JP2804505B2 - 板/スラブの形の大きな単結晶の成長のための装置及び方法 - Google Patents

板/スラブの形の大きな単結晶の成長のための装置及び方法

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JP2804505B2 JP1092019A JP9201989A JP2804505B2 JP 2804505 B2 JP2804505 B2 JP 2804505B2 JP 1092019 A JP1092019 A JP 1092019A JP 9201989 A JP9201989 A JP 9201989A JP 2804505 B2 JP2804505 B2 JP 2804505B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本明細書中で述べられる発明は、一般に、最小の構造
欠陥しか持たない板/スラブの形の結晶、そして特に、
大きなサイズの単結晶を成長するための装置及び方法に
関する。
発明の背景 いくつかの産業において、高い溶融温度を有する種々
の物質の大きな単結晶に対する増加する需要が存在す
る。有用であるためには、これらの結晶は、しばしば、
構造欠陥例えば大きな角度の結晶粒(grain)境界、介
在物などを本質的に含まないものでなければならない。
このような産業は、半導体デバイスの経済的な大量生産
のために大きな単結晶を欲する電子産業を含む。大きな
単結晶はまた、ガスレーザーの放射端を閉じるために、
例えば結晶のレーザー棒または結晶の板を使用するレー
ザーにおける使用のための需要がある。
単結晶を成長するために広く使用される技術はチョコ
ラルスキー法である。この方法は炉中に置かれたるつぼ
中での結晶成長原料の溶融を含む。所定の方位を有する
種結晶を溶融物中に浸け、そして各種結晶を回転させそ
してゆっくりと溶融物から引き上げらながら、炉によっ
て溶融物に供給される熱の投入を減らす。
単結晶を成長させるためのもう一つの広く使用される
技術はブリッジマン−ストックバーガー(Bridgeman−S
tockbarger)法である。溶融物から種結晶を引き上げる
代わりに、その中に溶融物原料が仕込まれているるつぼ
の底に種結晶を位置付ける。温度が溶融物中で種温度か
らもっと高い温度に上向きに変わる溶融物を形成するよ
うにるつぼを加熱する。次に、るつぼの底での種結晶か
ら溶融物の頂上へ結晶成長を誘発するために、るつぼを
高温度の溶融帯域から比較的低温度の冷却帯域にゆっく
りと下降させる。
一般に鉛直勾配凍結法(vertical gradient freeze p
rocess)と呼ばれるなおもう一つの技術は、他の方法で
るつぼ中に鉛直な結晶成長を誘発しながら、るつぼを静
止して保つ。例えば、融点等温線がるつぼを通って上向
きに動くように、全体の加熱力を下降させてよい。その
他の方法は、るつぼの底から熱を取り出すための熱交換
器の使用を含む、一般に、垂直勾配凍結法においてはそ
してまたブリッジマン−ストックバーガー法において
は、多結晶成長の開始を静めるために種結晶を部分的に
溶融し戻すことが望ましい。
単結晶を成長するために商業的に現在使用されている
装置及び方法のすべてではなくてもほとんどは円筒形を
有する結晶インゴットを製造する。もし板またはスラブ
の形の、あるいはその他のなんらかの非円筒形の結晶が
特別な応用のために要求されるならば、これらの形は元
の円筒の結晶から切り出されるであろう。長方形のるつ
ぼを用いて板/スラブの形でサファイアの単結晶を成長
させる試みがなされてきた。この試みは、RFヒーターに
よって溶融状態に加熱された溶融物中に種を浸けてそし
て次にゆっくりとこの溶融物から引き出すチョコラルス
キー型の方法を含んでいた。しかしながら、チョコラル
スキー法は、成長の間、結晶の重量のための底支持を与
えることができないために生じる重力誘発欠陥のため
に、成長方向に直角をなす大きな寸法を有する大きな結
晶の成長には不適合であると信じられる。
円筒形の単結晶を成長させるために現在商業的に使用
されている公知の方法及び炉に関して、一層大きな結晶
を成長させるための試みは、ある種のまたはその他の問
題、例えばチョコラルスキー法に関して上で述べられた
問題を発生させる。一またはそれ以上のこれらの問題は
重要な部分においては、増加した径の成長るつぼの全断
面にわたって適当な(十分高くそして軸方向に向いた)
温度勾配を維持することにおける困難性から生じる。結
晶の径が増加するにつれて、液体−固体界面での成長過
程の制御がもはや適当でないという点に至る。単一成分
結晶に関しては、一般に、径が約4インチまでの結晶径
に関して受容できる収率が得られてきた。しかしなが
ら、径が増加するにつれて単結晶の収率は次第に減少す
る;例えば、百の成長からたった一つの受容できる品質
の12インチ径の結晶が得られるであろう。
一般に、単結晶を成長させるためのこれらの公知の方
法及び炉は、通常拡大できない。拡大された型の炉は、
それより小さな型の性能と等しい性能で運転できる見込
みがない。このため一つの理由は、結晶の径が増加する
につれて、結晶の中心と制御された熱源との間の間隔も
また増加するということである。その結果として、結晶
−溶融物界面の中心で温度勾配を制御することが一層困
難になる。結果的に、結晶成長過程に対する制御が減少
しそして多結晶の成長の可能性が増加する。
発明の要約 本発明は、溶融物からの板/スラブの形での大きな単
結晶の制御された成長を与える。本発明の装置及び方法
は、るつぼの全幅を横切って成長界面に対する適当な制
御を可能にするのに十分に小さな狭い厚さの寸法並びに
成長した結晶の厚さの多数倍の幅を有する結晶の成長を
可能にする拡大できる一層大きな幅の寸法を持つるつぼ
