CN109972196A - 蓝宝石单晶生长装置用坩埚、蓝宝石单晶生长装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明的蓝宝石单晶生长装置用坩埚为通过投入氧化铝原料来使蓝宝石单晶沿着垂直方向生长的坩埚，上部的内部面积大于安装单晶种子的下部的内部面积，从而使单晶种子的使用量最小化，并缩短蓝宝石单晶生长时间。

Description

蓝宝石单晶生长装置用坩埚、蓝宝石单晶生长装置及方法

技术领域

本发明涉及通过投入氧化铝原料来进行蓝宝石单晶生长的蓝宝石单晶生长装置用坩埚、利用其的蓝宝石单晶生长装置及其方法。

背景技术

蓝宝石单晶为通过在规定温度条件下使作为铝(Al)和氧(O)相结合的形态的化合物的氧化铝(Al₂O₃)熔融之后在凝固的过程中以呈六方晶系统(Hexagonal system)的结晶结构向一个方向凝固的物质。

蓝宝石单晶为硬度排在钻石之后的材料，与石英相比，耐磨损性、耐蚀性约高10倍左右，绝缘特性及透过性优秀，从而，不仅用于合成宝石、表玻璃，而且广泛适用于IT用、工业用、军事用、LED用基板等的尖端材料领域。尤其，作为IT设备的触摸屏(touch window)用材料来受到瞩目，用在军事用红外探测导弹，以及被用作战斗机、侦察机等的窗户用材料。

蓝宝石单晶生长法大体分为如下方法，即，将种子(Seed)放置于坩埚上侧并使结晶朝向下方生长的上部播种法(upper seeding method)和将种子放置于坩埚的内部底部并使结晶朝向上方生长的下部播种法(lower seeding method)。

上部播种法包括直拉法(Czochralski)、泡生法(Kyropoulos)、导模法(EFG)等。

直拉法为将高纯度氧化铝(Al₂O₃)放置于铱坩埚并熔融之后，将种子(Seed)放置于溶液后通过旋转及提拉来进行生长的生长方法。可自由调节结晶的直径且长度较长，因而生产率高，因此，广泛用于硅酮等的半导体单晶生长。

但是，直拉法在陶瓷结晶等的脆性大的结晶培养中很容易因高温度梯度导致龟裂，由此，可培养的结晶的直径受到很大限制，不仅如此，产生移位等的结晶内缺陷的概率高。

泡生法为在使氧化铝材料熔融之后使种子与溶液表面相接触并通过逐渐降低溶液温度的方式使结晶生长的生长方法。

在这种泡生法中将不产生因旋转及提拉而引起的移动，从而，与直拉法相比，具有缺陷密度低、可生长大型锭的优点，但是，很难控制结晶的大小和形态，因此，当用作发光二极管(LED)基板时，从锭形成基板的成品率低。

导模法为在使氧化铝材料熔融并使熔融液通过板状的毛细管上升之后使种子与熔融液的上方相接触，之后通过逐渐提拉来生长板状的锭并有效地培养薄板或截面复杂的结晶的方法。

但是，导模法很难避免在结晶表面形成很多气泡，因而需要通过磨碎等的方法去除表面的50％左右的气泡，因此，生产率并不高。

下部播种法包括热交换法(HEM，Heat Exchange Method)、垂直水平温度梯度冷却法(VHGF，Vertical Horizontal Gradient Freezing)等。

热交换法为在坩埚的底部固定种子并填充氧化铝材料之后，逐渐降低腔室内部的温度并生长结晶的方法。

这种热交换法存在低缺陷密度和可实现大锭生长的优点，但是，所生长的结晶的直径与长度的比例为被限制为1:1，在培养剖面积大的大型结晶的情况下，结晶的生长时间过长，从而导致生产率的降低。

垂直水平温度梯度冷却法为在坩埚的底部固定种子并在坩埚的内部填充氧化铝材料来熔融之后，调节腔室内部的垂直方向温度分布及水平方向温度分布来从发热器(Heat sink)方向进行具有方向性的凝固来生长结晶的方法。

这种垂直水平温度梯度冷却法的缺陷密度低且向垂直水平方向同时附加温度梯度来去除对于结晶形状的限制并可大幅度缩短生长时间。

在以往的蓝宝石单晶生长装置中，在生长炉内部配置生长蓝宝石锭的坩埚，在坩埚的周边设置加热器。

以往的坩埚呈圆桶或直六面体形态，上部和下部的面积相同，因此，需要大量的安装于坩埚的下部的单晶种子，蓝宝石锭的生长时间变长，从As grown锭向C轴方向的圆棒锭(即，芯)取芯之后，剩余蓝宝石废料很多，从而导致严重浪费的问题。

在韩国公开专利公报第10-2011-0025716号(专利文献1)中公开如下的蓝宝石单晶生长装置，即，为了使坩埚的水平方向温度均匀，在坩埚的外部，多个发热体以分割的状态配置并分别独立地进行工作，以使原料的装载变得简单的方式呈使坩埚上部敞开的正三角形的V字剖面形状，且使用规定长度的坩埚，但是，并未揭示用于防止线性老化缺陷向单晶内部传播的解决方案或当单晶锭产品的直径为大口径化时用于防止坩埚破损的解决方案。

当蓝宝石单晶生长时所发生的主要缺陷为裂痕、气泡、线性老化(Lineage)等。在这种缺陷中，线性老化缺陷为在单晶中常见的亚晶界(sub-grain boundary)，因构成单晶的源自的排列方向倾斜0～0.1度来生长而形成。

作为线性老化缺陷的生成原因，包括当单晶在高温条件下生长时，基于所面临的温度差异的应力、在高温中的温度的急剧变化、基于介质的热物理不平衡或基于物理压力的滑动(slip)等，在生成这种缺陷之后，之后生长的结晶沿着发生曲线的方向持续生长，因此，缺陷存在于整个面。因此，若发生线性老化缺陷，则蓝宝石单晶整体变得不良的情况频繁。

