JP5828350B2 - 円筒型スパッタリングターゲット用素材の製造方法 - Google Patents

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Description

銅又は銅合金からなる薄膜をスパッタする円筒型スパッタリングターゲットの素材となる円筒型スパッタリングターゲット用素材の製造方法に関するものである。
従来、液晶や有機ＥＬパネルなどのフラットパネルディスプレイや、タッチパネル等の配線膜としてＡｌ又はＡｌ合金が広く使用されている。最近では、配線膜の微細化（幅狭化）および薄膜化が図られており、従来よりも比抵抗の低い配線膜が求められている。
そこで、上述の配線膜の微細化および薄膜化にともない、Ａｌ又はＡｌ合金よりも比抵抗の低い材料である銅又は銅合金を用いた配線膜が提供されている。
このような銅又は銅合金の配線膜（薄膜）を基板上に成膜する場合には、通常、スパッタリングターゲットを用いたスパッタ法が適用される。
上述のスパッタリングターゲットとしては、例えば特許文献１に示すような平板型スパッタリングターゲットや、特許文献２に示すような円筒型スパッタリングターゲットが提案されている。
ここで、円筒型スパッタリングターゲットは、その外周面がスパッタ面とされており、ターゲットを回転しながらスパッタを実施することから、平板型スパッタリングターゲットを用いた場合に比べて連続成膜に適しており、かつ、ターゲットの使用効率に優れるといった利点を有している。
上述のような円筒型スパッタリングターゲットは、例えば特許文献２に開示されているように、熱間加工工程（熱間圧延工程及び熱間押出工程）と、引抜抽伸工程と、焼鈍工程と、を行うことによって製造されている。すなわち、従来は、円柱状の鋳塊を再結晶温度以上となる所定温度にまで加熱して加工を行うことによって円筒形状とし、その後、さらに加工と熱処理を施すことによって、所定形状の円筒型スパッタリングターゲットを成形していたのである。
特許第４９７４１９８号公報 特開２０１２−１１１９９４号公報
ところで、特許文献２に記載された円筒型スパッタリングターゲット用素材の製造方法においては、鋳塊を再結晶温度以上となる所定温度にまで加熱して熱間加工（熱間圧延及び熱間押出）を実施して円筒形状に成形することから、生産効率が悪く、かつ、エネルギーロスが多くなり、製造コストが大幅に上昇するといった問題があった。
また、特許文献２では、無酸素銅を対象としているが、各種元素が添加された銅合金を対象とした場合には、その組成によっては、高温での変形抵抗が高くなるため、熱間加工によって円筒形状に成形することができないおそれがあった。
この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、銅又は銅合金からなる円筒型スパッタリングターゲット用素材を効率良く低コストで製造することができ、かつ、外周面における結晶粒径を均一微細化させることが可能な円筒型スパッタリングターゲット用素材の製造方法を提供することを目的とする。
上記の課題を解決するために、本発明に係る円筒型スパッタリングターゲット用素材の製造方法は、銅又は銅合金からなる円筒型スパッタリングターゲット用素材の製造方法であって、連続鋳造機又は半連続鋳造機を用いて円筒状鋳塊を連続鋳造する連続鋳造工程と、この円筒状鋳塊に対して冷間加工と熱処理を繰り返し実施することにより、前記円筒型スパッタリングターゲット用素材を成形する冷間加工工程及び熱処理工程と、を備えており、前記連続鋳造工程では、前記円筒状鋳塊の平均結晶粒径を２０ｍｍ以下とし、前記冷間加工工程及び前記熱処理工程では、前記円筒型スパッタリングターゲット用素材の外周面における平均結晶粒径を１０μｍ以上１５０μｍ以下、かつ、平均結晶粒径に対して２倍以上の結晶粒が占める面積割合を全結晶面積の２５％未満とすることを特徴としている。
