JP2017106091A - In−Cu合金スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】InとCuの合計原子数に対してCuを1〜70原子%含有し、残部In及び不可避的不純物からなる組成を有するスパッタリングターゲット部材であって、厚み方向の一方の半分におけるInとCuの合計原子数に対するCuの原子濃度をA、厚み方向の他方の半分におけるInとCuの合計原子数に対するCuの原子濃度をBとし、B≧Aとすると、0.95≦A/B≦1であり、大きさ100μm以上の空隙が平均10個/cm2未満であるスパッタリングターゲット部材。
【選択図】図1
Description
本発明に係るスパッタリングターゲット部材は一実施形態において、InとCuの合計原子数に対してCuを1〜70原子%含有し、残部In及び不可避的不純物からなる組成を有する。
スパッタリングターゲット部材中に、100μm以上の大きさの空隙が存在すると、空隙周辺を起点とするスプラッシュやアーキングが発生しやすくなり、スパッタが不安定となる。そのため、スパッタリングターゲットは100μm以上の大きさの空隙が少ないことが望ましい。本発明に係るIn―Cu合金スパッタリングターゲットの一実施形態においては、大きさ100μm以上の空隙が平均10個/cm2未満であり、大きさ100μm以上の空隙が平均1個/cm2未満であることが好ましく、大きさ100μm以上の空隙が0個/cm2であることがより好ましい。図3に、大きさが100μm以上の空隙が存在するIn―Cu合金スパッタリングターゲット(比較例4)及び本発明の実施例3に係るIn−Cu合金スパッタリングターゲットの組織写真を示す。
スパッタリングターゲット部材の酸素濃度を低くすることで、高抵抗な酸化物を起点としたアーキングや、それによるパーティクルの発生を抑制可能である。本発明に係るスパッタリングターゲット部材は一実施形態において、酸素濃度を100質量ppm以下とすることができ、好ましくは50質量ppm以下とすることができ、より好ましくは30質量ppm以下とすることができ、更により好ましくは20質量ppm以下とすることができ、例えば10〜100質量ppmとすることができる。
次に、本発明に係るスパッタリングターゲット部材の製造方法の好適な例を順を追って説明する。まず、原料であるインジウム及び銅を所望の配合割合として、不活性雰囲気又は真空下の炉内で溶解した後、溶融状態の原料(溶湯)を鋳型に流し込む。なお、溶解の段階で溶解炉内で電磁撹拌などの撹拌作用を加えてもよい。使用する原料インジウム及び銅は、不純物が含まれていると、その原料によって作製される太陽電池の変換効率が低下してしまうおそれがあるため、高い純度を有していることが望ましく、例えば、酸素以外の不純物が100質量ppm以下、酸素濃度が100質量ppm以下の高純度の原料を使用することができ、好ましくは酸素以外の不純物が50質量ppm以下、酸素濃度が50質量ppm以下の高純度の原料を使用することができる。
原料となるインジウム(酸素以外の不純物が100質量ppm以下、酸素が100質量ppm以下)及び銅(酸素以外の不純物が100質量ppm以下、酸素が100質量ppm以下)を用意し、インジウムと銅の合計原子数に対して、銅を試験番号に応じて表1に記載の原子濃度(表中の「平均Cu濃度」)だけ添加したインジウム及び銅の混合物を図1に示す構成の高周波誘導炉12を使用し、グラファイト製るつぼ14内に装入した原料をN2雰囲気下で800℃に加熱溶解した。得られた溶湯15を内径220mm、高さ100mmの800℃に加熱されたグラファイト製鋳型13に、るつぼ14から20mmのインゴット厚みとなるよう、N2雰囲気下で出湯した。次いで、800℃から、実施例1及び2は、165℃に低下するまで、実施例3〜7は、状態図上から固相率が55%となる温度に低下するまで、溶解炉壁から通した撹拌羽根(溶湯に接する部分をグラファイト製とした)を備えた攪拌機構11により、溶湯を30rpmの条件で機械的に撹拌しながら、窒素をフローし、冷却した。ただし、実施例5は60rpmで撹拌し、実施例6は15rpmで攪拌した。状態図から判断して固相率が55%となる温度となった時点で、撹拌羽根を取出し、炉を大気中に開放して鋳型を取出し、冷却水路を設けた銅板の上に乗せ、2℃/sの平均冷却速度で155℃まで急冷を行ってIn−Cu合金のインゴットを得た。次いで、該インゴットを両面から等量削り、直径203.2mm、厚さ10mmの円盤状に加工し、実施例1〜5の各スパッタリングターゲット部材とした。実施例6は鋳型形状を、内径183mm、高さ300mm、芯外径127mmとし、撹拌羽根形状を図4のものを使用した以外は、実施例1と同様に円筒形ターゲット部材を作製した。その後、内径135mm、外径153mm、長さ280mmに加工し、スパッタリングターゲット部材を作製した。
