WO2017179573A1 - 銅合金製バッキングチューブ及び銅合金製バッキングチューブの製造方法 - Google Patents

銅合金製バッキングチューブ及び銅合金製バッキングチューブの製造方法 Download PDF

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正則 除補
昭史 三島
路暁 大戸
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    • H01J37/34—Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering
    • H01J37/3411—Constructional aspects of the reactor
    • H01J37/3435—Target holders (includes backing plates and endblocks)

Definitions

  • the present invention relates to a copper alloy backing tube disposed on the inner peripheral side of a target material in a cylindrical sputtering target, and a method for manufacturing the copper alloy backing tube.
  • a sputtering method using a sputtering target As a means for forming a thin film such as a metal film or an oxide film, a sputtering method using a sputtering target is widely used.
  • a sputtering target has a structure in which a target material formed in accordance with the composition of a thin film to be deposited and a backing material that holds the target material are bonded via a bonding layer.
  • the bonding material constituting the bonding layer interposed between the target material and the backing material include In, Sn—Pb alloy, and the like.
  • the flat plate sputtering target has a structure in which a flat target material and a flat backing material (backing plate) are laminated.
  • the cylindrical sputtering target has a structure in which a cylindrical backing material (backing tube) is bonded to the inner peripheral side of a cylindrical target material via a bonding layer.
  • the axial length of the target material of the cylindrical target is set to be relatively long, for example, 1000 mm or more.
  • the use efficiency of the target material is as low as about 20 to 30%, and the film formation cannot be performed efficiently.
  • the cylindrical sputtering target has a sputter surface on the outer peripheral surface, and since sputtering is performed while rotating the target, it is more suitable for continuous film formation than when a flat plate type sputtering target is used.
  • the erosion part spreads in the circumferential direction, there is an advantage that the use efficiency of the target material is as high as 60 to 80%.
  • the cylindrical sputtering target it is configured to be cooled from the inner peripheral side of the backing tube, and since the erosion part spreads in the circumferential direction as described above, the temperature rise of the target material can be suppressed, The power density at the time of sputtering can be increased, and the deposition throughput can be further improved.
  • Patent Document 1 discloses a sputtering target including a backing tube made of copper or a copper alloy.
  • the cylindrical sputtering target has a structure in which a target material is disposed on the outer peripheral side of the backing tube, and both ends of the backing tube are supported by attachment portions of the sputtering apparatus.
  • a magnet and a water cooling mechanism are formed inside the backing tube. For this reason, the weight of the backing tube, the weight of the target material, and the weight of the internal structure of the backing tube are added to the end of the backing tube, and a large bending stress is locally applied.
  • the entire target material is heated to melt the bonding layer and pull it out.
  • a conventional backing tube made of copper or copper alloy deformation occurs due to bending stress applied to the end of the backing tube, making it difficult to remove the used target material, and the backing tube is repeatedly used. There was a risk of not being able to.
  • the titanium backing tube and the stainless steel backing tube have high deformation resistance, the problem of bending deformation as described above is unlikely to occur.
  • the thermal conductivity of titanium backing tubes and stainless steel backing tubes is low, the heat on the target material side must be sufficiently dissipated to the inner peripheral side of the backing tube when performing high-power sputtering.
  • the bonding layer melts out and the sputtering film formation becomes unstable.
  • the present invention has been made in view of the circumstances described above, and is a copper that can be repeatedly used while suppressing deformation of the backing tube, has excellent heat dissipation characteristics, and can be used for high-power sputter film formation. It is an object of the present invention to provide an alloy backing tube and a method for producing the copper alloy backing tube.
  • a copper alloy backing tube is a copper alloy backing tube disposed on the inner peripheral side of a cylindrical target material in a cylindrical sputtering target.
  • Co 0.10 mass% or more and 0.30 mass% or less
  • P 0.030 mass% or more and 0.10 mass% or less
  • Sn 0.01 mass% or more and 0.50 mass% or less
  • the mass ratio [Co] / [P] of the Co content [Co] and the P content [P] is 3.0 or more.
  • the balance is made of copper and a copper alloy having an inevitable impurity, and the thermal conductivity is 250 W / (m ⁇ K) or more, 1 hour micro Vickers hardness after heat treatment under the conditions of holding at 50 ° C. is not less than 100 Hv, and is characterized by a reduction rate from the hardness before the heat treatment is 5% or less.
  • the copper alloy backing tube according to one aspect of the present invention having such a configuration, since it is made of the copper alloy having the above-described composition, fine precipitates containing Co and P are dispersed in the matrix. As a result, the strength, conductivity, thermal conductivity, and heat resistance can be improved. Specifically, since the thermal conductivity is set to 250 W / (m ⁇ K) or more, the heat on the target material side can be efficiently dissipated to the inner peripheral side of the backing tube, and the high-power sputtering process can be performed. Can correspond to a membrane. In addition, since the micro Vickers hardness after heat treatment at 250 ° C.
  • the used target material can be easily removed, and the copper alloy backing tube can be used repeatedly.
  • the orientation of the (200) plane in a cross section orthogonal to the axis is preferably 50% or more.
  • the deformation resistance against bending stress is increased, and it is possible to further suppress the occurrence of bending deformation at the end of the copper alloy backing tube.
  • a method for producing a copper alloy backing tube according to an aspect of the present invention is a method for producing a copper alloy backing tube as described above, and a melting casting step for obtaining a copper alloy ingot having the above composition, and the copper alloy ingot. Is heated at a temperature of 850 ° C. or higher and extruded to obtain a raw tube, a rapid cooling step for rapidly cooling the raw tube after the hot extrusion step, and the obtained raw tube is subjected to cross-sectional shrinkage.
  • a cold drawing process in which a drawing process is performed under a condition of 10% to 30%, and a heat treatment is performed under a condition in which the raw tube after the cold drawing process is held in a temperature range of 400 ° C. to 600 ° C. for 1 hour to 10 hours. And a heat treatment step for performing the above.
  • the copper alloy ingot is heated at a temperature of 850 ° C. or higher and extruded to obtain a raw tube, and in the subsequent quenching step, Co
  • the thermal conductivity of the copper alloy backing tube can be 250 W / (m ⁇ K) or more.
  • the micro Vickers hardness after heat-treating at 250 ° C. for 1 hour can be set to 100 Hv or more, and the reduction rate from the hardness before the heat-treatment can be set to 5% or less.
  • a copper alloy backing tube that can be repeatedly used while suppressing deformation of the backing tube, has excellent heat dissipation characteristics, and is compatible with high-power sputter film formation, and It is possible to provide a method for manufacturing the copper alloy backing tube.
  • FIG. 4A is a cross-sectional view orthogonal to the direction of the axis O, and FIG. It is explanatory drawing which shows the collection place of the sample which measures crystal orientation. It is a flowchart of the manufacturing method of the copper alloy backing tube which concerns on one Embodiment of this invention. It is explanatory drawing of a cold drawing process. It is explanatory drawing which shows the measuring method of the maximum deformation amount of a backing tube.
  • the cylindrical sputtering target 10 in the present embodiment is a cylindrical target material 11 extending along the axis O, and the present embodiment is inserted on the inner peripheral side of the target material 11.
  • the copper alloy backing tube 12 is provided.
  • the target material 11 and the copper alloy backing tube 12 are bonded via a bonding layer 13.
  • the target material 11 has a composition corresponding to the composition of the thin film to be formed, and is composed of various metals and oxides.
  • the outer diameter D1 of the target material 11 is, for example, D2 + 10 mm ⁇ D1 ⁇ D2 + 50 mm with respect to the outer diameter D2 of the backing tube, and the inner diameter d1 is D2 + 1 mm ⁇ d1 ⁇ D2 + 6 mm with respect to the outer diameter D2 of the backing tube.
  • the length L1 is about 500 mm ⁇ L1 ⁇ 5000 mm.
  • the joining layer 13 interposed between the target material 11 and the copper alloy backing tube 12 is formed when the target material 11 and the copper alloy backing tube 12 are joined using the joining material.
  • the bonding material constituting the bonding layer 13 is made of a low melting point metal such as In or In alloy, for example.
  • the thickness t of the bonding layer 13 is in the range of 0.5 mm ⁇ t ⁇ 3 mm.
  • the copper alloy backing tube 12 according to the present embodiment is provided to hold the target material 11 and ensure the mechanical strength. Furthermore, the power supply to the target material 11 and the cooling of the target material 11 are performed. It has the action.
