WO2015087788A1 - Ｉｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents

Ｉｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲット及びその製造方法 Download PDF

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WO2015087788A1
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layer
target
backing plate
sputtering target
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雄也 陸田
啓太 梅本
張　守斌
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三菱マテリアル株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy

Definitions

  • the present invention relates to an In or In alloy sputtering target in which Cu diffusion into In is reduced and the bonding strength with a target support base composed of a backing plate, backing tube, or the like made of Cu or Cu alloy is improved, and a method for manufacturing the same.
  • This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2013-253986 for which it applied to Japan on December 9, 2013, and uses the content here.
  • a thin film solar cell including a compound semiconductor has been put to practical use.
  • a Cu—In—Ga—Se quaternary alloy film (hereinafter referred to as a CIGS film) is used.
  • the thing using the light absorption layer which consists of is known.
  • a method of forming this CIGS film by a sputtering method first, an In film is formed by a sputtering method using an In sputtering target, and a Cu—Ga binary alloy sputtering target is used on the In film.
  • a Cu—Ga binary alloy film is formed by sputtering, and the obtained multilayer film composed of the In film and the Cu—Ga binary alloy film is heat-treated in a Se atmosphere to form a Cu—In—Ga— film.
  • a method (selenization method) for forming a Se quaternary alloy film has been proposed.
  • a step of forming a Ni film on the backing plate made of Cu or Cu alloy A process for producing an In sputtering target by dissolving an In raw material on a Ni film formed on a heated backing plate and further cooling and solidifying the dissolved In raw material.
  • a manufacturing method has been developed (see, for example, Patent Document 2).
  • the present invention suppresses the diffusion of Cu from the target support substrate (hereinafter also referred to as the backing plate) composed of a Cu or Cu alloy backing plate, backing tube, etc. It is an object of the present invention to provide an In or In alloy sputtering target that can reduce the content of impurities in the substrate and has sufficient bonding strength between the backing plate and In and a method for producing the same.
  • the target support substrate hereinafter also referred to as the backing plate
  • the backing plate composed of a Cu or Cu alloy backing plate, backing tube, etc.
  • the present inventors have made various studies.
  • the In or Cu is bonded via a bonding layer made of an alloy of In and Cu (InCu alloy). It was found that by bonding a target body made of an In alloy, an In or In alloy sputtering target in which the bonding strength between the target body and the backing plate was increased can be obtained. It was also found that this InCu alloy bonding layer can suppress Cu diffusion into the In layer. Further, after polishing the surface of the Cu or Cu alloy backing plate, an underlayer made of an alloy of In and Cu (InCu alloy) is formed in advance on the surface.
  • the present invention is not only an In or In alloy sputtering target using a flat Cu or Cu alloy backing plate, but also an In or In alloy cylindrical sputtering target using a cylindrical Cu or Cu alloy backing tube, The present invention can also be applied to In or In alloy sputtering targets having other similar structures.
  • an In or In alloy sputtering target of the present invention an In or In alloy layer as a target body is bonded by an alloy of In and Cu on a target support base made of a backing plate or backing tube made of Cu or Cu alloy.
  • An In or In alloy sputtering target bonded through layers, wherein the bonding layer has a thickness of 5 to 100 ⁇ m.
  • the bonding layer in the In or In alloy sputtering target according to (1) has a coverage of 90% or more on the bonding surface between the In or In alloy layer and the target support base.
  • the method for producing an In or In alloy sputtering target of the present invention comprises a step of polishing the surface of a target support substrate with a backing plate or a backing tube made of Cu or Cu alloy, and a thickness on the surface of the target support substrate.
  • the method for producing an In or In alloy sputtering target of the present invention comprises a step of polishing the surface of a target support substrate with a backing plate or a backing tube made of Cu or Cu alloy, and a thickness on the surface of the target support substrate.
  • the step of forming a base layer made of an alloy of In and Cu having a thickness of 3 to 50 ⁇ m, and forming In or an In alloy melt on the formed base layer, cooling and solidifying the In or the target body A step of forming an In alloy layer and a step of machining the In or In alloy layer, wherein the In or In alloy layer and the target support base are made of In and Cu formed in the underlayer. It is characterized by being bonded through a bonding layer made of an alloy.
  • the base layer and the bonding layer each have a coverage ratio of 90% or more with respect to the bonding surface between the In or In alloy layer and the target support base. .
  • the surface of the target support base is polished to a surface roughness of 0.1 to 1.0 ⁇ m.
  • the In or In alloy layer serving as the target main body is formed of InCu on the target support base constituted by the Cu or Cu alloy-made backing plate or backing tube. Since the bonding is performed through the alloy bonding layer, sufficient bonding strength between the target support base composed of the backing plate or the backing tube and the target main body composed of the In or In alloy layer is obtained, and the machine at the time of target production Peeling does not occur during processing, and an In or In alloy sputtering target with reduced diffusion of Cu as an impurity can be obtained.
  • an underlayer composed of InCu alloy is formed in advance on the surface. Then, the In raw material is dissolved on the formed underlayer, and the dissolved In is cooled and solidified to form an In layer or an In alloy layer. Therefore, in the In layer or In alloy layer, the Cu concentration can be reduced to such an extent that it does not affect the formation of the CIGS film, and the target body composed of the In or In alloy layer and the backing plate form the InCu alloy bonded layer. Are joined together. Therefore, the diffusion of Cu from the backing plate can be suppressed without the intervention of a Ni film that leads to an increase in cost.
  • FIGS. 1 to 5 An embodiment relating to an In or In alloy sputtering target and a method for producing the same according to the present invention will be described with reference to FIGS. 1 to 5.
  • the In or In alloy layer constituting the target body is formed of an alloy of In and Cu having a thickness of 5 to 100 ⁇ m on a backing plate made of Cu or Cu alloy. Are bonded via a bonding layer (InCu alloy phase).
  • a bonding layer InCu alloy phase.
  • the bonding layer can suppress the diffusion of Cu into the target body constituted by the In or In alloy layer.
  • a better diffusion suppression effect can be obtained by setting the coverage of the bonding layer at the interface between the backing plate and the In or In alloy layer serving as the target body to 90% or more. The coverage is preferably 95 to 100%, but is not limited thereto.
  • the surface of the backing plate made of Cu or Cu alloy and the In or In alloy layer serving as the target body are joined via the bonding layer composed of an alloy of In and Cu, sufficient joining strength is obtained. And will not peel off during machining. And Cu diffusion to In or In alloy layer used as a target body is also controlled in the range of Cu concentration: 2000 mass ppm or less. When the Cu concentration exceeds 2000 ppm by mass, the composition control of the CIGS film is affected, and the necessity of an In or In alloy sputtering target with few impurities cannot be met.
  • the thickness of the bonding layer made of the alloy of In and Cu is 5 to 100 ⁇ m.
  • the bonding strength between the In or In alloy layer and the backing plate is lowered, and the peeling of the bonding is likely to occur (the backing plate and the target body are easily peeled off).
