TWI534277B - 圓筒型濺鍍靶用材料之製造方法 - Google Patents
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Description
本發明是關於用來濺鍍銅或銅合金所構成的薄膜之圓筒型濺鍍靶的材料之圓筒型濺鍍靶用材料之製造方法。
本申請是根據2014年4月11日於日本提出申請之日本特願2014-081702號來主張優先優,並將其內容援用於此。
以往,作為液晶和有機EL面板等的平面顯示器、觸控面板等的配線膜,是廣泛使用Al或Al合金。最近,謀求配線膜的微細化(線寬縮小)及薄膜化,而要求比以往的比電阻更低的配線膜。
於是,伴隨上述配線膜之微細化及薄膜化,使用比電阻比Al或Al合金更低的材料、即銅或銅合金之配線膜已被提供。
要將這種銅或銅合金的配線膜(薄膜)成膜在基板上的情況,通常是運用使用濺鍍靶的濺鍍法。
作為上述濺鍍靶,例如專利文獻1所示的平板型濺鍍靶、專利文獻2所示的圓筒型濺鍍靶已被提出。
在此,圓筒型濺鍍靶是使用其外周面作為濺
擊面,一邊將靶旋轉一邊實施濺鍍,相較於使用平板型濺鍍靶的情況,更適用於連續成膜,且具有靶的使用效率優異的好處。
上述圓筒型濺鍍靶,例如專利文獻2所揭示
般,是藉由進行熱加工步驟(熱軋步驟及熱擠出步驟)、抽拉步驟、退火步驟而製造出。亦即,以往是將圓柱狀的鑄塊加熱至再結晶溫度以上的既定溫度並進行加工而使其成為圓筒形狀後,進一步實施加工和熱處理而成形為既定形狀的圓筒型濺鍍靶。
[專利文獻1]日本特許第4974198號公報
[專利文獻2]日本特開2012-111994號公報
然而,專利文獻2所記載的圓筒型濺鍍靶用材料之製造方法,因為是將鑄塊加熱至再結晶溫度以上的既定溫度並實施熱加工(熱軋及熱擠出)而成形為圓筒形狀,其生產效率差且能量損失變多,而有製造成本大幅上昇的問題。
此外,在專利文獻2是以無氧銅為對象,當以添加有
各種元素之銅合金為對象的情況,依其組成不同,可能使高溫的變形阻力變高,而無法藉由熱加工成形為圓筒形狀。
本發明是有鑑於前述事情而開發完成的,其
目的是為了提供一種圓筒型濺鍍靶用材料之製造方法,能效率良好且低成本地製造出銅或銅合金所構成的圓筒型濺鍍靶用材料,而且能使外周面之結晶粒徑均一微細化。
為了解決上述課題,本發明的態樣的圓筒型濺鍍靶用材料之製造方法,係銅或銅合金所構成的圓筒型濺鍍靶用材料之製造方法,係具備:使用連續鑄造機或半連續鑄造機而連續鑄造出圓筒狀鑄塊之連續鑄造步驟、以及對該圓筒狀鑄塊反覆實施冷加工和熱處理而成形出前述圓筒型濺鍍靶用材料之冷加工步驟及熱處理步驟;在前述連續鑄造步驟,使前述圓筒狀鑄塊的平均結晶粒徑成為20mm以下;在前述冷加工步驟及前述熱處理步驟,使前述圓筒型濺鍍靶用材料的外周面之平均結晶粒徑成為10μm以上150μm以下,且使平均結晶粒徑之2倍以上的結晶粒所占的面積比例未達總結晶面積的25%。
如此般構成之本發明的圓筒型濺鍍靶用材料之製造方法,由於具備有:使用連續鑄造機或半連續鑄造機而連續鑄造出平均結晶粒徑20mm以下的圓筒狀鑄塊之連續鑄造步驟,因此可省略用來將鑄塊成形為圓筒形狀之
熱加工步驟。此外,由於進行連續鑄造,可獲得既定長度的圓筒狀鑄塊。如此,能將圓筒型濺鍍靶之製造成本大幅降低。此外,因為不是將鑄塊熱加工而成形為圓筒形狀,縱使是以高溫下的變形阻力高的銅合金作為對象的情況,仍能效率良好地製造出圓筒型濺鍍靶。
再者,由於使圓筒狀鑄塊的平均結晶粒徑成
