JP2017190479A - 銅合金製バッキングチューブ及び銅合金製バッキングチューブの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Co:0.10mass%以上0.30mass%以下、P:0.030mass%以上0.10mass%以下、Sn:0.01mass%以上0.50mass%以下、Ni:0.02mass%以上0.10mass%以下、Zn:0.01mass%以上0.10mass%以下、を含み、Coの含有量とPの含有量との質量比〔Co〕/〔P〕が3.0以上6.0以下の範囲内とされ、残部が銅及び不可避不純物とされた組成の銅合金からなり、熱伝導率が250W/(m・K)以上とされ、250℃で1時間保持の条件で加熱処理した後のマイクロビッカース硬さが100Hv以上であり、かつ、加熱処理前の硬さからの低下率が5%以下とされている。
【選択図】なし
Description
一般に、スパッタリングターゲットは、成膜する薄膜の組成に応じて形成されたターゲット材と、このターゲット材を保持するバッキング材とが、接合層を介して接合された構造とされている。
ターゲット材とバッキング材との間に介在する接合層を構成する接合材としては、例えば、In、あるいは、Sn−Pb合金等が挙げられる。
平板型スパッタリングターゲットにおいては、平板形状のターゲット材と平板状のバッキング材(バッキングプレート)が積層された構造とされる。
また、円筒型スパッタリングターゲットにおいては、円筒形状のターゲット材の内周側に円筒状のバッキング材(バッキングチューブ)が接合層を介して接合された構造とされる。なお、大型基板への成膜に対応するため、円筒型ターゲットのターゲット材の軸線方向長さを、例えば1000mm以上と比較的長く設定したものが提案されている。
これに対して、円筒型スパッタリングターゲットは、その外周面がスパッタ面とされており、ターゲットを回転しながらスパッタを実施することから、平板型スパッタリングターゲットを用いた場合に比べて連続成膜に適しており、かつ、エロ―ジョン部が周方向に広がるため、ターゲット材の使用効率が60〜80%と高くなるといった利点を有している。
さらに、円筒型スパッタリングターゲットにおいては、バッキングチューブの内周側から冷却される構成とされており、上述のようにエロ―ジョン部が周方向に広がることから、ターゲット材の温度上昇を抑制でき、スパッタリング時のパワー密度を上げることができ、成膜のスループットをさらに向上させることが可能となる。
ここで、特許文献1には、銅又は銅合金で構成されたバッキングチューブを備えたスパッタリングターゲットが開示されている。
このため、バッキングチューブの端部には、バッキングチューブの自重、ターゲット材の重量、バッキングチューブの内部構造の重量が加わることになり、局所的に大きな曲げ応力が負荷される。
ここで、従来の銅又は銅合金で構成されたバッキングチューブにおいては、バッキングチューブ端部に加わった曲げ応力によって変形が生じてしまい、使用済ターゲット材の取り外しが困難となり、バッキングチューブを繰り返し使用することができないおそれがあった。
この場合、曲げ応力に対する変形抵抗が高くなり、銅合金製バッキングチューブの端部における曲げ変形の発生をさらに抑制することが可能となる。
具体的には、銅合金製バッキングチューブの熱伝導率を250W/(m・K)以上とすることができる。
さらに、250℃で1時間保持の条件で加熱処理した後のマイクロビッカース硬さを100Hv以上とし、加熱処理前の硬さからの低下率を5%以下とすることができる。
そして、ターゲット材11と銅合金製バッキングチューブ12は、接合層13を介して接合されている。
また、このターゲット材11の外径D1は、例えばバッキングチューブの外径D2に対し、D2+10mm≦D1≦D2+50mm、内径d1はバッキングチューブの外径D2に対し、D2+1mm≦d1≦D2+6mm、軸線O方向長さL1が500mm≦L1≦5000mm程度とされている。
接合層13を構成する接合材は、例えばInやIn合金等の低融点金属で構成されている。また、接合層13の厚さtは、0.5mm≦t≦3mmの範囲内とされている。
なお、上記銅合金は、さらに、Mg:0.002mass%以上0.2mass%以下、Ag:0.003mass%以上0.5mass%以下、Al:0.002mass%以上0.3mass%以下、Si:0.002mass%以上0.2mass%以下、Cr:0.002mass%以上0.3mass%以下、Zr:0.001mass%以上0.1mass%以下の1種又は2種以上を含有していてもよい。