によって特徴づけられる。本装置及び方法は、さらに、
成長界面に対する制御を得てそして維持するために、広
い方の側壁に、そしてそれ故るつぼの壁を横切って溶融
物に極めて接近して位置付けられた側加熱部材によって
特徴づけられる。また、必要ではなくても好ましい部品
として、るつぼの狭い端に極めて接近した端加熱部材が
供給される。好ましくは、側ヒーター部材は、狭い厚さ
の寸法に直角をなす、液体−固体界面の中心線からほぼ
同じ距離に位置付けられる。本装置及び方法は、大きな
単結晶例えば1メートルかける1メートルの四角い結晶
の成長のために拡大できる。
本発明を要約すれば、溶融物からの板/スラブの形で
の大きな単結晶の制御された成長のための装置及び方法
であって、るつぼの全幅を横切て成長界面に対する適当
な制御を可能にするのに十分に小さな狭い厚さの寸法並
びに成長した結晶の厚さの多数倍の幅を有する結晶の成
長を可能にする拡大できる一層大きな幅の寸法を持つる
つぼによって特徴づけられる装置及び方法である。本装
置及び方法は、さらに、成長界面に対する制御を得てそ
して維持するために、広い方の側壁に、そしてそれ故る
つぼの幅を横切って溶融物に極めて接近して位置付けら
れた側加熱部材によって特徴づけられる。本装置及び方
法は、少くともフッ化カルシウムのような単結晶の場合
にはこれまで公知の装置及び溶融成長法によっては得る
ことができなかった大きな単結晶例えば1メートルかけ
る1メートルの四角い結晶の成長のために拡大できる。
さらに詳細には、本発明は、溶融物から板/スラブの
形で結晶を成長させるための炉であって、 溶融物を含むためのるつぼであり、底壁、二つの広い
側壁及び二つの狭い端壁を含むるつぼ;そして 溶融物を加熱し、そしてるつぼ内部で結晶の成長を誘
発するために鉛直な温度勾配を溶融物中に確立するため
の加熱組立体であり、るつぼの広い側壁を側加熱部材に
極めて接近して位置させそれらの間にるつぼをぴったり
と収容する、離れて間隔を置かれた側加熱部材を含む加
熱組立体を有して成る炉を提供する。この加熱組立体は
また、好ましくは、狭い端壁を端加熱部材に極めて接近
して位置させてそれらの間にるつぼをぴったりと収容す
る、離れて間隔を置かれた平行な端加熱部材を含む。
加熱組立体は、るつぼをぴったりと取り囲む側及び端
壁加熱部材を各々含む一またはそれ以上のヒーターを含
んでよい。好ましくは、るつぼの壁は、溶融物の汚染物
そしてまた炉の中での組立及び分解の間の取り扱いに関
して十分な強さをなお持ちながら、できる限り薄い。加
熱部材はまた、好ましくは、溶融物の温度に対して正確
な制御を得るためにるつぼの壁にできる限り近く位置付
ける。炉の好ましい形においては、加熱装置は、それに
電力が供給される抵抗加熱要素を含む側及び端加熱部材
を各々含む上方及び下方ヒーターを含む。側加熱要素は
平らでかつるつぼの広い側壁の各々に平行であり、そし
て端加熱要素は平らでかつるつぼの端壁の各々に平行で
ある。従って、側加熱要素及び端加熱要素が一緒にるつ
ぼを取り囲む箱形ヒーターを形成してよい。長方形の箱
の形の上方及び下方ヒーターが、それぞれ上方及び下方
加熱帯を定める。上方帯から下方帯にるつぼを鉛直に下
降させるための装備もまたなされる。その代わりに、る
つぼの上方部分を上方加熱帯に位置せしめそしてるつぼ
の下方部分を下法加熱帯に位置せしめてるつぼを静止し
て保持し、一方るつぼの底からるつぼの頂上に結晶の成
長を誘発するために溶融物中に鉛直な温度勾配を確率す
るために上方及び下方ヒーターによってるつぼ中の溶融
物に投入される熱を制御する。
ヒーターは、直立した電極支柱、並びに上方及び下方
ヒーターを電極支柱の各々に装着しそして電気的に接続
する水平なコネクターによって支持されそして電力を供
給される。コネクターは、述べられた装着のためのヒー
ターから述べられた電極支柱に放射状に伸びる水平なア
ームを含む。数個の部分のものでよい断熱おおいが上方
及び下方ヒーターを取り囲む。上方ヒーターの上方の端
に位置付けられたトップヒーターもまた備えられてい
る。ヒーター組立体及びるつぼは、制御された環境例え
ば真空中での単結晶の成長のために環境室中に位置付け
られる。
本発明のもう一つの面によれば、溶融物から板/スラ
ブの形で結晶を成長させるための炉は、 溶融物を含むためのるつぼであり、水平断面において
長い寸法及び短い寸法を有し、そして底壁、短い寸法に
対して垂直に広がる内側及び外側表面を有する対向する
鉛直な側壁、及び長い寸法に対して垂直に広がる内側及
び外側表面を有する対向する鉛直な端壁を含むるつぼ;
そして るつぼを加熱するための加熱組立て体であり、加熱組
立体が上方及び下方にヒーターを含み、これらのヒータ
ーが各々るつぼの鉛直な壁に近接してかつ平行に位置付
けられた平らな加熱部材を含む、加熱組立体 を有して成る。るつぼの短い寸法が溶融物−結晶界面で
成長過程の適切な制御を可能にする範囲内であり、そし
て長い寸法が該範囲より大きい。るつぼを通って上に成
長界面を移動させるための装備がなされる。
本発明によればさらに、溶融物から板/スラブの形で
大きな単結晶を成長させるための方法は、 結晶成長原料を、広い寸法及び狭い寸法を有するるつ
ぼであり、狭い寸法が溶融物−結晶界面で成長過程の適
切な制御を可能にする範囲内であり、そして広い寸法が
該範囲より大きい、るつぼ中で溶融すること;そして るつぼを通って上向きに鉛直に次第に結晶を成長させ
るために溶融物中に鉛直な温度勾配を確立するために溶
融物中に投入される熱を制御すること、 の工程を有して成る。熱を制御する工程は、溶融物中に
熱を投入するためにるつぼの少なくとも広い寸法の側部
に極めて接近した抵抗ヒーターを使用することを含む。
本発明のもう一つの面によれば、溶融物から板/スラ
ブの形で結晶を成長させるための炉及び方法は、 溶融物を含むためのるつぼ、 るつぼを加熱し、そして溶融物からの結晶の成長のた