為20mm以下,藉由對該圓筒狀鑄塊反覆實施冷加工和熱處理,能使所成形出的圓筒型濺鍍靶用材料的外周面之平均結晶粒徑成為10μm以上150μm以下,且平均結晶粒徑之2倍以上的結晶粒所占之面積比例未達總結晶面積的25%。又因為上述外周面成為濺擊面,因此可製造出使濺擊面的結晶粒徑均一微細化的圓筒型濺鍍靶。再者,藉由使圓筒型濺鍍靶用材料的外周面之平均結晶粒徑為10μm以上150μm以下,且平均結晶粒徑之2倍以上的結晶粒所占之面積比例未達總結晶面積的25%,能減少濺鍍時所發生之異常放電次數。
在此,本發明的態樣的圓筒型濺鍍靶用材料
之製造方法中,亦可構成為,作為前述冷加工步驟係實施至少1次以上的擴管步驟,該擴管步驟是將加工前後的外徑在超過0%、30%以下的範圍內予以擴大,且使加工後的剖面積在加工前的剖面積之-10%以上10%以下的範圍內改變。
在此情況,由於具備有:將加工前後的外徑
在超過0%、30%以下的範圍內擴大且使加工後的剖面積
在加工前的剖面積之-10%以上10%以下的範圍內改變之擴管步驟,可成形出比連續鑄造步驟所獲得的圓筒狀鑄塊直徑更大之圓筒型濺鍍靶用材料。此外,藉由實施擴管步驟,可將冷加工的加工率設定成較高,而謀求結晶粒的更加微細化。
此外,本發明的態樣的圓筒型濺鍍靶用材料
之製造方法中,亦可構成為,前述熱處理步驟之熱處理溫度為400℃以上900℃以下,且在前述熱處理溫度範圍內之保持時間在15分以上120分以下的範圍內。
在此情況,因此是以熱處理溫度400℃以上900℃以下、前述熱處理溫度範圍內的保持時間為15分以上120分以下的範圍內之條件進行熱處理,可減少藉由冷加工所產生之加工應變,而能反覆進行冷加工。此外,在熱處理步驟中,可抑制結晶粒的粗大化。如此,可確實地製造出使外周面的結晶粒徑均一微細化之圓筒型濺鍍靶用材料。
依據本發明,可提供一種圓筒型濺鍍靶用材料之製造方法,能效率良好且低成本地製造出銅或銅合金所構成的圓筒型濺鍍靶用材料,而且能使外周面之結晶粒徑均一微細化。
10‧‧‧圓筒型濺鍍靶用材料
11‧‧‧外周面
S01‧‧‧連續鑄造步驟
S02‧‧‧冷加工步驟
S03‧‧‧熱處理步驟
圖1係藉由本發明的實施形態的圓筒型濺鍍靶用材料之製造方法所製造之圓筒型濺鍍靶用材料的概略說明圖。
圖2係本發明的實施形態的圓筒型濺鍍靶用材料之製造方法之流程圖。
以下,針對本發明的實施形態的圓筒型濺鍍
靶用材料之製造方法,參照所附圖式作說明。
本實施形態的圓筒型濺鍍靶用材料之製造方法,是用來製造作為圓筒型濺鍍靶的材料之圓筒型濺鍍靶用材料10。該圓筒型濺鍍靶,是用來在玻璃等的基板上藉由濺鍍來形成銅或銅合金所構成的薄膜(配線膜)。
該圓筒型濺鍍靶用材料10,如圖1所示般,呈圓筒形狀,例如外徑D在140mm≦D≦180mm的範圍內,內徑d在110mm≦d≦135mm的範圍內,長度L在1000mm≦L≦4000mm的範圍內。
在此,圓筒型濺鍍靶用材料10的外周面11,在圓筒型濺鍍靶中是成為濺擊面。
該圓筒型濺鍍靶用材料10,是按照所要成膜
的銅或銅合金所構成的薄膜,而由相對應的組成之銅或銅合金所構成。
本實施形態的圓筒型濺鍍靶用材料10,可由無氧
銅、韌煉銅、4N銅等的純銅所構成,或是含有選自Mg、Al、Ag、Ti、Zr、Mn、Ca、Cr、Sn、Ni、Zn、Co、P中的1種或2種以上之銅合金所構成。特別是,選自Mg、Al、Ag、Ti、Zr、Mn、Ca、Cr、Sn、Ni、Zn、Co、P中的1種或2種以上的含量,較佳為合計是在0.001質量%以上10質量%以下的範圍內。