また、本実施形態である銅合金製バッキングチューブ12においては、250℃で1時間保持の条件で加熱処理した後のマイクロビッカース硬さが100Hv以上であり、かつ、加熱処理前の硬さからの低下率が5%以下とされている。なお、加熱処理後のマイクロビッカース硬さの上限に制限はないが、現実的には200Hv以下となる。
また、本実施形態である銅合金製バッキングチューブ12においては、導電率が60%IACS以上であることが好ましい。
Coは、Pと共添加することにより、熱処理工程において析出物を形成し、硬さ及び耐熱性を向上させる作用効果を有する。また、母相中に固溶したCoを析出させることにより、熱伝導率及び導電率が向上する。ここで、Coの含有量が0.10mass%未満では、CoとPを含む析出物を十分に形成することができず、硬さを向上させる効果が不十分となる。一方、Coの含有量が0.30mass%を超えると、過剰なCoが固溶してしまい、熱伝導率及び導電率が低下してしまう。
以上のことから、本実施形態では、Coの含有量を0.10mass%以上0.30mass%以下の範囲内に規定している。なお、さらなる硬度の向上を図る場合には、Coの含有量の下限を0.13mass%以上とすることが好ましく0.15mass%以上とすることがさらに好ましい。また、熱伝導率及び導電率の低下を確実に抑制するためには、Coの含有量の上限を0.28mass%以下とすることが好ましく、0.25mass%以下とすることがさらに好ましい。
Pは、Coと共添加することにより、熱処理工程において析出物を形成し、硬さ及び耐熱性を向上させる作用効果を有する。また、母相中に固溶したPを析出させることにより、熱伝導率及び導電率が向上する。ここで、Pの含有量が0.030mass%未満では、CoとPを含む析出物を十分に形成することができず、硬さを向上させる効果が不十分となる。一方、Pの含有量が0.10mass%を超えると、過剰なPが固溶してしまい、熱伝導率及び導電率が低下してしまうと共に、熱間押出工程において割れが発生する場合がある。
以上のことから、本実施形態では、Pの含有量を0.030mass%以上0.10mass%以下の範囲内に規定している。なお、さらなる硬度の向上を図る場合には、Pの含有量の下限を0.045mass%以上とすることが好ましく、0.050mass%以上とすることがさらに好ましい。また、熱伝導率及び導電率の低下を確実に抑制するためにはPの含有量の上限を0.080mass%以下とすることが好ましく、0.065mass%以下とすることがさらに好ましい。
上述のように、CoとPは、共添加することによりCo2P等の微細な析出物を形成し、硬さを高め、さらに耐熱性を向上させ、熱伝導率を向上させることが可能となる。ここで、Coの含有量〔Co〕とPの含有量〔P〕との質量比〔Co〕/〔P〕が3.0未満、あるいは、6.0を超える場合には、いずれかの元素が母相に固溶してしまい、熱伝導率及び導電率が低下してしまう。
以上のことから、本実施形態では、Coの含有量〔Co〕とPの含有量〔P〕との質量比〔Co〕/〔P〕を3.0以上6.0以下の範囲内に設定している。質量比〔Co〕/〔P〕の下限は3.3以上とすることが好ましく、3.5以上とすることがさらに好ましい。また、質量比〔Co〕/〔P〕の上限は4.5以下とすることが好ましく、4.0以下とすることがさらに好ましい。
Snは、母相中に固溶することによって硬さを向上させるとともに、耐熱性を向上させて高温で保持された場合でも硬さの低下を抑制する作用効果を有する。ここで、Snの含有量が0.01mass%未満の場合には耐熱性向上効果が十分に得られないおそれがある。一方、Snの含有量が0.5mass%を超えると、熱間加工時の変形抵抗が高くなり、加工性が低下してしまう。
以上のことから、本実施形態では、Snの含有量を0.01mass%以上0.50mass%以下の範囲内に規定している。なお、さらなる耐熱性の向上を図る場合には、Snの含有量の下限を0.04mass%以上とすることが好ましく、0.06mass%以上とすることがさらに好ましい。また、熱間加工性を十分に確保するためにはSnの含有量の上限を0.20mass%以下とすることが好ましく、0.15mass%以下とすることがさらに好ましい。
Niは、CoとPとの結合を促進する効果があり、硬さの向上に有効である。ここで、Niの含有量が0.02mass%未満では、CoとPとの結合を十分に促進できず、硬さ向上効果を得ることができないおそれがある。一方、Niの含有量が0.10mass%を超えると、過剰なNiが母相中に固溶し、熱伝導率及び導電率が低下するおそれがある。
以上のことから、本実施形態では、Niの含有量を0.02mass%以上0.10mass%以下の範囲内に規定している。なお、CoとPの結合を確実に促進させるためには、Niの含有量の下限を0.03mass%以上とすることが好ましい。また、熱伝導率及び導電率の低下をさらに抑制するためにはNiの含有量の上限を0.08mass%以下とすることが好ましく、0.06mass%以下とすることがさらに好ましい。