  • the bonding layer composed of an alloy of In and Cu has high hardness and is brittle, when the thickness exceeds 100 ⁇ m, bonding peeling or a crack on the bonding surface is likely to occur.
  • the thickness of the bonding layer is preferably 5 to 50 ⁇ m, but is not limited thereto.
  • the bonding layer having a thickness of 5 to 100 ⁇ m has 90% or more of the interface (bonding surface) between the In or In alloy layer serving as the target body and the backing plate. Covering.
  • a bonding layer having a thickness of 5 ⁇ m or more cannot cover a bonding surface of 90% or more, In or In which becomes a target body from a portion without the bonding layer or a thin portion (a portion having a thickness of less than 5 ⁇ m)
  • a large amount of Cu is diffused into the alloy layer, and the Cu content in the target cannot be controlled within the target value.
  • the bonding layer having a thickness of 100 ⁇ m or more occupies 90% or more, cracks are likely to occur at the interface between the In or In alloy layer serving as the target body and the backing plate.
  • the surface of the backing plate made of Cu or Cu alloy is polished, and then an alloy of In and Cu having a thickness of 3 to 50 ⁇ m (InCu alloy) is used.
  • a base layer to be formed is formed, and then an In raw material is dissolved on the base layer of the InCu alloy (In or In alloy melt is formed), and a bonding layer made of an alloy of In and Cu (InCu alloy) Is formed on the surface of the backing plate, and an In or In alloy layer serving as a target body is attached to the backing plate via a bonding layer, thereby producing an In or In alloy sputtering target.
  • a base layer made of an InCu alloy with a thickness of 3 to 50 ⁇ m is formed, and thereafter or simultaneously with this, the In raw material is dissolved on the base layer, and the dissolved In raw material is cooled.
  • the target body made of In or In alloy layer is cast on the surface of the backing plate by solidifying and the target body can be machined to prevent peeling of the target body from the backing plate, and Cu It is also possible to produce an In or In alloy sputtering target with a low impurity content. Therefore, the In or In alloy layer can be bonded to the Cu or Cu alloy backing plate via the bonding layer (InCu alloy phase), and the bonding strength between the target body and the backing plate is increased. A sputtering target can be produced.
  • the surface of the backing plate made of Cu or Cu alloy is polished to a surface roughness of 0.1 to 1.0 ⁇ m.
  • the reason is that it is not preferable that the surface roughness is less than 0.1 ⁇ m because it takes time and effort for surface processing.
  • the surface roughness exceeds 1.0 ⁇ m, defects are likely to occur in the bonding layer formed on the surface, and Cu diffusion to the In or In alloy layer cannot be reduced, which is not preferable. Therefore, the surface roughness (arithmetic mean roughness Ra) of the backing plate is set in the range of 0.1 to 1.0 ⁇ m.
  • the surface roughness of the backing plate is preferably 0.1 to 0.5 ⁇ m, but is not limited thereto.
  • FIG. 2 shows an image photographed with an electron microscope
  • FIG. 3 shows each measured with an electron probe microanalyzer (EPMA).
  • EPMA electron probe microanalyzer
  • the element distribution images of the elements are shown.
  • the element distribution image by EPMA is originally a color image, but in the photograph of FIG. 3, it is converted into a black and white image, so that the whiter in the photograph, the higher the concentration of the element. ing.
  • the In layer serving as the target body labeled “In” passes through the bonding layer labeled “InCu alloy phase”.
  • a state of being bonded to a Cu backing plate labeled “Cu” is observed.
  • the composition distribution of each element of In and Cu is observed, and a bonding layer that is an “InCu alloy phase” is formed at the interface between the In layer and the Cu backing plate. Is confirmed to be generated.
  • FIG. 4 shows an image taken with an electron microscope
  • FIG. 5 shows an element distribution image of each element measured by EPMA. . 4 and 5, it can be seen that a bonding layer that is an “InCu alloy phase” is not generated in the In sputtering target according to the conventional example.
  • the In layer serving as the target body has been described in the case of an In sputtering target bonded to a Cu or Cu alloy backing plate.
  • the In layer may also be an In alloy sputtering target in which an In alloy layer is used. Even if the shape of the target is cylindrical (using a Cu or Cu alloy backing tube as the target support base), the In alloy layer and the Cu or Cu alloy backing plate (or backing) can be used according to the above-described manufacturing procedure. It has been confirmed that a bonding layer made of an InCu alloy phase is generated at the interface when the tube is bonded to the tube.
  • the In alloy include alloys such as In—Al, In—Bi, In—Sb, In—Zn, and In—Sn.
  • the bonding layer made of an InCu alloy can be formed by a vapor deposition method (for example, an ion plating method, a sputtering method, etc.), a plating method, or the like.
  • a uniform underlayer made of an alloy of Cu and In is produced by irradiating the surface of the Cu backing plate with ultrasonic waves while heating at a temperature of 160-230 ° C after forming an In film or applying In molten metal. can do.
  • the irradiation time is adjusted so that the thickness of the underlying layer to be generated is 3 to 50 ⁇ m.
  • the underlayer coverage rate can be adjusted to 90% or more by adjusting the irradiation time or the In molten metal temperature.
  • the frequency of the ultrasonic wave used for irradiation may be in the range of 10 to 100 kHz, and 20 to 50 kHz is particularly preferable.
  • the irradiation power of ultrasonic waves is preferably 5 to 300 W / cm 2 , particularly preferably 10 to 100 W / cm 2 .
  • the ultrasonic irradiation may be performed simultaneously on the entire bonding surface, or may be sequentially performed for each part of the bonding surface.
  • the irradiation time is preferably 5 to 30 seconds, but is not limited thereto.
  • Step 1 Surface roughness: A backing plate 1 made of circular Cu or Cu alloy polished in a range of 0.1 to 1.0 ⁇ m is placed on a hot plate 2 heated to 160 to 230 ° C., and the backing plate 1 is heated (see FIG. 1A).
  • the surface polishing of the backing plate 1 is performed using a commercially available polishing apparatus so as to be in the above-described surface roughness range.
  • Step 2 A mold (made of SUS) 3 serving as a weir is provided on the outer periphery of the backing plate 1 to form a mold on the backing plate 1 (see FIG. 1B).
  • Step 3 The backing plate 1 is heated to 160 to 230 ° C., and the molten In is uniformly applied to the bonding surface.
  • Step 4 The In molten metal and the backing plate 1 are irradiated with ultrasonic waves to uniformly form a base layer 4 made of a Cu—In alloy having a thickness of 3 to 50 ⁇ m. After the underlayer 4 is formed, the excess In molten metal is removed. After forming the foundation layer 4, the backing plate 1 is once cooled, and the following step 5 may be performed, or may be performed substantially continuously with the step 5.
  • Step 5 A predetermined amount of In ingot 5 which is an In raw material having a purity of 99.99% or more is charged into a mold formed by the mold 3 (see FIG. 1D).
  • Step 6 In the mold, heated to a temperature equal to or higher than the melting point of In, the In ingot 5 is melted, and the In melt 6 is formed. Then, for example, the heating is stopped quickly, and the In melt 6 is cooled and solidified. Do.