作為上述薄膜,是要求電阻率、耐熱性、耐
腐蝕性等的各種特性,而運用各種銅或銅合金。於是,在本實施形態,作為構成圓筒型濺鍍靶用材料10之銅合金,例如可列舉:Cu-0.002~2質量%Mg合金、Cu-0.001~10質量%Al合金、Cu-0.001~10質量%Mn合金、Cu-0.05~4質量%Ca合金、Cu-0.01~10質量%Ag合金等。
在此,在含有上述各種元素的銅合金中還包
含:有相較於無氧銅等的純銅在高溫下的變形阻力(變形應力)變大的傾向,例如600℃的變形阻力(變形應力)為50N/mm2以上之銅合金。這種在高溫下的變形阻力大之銅合金,例如對圓柱狀的鑄塊實施熱加工來成形為圓筒形狀是困難的。
而且,藉由本實施形態的圓筒型濺鍍靶用材
料之製造方法所製造之圓筒型濺鍍靶用材料10,外周面之平均結晶粒徑為10μm以上150μm以下,且平均結晶粒徑之2倍以上的結晶粒所占之面積比例未達總結晶面積的25%。
又關於平均結晶粒徑之2倍以上的結晶粒所占之面積
比例,是算出平均結晶粒徑後,界定平均結晶粒徑之2倍以上的結晶粒,計算其結晶粒徑及個數而算出平均結晶粒徑之2倍以上的結晶粒所占的面積,進一步計算所觀察到的所有結晶粒的結晶粒徑和個數而算出總面積,藉此求出。
為了製造採用上述構成的圓筒型濺鍍靶用材料10,本實施形態的圓筒型濺鍍靶用材料之製造方法,係具備:使用連續鑄造機或半連續鑄造機而連續鑄造出圓筒狀鑄塊之連續鑄造步驟S01、對該圓筒狀鑄塊進行冷加工之冷加工步驟S02、以及對實施冷加工步驟S02後的圓筒狀加工材實施熱處理之熱處理步驟S03。在本實施形態,是構成為反覆實施上述冷加工步驟S02和熱處理步驟S03,在冷加工步驟S02,是對圓筒狀鑄塊進行冷加工,並對將圓筒狀鑄塊實施冷加工及熱處理後的圓筒狀加工材進行冷加工。
在連續鑄造步驟S01,是使用立式連續鑄造
機、臥式連續鑄造機、半連續鑄造機等的各種鑄造機,連續地製造出圓筒狀鑄塊,切斷成既定的長度。在此,在連續鑄造步驟S01,是將鑄造條件設定成使所製得的圓筒狀鑄塊之平均結晶粒徑為20mm以下。具體而言,是按照鑄塊的尺寸來控制一次冷卻及二次冷卻,而將抽拉速度設定成使鑄塊的冷卻速度為100℃/分以上。立式連續鑄造機的
情況,一次冷卻是使用包覆水冷套之石墨鑄模來實施,二次冷卻是使用水冷噴淋器來實施。臥式連續鑄造機的情況,是藉由流過包覆水冷套之石墨鑄模的冷卻水量來進行控制。又圓筒狀鑄塊的平均結晶粒徑雖是越微細越好,但未達0.01mm時在製造設備上會花費極大的成本,因此圓筒狀鑄塊之平均結晶粒徑宜在0.01mm以上20mm以下的範圍內。上述圓筒狀鑄塊的平均結晶粒徑之下限值更佳為1mm,但並不限定於此。
在此,當圓筒狀鑄塊之平均結晶粒徑超過
20mm的情況,縱使反覆實施冷加工步驟S02及熱處理步驟S03,可能也無法使圓筒型濺鍍靶用材料10成為:外周面之平均結晶粒徑10μm以上150μm以下、且平均結晶粒徑之2倍以上的結晶粒所占之面積比例未達總結晶面積的25%。因此,在本實施形態,將圓筒狀鑄塊之平均結晶粒徑規定在20mm以下。又為了確實地發揮上述作用效果,圓筒狀鑄塊的平均結晶粒徑較佳為20mm以下,更佳為12mm以下。
圓筒狀鑄塊的平均結晶粒徑較佳為,以圓筒
型濺鍍靶中之作為濺擊面之外周面的結晶組織為對象。但當圓筒狀鑄塊具有等軸晶組織的情況,只要觀察圓筒狀鑄塊的橫剖面,而使其平均結晶粒徑成為20mm以下即可。
