CN112548069B - 铝钪合金靶材的制备方法 - Google Patents

铝钪合金靶材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明实施例公开了一种铝钪合金靶材的制备方法，所述方法包括将金属钪和金属铝按一定配比投入熔炼炉中，在真空或惰性气氛下，熔炼得到铝钪合金熔体；将所述铝钪合金熔体浇铸到待加压铸造模具中，并将所述待加压铸造模具转移到挤压装置中，启动所述挤压装置，得到铸压坯体；将所述铸压坯体在真空退火炉中退火。采用本发明可以制备任意配比的铝钪合金靶材，获得的铝钪合金靶材具有组织和化学成分均匀，气孔、夹杂等缺陷小，相对密度高，加工性能好等优点，适合压电薄膜、传感器、微电子、半导体芯片、光伏等高端产业的需要。

Description

铝钪合金靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及金属及合金靶材加工制备技术领域，尤其涉及一种铝钪合金靶材的制备方法。
背景技术
铝钪合金靶材是用来制备钪掺杂氮化铝(Sc-Al-N)压电功能薄膜的关键材料。钪掺杂氮化铝压电薄膜相对于纯氮化铝薄膜具有高SAW波速、高热导率、优异的压电性能和热稳定性等性能，因此主要用于高端谐振滤波器、微机电系统、GHZ谐振器等领域，同时，在光伏领域、半导体芯片领域也有广泛用途。Sc-Al-N压电功能薄膜一般由铝钪合金靶材通过磁控溅射的方法制备得到。随着现代电子通讯系统及设备向微型化、高频化、高可靠性、高集成度的发展，对各类电子元器件提出了更高要求，随之对各种功能薄膜提出了更高的要求，其中Sc-Al-N压电功能薄膜的应用也对其提出了更高的要求，而铝钪合金靶材的性能直接关系到Sc-Al-N压电功能薄膜的性能。
目前制备铝钪合金靶材主要采用熔炼铸锭法、熔炼铸锭与塑性变形法、以及粉末冶金法，其中，熔炼铸锭法和熔炼铸锭与塑性变形法仅适用于制备钪含量(质量比)低于20％的靶材，当靶材中钪含量(质量比)＞20％，材料热裂倾向显著，靶材会开裂，难以加工。而直接采用熔炼铸锭法制备靶材，由于铝合金的高温放气现象、基体相和析出相的凝固过程温度及扩散速度差异、铝合金溶体渣相的夹杂及凝固过程不可控等因素，造成靶材气孔、夹杂等缺陷多，靶材内部不同位置钪含量的差异显著，靶材坯料表面缩孔显著等。采用粉末冶金的方法虽然可以解决制备的靶材存在气孔的问题，可以制备高含量铝钪合金靶材，但是由于铝合金粉末为易燃易爆粉末，制备困难，而且铝合金粉末容易吸气，造成氧含量高，制备过程引入多种杂质，造成靶材纯度大幅下降。
因此，亟需一种可以铝钪任意配比的铝钪合金靶材的制备方法。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提出了一种可以制备任意配比铝钪合金靶材且制备所得的铝钪合金靶材具有组织和化学成分均匀，气孔、夹杂等缺陷小，相对密度高，加工性能好等特点的制备方法。
本发明实施例提供了一种铝钪合金靶材的制备方法，其具体步骤包括：
将钪金属和铝金属按一定配比投入熔炼炉中，在真空或惰性气氛下，熔炼得到铝钪合金熔体；将所述铝钪合金熔体浇铸到待加压铸造模具中，并将所述待加压铸造模具转移到挤压装置中，启动所述挤压装置，得到铸压坯体；将所述铸压坯体在真空退火炉中退火。
优选地，铝钪合金熔体的保温温度为600～1600℃，保温时间为10min～2h。
优选地，铝钪合金熔体保持的温度为800～1450℃，保温时间为15min～1h。
优选地，将上述铝钪合金熔体浇铸到待加压铸造模具中的浇铸温度为600～1600℃。
优选地，将上述铝钪合金熔体浇铸到待加压铸造模具中的浇铸温度为800～1450℃。
优选地，待加压铸造模具的温度为50～250℃。更进一步的，待加压铸造模具的温度为80～180℃。
优选地，挤压装置的比压设定为20～300MPa。
优选地，挤压装置的比压设定为40～160MPa。
