JP6900642B2 - スパッタリングターゲット用銅素材 - Google Patents
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Description
本発明は、例えば、半導体装置、液晶や有機ＥＬパネルなどのフラットパネルディスプレイ、タッチパネル等において配線膜（銅膜）を成膜する際に用いられるスパッタリングターゲット用銅素材に関するものである。
従来、半導体装置、液晶や有機ＥＬパネルなどのフラットパネルディスプレイ、タッチパネル等の配線膜としてＡｌが広く使用されている。最近では、配線膜の微細化（幅狭化）および薄膜化が図られており、従来よりも比抵抗の低い配線膜が求められている。
そこで、上述の配線膜の微細化および薄膜化にともない、Ａｌよりも比抵抗の低い材料である銅（Ｃｕ）からなる配線膜が提供されている。
そこで、上述の配線膜の微細化および薄膜化にともない、Ａｌよりも比抵抗の低い材料である銅（Ｃｕ）からなる配線膜が提供されている。
ところで、上述の配線膜は、通常、スパッタリングターゲットを用いて真空雰囲気中で成膜される。銅配線膜を成膜するスパッタリングターゲットとしては、例えば特許文献１，２に開示されたものが提案されている。
ここで、特許文献１には、純度が９９．９９５ｗｔ％以上である純銅において、実質的に再結晶組織を有し、平均結晶粒径が８０ミクロン以下であり、かつビッカース硬度が１００Ｈｖ以下とされたスパッタリング用銅ターゲットが提案されている。
この特許文献１においては、再結晶組織として結晶粒を微細化するとともに歪量を低減することにより、粗大クラスタの発生を抑制し、さらに、銅粒子の方向性を揃えて銅配線を均一に成膜することを目的としている。
この特許文献１においては、再結晶組織として結晶粒を微細化するとともに歪量を低減することにより、粗大クラスタの発生を抑制し、さらに、銅粒子の方向性を揃えて銅配線を均一に成膜することを目的としている。
また、特許文献２には、電気銅からゾーンメルト法により溶解インゴットを作成する工程と、上記溶解インゴットを真空溶解することにより高純度銅インゴットを作成する工程と、上記高純度銅インゴットを１００〜６００℃で熱処理することにより再結晶させる工程と、熱処理した上記高純度銅インゴットに機械加工を施す工程とを具備することにより、酸素含有量が１０ｐｐｍ以下であり、硫黄含有量が１ｐｐｍ以下であり、鉄含有量が１ｐｐｍ以下であり、純度が９９．９９９％以上の高純度銅基材から成るスパッタリングターゲットを得るスパッタリングターゲットの製造方法が提案されている。
この特許文献２においては、成膜時における配線膜の流動性が良好であり、緻密で密着性が良好な配線膜を形成することが可能なスパッタリングターゲットを製造することを目的としている。
この特許文献２においては、成膜時における配線膜の流動性が良好であり、緻密で密着性が良好な配線膜を形成することが可能なスパッタリングターゲットを製造することを目的としている。
ところで、スパッタリングターゲットを用いて成膜を行う場合、電荷の集中によって異常放電（アーキング）が発生することがあり、そのため均一な配線膜を形成できないことがある。ここで異常放電とは、正常なスパッタリング時と比較して極端に高い電流が突然急激に流れて、異常に大きな放電が急激に発生してしまう現象であり、このような異常放電が発生すれば、パーティクルの発生原因となったり、配線膜の膜厚が不均一となったりしてしまうおそれがある。したがって、成膜時の異常放電はできるだけ回避することが望まれる。
特に最近では、半導体装置、液晶や有機ＥＬパネルなどのフラットパネルディスプレイ、タッチパネル等においては、配線膜のさらなる高密度化が求められており、従来にも増して、微細化および薄膜化された配線膜を安定して形成する必要がある。
特に最近では、半導体装置、液晶や有機ＥＬパネルなどのフラットパネルディスプレイ、タッチパネル等においては、配線膜のさらなる高密度化が求められており、従来にも増して、微細化および薄膜化された配線膜を安定して形成する必要がある。
ここで、特許文献１に記載されたスパッタリング用銅ターゲットにおいては、再結晶組織として平均結晶粒径を微細化するとともに歪量を低減することが記載されているが、不純物について特に言及されていない。例えば不純物として硫黄（Ｓ）を含有している場合には、再結晶の進行が抑制されるため、均一な再結晶組織を得ることができないおそれがあった。このため、全体として平均結晶粒径が小さく歪量が低くても、未再結晶領域が存在し、局所的に歪量が高い領域が存在する場合には、異常放電が発生しやすくなるおそれがあった。
また、特許文献２に記載されたスパッタリングターゲットの製造方法においては、ゾーンメルト法によって純度が９９．９９９５％の溶解インゴットを製造しており、不純物量を抑えているが、再結晶挙動について何ら考慮されておらず、歪量についても考慮されていないため、やはり、異常放電が発生しやすくなるおそれがあった。また、ゾーンメルト法を用いているため、生産効率が大幅に低下してしまうといった問題があった。