线性老化缺陷在LED用蓝宝石单晶中形成无法使用的缺陷，因此，为了去除这种缺陷而是热冲击最小化并需要减少温度梯度，当单晶生长时，为了减少气泡及其他缺陷，需要具有温度梯度，从而很难适当进行调节，线性老化缺陷的生成原因多种多样，因此，很难均对这些原因进行调节。因此，为了减少这种缺陷，上部播种法使种子周边的区间生长成薄且长的形态，并且，线性老化缺陷可以向锭的外侧部位流出，但是，下部播种法并不适用于这种技术。

另一方面，在单晶锭的直径增加的情况下，坩埚的上端部宽度过长，因此并不优选。

在生长大口径的单晶锭的情况下，应力集中在底部和倾斜部之间的弯曲部(chamfer)，从而存在坩埚被破损的忧虑，在增加坩埚厚度的情况下，在高温条件下，Mo的强度脆弱，因此，因弯曲部的应力集中，坩埚有可能被破损。

现有技术文献

专利文献

(专利文件1)：韩国公开专利公报第10-2011-0025716号

发明内容

因此，本发明的目的在于，提供如下的蓝宝石单晶生长装置用坩埚，即，坩埚的下部面积小，上部面积大，从而使单晶种子的量最小化，并可以使蓝宝石锭生长时间最小化。

本发明的再一目的在于，提供如下的蓝宝石单晶生长装置用坩埚，即，坩埚的下部呈梯形形态，将C轴方向的圆棒型锭取芯并将剩余蓝宝石废料的量减少为最少，从而可以使蓝宝石锭的浪费最小化。

本发明的另一目的在于，提供如下的蓝宝石单晶生长装置用坩埚，即，在生成大口径的单晶锭的情况下，可防止应力集中在底部与倾斜部之间的弯曲部。

本发明的还有一目的在于，提供如下的蓝宝石单晶生长装置用坩埚，坩埚的下部以梯形形态倾斜而成，从而防止线性老化缺陷向蓝宝石锭内部传播来使蓝宝石锭的不良最小化。

本发明的又一目的在于，提供坩埚、利用其的高质量蓝宝石单晶生长装置及其方法，即，通过在坩埚的底部附加沟槽型种子装载部，当进行利用下部播种法的蓝宝石单晶的生长时，可根本上防止线性老化缺陷向锭内部传播，从而可避免线性老化缺陷。

为了实现上述目的，本发明的蓝宝石单晶生长装置用坩埚为通过投入氧化铝原料来使蓝宝石单晶沿着垂直方向生长的坩埚，上部的内部面积大于安装单晶种子的下部的内部面积。

上述坩埚可包括：矩形形态的底部；一对P面部，与和上述底部相连接的四个面中的长度长的前部面及后部面相连接，以向外侧方向张开的方式倾斜而成；以及一对C面部，与和上述底部相连接的四个面中的两侧侧面沿着直角方向相连接，与P面部的边缘相连接，呈梯形形态。

并且，上述坩埚可包括：矩形形态的底部；一对倾斜部，从与上述底部相连接的四个面中的长度长的前部面及后部面以分别向外侧方向张开的方式倾斜而成；一对直线部，从上述倾斜部朝向上方延伸而成；以及一对侧面部，与和上述底部相连接的四个面中的两侧侧面沿着垂直方向相连接，与倾斜部及直线部的边缘相连接。

并且，上述倾斜部包括：第一倾斜部，与上述底部的四个面中的长度长的前部面及后部面相连接，以向外侧方向张开的方式倾斜而成；以及第二倾斜部，在上述第一倾斜部以与第一倾斜部不同的角度弯曲而成。

当蓝宝石单晶锭的直径为6英寸以上时，上述倾斜部1级弯曲，当蓝宝石单晶锭的直径为8英寸以上时，上述倾斜部2级弯曲。

在上述坩埚的上部面形成向外侧方向弯曲来加强坩埚的强度的加强筋。

上述底部、P面部及C面部呈平板形状，通过相互焊接来结合。

上述底部与P面部之间的第一倾斜角度大于线性老化缺陷传播的界面角度。

上述底部与P面部之间的第一倾斜角角度θ为10°≤θ＜60°，优选为30°≤θ＜60°。

在上述倾斜部中，直线部的第二倾斜角度可以为85°≤第二倾斜角度＜90°。

在上述坩埚中生长的蓝宝石单晶锭沿着作为蓝宝石单晶锭的生长方向的A轴方向和作为直角方向的C轴方向以圆棒形态取芯来制作单晶锭产品。

根据本发明的再一特征，本发明提供蓝宝石单晶生长装置用坩埚，上述蓝宝石单晶生长装置用坩埚为通过投入氧化铝原料来使蓝宝石单晶根据垂直水平温度梯度冷却法来沿着垂直方向生长的坩埚，上述坩埚包括：矩形形态的底部；一对P面部，与和上述底部相连接的四个面中的长度长的前部面及后部面相连接，以向外侧方向张开的方式倾斜而成；以及一对C面部，与和上述底部相连接的四个面中的两侧侧面沿着直角方向相连接，与P面部的边缘相连接，呈梯形形态，上述底部与P面部之间的第一倾斜角度大于线性老化缺陷传播的界面角度，当蓝宝石单晶锭的直径为6英寸以上时，上述一对P面部分别包括至少一个弯曲部。

本发明的蓝宝石单晶生长装置用坩埚还包括种子装载部，在上述坩埚的底部延伸而成，用于装载单晶种子，上述种子装载部呈沟槽形状。

在此情况下，在蓝宝石单晶锭中生成的线性老化角度θ1为60°以下且上述种子装载部与坩埚的底部之间的角度θ2为90°时，残留种子上部的种子装载部的深度h被设定为于种子装载部底部面的宽度W的86.6～100％范围的长度。

并且，在蓝宝石单晶锭中生成的线性老化角度θ1为60°以上且当上述种子装载部与坩埚的底部之间的角度θ2为90°以上时，残留种子上部的种子装载部的深度h大于种子装载部底部面的宽度W的100％范围的长度，或者使底部面的宽度W变小。