优选地，将所述铸压坯体在真空退火炉中退火的退火温度为100～800℃。更进一步的，退火的退火温度为200℃～600℃。
优选地，将所述铸压坯体在真空退火炉中退火的退火时间为6～36h。更进一步的，退火的退火时间为10～24h。
优选地，该方法还包括：用车床车削退火后得到靶材坯料的表面，切割得到靶材毛坯，其中车削深度为2～20mm。更进一步的，车削深度为5～15mm。
优选地，该方法还包括：用超声波探伤仪对所述靶材毛坯进行探伤，将探伤合格的合格毛坯进行抛光、绑定以及包装，其中，所述抛光选用平面圆盘自动研磨抛光机进行，所述绑定的绑定材料为金属铟，金属锡，金属铟锡合金中的一种或几种。
采用本发明实施例，具有如下有益效果：
采用本发明的制备方法，不仅可以制备任意配比的铝钪合金靶材，而且获得的铝钪合金靶材具有组织和化学成分均匀，气孔、夹杂等缺陷小，相对密度高，加工性能好等优点，适合压电薄膜、传感器、微电子、半导体芯片、光伏等高端产业的需要。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
其中：
图1为一种制备所得铝钪合金靶材的金相图片；
图2为另一种制备所得铝钪合金靶材的金相图片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明一个优选实施例，提供一种铝钪合金靶材的制备方法，该方法不仅可以制备各种配比的铝钪合金靶材，且所制备的铝钪合金靶材组织和化学成分均匀，气孔、夹杂等缺陷小，相对密度高，加工性能好等优点。具体地，该方法包括如下步骤：
步骤1：合金化熔炼，将金属钪和金属铝按一定配比投入熔炼炉中，在真空或惰性气氛下，熔炼得到铝钪合金熔体。
其中，金属铝选用99.999％的高纯铝，金属钪选用99.99％的高纯钪。熔炼炉可以选用中频炉、高频炉或冷坩埚熔炼炉。铝钪合金熔体的保温温度为600～1600℃，保温时间为10min～2h，更进一步的，铝钪合金熔体的保温温度为800～1450℃，保温时间为15min～1h。铝钪合金熔体的保温温度与步骤2中的浇铸温度保持一致。制备得到的铝钪合金熔体的流动性良好，表面无明显浮渣及不熔物，熔体无明显放气。
步骤2：挤压铸造，将步骤1制备得到的铝钪合金熔体浇铸到待加压铸造模具中，然后将待加压铸造模具转移到挤压装置中，开动挤压装置，进行挤压铸造操作，得到铸压坯体。挤压装置可以是压力机，也可以是挤压铸造机，本申请中不再作具体限定。在铝钪合金熔体凝固过程中，施加一定的挤压压力，可以实现细化晶粒，消除缺陷，消除铝钪合金中元素浓度差异问题。
挤压铸造是指将一定量的铝钪合金熔体直接浇铸入涂有润滑剂的待加压铸造模具的内腔中，并持续对待加压铸造模具施加机械静压力，利用铝钪合金熔体铸造凝固成形时易流动和锻造技术使已凝固的硬壳产生塑性变形，使铝钪合金熔体在压力下结晶凝固并强制消除因凝固收缩形成的缩孔缩松，以获得无铸造缺陷的铸压坯体。
采用挤压铸造的方式将铝钪合金熔体制备成铸压坯体，可以消除铸压坯体内部的气孔、缩孔和疏松等缺陷，产生局部的塑性变形，使铸压坯体组织致密。加之，在压力下结晶，还有明显的细化晶粒、加快凝固速度和使组织均匀化的作用。因而采用挤压铸造制备得到的铝钪合金的铸压坯体的机械性能远远高于直接浇铸得到的铝钪合金铸件，其性能接近甚至达到铝钪合金的锻件水平，同时它没有铝钪合金锻件中通常存在的各向异性。
铝钪合金熔体在压力下成形和凝固，使铸压坯体和模具壁贴合紧密。模具之间的气隙减小，使导热系数增加，凝固速度加快，有利于晶粒细化。且得到的铸压坯体有较高的表面光洁度和尺寸精度。在凝固得到铸压坯体过程中，各部位处于压应力状态下，有利于铸压坯体的补缩和防止铸压坯体裂纹的产生。此外，该步骤中的挤压铸造是在压力机或挤压铸造机上进行的，便于实现机械化、自动化、可大大减轻人的劳动强度，改善车间的生产环境。