めの温度勾配を確立するためのヒーター、そして 溶融物−結晶界面で局部的に温度勾配を増加させるた
めに、結晶の成長方向に関して横に延びそしてるつぼに
近い線状冷却要素、 によって特徴づけられる。結晶成長の間にるつぼと線状
冷却要素との間の相対的な動きを実現するための装備も
またなされる。
前述のそしてその他の本発明の特徴は、本明細書中で
以下に十分に述べられそして特許請求の範囲において特
に指摘される。以下の説明及び付属する図面は、本発明
のある例示の具体例を詳しく述べるが、しがしながら、
これは、本発明の原理が使用されてよい種々の方法のた
った一つを指示するに過ぎない。
詳細な説明 主題の発明を実施するための好ましい具体例及び最良
の方式が、主にフッ化カルシウム(CaF2)の成長に関し
て述べられるであろう。しかしながら、このような説明
は典型的であるに過ぎずそして述べられる発明の概念
を、例えば種々のその他のアルカリ土金属ハロゲン化
物、アルカリ金属ハロゲン化物、稀土類ハロゲン化物、
酸化物、半導体を含むその他の化合物の成長に;短く言
えばその固体密度がその液体密度を越えるか等しい、任
意の適合する溶融化合物に、等しく適用することができ
ることは、当業者にとって認識されるであろう。加え
て、“平行な”、“垂直な(perpendicular)”、“鉛
直な(vertical)”“水平な(horizontal)”などとい
う述語は、明白に指示されない限り、正確に平行な、正
確に垂直な、などを意味することを意図しない。むし
ろ、これらの述語は、当該技術に通常の技能を有する者
によって普通に理解されるであろう変動の範囲を含むこ
とを意図している。
I.全般の説明 さて、図面をそして最初に第1図を参照して詳細に説
明すると、本発明に従って結晶を成長させるための装置
は全体として20で示されている。本明細書中で結晶成長
炉と呼ぶ装置20は、全体として、るつぼ21、るつぼヒー
ター組立体22、るつぼ支持体/昇降機組立体23、断熱お
おい24及び環境室25を有して成る。るつぼ21、るつぼヒ
ーター組立体22及び断熱おおい24は、結晶が成長される
制御された環境を提供する環境室25内に収容されてい
る。維持されるべき特定の環境は結晶の材料に依存す
る。フッ化カルシウムを成長させるためには、例えば、
環境室25内部に真空を維持することが望ましい。また、
環境室は、大気圧で空気の存在下で成長することができ
る材料に関しては必要ではないと考えられる。
図示された具体例においては、環境室25は、底板28、
円筒形の壁29及びドーム30を有して成る真空室であり、
これらは公知の方法で一緒に固定されてガス気密な内部
空間31を形成している。フッ化カルシウム結晶を成長さ
せるために必要とされるような高温操作のためには、壁
29及びドーム30は、好ましくは、各々、内部水路32及び
33を通る冷却水の通過によって水冷される。図示されて
いないが、フッ化カルシウムの単結晶を成長させる時に
望まれるように、真空室を排気するための適当な手段が
装備されている。
ドーム30の中心には、それを通って探査棒38が内部空
間31中に通過する開口37が備えられている。探査棒38は
ドームの上にそして棒の位置が眼で観察できる視界ガラ
ス39中に延びている。視界ガラスは、真空室中で維持さ
れる真空を保つためにドームに関して適宜密封されてい
る。
探査棒38は、視界ガラス39の外側に滑動自在に装着さ
れた位置付け装置40によって真空室25の中心軸に沿って
軸方向に動くことができる。位置付け装置40は、位置付
け装置の鉛直な動きが結果として探査棒の同様な鉛直な
動きをもたらすように探査棒の上端に磁気的に結合され
ている。位置付け装置と探査棒の間の磁気的結合は、任
意の適当な方法で得られてよい。探査棒の目的は、結晶
成長炉20の操作の方法と関連して本明細書中で後で議論
される。
II.つぼヒーター組立体 さて第2図及び第3図の参照して説明すると、るつぼ
ヒーター組立体22は、下方ヒーター45、上方ヒーター46
及びトップヒーター47を有して成る。下方及び上ヒータ
ーは、それぞれ、下方及び上方加熱帯48及び49をそれぞ
れ形成する。第2図及び第3図において見られるよう
に、上方ヒーター46の下端は下方ヒーター45の上端中に
延びそしてこれと重なる。結果として、るつぼ21の側部
に一層密に隣合ってまたは接近して上方ヒーターの側部
を位置付けるために望まれるように上方ヒーターは下方
ヒーターよりも横切る(水平な)寸法が小さい。以下に
さらに論議されるように、炉の操作の間、上方加熱帯体
49は大部分の間、下方加熱帯48より高い温度に維持され
る。溶融原料が溶融されそして溶融状態に維持されるの
は上方加熱帯においてであり、一方下方加熱帯は結晶材
料の溶融以下のより低い温度に維持される。従って、下
方加熱帯は冷却帯と呼ばれてもよく、そして上方加熱帯
は溶融帯と呼ばれてもよい。
A.上方ヒーター ここで第9図に移って説明すると、上方ヒーター46は
等角投影図中に見ることができ、これは、パネル54の形
の側加熱部材、パネル55の形の端加熱部材、下方装着ブ
ラケット56、及び上方装着ブラケット57を有して成る。
側パネル54及び端パネル55は各々全体として平面的で、
平らでそして形が長方形である。側及び端パネルは一緒
に組み立てられて、開いたトップ及び低を有する箱形を
持つように見ることができる上方ヒータの各々広い側及
び狭い端を形成する。従って、第9図中に見ることがで
きるように、上方ヒータは、その幅の寸法より実質的に
小さ厚さの寸法を有する長方形の箱ヒーターと呼ばれて
よい。
図示された具体例においては、側パネル54、端パネル
55、下方装着ブラケット56及び上方装着ブラケット57は
すべて、1350゜摂氏の融点を有するフッ化カルシウムを