根据本发明的另一特征，本发明提供蓝宝石单晶生长装置，上述蓝宝石单晶生长装置包括：腔室形成部件；耐火物，配置于上述腔室形成部件的内部；坩埚，配置于上述耐火物的内部，装载氧化铝原料来实现蓝宝石单晶生长；主加热器，以包围上述坩埚的外部的方式配置于耐火物的内部，以通过使热区的温度上升来在坩埚的内部形成垂直方向温度梯度及水平方向温度梯度的方式进行发热；以及冷却单元，包括与上述坩埚的底部相接触的冷却板，用于对坩埚的底部进行冷却，上述坩埚为作为如上所述的蓝宝石单晶生长用坩埚。

本发明的蓝宝石单晶生长装置还可包括以包围上述冷却板的方式设置的辅助加热器，上述辅助加热器对从坩埚通过冷却板流出的热量流速进行控制。

根据本发明的还有一特征，本发明提供蓝宝石单晶生长方法，上述蓝宝石单晶生长方法包括：准备步骤，准备在坩埚下部延伸形成沟槽型种子装载部的坩埚；装载步骤，在上述种子装载部固定蓝宝石单晶种子，在坩埚的内部装载氧化铝原料，通过使冷却板上升来使冷却板的上部位于固定有单晶种子的种子装载部的底部面；升温及播种步骤，使配置于上述坩埚周围的主加热器和包围冷却板的辅助加热器进行工作来向坩埚同时赋予水平方向温度梯度和垂直方向温度梯度，以此使被装载的蓝宝石原料熔融，维持主加热器的最高温度和辅助加热器的最高功率状态，直到通过使上述蓝宝石单晶种子部分溶解(Partialmelting)来在种子装载部的底部面获取预设大小的残留种子为止；单晶生长步骤，通过同时逐渐减少上述主加热器的最高温度和辅助加热器的最高功率来从上述残留种子进行蓝宝石单晶生长；以及冷却步骤，在结束上述单晶生长之后，使上述主加热器的温度冷却至常温。

在本发明的蓝宝石单晶生长装置用坩埚中，坩埚的下部面积小，上部面积大，从而使单晶种子的量最小化，并可以使蓝宝石锭生长时间最小化。

并且，坩埚的下部呈梯形形态来减少将C轴方向的圆棒型锭取芯并剩下的蓝宝石废料的量，从而可以使蓝宝石锭的浪费最小化。

进而，坩埚的下部以梯形形态倾斜而成，从而可防止线性老化缺陷向蓝宝石锭内部传播来使蓝宝石锭的不良最小化。

本发明的坩埚呈多面体形状，以此生长的蓝宝石单晶锭也包括平面，因此，在AsGrown状态下，可简单进行如锭内部的气泡、线性老化、双晶的缺陷的检查。

并且，蓝宝石单晶生长沿着A轴方向生长并向C轴取芯来使用，因此，当与以往的圆柱型单晶锭相比时，沿着长度方向具有规定长度的多面体，例如，生长六面体形状的单晶锭的本发明的形状学理论收益率为圆柱型单晶锭的2倍以上。

进而，在本发明中，通过在坩埚的底部附加沟槽型种子装载部，当进行利用播种法的蓝宝石单晶的生长时，可根本上防止线性老化缺陷向锭内部传播，从而可避免线性老化缺陷。

在本发明中，除了使热区(hot zone)的温度上升的主加热器之外，单独设置有包围冷却板的辅助加热器，通过辅助加热器控制从坩埚向冷却板流出的热量流速(热量)来精密、轻松控制播种工序中的残留种子的大小和结晶生长速度。

并且，在本发明中，通过使用辅助加热器的，在播种工序中，随着降低主加热器的最高温度，会减少消耗电，减少加热器和耐火物的劣化来增加寿命，减少坩埚变形来减少危险事故。

附图说明

图1为本发明一实施例的蓝宝石单晶生长装置的剖视图。

图2为本发明第一实施例的坩埚的立体图。

图3为本发明第一实施例的坩埚的垂直方向剖视图。

图4a为示出当使用以往的直六面体形态的坩埚时C轴方向取芯的锭产品和废料部分的图。

图4b为示出当使用本发明第一实施例的坩埚时C轴方向取芯的锭产品和废料部分的图。

图5为用于说明当在单晶种子中，蓝宝石锭生长时，在固体-液体界面和坩埚相接的位置沿着界面的垂直方向传播线性老化缺陷的传播方向的说明图。

图6为本发明第二实施例的1级弯曲型坩埚的立体图。

图7为本发明第三实施例的2级弯曲型坩埚的立体图。

图8a及图8b为分别示出在检查蓝宝石单晶锭的线性老化缺陷的情况下，违背规则性的单晶锭的偏光检查结果和规则性优秀的单晶锭的偏光检查结果的照片。

图9及图10为分别示出本发明第四实施例及第五实施例的坩埚的垂直方向剖视图。

图11为放大示出适用于本发明第四实施例及第五实施例的坩埚的沟槽型种子装载部的剖视图。

图12为示出使用本发明第四实施例的坩埚来构成的蓝宝石单晶生长装置的简要剖视图。

图13a及图13b分别为本发明第四实施例的坩埚的C面正面照片及使用图13a的坩埚来获取的蓝宝石单晶锭的C面正面照片。

图14a及图14b分别示出图13b中获取的单晶锭的部分偏光检查结果，图14a为示出在种子装载部内部的锭发生线性老化缺陷的偏光检查结果，图14b为示出在坩埚的内部的锭未发生线性老化缺陷的偏光检查结果照片。

具体实施方式

以下，参照附图，详细说明本发明的实施例。在此过程中，图中所示的结构要素的大小或形状等为了说明的明确性和便利性而被放大。并且，考虑到本发明的结构及作用，特殊定义的术语可根据用户、引用人员的意图或惯例而改变。与这种术语有关的定义通过本说明书整体内容定义。

本发明的蓝宝石单晶生长以垂直水平温度梯度冷却法(Vertical HorizontalGradient Freezing)的锭生长为基础进行了说明，也可以使用利用下部播种法的热交换方法等的其他工法。