  • the copper alloy backing tube 12 has Co: 0.10 mass% or more and 0.30 mass% or less, P: 0.030 mass% or more and 0.10 mass% or less, Sn: 0.01 mass% or more, 0 .50 mass% or less, Ni: 0.02 mass% or more and 0.10 mass% or less, Zn: 0.01 mass% or more and 0.10 mass% or less, Co content [Co] and P content [P]
  • the mass ratio [Co] / [P] is in the range of 3.0 or more and 6.0 or less, and the balance is made of copper and a copper alloy having a composition of inevitable impurities.
  • the copper alloy further includes Mg: 0.002 mass% to 0.2 mass%, Ag: 0.003 mass% to 0.5 mass%, Al: 0.002 mass% to 0.3 mass%, Si: One or more of 0.002 mass% or more and 0.2 mass% or less, Cr: 0.002 mass% or more and 0.3 mass% or less, Zr: 0.001 mass% or more and 0.1 mass% or less may be contained.
  • the thermal conductivity is 250 W / (m ⁇ K) or more.
  • the micro Vickers hardness after the heat treatment at 250 ° C. for 1 hour is 100 Hv or more, and the hardness before the heat treatment is The rate of decrease is 5% or less.
  • the crystal orientation of the (200) plane in the cross section orthogonal to the axis O is 50% or more.
  • the upper limit of the crystal orientation of the (200) plane in the cross section orthogonal to the axis O is not limited, but may be 80% or less.
  • the electrical conductivity is preferably 60% IACS or more.
  • the outer diameter D2 was 140 mm ⁇ D2 ⁇ 143 mm in a state before machining after the drawing process.
  • the inner diameter d2 remained as it was after drawing.
  • the length L2 in the direction of the axis O after the drawing was 7,000 mm or less.
  • after drawing it heat-processed and finished as a backing tube through cutting and machining.
  • Co 0.10 mass% or more and 0.30 mass% or less
  • Co when added together with P, has the effect of forming precipitates in the heat treatment step and improving the hardness and heat resistance. Further, by precipitating Co dissolved in the matrix phase, the thermal conductivity and conductivity are improved.
  • the Co content is less than 0.10 mass%, a precipitate containing Co and P cannot be sufficiently formed, and the effect of improving the hardness becomes insufficient.
  • the content of Co exceeds 0.30 mass%, excessive Co is dissolved, and thermal conductivity and electrical conductivity are lowered. From the above, in the present embodiment, the Co content is defined within a range of 0.10 mass% or more and 0.30 mass% or less.
  • the lower limit of the Co content is preferably set to 0.13 mass% or more, and more preferably set to 0.15 mass% or more. Moreover, in order to suppress reliably the fall of heat conductivity and electrical conductivity, it is preferable to make the upper limit of Co content into 0.28 mass% or less, and it is more preferable to set it as 0.25 mass% or less.
  • P 0.030 mass% or more and 0.10 mass% or less
  • P is co-added with Co to form precipitates in the heat treatment step, and has the effect of improving hardness and heat resistance.
  • thermal conductivity and electrical conductivity are improved by precipitating P dissolved in the matrix.
  • the content of P is less than 0.030 mass%, a precipitate containing Co and P cannot be sufficiently formed, and the effect of improving the hardness becomes insufficient.
  • the content of P exceeds 0.10 mass%, excessive P is dissolved, thermal conductivity and electrical conductivity are lowered, and cracking may occur in the hot extrusion process. .
  • the P content is defined within a range of 0.030 mass% or more and 0.10 mass% or less.
  • the minimum of content of P shall be 0.045 mass% or more, and it is more preferable to set it as 0.050 mass% or more.
  • Co and P can be added together to form fine precipitates such as Co 2 P to increase hardness, further improve heat resistance, and improve thermal conductivity.
  • mass ratio [Co] / [P] of the Co content [Co] and the P content [P] is less than 3.0 or more than 6.0, any element Will be dissolved in the parent phase, and the thermal conductivity and conductivity will decrease.
  • the mass ratio [Co] / [P] of the Co content [Co] and the P content [P] is set within the range of 3.0 or more and 6.0 or less. is doing.
  • the lower limit of the mass ratio [Co] / [P] is preferably 3.3 or more, and more preferably 3.5 or more.
  • the upper limit of the mass ratio [Co] / [P] is preferably 4.5 or less, and more preferably 4.0 or less.
  • Sn improves the hardness by being dissolved in the matrix, and has the effect of suppressing the decrease in the hardness even when the heat resistance is improved and held at a high temperature.
  • the Sn content is less than 0.01 mass%, the effect of improving heat resistance may not be sufficiently obtained.
  • the Sn content exceeds 0.5 mass%, the deformation resistance during hot working increases and the workability deteriorates. From the above, in the present embodiment, the Sn content is regulated within the range of 0.01 mass% or more and 0.50 mass% or less.
  • the lower limit of the Sn content is preferably 0.04 mass% or more, and more preferably 0.06 mass% or more.
  • the upper limit of the Sn content is preferably 0.20 mass% or less, and more preferably 0.15 mass% or less.
  • Ni 0.02 mass% or more and 0.10 mass% or less
  • Ni has an effect of promoting bonding between Co and P, and is effective in improving hardness.
  • the Ni content is defined within the range of 0.02 mass% or more and 0.10 mass% or less.
  • the lower limit of the Ni content is preferably set to 0.03 mass% or more.
  • the upper limit of the Ni content is preferably 0.08 mass% or less, and more preferably 0.06 mass% or less.
  • Zn 0.01 mass% or more and 0.10 mass% or less
  • Zn has the effect of improving the heat resistance as well as improving the hardness by dissolving in the matrix. Moreover, it has the effect of improving solder wettability.
  • the Zn content is regulated within the range of 0.01 mass% or more and 0.10 mass% or less.
  • the lower limit of the Zn content is preferably 0.03 mass% or more.
  • the upper limit of the Zn content is preferably set to 0.08 mass% or less.
  • the copper alloy backing tube 12 may appropriately contain elements such as Mg, Ag, Al, Si, Cr, and Zr in addition to the above-described additive elements.
  • Mg, Ag, Al, and Si are elements having an effect of further improving the hardness by solid solution hardening, and Cr and Zr by precipitation hardening.
  • Ag has the effect of further improving heat resistance.
  • Thermal conductivity Radiant heat from the plasma generated during sputtering is transmitted from the surface of the target material 11 to the inside, and further passes through the copper alloy backing tube 12 and is deprived by the cooling water flowing on the inner peripheral side of the copper alloy backing tube 12. . Therefore, when the thermal conductivity of the copper alloy backing tube 12 is low, the temperature of the target material 11 rises due to insufficient heat removal effect, and is interposed between the target material 11 and the copper alloy backing tube 12. There is a possibility that the bonding layer 13 may melt. Therefore, the higher the thermal conductivity of the copper alloy backing tube 12 is, the more preferable, specifically, 250 W / (m ⁇ K) or more is preferable.
  • the copper alloy backing tube 12 is heated because it is necessary to continue heating for a certain period of time and keep the bonding layer in a molten state when bonding the target material 11 and removing the used target material 11 after completion of sputtering.
  • the micro Vickers hardness is preferably 100 Hv or higher even after heating.
  • the hardness fall after a heating is 5% or less of the hardness before a heating.
  • the micro Vickers hardness after heat treatment is performed at 250 ° C. for 1 hour, and the rate of decrease from the hardness before heat treatment is 5% or less. ing.
  • the reduction rate from the hardness before the heat treatment is more preferably 1% or less.
  • the cylindrical sputtering target 10 has a structure in which both ends of the copper alloy backing tube 12 are supported by the attachment portion of the sputtering apparatus, and the load is concentrated on the end of the copper alloy backing tube 12, and locally. A large bending stress is applied.
  • the crystal orientation of the (200) plane in the cross section perpendicular to the axis O is 50% or more, the deformation resistance to bending increases, and bending deformation becomes difficult. For this reason, in this embodiment, the crystal orientation of the copper alloy backing tube 12 is adjusted as described above.
  • the crystal orientation of the (200) plane in the cross section orthogonal to each axis O is determined as follows. As shown in FIG. 2, a measurement sample F is taken from a cross section S orthogonal to the axis O. The peak intensities of the (111), (200), (220), and (311) planes measured by powder X-ray diffractometry are the crystal planes described in the JCPDS card (DB card number 00-04-0836).
  • the measured peak intensity of the (111) plane, (200) plane, (220) plane and (311) plane is I 111 , I 200 , I 220 , I 311, and the standard of each crystal plane on the JCPDS card
  • the strength is I S111 , I S200 , I S220 , and I S311
  • the orientation (%) of the (220) plane can be obtained by the following formula.
  • FIG. 3 shows a flowchart of a method for manufacturing the copper alloy backing tube 12 according to the present embodiment.