溶融するために溶融帯で必要とされる温度を発生するの
に使用されるためにグラファイトから作られている。等
方性のグラファイトが、単位面積あたりの加熱率が結晶
粒の方向で変化しないので、好ましい。グラファイト
は、例えば、ウイーバー インダストリー(Weaver Ind
ustries)から入手できる2020グラファイトでよい。
側パネル54及び端パネル55は、それらの下端において
下方装着ブラケット56のそれぞれの側部固定されてい
る。下方装着ブラケットは、第9図において長方形のリ
ングの形を有するように見ることができ、そしてこのよ
うなブラケットは本明細書中でまた装着リングとも呼ば
れる。パネルは、適当な手段例えばグラファイトセメン
トによって装着リング56の側部に固定されてよい。所望
に応じて、グラファイトの合わせ釘(dowel)ピンまた
はその他の適当な締め具もまた使用されてよい。
上方ヒーター46の組立の間に、側パネル54及び端パネ
ル55の上端は、上方ヒーターの取り扱い及び炉の中での
その組立を容易にするために上方装着ブラケット57の各
々の側部に同様にしっかりと固定されている。上方装着
ブラケットまたはリングは下方装着リング56と類似であ
るが、炉の中での上方ヒーターの組立の後で、上方装着
リング57の、隣合うパネルの上端の間に延びる部分は取
り除かれる。これは、パネルの上端部分を電気的に孤立
させて本明細書中で後で述べる方法で上方ヒーターを通
して適当な電流を供給するためになされる。
第9図に見られるように、各々の側パネル54は、その
上端に中央に位置付けられた装着タブ60を有する。L形
の側パネル装着ブラケット61が装着タブ60に固定されて
いる。装着ブラケット61は、装着タブ60の外側の側部に
固定された比較的短い鉛直な足62及び側パネル54の平面
に直角に延びる比較的長い水平な足または装着アーム63
を有する。ブラケット61は、任意の適当な手段によって
例えばグラファイトセメント及び/またはグラファイト
合わせ針ピンによって装着タブ60に固定されていてよ
い。
同様な方法で、端パネル装着ブラケット66は、端パネ
ル55の上方装着タブ67に固定されている。各々のL形の
端パネル装着ブラケット66は、端パネル装着タブ67の外
側の側部に固定された比較的短い鉛直な足68及び端パネ
ル55の平面に直角に外方に延びる比較的長い水平な足ま
たは装着アーム69を有する。端パネル装着ブラケット66
の水平な装着アーム69は、側パネル装着ブラケット61の
装着アーム63と同一平面にある。端パネル装着アーム69
及び端パネル装着アーム69及び側パネル装着アーム63の
各々の水平面は平行であるが、本明細書中で後で述べる
方法でのパネルコネクターへの取り付けのために所望さ
れるようにお互いに対して鉛直にオフセットされてい
る。
第9図中に見られるように、各々の側のパネル54は、
対称なパターンでその中に形成された水平な切れ目を有
する。第一のシリーズの切れ目73は、側パネルの鉛直な
中心線から水平に両方向に延びそして側パネルの縁まで
届かずに終わっている。側パネル54の各々の鉛直な縁76
及び77から内側に水平に延びる第二シリーズの切れ目74
及び第三シリーズの切れ目75もまた配設されている。ト
ップから底に行くと、中央切れ目73が縁切れ目74と交互
してジグザグ形態で一連のパネル区分(segments)また
は杭(pickets)80を形成する。同様に、中央切れ目73
がもう一つの縁切れ目75と交互してジグザグ形態または
“リボン”に配置されたもう一つの一連のパネル区分ま
たは杭81を形成する。
以下に論議されるように、パネル区分80及び81のヒー
ターリボン、即ち、ジグザグ形態は、装着タブ60から下
方装着リング56に固定された下方パネル区分へ流れる各
々の曲がりくねった電流通路を形成する。水平に整列さ
れたパネル区分80及び81は、好ましくは、改良された強
さのために隣合う中央切れ目73の間に延びる領域では一
体であるが、このような区分を隣合う水平な中央切れ目
73に延びる鉛直な切れ目によって分割することもできる
であろう。また好ましくは、中央切れ目73は、均一な幅
のパネル区分を供給するように切れ目74及び75に関し
て、均一に鉛直に離れて間隔を置かれている。
もし上方ヒータパネルが結晶粒(grain)を有するグ
ラファイトから作られているならば、グラファイト側パ
ネル54の結晶粒は、好ましくは、このような電流通路の
大部分にわたって結晶粒が電流通路に直角に延びるよう
に、鉛直に向けられている。グラファイト端パネル55及
び装着リング56及び57に関しては、結晶粒は、好ましく
は、水平に向けられている。もちろん、グラファイト材
料の結晶粒は、望みに応じて所望の場所では発熱生を促
進するようにまたはその他の場所では電流流れに対する
抵抗を減らすように向けられてよい。しかしながら、上
で指示されたように、好ましくは、単位面積あたりの加
熱率が結晶粒の向きで変わらないように、等方性のグラ
ファイトが使用される。るつぼに面する単位面積あたり
の加熱率は、 q=I2p/w2t によって与えられ、ここで“I"はヒーター要素を通して
の電流に等しく“p"はヒーター要素材料の抵抗率に等し
く、“w"はヒーター要素リボンの幅に等しく、“t"はヒ
ーター要素の厚さに等しい。
側パネル及びその他のヒーター構成要素の厚さ、パネ
ル中の切れ目の大きさ、切れ目の間隔、即ち、電流通路
の幅などは、例えば必要とされる温度、電流条件、空間
考慮などに依存する与えられた応用に関して必要に応じ
て選択されてよい。切れ目の鉛直な間隔が均一である必
要はないことがまた注目される。例えば、間隔そして結
果として幅パラメータ“w"は上方ヒーターの装着(上)
端で減らされてそこでの端損失のいくらかを克服するの
を助けてよい。図示されたヒーターにおいてはそれほど