この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、異常放電の発生を抑制して安定して成膜を行うことができるとともに、低コストで製造可能なスパッタリングターゲット用銅素材を提供することを目的とする。
上記の課題を解決するために、本発明のスパッタリングターゲット用銅素材は、Ｚｒ，Ｔｉ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｌａ，Ｃａから選択される１種または２種以上の添加元素を０．００１ｍａｓｓ％以上０．００８ｍａｓｓ％以下の範囲内で含有し、Ｃｕの含有量と前記添加元素の含有量との合計が９９．９９ｍａｓｓ％以上９９．９９９ｍａｓｓ％未満とされ、Ｓの含有量が０．００５ｍａｓｓ％以下とされており、平均結晶粒径が１００μｍ以下であり、スパッタ面と同一平面内において前記添加元素とＳを含む化合物が占める面積率が０．４％以下であり、ビッカース硬度が８０Ｈｖ以下であり、スパッタ面と同一平面内の複数の箇所で測定したビッカース硬度の標準偏差が１０以下であることを特徴としている。
この構成のスパッタリングターゲット用銅素材においては、Ｚｒ，Ｔｉ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｌａ，Ｃａから選択される１種または２種以上の添加元素を０．００１ｍａｓｓ％以上０．００８ｍａｓｓ％以下の範囲内で含有し、Ｃｕの含有量と前記添加元素の含有量との合計が９９．９９ｍａｓｓ％以上９９．９９９ｍａｓｓ％未満とされており、必要以上に高純度化されていないので、比較的低コストで製造することができる。
また、Ｚｒ，Ｔｉ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｌａ，Ｃａから選択される１種または２種以上の添加元素を０．００１ｍａｓｓ％以上０．００８ｍａｓｓ％以下の範囲で含有しているので、Ｓをこれらの添加元素との化合物として固定することができ、Ｓによって再結晶の進行が阻害されることを抑制できる。よって、均一な再結晶組織を得ることができ、成膜時の異常放電（アーキング）の発生を抑制することが可能となる。
また、Ｚｒ，Ｔｉ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｌａ，Ｃａから選択される１種または２種以上の添加元素を０．００１ｍａｓｓ％以上０．００８ｍａｓｓ％以下の範囲で含有しているので、Ｓをこれらの添加元素との化合物として固定することができ、Ｓによって再結晶の進行が阻害されることを抑制できる。よって、均一な再結晶組織を得ることができ、成膜時の異常放電（アーキング）の発生を抑制することが可能となる。
また、Ｓの含有量がＳの含有量が０．００５ｍａｓｓ％以下に制限されているので、上述の添加元素によってＳを確実に固定することができ、均一な再結晶組織を得ることができ、成膜時の異常放電（アーキング）の発生を抑制することが可能となる。また、導電率の低下を抑制することができる。
さらに、平均結晶粒径が１００μｍ以下と比較的微細とされているので、スパッタが進行した際にスパッタ面に生じる凹凸が小さくなり、異常放電の発生を抑制することができる。
さらに、平均結晶粒径が１００μｍ以下と比較的微細とされているので、スパッタが進行した際にスパッタ面に生じる凹凸が小さくなり、異常放電の発生を抑制することができる。
また、スパッタ面と同一平面内において前記添加元素とＳを含む化合物が占める面積率が０．４％以下に抑えられているので、再結晶温度の高温化を抑制してさらに再結晶の進行を促進することができ、未再結晶領域が生成することをさらに抑制することができる。また、添加元素とＳを含む化合物に起因する異常放電の発生を確実に抑制することができる。
さらに、ビッカース硬度が８０Ｈｖ以下であるので、均一な再結晶組織を有しており、さらに歪が十分に解放されていることになり、成膜時の異常放電（アーキング）の発生を確実に抑制することが可能となる。
また、スパッタ面と同一平面内の複数の箇所で測定したビッカース硬度の標準偏差が１０以下であり、歪が均一に解放されているので、局所的に歪量が高い領域がなく、異常放電の発生を確実に抑制することができる。
本発明によれば、異常放電の発生を抑制して安定して成膜を行うことができるとともに、低コストで製造可能なスパッタリングターゲット用銅素材を提供することができる。
以下に、本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲット用銅素材について説明する。
本実施形態であるスパッタリングターゲット用銅素材は、半導体装置、液晶や有機ＥＬパネルなどのフラットパネルディスプレイ、タッチパネル等において配線膜として使用される銅膜を基板上に成膜する際に用いられるスパッタリングターゲットの素材となるものである。なお、スパッタリングターゲット用銅素材としては、円板状、矩形平板状、円筒形状のものがある。