垂直水平温度梯度冷却法的蓝宝石单晶生长在坩埚的底部固定单晶种子，在坩埚的内部填充氧化铝材料来熔融之后，调节腔室内部的垂直方向温度分布及水平方向温度分布之后，从残留种子向作为垂直方向的A轴方向进行具有方向性的凝固来生长结晶。

图1为本发明一实施例的蓝宝石单晶生长装置的剖视图。

参照图1，一实施例的蓝宝石单晶生长装置为基于垂直水平温度梯度冷却法的蓝宝石单晶生长装置，包括：腔室10，具有内部空间；耐火物20，配置于腔室10内部，对腔室10内部进行隔热；坩埚30，配置于耐火物20的内部，投入氧化铝原料来进行蓝宝石单晶60的生长；主加热器40，以包围坩埚30的外部的方式配置于耐火物20内部，使热区的温度上升并以形成坩埚的内部的整体温度梯度的方式进行发热；冷却单元50，具有与坩埚30的下部相接触的冷却板52(参照图12)，用于调节坩埚30的温度；以及辅助加热器(未图示)，包围上述冷却板52，用于控制从坩埚30通过冷却板52流出的热量流速。

腔室10在蓝宝石单晶60的熔融点2050℃以下的高温条件下，不发生基于从耐火物20释放的热量的变形，可以在真空及气体环境下使用。

因此，腔室10为了防止基于热量的变形而以可利用制冷剂(冷却水、气体等)来对腔室10进行冷却的方式使用制冷剂流动的双重腔室。

耐火物20起到防止在主加热器40释放的热量向外部流出的隔热材料的作用，耐火物20的材料可以为钨、钼、碳和石墨毡等的金属类及陶瓷类材质等。

坩埚30由将氧化铝原料熔融之后进行凝固，当进行蓝宝石单晶60生长时，可以在作为氧化铝原料的熔融温度的2050℃中也不会融化的钨、钼、铱等的金属材料形成。

坩埚30在腔室10内垂直屹立，在坩埚30的内部底部安装具有可进行蓝宝石单晶生长的大小的蓝宝石单晶种子62。优选地，在坩埚30的上部面形成向外侧方向弯曲的加强筋38，从而加强坩埚30的强度。

主加热器40使热区(hot zone)的温度上升并以形成坩埚的内部的整体垂直方向温度梯度及水平方向温度梯度的方式进行发热，根据垂直水平温度梯度冷却法，当单晶生长时，使装载于坩埚的内部的氧化铝原料熔融之后，使用适合于在坩埚的内部形成垂直方向温度梯度及水平方向温度梯度来使残留种子从坩埚的底部沿着上侧方向进行方向性凝固的加热器。

在主加热器40的上部设置用于反射在主加热器40向上部辐射的热量的反射板190。即，在耐火物20的上部内部面设置反射板190来反射在主加热器40中发生的热量来防止热量向腔室10的上部流出。优选地，反射板190由钼材料形成。

为了控制主加热器40的温度而使用高温计(Pyrometer)来测定温度。在腔室10及耐火物20形成使用高温计来测定温度涡穴170。

高温计的特性上，根据需要测定的物体的放射率(Emissivity)而发生测定值的不同。因此，若直接测定石墨材料的主加热器40的温度，则因在生长工序中发生的异物(气体、吸附物及粉尘等)，主加热器40的表面放射率发生变化，因此，温度测定会发生误差。

在本实施例中，为了减少这种温度测定误差而在耐火物20的内部面，安装用于测定温度的额外的温度测定用石墨板160，来作为高温计的温度测定位置使用。

与主加热器40相比，石墨板160更少吸附异物且使放射率恒定，因与主加热器40相邻而具有快速的响应性，与主加热器40相比，尺寸小且便于更换，从而可更加精密地测定温度。

图1中未说明的附图标记90为支撑板，96为防夹部、190为反射板。

在作为氧化物单晶中的一个的蓝宝石单晶的情况下，在很多应用领域中使用C面，因此，水平方向的C轴(C-axis)生长在形状学方面有利。但是，在C轴生长发生很多缺陷，因此，大部分的单晶生长工法利用垂直方向的A轴生长。

下部播种工法的生长方法(Growth direction)为从上往上的方向。下部播种工法的生长方位为A轴，因此，为了最多使用的C面的大口径化，需要增加A轴的单晶锭的。

通常，完成A轴单晶生长的锭的下部，尤其，与种子接近的部分的线性老化缺陷等多且口径小，因此去除，以晶元形状切割(slicing)的圆棒型锭(即，芯)从上部获取。

如图2及图3所示，坩埚30包括：矩形形态的底部32，安装有单晶种子62；一对P面部34，与和底部32相连接的四个面(边)中的长度长的前部面及后部面相连接，与底部32的前部面及后部面具有相同长度并以向外侧方向张开的方式倾斜而成；以及一对C面部36，与底部32的四个面(边)中的长度短的两侧侧面相连接，在底部32沿着直角方向连接，两侧边缘以与P面部34的边缘相连接的方式宽度朝向上侧方向逐渐变大。

例如，上述底部32、P面部34及C面部36呈由钼(Mo)形成的平板形状，例如，可通过钨极惰性气体保护焊(TIG，Tungsten Inert Gas Welding)方式的相互焊接相结合。

一对P面部34分别呈矩形平板形状，具有从底部32越靠近上侧方向，沿着外侧方向张开的第一倾斜角度θ。

一对C面部36分别呈梯形平板形态，宽度朝向上侧方向逐渐变大。

如上所述，坩埚30的整体形状如下，下部的内部面积小，上部的内部面积大于下部的内部面积，从而可以使单晶种子62的使用量最小化，在蓝宝石单晶的生长完成之后，沿着C轴方向实施取芯来制作圆棒形态的锭产品，因此，可以使剩余或被去除的蓝宝石废料(scrap)的浪费最小化。

即，如图4a所示，在以往的坩埚70呈直六面体形状的情况下，当沿着C面加工圆棒形态的锭产品72时，蓝宝石锭的剩余部分P，即，发生废料浪费严重的问题，相反，如图4b所示，本实施例的坩埚30中，当沿着C轴制作圆棒形态的锭产品80时，剩余部分Q，即，可以使废料最小化，从而可以使浪费最小化。