望ましくはないが、側パネル中の切れ目が水平の代わり
に垂直に走って、同伴する構成要素が適宜改変されても
よい。事実、ヒーターパネルは端パネル55によって図示
されているように切れ目を入れなくてもよい;グラファ
イトタイプのパネルと結び付いた幅及び厚さは、切れ目
に頼ることなしに適当に加熱率を生じることができる。
以下さらに詳細に論議するように、パネルの区分80及
び81のジグザグ形態は、一方では側パネル装着ブラケッ
ト61の間に平行に接続された各々の回路のそして他方で
は端パネル装着ブラケット66における各々の回路の部分
を形成する。同様に、もう一つの側パネルは、側パネル
装着ブラケット61の間に平行に接続された一対の回路の
各々の部分及び端パネル装着ブラケット66の各々の部分
を形成するであろう。これらの回路通路は、下方グラフ
ァイト装着リング56によって側パネルのもっとも下方の
区分にそれらの下端で電気的に接続された端パネル55に
よって完結される。端パネル55の鉛直な縁は、上方ヒー
ター46の下端を除いては、それらの間の電気的な接続を
防止するために隣合う側パネルから隔てられている。し
かしながら、第9図において見られるように、端パネル
55は、その下端においてもっとも下方の側パネルの区分
と直接接触することがでる幅を有してよい。
本明細書中で後で述べられる方法で、側装着ブラケッ
ト61は電流(電力)源の第一の末端に接続されそして端
パネル装着ブラケット66は電流源の第二の末端に接続さ
れている。このようにして接続されている時には、上方
ヒーターは、電流源に平行に接続された四つの抵抗加熱
回路を構成するように見られてよい。各々の回路は、側
パネル54の各々の側部及び隣合う端パネル55の各々の半
分の部分を含む。しかしながら、図示された具体例にお
いては、個々の回路は、一またはそれ以上のその他の回
路と、それらの各々の通路に沿って共通の結び目を有す
る。例えば、下方装着リング56は、すべての四つの回路
に関して共通の結び目としての役割を果す。四つの同一
な平行な回路を構成するようなヒーター組立体のこの視
覚化は、任意の与えられた応用に関する設計基準例えば
電流要件、側パネル及び端パネル厚さ、側パネル中の切
れ目の間の鉛直な間隔などの選択を容易にする。
第2図及び第3図に戻って説明すると、端パネル装着
ブラケット66は、端パネルコネクター86の下側部に装着
されているように見ることができ、そして側パネル装着
ブラケト61は側パネルコネクター87の頂上側部に装着さ
れているように見ることができる。装着ブラケット66及
び61は、好ましくは、炉の組立及び分解ができるように
第7図及び第8図において見られるように例えば締め具
88によってコネクター86及び87に着脱自在に装着されて
いる。
第5図も追加参加して説明すると、端パネルコネクタ
ー86は長方形の中央部分90を有する板である。中央部分
90は、中央に位置付けられた長方形の開口91を含み、上
方ヒーター46の上端がこの中に延びている。開口91の短
い方の端壁は上方ヒーターの端パネル55と接触してよい
が、開口91の長い方の側壁は、それらの間の電気的な接
続を防止するために上方ヒーターの側パネル54から必ず
隔てられている。
端パネルコネクター86はまた、長方形の開口91の長い
軸、あるいはさらに詳細には上方ヒーター46の長方形の
内部空間または加熱帯の長い軸と揃えられた、一対の反
対に延びるアーム92を有する。コネクターアーム92は、
各々の直立電極支柱93の端を頂上に装着するために外方
に延びる。好ましくは、コネクターアームは、再び炉の
分解ができるように適当な締め具94によって電極支柱の
頂上に着脱自在に装着されている。
第2図に見られるように、電極支柱93の下端は、通常
の方法で底板28中に装着された電力フィードスルー95に
よって支持されそして割りリングクランプによってそれ
らに結合されている。電力フィードスルー95は水冷され
てよく、一方電極支柱はウイーバー インダストリーか
ら入手できるHLMグラファイトのようなグラファイトで
作られていてよい。端パネルコネクター86そしてまた側
パネルコネクター87は、好ましくは側及び端パネルを作
るのに使用されるグラファイトのようなグラファイトで
作られている。
端パネルコネクター86のように、側パネルコネクター
87は、第5図に見られるように、端パネルコネクター86
中の開口91と揃えられた中央に位置付けられた長方形の
開口99を含む中央の長方形の部分98を有する板である。
開口99の長い方の側壁は上方ヒーター46の側パネル54と
直接接触してもよいが、開口99の短い方の側壁は、電気
的な孤立の目的で端パネル55から必ず隔てられている。
側パネルコネクター87は一対の反対に延びるアーム10
0を有する。アーム100は長方形の開口99の短い軸と揃え
られていて、そして直立電極支柱101の端を頂上に装着
するために外方に延びる。コネクターアーム100は、好
ましくは、適当な締め具102によって電極支柱に着脱自
在に装着されている。第3図に見られるように、電極支
柱101は、それらの下端において、底板28中に具備され
た各々の電力フィールドスルー103によって支持されそ
して割りリングクランプによってそれらに電気的に結合
されている。
第2図及び第3図に見られるように、端パネルコネク
ター86及び側パネルコネクター87は平行でありそして電
極支柱93及び101によって異なる高さに支持されてい
る。コネクターは、アーク発生を避けるのに十分な距離
だけ離して鉛直に間隔を置かれている。第7図及び第8
図において105で見ることができるように、各々の端パ
ネルブラケット66及び側パネルコネクター87の間には適
当な隙間が与えられていることもまた注目される。同様
に、電気的な孤立の目的で各々の側パネルブラケット61
と端パネルコネクターとの間にも隙間が与えられてい