进一步的，将铝钪合金熔体浇铸到待加压铸造模具中的浇铸温度为600～1600℃。铝钪合金熔体的浇铸温度对铸压坯体的成形质量有很大的影响，浇铸温度过高，容易产生缩孔，模具受热浸蚀愈严重，加压时，容易出现毛刺，可能会把模具卡住，甚至会导致模具出现热裂纹；浇铸温度过低，会因为铝钪合金凝固过快而产生浇不充足或冷隔缺陷。当铝钪合金熔体的浇铸温度控制在600～1600℃时，可以保障获得的铸压坯体的成形质量。
进一步的，将铝钪合金熔体浇铸到待加压铸造模具中的浇铸温度为800～1450℃。在较低温度浇铸时，气体易于从合金熔液内部逸出，易于消除气孔。当铸压坯体单位面积上的压力即比压较大时，可以避免出现因温度低所造成的缺陷。因此，可以通过调控比压，将铝钪合金熔体的浇铸温度控制在800～1450℃时，获得的铸压坯体的成形质量更优异。
进一步的，待加压铸造模具的温度设定为50～250℃。更进一步的，待加压铸造模具的温度可设为80～180℃。挤压铸造是将高温铝钪合金熔体直接浇入待加压铸造模具中，凝固时放出的热量使待加压铸造模具型腔表面温度迅速升高，在模具模壁方向存在温度差而产生热应力，故模具在使用前要进行均匀预热，以减小温差，降低热应力。经试验可知，待加压铸造模具的温度可设定为50～250℃。模具温度过高，容易发生铸压坯体粘模，使脱模困难；模具温度过低，则使铸压坯体质量难以得到保证，如产生冷隔和表面裂纹等缺陷。因此，待加压铸造模具设定为80～180℃时，既可以保障铸压坯体的质量，又便于脱模。
进一步的，挤压装置工作时的比压设定为20～300MPa。压力的作用是使铝钪合金熔体在等静压的作用下凝固，将挤压装置工作时的比压设定为20～300MPa，可以消除铸压坯体的气孔、缩孔疏松等缺陷，从而使铸压坯体获得较好的内部组织和较高的力学性能。
进一步的，挤压装置工作时的比压设定为40～160MPa。比压过低时，未凝固的铝钪合金熔体在先凝固的封闭壳层内自由凝固，又液态金属比固态金属收缩值大，使最后凝固部分得不到补缩而产生缩孔疏松，使铸压坯体致密性下降；比压过高，虽对提高产品性能有一定的作用，但同时会降低待加压铸造模具寿命，增加设备动力消耗及费用。因此，将挤压装置工作时的比压设定为40～160MPa，既可以保障获得的铸压坯体内部缺陷少，而且对待加压铸造模具。
进一步的，挤压装置的保压时间设定为2～10min，更进一步的，挤压装置的保压时间可以设定为5～8min。保压时间是指从铝钪合金熔体充满待加压铸造模具型腔后开始到撤消压力为止的时间段，这段时间实际上是铝钪合金熔体在压力下实现凝固、结晶和补缩的时间。一般而言，保压时间的长短，主要取决于铸压坯体断面的最大壁厚，一般取0.5～1sec/mm。对于现有的铝钪合金靶材，一般将挤压装置的保压时间设定为2～10min。保压时间过短，即铸压坯体心部尚未完全凝固即卸压，会因铸压坯体内部得不到补缩而产生缩孔、缩松等缺陷；保压时间过长，增加了铸压坯体内应力，可能造成铸压坯体因凝固收缩而产生热裂，影响铸压坯体表面质量。因此，为了进一步提高铸压坯体的质量，挤压装置的保压时间可以设定为5～8min。
步骤3：均匀化及退火处理。将步骤2制备的铸压坯体，用真空退火炉在真空或惰性气氛下退火，以达到组织及成分均匀化及消除残余微观应力问题，以免靶材在后续机加工处理时出现微裂纹而影响靶材质量。
进一步的，退火温度设定为100～800℃，优选为200℃～600℃。退火时间为6～36h，优选10～24h。
步骤4：靶材加工及探伤。用车床车削步骤3所得的靶材坯料的表面，其中，车削深度为2～20mm，优选为5～15mm，以去除靶材坯料表面层被污染的区域。然后用多线切割切出所需求尺寸的铝钪合金靶材毛坯。
将获得的铝钪合金靶材毛坯用超声波探伤仪进行探伤，剔除有缺陷的靶材，得到探伤合格的合格毛坯。
步骤5：靶材清洗及绑定。将探伤合格的合格毛坯进行抛光处理，抛光选用平面圆盘自动研磨抛光机进行，其中抛光机转速为50～400r/min，优选为100～350r/min。将抛光后的靶材初步清洗，真空干燥箱烘干，进行扩散焊接绑定。其中，清洗溶剂为去离子水、酒精、丙酮、甲苯、无铅汽油中的一种或几种；烘干温度为50～150℃，优选为70～120℃；焊接绑定材料为金属铟、金属锡、金属铟锡合金中的一种或几种。