  • the molten In temperature is preferably 250 ° C. or lower, and the cooling rate to 160 ° C. is 30 ° C./h or higher. It is preferable (see (E) of FIG. 1).
  • Step 7 After the In melt 6 is solidified and the In layer 7 serving as the target body is formed, the mold 3 is removed, and the surface of the In layer 7 is cut by machining to complete an In sputtering target having a predetermined shape ( (See (F) in FIG. 1).
  • the In layer 7 is joined to the backing plate 1 via a bonding layer made of an InCu alloy.
  • the underlayer 4 made of an InCu alloy is formed, and on this underlayer 4, In as an In raw material is formed.
  • the In sputtering target is manufactured by melting the ingot 5 and cooling and solidifying the In melt 6 to form the In layer 7.
  • an alloy layer of In and Cu is further uniformly grown on the base layer 4 to form a bonding layer having a thickness of 5 to 100 ⁇ m. From the backing plate 1 to the In layer 7 serving as the target body Cu diffusion can be suppressed, and the Cu content in the In layer 7 can be reduced to a range of 200 to 2000 ppm by mass.
  • step 4 since the underlayer 4 made of InCu alloy and the backing plate 1 are diffusion-bonded, that is, a bonding layer made of an InCu alloy phase is formed, an In sputtering target having sufficient bonding strength can be produced. Further, by setting the coverage of the base layer 4 formed in advance on the bonding surface to 90% or more, a bonding layer having a coverage of 90% or more at the bonding interface can be formed. For this reason, the better suppression effect is acquired with respect to the spreading
  • FIG. Similarly, after step 4, there is also a method of forming an In layer 7 by bonding an In plate corresponding to an In layer prepared in advance to the backing plate 1 through the base layer 4, and the same effect as above. Is obtained.
  • the In sputtering target of this embodiment was produced according to the process procedure shown in FIG. First, the circular Cu backing plate 1 polished to the surface roughness shown in Table 1 is placed on a heated hot plate so as to have the backing plate temperature shown in Table 1, and the backing plate is placed. Was heated (step 1) to form an InCu alloy underlayer on the polished surface. An underlayer is formed by irradiating ultrasonic waves with a frequency of 40 kHz and a power density of 50 W / cm 2 for the irradiation time (seconds) shown in Table 1 on the surface of the backing plate coated with the molten In.
  • Indium melt with oxide film was removed (step 2).
  • an SUS cylindrical mold was provided on the backing plate on which the underlayer was formed, and a mold having a diameter of 50.8 mm was formed on the backing plate (step 3).
  • a predetermined amount of In ingot having a purity of 99.99% or more was charged into the mold (step 4).
  • the heating time is set to the keeping time (minutes) shown in Table 1 and heated, the In ingot is melted, an In melt is formed, and then it is allowed to cool and solidify. (Step 5).
  • Example 7 After the In melt was solidified and the In layer was formed, in order to remove the cylindrical mold and make a target body, the surface of the In layer was cut by machining and Examples 1 to 6 having a thickness of 10 mm were used.
  • An In sputtering target was prepared (step 6). Further, in Example 7, following the step 2, the surface of the backing plate on which the underlayer was formed was previously coated with an In molten metal having a thickness of about 0.4 mm, and then rolled and machined in advance. An In plate corresponding to the In layer was placed (step 7). When the bottom surface of the In plate began to melt, heating by the hot plate was stopped, allowed to cool, and bonded (step 8).
  • Comparative Example 4 For comparison with the above examples, In sputtering targets of Comparative Examples 1 to 3 were produced.
  • the production of the In sputtering target of each comparative example is the same as the production procedure of the In sputtering target of Examples 1 to 6 (steps 1 to 6). In this case, any of the conditions of surface roughness Ra, melting temperature, keeping time, bonding layer (InCu alloy phase) thickness, and Cu content is out of the range of the present embodiment.
  • Comparative Example 4 is similar to the In sputtering target manufacturing steps 7 and 8 of Example 7, but the step 2 of forming the underlayer is not performed.
  • the backing plate surface roughness, the underlayer thickness and the cover ratio, the bonding layer thickness and the cover ratio, the target body and the backing The Cu content in the target body at a position 1 mm from the plate interface was measured, and the state of the bonding interface was confirmed visually.
  • the reason for measuring the Cu content in the In target main body at a position of 1 mm from the interface between the target main body and the backing plate is that the Cu impurity diffused from the backing plate tends to be higher in concentration as it is closer to the bonding surface. This is because the sampling at the position can more appropriately confirm the Cu impurity concentration in the target body to be used.
  • the coverage of the underlayer is obtained by cutting and analyzing the backing plate with the underlayer in step 2 created under the same conditions as in the example and the comparative example.
  • the thickness of the alloy phase was measured.
  • the thickness of the InCu alloy phase is measured at every 5 mm in the same direction from the center of the target body in the direction perpendicular to the thickness direction, and the measured values at the five locations are averaged.
  • the thickness of the alloy phase was obtained by line analysis.
  • the measurement results are shown in the “Underlayer thickness ( ⁇ m)” column and “Binding layer thickness ( ⁇ m)” column of Table 1.
  • ⁇ Measurement of Coverage of Underlayer and Bonding Layer (InCu Alloy Phase)> Using the above EPMA image, the length of the interface area where the thickness of the underlayer was 3 ⁇ m to 50 ⁇ m was measured, and the coverage was calculated as follows.
  • (Underlayer coverage) [(Length of interface area of 3 to 50 ⁇ m) / (Total length of observed interface)] ⁇ 100%
  • the measured values in the range of arbitrary 5 locations on the bonding surface and the interface length of 5 mm in each location were averaged to obtain the coverage of the underlayer related to the In sputtering target.
  • the coverage of the bonding layer having a thickness of 5 to 100 ⁇ m was also measured, and the measurement results are shown in the “Underlayer Coverage” column and the “Binding Layer Coverage” column of Table 1.
  • the InCu alloy phase serving as the bonding layer has a thickness in the range of 5 to 100 ⁇ m, and the Cu content in the In layer as the target body is 2000 mass. It was confirmed that it was reduced to ppm or less.
  • the thickness of the InCu alloy phase was thin, a crack occurred at the bonding interface.
  • the comparative example 2 although peeling of a bond, a crack, etc.
  • an In or In alloy sputtering target of the present invention In is sufficient in the bonding strength between the target support base and the target body with a low content of Cu impurities in the target body without increasing the production cost.
  • an In alloy sputtering target can be manufactured.
  • the In or In alloy sputtering target of the present invention is suitable for the production of a CIGS film because the Cu impurity content in the target body is small and the bonding strength between the target support base and the target body is sufficient.