  • the melting raw material is weighed so as to have the above-described composition, and melted and cast to produce a cylindrical copper alloy ingot (melting / casting step S01).
  • the obtained copper alloy ingot is heated at 850 ° C. or higher for 2 to 10 minutes, and then a cylindrical raw tube is manufactured by hot extrusion (hot extrusion step S02).
  • the cross-sectional shrinkage rate is not particularly defined, but is preferably 90% or more.
  • the heating temperature in the hot extrusion step S02 is preferably 1000 ° C. or less, but is not limited thereto.
  • water cooling is performed immediately (rapid cooling step S03). Thereby, Co and P are dissolved in the matrix.
  • the blank produced by the hot extrusion step S02 is made into a backing tube blank having a predetermined outer diameter and inner diameter by cold drawing (cold drawing step S04).
  • cold drawing step S04 first, the tip portion of the raw tube is kneaded so as to pass between the outer diameter mold (die 21) and the inner diameter mold (plug 22). Thereafter, as shown in FIG. 4, the knot portion of the raw tube 31 is passed between the die 21 and the plug 22, and the kneading portion is pulled to perform drawing processing.
  • the cross-sectional shrinkage rate in the cold drawing step S03 is preferably 10 to 70%.
  • the drawing may be performed in a single process or in multiple stages.
  • the backing tube blank after the cold drawing step S04 is subjected to heat treatment under the condition that the temperature is maintained in a temperature range of 400 ° C. to 600 ° C. for 1 hour to 10 hours (heat treatment step S05).
  • heat treatment step S05 the solid solution of Co and P is precipitated to improve the hardness of the copper alloy backing tube 12, and at the same time impart heat resistance.
  • the crystal orientation of the copper alloy backing tube 12 is made anisotropic so that deformation at the end of the copper alloy backing tube 12 or in the vicinity thereof is prevented.
  • the heat treatment temperature is set to 400 ° C. or more and 600 ° C.
  • the heat treatment time is set to 1 hour or more and 10 hours or less.
  • the minimum of heat processing temperature shall be 450 degreeC or more, and it is preferable that the upper limit of heat processing temperature shall be 500 degrees C or less.
  • the lower limit of the heat treatment time is preferably 2 hours or more, and the upper limit of the heat treatment time is preferably 8 hours or less, but is not limited thereto.
  • the copper alloy backing tube 12 according to the present embodiment is manufactured through the steps as described above.
  • the copper alloy backing tube 12 of the present embodiment having the above-described configuration, since it is made of the copper alloy having the above-described composition, thermal conductivity can be obtained by dispersing fine precipitates containing Co and P. In addition, the strength and heat resistance can be improved without greatly reducing the electrical conductivity. Further, since the thermal conductivity of the copper alloy backing tube 12 is 250 W / (m ⁇ K) or more, the heat on the surface of the target material 11 is efficiently dissipated to the inner peripheral side of the copper alloy backing tube 12. Therefore, it is possible to cope with high-power sputter film formation.
  • the micro Vickers hardness after the heat treatment at 250 ° C. for 1 hour is 100 Hv or more, and the decrease rate from the hardness before the heat treatment 5% or less, it is excellent in high temperature strength and heat resistance, and even when bending stress is applied to the end of the copper alloy backing tube 12 during sputtering, bending deformation can be suppressed. . Therefore, the used target material 11 can be easily removed and the copper alloy backing tube 12 can be used repeatedly.
  • the orientation of the (200) plane in the cross section orthogonal to the axis O is 50% or more, the deformation resistance against bending increases, and the copper alloy Occurrence of bending deformation at the end of the backing tube 12 can be further suppressed.
  • the copper alloy ingot is heated at 850 ° C. or higher for 2 to 10 minutes, and extruded to obtain a raw tube, followed by a hot extrusion step S02.
  • Co and P can be solutionized, and in the heat treatment step S05 after the cold drawing step S04, precipitates containing solid solution of Co and P can be precipitated and dispersed.
  • Thermal conductivity and conductivity It is possible to improve the strength without greatly reducing the. Further, the thermal conductivity of the copper alloy backing tube 12 can be set to 250 W / (m ⁇ K) or more.
  • the hardness and heat resistance of the copper alloy backing tube 12 can be improved, and the micro Vickers hardness after the heat treatment at 250 ° C. for 1 hour is 100 Hv or more from the hardness before the heat treatment.
  • the rate of decrease in the thickness can be made 5% or less.
  • a backing tube was manufactured according to the flowchart shown in FIG. Ingots having the compositions shown in Table 1 were produced by melting and casting in a high-frequency melting furnace. The size of the ingot was 360 mm in diameter and 640 mm in length.
  • a backing tube was manufactured through a hot extrusion process including a solution treatment, a cold drawing process, and a final heat treatment process.
  • Comparative Example 20 is a commercially available oxygen-free copper (C1020) tube.
  • the thermal conductivity was measured by the laser flash method.
  • the measured sample had a diameter of 10 mm and a thickness of 1 mm.
  • the measurement was performed at 25 ° C.
  • ⁇ Crystal orientation evaluation> According to FIG. 2, a sample for measuring the crystal orientation is taken, the cross section orthogonal to the axis is polished, and the (111) plane, (200) plane, (220) plane and ( 311) The diffraction peak intensity from the plane was measured, and the crystal orientation of the (200) plane was calculated according to the formula described in the embodiment.
  • the cylindrical sputtering target was taken out from the sputtering apparatus. Thereafter, the cylindrical sputtering target was heated to about 250 ° C. to melt the solder, and the target material was removed from the copper alloy backing tube and removed. Thereafter, the solder remaining on the bonding surface of the copper alloy backing tube was wiped off, and the maximum deformation amount Z of the copper alloy backing tube was measured. After the measurement of the maximum deformation amount Z, the target material was again bonded to the copper alloy backing tube and subjected to the second sputtering under the same conditions.
  • the maximum deformation amount Z of the copper alloy backing tube was measured in the same manner as in the first sputtering. After the maximum deformation amount Z was measured, the target material was again bonded to a copper alloy backing tube and subjected to the third sputtering under the same conditions. After the third sputtering, the maximum deformation amount Z of the copper alloy backing tube is measured by the same method. As shown in FIG. 5, the maximum deformation amount Z was measured by placing the copper alloy backing tube 12 on the surface plate 14 and measuring the gap between the surface plate 14 and the copper alloy backing tube 12 with a gap gauge.
  • Comparative Example 11 in which the Co content is less than the range of the present invention, the mass ratio [Co] / [P] is lower than the range of the present invention, and the cross-sectional shrinkage ratio in the cold drawing process is higher than the range of the present invention.
  • ⁇ 1 the micro Vickers hardness after heat treatment at 250 ° C. for 1 hour was less than 100 Hv, and the rate of decrease from the hardness before heat treatment exceeded 5%. The heat resistance and heat resistance were insufficient. For this reason, the amount of deformation after the first and subsequent sputter tests increased.
  • Comparative Example 12 in which the Co content is larger than the range of the present invention, the mass ratio [Co] / [P] is higher than the range of the present invention, and the cross-sectional shrinkage ratio in the cold drawing process is lower than the range of the present invention.
  • the thermal conductivity was less than 250 W / (m ⁇ K).
  • the crystal orientation of the (200) plane in the cross section perpendicular to the axis was less than 50%, and the amount of deformation after the second and subsequent sputtering tests was increased.
  • Comparative Example 13-1 in which the P content was less than the range of the present invention, the mass ratio [Co] / [P] was higher than the range of the present invention, and water cooling was not performed after the hot extrusion process, The rate was less than 250 W / (m ⁇ K). Moreover, the micro Vickers hardness after heat-processing on the conditions hold
  • the thermal conductivity was 250 W / (m ⁇ K) or more, and the thermal conductivity was excellent. Further, the micro Vickers hardness after heat treatment at 250 ° C. for 1 hour is 100 Hv or more, and the decrease rate from the hardness before the heat treatment is 5% or less. Excellent heat resistance. For this reason, the maximum amount of deformation after the sputtering test has been sufficiently suppressed.
  • the copper alloy backing tube of the present invention can be used repeatedly while suppressing deformation of the backing tube, has excellent heat dissipation characteristics, and can cope with high-power sputter deposition.