このような構成とされた本発明の円筒型スパッタリングターゲット用素材の製造方法においては、連続鋳造機又は半連続鋳造機を用いて、平均結晶粒径が２０ｍｍ以下の円筒状鋳塊を連続鋳造する連続鋳造工程を備えているので、鋳塊を円筒形状に成形するための熱間加工工程を省略することが可能となる。また、連続鋳造を行っているので、所定の長さの円筒状鋳塊を得ることができる。よって、円筒型スパッタリングターゲットの製造コストを大幅に削減することが可能となる。また、鋳塊から熱間加工して円筒形状に成形するものではないことから、高温での変形抵抗が高い銅合金を対象とした場合であっても、円筒型スパッタリングターゲットを効率良く製造することが可能となる。
さらに、円筒状鋳塊の平均結晶粒径が２０ｍｍ以下とされているので、この円筒状鋳塊に対して冷間加工と熱処理を繰り返し実施することにより、成形される円筒型スパッタリングターゲット用素材の外周面における平均結晶粒径が１０μｍ以上１５０μｍ以下、かつ、平均結晶粒径に対して２倍以上の結晶粒が占める面積割合が全結晶面積の２５％未満とされた円筒型スパッタリングターゲット用素材を成形することが可能となる。なお、上述の外周面がスパッタ面となるため、スパッタ面における結晶粒径を均一微細化した円筒型スパッタターゲットを製造可能となる。さらに、円筒型スパッタリングターゲット用素材の外周面における平均結晶粒径が１０μｍ以上１５０μｍ以下、かつ、平均結晶粒径に対して２倍以上の結晶粒が占める面積割合が全結晶面積の２５％未満とすることによって、スパッタ時に発生する異常放電回数を低減することが可能となる。
ここで、本発明の円筒型スパッタリングターゲット用素材の製造方法においては、前記冷間加工工程として、加工前後の外径を０％超え３０％以下の範囲内で拡げるとともに、加工後の断面積を加工前の断面積の−１０％以上１０％以下の範囲内で変化させる拡管工程を少なくとも１回以上実施する構成としてもよい。
この場合、加工前後の外径を０％超え３０％以下の範囲内で拡げるとともに、加工後の断面積を加工前の断面積の−１０％以上１０％以下の範囲内で変化させる拡管工程を備えているので、連続鋳造工程において得られる円筒状鋳塊よりも大径の円筒型スパッタリングターゲット用素材を成形することが可能となる。また、拡管工程を実施することにより、冷間加工の加工率を高く設定して、結晶粒のさらなる微細化を図ることも可能となる。
また、本発明の円筒型スパッタリングターゲット用素材の製造方法においては、前記熱処理工程は、熱処理温度が４００℃以上９００℃以下、前記熱処理温度範囲内での保持時間が１５分以上１２０分以下の範囲内とされている構成としてもよい。
この場合、熱処理温度が４００℃以上９００℃以下、前記熱処理温度範囲内での保持時間が１５以上１２０分以下の範囲内の条件で熱処理を行うので、冷間加工によって生じた加工ひずみを低減することができ、冷間加工を繰り返し行うことが可能となる。また、熱処理工程において、結晶粒が粗大化することを抑制できる。よって、外周面における結晶粒径が均一微細化した円筒型スパッタリングターゲット用素材を確実に製造することが可能となる。
本発明によれば、銅又は銅合金からなる円筒型スパッタリングターゲット用素材を効率良く低コストで製造することができ、かつ、外周面における結晶粒径を均一微細化させることが可能な円筒型スパッタリングターゲット用素材の製造方法を提供することが可能となる。
本発明の実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲット用素材の製造方法によって製造される円筒型スパッタリングターゲット用素材の概略説明図である。 本発明の実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲット用素材の製造方法のフロー図である。
以下に、本発明の実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲット用素材の製造方法について、添付した図を参照して説明する。
本実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲット用素材の製造方法は、ガラス等の基板上に銅又は銅合金からなる薄膜（配線膜）をスパッタによって成膜する際に用いられる円筒型スパッタリングターゲットの素材となる円筒型スパッタリングターゲット用素材１０を製造するものである。
＜円筒型スパッタリングターゲット用素材＞