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Abstract

　本発明のＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットは、Ｃｕ又はＣｕ合金製のバッキングプレート又はバッキングチューブによるターゲット支持基体上に、ターゲット本体となるＩｎ又はＩｎ合金層が、ＩｎとＣｕの合金による結合層を介して接合されたＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットであって、前記結合層は、厚さ：５～１００μｍを有する。

Description

Ｉｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲット及びその製造方法
　この発明は、Ｉｎ内へのＣｕ拡散を低減し、Ｃｕ又はＣｕ合金製のバッキングプレート、バッキングチューブ等で構成されるターゲット支持基体との接合強度を向上したＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットとその製造方法に関する。
　本願は、２０１３年１２月９日に、日本に出願された特願２０１３－２５３９８６号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　近年、化合物半導体を備える薄膜太陽電池が実用に供せられるようになり、この化合物半導体を備える薄膜太陽電池としては、Ｃｕ－Ｉｎ－Ｇａ－Ｓｅ四元系合金膜（以下、ＣＩＧＳ膜と称す）からなる光吸収層を用いたものが知られている。
　このＣＩＧＳ膜をスパッタリング法により成膜する方法として、まず、Ｉｎスパッタリングターゲットを使用してスパッタリング法によりＩｎ膜を成膜し、このＩｎ膜の上にＣｕ－Ｇａ二元系合金スパッタリングターゲットを使用してスパッタリングすることによりＣｕ－Ｇａ二元系合金膜を成膜し、得られたＩｎ膜及びＣｕ－Ｇａ二元系合金膜からなる積層膜をＳｅ雰囲気中で熱処理してＣｕ－Ｉｎ－Ｇａ－Ｓｅ四元系合金膜を形成する方法（セレン化法）が提案されている。
　従来では、上記のＩｎスパッタリングターゲットを作製する場合、外周に堰を設けた鋳型を形成したＣｕ製バッキングプレートをホットプレートの上に載置して、Ｃｕ製バッキングプレートを加熱し、その上にＩｎインゴットを投入し、Ｉｎインゴットを溶解した後、放冷して固化させることによりＩｎスパッタリングターゲットを作製する方法が知られている（例えば、特許文献１を参照）。
　また、ＣｕバッキングプレートからのＣｕの拡散を抑制して不純物の含有を低減するために、Ｉｎスパッタリングターゲットの製造方法において、Ｃｕ又はＣｕ合金製のバッキングプレート上にＮｉ膜を成膜する工程と、加熱されたバッキングプレート上に成膜されたＮｉ膜上でＩｎ原料を溶解し、さらに、溶解したＩｎ原料を冷却して固化させることでＩｎスパッタリングターゲットを作製する工程と、を有するＩｎスパッタリングターゲットの製造方法が開発された（例えば、特許文献２を参照）。
特開２０１０－２４４７４号公報 特開２０１２－５２１８０号公報
　しかしながら、特許文献１に記載のＩｎスパッタリングターゲットの製造方法では、Ｃｕのバッキングプレートが加熱され、その鋳型内にＩｎ原料であるＩｎインゴットを投入して、Ｉｎインゴットを溶解するため、溶解したＩｎ中にバッキングプレートからＣｕが拡散してしまう。その後、溶解したＩｎを冷却して固化させた際には、Ｉｎスパッタリングターゲット中に不純物として高濃度のＣｕが含まれたままとなる。さらに、このように自由拡散によって混入された高濃度のＣｕ不純物のスパッタリングターゲット中の分布が非常に不均一である。この高濃度且つ不均一に分布されているＣｕを含有するＩｎスパッタリングターゲットを用いてＣＩＧＳ膜を形成する場合には、膜中のＣｕ含有量を目標とする量に調整し難く、所望するＣＩＧＳ膜特性が得られなくなるという問題があった。
　また、上記引用文献２に記載のＩｎスパッタリングターゲットの製造方法では、上記特許文献１に記載の方法により製造したＩｎスパッタリングターゲットのように、溶解したＩｎ中に、バッキングプレートからのＣｕが拡散することを低減できる。しかしながら、Ｃｕ又はＣｕ合金製のバッキングプレート上にＮｉ膜を成膜する工程が追加されているので、Ｉｎスパッタリングターゲットの製造上、手間を要するだけでなく、コストの増加を招来するという課題があった。
　そこで、本発明は、Ｃｕ又はＣｕ合金製のバッキングプレート、バッキングチューブ等で構成されるターゲット支持基体（以下、バッキングプレートと称する場合もある）からＩｎへのＣｕの拡散を抑制して、Ｉｎ中における不純物の含有量を低減し、かつ、該バッキングプレートとＩｎとの接合強度も充分なＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲット及びその製造方法を提供することを目的とする。
　本発明者らが、前記課題を解決するために、種々検討したところ、Ｃｕ又はＣｕ合金製のバッキングプレートに、ＩｎとＣｕからなる合金（ＩｎＣｕ合金）で構成される結合層を介してＩｎ又はＩｎ合金からなるターゲット本体を接合することによって、ターゲット本体とバッキングプレートとの接合強度を高めたＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットを得られることが分かった。また、このＩｎＣｕ合金結合層によって、Ｉｎ層へのＣｕの拡散を抑制できることが分かった。さらに、Ｃｕ又はＣｕ合金製のバッキングプレートの表面を研磨した後に、その表面上に、ＩｎとＣｕからなる合金（ＩｎＣｕ合金）による下地層を予め形成する。この形成されたＩｎＣｕ合金下地層によって、Ｉｎスパッタリングターゲットの製造中に、ターゲット本体となるＩｎ層中へのＣｕの拡散をＣＩＧＳ膜の成膜に影響しない程度に低減でき、かつ、バッキングプレートとＩｎ層とが結合層を介して確実に接合されるという知見が得られた。この製造手順によれば、Ｉｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットの作製におけるコストの増加に繋がるＮｉ膜の介在なしでも、バッキングプレートからのＣｕの拡散を抑制することができ、しかも、バッキングプレートとＩｎ層との十分な接合強度も得られることが分かった。
　また、本発明は平板状のＣｕ又はＣｕ合金製のバッキングプレートを用いるＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットのみならず、円筒状のＣｕ又はＣｕ合金製のバッキングチューブを用いるＩｎ又はＩｎ合金円筒スパッタリングターゲットや、その他の類似構造を有するＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットにも適用できる。
　したがって、本発明は、上記知見から得られたものであり、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。