Znは、母相中に固溶することにより、硬さを向上させるとともに、耐熱性を向上させる作用効果を有する。また、はんだ濡れ性を向上させる作用効果も有する。ここで、Znの含有量が0.01mass%未満では、硬さ及び耐熱性を十分に向上させることができないおそれがある。一方、Znの含有量が0.10mass%を超えると、熱伝導率及び導電率が低下するおそれがある。
以上のことから、本実施形態では、Znの含有量を0.01mass%以上0.10mass%以下の範囲内に規定している。なお、硬さ及び耐熱性を確実に向上させるためには、Znの含有量の下限を0.03mass%以上とすることが好ましい。また、熱伝導率及び導電率の低下をさらに抑制するためにはZnの含有量の上限を0.08mass%以下とすることが好ましい。
Mg,Ag,Al,Siは固溶硬化により、Cr,Zrは析出硬化により、硬さをさらに向上させる作用効果を有する元素である。また、Agは、さらに耐熱性を向上させる作用効果を有する。熱伝導率及び導電率を大きく低下させずに硬さを向上させるためには、これらの元素の添加量は、それぞれ上述の範囲内に設定することが好ましい。
スパッタ中に発生するプラズマからの輻射熱は、ターゲット材11表面から内部に伝わり、さらに銅合金製バッキングチューブ12を通過し、銅合金製バッキングチューブ12の内周側に流れる冷却水にて奪熱される。従って、銅合金製バッキングチューブ12の熱伝導率が低い場合は、奪熱効果が不足することによりターゲット材11の温度が上昇し、ターゲット材11と銅合金製バッキングチューブ12との間に介在する接合層13が溶け出すおそれがある。したがって、銅合金製バッキングチューブ12の熱伝導率は高いほど好ましく、具体的には250W/(m・K)以上であることが好適である。
銅合金製バッキングチューブ12は、ターゲット材11のボンディングおよびスパッタ終了後の使用済のターゲット材11の取り外しに際し、いずれも一定時間加熱を続け、接合層を溶融状態に保つ必要があることから、加熱しても強度が下がらない耐熱性、特に高温保持を繰り返しても硬さが低下しない特性が必要である。銅合金製バッキングチューブ12を繰り返し使用するためには、加熱後においてもマイクロビッカース硬さで100Hv以上であることが好ましい。また、加熱後の硬さ低下は、加熱前の硬さの5%以下であることが好ましい。
このため、本実施形態では、250℃で1時間保持の条件で加熱処理した後のマイクロビッカース硬さが100Hv以上であり、かつ、加熱処理前の硬さからの低下率が5%以下とされている。また、加熱処理前の硬さからの低下率は1%以下であることがさらに好ましい。
円筒型スパッタリングターゲット10においては、銅合金製バッキングチューブ12の両端がスパッタ装置の取り付け部に支持される構造とされており、銅合金製バッキングチューブ12の端部に荷重が集中し、局所的に大きな曲げ応力が負荷されることになる。
ここで、軸線Oに直交する断面における(200)面の結晶配向性が50%以上となるように結晶配向性を調整することにより、曲げに対する変形抵抗が大きくなり、曲げ変形しにくくなる。このため、本実施形態では、上述のように銅合金製バッキングチューブ12の結晶配向性を調整している。
図3に、本実施形態である銅合金製バッキングチューブ12の製造方法のフロー図を示す。
次に、得られた銅合金鋳塊を850℃以上で2〜10分加熱し、その後熱間押出し加工により円筒状の素管を製造する(熱間押出工程S02)。この熱間押出工程S02においては、断面収縮率は特に定めないが、90%以上とすることが好ましい。
ここで、「断面収縮率」は、加工前の断面積をA0、加工後の断面積をA1としたとき、断面収縮率(%)=100×(A0−A1)/A0で与えられる。
次に、熱間押出工程S02の後には、直ちに水冷する(水冷工程S03)。これにより、Co及びPを母相中に固溶させる。
さらに、銅合金製バッキングチューブ12の結晶配向性に異方性を発現させて、銅合金製バッキングチューブ12の端部やその近傍での変形を防止する効果を有する。
熱処理時間が1時間未満の場合には、固溶したCo及びPを十分に析出させることができず、硬さや耐熱性を向上させることができない。一方、熱処理時間が10時間を超えてもさらなる効果の向上はない。
以上のことから、本実施形態では、熱処理温度を400℃以上600℃以下、熱処理時間を1時間以上10時間以下に設定している。なお、熱処理温度の下限は450℃以上とすることが好ましく、熱処理温度の上限は500℃以下とすることが好ましい。
以上のような工程により、本実施形態である銅合金製バッキングチューブ12が製造される。