この円筒型スパッタリングターゲット用素材１０は、図１に示すように、円筒形状をなしており、例えば外径Ｄが１４０ｍｍ≦Ｄ≦１８０ｍｍの範囲内、内径ｄが１１０ｍｍ≦ｄ≦１３５ｍｍの範囲内、長さＬが１０００ｍｍ≦Ｌ≦４０００ｍｍの範囲内とされている。
ここで、円筒型スパッタリングターゲット用素材１０の外周面１１が、円筒型スパッタリングターゲットにおいてスパッタ面とされる。
この円筒型スパッタリングターゲット用素材１０は、成膜される銅又は銅合金からなる薄膜に応じた組成の銅又は銅合金で構成されている。
本実施形態である円筒型スパッタリングターゲット用素材１０においては、無酸素銅、タフピッチ銅、４Ｎ銅等の純銅、あるいは、Ｍｇ、Ａｌ、Ａｇ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｍｎ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｓｎ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｃｏ、Ｐの中から選択される１種又は２種以上を含有した銅合金で構成することができる。特に、Ｍｇ、Ａｌ、Ａｇ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｍｎ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｓｎ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｃｏ、Ｐの中から選択される１種又は２種以上の含有量は、合計で０．００１質量％以上１０質量％以下の範囲内であることが好ましい。
上述の薄膜としては、抵抗率、耐熱性、耐腐食性等の各種特性が要求されており、様々な銅又は銅合金が適用されている。そこで、本実施形態では、円筒型スパッタリングターゲット用素材１０を構成する銅合金としては、例えば、Ｃｕ−０．００２〜２質量％Ｍｇ合金、Ｃｕ−０．００１〜１０質量％Ａｌ合金、Ｃｕ−０．００１〜１０質量％Ｍｎ合金、Ｃｕ−０．０５〜４質量％Ｃａ合金、Ｃｕ−０．０１〜１０質量％Ａｇ合金等が挙げられる。
ここで、上述した各種元素を含有する銅合金においては、無酸素銅等の純銅に比べて高温での変形抵抗（変形応力）が大きくなる傾向にあり、例えば６００℃での変形抵抗（変形応力）が５０Ｎ／ｍｍ２以上である銅合金もある。このような高温での変形抵抗が大きい銅合金においては、例えば円柱状の鋳塊に熱間加工を実施することによって円筒形状に成形することは困難となる。
そして、本実施形態である円筒型スパッタリングターゲット用素材の製造方法によって製造される円筒型スパッタリングターゲット用素材１０においては、外周面における平均結晶粒径が１０μｍ以上１５０μｍ以下、かつ、平均結晶粒径に対して２倍以上の結晶粒が占める面積割合が全結晶面積の２５％未満とされている。
なお、平均結晶粒径に対して２倍以上の結晶粒が占める面積割合については、平均結晶粒径を算出した後、この平均結晶粒径の２倍以上の結晶粒を特定し、その結晶粒径と個数をカウントして平均結晶粒径に対して２倍以上の結晶粒が占める面積を算出し、さらに観察されたすべての結晶粒の結晶粒径と個数をカウントして全面積を算出することによって求めたものである。
＜円筒型スパッタリングターゲット用素材の製造方法＞
上述した構成の円筒型スパッタリングターゲット用素材１０を製造するために、本実施形態の円筒型スパッタリングターゲット用素材の製造方法においては、連続鋳造機又は半連続鋳造機を用いて円筒状鋳塊を連続鋳造する連続鋳造工程Ｓ０１と、この円筒状鋳塊に対して冷間加工を行う冷間加工工程Ｓ０２と、冷間加工工程Ｓ０２を実施した円筒状加工材に対して熱処理を実施する熱処理工程Ｓ０３と、を備えている。本実施形態では、これら冷間加工工程Ｓ０２と熱処理工程Ｓ０３とを繰り返し実施する構成とされており、冷間加工工程Ｓ０２では、円筒状鋳塊及びこの円筒状鋳塊を冷間加工及び熱処理した円筒状加工材に対して冷間加工を行うことになる。