る。
B.下方ヒーター さて第10図を参照して説明すると、下方ヒーター45
は、逆転されているけれども、上方ヒーター46の構造に
類似した構造を有するように見ることができる。従っ
て、下方ヒーター45は、側パネル108、端パネル109、上
方装着ブラケットまたはリング110及び下方装着ブラケ
ットまたはリング111を有して成る。上方装着ブラケッ
ト110は長方形のリング形を有しそして側及び端パネル
の上端は、適当な手段によって上方装着リング110の各
々の側部に固定されている。パネルの下端は、炉の中で
下方ヒーターの取扱及び組立を容易にするために、同様
に下方装着ブラケット111に固定されている。炉の中の
支持構造に下方ヒーターを組立及び固定した後で、下方
装着リングの、隣合うパネルの下端の間に延びる部分
を、側パネル108の装着タブ114及び端パネル109の装着
タブ115の領域における部分だけを残して破壊して取り
去る。
図示されているように、L形の側パネル装着ブラケッ
ト117が、各々の側パネル108の下端において装着タブ11
4に固定され、そしてL形の端パネル装着ブラケット118
が、各々の端パネル109の下端または装着タブ部分115に
固定されている。装着ブラケット、及びヒーターパネル
へのそれらの固定の方法は、上方ヒーターに関して上で
述べられたのと実質的に同である。側パネル装着ブラケ
ット117の水平アーム119は同一平面にあり、そして端パ
ネルブラケット118の装着アーム120の平面から高さにお
いて鉛直にオフセットされている。
側パネル108は上方ヒーターの側パネル中に配設され
ている切れ目と同様な複数の切れ目を有する。さらに詳
細には、第一のシリーズの中央切れ目121、そして中央
切れ目121と交互する二つのシリーズの縁切れ目122及び
123がある。これらの切れ目は、側パネル108において、
並んだ関係で位置付けられたパネル区分124及び125の二
つのジグザグ形態またはリボンを規定する。
上方ヒーター46における端パネル55とは異なって、下
方ヒーター45の端パネル109にもまた、側パネル中の切
れ目のパターンに対応するパターンで水平な切れ目が配
設されている。従って、並んだ関係で端パネル区分131
及び132の二つのジグザグ形態またはリボンが具備され
ている。
下方ヒーターのこの構造は、該パネル装着ブラケット
117と端パネル装着ブラケット119の間に平行に接続され
た四つの回路を構成するものとして見ることができる。
各々の回路は、側パネル区分124、125の各々のジグザグ
形態、及び端パネル区分131、132の隣合うジグザグ形態
を有して成る。
炉20中に組み立てられた下方ヒーター45を示す第2図
及び第3図に戻って説明すると、端パネルブラケット11
8は、下方ヒーター端パネルコネクター133の下側部に適
当な締め具によって着脱自在に装着されている。第4図
中の134において最も良く見られるが、コネクター133
は、全体として長方形の中央部分を有する板の形であ
る。中央部分134は、形が長方形であり、そして長方形
の中央開口135を有する、開口135は長方形であり、そし
てこのような開口135中に延びる下方ヒーター45の外側
のプロフィールに、大きさ及び形において、全体として
対応する。開口135の短い方の側壁は端パネル109と直接
接触してよいが、開口の長い方の側壁は、それらの間の
電気的な接続を避けるために側パネル108から必ず隔て
られている。第4図中の138で見られるように、中央部
分134は、締め具による端パネル装着ブラケットの取付
けのために十分な装着及び電気的な接続表面積を提供す
るために、その短い側の中心において装着延長部136を
具備している。
コネクター板133もまた一対の反対に延びるアーム137
を有する。アーム137は、長方形の開口135(または下方
ヒーター45の下方加熱帯48)の短いまたは長い軸のいず
れに関しても角度的にオフセットされた線に沿って外方
に延びている。図示された具体例においては、コネクタ
ーアーム137は、短い軸から約30゜だけ角度的にオフセ
ットされている。コネクターアーム137の端は、電極支
柱139の頂端で頂上で支持されそしてそれらに締め具141
によって着脱自在に装着されている。電極支柱139は、
底板28中に装着されたフィードスルー140(第3図)に
よって支持されそして割りリングクランプによってそれ
らに結合されている。
第3図及び第4図において最も良く見られるように、
下方ヒーター45の側パネル装着ブラケット117は、下方
ヒーター側パネルコネクター142の頂上に最適な締め具
によって着脱自在に装着されている。コネクター142
は、全体として、第4図に最も良く見られる長方形の中
央部分143を有する板の形である。中央部分143は、締め
具150による側パネル装着ブラケット117の取付けのため
に十分な装着及び電気的な接続表面積を提供するため
に、その長い側部の中心において装着延長部144を具備
している。中央部分143もまた、下方ヒーター45の長方
形の加熱帯48と揃えられた長方形の開口145を有する。
この開口145の長い壁は、下方ヒーターの側パネル108に
直接接触してよいが、短い壁は、それらの間の電気的な
接続を防止するために、下方ヒーターの端パネル109か
ら隔てられている。
側パネルコネクター142もまた一対の反対に延びるア
ーム146を有する。アーム146は、長方形の開口145の長
い及び短い軸から角度的にオフセットされた方向にそし
て、好ましくは、図示されているように、端パネルコネ
クター133のアーム137の角度のオフセットに対称な関係
で、延びている。コネクターアーム146は、電極支柱147
の頂端で頂上で支持されそしてそれらに適当な締め具14
8によって着脱自在に装着されている。電極支柱147は、