本実施形態であるスパッタリングターゲット用銅素材は、半導体装置、液晶や有機ＥＬパネルなどのフラットパネルディスプレイ、タッチパネル等において配線膜として使用される銅膜を基板上に成膜する際に用いられるスパッタリングターゲットの素材となるものである。なお、スパッタリングターゲット用銅素材としては、円板状、矩形平板状、円筒形状のものがある。
そして、本実施形態であるスパッタリングターゲット用銅素材の組成は、Ｚｒ，Ｔｉ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｌａ，Ｃａから選択される１種または２種以上の添加元素を０．００１ｍａｓｓ％以上０．００８ｍａｓｓ％以下の範囲内で含有し、Ｃｕの含有量と前記添加元素の含有量との合計が９９．９９ｍａｓｓ％以上とされている。また、本実施形態では、Ｓの含有量が０．００５ｍａｓｓ％以下とされている。
また、本実施形態であるスパッタリングターゲット用銅素材は、スパッタ面と同一平面内において前述の添加元素（Ｚｒ，Ｔｉ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｌａ，Ｃａから選択される１種または２種以上）とＳを含む化合物が占める面積率が０．４％以下とされている。
さらに、本実施形態であるスパッタリングターゲット用銅素材は、ビッカース硬度が８０Ｈｖ以下とされている。
また、本実施形態であるスパッタリングターゲット用銅素材は、スパッタ面と同一平面内の複数の箇所で測定したビッカース硬度の標準偏差が１０以下とされている。
さらに、本実施形態であるスパッタリングターゲット用銅素材は、平均結晶粒径が１００μｍ以下とされている。
さらに、本実施形態であるスパッタリングターゲット用銅素材は、ビッカース硬度が８０Ｈｖ以下とされている。
また、本実施形態であるスパッタリングターゲット用銅素材は、スパッタ面と同一平面内の複数の箇所で測定したビッカース硬度の標準偏差が１０以下とされている。
さらに、本実施形態であるスパッタリングターゲット用銅素材は、平均結晶粒径が１００μｍ以下とされている。
以下に、本実施形態であるスパッタリングターゲット用銅素材の組成、スパッタ面における化合物の面積率、ビッカース硬さ、ビッカース硬さの標準偏差、平均結晶粒径を上述のように規定した理由について説明する。
（Ｚｒ，Ｔｉ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｌａ，Ｃａから選択される１種または２種以上の添加元素：０．００１ｍａｓｓ％以上０．００８ｍａｓｓ％以下）
上述の添加元素は、Ｃｕよりも硫化物生成自由エネルギーが低い元素であることから、Ｓ（硫黄）と化合物を形成し、Ｓを固定することが可能となる。これにより、再結晶を促進することができる。
上述の添加元素は、Ｃｕよりも硫化物生成自由エネルギーが低い元素であることから、Ｓ（硫黄）と化合物を形成し、Ｓを固定することが可能となる。これにより、再結晶を促進することができる。
ここで、Ｚｒ，Ｔｉ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｌａ，Ｃａから選択される１種または２種以上の添加元素の含有量が０．００１ｍａｓｓ％未満の場合には、銅中のＳを十分に固定することができなくなるおそれがある。一方、Ｚｒ，Ｔｉ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｌａ，Ｃａから選択される１種または２種以上の添加元素の含有量が０．００８ｍａｓｓ％を超えると、添加元素とＳを含む化合物が数多く生成し、あるいは化合物が粗大化し、この化合物を起因とした異常放電が発生するおそれがある。
このため、本実施形態では、Ｚｒ，Ｔｉ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｌａ，Ｃａから選択される１種または２種以上の添加元素の含有量を０．００１ｍａｓｓ％以上０．００８ｍａｓｓ％以下の範囲内とする。
なお、銅中のＳをさらに十分に固定するためには、Ｚｒ，Ｔｉ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｌａ，Ｃａから選択される１種または２種以上の添加元素の含有量の下限を０．００１５ｍａｓｓ％以上とすることが好ましく、０．００２０ｍａｓｓ％以上とすることが好ましい。
また、化合物に起因する異常放電の発生を抑制するためには、Ｚｒ，Ｔｉ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｌａ，Ｃａから選択される１種または２種以上の添加元素の含有量の上限を０．００６０ｍａｓｓ％以下とすることが好ましく、０．００４０ｍａｓｓ％以下とすることが好ましい。