連続鋳造工程Ｓ０１においては、縦型連続鋳造機や横型連続鋳造機、半連続鋳造機等の各種鋳造機を用いて、円筒状鋳塊を連続的に製出し、所定の長さに切断する。ここで、連続鋳造工程Ｓ０１においては、得られる円筒状鋳塊の平均結晶粒径が２０ｍｍ以下となるように、鋳造条件を設定する。具体的には、鋳塊の寸法に応じて、一次冷却及び二次冷却を制御して、鋳塊の冷却速度が１００℃／分以上となるように引抜速度を設定する。縦型連続鋳造機の場合、一次冷却は水冷ジャケットに覆われた黒鉛鋳型及び二次冷却は水冷シャワーを用いて実施した。横型連続鋳造機の場合、水冷ジャケットに覆われた黒鉛鋳型に流れる冷却水量によって制御した。なお、円筒状鋳塊の平均結晶粒径は微細な方が好ましいが、０．０１ｍｍ未満とすることは製造設備に多大なコストが発生することから、円筒状鋳塊の平均結晶粒径は０．０１ｍｍ以上２０ｍｍ以下の範囲内であることが望ましい。
ここで、円筒状鋳塊の平均結晶粒径が２０ｍｍを超える場合には、冷間加工工程Ｓ０２及び熱処理工程Ｓ０３を繰り返し実施しても、円筒型スパッタリングターゲット用素材１０の外周面における平均結晶粒径を１０μｍ以上１５０μｍ以下、かつ、平均結晶粒径に対して２倍以上の結晶粒が占める面積割合を全結晶面積の２５％未満とすることができないおそれがある。このため、本実施形態では、円筒状鋳塊の平均結晶粒径を２０ｍｍ以下に規定している。なお、上述の作用効果を確実に奏功せしめるためには、円筒状鋳塊の平均結晶粒径を２０ｍｍ以下とすることが好ましく、１２ｍｍ以下とすることがさらに好ましい。
円筒状鋳塊の平均結晶粒径としては、円筒型スパッタリングターゲットにおいてスパッタ面となる外周面の結晶組織を対象とすることが好ましい。ただし、円筒状鋳塊が等軸晶組織を有している場合には、円筒状鋳塊の横断面を観察し、その平均結晶粒径が２０ｍｍ以下とされていればよい。特に、各種元素を添加した銅合金においては、等軸晶組織となりやすいため、上述のように組織観察を行って平均結晶粒径を測定することもできる。
一方、円筒状鋳塊が柱状晶組織を有している場合には、円筒状鋳塊の外周面における平均結晶粒径が２０ｍｍ以下とされていればよい。具体的には、円筒状鋳塊の外周面から径方向内側に向かって成長する柱状晶組織として、円筒状鋳塊の外周面における平均結晶粒径を２０ｍｍ以下とすることが好ましい。特に、無酸素銅等の純銅で構成された円筒状鋳塊においては、柱状晶組織となりやすいため、上述のように組織観察を行うことが好ましい。
冷間加工工程Ｓ０２においては、円筒状鋳塊（及びこの円筒状鋳塊に対して冷間加工及び熱処理を施した円筒状加工材）に対して冷間加工を実施する。冷間加工方法としては、抽伸加工、冷間鍛造、管圧延（チューブレデューサによる圧延）等の各種方法を適用することが可能である。
ここで、冷間加工工程Ｓ０２として、冷間加工前の円筒状鋳塊又は円筒状加工材の外径を０％超え３０％以下の範囲内で拡げるとともに、冷間加工後の断面積を冷間加工前の断面積の−１０％以上＋１０％以下の範囲内で変化させる拡管工程を少なくとも１回実施してもよい。
熱処理工程Ｓ０３においては、冷間加工を行った円筒状加工材に対して熱処理を実施する。熱処理手段としては、特に限定はなく、バッチ式の熱処理炉や連続焼鈍炉等を適用することができる。ここで、本実施形態では、熱処理工程Ｓ０３をバッチ式の熱処理炉を用いて、熱処理条件を、熱処理温度が４００℃以上９００℃以下、前記熱処理温度範囲内での保持時間が１５分以上１２０分以下の範囲内とした。
そして、本実施形態では、上述のように、連続鋳造工程Ｓ０１によって円筒状鋳塊を製出し、この円筒状鋳塊に対して冷間加工工程Ｓ０２と熱処理工程Ｓ０３とを繰り返し実施することにより、外周面における平均結晶粒径が１０μｍ以上１５０μｍ以下、かつ、平均結晶粒径に対して２倍以上の結晶粒が占める面積割合が全結晶面積の２５％未満とされた円筒型スパッタリングターゲット用素材１０が成形されることになる。
上述のようにして成形された円筒型スパッタリングターゲット用素材１０は、さらに加工が施され、円筒型スパッタリングターゲットとして使用される。ここで、円筒型スパッタリングターゲットは、スパッタ装置内で軸線を中心に回転して使用され、その外周面がスパッタ面として利用される。