底板28中に装着されたフィードスルー149(第3図)に
よって支持されそして割りリングクランプによってそれ
らに結合されている。
第4図を見ると、端パネル接続アーム137及び側パネ
ル接続アーム146は、炉の鉛直な中心軸に関して放射し
そして一緒にX形の構成を規定しているように見ること
ができる。さらにまた、第5図も見ると、上方ヒーター
46のための端パイルコネクタアーム92及び側パネルコネ
クターアーム100もまた、炉の鉛直な中心軸に関して放
射しそして一緒に十字形の構成を形成している。十字形
の構成(第5図)がX形の構成の頂上に重ねられる時に
は、前者のコネクターアームが、後者の構成(第4図)
の相対的に隣合うアームの間に形成されている角度を二
分する。このような配置は炉の鉛直な中心軸、そしてさ
らに詳細には、それと揃えられた、下方及び上方ヒータ
ー45及び46の中心軸、の回りに周辺配置されている電極
支柱93、101、139及び147にそれらのアームを経由して
コネクターを都合よく取り付けることを可能にする。
C.トップヒーター さて第2図、第3図及び第5図ないし第8図を参照し
て説明すると、トップヒーター47は、パネル154形の長
方形のトップ加熱部材を有して成る。トップヒーターパ
ネル154は、一端において単一のブラケット155によっ
て、そしてそのもう一つの端において一対の横に間隔を
置かれた側ブラケット156によって支持されている。ト
ップヒーターパネル154は、ヒーター板の一つの縁から
延びる、二つの内側の平行な切れ目157、そしてトップ
ヒーターパネルの反対の縁から延びる、二つの外側の平
行な切れ目158を有するヒーターパネルの全部の長さに
は延びないこれらの切れ目は、各々、二つの外側パネル
区分159及び外側パネル区分の大体2倍の幅を有する共
通の内側パネル区分160を含む、一対のジグザグ形態ま
たはリボンを共同して形成している。
第6図及び第8図において見られるように、単一のブ
ラケット155は、トップ加熱パネル154の右端において、
内側パネル区分160の自由端でトップヒーターパネルの
下側部に固定された、下方の内側に延びる足161を有す
る。かくしてトップヒーターパネルは、内側パネル区分
160の幅とほぼ等しい幅を有すること水平な足の頂上で
一端で支持されている。足はブラケットの鉛直な脚部分
162の下方の縁に沿って延び、そしてブラケットはさら
に鉛直な脚の頂上の縁から水平にそして外方に延びる装
着アーム163を有する。この水平な装着アーム163は、上
方ヒーター端パネルコネクター86の頂上に、上方ヒータ
ー端パネル装着ブラケット66を上方ヒーター端パネルコ
ネクター86の下側部に固定するために使用されている締
め具88の一つによって、着脱自在に装着されている。
トップヒーターパネル154の他端においては、各々の
装着ブラケット156は、二つの最も外側のパネル区分159
の各々の一つの自由端においてトップヒーターパネルの
下端部に固定されている、内側に延びる水平な足166を
有する。かくしてパネルは、鉛直な脚167の下端に位置
付けられた装着ブラケット足166の頂上に固定されてい
る。鉛直な脚167は、その上端において、水平なL形の
接続ブラケット169の短い方の脚168に固定されている。
接続ブラケット169の短い方の脚168は、トップヒーター
板の長い軸に垂直に延びている。接続ブラケット169の
長い方の脚170は、上にそしてトップヒーター板の片側
に位置付けられ、そして、例えばグラファイトセメント
によってトップヒーター側パネル54の一つの装着タブ60
に固定されている上方装着リング断片57に固定されてい
る。
トップヒーター装着ブラケット155、156及び169は、
上方ヒーター46の頂上でトップヒーターパネル154を支
持するのに加えて、上方ヒーター端パネル及び側パネル
コネクター86及び87の間のトップヒーターパネルの電気
的な接続もまた供給する。さらに、トップヒーターパネ
ル区分159及び160の二つのジグザグ形態は、側及び端パ
ネルコネクター86及び87の間に平行に接続された一対の
回路を提供していると見ることもできる。
図示された具体例においては、トップヒーター47は、
かくして、上方ヒーター46の一つの側パネル54に定着し
て固定され、そして端パネルコネクター88に着脱自在に
装着されている。もし所望ならば、上方ヒーターもま
た、例えば、接続ブラケット169の内側の側部に届き得
る適当な締め具の供給によって、側パネル装着タブ60に
着脱自在に装着されてよい。
前述の方法で、下方ヒーター45はその下端において装
着されそして上方に延びている。逆に、上方ヒーター46
はその上端において吊されそして下方に延びて、第2図
及び第3図において示されるように装着リングの領域に
おいて全体として下方ヒーターと重なっている。また、
トップヒーター47は、上方ヒーターの頂上で装着され、
そして上方ヒーターの開いたトップを閉じている。ヒー
ターがかくして組み立てられそして装着されると、断熱
おおい24が、下方及び上方加熱帯48及び49からの熱損失
を最小にするために上方及び下方ヒーターの回りに組み
立てられる。
III.断熱おおい 第2図及び第3図を参照して説明すると、断熱おおい
24は、各々、全体として底板28の頂上から最も上のヒー
ターコネクター86の上の点まで延びる、二つの側断熱板
173及び二つの断熱板174を有して成る。断熱板173及び1
74は、下方及び上方ヒーター45及び46のための数個のコ
ネクターを収容するための適当な開口を備えている。断
熱板は電気的に伝導性であるグラファイトの繊維の形か
ら形成されているので、コネクターと他の電流を流す構
成要素との間の接触を防止するために、開口は十分に大
きくされている。勿論、電気的に伝導性でない別の断熱
材料を選択することによって隙間を無くすこともできる