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Abstract

本発明の銅合金製バッキングチューブは、Ｃｏ：０．１０ｍａｓｓ％以上０．３０ｍａｓｓ％以下、Ｐ：０．０３０ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下、Ｓｎ：０．０１ｍａｓｓ％以上０．５０ｍａｓｓ％以下、Ｎｉ：０．０２ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下、Ｚｎ：０．０１ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下、を含み、Ｃｏの含有量とＰの含有量との質量比〔Ｃｏ〕／〔Ｐ〕が３．０以上６．０以下の範囲内とされ、残部が銅及び不可避不純物とされた組成の銅合金からなり、熱伝導率が２５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上とされ、２５０℃で１時間保持の条件で加熱処理した後のマイクロビッカース硬さが１００Ｈｖ以上であり、かつ、加熱処理前の硬さからの低下率が５％以下とされている。

Description

銅合金製バッキングチューブ及び銅合金製バッキングチューブの製造方法
　本発明は、円筒型スパッタリングターゲットにおいてターゲット材の内周側に配置される銅合金製バッキングチューブ、及び、この銅合金製バッキングチューブの製造方法に関する。
　本願は、２０１６年４月１２日に、日本に出願された特願２０１６－０７９４２０号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　金属膜や酸化物膜等の薄膜を成膜する手段として、スパッタリングターゲットを用いたスパッタ法が広く用いられている。
　一般に、スパッタリングターゲットは、成膜する薄膜の組成に応じて形成されたターゲット材と、このターゲット材を保持するバッキング材とが、接合層を介して接合された構造を備えている。
　ターゲット材とバッキング材との間に介在する接合層を構成する接合材としては、例えば、Ｉｎ、あるいは、Ｓｎ－Ｐｂ合金等が挙げられる。
　上述のスパッタリングターゲットとしては、例えば、平板型スパッタリングターゲット、及び、円筒型スパッタリングターゲットが提案されている。
　平板型スパッタリングターゲットにおいては、平板形状のターゲット材と平板状のバッキング材（バッキングプレート）が積層された構造とされる。
　また、円筒型スパッタリングターゲットにおいては、円筒形状のターゲット材の内周側に円筒状のバッキング材（バッキングチューブ）が接合層を介して接合された構造とされる。なお、大型基板への成膜に対応するため、円筒型ターゲットのターゲット材の軸線方向長さを、例えば１０００ｍｍ以上と比較的長く設定したものが提案されている。
　平板型スパッタリングターゲットにおいては、ターゲット材の使用効率が２０～３０％程度と低く、効率的に成膜ができなかった。
　これに対して、円筒型スパッタリングターゲットは、その外周面がスパッタ面とされており、ターゲットを回転しながらスパッタを実施することから、平板型スパッタリングターゲットを用いた場合に比べて連続成膜に適しており、かつ、エロ―ジョン部が周方向に広がるため、ターゲット材の使用効率が６０～８０％と高くなるといった利点を有している。
　さらに、円筒型スパッタリングターゲットにおいては、バッキングチューブの内周側から冷却される構成とされており、上述のようにエロ―ジョン部が周方向に広がることから、ターゲット材の温度上昇を抑制でき、スパッタリング時のパワー密度を上げることができ、成膜のスループットをさらに向上させることが可能となる。
　上述のバッキングチューブは、ターゲット材を保持して機械的強度を確保するために設けられたものであり、さらにはターゲット材への電力供給、及び、ターゲット材の冷却といった作用を有する。このため、バッキングチューブとしては、機械的強度、電気伝導性及び熱伝導性に優れていることが求められており、例えばＳＵＳ３０４等のステンレス鋼、銅又は銅合金、チタン等で構成されている。
　ここで、特許文献１には、銅又は銅合金で構成されたバッキングチューブを備えたスパッタリングターゲットが開示されている。
特開２０１５－２１２４２２号公報
　ところで、円筒型スパッタリングターゲットにおいては、バッキングチューブの外周側にターゲット材が配置され、バッキングチューブの両端がスパッタ装置の取り付け部に支持される構造を備えている。また、バッキングチューブの内部には、マグネットや水冷機構が形成されている。
　このため、バッキングチューブの端部には、バッキングチューブの自重、ターゲット材の重量、バッキングチューブの内部構造の重量が加わることになり、局所的に大きな曲げ応力が負荷される。
　また、消耗した使用後のターゲット材を取り外す際には、ターゲット材全体を加熱して接合層を溶融させて引き抜く。
　ここで、従来の銅又は銅合金で構成されたバッキングチューブにおいては、バッキングチューブ端部に加わった曲げ応力によって変形が生じてしまい、使用済ターゲット材の取り外しが困難となり、バッキングチューブを繰り返し使用することができないおそれがあった。
　なお、チタン製バッキングチューブやステンレス製バッキングチューブは、変形抵抗が高いことから、上述のような曲げ変形の問題が生じにくい。しかしながら、チタン製バッキングチューブやステンレス製バッキングチューブにおいては、熱伝導率が低いために、高出力のスパッタを行った際に、ターゲット材側の熱をバッキングチューブの内周側に十分に放散させることができず、接合層が溶け出したり、スパッタ成膜が不安定となったりするといった問題があった。
　この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、バッキングチューブの変形を抑制して繰り返し使用が可能であり、かつ、放熱特性に優れ、高出力のスパッタ成膜に対応可能な銅合金製バッキングチューブ、及び、この銅合金製バッキングチューブの製造方法を提供することを目的とする。
　上記の課題を解決するために、本発明の一態様である銅合金製バッキングチューブは、円筒型スパッタリングターゲットにおいて円筒形状をなすターゲット材の内周側に配置される銅合金製バッキングチューブであって、Ｃｏ：０．１０ｍａｓｓ％以上０．３０ｍａｓｓ％以下、Ｐ：０．０３０ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下、Ｓｎ：０．０１ｍａｓｓ％以上０．５０ｍａｓｓ％以下、Ｎｉ：０．０２ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下、Ｚｎ：０．０１ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下、を含み、Ｃｏの含有量〔Ｃｏ〕とＰの含有量〔Ｐ〕との質量比〔Ｃｏ〕／〔Ｐ〕が３．０以上６．０以下の範囲内とされ、残部が銅及び不可避不純物とされた組成の銅合金からなり、熱伝導率が２５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上とされ、２５０℃で１時間保持の条件で加熱処理した後のマイクロビッカース硬さが１００Ｈｖ以上であり、かつ、加熱処理前の硬さからの低下率が５％以下とされていることを特徴としている。
　このような構成とされた本発明の一態様である銅合金製バッキングチューブによれば、上述の組成の銅合金からなるので、母相中にＣｏとＰを含有する微細な析出物を分散させることによって強度、導電率、熱伝導性、耐熱性を向上させることができる。具体的には、熱伝導率が２５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上とされているので、ターゲット材側の熱をバッキングチューブの内周側に効率的に放散させることができ、高出力のスパッタ成膜に対応することができる。また、２５０℃で１時間保持の条件で加熱処理した後のマイクロビッカース硬さが１００Ｈｖ以上とされ、加熱処理前の硬さからの低下率が５％以下とされているので、高温強度及び耐熱性に優れており、スパッタ時に曲げ応力が負荷された場合でも、曲げ変形を抑制することができる。よって、使用済のターゲット材を容易に取り外すことができ、銅合金製バッキングチューブを繰り返し使用することができる。
　ここで、本発明の一態様である銅合金製バッキングチューブにおいては、軸線に直交する断面における（２００）面の配向性が５０％以上であることが好ましい。
　この場合、曲げ応力に対する変形抵抗が高くなり、銅合金製バッキングチューブの端部における曲げ変形の発生をさらに抑制することが可能となる。