なお、銅中のＳをさらに十分に固定するためには、Ｚｒ，Ｔｉ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｌａ，Ｃａから選択される１種または２種以上の添加元素の含有量の下限を０．００１５ｍａｓｓ％以上とすることが好ましく、０．００２０ｍａｓｓ％以上とすることが好ましい。
また、化合物に起因する異常放電の発生を抑制するためには、Ｚｒ，Ｔｉ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｌａ，Ｃａから選択される１種または２種以上の添加元素の含有量の上限を０．００６０ｍａｓｓ％以下とすることが好ましく、０．００４０ｍａｓｓ％以下とすることが好ましい。
（Ｃｕの含有量と添加元素の含有量との合計が９９．９９ｍａｓｓ％以上）
配線膜（高純度銅膜）をスパッタにて成膜する場合、異常放電（アーキング）を抑えるために不純物を極力低減することが好ましい。ただし、Ｃｕの含有量と添加元素の含有量との合計が９９．９９９ｍａｓｓ％以上に高純度化するためには、製造工程が複雑となり、製造コストが大幅に上昇することになる。そこで、本実施形態では、Ｃｕの含有量と添加元素の含有量との合計を９９．９９ｍａｓｓ％以上とすることで、製造コストの低減を図っている。また、Ｃｕの含有量と添加元素の含有量との合計の上限は、製造コストの低減の観点から、９９．９９９ｍａｓｓ％未満とすることが好ましい。
配線膜（高純度銅膜）をスパッタにて成膜する場合、異常放電（アーキング）を抑えるために不純物を極力低減することが好ましい。ただし、Ｃｕの含有量と添加元素の含有量との合計が９９．９９９ｍａｓｓ％以上に高純度化するためには、製造工程が複雑となり、製造コストが大幅に上昇することになる。そこで、本実施形態では、Ｃｕの含有量と添加元素の含有量との合計を９９．９９ｍａｓｓ％以上とすることで、製造コストの低減を図っている。また、Ｃｕの含有量と添加元素の含有量との合計の上限は、製造コストの低減の観点から、９９．９９９ｍａｓｓ％未満とすることが好ましい。
（Ｓ：０．００５ｍａｓｓ％以下）
Ｓは、銅の再結晶の進行を阻害するとともに、導電率を低下させる元素である。ここで、Ｓの含有量が０．００５ｍａｓｓ％を超える場合には、上述の添加元素を添加した場合であっても、Ｓを十分に固定することができなくなり、再結晶が不十分となって、未再結晶領域が生成し、歪量が局所的に不均一となるおそれがある。また、導電率が低下するおそれがある。
このため、再結晶を十分に進行させて歪量を十分に均一化するとともに、導電率を確保するためには、Ｓの含有量を０．００５ｍａｓｓ％以下に制限することが好ましい。なお、Ｓの含有量は０．００３ｍａｓｓ％以下とすることが好ましく、０．００１ｍａｓｓ％以下とすることがさらに好ましい。
Ｓは、銅の再結晶の進行を阻害するとともに、導電率を低下させる元素である。ここで、Ｓの含有量が０．００５ｍａｓｓ％を超える場合には、上述の添加元素を添加した場合であっても、Ｓを十分に固定することができなくなり、再結晶が不十分となって、未再結晶領域が生成し、歪量が局所的に不均一となるおそれがある。また、導電率が低下するおそれがある。
このため、再結晶を十分に進行させて歪量を十分に均一化するとともに、導電率を確保するためには、Ｓの含有量を０．００５ｍａｓｓ％以下に制限することが好ましい。なお、Ｓの含有量は０．００３ｍａｓｓ％以下とすることが好ましく、０．００１ｍａｓｓ％以下とすることがさらに好ましい。
（スパッタ面と同一平面内において添加元素とＳを含む化合物が占める面積率：０．４％以下）
Ｚｒ，Ｔｉ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｌａ，Ｃａから選択される１種または２種以上の添加元素を添加することにより、添加元素とＳとを含む化合物が生成することになるが、この化合物の一部がスパッタリングターゲット用銅素材に混入することがある。この添加元素とＳとを含む化合物の数が多くなった場合、あるいは、化合物が粗大化した場合には、再結晶温度が高温化して再結晶が抑制されるおそれがある。また、成膜時においてこの化合物に起因して異常放電が発生してしまうおそれがある。
このため、本実施形態では、添加元素とＳを含む化合物が占める面積率を０．４％以下としている。なお、添加元素とＳを含む化合物が占める面積率は０．３％以下とすることが好ましく、０．１％以下とすることがさらに好ましい。
Ｚｒ，Ｔｉ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｌａ，Ｃａから選択される１種または２種以上の添加元素を添加することにより、添加元素とＳとを含む化合物が生成することになるが、この化合物の一部がスパッタリングターゲット用銅素材に混入することがある。この添加元素とＳとを含む化合物の数が多くなった場合、あるいは、化合物が粗大化した場合には、再結晶温度が高温化して再結晶が抑制されるおそれがある。また、成膜時においてこの化合物に起因して異常放電が発生してしまうおそれがある。