特別是在添加有各種元素的銅合金中,因為容易形成等軸晶組織,也能進行上述般的組織觀察來測定平均結晶粒徑。
另一方面,當圓筒狀鑄塊具有柱狀晶組織的
情況,只要使圓筒狀鑄塊的外周面之平均結晶粒徑成為20mm以下即可。具體而言,關於從圓筒狀鑄塊的外周面朝向徑向內側成長的柱狀晶組織,較佳為使圓筒狀鑄塊的外周面之平均結晶粒徑為20mm以下。特別是由無氧銅等的純銅所構成之圓筒狀鑄塊中,因為容易形成柱狀晶組織,較佳為如上述般進行組織觀察。
在冷加工步驟S02中,是對圓筒狀鑄塊(及
對該圓筒狀鑄塊實施冷加工及熱處理而成的圓筒狀加工材)實施冷加工。作為冷加工方法,可採用抽伸加工、冷鍛造、軋管(使用管軋機(tube reducer)進行軋管)等的各種方法。
在此,作為冷加工步驟S02可實施至少1次的擴管步驟,在該擴管步驟,是將冷加工前的圓筒狀鑄塊或圓筒狀加工材之外徑在超過0%、30%以下的範圍內予以擴大,並使冷加工後的剖面積在冷加工前的剖面積之-10%以上+10%以下的範圍內改變。
在熱處理步驟S03中,是對進行冷加工後的
圓筒狀加工材實施熱處理。作為熱處理手段,沒有特別的限定,可採用批式的熱處理爐、連續退火爐等。在此,在本實施形態之熱處理步驟S03是採用批式的熱處理爐,熱處理條件設定成:熱處理溫度在400℃以上900℃以下,前述熱處理溫度範圍內之保持時間在15分以上120分以下的範圍內。
而且,在本實施形態,如上述般,藉由連續
鑄造步驟S01製造出圓筒狀鑄塊,對該圓筒狀鑄塊反覆實施冷加工步驟S02和熱處理步驟S03,藉此成形為:外周面之平均結晶粒徑為10μm以上150μm以下、且平均結晶粒徑之2倍以上的結晶粒所占之面積比例未達總結晶面積的25%之圓筒型濺鍍靶用材料10。外周面之平均結晶粒徑,雖較佳為30μm以上100μm以下,但並不限定於此。
平均結晶粒徑之2倍以上的結晶粒所占之面積比例的下限值可為總結晶面積的10%。此外,平均結晶粒徑之2倍以上的結晶粒所占之面積比例較佳為10%以上20%以下,但並不限定於此。
上述般成形出之圓筒型濺鍍靶用材料10,進
一步實施加工而作為圓筒型濺鍍靶使用。在此,圓筒型濺鍍靶,是在濺鍍裝置內以軸線為中心進行旋轉,利用其外周面作為濺擊面。
依據採用以上構成之本實施形態的圓筒型濺
鍍靶用材料之製造方法,因為具備有:使用連續鑄造機或半連續鑄造機來連續鑄造圓筒狀鑄塊之連續鑄造步驟S01,可省略用來將鑄塊形成為圓筒狀之熱加工步驟,而能大幅降低製造成本。
此外,因為可省略熱加工步驟,縱使是高溫下的變形阻力高之銅合金、具體而言是熱加工溫度(600℃以上900℃以下)下的變形阻力(變形應力)為50N/mm2以上的銅合金所構成之圓筒型濺鍍靶用材料,仍能效率良好地
製造出。
在此,在本實施形態,因為圓筒狀鑄塊的平
均結晶粒徑為20mm以下,藉由反覆實施冷加工步驟S02和熱處理步驟S03,能成形出:外周面的平均結晶粒徑為10μm以上150μm以下、且平均結晶粒徑之2倍以上的結晶粒所占之面積比例未達總結晶面積的25%之圓筒型濺鍍靶用材料10。
此外,藉由使用如此般控制結晶組織後之圓筒型濺鍍靶用材料10,能製造出使濺擊面的結晶粒徑均一微細化之圓筒型濺鍍靶。
再者,在本實施形態,作為冷加工步驟S02