　本発明の一態様である銅合金製バッキングチューブの製造方法は、上述の銅合金製バッキングチューブの製造方法であって、前記組成の銅合金鋳塊を得る溶解鋳造工程と、前記銅合金鋳塊を８５０℃以上の温度で加熱し、押出し加工して素管を得る熱間押出工程と、前記熱間押出工程後の素管を急冷する急冷工程と、得られた素管を、断面収縮率１０％以上３０％以下の条件で引き抜き加工を行う冷間引抜工程と、前記冷間引抜工程後の素管を４００℃以上６００℃以下の温度範囲で１時間以上１０時間以下保持する条件で熱処理を行う熱処理工程と、を備えていることを特徴としている。
　この構成の銅合金製バッキングチューブの製造方法によれば、前記銅合金鋳塊を８５０℃以上の温度で加熱し、押出し加工して素管を得る熱間押出工程及びその後の急冷工程において、Ｃｏ及びＰを溶体化し、前記冷間引抜工程後の素管を熱処理する熱処理工程において、固溶したＣｏ及びＰを含む析出物を分散させることができ、熱伝導率及び導電率を大きく低下させることなく強度や耐熱性を向上させることが可能となる。
　具体的には、銅合金製バッキングチューブの熱伝導率を２５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上とすることができる。
　さらに、２５０℃で１時間保持の条件で加熱処理した後のマイクロビッカース硬さを１００Ｈｖ以上とし、加熱処理前の硬さからの低下率を５％以下とすることができる。
　以上のように、本発明によれば、バッキングチューブの変形を抑制して繰り返し使用が可能であり、かつ、放熱特性に優れ、高出力のスパッタ成膜に対応可能な銅合金製バッキングチューブ、及び、この銅合金製バッキングチューブの製造方法を提供することが可能となる。
本発明の一実施形態に係る銅合金製バッキングチューブを備えた円筒型スパッタリングターゲットの概略説明図である。（ａ）が軸線Ｏ方向に直交する断面図、（ｂ）が軸線Ｏに沿った断面図である。 結晶配向性を測定する試料の採取場所を示す説明図である。 本発明の一実施形態に係る銅合金製バッキングチューブの製造方法のフロー図である。 冷間引抜工程の説明図である。 バッキングチューブの最大変形量の測定方法を示す説明図である。
　以下に、本発明の実施形態である銅合金製バッキングチューブを備えた円筒型スパッタリングターゲットについて、添付した図面を参照して説明する。
　本実施形態における円筒型スパッタリングターゲット１０は、図１に示すように、軸線Ｏに沿って延在する円筒形状をなすターゲット材１１と、このターゲット材１１の内周側に挿入された本実施形態である銅合金製バッキングチューブ１２とを備えている。
　そして、ターゲット材１１と銅合金製バッキングチューブ１２は、接合層１３を介して接合されている。
　ターゲット材１１は、成膜する薄膜の組成に応じた組成とされており、各種金属及び酸化物等で構成されている。
　また、このターゲット材１１の外径Ｄ１は、例えばバッキングチューブの外径Ｄ２に対し、Ｄ２＋１０ｍｍ≦Ｄ１≦Ｄ２＋５０ｍｍ、内径ｄ１はバッキングチューブの外径Ｄ２に対し、Ｄ２＋１ｍｍ≦ｄ１≦Ｄ２＋６ｍｍ、軸線Ｏ方向長さＬ１が５００ｍｍ≦Ｌ１≦５０００ｍｍ程度とされている。
　ターゲット材１１と銅合金製バッキングチューブ１２との間に介在する接合層１３は、接合材を用いてターゲット材１１と銅合金製バッキングチューブ１２とを接合した際に形成されるものである。
　接合層１３を構成する接合材は、例えばＩｎやＩｎ合金等の低融点金属で構成されている。また、接合層１３の厚さｔは、０．５ｍｍ≦ｔ≦３ｍｍの範囲内とされている。
　そして、本実施形態である銅合金製バッキングチューブ１２は、ターゲット材１１を保持して機械的強度を確保するために設けられ、さらにはターゲット材１１への電力供給、及び、ターゲット材１１の冷却といった作用を有する。
　ここで、本実施形態である銅合金製バッキングチューブ１２は、Ｃｏ：０．１０ｍａｓｓ％以上０．３０ｍａｓｓ％以下、Ｐ：０．０３０ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下、Ｓｎ：０．０１ｍａｓｓ％以上０．５０ｍａｓｓ％以下、Ｎｉ：０．０２ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下、Ｚｎ：０．０１ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下、を含み、Ｃｏの含有量〔Ｃｏ〕とＰの含有量〔Ｐ〕との質量比〔Ｃｏ〕／〔Ｐ〕が３．０以上６．０以下の範囲内とされ、残部が銅及び不可避不純物とされた組成の銅合金で構成されている。
　なお、上記銅合金は、さらに、Ｍｇ：０．００２ｍａｓｓ％以上０．２ｍａｓｓ％以下、Ａｇ：０．００３ｍａｓｓ％以上０．５ｍａｓｓ％以下、Ａｌ：０．００２ｍａｓｓ％以上０．３ｍａｓｓ％以下、Ｓｉ：０．００２ｍａｓｓ％以上０．２ｍａｓｓ％以下、Ｃｒ：０．００２ｍａｓｓ％以上０．３ｍａｓｓ％以下、Ｚｒ：０．００１ｍａｓｓ％以上０．１ｍａｓｓ％以下の１種以上を含有していてもよい。
　本実施形態である銅合金製バッキングチューブ１２においては、熱伝導率が２５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上とされている。なお、銅合金製バッキングチューブ１２の熱伝導率の上限に制限はないが、現実的には３４０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下となる。
　また、本実施形態である銅合金製バッキングチューブ１２においては、２５０℃で１時間保持の条件で加熱処理した後のマイクロビッカース硬さが１００Ｈｖ以上であり、かつ、加熱処理前の硬さからの低下率が５％以下とされている。なお、加熱処理後のマイクロビッカース硬さの上限に制限はないが、現実的には２００Ｈｖ以下となる。
　さらに、本実施形態である銅合金製バッキングチューブ１２においては、軸線Ｏに直交する断面における（２００）面の結晶配向性が５０％以上とされている。軸線Ｏに直交する断面における（２００）面の結晶配向性の上限に制限はないが、８０％以下であってもよい。
　また、本実施形態である銅合金製バッキングチューブ１２においては、導電率が６０％ＩＡＣＳ以上であることが好ましい。
　なお、本実施形態である銅合金製バッキングチューブ１２のサイズは、引き抜き工程後の機械加工前の状態で外径Ｄ２が１４０ｍｍ≦Ｄ２≦１４３ｍｍであった。内径ｄ２は引き抜き後の寸法のままであった。引き抜き後の軸線Ｏ方向の長さＬ２は７，０００ｍｍ以下となった。また、引き抜き後、熱処理を行い、切断および機械加工を経てバッキングチューブとして仕上げた。
　ここで、銅合金製バッキングチューブ１２の組成、熱伝導率、硬さ、結晶配向性を上述のように規定した理由について説明する。
（Ｃｏ：０．１０ｍａｓｓ％以上０．３０ｍａｓｓ％以下）　
　Ｃｏは、Ｐと共添加することにより、熱処理工程において析出物を形成し、硬さ及び耐熱性を向上させる作用効果を有する。また、母相中に固溶したＣｏを析出させることにより、熱伝導率及び導電率が向上する。ここで、Ｃｏの含有量が０．１０ｍａｓｓ％未満では、ＣｏとＰを含む析出物を十分に形成することができず、硬さを向上させる効果が不十分となる。一方、Ｃｏの含有量が０．３０ｍａｓｓ％を超えると、過剰なＣｏが固溶してしまい、熱伝導率及び導電率が低下してしまう。
　以上のことから、本実施形態では、Ｃｏの含有量を０．１０ｍａｓｓ％以上０．３０ｍａｓｓ％以下の範囲内に規定している。なお、さらなる硬度の向上を図る場合には、Ｃｏの含有量の下限を０．１３ｍａｓｓ％以上とすることが好ましく、０．１５ｍａｓｓ％以上とすることがさらに好ましい。また、熱伝導率及び導電率の低下を確実に抑制するためには、Ｃｏの含有量の上限を０．２８ｍａｓｓ％以下とすることが好ましく、０．２５ｍａｓｓ％以下とすることがさらに好ましい。
（Ｐ：０．０３０ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下）　
　Ｐは、Ｃｏと共添加することにより、熱処理工程において析出物を形成し、硬さ及び耐熱性を向上させる作用効果を有する。また、母相中に固溶したＰを析出させることにより、熱伝導率及び導電率が向上する。ここで、Ｐの含有量が０．０３０ｍａｓｓ％未満では、ＣｏとＰを含む析出物を十分に形成することができず、硬さを向上させる効果が不十分となる。一方、Ｐの含有量が０．１０ｍａｓｓ％を超えると、過剰なＰが固溶してしまい、熱伝導率及び導電率が低下してしまうと共に、熱間押出工程において割れが発生する場合がある。