このため、本実施形態では、添加元素とＳを含む化合物が占める面積率を０．４％以下としている。なお、添加元素とＳを含む化合物が占める面積率は０．３％以下とすることが好ましく、０．１％以下とすることがさらに好ましい。
（ビッカース硬度：８０Ｈｖ以下）
再結晶が促進されて歪が十分に解放された場合にはビッカース硬度は低くなる。
ここで、ビッカース硬度が８０Ｈｖ以下であれば、十分に再結晶が進行し、歪が解放されていることになる。
このため、本実施形態では、ビッカース硬度を８０Ｈｖ以下に限定している。なお、ビッカース硬度は６５Ｈｖ以下とすることが好ましく、５０Ｈｖ以下とすることがさらに好ましい。
本実施形態では、スパッタ面と同一平面内の複数の箇所で測定したビッカース硬度の平均値が８０Ｈｖ以下とされている。
再結晶が促進されて歪が十分に解放された場合にはビッカース硬度は低くなる。
ここで、ビッカース硬度が８０Ｈｖ以下であれば、十分に再結晶が進行し、歪が解放されていることになる。
このため、本実施形態では、ビッカース硬度を８０Ｈｖ以下に限定している。なお、ビッカース硬度は６５Ｈｖ以下とすることが好ましく、５０Ｈｖ以下とすることがさらに好ましい。
本実施形態では、スパッタ面と同一平面内の複数の箇所で測定したビッカース硬度の平均値が８０Ｈｖ以下とされている。
（スパッタ面と同一平面内の複数の箇所で測定したビッカース硬度の標準偏差：１０以下）
未再結晶領域を有し、局所的に歪が高い領域が存在している場合には、ビッカース硬度にばらつきが生じることになる。
ここで、スパッタ面と同一平面内の複数の箇所で測定したビッカース硬度の標準偏差が１０以下であれば、ビッカース硬度のばらつきが小さく、局所的に歪が高い領域がほとんど存在しないことになる。
このため、本実施形態では、スパッタ面と同一平面内の複数の箇所で測定したビッカース硬度の標準偏差を１０以下に限定している。なお、スパッタ面と同一平面内の複数の箇所で測定したビッカース硬度の標準偏差は５以下とすることが好ましく、３以下とすることがさらに好ましい。
未再結晶領域を有し、局所的に歪が高い領域が存在している場合には、ビッカース硬度にばらつきが生じることになる。
ここで、スパッタ面と同一平面内の複数の箇所で測定したビッカース硬度の標準偏差が１０以下であれば、ビッカース硬度のばらつきが小さく、局所的に歪が高い領域がほとんど存在しないことになる。
このため、本実施形態では、スパッタ面と同一平面内の複数の箇所で測定したビッカース硬度の標準偏差を１０以下に限定している。なお、スパッタ面と同一平面内の複数の箇所で測定したビッカース硬度の標準偏差は５以下とすることが好ましく、３以下とすることがさらに好ましい。
ここで、本実施形態においては、上述のビッカース硬度の測定位置については、スパッタリングターゲット用銅素材の形状に応じて設定している。
スパッタリングターゲット用銅素材のスパッタ面が円形をなす場合には、図１に示すように、円の中心（１）、及び、円の中心を通過するとともに互いに直交する２本の直線上の外周部分（２）、（３）、（４）、（５）の５箇所においてビッカース硬度を測定し、その平均値及び標準偏差を算出している。
スパッタリングターゲット用銅素材のスパッタ面が矩形をなす場合には、図２に示すように、対角線が交差する交点（１）と、各対角線上の角部（２）、（３）、（４）、（５）の５箇所においてビッカース硬度を測定し、その平均値及び標準偏差を算出している。
スパッタリングターゲット用銅素材のスパッタ面が円筒面をなす場合には、図３に示すように、周方向で等間隔に３ケ所の位置においてそれぞれ軸線方向の３ケ所の合計９箇所（Ａ１〜Ａ３、Ｂ１〜Ｂ３、Ｃ１〜Ｃ３）でビッカース硬度を測定し、その平均値及び標準偏差を算出している。
（平均結晶粒径：１００μｍ以下）
スパッタレートは、結晶方位によって異なることから、スパッタが進行するとスパッタ面に、上述のスパッタレートの違いに起因して結晶粒に応じた凹凸が生じることになる。
ここで、平均結晶粒径が１００μｍを超えると、結晶方位の異方性が顕著となるため、スパッタ面に生じる凹凸が大きくなり、凸部に電荷が集中して異常放電が発生しやすくなる。
このような理由から、本実施形態であるスパッタリングターゲット用銅素材では、平均結晶粒径を１００μｍ以下に規定している。なお、本実施形態においては、平均結晶粒径を８０μｍ以下とすることが好ましく、５０μｍ以下とすることがさらに好ましい。
スパッタレートは、結晶方位によって異なることから、スパッタが進行するとスパッタ面に、上述のスパッタレートの違いに起因して結晶粒に応じた凹凸が生じることになる。
ここで、平均結晶粒径が１００μｍを超えると、結晶方位の異方性が顕著となるため、スパッタ面に生じる凹凸が大きくなり、凸部に電荷が集中して異常放電が発生しやすくなる。
このような理由から、本実施形態であるスパッタリングターゲット用銅素材では、平均結晶粒径を１００μｍ以下に規定している。なお、本実施形態においては、平均結晶粒径を８０μｍ以下とすることが好ましく、５０μｍ以下とすることがさらに好ましい。
次に、本実施形態であるスパッタリングターゲット用銅素材の製造方法の一例について図４を参照して説明する。