是採用至少實施1次以上擴管步驟的情況,該擴管步驟,是將加工前的圓筒狀鑄塊或圓筒狀加工材的外徑在超過0%、30%以下的範圍內予以擴大,並使加工後的剖面積在加工前的剖面積之-10%以上+10%以下的範圍內改變,而能成形出:比連續鑄造步驟S01所製造出之圓筒狀鑄塊直徑更大的圓筒型濺鍍靶用材料10。此外,藉由實施擴管步驟,可確保冷加工步驟S02之加工率,還能謀求圓筒型濺鍍靶用材料10的結晶粒之微細化。
此外,在本實施形態,因為熱處理步驟S03
的條件設定成:熱處理溫度:400℃以上900℃以下,熱處理溫度範圍內的保持時間:15以上120分以下的範圍內,可減低藉由冷加工步驟S02所產生的加工應變,而能反覆進行冷加工步驟S02。此外,在熱處理步驟S03中,
可抑制結晶粒的粗大化。
再者,在本實施形態中,當製造含有選自
Mg、Al、Ag、Ti、Zr、Mn、Ca、Cr、Sn、Ni、Zn、Co、P中的1種或2種以上之銅合金所構成的圓筒型濺鍍靶用材料10的情況,可製造出能夠形成電阻率、耐熱性、耐腐蝕性等的各種特性優異的薄膜之圓筒型濺鍍靶。又在上述銅合金中,選自Mg、Al、Ag、Ti、Zr、Mn、Ca、Cr、Sn、Ni、Zn、Co、P中的1種或2種以上的含量,其合計宜在0.001質量%以上10質量%以下的範圍內。
此外,在本實施形態中,當藉由連續鑄造步
驟S01製造出例如無氧銅等的柱狀晶組織所構成的圓筒狀鑄塊的情況,是構成為使柱狀晶往外周面朝向徑向內側成長,且使圓筒狀鑄塊的外周面之平均結晶粒徑為20mm以下,因此可製造出:外周面的平均結晶粒徑為10μm以上150μm以下、且平均結晶粒徑之2倍以上的結晶粒所占的面積比例未達總結晶面積的25%之圓筒型濺鍍靶用材料10。再者,因為圓筒型濺鍍靶用材料10的外周面之平均結晶粒徑為10μm以上150μm以下、且平均結晶粒徑之2倍以上的結晶粒所占之面積比例未達總結晶面積25%,能減少濺鍍時發生的異常放電次數。
以上是針對本發明的實施形態作說明,但本
發明並不限定於此,在不脫離本發明的技術思想之範圍可適宜地變更。
例如,在本實施形態雖是說明,熱處理步驟S03的條
件設定成:熱處理溫度:400℃以上900℃以下、保持時間:15分以上120分以下,但並不限定於此,可按照要成形之圓筒型濺鍍靶用材料的組成、尺寸、進行熱處理的裝置等,來設定適宜的熱處理條件。
此外,在本實施形態,作為構成圓筒型濺鍍
靶用材料10之銅或銅合金雖是舉例說明:無氧銅、韌煉銅、4N銅等的純銅,含有選自Mg、Al、Ag、Ti、Zr、Mn、Ca、Cr、Sn、Ni、Zn、Co、P中的1種或2種以上且剩餘部分為銅及不可避免的雜質所構成的組成之銅合金,但也能使用除此以外的銅或銅合金作為對象。特別是選自Mg、Al、Ag、Ti、Zr、Mn、Ca、Cr、Sn、Ni、Zn、Co、P中之1種或2種以上的含量,其合計宜在0.001質量%以上10質量%以下的範圍內。
以下說明,為了確認本發明的有效性所進行之確認實驗的結果。
首先,藉由立式連續鑄造機,製造出表1所示的組成的銅或銅合金所構成之圓筒狀鑄塊(外徑160mm、內徑100mm)。對於該圓筒狀鑄塊反覆實施冷加工和熱處理,而成形為圓筒型濺鍍靶用材料。又冷加工之擴徑值及加工前後的剖面積比、以及熱處理條件如表1所示。接著,使用該圓筒型濺鍍靶用材料製造出圓筒型濺鍍靶。
而且,對於所製得的圓筒狀鑄塊、圓筒型濺鍍靶用材
料、及圓筒型濺鍍靶,實施以下的評價。
觀察圓筒狀鑄塊的外周面之結晶組織,測定平均結晶粒徑。將測定試樣切出後,將觀察面研磨,進行光學顯微鏡觀察。根據所獲得的結晶粒邊界,算出20mm×20mm區域內的結晶粒子數,將20mm×20mm區域內的結晶粒邊界的總長除以結晶粒子數而算出結晶粒子面積,將其換算成面積相同的圓的直徑(圓換算)而求出平均結晶粒徑。測定結果如表1所示。