原料となるインジウム(酸素以外の不純物が100質量ppm以下、酸素が100質量ppm以下)及び銅(酸素以外の不純物が100質量ppm以下、酸素が100質量ppm以下)を用意し、インジウムと銅の合計原子数に対して、銅を試験番号に応じて表1に記載の原子濃度(表中の「平均Cu濃度」)だけ添加したインジウム及び銅の混合物を高周波誘導炉を使用してN2雰囲気下で800℃に加熱溶解した。その後、溶湯を攪拌することなく冷却した以外は、上記の実施例と同様の手順を採用して比較例1〜3の各スパッタリングターゲット部材を得た。また、比較例4のスパッタリングターゲットは、鉄板上に底のない円筒の鋳型を配置し、鉄板上に直接溶湯を流し込むことで急速に冷却し、製造した。
ガスアトマイズ法により、表1に記載のCu濃度を含有するIn−Cu合金粉末を用意した。該粉末の平均粒子径は106μmであった。この粉末を30MPaの面圧で直径220mm、厚さ15mmの円盤状となるようコールドプレスした後、CIP法にて140MPaの圧力を加えた。ついで、当該圧粉体から203.2mm、厚さ10mmの円盤状に加工し、スパッタリングターゲット部材とした。
得られたスパッタリングターゲット部材を銅製のバッキングプレートもしくはバッキングチューブにボンディングし、下記条件でスパッタを実施した。2時間連続でスパッタし、アーキングをカウントした。結果を表2に示す。
・スパッタガス: Ar
・スパッタガス圧: 0.5Pa
・スパッタガス流量: 25SCCM
・スパッタリング温度: R.T.(無加熱)
・投入スパッタパワー密度: 1.5W/cm2
・基板: コーニング社製イーグル2000、φ4インチ×0.7mmt
なお、円筒形状ターゲットは、パワー密度を0.6kW/mとした以外は、上記と同様の条件とした。
上記の試験結果から、実施例1〜5のスパッタリングターゲット部材はIn−Cu合金部分の厚み方向の組成均一性が高いことが分かる。一方、比較例1〜3のスパッタリングターゲット部材は実施例1〜5に比べてIn−Cu合金部分の厚み方向の組成のばらつきが大きかった。また、比較例4のスパッタリングターゲット部材はIn−Cu合金部分の厚み方向の組成均一性は高いが、空隙が多く、それに起因するアーキングが多かった。比較例5は、組成均一性は高いが、空隙が多く、酸素濃度が高かったため、アーキングが多かった。
12 高周波誘導炉
13 グラファイト製鋳型
14 グラファイト製るつぼ
15 溶湯
21 撹拌羽根
22 鋳型
23 鋳型芯
24 溶湯
31 一方の半分
32 他方の半分
33 一方の半分のサンプリング領域
34 他方の半分のサンプリング領域
Claims (8)
- InとCuの合計原子数に対してCuを1〜70原子%含有し、残部In及び不可避的不純物からなる組成を有するスパッタリングターゲット部材であって、厚み方向の一方の半分におけるInとCuの合計原子数に対するCuの原子濃度をA、厚み方向の他方の半分におけるInとCuの合計原子数に対するCuの原子濃度をBとし、B≧Aとすると、0.95≦A/B≦1であり、大きさ100μm以上の空隙が平均10個/cm2未満であるスパッタリングターゲット部材。
- 酸素濃度が100質量ppm以下である請求項1に記載のスパッタリングターゲット部材。
- 酸素濃度が50質量ppm以下である請求項1に記載のスパッタリングターゲット部材。
- 厚みが10mm以上である請求項1〜3の何れか一項に記載のスパッタリングターゲット部材。
- 請求項1〜4の何れか一項に記載のスパッタリングターゲット部材がバッキングプレート上にボンディングされているスパッタリングターゲット。
- InとCuの合計原子数に対してCuを1〜70原子%含有し、残部In及び不可避的不純物からなる組成を有する原料を、窒素雰囲気下で、溶融状態から半溶融状態の2状態を通じて、機械的に撹拌しながら冷却する工程を経て鋳造することを含むスパッタリングターゲット部材の製造方法。
- 前記攪拌は、InとCuの合計原子数に対して、Cu濃度が1原子%以上31原子%未満では160〜175℃の範囲にあるときに、Cu濃度が31〜70原子%の範囲では、固相率が40〜55%となる温度にあるときに終了する請求項6に記載のスパッタリングターゲット部材の製造方法。
- 前記撹拌終了後の半溶融状態の半製品を1℃/s以上の冷却速度で冷却する請求項6又は7に記載のスパッタリングターゲット部材の製造方法。
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