（溶解・鋳造工程Ｓ０１）
まず、銅の純度が９９．９９ｍａｓｓ％以上の銅原料を溶解し、銅溶湯を得る。次いで、得られた銅溶湯に、所定の濃度となるようにＺｒ，Ｔｉ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｌａ，Ｃａから選択される１種または２種以上の添加元素を添加して、成分調製を行い、銅合金溶湯を得る。
そして、本実施形態では、連続鋳造装置を用いて所定の断面形状（例えば矩形状、円形状、円環形状）の鋳塊を製造する。
まず、銅の純度が９９．９９ｍａｓｓ％以上の銅原料を溶解し、銅溶湯を得る。次いで、得られた銅溶湯に、所定の濃度となるようにＺｒ，Ｔｉ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｌａ，Ｃａから選択される１種または２種以上の添加元素を添加して、成分調製を行い、銅合金溶湯を得る。
そして、本実施形態では、連続鋳造装置を用いて所定の断面形状（例えば矩形状、円形状、円環形状）の鋳塊を製造する。
（冷間加工工程Ｓ０２）
次に、所定の断面形状を有する鋳塊に対して冷間加工を行う。この冷間加工における加工率は４０．０％以上９９．９％以下の範囲内とすることが好ましい。
次に、所定の断面形状を有する鋳塊に対して冷間加工を行う。この冷間加工における加工率は４０．０％以上９９．９％以下の範囲内とすることが好ましい。
（熱処理工程Ｓ０３）
次に、冷間加工後に熱処理を実施する。このときの熱処理温度は１００℃以上６００℃以下の範囲内、保持時間は３０ｍｉｎ以上３００ｍｉｎ以下の範囲内とすることが好ましく、さらには、熱処理温度は１５０℃以上４００℃以下の範囲内、保持時間は６０ｍｉｎ以上１８０ｍｉｎ以下の範囲内とすることが好ましい。この熱処理工程Ｓ０３により、再結晶が進行し、冷間加工工程Ｓ０２で付与された歪が解放される。
次に、冷間加工後に熱処理を実施する。このときの熱処理温度は１００℃以上６００℃以下の範囲内、保持時間は３０ｍｉｎ以上３００ｍｉｎ以下の範囲内とすることが好ましく、さらには、熱処理温度は１５０℃以上４００℃以下の範囲内、保持時間は６０ｍｉｎ以上１８０ｍｉｎ以下の範囲内とすることが好ましい。この熱処理工程Ｓ０３により、再結晶が進行し、冷間加工工程Ｓ０２で付与された歪が解放される。
（機械加工工程Ｓ０４）
次に、熱処理後に機械加工を行い、表面の酸化膜を除去するとともに所定の形状に仕上げる。
以上のような工程により、本実施形態であるスパッタリングターゲット用銅素材が製造されることになる。
次に、熱処理後に機械加工を行い、表面の酸化膜を除去するとともに所定の形状に仕上げる。
以上のような工程により、本実施形態であるスパッタリングターゲット用銅素材が製造されることになる。
以上のような構成とされた本実施形態であるスパッタリングターゲット用銅素材によれば、Ｚｒ，Ｔｉ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｌａ，Ｃａから選択される１種または２種以上の添加元素を０．００１ｍａｓｓ％以上０．００８ｍａｓｓ％以下の範囲内で含有し、Ｃｕの含有量と前記添加元素の含有量との合計が９９．９９ｍａｓｓ％以上とされており、必要以上に高純度化されていないので、比較的低コストで製造することができる。
また、Ｚｒ，Ｔｉ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｌａ，Ｃａから選択される１種または２種以上の添加元素を０．００１ｍａｓｓ％以上０．００８ｍａｓｓ％以下の範囲で含有しているので、Ｓをこれらの添加元素との化合物として固定することができ、Ｓによって再結晶の進行が阻害されることを抑制できる。よって、均一な再結晶組織を得ることができ、成膜時の異常放電（アーキング）の発生を抑制することが可能となる。
また、Ｚｒ，Ｔｉ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｌａ，Ｃａから選択される１種または２種以上の添加元素を０．００１ｍａｓｓ％以上０．００８ｍａｓｓ％以下の範囲で含有しているので、Ｓをこれらの添加元素との化合物として固定することができ、Ｓによって再結晶の進行が阻害されることを抑制できる。よって、均一な再結晶組織を得ることができ、成膜時の異常放電（アーキング）の発生を抑制することが可能となる。
また、本実施形態では、Ｓの含有量が０．００５ｍａｓｓ％以下に制限されているので、Ｚｒ，Ｔｉ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｌａ，Ｃａから選択される１種または２種以上の添加元素によってＳを確実に固定することができ、均一な再結晶組織を得ることができ、成膜時の異常放電（アーキング）の発生を抑制することが可能となる。また、導電率の低下を抑制することができる。