　以上のことから、本実施形態では、Ｐの含有量を０．０３０ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下の範囲内に規定している。なお、さらなる硬度の向上を図る場合には、Ｐの含有量の下限を０．０４５ｍａｓｓ％以上とすることが好ましく、０．０５０ｍａｓｓ％以上とすることがさらに好ましい。また、熱伝導率及び導電率の低下を確実に抑制するためにはＰの含有量の上限を０．０８０ｍａｓｓ％以下とすることが好ましく、０．０６５ｍａｓｓ％以下とすることがさらに好ましい。
（〔Ｃｏ〕／〔Ｐ〕）
　上述のように、ＣｏとＰは、共添加することによりＣｏ2Ｐ等の微細な析出物を形成し、硬さを高め、さらに耐熱性を向上させ、熱伝導率を向上させることが可能となる。ここで、Ｃｏの含有量〔Ｃｏ〕とＰの含有量〔Ｐ〕との質量比〔Ｃｏ〕／〔Ｐ〕が３．０未満、あるいは、６．０を超える場合には、いずれかの元素が母相に固溶してしまい、熱伝導率及び導電率が低下してしまう。
　以上のことから、本実施形態では、Ｃｏの含有量〔Ｃｏ〕とＰの含有量〔Ｐ〕との質量比〔Ｃｏ〕／〔Ｐ〕を３．０以上６．０以下の範囲内に設定している。質量比〔Ｃｏ〕／〔Ｐ〕の下限は３．３以上とすることが好ましく、３．５以上とすることがさらに好ましい。また、質量比〔Ｃｏ〕／〔Ｐ〕の上限は４．５以下とすることが好ましく、４．０以下とすることがさらに好ましい。
（Ｓｎ：０．０１ｍａｓｓ％以上０．５０ｍａｓｓ％以下）
　Ｓｎは、母相中に固溶することによって硬さを向上させるとともに、耐熱性を向上させて高温で保持された場合でも硬さの低下を抑制する作用効果を有する。ここで、Ｓｎの含有量が０．０１ｍａｓｓ％未満の場合には耐熱性向上効果が十分に得られないおそれがある。一方、Ｓｎの含有量が０．５ｍａｓｓ％を超えると、熱間加工時の変形抵抗が高くなり、加工性が低下してしまう。
　以上のことから、本実施形態では、Ｓｎの含有量を０．０１ｍａｓｓ％以上０．５０ｍａｓｓ％以下の範囲内に規定している。なお、さらなる耐熱性の向上を図る場合には、Ｓｎの含有量の下限を０．０４ｍａｓｓ％以上とすることが好ましく、０．０６ｍａｓｓ％以上とすることがさらに好ましい。また、熱間加工性を十分に確保するためにはＳｎの含有量の上限を０．２０ｍａｓｓ％以下とすることが好ましく、０．１５ｍａｓｓ％以下とすることがさらに好ましい。
（Ｎｉ：０．０２ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下）
　Ｎｉは、ＣｏとＰとの結合を促進する効果があり、硬さの向上に有効である。ここで、Ｎｉの含有量が０．０２ｍａｓｓ％未満では、ＣｏとＰとの結合を十分に促進できず、硬さ向上効果を得ることができないおそれがある。一方、Ｎｉの含有量が０．１０ｍａｓｓ％を超えると、過剰なＮｉが母相中に固溶し、熱伝導率及び導電率が低下するおそれがある。
　以上のことから、本実施形態では、Ｎｉの含有量を０．０２ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下の範囲内に規定している。なお、ＣｏとＰの結合を確実に促進させるためには、Ｎｉの含有量の下限を０．０３ｍａｓｓ％以上とすることが好ましい。また、熱伝導率及び導電率の低下をさらに抑制するためにはＮｉの含有量の上限を０．０８ｍａｓｓ％以下とすることが好ましく、０．０６ｍａｓｓ％以下とすることがさらに好ましい。
（Ｚｎ：０．０１ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下）
　Ｚｎは、母相中に固溶することにより、硬さを向上させるとともに、耐熱性を向上させる作用効果を有する。また、はんだ濡れ性を向上させる作用効果も有する。ここで、Ｚｎの含有量が０．０１ｍａｓｓ％未満では、硬さ及び耐熱性を十分に向上させることができないおそれがある。一方、Ｚｎの含有量が０．１０ｍａｓｓ％を超えると、熱伝導率及び導電率が低下するおそれがある。
　以上のことから、本実施形態では、Ｚｎの含有量を０．０１ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下の範囲内に規定している。なお、硬さ及び耐熱性を確実に向上させるためには、Ｚｎの含有量の下限を０．０３ｍａｓｓ％以上とすることが好ましい。また、熱伝導率及び導電率の低下をさらに抑制するためにはＺｎの含有量の上限を０．０８ｍａｓｓ％以下とすることが好ましい。
　なお、上述のように、本実施形態である銅合金製バッキングチューブ１２は、上述の添加元素以外に、適宜、Ｍｇ，Ａｇ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｃｒ，Ｚｒといった元素を含有していてもよい。
　Ｍｇ，Ａｇ，Ａｌ，Ｓｉは固溶硬化により、Ｃｒ，Ｚｒは析出硬化により、硬さをさらに向上させる作用効果を有する元素である。また、Ａｇは、さらに耐熱性を向上させる作用効果を有する。熱伝導率及び導電率を大きく低下させずに硬さを向上させるためには、これらの元素の添加量は、それぞれ上述の範囲内に設定することが好ましい。
（熱伝導率）
　スパッタ中に発生するプラズマからの輻射熱は、ターゲット材１１表面から内部に伝わり、さらに銅合金製バッキングチューブ１２を通過し、銅合金製バッキングチューブ１２の内周側に流れる冷却水にて奪熱される。従って、銅合金製バッキングチューブ１２の熱伝導率が低い場合は、奪熱効果が不足することによりターゲット材１１の温度が上昇し、ターゲット材１１と銅合金製バッキングチューブ１２との間に介在する接合層１３が溶け出すおそれがある。したがって、銅合金製バッキングチューブ１２の熱伝導率は高いほど好ましく、具体的には２５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であることが好適である。
（硬さ）
　銅合金製バッキングチューブ１２は、ターゲット材１１のボンディングおよびスパッタ終了後の使用済のターゲット材１１の取り外しに際し、いずれも一定時間加熱を続け、接合層を溶融状態に保つ必要があることから、加熱しても強度が下がらない耐熱性、特に高温保持を繰り返しても硬さが低下しない特性が必要である。銅合金製バッキングチューブ１２を繰り返し使用するためには、加熱後においてもマイクロビッカース硬さで１００Ｈｖ以上であることが好ましい。また、加熱後の硬さ低下は、加熱前の硬さの５％以下であることが好ましい。
　このため、本実施形態では、２５０℃で１時間保持の条件で加熱処理した後のマイクロビッカース硬さが１００Ｈｖ以上であり、かつ、加熱処理前の硬さからの低下率が５％以下とされている。また、加熱処理前の硬さからの低下率は１％以下であることがさらに好ましい。
（結晶配向性）
　円筒型スパッタリングターゲット１０においては、銅合金製バッキングチューブ１２の両端がスパッタ装置の取り付け部に支持される構造を備えており、銅合金製バッキングチューブ１２の端部に荷重が集中し、局所的に大きな曲げ応力が負荷される。
　ここで、軸線Ｏに直交する断面における（２００）面の結晶配向性が５０％以上となるように結晶配向性を調整することにより、曲げに対する変形抵抗が大きくなり、曲げ変形しにくくなる。このため、本実施形態では、上述のように銅合金製バッキングチューブ１２の結晶配向性を調整している。
　ここで、各軸線Ｏに直交する断面における（２００）面の結晶配向性は、以下のようにして求められる。図２に示すように、軸線Ｏに直交する断面Ｓから測定試料Ｆを採取する。粉末Ｘ線回折法によって測定された（１１１）面、（２００）面、（２２０）面および（３１１）面のピーク強度を、ＪＣＰＤＳカード（ＤＢカード番号００－０４－０８３６）記載の各結晶面の回折ピークの標準強度でそれぞれ除した値の合計を分母とし、粉末Ｘ線回折法で得られた（２００）面でのピーク強度をＪＣＰＤＳカード（ＤＢカード番号００－０４－０８３６）記載の（２００）面のピークの標準強度で除した値を分子とする式から求めることができる。
　すなわち、測定された（１１１）面、（２００）面、（２２０）面および（３１１）面のピーク強度をＩ１１１、Ｉ２００、Ｉ２２０、Ｉ３１１とし、ＪＣＰＤＳカード載の各結晶面の標準強度を、ＩＳ１１１、ＩＳ２００、ＩＳ２２０、ＩＳ３１１とするとき、（２２０）面の配向性（％）は、以下の式で求められる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
　次に、上述した本実施形態である銅合金製バッキングチューブ１２の製造方法について説明する。
　図３に、本実施形態である銅合金製バッキングチューブ１２の製造方法のフロー図を示す。
　まず、上述した組成となるように溶解原料を秤量し、溶解鋳造して円柱形状の銅合金鋳塊を製造する（溶解・鋳造工程Ｓ０１）。
　次に、得られた銅合金鋳塊を８５０℃以上で２～１０分加熱し、その後熱間押出し加工により円筒状の素管を製造する（熱間押出工程Ｓ０２）。この熱間押出工程Ｓ０２においては、断面収縮率は特に定めないが、９０％以上とすることが好ましい。熱間押出工程Ｓ０２における加熱温度は、１０００℃以下とすることが好ましいが、これに限定されることはない。