以上のような構成とされた本実施形態である円筒型スパッタリングターゲット用素材の製造方法によれば、連続鋳造機又は半連続鋳造機を用いて円筒状鋳塊を連続鋳造する連続鋳造工程Ｓ０１を備えているので、鋳塊を円筒状に形成するための熱間加工工程を省略することが可能となり、製造コストを大幅に低減することができる。
また、熱間加工工程を省略可能であることから、高温での変形抵抗が高い銅合金、具体的には熱間加工温度（６００℃以上９００℃以下）における変形抵抗（変形応力）が５０Ｎ／ｍｍ２以上とされた銅合金からなる円筒型スパッタリングターゲット用素材であっても、効率良く製造することができる。
ここで、本実施形態では、円筒状鋳塊の平均結晶粒径が２０ｍｍ以下とされているので、冷間加工工程Ｓ０２と熱処理工程Ｓ０３とを繰り返し実施することにより、外周面における平均結晶粒径が１０μｍ以上１５０μｍ以下、かつ、平均結晶粒径に対して２倍以上の結晶粒が占める面積割合が全結晶面積の２５％未満とされた円筒型スパッタリングターゲット用素材１０を成形することが可能となる。
また、このように結晶組織が制御された円筒型スパッタリングターゲット用素材１０を用いることにより、スパッタ面における結晶粒径を均一微細化した円筒型スパッタターゲットを製造可能となる。
さらに、本実施形態において、冷間加工工程Ｓ０２として、加工前の円筒状鋳塊又は円筒状加工材の外径を０％超え３０％以下の範囲内で拡げるとともに、加工後の断面積を加工前の断面積の−１０％以上＋１０％以下の範囲内で変化させる拡管工程を少なくとも１回以上実施する構成を採用した場合には、連続鋳造工程Ｓ０１において製出される円筒状鋳塊よりも大径の円筒型スパッタリングターゲット用素材１０を成形することが可能となる。また、拡管工程を実施することにより、冷間加工工程Ｓ０２における加工率を確保することができ、円筒型スパッタリングターゲット用素材１０の結晶粒微細化を図ることも可能となる。
また、本実施形態では、熱処理工程Ｓ０３の条件が、熱処理温度：４００℃以上９００℃以下、熱処理温度範囲内での保持時間：１５以上１２０分以下の範囲内とされているので、冷間加工工程Ｓ０２によって生じた加工ひずみを低減することができ、冷間加工工程Ｓ０２を繰り返し行うことが可能となる。また、熱処理工程Ｓ０３において、結晶粒が粗大化することを抑制できる。
さらに、本実施形態において、Ｍｇ、Ａｌ、Ａｇ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｍｎ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｓｎ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｃｏ、Ｐの中から選択される１種又は２種以上を含有する銅合金からなる円筒型スパッタリングターゲット用素材１０を製造した場合には、抵抗率、耐熱性、耐腐食性等の各種特性に優れた薄膜を成膜可能な円筒型スパッタリングターゲットを製造することができる。なお、上述の銅合金においては、Ｍｇ、Ａｌ、Ａｇ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｍｎ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｓｎ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｃｏ、Ｐの中から選択される１種又は２種以上の含有量は、合計で０．００１質量％以上１０質量％以下の範囲内とすることが望ましい。
また、本実施形態においては、連続鋳造工程Ｓ０１により、例えば無酸素銅等の柱状晶組織からなる円筒状鋳塊を製出した場合には、柱状晶が外周面から径方向内側に向けて成長するように構成し、円筒状鋳塊の外周面における平均結晶粒径を２０ｍｍ以下としているので、外周面における平均結晶粒径が１０μｍ以上１５０μｍ以下、かつ、平均結晶粒径に対して２倍以上の結晶粒が占める面積割合が全結晶面積の２５％未満とされた円筒型スパッタリングターゲット用素材１０を製造可能となる。さらに、円筒型スパッタリングターゲット用素材１０の外周面における平均結晶粒径が１０μｍ以上１５０μｍ以下、かつ、平均結晶粒径に対して２倍以上の結晶粒が占める面積割合が全結晶面積の２５％未満となっていることから、スパッタ時に発生する異常放電回数を低減することが可能となる。