さらに、本実施形態では、スパッタ面と同一平面内において添加元素とＳを含む化合物が占める面積率が０．４％以下に抑えられているので、再結晶温度の高温化を抑制してさらに再結晶を促進することができ、未再結晶領域が生成することをさらに抑制することができる。また、添加元素とＳを含む化合物に起因する異常放電の発生を確実に抑制することができる。
さらに、本実施形態では、ビッカース硬度が８０Ｈｖ以下とされているので、均一な再結晶組織を有し、さらに歪が十分に解放されていることになり、成膜時の異常放電（アーキング）の発生を確実に抑制することが可能となる。
また、本実施形態では、スパッタ面と同一平面内の複数の箇所で測定したビッカース硬度の標準偏差が１０以下とされているので、歪が均一に解放されており、局所的に歪量が高い領域がなく、異常放電の発生を確実に抑制することができる。
また、本実施形態では、スパッタ面と同一平面内の複数の箇所で測定したビッカース硬度の標準偏差が１０以下とされているので、歪が均一に解放されており、局所的に歪量が高い領域がなく、異常放電の発生を確実に抑制することができる。
さらに、本実施形態では、図１から図３に示すように、スパッタリングターゲット用銅素材の形状に応じて、ビッカース硬度の測定箇所を規定しているので、スパッタ面と同一平面内の複数の箇所で測定したビッカース硬度の平均値及び標準偏差を適切に算出することができ、均一な歪を有するスパッタリングターゲット用銅素材を得ることができる。
また、本実施形態では、平均結晶粒径が１００μｍ以下と比較的微細とされているので、スパッタが進行した際にスパッタ面に生じる凹凸が小さくなり、異常放電の発生を抑制することができる。
さらに、本実施形態では、溶解・鋳造工程Ｓ０１の後に冷間加工工程Ｓ０２、熱処理工程Ｓ０３を実施しているが、上述のように、Ｚｒ，Ｔｉ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｌａ，Ｃａから選択される１種または２種以上の添加元素によってＳ（硫黄）が固定され、再結晶の進行が促進されているので、均一な再結晶組織を得ることが可能となる。
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
本実施形態では、配線膜として高純度銅膜を形成するスパッタリングターゲットを例に挙げて説明したが、これに限定されることはなく、他の用途で銅膜を用いる場合であっても適用することができる。
本実施形態では、配線膜として高純度銅膜を形成するスパッタリングターゲットを例に挙げて説明したが、これに限定されることはなく、他の用途で銅膜を用いる場合であっても適用することができる。
スパッタリングターゲット用銅素材の製造方法については、本実施形態に限定されることはなく、他の製造方法によって製造されたものであってもよい。例えば、溶解・鋳造工程後に熱間加工工程を備えていてもよい。また、連続鋳造装置を用いることなく鋳塊を得てもよい。
以下に、前述した本実施形態であるスパッタリングターゲット用銅素材について評価した評価試験の結果について説明する。
純度が９９．９９ｍａｓｓ％以上の銅原料を準備し、表１に示す組成となるように銅溶湯を溶製し、連続鋳造装置を用いて、５０ｍｍ×２００ｍｍの矩形状断面を有する鋳塊を得た。
得られた鋳塊に対して表２に示す加工率で冷間圧延を実施した。その後、表２に示す条件で熱処理を実施した。
その後、切削加工を行い、１０ｍｍ×１３０ｍｍ×１４０ｍｍの矩形状をなすスパッタリングターゲット用銅素材を得た。
得られた鋳塊に対して表２に示す加工率で冷間圧延を実施した。その後、表２に示す条件で熱処理を実施した。
その後、切削加工を行い、１０ｍｍ×１３０ｍｍ×１４０ｍｍの矩形状をなすスパッタリングターゲット用銅素材を得た。
得られたスパッタリングターゲット用銅素材について、スパッタ面と同一平面内における添加元素とＳを含む化合物が占める面積率、ビッカース硬度の平均値と標準偏差、平均結晶粒径、導電率、異常放電発生回数について、以下の手順で評価した。評価結果を表２に示す。
（化合物の面積率）
ＳＥＭ−ＥＰＭＡにて視野６０μｍ×８０μｍにおける面分析を実施し、添加元素ＭとＳが同一箇所で検出された場合をＭ−Ｓ化合物とみなし、「検出領域（全数）÷観察領域（６０μｍ×８０μｍ）×１００」により、面積率を算出した。
ＳＥＭ−ＥＰＭＡにて視野６０μｍ×８０μｍにおける面分析を実施し、添加元素ＭとＳが同一箇所で検出された場合をＭ−Ｓ化合物とみなし、「検出領域（全数）÷観察領域（６０μｍ×８０μｍ）×１００」により、面積率を算出した。
（ビッカース硬度）
スパッタリングターゲット用銅素材のスパッタ面と同一平面内において、図２に示す位置で、ＪＩＳ Ｚ ２２４４に準拠してビッカース硬さ試験機にてビッカース硬度を測定し、その平均値及び標準偏差を算出した。評価結果を表２に示す。
スパッタリングターゲット用銅素材のスパッタ面と同一平面内において、図２に示す位置で、ＪＩＳ Ｚ ２２４４に準拠してビッカース硬さ試験機にてビッカース硬度を測定し、その平均値及び標準偏差を算出した。評価結果を表２に示す。
（平均結晶粒径）