（１）本発明のＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットは、Ｃｕ又はＣｕ合金製のバッキングプレート又はバッキングチューブによるターゲット支持基体上に、ターゲット本体となるＩｎ又はＩｎ合金層が、ＩｎとＣｕの合金による結合層を介して接合されたＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットであって、前記結合層は、厚さ：５～１００μｍを有することを特徴とする。
（２）前記（１）のＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットにおける前記結合層は、前記Ｉｎ又はＩｎ合金層と前記ターゲット支持基体とのボンディング面におけるカバー率が９０％以上である。
（３）本発明のＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットの製造方法は、Ｃｕ又はＣｕ合金製のバッキングプレート又はバッキングチューブによるターゲット支持基体の表面を研磨する工程と、前記ターゲット支持基体の表面上に、厚さ：３～５０μｍを有するＩｎとＣｕの合金による下地層を形成する工程と、形成された前記下地層上にＩｎ又はＩｎ合金溶融体を形成し、前記ターゲット支持基体上に、ターゲット本体となるＩｎ又はＩｎ合金層とを接合する工程と、を備え、前記Ｉｎ又はＩｎ合金層と前記ターゲット支持基体とは、前記下地層に生成されたＩｎとＣｕの合金による結合層を介して接合されることを特徴とする。
（４）本発明のＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットの製造方法は、Ｃｕ又はＣｕ合金製のバッキングプレート又はバッキングチューブによるターゲット支持基体の表面を研磨する工程と、前記ターゲット支持基体の表面上に、厚さ：３～５０μｍを有するＩｎとＣｕの合金による下地層を形成する工程と、形成された前記下地層上にＩｎ又はＩｎ合金溶融体を形成し、冷却固化して、ターゲット本体となるＩｎ又はＩｎ合金層を形成する工程と、前記Ｉｎ又はＩｎ合金層を機械加工する工程と、を備え、前記Ｉｎ又はＩｎ合金層と前記ターゲット支持基体とは、前記下地層に生成されたＩｎとＣｕの合金による結合層を介して接合されることを特徴とする。
（５）前記（３）又は（４）の製造方法では、前記下地層及び前記結合層は、前記Ｉｎ又はＩｎ合金層と前記ターゲット支持基体とのボンディング面に対するカバー率がそれぞれ９０%以上である。
（６）前記（３）乃至（５）のいずれかの製造方法では、前記ターゲット支持基体の表面を表面粗さ：０．１～１．０μｍに研磨する。
　以上の様に、本発明に係るＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットによれば、ターゲット本体となるＩｎ又はＩｎ合金層が、Ｃｕ又はＣｕ合金製のバッキングプレート又はバッキングチューブで構成されるターゲット支持基体にＩｎＣｕ合金結合層を介して接合されるので、バッキングプレート又はバッキングチューブで構成されるターゲット支持基体とＩｎ又はＩｎ合金層で構成されるターゲット本体との十分な接合強度が得られ、ターゲット製作時の機械加工中に剥がれが発生することがなく、不純物としてのＣｕの拡散を低減したＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットとすることができる。また、本発明に係るＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットの製造方法によれば、Ｃｕ又はＣｕ合金製のバッキングプレートの表面を研磨した後に、その表面上に、ＩｎＣｕ合金で構成される下地層を予め形成して、この形成された下地層上で、Ｉｎ原料を溶解し、さらに、溶解したＩｎを冷却して固化させてＩｎ層又はＩｎ合金層を形成している。そのため、Ｉｎ層又はＩｎ合金層中において、ＣＩＧＳ膜の成膜に影響しない程度までＣｕ濃度を低減でき、かつ、Ｉｎ又はＩｎ合金層で構成されるターゲット本体とバッキングプレートとがＩｎＣｕ合金結合層を介して接合される。そのため、コストの増加に繋がるＮｉ膜の介在なしでも、バッキングプレートからのＣｕの拡散を抑制することができる。
本発明の実施形態に係るＩｎスパッタリングターゲットの製造方法の工程を説明するための概略図である。 本発明の実施形態に係るＩｎスパッタリングターゲットの一具体例について、ターゲット断面を電子顕微鏡で撮影した画像である。 本発明の実施形態に係るＩｎスパッタリングターゲットの一具体例について、スパッタリングターゲットの断面組織をＥＰＭＡにより測定した各元素の元素分布像である。 従来例に係るＩｎスパッタリングターゲットの一具体例について、ターゲット断面を電子顕微鏡で撮影した画像である。 従来例に係るＩｎスパッタリングターゲットの一具体例について、スパッタリングターゲットの断面組織をＥＰＭＡにより測定した各元素の元素分布像である。
　以下、本発明に係るＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲット及びその製造方法に関する一実施形態を、図１乃至図５を参照して説明する。
　本実施形態のＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットによれば、ターゲット本体を構成するＩｎ又はＩｎ合金層を、Ｃｕ又はＣｕ合金製のバッキングプレートに、厚み：５～１００μｍのＩｎとＣｕの合金で構成される結合層（ＩｎＣｕ合金相）を介して接合している。これによって、ターゲット本体とバッキングプレートとの接合強度を高めたＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットが得られる。また、この結合層によって、Ｉｎ又はＩｎ合金層で構成されるターゲット本体へのＣｕの拡散を抑制することができる。さらに、ターゲット本体となるＩｎ又はＩｎ合金層とバッキングプレートとの界面におけるこの結合層のカバー率を９０％以上にすることで、より良い拡散抑制効果が得られる。このカバー率を９５～１００％とすることが好ましいが、これに限定されない。
　このように、Ｃｕ又はＣｕ合金製のバッキングプレートの表面とターゲット本体となるＩｎ又はＩｎ合金層とは、ＩｎとＣｕの合金で構成される結合層を介して接合されるため、十分な接合強度を有し、機械加工中に剥がれることがない。そして、ターゲット本体となるＩｎ又はＩｎ合金層へのＣｕ拡散も、Ｃｕ濃度：２０００質量ｐｐｍ以下の範囲に抑制される。そのＣｕ濃度が２０００質量ｐｐｍを超えてしまうと、ＣＩＧＳ膜の組成制御に影響するようになり、不純物の少ないＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットの必要性に応じることができなくなる。
　また、本実施形態のＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットでは、前記ＩｎとＣｕの合金で構成される結合層の厚さが５～１００μｍである。この厚さが、５μｍ未満の場合には、Ｉｎ又はＩｎ合金層とバッキングプレートとの接合強度が低下し、ボンディング剥がれが発生しやすくなる（バッキングプレートとターゲット本体とが剥がれやすくなる）。一方、ＩｎとＣｕの合金で構成される結合層は硬度が高く脆いため、その厚さが、１００μｍを超える場合には、ボンディング剥がれ又はボンディング面での亀裂が発生しやすくなる。結合層の厚さは５～５０μｍであることが好ましいが、これに限定されない。