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
例えば、本実施形態では、熱処理工程Ｓ０３の条件を、熱処理温度：４００℃以上９００℃以下、保持時間：１５分以上１２０分以下とするものとして説明したが、これに限定されることはなく、成形する円筒型スパッタリングターゲット用素材の組成及びサイズや熱処理を行う装置等に応じて適宜熱処理条件を設定してもよい。
また、本実施形態では、円筒型スパッタリングターゲット用素材１０を構成する銅又は銅合金として、無酸素銅、タフピッチ銅、４Ｎ銅等の純銅やＭｇ、Ａｌ、Ａｇ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｍｎ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｓｎ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｃｏ、Ｐの中から選択される１種又は２種以上を含有し、残部が銅及び不可避不純物とされた組成からなる銅合金を例に挙げて説明したが、これ以外の銅又は銅合金を対象としてもよい。特に、Ｍｇ、Ａｌ、Ａｇ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｍｎ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｓｎ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｃｏ、Ｐの中から選択される１種又は２種以上の含有量は合計で０．００１質量％以上１０質量％以下の範囲内とすることが望ましい。
以下に、本発明の有効性を確認するために行った確認実験の結果について説明する。
まず、縦型連続鋳造機により、表１に示す組成の銅又は銅合金からなる円筒状鋳塊（外径１６０ｍｍ、内径１００ｍｍ）を製出した。この円筒状鋳塊に対して冷間加工と熱処理を繰り返し実施し、円筒型スパッタリングターゲット用素材を成形した。なお、冷間加工における加工前後の断面積比、及び、熱処理条件を表１に示す。そして、この円筒型スパッタリングターゲット用素材を用いて円筒型スパッタリングターゲットを製造した。
そして、得られた円筒状鋳塊、円筒型スパッタリングターゲット用素材、及び、円筒型スパッタリングターゲットについて、以下のような評価を実施した。
＜円筒状鋳塊の平均結晶粒径＞
円筒状鋳塊の外周面において結晶組織を観察して平均結晶粒径を測定した。測定試料を切り出して観察面を研磨し、光学顕微鏡観察を行った。得られた結晶粒界から、観察エリア内の結晶粒子数を算出するとともに、観察エリア内の結晶粒界の全長を結晶粒子数で割って結晶粒子面積を算出し、それを円換算することによって平均結晶粒径を求めた。測定結果を表１に示す。
＜円筒型スパッタリングターゲット用素材の外周面の平均結晶粒径＞
得られた円筒型スパッタリングターゲット用素材の外周面における結晶組織観察を行い、平均結晶粒径を算出した。
測定試料を切り出して観察面を研磨し、電解放出型走査電子顕微鏡を用いたＥＢＳＤ測定装置（ＨＩＴＡＣＨＩ社製 Ｓ４３００−ＳＥ，ＥＤＡＸ／ＴＳＬ社製 ＯＩＭ Ｄａｔａ Ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ）と、解析ソフト（ＥＤＡＸ／ＴＳＬ社製 ＯＩＭ Ｄａｔａ Ａｎａｌｙｓｉｓ ｖｅｒ．５．２）によって、結晶粒界を特定した。測定条件は測定範囲：６８０×１０２０μｍ ／ 測定ステップ：２．０μｍ ／ 取込時間：２０ｍｓｅｃ．／ｐｏｉｎｔとした。
具体的には、上述の走査型電子顕微鏡を用いて、試料表面の測定範囲内の個々の測定点（ピクセル）に電子線を照射し、後方散乱電子線解析法による方位解析により、隣接する測定点間の方位差が１５°以上となる測定点を結晶粒界とした。得られた結晶粒界から、観察エリア内の結晶粒子数を算出し、観察エリア内の結晶粒界の全長を結晶粒子数で割って結晶粒子面積を算出し、それを円換算することにより、平均結晶粒径とした。算出結果を表１に示す。