スパッタリングターゲット用銅素材のスパッタ面と同一平面において、図２に示す位置から観察用試験片を採取し、光学顕微鏡を使用してミクロ組織観察を行い、ＪＩＳ Ｈ ０５０１：１９８６（切断法）に基づき、結晶粒径を測定し、平均結晶粒径を算出した。評価結果を表２に示す。
スパッタリングターゲット用銅素材のスパッタ面と同一平面において、図２に示す位置から観察用試験片を採取し、光学顕微鏡を使用してミクロ組織観察を行い、ＪＩＳ Ｈ ０５０１：１９８６（切断法）に基づき、結晶粒径を測定し、平均結晶粒径を算出した。評価結果を表２に示す。
（成膜条件）
得られたスパッタリングターゲット用銅素材をバッキングプレートに接合し、以下の条件で銅の薄膜を成膜した。
スパッタ電圧：３０００Ｗ
到達真空度：５×１０−４Ｐａ
スパッタガス：Ａｒ、０．４Ｐａ
上記成膜条件において１時間のスパッタリングを行い、異常放電の発生回数をスパッタ電源装置に付属したアーキングカウンターにて自動的にその回数を計測した。評価結果を表２に示す。
得られたスパッタリングターゲット用銅素材をバッキングプレートに接合し、以下の条件で銅の薄膜を成膜した。
スパッタ電圧：３０００Ｗ
到達真空度：５×１０−４Ｐａ
スパッタガス：Ａｒ、０．４Ｐａ
上記成膜条件において１時間のスパッタリングを行い、異常放電の発生回数をスパッタ電源装置に付属したアーキングカウンターにて自動的にその回数を計測した。評価結果を表２に示す。
Ｚｒ，Ｔｉ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｌａ，Ｃａから選択される１種または２種以上の添加元素を添加しなかった比較例１においては、ビッカース硬度の標準偏差が大きく、異常放電発生回数が比較的多くなった。Ｓによって再結晶の進行が妨げられて未再結晶領域が存在し、局所的に歪が高い領域が存在したためと推測される。
Ｚｒ，Ｔｉ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｌａ，Ｃａから選択される１種または２種以上の添加元素を０．００８ｍａｓｓ％を超えて添加した比較例２においては、化合物の面積率が高く、異常放電発生回数が比較的多くなった。また、導電率も低くなった。
Ｃｕの含有量と前記添加元素の含有量との合計が９９．９９ｍａｓｓ％未満とされた比較例３においては、ビッカース硬度が高く、標準偏差も大きかった。また、平均結晶粒径も大きく、異常放電の発生回数が多くなった。再結晶が不十分であり、歪が高かったためと推測される。
Ｚｒ，Ｔｉ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｌａ，Ｃａから選択される１種または２種以上の添加元素を０．００８ｍａｓｓ％を超えて添加した比較例２においては、化合物の面積率が高く、異常放電発生回数が比較的多くなった。また、導電率も低くなった。
Ｃｕの含有量と前記添加元素の含有量との合計が９９．９９ｍａｓｓ％未満とされた比較例３においては、ビッカース硬度が高く、標準偏差も大きかった。また、平均結晶粒径も大きく、異常放電の発生回数が多くなった。再結晶が不十分であり、歪が高かったためと推測される。
これに対して、Ｚｒ，Ｔｉ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｌａ，Ｃａから選択される１種または２種以上の添加元素を０．００１ｍａｓｓ％以上０．００８ｍａｓｓ％以下の範囲内で含有し、Ｃｕの含有量と前記添加元素の含有量との合計が９９．９９ｍａｓｓ％以上とされた本発明例１−２３によれば、異常放電の発生回数が少なかった。再結晶が促進され、歪が均一に解放されたためと推測される。
以上のことから、本発明のスパッタリングターゲット用銅素材によれば、異常放電の発生を抑制して安定して成膜可能であることが確認された。
以上のことから、本発明のスパッタリングターゲット用銅素材によれば、異常放電の発生を抑制して安定して成膜可能であることが確認された。
Claims (1)
- Ｚｒ，Ｔｉ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｌａ，Ｃａから選択される１種または２種以上の添加元素を０．００１ｍａｓｓ％以上０．００８ｍａｓｓ％以下の範囲内で含有し、Ｃｕの含有量と前記添加元素の含有量との合計が９９．９９ｍａｓｓ％以上９９．９９９ｍａｓｓ％未満とされ、Ｓの含有量が０．００５ｍａｓｓ％以下とされており、
平均結晶粒径が１００μｍ以下であり、
スパッタ面と同一平面内において前記添加元素とＳを含む化合物が占める面積率が０．４％以下であり、
ビッカース硬度が８０Ｈｖ以下であり、
スパッタ面と同一平面内の複数の箇所で測定したビッカース硬度の標準偏差が１０以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット用銅素材。
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