また、銅合金製バッキングチューブ12の熱伝導率が250W/(m・K)以上とされているので、ターゲット材11表面の熱を銅合金製バッキングチューブ12の内周側へと効率的に放散させることができ、高出力のスパッタ成膜に対応することができる。
また、銅合金製バッキングチューブ12の熱伝導率を250W/(m・K)以上とすることができる。
さらに、銅合金製バッキングチューブ12の硬さ及び耐熱性を向上させることができ、250℃で1時間保持の条件で加熱処理した後のマイクロビッカース硬さを100Hv以上、加熱処理前の硬さからの低下率を5%以下とすることができる。
なお、比較例20は、市販の無酸素銅(C1020)の素管である。
レーザーフラッシュ法によって熱伝導率を測定した。
耐熱性評価のために採取した試料は、測定面を研磨しマイクロビッカース硬度計にて硬さ測定を行った。次に、表3に示すように250℃で1時間保持する条件で加熱処理を行い、再び硬さ測定を行った。加熱処理前の硬さをH0、加熱処理後の硬さをH1としたとき、下記の式で定義される硬さの低下率(%)により、耐熱性を評価した。
硬さの低下率(%)=100×(H0−H1)/H0
図2に従って、結晶配向性を測定するための試料を採取し、軸線に直交する断面を研磨し、粉末X線回折装置にて、(111)面、(200)面、(220)面および(311)面からの回折ピーク強度を測定し、実施形態で説明した式により、(200)面の結晶配向性を算出した。
銅合金製バッキングチューブの性能を確認するために、スパッタテストを行った。スパッタテストでは、内径がφ137mm、外径がφ180mm、長さが725mmの無酸素銅製円筒ターゲット材をそれぞれ2本準備し、各銅合金製バッキングチューブにInはんだを用いてボンディングした。このとき、ターゲット間の隙間を約1mmとした。得られた円筒型スパッタリングターゲットをスパッタ装置に取り付け後、真空排気し、以下の条件にてスパッタテストを実施した。
到達真空圧力:<1×10-4Pa
スパッタガス:Ar
スパッタガス圧:0.5Pa
スパッタ出力:直流、25kW
ターゲット回転数:10rpm
スパッタ時間:連続3時間
その後、銅合金製バッキングチューブのボンディング面に残ったはんだを拭き取り、銅合金製バッキングチューブの最大変形量Zを測定した。
最大変形量Zの測定後は、再びターゲット材をボンディングし、同様の条件で2回目のスパッタに供した。2回目のスパッタ後も1回目と同様の方法で銅合金製バッキングチューブの最大変形量Zを測定した。
最大変形量Zの測定後は再びターゲット材を銅合金製バッキングチューブにボンディングし、同様の条件で3回目のスパッタに供する。3回目のスパッタ後も同様の方法で銅合金製バッキングチューブの最大変形量Zを測定する。なお、最大変形量Zは、図5に示すように、銅合金製バッキングチューブ12を定盤14に乗せ、定盤14と銅合金製バッキングチューブ12との隙間を隙間ゲージによって測定した。
11 ターゲット材
12 銅合金製バッキングチューブ
13 接合層
14 定盤
Claims (3)
- 円筒型スパッタリングターゲットにおいて円筒形状をなすターゲット材の内周側に配置される銅合金製バッキングチューブであって、
Co:0.10mass%以上0.30mass%以下、P:0.030mass%以上0.10mass%以下、Sn:0.01mass%以上0.50mass%以下、Ni:0.02mass%以上0.10mass%以下、Zn:0.01mass%以上0.10mass%以下、を含み、Coの含有量〔Co〕とPの含有量〔P〕との質量比〔Co〕/〔P〕が3.0以上6.0以下の範囲内とされ、残部が銅及び不可避不純物とされた組成の銅合金からなり、
熱伝導率が250W/(m・K)以上とされ、
250℃で1時間保持の条件で加熱処理した後のマイクロビッカース硬さが100Hv以上であり、かつ、加熱処理前の硬さからの低下率が5%以下とされていることを特徴とする銅合金製バッキングチューブ。 - 軸線に直交する断面における(200)面の配向性が50%以上であることを特徴とする請求項1に記載の銅合金製バッキングチューブ。
- 請求項1又は請求項2に記載の銅合金製バッキングチューブの製造方法であって、
前記組成の銅合金鋳塊を得る溶解鋳造工程と、
前記銅合金鋳塊を850℃以上の温度で加熱し、押出し加工して素管を得る熱間押出工程と、
熱間押出工程後の素管を急冷する急冷工程と、
得られた素管を、断面収縮率10%以上70%以下の条件で引き抜き加工を行う冷間引抜工程と、
前記冷間引抜工程後の素管を400℃以上600℃以下の温度範囲で1時間以上10時間以下保持する条件で熱処理を行う熱処理工程と、
を備えていることを特徴とする銅合金製バッキングチューブの製造方法。
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