步骤6：靶材清洁、烘干及包装。绑定后的靶材成品进行外观检查，用清洗机清洁靶材及背板，烘干，用真空包装机包装。其中，清洗溶剂为去离子水、酒精、丙酮、甲苯、无铅汽油中的一种或几种；烘干温度为50～150℃，优选为70～120℃。
上述实施例提供的铝钪合金靶材的制备方法，优化了现有直接铸造及快冷铸造造成的缺陷多，夹杂多的缺点，粉末冶金工艺的氧含量及杂质含量高的缺点。而且新工艺安全、环保、流程短、成本低，是一种新型绿色高效的高性能铝钪合金靶材制备技术。
实施例1：
按照含钪10％(质量比)，称取高纯金属铝3600g，高纯金属钪400g，用中频炉在氩气气氛下进行合金化熔炼，铝钪合金熔体的保温温度为800℃，保温15min后，将铝钪合金熔体浇铸待加压铸造模具中，开动挤压装置，进行挤压铸造操作，设定待加压铸造模具的温度120℃，挤压装置的比压设定为65MPa，挤压速度设定为3mm/s，保压时间设定为5min。待挤压铸造过程结束，从炉内取出铝钪合金的铸压坯体，用真空退火炉在真空气氛下退火，退火温度为400℃，退火时间为12h，将退火后的靶材坯料，用车床车削靶材坯料表面，车削深度5mm，以去除靶材坯料表面层被污染的区域。然后用多线切割切出所需尺寸的铝钪合金的靶材毛坯。将获得的靶材毛坯用超声波探伤仪进行探伤，将探伤合格的合格毛坯进行抛光处理，抛光选用平面圆盘自动研磨抛光机进行，抛光机转速250r/min将抛光后的靶材初步用无水乙醇清洗，真空干燥箱烘干，烘干温度为75℃，然后将靶材用金属铟合金进行焊接绑定。绑定后的靶材成品进行外观检查，用丙酮清洗机清洁靶材及背板，在真空干燥箱烘干，烘干温度为70℃，然后成品用真空包装机包装。
实施例2：
按照含钪20％(质量比)，称取高纯金属铝3200g，高纯金属钪800g，用中频炉在氩气气氛下进行合金化熔炼，铝钪合金熔体的保温温度1000℃，保温10min后，将铝钪合金熔体浇铸待加压铸造模具中，开动挤压装置，进行挤压铸造操作，设定待加压铸造模具的温度140℃，挤压装置的比压设定为70MPa，挤压速度设定为3mm/s，保压时间设定为5min。待挤压铸造过程结束，从炉内取出铝钪合金的铸压坯体，用真空退火炉在真空气氛下退火，退火温度为400℃，退火时间为12h，将退火后的靶材坯料，用车床车削靶材坯料表面，车削深度8mm，以去除表面层被污染的区域。然后用多线切割切出所需尺寸的铝钪合金的靶材毛坯。将获得的靶材毛坯用超声波探伤仪进行探伤，将探伤合格的合格毛坯进行抛光处理，抛光选用平面圆盘自动研磨抛光机进行，抛光机转速250r/min将抛光后的靶材初步用无水乙醇清洗，真空干燥箱烘干，烘干温度为75℃，然后将靶材用金属铟合金进行焊接绑定。绑定后的靶材成品进行外观检查，用丙酮清洗机清洁靶材及背板，在真空干燥箱烘干，烘干温度为70℃，然后成品用真空包装机包装。
实施例3：
按照含钪35％(质量比)，称取高纯金属铝2600g，高纯金属钪1400g，用中频炉在氩气气氛下进行合金化熔炼，铝钪合金熔体的保温温度为1500℃，保温8min后，将铝钪合金熔体浇铸待加压铸造模具中，开动挤压装置，进行挤压铸造操作，设定待加压铸造模具的温度200℃，挤压装置的比压设定为75MPa，挤压速度设定为2mm/s，保压时间设定为5min。待挤压铸造过程结束，从炉内取出铝钪合金的铸压坯体，用真空退火炉在真空气氛下退火，退火温度为600℃，退火时间为8h，将退火后的靶材坯料，用车床车削靶材坯料表面，车削深度12mm，以去除表面层被污染的区域。然后用多线切割切出所需尺寸的铝钪合金的靶材毛坯。将获得的靶材毛坯用超声波探伤仪进行探伤，将探伤合格的合格毛坯进行抛光处理，抛光选用平面圆盘自动研磨抛光机进行，抛光机转速250r/min将抛光后的靶材初步用无水乙醇清洗，真空干燥箱烘干，烘干温度为75℃，然后将靶材用金属铟合金进行焊接绑定。绑定后的靶材成品进行外观检查，用丙酮清洗机清洁靶材及背板，在真空干燥箱烘干，烘干温度为70℃，然后成品用真空包装机包装。本实施例制备所得的铝钪合金靶材的金相图片如图1所示。