進行所製得的圓筒型濺鍍靶用材料的外周面之結晶組織觀察,算出平均結晶粒徑。
將測定試樣切出後,將觀察面研磨,藉由利用場效發射型掃描電子顯微鏡之EBSD測定裝置(HITACHI公司製S4300-SE,EDAX/TSL公司製OIM Data Collection)及解析軟體(EDAX/TSL公司製OIM Data Analysis ver.5.2),界定出結晶粒邊界。測定條件設定為:測定範圍:680×1020μm/測定步驟:2.0μm/取樣時間:20msec./point。
具體而言,使用上述掃描型電子顯微鏡,對
試樣表面的測定範圍內之各個測定點(像素)照射電子束,利用電子背向散射繞射解析法進行方位解析,將鄰接
的測定點間之方位差到達15°以上之測定點作為結晶粒邊界。根據所獲得的結晶粒邊界,算出觀察區域內的結晶粒子數,將觀察區域內的結晶粒邊界的總長除以結晶粒子數而算出結晶粒子面積,將其進行圓換算而求出平均結晶粒徑。算出結果如表1所示。
此外,進行圓筒型濺鍍靶用材料的外周面之結晶組織觀察,算出平均結晶粒徑之2倍以上的結晶粒所占之面積比例。
依上述順序算出平均結晶粒徑後,利用EBSD求取粒度分布,根據其算出平均值以上的粒徑,界定出具有平均結晶粒徑之2倍以上的結晶粒徑之結晶粒。接著,計算所界定出之結晶粒徑和個數,算出平均結晶粒徑之2倍以上的結晶粒所占面積。接著,計算所觀察到的所有的結晶粒之結晶粒徑和個數,算出總面積,藉此求出平均結晶粒徑之2倍以上的結晶粒所占之面積比例。算出結果如表1所示。
使用所獲得的圓筒型濺鍍靶,依以下條件實施濺鍍試驗,使用濺鍍裝置所附設的發弧計數器,計算異常放電次數。又作為氛圍氣體,在形成配線膜時是使用「Ar氣體」,在形成含氧膜時是使用「混合氣體」,而在這2條
件下實施濺鍍試驗。
評價結果如表1所示。
電源:直流方式
濺鍍功率:600W
濺鍍壓:0.2Pa
濺鍍時間:8小時
到達真空度:4×10-5Pa
氛圍氣體組成:Ar氣體/混合氣體(90vol%Ar+10vol%O)
如表1所示般,在比較例1,圓筒型濺鍍靶材
料之平均結晶粒徑及平均結晶粒徑之2倍以上的結晶粒所占的面積比例在本發明的範圍外,不管是Ar氣體及混合氣體的任一條件下,其異常放電次數都變多。
此外,在圓筒狀鑄塊的結晶粒徑超過20mm之比較例2,圓筒型濺鍍靶用材料之平均結晶粒徑較大,平均結晶粒徑之2倍以上的結晶粒所占的面積比例較高,其結晶粒變得粗大且不均一。在濺鍍試驗中,不管是在Ar氣體及混合氣體的任一條件下,其異常放電次數都變多。
相對於此,圓筒狀鑄塊之結晶粒徑在20mm
以下之本發明例1-5中,圓筒型濺鍍靶用材料的平均結晶粒徑在10μm以上150μm以下的範圍內,平均結晶粒徑之2倍以上的結晶粒所占的面積比例也未達25%,其結晶粒較微細且均一。此外,在濺鍍試驗中,不管是Ar氣體及混合氣體的任一條件下,其異常放電次數都變少,而確認可穩定地實施濺鍍。
依據本發明的圓筒型濺鍍靶用材料之製造方法,能效率良好且低成本地製造出銅或銅合金所構成的圓筒型濺鍍靶用材料,而且能使外周面之結晶粒徑均一微細化。
Claims (3)