而且，在相同时间内，当生长蓝宝石锭时，在以往的直六面体形状或圆桶形态的坩埚的情况下，需要以相同直径及宽度生长，因此，虽然时间很长，但本实施例的坩埚30的下部面积小，越靠近上侧方向，面积逐渐减少，因此，可快速生长蓝宝石锭，从而可提高生产性。

图5为用于说明当在单晶种子中生长蓝宝石锭时，线性老化缺陷传播的传播方向说明图。

当在单晶种子生长蓝宝石锭生长时，如图5的箭头A方向，线性老化缺陷的传播可在固体-液体界面与坩埚相接的位置中，沿着界面的垂直方向进行。并且，图5的左侧照片中，如右侧照片所示，随着进行蓝宝石单晶生长，蓝宝石单晶60增加，固体-液体界面(即，残留种子1或蓝宝石单晶60的上部面)根据单晶生长改变。

因此，如图4a所示，在使用直六面体坩埚的情况下，以固体-液体界面与坩埚的底部相接的P面部方向的界面角度进行线性老化缺陷传播，在线性老化缺陷向蓝宝石锭的外部传播的情况下，结晶内部没有线性老化缺陷，或者，在线性老化缺陷向蓝宝石锭的内部传播的情况下，会在对应位置发生不良。

在本实施例中，如图3所示，与线性老化缺陷传播的界面角度相比，将底部32与P面部34形成的第一倾斜角度θ设定为更大，从而防止线性老化缺陷向蓝宝石锭内部传播，从而可防止蓝宝石锭的线性老化不良。

其中，底部32与P面部34之间的第一倾斜角度θ为10°≤θ＜60°，优选为30°≤θ＜60°。

如上所述，线性老化缺陷的传播在固体-液体界面(即，残留种子的上部面)与坩埚相接的位置中，沿着界面的垂直方向进行，因此，优选地，在小直径用坩埚的情况下，残留种子也相对小。因此，在小于6英寸的小直径用坩埚的情况下，底部32与P面部34之间的第一倾斜角度θ大与60°且小于70°，即，优选地，60°＜θ＜70。

即，底部32与P面部34之间的第一倾斜角度大于线性老化缺陷传播的界面角度，当沿着C轴实施取芯来制备圆棒形态的锭产品时，可以使浪费最小化。

另一方面，上述第一实施例的坩埚30的C面呈梯形形状，例如，当制作4英寸的单晶锭产品时适当的结构。但是，在单晶锭的直径增加的情况下，梯形坩埚的上端部宽度过长，因此并不优选。

因此，优选地，当制作4英寸以上的6英寸的单晶锭产品时，如以下第二实施例，将形状变为1级的弯曲型来防止坩埚上部的长度过长。

并且，优选地，在单晶锭的高度为200mm以上的情况下(即，8英寸锭产品的情况)或坩埚厚度变厚的情况下，在高温条件下，钼的强度变脆弱，因此，在为了防止因弯曲部的应力集中的坩埚破损而制作8英寸以上的锭的情况下，如第三实施例，导入2级以上的弯曲。

图6为本发明第二实施例的1级弯曲型坩埚的侧视图。

第二实施例的坩埚100包括：矩形形状的底部102；倾斜部104，与和底部102相连接的四个面中的长度长的前部面及后部面相连接，以向外侧方向张开的方式倾斜而成；直线部106，在倾斜部104中向上方延伸；以及侧面部108，与和底部102相连接的四个面中的两侧侧面沿着垂直方向连接，与倾斜部104及直线部106的边缘相连接。

在此情况下，优选地，当上述直线部106在倾斜部104沿着上下方向倾斜延伸时，上述直线部106的第二倾斜角度以使坩埚100与锭简单分离及坩埚与坩埚夹具的简单分离的方式形成85°≤第二倾斜角度＜90°的角度。

与第一实施例的4英寸的坩埚30相比，第二实施例的坩埚100用于制作尺寸大的6英寸的单晶锭产品，坩埚100的下部呈梯形形态，坩埚100呈上部角度小于下部的梯形形态。

其中，倾斜部104的第一倾斜角度θ与实施例1相同，10°≤θ＜60°，优选为30°≤θ＜60°。

图7为本发明第三实施例的2级弯曲型坩埚的侧视图。

第三实施例的坩埚110包括：矩形形态的底部112；第一倾斜部114，与和底部112相连接的四个面中的长度长的前部面及后部面相连接，以向外侧方向张开的方式倾斜而成；第二倾斜部116，在第一倾斜部114以与第一倾斜部114不同的角度弯曲而成；直线部118，在第二倾斜部116向上方延伸；第一倾斜部114，与和底部112相连接的四个面中的两侧侧面沿着垂直方向连接；以及侧面部120，与第二倾斜部116及直线部118的边缘相连接。

第三实施例的坩埚110中，底部112与第一倾斜部114之间的倾斜角度θ与第一实施例相同的10°≤θ＜60°，优选地为30°≤θ＜60°。

当上述直线部118从第二倾斜部116向上方倾斜延伸时，上述直线部118的倾斜角度以使坩埚100与锭简单分离及坩埚与坩埚焊接夹具简单分离的方式形成85°≤第二倾斜角度＜90°的角度。

第三实施例的坩埚110用于制作8英寸以上的大口径的锭，与第二实施例的坩埚100(当制作6英寸大小的锭时适用)相比，在尺寸更大的情况下使用，在大口径的情况下，应力集中在底部与倾斜部之间的弯曲部，从而存在坩埚破损的忧虑。因此，使弯曲部弯曲2次以上来分散应力来防止坩埚的破损。

图8a及图8b为分别示出在检查蓝宝石单晶锭的线性老化缺陷的情况下，违背规则性的单晶锭的偏光检查结果和规则性优秀的单晶锭的偏光检查结果的照片。

蓝宝石单晶锭的线性老化缺陷可利用偏光检查确认。若利用偏光，则在违背单晶的规则性的情况下，如图8a所示，可确认不规则纹样，如图8b所示，规则性优秀的单晶可呈现出规则性纹样。