　ここで、「断面収縮率」は、加工前の断面積をＡ0、加工後の断面積をＡ1としたとき、断面収縮率（％）＝１００×（Ａ０－Ａ１）／Ａ0で与えられる。
　次に、熱間押出工程Ｓ０２の後には、直ちに水冷する（急冷工程Ｓ０３）。これにより、Ｃｏ及びＰを母相中に固溶させる。
　次に、熱間押出工程Ｓ０２により製造した素管は、冷間での引き抜き加工により、所定の外径と内径とを有するバッキングチューブ用素管とする（冷間引抜工程Ｓ０４）。この冷間引抜工程Ｓ０４においては、まず、素管の先端部を外径金型（ダイス２１）と内径金型（プラグ２２）の間に通るように口づけ加工する。その後、図４に示すように、素管３１の口づけ部をダイス２１とプラグ２２の間に通し、口づけ部を引くことにより引き抜き加工を行う。この冷間引抜工程Ｓ０３における断面収縮率は１０～７０％が望ましい。また、引き抜きは１回の工程で行ってもよいし、多段階で行ってもよい。
　次に、冷間引抜工程Ｓ０４の後のバッキングチューブ用素管を４００℃以上６００℃以下の温度範囲で１時間以上１０時間以下保持する条件で熱処理を行う（熱処理工程Ｓ０５）。この熱処理工程Ｓ０５では、固溶したＣｏ及びＰを析出させることで銅合金製バッキングチューブ１２の硬さを向上させ、同時に耐熱性を付与する。
　さらに、銅合金製バッキングチューブ１２の結晶配向性に異方性を発現させて、銅合金製バッキングチューブ１２の端部やその近傍での変形を防止する効果を有する。
　ここで、熱処理温度が４００℃未満では、固溶したＣｏ及びＰを十分に析出させることができず、硬さや耐熱性を向上させることができない。また、熱伝導性及び導電性が低くなる。一方、熱処理温度が６００℃を超えると、析出物が再固溶あるいは粗大化して十分な硬さを得ることができなくなる。
　熱処理時間が１時間未満の場合には、固溶したＣｏ及びＰを十分に析出させることができず、硬さや耐熱性を向上させることができない。一方、熱処理時間が１０時間を超えてもさらなる効果の向上はない。
　以上のことから、本実施形態では、熱処理温度を４００℃以上６００℃以下、熱処理時間を１時間以上１０時間以下に設定している。なお、熱処理温度の下限は４５０℃以上とすることが好ましく、熱処理温度の上限は５００℃以下とすることが好ましい。熱処理時間の下限は２時間以上とすることが好ましく、熱処理時間の上限は８時間以下とすることが好ましいが、これに限定されることはない。
　そして、熱処理工程Ｓ０５後に機械加工を行うことにより、銅合金製バッキングチューブ１２のサイズ及び形状を調整する（機械加工工程Ｓ０６）。
　以上のような工程により、本実施形態である銅合金製バッキングチューブ１２が製造される。
　上述の構成とされた本実施形態である銅合金製バッキングチューブ１２によれば、上述の組成の銅合金からなるので、ＣｏとＰを含有する微細な析出物を分散させることにより、熱伝導性及び導電性を大きく低下させることなく、強度、耐熱性を向上させることができる。
　また、銅合金製バッキングチューブ１２の熱伝導率が２５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上とされているので、ターゲット材１１表面の熱を銅合金製バッキングチューブ１２の内周側へと効率的に放散させることができ、高出力のスパッタ成膜に対応することができる。
　さらに、本実施形態である銅合金製バッキングチューブ１２においては、２５０℃で１時間保持の条件で加熱処理した後のマイクロビッカース硬さが１００Ｈｖ以上とされ、加熱処理前の硬さからの低下率が５％以下とされているので、高温強度及び耐熱性に優れており、スパッタ時において銅合金製バッキングチューブ１２の端部に曲げ応力が負荷された場合でも、曲げ変形を抑制することができる。よって、使用済のターゲット材１１を容易に取り外すことができ、銅合金製バッキングチューブ１２を繰り返し使用することができる。
　さらに、本実施形態である銅合金製バッキングチューブ１２においては、軸線Ｏに直交する断面における（２００）面の配向性が５０％以上とされているので、曲げに対する変形抵抗が高くなり、銅合金製バッキングチューブ１２の端部における曲げ変形の発生をさらに抑制することが可能となる。
　本実施形態である銅合金製バッキングチューブ１２の製造方法によれば、銅合金鋳塊を８５０℃以上で２～１０分加熱し、押出し加工して素管を得る熱間押出工程Ｓ０２及びその後の急冷工程Ｓ０３において、Ｃｏ及びＰを溶体化し、冷間引抜工程Ｓ０４後の熱処理工程Ｓ０５において、固溶したＣｏ及びＰを含む析出物を析出させて分散させることができ、熱伝導率及び導電率を大きく低下させることなく強度を向上させることが可能となる。
　また、銅合金製バッキングチューブ１２の熱伝導率を２５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上とすることができる。
　さらに、銅合金製バッキングチューブ１２の硬さ及び耐熱性を向上させることができ、２５０℃で１時間保持の条件で加熱処理した後のマイクロビッカース硬さを１００Ｈｖ以上、加熱処理前の硬さからの低下率を５％以下とすることができる。
　以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
　以下に、本発明に係る銅合金製バッキングチューブの作用効果を確認すべく実施した確認試験の結果について説明する。
　図３に示すフロー図に従ってバッキングチューブを製造した。高周波溶解炉にて溶解および鋳造することにより表１に示す組成の鋳塊を製造した。鋳塊のサイズは、直径３６０ｍｍ、長さ６４０ｍｍとした。
　次に、表２に示す条件にて、溶体化処理を含む熱間押出工程、冷間引抜工程、および最終的な熱処理工程を経て、バッキングチューブを製造した。
　バッキングチューブの一部を輪切り切断し、図２に示す配向性測定試料とともに、残部から熱伝導率測定試料、硬さ測定試料を採取した。なお、バッキングチューブの引き抜き加工後の寸法は、外径がφ１４０～１４２ｍｍであり、内径はすべてφ１２５ｍｍである。また熱処理後は、内径は加工せず、外径をφ１３５ｍｍ、長さを１９５０ｍｍに機械加工した。
　なお、比較例２０は、市販の無酸素銅（Ｃ１０２０）の素管である。
＜熱伝導率測定＞
　レーザーフラッシュ法によって熱伝導率を測定した。測定した試料は、直径：１０ｍｍ、厚さ：１ｍｍの寸法であった。また、測定は２５℃にて実施した。
＜耐熱性評価＞
　耐熱性評価のために採取した試料は、測定面を研磨しマイクロビッカース硬度計にて硬さ測定を行った。次に、表３に示すように２５０℃で１時間保持する条件で加熱処理を行い、再び硬さ測定を行った。加熱処理前の硬さをＨ0、加熱処理後の硬さをＨ1としたとき、下記の式で定義される硬さの低下率（％）により、耐熱性を評価した。
　硬さの低下率（％）＝１００×（Ｈ0－Ｈ1）／Ｈ0
＜結晶配向性評価＞
　図２に従って、結晶配向性を測定するための試料を採取し、軸線に直交する断面を研磨し、粉末Ｘ線回折装置にて、（１１１）面、（２００）面、（２２０）面および（３１１）面からの回折ピーク強度を測定し、実施形態で説明した式により、（２００）面の結晶配向性を算出した。
＜スパッタテスト後の最大変形量の評価＞
　銅合金製バッキングチューブの性能を確認するために、スパッタテストを行った。スパッタテストでは、内径がφ１３７ｍｍ、外径がφ１８０ｍｍ、長さが７２５ｍｍの無酸素銅製円筒ターゲット材をそれぞれ２本準備し、各銅合金製バッキングチューブにＩｎはんだを用いてターゲット材をボンディングした。このとき、ターゲット間の隙間を約１ｍｍとした。得られた円筒型スパッタリングターゲットをスパッタ装置に取り付け後、真空排気し、以下の条件にてスパッタテストを実施した。
　到達真空圧力：＜１×１０－４Ｐａ
　スパッタガス：Ａｒ
　スパッタガス圧：０．５Ｐａ
　スパッタ出力：直流、２５ｋＷ
　ターゲット回転数：１０ｒｐｍ
　スパッタ時間：連続３時間
　スパッタ後は１時間冷却し、円筒型スパッタリングターゲットをスパッタ装置から取り出した。その後、円筒型スパッタリングターゲットを約２５０℃まで加熱してはんだを溶融し、ターゲット材を銅合金製バッキングチューブから抜き取って取り外した。
　その後、銅合金製バッキングチューブのボンディング面に残ったはんだを拭き取り、銅合金製バッキングチューブの最大変形量Ｚを測定した。
　最大変形量Ｚの測定後は、再びターゲット材を銅合金製バッキングチューブにボンディングし、同様の条件で２回目のスパッタに供した。２回目のスパッタ後も１回目と同様の方法で銅合金製バッキングチューブの最大変形量Ｚを測定した。
