示すピークは認められなかった。膜のXRD測定結果を図1に示す。また、膜をシュウ酸:純水=5:95重量%の比率で混合した液をエッチャントとして、エッチングを行ったが、エッチング残渣は認められなかった。エッチング途中の膜表面の電子顕微鏡写真を図2に示す。上記2種類の膜特性判定評価結果から、得られた膜は非晶質であると判定できた。
アニール温度の増加に伴って、XRD測定におけるピーク強度が次第に大きくなっていくが、ある温度からピーク強度は急激に大きくなり、その後安定する。また、アニール温度の増加に伴って、膜抵抗率が低下してくるが、ある温度から膜抵抗率が急激に小さくなり、その後、安定する。
結晶化後の膜のXRD測定結果を図1に示す。当該膜の結晶化温度は189℃、結晶化後の膜抵抗率は0.22mΩcmであった。これらの結果を表1に示す。また、波長550nmでの透過率は90%であった。
実施例1の焼結体組成を以下の様に変えて、その他の条件は、実施例1と同じ条件で行ったものが、実施例2〜6である。
実施例2では焼結体組成の原子数比%が、In:Sn:Mg=90.66:9.07:0.27、実施例3では焼結体組成の原子数比%が、In:Sn:Mg=90.41:9.04:0.55、実施例4では焼結体組成の原子数比%が、In:Sn:Mg=89.91:8.99:1.10、実施例5では焼結体組成の原子数比%が、In:Sn:Mg=89.41:8.94:1.65、実施例6では焼結体組成の原子数比%が、In:Sn:Mg=89.09:8.91:2.00である。成膜時の結晶性、結晶化温度および結晶化後の膜抵抗率は、それぞれ表1に記載の通りである。
実施例1の焼結体にマグネシウムを添加せずに、酸化インジウムにスズ、または酸化インジウムに亜鉛を添加した組成物を焼結体として用いて、その他の条件は、実施例1と同じ条件で行ったものが、比較例1〜2である。
比較例1では焼結体組成の原子数比%が、In:Sn=90.00:10.00、比較例2では焼結体組成の原子数比%が、In:Zn=90.00:10.00である。成膜時の結晶性、結晶化温度および結晶化後の膜抵抗率は、それぞれ表1に記載の通りである。
また、比較例1の膜をエッチングした際の膜表面の電子顕微鏡写真を図4に示す。エッチング残渣として結晶化した部分の膜が残ってしまっている様子が分かる。
一方、比較例2では、成膜後の膜質は非晶質で、膜抵抗率は0.45mΩmであり、当該膜は非常に非晶質安定すぎて、結晶化温度は600℃と極めて高温であり、また、結晶化後の膜抵抗率は2.42mΩmと非常に高い。
実施例1の焼結体組成を以下の様に変えて、その他の条件は、実施例1と同じ条件で行ったものが、比較例3〜4である。比較例3では焼結体組成の原子数比%が、In:Sn:Mg=90.85:9.08:0.07、比較例4では焼結体組成の原子数比%が、In:Sn:Mg=88.64:8.86:2.50である。比較例3はマグネシウム添加濃度が小さいもの、比較例4はマグネシウム添加濃度が大きいものである。成膜時の結晶性、結晶化温度および結晶化後の膜抵抗率は、それぞれ表1に記載の通りである。
一方、比較例4では、成膜後の膜質が非晶質ではあるが、結晶化温度が260℃を超える高温となってしまい、また、結晶化後の膜抵抗率が、0.47mΩmと高くなってしまう。この値は前述した比較例2の場合の、酸化インジウムに亜鉛を添加した場合に得られる膜のアニール前の抵抗率と同等になってしまうので、抵抗率の観点からの優位性は特になくなってしまう。
Claims (8)
- 実質的にインジウム、スズ、マグネシウムおよび酸素からなり、スズがSn / (In + Sn + Mg )の原子数比で5〜15%の割合、マグネシウムが、Mg / ( In + Sn + Mg )の原子数比で0.1〜2.0%の割合で含有されており、残部がインジウムと酸素からなるアモルファス複合酸化膜。
- 実質的にインジウム、スズ、マグネシウムおよび酸素からなり、スズがSn / (In + Sn + Mg )の原子数比で5〜15%の割合、マグネシウムが、Mg / ( In + Sn + Mg )の原子数比で0.1〜2.0%の割合で含有されており、残部がインジウムと酸素からなり、膜の抵抗率が0.4mΩcm以下であることを特徴とする結晶質複合酸化膜。
- 実質的にインジウム、スズ、マグネシウムおよび酸素からなり、スズがSn / (In + Sn + Mg )の原子数比で5〜15%の割合、マグネシウムが、Mg / ( In + Sn + Mg )の原子数比で0.1〜2.0%の割合で含有されており、残部がインジウムと酸素からなるITO系複合酸化物のアモルファス膜を製造した後に、当該ITO系複合酸化物膜を260℃以下の温度でアニールすることによって、結晶化させることを特徴とする結晶質複合酸化膜の製造方法。
- 結晶化後の膜の抵抗率を0.4mΩcm以下とすることを特徴とする請求項3記載の結晶質複合酸化膜の製造方法。
- 実質的にインジウム、スズ、マグネシウムおよび酸素からなり、スズがSn / (In + Sn + Mg )の原子数比で5〜15%の割合、マグネシウムが、Mg / ( In + Sn + Mg )の原子数比で0.1〜2.0%の割合で含有されており、残部がインジウムと酸素からなる焼結体をスパッタすることによって、同組成のアモルファス膜を製造すること特徴とするアモルファス複合酸化膜の製造方法。
- 請求項5によるアモルファス膜の製造後、当該膜を260℃以下の温度でアニールすることによって、アモルファス膜を結晶化させることを特徴とする結晶質複合酸化膜の製造方法。
- 結晶化後の膜の抵抗率を0.4mΩcm以下とすることを特徴とする請求項6記載の結晶質複合酸化膜の製造方法。
- 実質的にインジウム、スズ、マグネシウムおよび酸素からなり、スズがSn / (In + Sn + Mg )の原子数比で5〜15%の割合、マグネシウムが、Mg / ( In + Sn + Mg )の原子数比で0.1〜2.0%の割合で含有されており、残部がインジウムと酸素からなる、請求項1〜3のいずれかに記載の膜を製造するための複合酸化物焼結体。
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