图9及图10为分别示出本发明第四实施例、第五实施例的坩埚的垂直方向剖视图。图11为放大示出本发明的沟槽型种子装载部的剖视图。

参照图9，本发明第四实施例的坩埚30a在图2所示的第一实施例的坩埚30的底部32连接用于安装蓝宝石单晶种子的种子装载部15。

上述坩埚30a包括：矩形形态的底部32；一对P面部34，与和底部32相连接的四个面边中的长度长的前部面及后部面相连接，具有与底部32的前部面及后部面相同的长度，以向外侧方向张开的方式倾斜而成；一对C面部36，与底部32的四个面边中的长度短的两侧侧面相连接，在底部32沿着直角方向连接，两侧边缘以与P面部34的边缘相连接的方式沿着上侧方向，宽度逐渐增加；以及种子装载部15，在上述矩形底部32的中心，沿着长度方向向下侧突出，从而呈沟槽型凹槽结构。

例如，坩埚30a的种子装载部15与底部32、P面部34及C面部36相同，呈由钼形成平板形状，例如，可通过钨极惰性气体保护焊方式的相互焊接相结合。

形成坩埚的本体部分的底部32、P面部34及C面部36与第一实施例的坩埚30相同，因此，将省略对其的详细说明，并对相同结构赋予相同附图标记。

一对P面部34分别呈矩形平板形态，具有从底部32朝着上侧方向向外侧方向张开的第一倾斜角度θ，一对C面部36分别呈梯形平板形态，越靠近上侧方向，上述宽度逐渐增加。

可适用于本发明第四实施例的坩埚30a的坩埚的剖面呈上宽下窄的料斗(hopper)形状并具有P面部34。

但是，图10所示的第五实施例的坩埚30b中，在矩形底部32a延伸的4侧壁可利用以矩形延伸而成的直六面体坩埚(参照图4a)来构成。第五实施例的坩埚30b的剖面为沟槽型的P面部34a，上述矩形底部32a与种子装载部15，在种子装载部15的中心沿着长度方向向下突出，从而呈沟槽型凹槽结构。

下部播种工法的生长方向为从下往上的方向。下部不中工法的生长方位为A轴，因此，为了最多使用的C面的大口径化而需要增加A轴的单晶锭的高度。

通常，完成A轴单晶生长的锭的下部，即，与种子接近的部分的线性老化缺陷等多且口径小，因此去除，被切割为晶元形状的圆棒型锭从上部获取。

由此，坩埚侧壁，即，如第四实施例，P面部34的剖面呈上宽下窄的料斗形状，从而，与第五实施例的剖面的沟槽性侧壁相比，可以使氧化铝原料最小化。

如图11所示，优选地，种子装载部15的剖面呈沟槽型(trench type)，并且，种子装载部15的上端部与坩埚的底部32之间呈直角90°，以此可防止在单晶生长后，在种子装载部15内部的锭发生的线性老化缺陷向坩埚30a内部的锭传播。

种子装载部15被单独制作之后通过焊接与坩埚30a的底部32相连接。

包括种子装载部15的坩埚材料可使用熔融点高于作为氧化铝原料的熔融点的2050℃的钨(W)、铼(Re)、钼(Mo)、铱(Ir)的高熔点金属。

并且，坩埚30a可通过板材的焊接或烧结方式制作。

如图11所示，种子装载部15在内部底部装载高度与底部面15a的宽度W相对应的蓝宝石单晶种子之后部面分溶解，从而剩下残留种子1。当从在沟槽型种子装载部15剩下的残留种子1实现蓝宝石单晶生长时，发生线性老化的角度θ1主要为60°以下。

本发明考虑到这种点，优选地，在作为下部播种方法的垂直水平温度梯度冷却法工法中，以可防止线性老化缺陷向坩埚30a内部的锭传播的方式使种子装载部15适当设定装载于内部底部的蓝宝石单晶种子的装载量和残留种子1上部的种子装载部15的深度h。

首先，线性老化角度θ1为60°以下，当种子装载部15与坩埚的底部32的角度为90°时，残留种子1上部的种子装载部深度h为种子装载部底部面15a的宽度W的86.6～100％范围的长度。

在这种沟槽型种子装载部15放入单晶种子并在坩埚30a内部装载氧化铝原料之后，使单晶种子部分溶解来在种子装载部15的底部形成残留种子1，在通过氧化铝熔汤的再结晶生成蓝宝石单晶的情况下，在种子装载部15的下部形成的残留种子1内部或残留种子和在种子装载部15的壁面15b形成的线性老化在进行生长的过程中传播至种子装载部15的壁面15b并被堵在壁面15b(参照图14a)。

结果，在线性老化缺陷为60°的情况下，线性老化缺陷的最上部并不超出晶体型种子装载部15宽度W的86.6％来进行，因此，如图14b所示，在位于种子装载部15上部的坩埚30a内部的锭不存在线性老化缺陷。

即，以在残留种子1的中心部上升60°的线性老化缺陷为基准，残留种子1上部的种子装载部15的深度h需要大于种子装载部15宽度W的86.6％以上，从而，即使发生线性老化缺陷，也可实现线性老化的进行被种子装载部15的壁面15b所中断。

残留种子1上部的种子装载部15的深度h大于种子装载部15的底部面15a的宽度W的100％范围的长度的情况与不存在线性老化缺陷的不必要的长度延伸相对应。

因此，优选地，残留种子1上部的种子装载部15的深度h被设定为种子装载部15的底部面15a的宽度W的86.6～100％范围的长度。

并且，在上述条件下，线性老化角度θ1为60°以上，当沟槽型种子装载部15与坩埚的底部32的角度θ2为90°以上时，残留种子1上部的种子装载部15的深度h超出种子装载部15的底部面15a的宽度W的100％范围的长度更增加或需要减少底部面15a的宽度W。

进而，在种子装载部15与坩埚的底部32的角度θ2为90°以上的情况下，种子装载部15的深度h需要更长，因此并不优选，在90°以下的情况下，会有效去除线性老化，但是，无法将单晶种子放入种子装载部15的内侧，且很难制作坩埚。因此，种子装载部15与坩埚的底部32所形成的适当角度θ2为90°。