　最大変形量Ｚの測定後は再びターゲット材を銅合金製バッキングチューブにボンディングし、同様の条件で３回目のスパッタに供した。３回目のスパッタ後も同様の方法で銅合金製バッキングチューブの最大変形量Ｚを測定する。なお、最大変形量Ｚは、図５に示すように、銅合金製バッキングチューブ１２を定盤１４に乗せ、定盤１４と銅合金製バッキングチューブ１２との隙間を隙間ゲージによって測定した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　合金組成が本発明の範囲内であるが、熱処理時間が本発明の範囲よりも短い比較例４－２においては、熱伝導率が２５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）未満となった。また、２５０℃で１時間保持の条件で加熱処理した後のマイクロビッカース硬さが１００Ｈｖ未満であり、硬さ及び耐熱性が不十分であった。このため、１回目以降のスパッタテスト後の変形量が大きくなった。
　Ｃｏの含有量が本発明の範囲よりも少なく、質量比〔Ｃｏ〕／〔Ｐ〕が本発明の範囲よりも低く、冷間引抜工程の断面収縮率が本発明の範囲よりも高い比較例１１－１においては、２５０℃で１時間保持の条件で加熱処理した後のマイクロビッカース硬さが１００Ｈｖ未満であり、かつ、加熱処理前の硬さからの低下率が５％を超えており、硬さ及び耐熱性が不十分であった。このため、１回目以降のスパッタテスト後の変形量が大きくなった。
　Ｃｏの含有量が本発明の範囲よりも多く、質量比〔Ｃｏ〕／〔Ｐ〕が本発明の範囲よりも高く、冷間引抜工程の断面収縮率が本発明の範囲よりも低い比較例１２－１においては、熱伝導率が２５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）未満となった。また、軸線に直交する断面における（２００）面の結晶配向性が５０％未満となり、２回目以降のスパッタテスト後の変形量が大きくなった。
　Ｐの含有量が本発明の範囲よりも少なく、質量比〔Ｃｏ〕／〔Ｐ〕が本発明の範囲よりも高く、熱間押出工程後に水冷しなかった比較例１３－１においては、熱伝導率が２５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）未満となった。また、２５０℃で１時間保持の条件で加熱処理した後のマイクロビッカース硬さが１００Ｈｖ未満であり、かつ、加熱処理前の硬さからの低下率が５％を超えており、硬さ及び耐熱性が不十分であった。このため、１回目以降のスパッタテスト後の変形量が大きくなった。
　Ｐの含有量が本発明の範囲よりも多く、質量比〔Ｃｏ〕／〔Ｐ〕が本発明の範囲よりも低い比較例１４においては、熱間押出工程において割れが発生した。このため、この後の工程及び評価を中止した。
　Ｓｎの含有量が本発明の範囲よりも少なく、熱間加工前の温度が８５０℃未満とされた比較例１５－１においては、２５０℃で１時間保持の条件で加熱処理した際に、加熱処理前の硬さからの低下率が５％を超えており、耐熱性が不十分であった。また、軸線に直交する断面における（２００）面の結晶配向性が５０％未満であった。このため、２回目以降のスパッタテスト後の変形量が大きくなった。
　Ｓｎの含有量が本発明の範囲よりも多く、熱間加工前の温度が８５０℃未満とされた比較例１６－１においては、熱伝導率が２５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）未満となった。また、軸線に直交する断面における（２００）面の結晶配向性が５０％未満であった。このため、３回目のスパッタテスト後の変形量が大きくなった。
　Ｎｉの含有量が本発明の範囲よりも少なく、冷間引抜工程の断面収縮率が本発明の範囲よりも低い比較例１７－１においては、２５０℃で１時間保持の条件で加熱処理した際に、加熱処理前の硬さからの低下率が５％を超えており、耐熱性が不十分であった。また、軸線に直交する断面における（２００）面の結晶配向性が５０％未満であった。このため、３回目以降のスパッタテスト後の変形量が大きくなった。
　Ｎｉの含有量が本発明の範囲よりも多く、冷間引抜工程の断面収縮率が本発明の範囲よりも低い比較例１８－１においては、熱伝導率が２５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）未満となった。また、軸線に直交する断面における（２００）面の結晶配向性が５０％未満であった。このため、３回目のスパッタテスト後の変形量が大きくなった。
　Ｚｎの含有量が本発明の範囲よりも少なく、冷間引抜工程の断面収縮率が本発明の範囲よりも低い比較例１９－１においては、軸線に直交する断面における（２００）面の結晶配向性が５０％未満であった。このため、２回目以降のスパッタテスト後の変形量が大きくなった。
　Ｚｎの含有量が本発明の範囲よりも多く、冷間引抜工程の断面収縮率が本発明の範囲よりも低い比較例２０－１においては、熱伝導率が２５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）未満となった。また、軸線に直交する断面における（２００）面の結晶配向性が５０％未満であった。このため、３回目のスパッタテスト後の変形量が大きくなった。
　市販の無酸素銅の素管を用いた比較例２１においては、２５０℃で１時間保持の条件で加熱処理した後のマイクロビッカース硬さが１００Ｈｖ未満であり、かつ、加熱処理前の硬さからの低下率が３８．６％と非常に大きく、硬さ及び耐熱性が不十分であった。このため、１回目以降のスパッタテスト後の変形量が非常に大きくなった。
　これに対して、本発明例によれば、熱伝導率が２５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であり、熱伝導性に優れていた。また、２５０℃で１時間保持の条件で加熱処理した後のマイクロビッカース硬さが１００Ｈｖ以上であり、かつ、加熱処理前の硬さからの低下率が５％以下とされており、硬さ及び耐熱性に優れていた。このため、スパッタテスト後の最大変形量も十分に抑えられていた。
　以上のことから、本発明例によれば、変形を抑制して繰り返し使用が可能であり、かつ、放熱特性に優れ、高出力のスパッタ成膜に対応可能な銅合金製バッキングチューブを提供できることが確認された。
　本発明の銅合金製バッキングチューブによれば、バッキングチューブの変形を抑制して繰り返し使用が可能であり、かつ、放熱特性に優れ、高出力のスパッタ成膜に対応することが可能である。
　１０　円筒型スパッタリングターゲット
　１１　ターゲット材
　１２　銅合金製バッキングチューブ
　１３　接合層
　１４　定盤

Claims (3)

  1. 　円筒型スパッタリングターゲットにおいて円筒形状をなすターゲット材の内周側に配置される銅合金製バッキングチューブであって、
    　Ｃｏ：０．１０ｍａｓｓ％以上０．３０ｍａｓｓ％以下、Ｐ：０．０３０ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下、Ｓｎ：０．０１ｍａｓｓ％以上０．５０ｍａｓｓ％以下、Ｎｉ：０．０２ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下、Ｚｎ：０．０１ｍａｓｓ％以上０．１０ｍａｓｓ％以下、を含み、Ｃｏの含有量〔Ｃｏ〕とＰの含有量〔Ｐ〕との質量比〔Ｃｏ〕／〔Ｐ〕が３．０以上６．０以下の範囲内であり、残部が銅及び不可避不純物とされた組成の銅合金からなり、
    　熱伝導率が２５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であり、
    　２５０℃で１時間保持の条件で加熱処理した後のマイクロビッカース硬さが１００Ｈｖ以上であり、かつ、加熱処理前の硬さからの低下率が５％以下であることを特徴とする銅合金製バッキングチューブ。
  2. 　軸線に直交する断面における（２００）面の配向性が５０％以上であることを特徴とする請求項１に記載の銅合金製バッキングチューブ。
  3. 　請求項１又は請求項２に記載の銅合金製バッキングチューブの製造方法であって、
    　前記組成の銅合金鋳塊を得る溶解鋳造工程と、
    　前記銅合金鋳塊を８５０℃以上の温度で加熱し、押出し加工して素管を得る熱間押出工程と、
    　前記熱間押出工程後の素管を急冷する急冷工程と、
    　得られた素管を、断面収縮率１０％以上７０％以下の条件で引き抜き加工を行う冷間引抜工程と、
    　前記冷間引抜工程後の素管を４００℃以上６００℃以下の温度範囲で１時間以上１０時間以下保持する条件で熱処理を行う熱処理工程と、
    　を備えていることを特徴とする銅合金製バッキングチューブの製造方法。
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