实施例4：
按照含钪50％(质量比)，称取高纯金属铝2000g，高纯金属钪2000g，用中频炉在氩气气氛下进行合金化熔炼，铝钪合金熔体的保温温度为1400℃，保温10min后，将铝钪合金熔体浇铸待加压铸造模具中，开动挤压装置，进行挤压铸造操作，设定待加压铸造模具的温度160℃，挤压装置的比压设定为70MPa，挤压速度设定为3mm/s，保压时间设定为5min。待挤压铸造过程结束，从炉内取出铝钪合金的铸压坯体，用真空退火炉在真空气氛下退火，退火温度为500℃，退火时间为12h，将退火后的靶材坯料，用车床车削靶材坯料表面，车削深度5mm，以去除表面层被污染的区域。然后用多线切割切出所需尺寸的铝钪合金的靶材毛坯。将获得的靶材毛坯用超声波探伤仪进行探伤，将探伤合格的合格毛坯进行抛光处理，抛光选用平面圆盘自动研磨抛光机进行，抛光机转速250r/min将抛光后的靶材初步用无水乙醇清洗，真空干燥箱烘干，烘干温度为75℃，然后将靶材用金属铟合金进行焊接绑定。绑定后的靶材成品进行外观检查，用丙酮清洗机清洁靶材及背板，在真空干燥箱烘干，烘干温度为70℃，然后成品用真空包装机包装。本实施例制备所得的铝钪合金靶材的金相图片如图2所示。
表1为上述4个实施例中制备所得的铝钪合金靶材的性能测试结果。
其中，铝钪合金靶材的氧含量采用惰气脉冲红外热导法测定。
铝钪合金靶材的相对密度采用阿基米德排水法测定。
铝钪合金靶材的纯度采用电感耦合等离子体质谱(ICPMS)测试，利用用差减法得到铝钪合金靶材的纯度。
表1各实施例制备所得的铝钪合金靶材的性能测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
氧含量(ppm) 72 53 47 55
相对密度(％) 99.3 99.6 99.3 99.4
纯度 99.995 99.991 99.993 99.996
采用本发明可以制备任意配比的铝钪合金靶材，获得的铝钪合金靶材具有：组织和化学成分均匀，晶粒尺寸20～50μm，氧含量≤100ppm，气孔、夹杂等缺陷少，相对密度≥99％，加工性能好等优点，适合压电薄膜、传感器、微电子、半导体芯片、光伏等高端产业的需要。
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (3)

1.一种铝钪合金靶材的制备方法，其特征在于，所述方法包括：将金属钪和金属铝按一定配比投入熔炼炉中，金属铝选用99.999％的高纯铝，金属钪选用99.99％的高纯钪，在真空或惰性气氛下，熔炼得到铝钪合金熔体；将所述铝钪合金熔体浇铸到待加压铸造模具中，所述模具在使用前要进行均匀预热，待加压铸造模具的温度设定为80～180℃；并将所述待加压铸造模具转移到挤压装置中，启动所述挤压装置，得到铸压坯体；将所述铸压坯体在真空退火炉中退火；所述将所述铝钪合金熔体浇铸到待加压铸造模具中的浇铸温度为800～1450℃；所述挤压装置的比压设定为40～160Mpa，挤压装置的保压时间设定为2～10min；所述将所述铸压坯体在真空退火炉中退火的退火温度为200～600℃；所述将所述铸压坯体在真空退火炉中退火的退火时间为10～24h；铝钪合金熔体的保温温度为800～1450℃，保温时间为15min～1h。
2.根据权利要求1所述的铝钪合金靶材的制备方法，其特征在于，所述方法还包括：用车床车削退火后得到靶材坯料的表面，切割得到靶材毛坯，其中车削深度为2～20mm。
3.根据权利要求2所述的铝钪合金靶材的制备方法，其特征在于，所述方法还包括：用超声波探伤仪对所述靶材毛坯进行探伤，将探伤合格的合格毛坯进行抛光、绑定以及包装，其中，所述抛光选用平面圆盘自动研磨抛光机进行，所述绑定的绑定材料为金属铟，金属锡，金属铟锡合金中的一种。
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