　さらに、本実施形態のＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットでは、厚さ：５～１００μｍの前記結合層が、ターゲット本体となるＩｎ又はＩｎ合金層とバッキングプレートとの界面（ボンディング面）の９０％以上をカバーしている。厚さが５μｍ以上の結合層が９０％以上のボンディング面をカバーできない場合には、結合層がない部分、或いは、薄い部分（厚さが５μｍ未満の部分）から、ターゲット本体となるＩｎ又はＩｎ合金層へのＣｕの拡散が多量に発生し、ターゲット中のＣｕ含有量を目標値以内に制御できなくなる。一方、厚さ：１００μｍ以上の結合層が９０％以上を占めると、ターゲット本体となるＩｎ又はＩｎ合金層とバッキングプレートの界面に、亀裂が発生しやすくなる。
　また、本実施形態のＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットの製造方法では、Ｃｕ又はＣｕ合金からなるバッキングプレートの表面を研磨したうえで、厚さ：３～５０μｍのＩｎとＣｕの合金（ＩｎＣｕ合金）で構成される下地層を形成し、その後に、このＩｎＣｕ合金の下地層上でＩｎ原料を溶解し（Ｉｎ又はＩｎ合金溶融体を形成し）、ＩｎとＣｕとの合金（ＩｎＣｕ合金）による結合層を前記バッキングプレートの表面上に形成しながら、結合層を介してターゲット本体となるＩｎ又はＩｎ合金層をバッキングプレートに貼り付けて、Ｉｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットが作製される。この様な手順に従えば、厚さ：３～５０μｍのＩｎＣｕ合金からなる下地層を形成し、その後又はそれと同時に、この下地層上でＩｎ原料を溶解し、さらに溶解されたＩｎ原料を冷却して固化させることで前記バッキングプレートの表面上に、Ｉｎ又はＩｎ合金層からなるターゲット本体を鋳造し、ターゲット本体を機械加工することによっても、ターゲット本体のバッキングプレートからの剥がれを防止でき、且つＣｕ不純物の含有量が少ないＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットを作製することもできる。
　従って、Ｉｎ又はＩｎ合金層を、Ｃｕ又はＣｕ合金製のバッキングプレートに結合層（ＩｎＣｕ合金相）を介して接合させることができ、ターゲット本体とバッキングプレートとの接合強度を高めたＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットを作製できる。
　ここで、上記の本実施形態に係るＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットの製造方法では、Ｃｕ又はＣｕ合金からなるバッキングプレートの表面を、表面粗さ：０．１～１．０μｍに研磨している。その理由は、表面粗さが０．１μｍ未満であると、表面加工の手間もかかるため、好ましくない。また、表面粗さが、１．０μｍを超えると、表面に形成される結合層に欠陥ができやすく、Ｉｎ又はＩｎ合金層へのＣｕの拡散を低減できなくなり、好ましくない。そのため、バッキングプレートの表面粗さ（算術平均粗さＲａ）を、０．１～１．０μｍの範囲に定めている。バッキングプレートの表面粗さは０．１～０．５μｍが好ましいが、これに限定されない。
　以上に説明した本実施形態に係るＩｎスパッタリングターゲットの一具体例におけるターゲット断面について、図２に、電子顕微鏡で撮影した画像を、そして、図３に、電子プローブマイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）により測定した各元素の元素分布像をそれぞれ示した。なお、ＥＰＭＡによる元素分布像は、本来カラー像であるが、図３の写真では、白黒像に変換して示しているため、その写真中において、白いほど、当該元素の濃度が高いことを表している。
　図２に示された画像によれば、本実施形態に係るＩｎスパッタリングターゲットでは、「Ｉｎ」と表示したターゲット本体となるＩｎ層が、「ＩｎＣｕ合金相」と表示した結合層を介して、「Ｃｕ」と表示したＣｕ製バッキングプレートに接合されている様子が観察される。さらに、図３に示された元素分布像によれば、Ｉｎ及びＣｕの各元素の組成分布が観察され、Ｉｎ層とＣｕ製バッキングプレートとの界面には、「ＩｎＣｕ合金相」である結合層が生成されていることが確認される。
　一方、従来例に係るＩｎスパッタリングターゲットの一具体例におけるターゲット断面について、図４に、電子顕微鏡で撮影した画像を、そして、図５に、ＥＰＭＡにより測定した各元素の元素分布像をそれぞれ示した。図４及び図５によれば、従来例に係るＩｎスパッタリングターゲットでは、「ＩｎＣｕ合金相」である結合層が生成されていないことが分かる。
　以上では、ターゲット本体となるＩｎ層がＣｕ製又はＣｕ合金製バッキングプレートにボンディングされたＩｎスパッタリングターゲットの場合で説明したが、Ｉｎ層が、Ｉｎ合金層であるＩｎ合金スパッタリングターゲットの場合も、また、ターゲットの形状が円筒状（ターゲット支持基体としてＣｕ又はＣｕ合金製バッキングチューブを用いる）であっても、上述した製造手順に従えば、Ｉｎ合金層とＣｕ製又はＣｕ合金製バッキングプレート（又はバッキングチューブ）とがボンディングされたとき、その界面には、ＩｎＣｕ合金相からなる結合層が生成されることが確認されている。なお、Ｉｎ合金としては、Ｉｎ－Ａｌ、Ｉｎ－Ｂｉ、Ｉｎ－Ｓｂ、Ｉｎ－Ｚｎ、Ｉｎ－Ｓｎなどの合金が挙げられる。
　また、ＩｎＣｕ合金からなる結合層については、蒸着法（例えば、イオンプレーティング法、スパッタ法など）や、メッキ法等で形成することもできる。Ｃｕ製のバッキングプレートの表面に、Ｉｎ膜形成又はＩｎ溶湯塗布の後、１６０～２３０℃の温度に加熱しながら、超音波照射することによって、ＣｕとＩｎの合金からなる均一な下地層を生成することができる。超音波を照射する場合に、生成される下地層の厚みが、３～５０μｍになるように、照射時間を調整する。
　また、下地層カバー率についても、照射時間やＩｎ溶湯温度での調整で９０％以上に調整することができる。照射に使用する超音波の周波数は１０～１００ｋＨｚの範囲で良く、特に、２０～５０ｋＨｚが好ましい。超音波の照射パワーは、５～３００Ｗ／ｃｍ２が好ましく、特に、１０～１００Ｗ／ｃｍ２が好ましい。超音波照射はボンディング面全面において同時に行っても良く、ボンディング面の局所ごとに順次に照射することも良い。照射時間は５～３０秒が好ましいが、これに限定されない。
　本実施形態のＩｎスパッタリングターゲットの製造方法における基本的な工程の概要が、図１に示されている。なお、図１に示された各工程は、模式的に表示したものであり、具体的な形状、大きさを具体的に特定するものではない。
工程１：
　表面粗さ：０．１～１．０μｍの範囲に研磨された円形のＣｕ又はＣｕ合金からなるバッキングプレート１を、１６０～２３０℃に加熱されたホットプレート２上に載置し、該バッキングプレート１を加熱する（図１（Ａ）を参照）。ここで、バッキングプレート１の表面研磨は、上記の表面粗さ範囲になるように、市販の研磨装置を用いて行われる。
工程２：
　　バッキングプレート１の外周に、外周に堰となる型（ＳＵＳ製）３を設けて、バッキングプレート１上に鋳型を形成する（図１の（Ｂ）を参照）。