- 一種圓筒型濺鍍靶用材料之製造方法,是銅或銅合金所構成的圓筒型濺鍍靶用材料之製造方法,係具備連續鑄造步驟、冷加工步驟及熱處理步驟,在該連續鑄造步驟,是使用連續鑄造機或半連續鑄造機,鑄造出平均結晶粒徑為20mm以下的圓筒狀鑄塊;在該冷加工步驟及熱處理步驟,是對該圓筒狀鑄塊及將前述圓筒狀鑄塊加工而成的圓筒狀加工材反覆實施冷加工和熱處理,藉此成形出:其外周面之平均結晶粒徑為10μm以上150μm以下、且平均結晶粒徑之2倍以上的結晶粒所占的面積比例未達總結晶面積的25%之前述圓筒型濺鍍靶用材料。
- 如申請專利範圍第1項所述之圓筒型濺鍍靶用材料之製造方法,其中,作為前述冷加工步驟係實施至少1次以上的擴管步驟,該擴管步驟是將前述圓筒狀鑄塊或前述圓筒狀加工材的外徑在超過0%、30%以下的範圍內擴大,且使加工後的剖面積在加工前的剖面積之-10%以上10%以下的範圍內改變。
- 如申請專利範圍第1或2項所述之圓筒型濺鍍靶用材料之製造方法,其中,前述熱處理步驟,其熱處理溫度為400℃以上900℃以下,且在前述熱處理溫度範圍內之保持時間為15分以上120分以下的範圍內。
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US5590389A (en) * | 1994-12-23 | 1996-12-31 | Johnson Matthey Electronics, Inc. | Sputtering target with ultra-fine, oriented grains and method of making same |
US20030052000A1 (en) * | 1997-07-11 | 2003-03-20 | Vladimir Segal | Fine grain size material, sputtering target, methods of forming, and micro-arc reduction method |
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WO2009123059A1 (ja) | 2008-03-31 | 2009-10-08 | 住友化学株式会社 | Cu-Ga合金の圧延方法 |
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US20100101948A1 (en) * | 2008-10-24 | 2010-04-29 | Applied Materials, Inc. | Rotatable sputter target base, rotatable sputter target, coating installation, method of producing a rotatable sputter target, target base connection means, and method of connecting a rotatable target base device for sputtering installations to a target base support |
JP4974198B2 (ja) * | 2009-09-18 | 2012-07-11 | 古河電気工業株式会社 | スパッタリングターゲットに用いられる銅材料およびその製造方法 |
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