＜平均結晶粒径に対して２倍以上の結晶粒が占める面積割合＞
また、円筒型スパッタリングターゲット用素材の外周面における結晶組織観察を行い、平均結晶粒径に対して２倍以上の結晶粒が占める面積割合を算出した。
上述の手順により平均結晶粒径を算出した後、この平均結晶粒径の２倍以上の結晶粒径を有する結晶粒を特定し、その結晶粒径と個数をカウントして平均結晶粒径に対して２倍以上の結晶粒が占める面積を算出し、さらに観察されたすべての結晶粒の結晶粒径と個数をカウントして全面積を算出することによって求めた。算出結果を表１に示す。
＜スパッタ試験＞
得られた円筒型スパッタリングターゲットを用いて、以下の条件でスパッタ試験を実施し、スパッタ装置に付属されたアーキングカウンターを用いて、異常放電回数をカウントした。なお、雰囲気ガスとして、配線膜を形成する際に使用される「Ａｒガス」、及び、酸素含有膜を形成する際に使用される「混合ガス」の２条件でスパッタ試験を実施した。評価結果を表１に示す。
電源：直流方式
スパッタ出力：６００Ｗ
スパッタ圧：０．２Ｐａ
スパッタ時間：８時間
到達真空度：４×１０−５Ｐａ
雰囲気ガス組成：Ａｒガス／混合ガス（９０ｖｏｌ％Ａｒ＋１０ｖｏｌ％Ｏ）
Figure 0005828350
表１に示すように、比較例１では、円筒型スパッタリングターゲット素材での平均結晶粒径及び平均結晶粒径に対して２倍以上の結晶粒が占める面積割合が本発明の範囲外となっており、Ａｒガス及び混合ガスのいずれの条件でも異常放電回数が多かった。
また、円筒状鋳塊における結晶粒径が２０ｍｍを超える比較例２においては、円筒型スパッタリングターゲット用素材における平均結晶粒径が大きく、平均結晶粒径に対して２倍以上の結晶粒が占める面積割合も高く、結晶粒が粗大で不均一となった。スパッタ試験においては、Ａｒガス及び混合ガスのいずれの条件でも異常放電回数が多かった。
これに対して、円筒状鋳塊における結晶粒径が２０ｍｍ以下とされた本発明例１−５においては、円筒型スパッタリングターゲット用素材における平均結晶粒径が１０μｍ以上１５０μｍ以下の範囲内となり、平均結晶粒径に対して２倍以上の結晶粒が占める面積割合も２５％未満となっており、結晶粒が比較的微細で均一となった。また、スパッタ試験においては、Ａｒガス及び混合ガスのいずれの条件でも異常放電回数が少なくなっており、安定してスパッタを実施できることが確認された。
１０ 円筒型スパッタリングターゲット用素材
１１ 外周面
Ｓ０１ 連続鋳造工程
Ｓ０２ 冷間加工工程
Ｓ０３ 熱処理工程

Claims (3)

  1. 銅又は銅合金からなる円筒型スパッタリングターゲット用素材の製造方法であって、
    連続鋳造機又は半連続鋳造機を用いて、平均結晶粒径が２０ｍｍ以下の円筒状鋳塊を鋳造する連続鋳造工程と、
    この円筒状鋳塊及び前記円筒状鋳塊を加工した円筒状加工材に対して冷間加工と熱処理を繰り返し実施することにより、外周面における平均結晶粒径が１０μｍ以上１５０μｍ以下、かつ、平均結晶粒径に対して２倍以上の結晶粒が占める面積割合が全結晶面積の２５％未満とされた前記円筒型スパッタリングターゲット用素材を成形する冷間加工工程及び熱処理工程と、を備えていることを特徴とする円筒型スパッタリングターゲット用素材の製造方法。
  2. 前記冷間加工工程として、前記円筒状鋳塊又は前記円筒状加工材の外径を０％超え３０％以下の範囲内で拡げるとともに、加工後の断面積を加工前の断面積の−１０％以上１０％以下の範囲内で変化させる拡管工程を少なくとも１回以上実施することを特徴とする請求項１に記載の円筒型スパッタリングターゲット用素材の製造方法。
  3. 前記熱処理工程は、熱処理温度が４００℃以上９００℃以下、前記熱処理温度範囲内での保持時間が１５以上１２０分以下の範囲内とされていることを特徴とする請求項１又は２に記載の円筒型スパッタリングターゲット用素材の製造方法。
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