工程３：
　バッキングプレート１を１６０～２３０℃に加熱し、ボンディング面にＩｎの溶湯を均一に塗布する。
工程４：
　上記Ｉｎ溶湯とバッキングプレート１に超音波を照射し、厚さ：３～５０μｍのＣｕ－Ｉｎ合金で構成される下地層４を均一に形成する。この下地層４を形成した後に、余ったＩｎ溶湯を取り除く。
　下地層４を形成後、一旦バッキングプレート１を冷却し、下記の工程５を行っても良く、工程５と実質的に連続的に行ってもよい。
工程５：
　型３で形成された鋳型内に、純度９９．９９％以上のＩｎ原料であるＩｎインゴット５を所定量だけ投入する（図１の（Ｄ）を参照）。
工程６：
　上記鋳型内で、Ｉｎの融点以上の温度に加熱し、Ｉｎインゴット５を溶解し、Ｉｎ溶融体６を作成し、その後に、例えば、迅速に加熱を停止し、Ｉｎ溶融体６の冷却固化を行う。下地層４をベースに形成される結合層の厚みを一定範囲に制御するため、Ｉｎの溶湯温度が２５０℃以下であることが好ましく、１６０℃までの冷却速度は、３０℃／ｈ以上であることが好ましい（図１の（Ｅ）を参照）。なお、最高温度での保持時間は、３時間以下である。
工程７：
　Ｉｎ溶融体６が固化され、ターゲット本体となるＩｎ層７が形成された後に、型３を除去し、Ｉｎ層７の表面を機械加工により切削して、所定形状のＩｎスパッタリングターゲットを完成させる（図１の（Ｆ）を参照）。ここで、Ｉｎ層７は、バッキングプレート１上に、ＩｎＣｕ合金からなる結合層を介して接合される。
　以上の様に、本実施形態のＩｎスパッタリングターゲットの製造方法では、バッキングプレート１の表面を研磨した後に、ＩｎＣｕ合金からなる下地層４を形成し、この下地層４上で、Ｉｎ原料であるＩｎインゴット５を溶解して、Ｉｎ溶融体６を冷却して固化させてＩｎ層７を形成することでＩｎスパッタリングターゲットを作製する。その結果、下地層４をベースにＩｎとＣｕの合金層がさらに均一に成長することで、厚さ：５～１００μｍの結合層が形成され、ターゲット本体となるＩｎ層７へのバッキングプレート１からのＣｕの拡散を抑制することができ、Ｉｎ層７中のＣｕの含有量を、２００～２０００質量ｐｐｍの範囲に低減できる。さらに、ＩｎＣｕ合金からなる下地層４とバッキングプレート１とは拡散接合され、即ち、ＩｎＣｕ合金相からなる結合層が形成されるので、十分な接合強度を有するＩｎスパッタリングターゲットを作製することができる。また、ボンディング面にあらかじめ形成される下地層４のカバー率を９０％以上にすることで、ボンディング界面におけるカバー率が９０％以上である結合層を形成することができる。このため、バッキングプレート１からのＣｕの拡散に対し、より良好な抑制効果が得られる。
　同様に、工程４の後に、予め用意したＩｎ層に相当するＩｎ板を、下地層４を介して、バッキングプレート１に接合させることによりＩｎ層７を形成する方法もあり、以上と同様の効果が得られる。
　なお、上述した本実施形態における製造工程では、Ｉｎスパッタリングターゲットについて説明したが、上記のターゲット本体となるＩｎ合金層を形成する場合には、Ｉｎ合金インゴットを用いることにより、同様の製造工程で、Ｉｎ合金スパッタリングターゲットを作製することができる。
〔実施例〕
　次に、上記本実施形態に基づいて、具体的に、Ｉｎスパッタリングターゲットを作製した実施例について説明する。
　本実施形態のＩｎスパッタリングターゲットについては、図１に示された工程手順に従って作製された。
　先ず、表１に示される表面粗さに研磨された円形のＣｕ製バッキングプレート１を、表１に示されるバッキングプレート温度となるように、加熱されたホットプレート上に載置し、該バッキングプレートを加熱し（工程１）、研磨表面にＩｎＣｕ合金下地層を形成した。Ｉｎ溶湯を塗布したバッキングプレート表面に対して、周波数４０ｋＨｚ、パワー密度５０Ｗ／ｃｍ２の超音波を、表１に示される照射時間（秒）の間、照射することにより下地層を形成し、余った酸化膜付きＩｎ溶湯を取り除いた（工程２）。次に、この下地層が形成されたバッキングプレート上に、ＳＵＳ製の円筒状型を設け、バッキングプレート上に直径５０．８ｍｍの鋳型を形成した（工程３）。鋳型内に、純度９９．９９％以上のＩｎインゴットを所定量だけ投入した（工程４）。ここで、上記鋳型内で、加熱時間を表１に示されるキープ時間（分）に設定して加熱し、Ｉｎインゴットを溶解し、Ｉｎ溶融体を作成し、その後に、放冷し、固化させた（工程５）。Ｉｎ溶融体が固化されて、Ｉｎ層が形成された後に、円筒状型を除去し、ターゲット本体とするため、Ｉｎ層の表面を機械加工により切削して、厚さ１０ｍｍの実施例１～６のＩｎスパッタリングターゲットを作製した（工程６）。
　また、実施例７は、上記工程２に続いて、下地層が形成されたバッキングプレート表面に、予め、厚さ：０．４ｍｍ程度にＩｎ溶湯を塗り、その上に予め圧延、機械加工されたＩｎ層に相当するＩｎ板を載せた（工程７）。Ｉｎ板の底面が溶け始めたら、ホットプレートによる加熱を停止し、放冷し、接着させた（工程８）。
〔比較例〕
　上記の実施例と比較するため、比較例１～３のＩｎスパッタリングターゲットを作製した。各比較例のＩｎスパッタリングターゲットの作製においては、実施例１～６のＩｎスパッタリングターゲットの作製手順（工程１～６）と同様であるが、表１に示されるように、比較例１～３の場合は、表面粗さＲａ、溶解温度、キープ時間、結合層（ＩｎＣｕ合金相）厚み、Ｃｕ含有量のいずれかの条件が本実施形態の範囲外になっている。
　また、比較例４は実施例７のＩｎスパッタリングターゲットの作製工程７、８と同様であるが、下地層を形成する工程２が行われていない。
　以上の様に作製された実施例１～７及び比較例１～４のＩｎスパッタリングターゲットについて、バッキングプレート表面粗さ、下地層の厚みとカバー率、結合層の厚みとカバー率、ターゲット本体とバッキングプレート界面から１ｍｍ位置のターゲット本体内のＣｕ含有量を測定し、さらに、ボンディング界面の状態を目視で確認を行った。ターゲット本体とバッキングプレート界面から１ｍｍ位置のＩｎターゲット本体内のＣｕ含有量を測定する理由は、バッキングプレートから拡散されたＣｕ不純物はボンディング面に近ければ近いほど、濃度が高い傾向を示しており、前記位置でのサンプリングは使用されるターゲット本体中のＣｕ不純物濃度を、より適正に確認できるためである。
　なお、下地層のカバー率は、実施例と比較例と同様な条件で作成した工程２の下地層付きバッキングプレートを切断、解析したものである。
＜表面粗さの測定＞
　バッキングプレートのボンディング面について、表面粗さ計測装置を用いて測定した。ボンディング面における複数個所（５箇所）の測定値を平均して、その値を表１の「表面粗さ（Ｒａ）（μｍ）」欄に示した。
＜下地層及び結合層（ＩｎＣｕ合金相）の厚み測定＞
　バッキングプレート表面に予め形成した下地層及びスパッタリングターゲット作成後の結合層になるＩｎＣｕ合金相の厚みを測定した。
　作製したＩｎスパッタリングターゲットの縦断面（厚さ方向に平行な断面）について、電子プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）により像を取得し、スパッタリングターゲット本体とバッキングプレートとの界面（ボンディング面）に形成されたＩｎＣｕ合金相の厚さを計測した。厚さ方向に直交する方向におけるターゲット本体の中心から同方向に５ｍｍ毎、全５カ所についてＩｎＣｕ合金相の厚さを測定し、５カ所の測定値を平均して、当該Ｉｎスパッタリングターゲットに係るＩｎＣｕ合金相の厚さとした。また、各測定点におけるＩｎＣｕ合金相の厚さは、ライン分析により求めた。測定結果を、表１の「下地層厚み（μｍ）」欄及び「結合層厚み（μｍ）」欄に示した。