以下，说明使用本发明第四实施例的蓝宝石单晶生长用坩埚来构成的蓝宝石单晶生长装置。

图12为示出使用本发明第四实施例的蓝宝石单晶生长用坩埚构成的蓝宝石单晶生长装置的简要剖视图。

参照图12，本发明的蓝宝石单晶生长装置中，使用与用于在底部32中心与安装单晶种子的种子装载部15相连接的坩埚30a，在坩埚30a的周边配置使装载于坩埚30a的氧化铝原料熔融的主加热器40，在种子装载部15的下部配置当单晶生长时起到发热器作用的冷却板52。

在上述冷却板52的配置包围冷却板52的辅助加热器(未图示)，上述辅助加热器控制从坩埚30a的种子装载部15通过冷却板52流出的热量流速。

上述主加热器40以包围坩埚30a的外部的方式配置于耐火物内部，并呈使热区的温度上升来使被装载于坩埚的内部的氧化铝原料熔融之后，当根据垂直水平温度梯度冷却法生长单晶时，可向坩埚的内部赋予垂直方向温度梯度及水平方向温度梯度的加热器结构。上述主加热器40可使用适合于从残留种子1所在的种子装载部15沿着上侧进行方向性凝固的加热器。

并且，如图1所示，本发明的蓝宝石单晶生长装置包括：腔室形成部件，以收容坩埚30a和主加热器40等的方式在内部具有腔室10(chamber)；以及耐火物，配置于腔室形成部件内部，用于对腔室形成部件内外部进行隔热，但是为了说明的简化而省略。

以下，说明利用本发明的蓝宝石单晶生长装置使蓝宝石单晶的生长方法。

在装载步骤中，在配置于坩埚30a下部的种子装载部15固定单晶种子，在坩埚30a内部装载氧化铝(Alumina，Al2O3)原料，通过使冷却板上升来使冷却板52的上部与固定单晶种子的种子装载部15的底部面15a相接触。

接着，在升温及播种步骤中，向主加热器40和辅助加热器施加最高电力来使主加热器的温度上升至预设的温度，例如，通过升温至2150℃来使在坩埚装载的氧化铝原料熔融，在开始对于单晶种子的播种工序之后，维持上述状态，直到通过使蓝宝石单晶种子部分溶解(Partial melting)来从单晶种子形成预设大小的适当残留种子1为止，从而在种子装载部15的底部面15a留下残留种子1。

例如，在升温及播种步骤中，在10小时内，主加热器40的温度从常温上升至2150℃来维持1小时。在此情况下，升温时间和维持时间根据所生长的锭的大小而不同，若锭的大小增加，则升温时间会增加。

之后，在单晶生长步骤中，若同时逐渐减少主加热器40的温度和辅助加热器的功率并从残留种子1实现单晶生长。尤其，若将辅助加热器的功率从播种工序中的最高功率逐渐减少，则蓝宝石单晶种子的残留种子1不会继续熔融，而是维持上述状态，并从残留种子1向上方进行单晶生长。

上述主加热器40的温度以0.1℃/hr的速度逐渐降低，直至温度达到2050℃，氧化铝熔汤从残留种子1沿着上侧方向形成再结晶并进行单晶生长，如图13a所示，在坩埚30a内部形成蓝宝石单晶锭。

最后，在冷却步骤中，以在2050℃以下温度至常温的锭不发生龟裂(crack)或双晶(twin)的方式进行水冷却之后，如图13b所示，分离坩埚30a与蓝宝石单晶锭。

实施例

如图9所示，为了向上宽下窄结构的蓝宝石生长用坩埚的下部附加沟槽型种子装载部而通过焊接在坩埚附着有如图13a所示的Mo材料形成的种子装载部。考虑到线性老化的角度为60°以下，当种子装载部与坩埚的下部面之间的角度为90°时，残留种子上部的种子装载部深度达到种子装载部宽度W的86.6％以上的长度。

在本实施例中，考虑到残留种子的高度为10mm，种子装载部宽度W10mm、残留种子上部的种子装载部的深度h10mm、种子装载部整体长度为20mm，将通过实施上述原料装载步骤、升温及播种步骤、单晶生长步骤及冷却步骤来获取的蓝宝石单晶锭为对象进行蓝宝石单晶生长试验。

图13a为为了进行蓝宝石单晶生长试验而制作的实施例的蓝宝石单晶生长用坩埚的C面正面照片，图13b为使用图13a的坩埚获取的蓝宝石单晶锭的C面正面照片。

接着，对图13b中所示的所获取的蓝宝石单晶锭分别实施种子装载部内部的锭和位于种子装载部的上侧(坩埚的内部)的锭的偏光检查来确认是否发生线性老化。

图14a示出对于种子装载部内部的锭的偏光检查结果，可知发生线性老化缺陷。

图14b示出对于种子装载部的上侧(坩埚的内部)的偏光检查结果，可知未发生线性老化缺陷。

参照图14a及图14b，在坩埚下部形成沟槽型种子装载部的情况下，种子装载部内部的锭可向壁面传播线性老化，但是，种子装载部上部的锭的线性老化传播被中断。

以上，举出特定的优选实施例来示出并说明了本发明，本发明并不局限于上述实施例，在不超出本发明的思想的范围内，本发明所属技术领域的普通技术人员可进行多种变更和修改。

Claims (17)