＜下地層及び結合層（ＩｎＣｕ合金相）のカバー率の測定＞
　上記EPMA像を用いて、下地層の厚みが３μｍから５０μｍの界面区域の長さを測定し、下記のようにカバー率を計算した。
　　（下地層のカバー率）＝
　　〔（３～５０μｍの界面区域の長さ）／（観察した界面の全長）〕×１００％
　ここで、ボンディング面の任意５ヶ所、各箇所の界面長さ５ｍｍの範囲の測定値を平均して、当該Ｉｎスパッタリングターゲットに係る下地層のカバー率とした。
　上記と同様に、厚みが５～１００μｍの結合層のカバー率も測定し、その測定結果を、表１の「下地層カバー率」欄及び「結合層カバー率」欄に示した。
＜Ｃｕ含有量の測定＞
　バッキングプレートがボンディングされたＩｎスパッタリングターゲットにおけるＩｎ層を切削し、バッキングプレート面から１ｍｍのところで得られた切粉５サンプルをＩＣＰ（誘導結合プラズマ）によりＣｕ含有量（質量ｐｐｍ）を測定した。５サンプルの測定結果の最大値を、表１の「Ｃｕ含有量（ｐｐｍ）」欄に示した。５サンプルの測定結果の最大値をＣｕ含有量測定値として選ぶ理由は、結合層のカバー状況によって、ターゲット本体へのＣｕ不純物の拡散が場所により異なり、サンプリングした箇所のＣｕ不純物の最大測定値はターゲット本体中のＣｕ不純物最大濃度を、より適正に反映できるためである。
＜ボンディング剥がれの評価＞
　上記工程６において、バッキングプレートにボンディングされたＩｎ層の表面を機械加工する際に、ボンディング界面における剥がれ又は亀裂の有無を確認した。その剥がれ又は亀裂が発生しない場合を、「無」とし、亀裂等の欠陥が発生した場合を、「亀裂有り」として、その結果を、表１の「ボンディング欠陥の有無」欄に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
  
　この表１の評価結果からわかるように、実施例１～７のＩｎスパッタリングターゲットのいずれにおいても、ボンディング剥がれが無いことが確認された。しかも、実施例１～７のいずれでも、結合層となっているＩｎＣｕ合金相が、５～１００μｍの範囲の厚みを有しており、ターゲット本体であるＩｎ層中のＣｕ含有量が、２０００質量ｐｐｍ以下に低減されていることが確認された。
　一方、比較例１の場合には、ＩｎＣｕ合金相の厚みが薄いため、ボンディング界面に亀裂が発生した。また、比較例２の場合には、ボンディング剥がれや亀裂等が発生しなかったが、ターゲット本体中のＣｕ含有量が、２０００質量ｐｐｍを超えており、ＣＩＧＳ膜の成膜には不適であることが分かった。比較例３の場合には、下地層と結合層が共に１００μｍ以上と厚かったため、ボンディング界面に亀裂が発生した。比較例４の場合には、結合層がないため、バッキングプレートとターゲット本体との間に、亀裂が発生した。
　なお、本発明の技術範囲は上記実施形態および上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
　本発明のＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットの製造方法によれば、製造コストを増加することなく、ターゲット本体中におけるＣｕ不純物の含有量が少なく、ターゲット支持基体とターゲット本体との接合強度が充分なＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットを製造できる。また、本発明のＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットは、ターゲット本体中におけるＣｕ不純物の含有量が少なく、ターゲット支持基体とターゲット本体との接合強度も充分であるため、ＣＩＧＳ膜の製造に好適である。
１　バッキングプレート
２　ホットプレート
３　円筒状型
４　下地層
５　Ｉｎインゴット
６　Ｉｎ溶融体
７　Ｉｎ層

Claims (6)

  1. 　Ｃｕ又はＣｕ合金製のバッキングプレート又はバッキングチューブによるターゲット支持基体上に、ターゲット本体となるＩｎ又はＩｎ合金層が、ＩｎとＣｕの合金による結合層を介して接合されたＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットであって、
    　前記結合層は、厚さ：５～１００μｍを有することを特徴とするＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲット。
  2. 　前記結合層は、前記Ｉｎ又はＩｎ合金層と前記ターゲット支持基体とのボンディング面におけるカバー率が９０％以上である請求項１に記載のＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲット。
  3. 　Ｃｕ又はＣｕ合金製のバッキングプレート又はバッキングチューブによるターゲット支持基体の表面を研磨する工程と、
    　前記ターゲット支持基体の表面上に、厚さ：３～５０μｍを有するＩｎとＣｕの合金による下地層を形成する工程と、
    　形成された前記下地層上にＩｎ又はＩｎ合金溶融体を形成し、前記ターゲット支持基体上に、ターゲット本体となるＩｎ又はＩｎ合金層とを接合する工程と、を備え、
    　前記Ｉｎ又はＩｎ合金層と前記ターゲット支持基体とは、前記下地層に生成されたＩｎとＣｕの合金による結合層を介して接合されることを特徴とするＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットの製造方法。
  4. 　Ｃｕ又はＣｕ合金製のバッキングプレート又はバッキングチューブによるターゲット支持基体の表面を研磨する工程と、
    　前記ターゲット支持基体の表面上に、厚さ：３～５０μｍを有するＩｎとＣｕの合金による下地層を形成する工程と、
    　形成された前記下地層上にＩｎ又はＩｎ合金溶融体を形成し、冷却固化して、ターゲット本体となるＩｎ又はＩｎ合金層を形成する工程と、
    　前記Ｉｎ又はＩｎ合金層を機械加工する工程と、を備え、
    　前記Ｉｎ又はＩｎ合金層と前記ターゲット支持基体とは、前記下地層に生成されたＩｎとＣｕの合金による結合層を介して接合されることを特徴とするＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットの製造方法。
  5. 　前記下地層及び前記結合層は、前記Ｉｎ又はＩｎ合金層と前記ターゲット支持基体とのボンディング面に対するカバー率がそれぞれ９０%以上である請求項３又は４に記載のＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットの製造方法。
  6. 　前記ターゲット支持基体の表面を表面粗さ：０．１～１．０μｍに研磨する請求項３乃至５のいずれかに記載のＩｎ又はＩｎ合金スパッタリングターゲットの製造方法。
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