1.一种蓝宝石单晶生长装置用坩埚，投入氧化铝原料来使蓝宝石单晶沿着垂直方向生长，其特征在于，上述蓝宝石单晶生长装置用坩埚包括：

矩形形态的底部；

一对P面部，与和上述底部相连接的四个面中的长度长的前部面及后部面相连接，以向外侧方向张开的方式倾斜而成；以及

一对C面部，与和上述底部相连接的四个面中的两侧侧面沿着直角方向相连接，与P面部的边缘相连接，呈梯形形态。

2.一种蓝宝石单晶生长装置用坩埚，投入氧化铝原料来使蓝宝石单晶沿着垂直方向生长，其特征在于，上述蓝宝石单晶生长装置用坩埚包括：

矩形形态的底部；

一对倾斜部，从与上述底部相连接的四个面中的长度长的前部面及后部面以分别向外侧方向张开的方式倾斜而成；

一对直线部，从上述倾斜部朝向上方延伸而成；以及

一对侧面部，与和上述底部相连接的四个面中的两侧侧面沿着垂直方向相连接，与倾斜部及直线部的边缘相连接。

3.根据权利要求1所述的蓝宝石单晶生长装置用坩埚，其特征在于，上述底部、P面部及C面部呈平板形状，通过钨极惰性气体保护焊来相结合。

4.根据权利要求1所述的蓝宝石单晶生长装置用坩埚，其特征在于，上述底部与P面部之间的第一倾斜角度大于线性老化缺陷传播的界面角度。

5.根据权利要求1所述的蓝宝石单晶生长装置用坩埚，其特征在于，上述底部与P面部之间的第一倾斜角角度(θ)为10°≤θ＜60°。

6.根据权利要求5所述的蓝宝石单晶生长装置用坩埚，其特征在于，上述底部与P面部之间的第一倾斜角度(θ)为30°≤θ＜60°。

7.根据权利要求2所述的蓝宝石单晶生长装置用坩埚，其特征在于，当蓝宝石单晶锭的直径为6英寸以上时，上述倾斜部1级弯曲，当蓝宝石单晶锭的直径为8英寸以上时，上述倾斜部2级弯曲。

8.根据权利要求2所述的蓝宝石单晶生长装置用坩埚，其特征在于，上述倾斜部包括：

第一倾斜部，与上述底部的四个面中的长度长的前部面及后部面相连接，以向外侧方向张开的方式倾斜而成；以及

第二倾斜部，在上述第一倾斜部以与第一倾斜部不同的角度弯曲而成。

9.根据权利要求1所述的蓝宝石单晶生长装置用坩埚，其特征在于，在上述蓝宝石单晶生长装置用坩埚的上部面形成向外侧方向弯曲来加强蓝宝石单晶生长装置用坩埚的强度的加强筋。

10.根据权利要求2所述的蓝宝石单晶生长装置用坩埚，其特征在于，在上述倾斜部中，直线部的第二倾斜角度为85°≤第二倾斜角度＜90°。

11.根据权利要求1所述的蓝宝石单晶生长装置用坩埚，其特征在于，

还包括种子装载部，在上述蓝宝石单晶生长装置用坩埚的底部朝向下侧延伸而成，用于装载单晶种子，

上述种子装载部呈沟槽形状。

12.根据权利要求11所述的蓝宝石单晶生长装置用坩埚，其特征在于，在蓝宝石单晶锭中生成的线性老化角度(θ1)为60°以下且上述种子装载部与坩埚的底部之间的角度(θ2)为90°时，残留种子上部的种子装载部的深度(h)被设定为种子装载部底部面的宽度(W)的86.6～100％范围的长度。

13.根据权利要求11所述的蓝宝石单晶生长装置用坩埚，其特征在于，在蓝宝石单晶锭中生成的线性老化角度(θ1)为60°以上且上述种子装载部与坩埚的底部之间的角度(θ2)为90°以上时，残留种子上部的种子装载部的深度(h)大于种子装载部底部面的宽度(W)的100％范围的长度，或者使底部面的宽度(W)变小。

14.一种蓝宝石单晶生长装置用坩埚，投入氧化铝原料来使蓝宝石单晶根据垂直水平温度梯度冷却法来沿着垂直方向生长，其特征在于，

上述蓝宝石单晶生长装置用坩埚包括：

矩形形态的底部；

一对P面部，与和上述底部相连接的四个面中的长度长的前部面及后部面相连接，以向外侧方向张开的方式倾斜而成；以及

一对C面部，与和上述底部相连接的四个面中的两侧侧面沿着直角方向相连接，与P面部的边缘相连接，呈梯形形态，

上述底部与P面部之间的第一倾斜角度大于线性老化缺陷传播的界面角度，

当蓝宝石单晶锭的直径为6英寸以上时，上述一对P面部分别包括至少一个弯曲部。

15.一种蓝宝石单晶生长装置，其特征在于，

包括：

腔室形成部件；

耐火物，配置于上述腔室形成部件的内部；

坩埚，配置于上述耐火物的内部，装载氧化铝原料来实现蓝宝石单晶生长；

主加热器，以包围上述坩埚的外部的方式配置于耐火物的内部，以通过使热区的温度上升来在坩埚的内部形成垂直方向温度梯度及水平方向温度梯度的方式进行发热；以及

冷却单元，包括与上述坩埚的底部相接触的冷却板，用于对坩埚的底部进行冷却，

上述坩埚为权利要求1至14中的任一项所述的蓝宝石单晶生长装置用坩埚。

16.根据权利要求15所述的蓝宝石单晶生长装置，其特征在于，

还包括以包围上述冷却板的方式设置的辅助加热器，

上述辅助加热器对从坩埚通过冷却板流出的热量流速进行控制。

17.一种蓝宝石单晶生长方法，其特征在于，包括：

准备步骤，准备在坩埚下部延伸形成沟槽型种子装载部的坩埚；

装载步骤，在上述种子装载部固定蓝宝石单晶种子，在坩埚的内部装载氧化铝原料，通过使冷却板上升来使冷却板的上部位于固定有单晶种子的种子装载部的底部面；

升温及播种步骤，使配置于上述坩埚周围的主加热器和包围冷却板的辅助加热器进行工作来向坩埚同时赋予水平方向温度梯度和垂直方向温度梯度，以此使被装载的蓝宝石原料熔融，维持主加热器的最高温度和辅助加热器的最高功率状态，直到通过使上述蓝宝石单晶种子部分溶解来在种子装载部的底部面获取预设大小的残留种子为止；

单晶生长步骤，通过同时逐渐减少上述主加热器的最高温度和辅助加热器的最高功率来从上述残留种子进行蓝宝石单晶生长；

冷却步骤，在结束上述单晶生长之后，使上述主加热器的温度冷却至常温。