であろうが、グラファイト断熱が、製造及び経済的理由
並びに本明細書中で述べられる具体例の場合におけるフ
ッ化カルシウムを溶融するために必要とされる温度に耐
えるその機能のために、好ましい。
側及び端断熱板173及び174は、底板28の頂上で一緒に
組み立てられて箱状の構造を形成している。パネルの鉛
直な縁が箱状構造の隅と突き当たり、そして適当な締め
具(図示されていない)がそれらの鉛直な縁でパネルと
一緒に着脱自在に固定するために利用されている。
炉の上方または溶融帯49は、好ましくは、一層厚い断
熱材によって取り囲まれる。図示された具体例において
は、外側の側断熱板176及び外側の端断熱板177が備えら
れている。これらの外側の側及び端板は、締め具178に
よって内側の側及び端板173及び174の外側の側部に固定
されている。これらの外側の断熱板は、内側の断熱板の
頂上から上方ヒーター46の大体下端の点まで延びてい
る。
断熱おおい24はまた、側及び端断熱板173及び174の頂
上に支持されていて、そして側及び端断熱板によって形
成されている箱状の形の構造の上端を閉じている、トッ
プ断熱板180を含む。断熱おおい24の底には、側及び端
断熱板173及び174によって境界をつけられた領域におい
て底板28を覆う付加的な断熱材(図示されていない)が
備えられていてよい。この断熱材は、底板を通って熱損
失を減らすために底板28の頂上に置かれたゆるいグラフ
ァイトウール断熱材でよいが、炉中の鉛直な温度勾配の
確立に関連してある程度の熱損失は望まれる。
IV.るつぼ及びそのための支持体/昇降機 さて第11図ないし第14図を参照して説明すると、るつ
ぼ21は、平面図または断面図において比較的広い幅の寸
法と比較的狭い厚さの寸法を有すると見ることができ
る。上で述べられたように、このるつぼは板またはスラ
ブの形状を有する単結晶の溶融成長に適している。これ
に関連して、このるつぼは、所望の板厚さの方向におい
て狭くそして横または幅方において広い。
フッ化カルシウムの単結晶を成長させるために好まし
いことであるが、るつぼ21はグラファイトの単一体であ
り、そして平行な側壁185、平行な端壁186及び底壁187
を有して成る。側及び端壁185及び186は、均一な厚さで
ありそしてるつぼの狭い寸法に関連して比較的薄いが、
これは好ましい。好ましくは、側壁185は、それらの内
側の表面において、るつぼからの成長した結晶の取り出
しを容易にするドラフト(draft)角を備えている。る
つぼは、グラファイトを濡らさないフッ化カルシウムま
たはその他の材料を成長させるのに使用するために、好
ましくはグラファイトから作られている。グラファイト
を濡らす材料に関しては、るつぼを溶融物によって濡ら
されない材料で作ってもよく、あるいは、所望に応じ
て、グラファイトるつぼにこのような材料のラインナー
を装着してもよい。
側及び端壁185及び186は、熱源によってまず第一に決
定されるような最大の起温度勾配を維持するために薄
い;もし壁が厚ければ、壁中の伝導が勾配を過度に減ら
すであろう。限度の“薄さ”は、るつぼの炉からの出し
入れ、溶融物の汚染物などに負けないために必要とされ
る機械的な頑丈さを賦与する薄さである。かくして減の
厚さは、部分的には結晶サイズに依存するであろう。例
えば、2インチ×7インチのるつぼは3/16インチの壁を
持っていたが、壁は多分もっと薄くできたであろう。メ
ートルサイズの結晶のためには、3/8インチでなお十分
であろうし、−−あるいは水平なリブまたは強さを賦与
するその他の補強材を加えれば多分もっと薄くてよいで
あろう。重要な概念は、るつぼの壁に沿った縦の伝導を
できる限り限定して熱源に制御を与えることである。そ
れ故、壁の厚さは、通常は、いつでも約1インチ以下そ
して好ましくは約1/2インチ以下、そしてなお一層好ま
しくは約3/8インチ以下そしてさらに薄くあるべきであ
る。
るつぼ21は、取り外せるカバー板または蓋188によっ
て閉じられている、開いた頂上を有する。取り外せる蓋
は、炉の操作の間るつぼ中に成長した結晶の高さを検出
するために、るつぼの内部の中への探査棒38(第1図)
の通過を可能にするための中心穴189を有する。
るつぼの底壁187は、るつぼの軸に向かって増加する
厚さを有し、それ故底における熱伝導は一定であるかま
たはその方向に増加することができ、それによってるつ
ぼの底端において熱を効果的に除去する。底壁は、方位
を有する種結晶を収容するための、中心に位置付けられ
た種ポケット192を含むが、これはフッ化カルシウムを
成長させるには望ましい。たとえもし種結晶が使用され
なくても、まず固化する材料を小さな帯域に閉じ込めて
単結晶開始を達成するのを容易にするために種ポケット
がなお装備されていてよい。底壁の頂上表面は、好まし
くは所望の結晶成長を促進するために種ポケットから端
壁に上向きに傾斜している。
図示された具体例においては、種ポケット192は、部
分的には底壁187によってそして部分的には種ホールダ
ー194によって形成されている。種ホールダー194は、頂
上から底に行くと、上方部分195、周囲の装着フランジ1
96及び下方端部分197を有する。上方部分195は、底壁18
7から垂れ下がるカラー198中に形成されている凹所中に
ぴったりのはめあいで挿入されていて、そして適当な締
め具(図示されていない)が、第11図及び第12図中に図
示された方法で、種ホールダーを装着フランジ196にお
いてるつぼの底壁187に固定するために使用されてい
る。
種ホールダー194の下方端部分197は、コーンホールダ
ー201の上端中のテーパーのついた穴200中へのはめあい
のための対応する外の(external)テーパーを有する。
この方法でるつぼはコーンホールダー201によって支持
されている。必要に応じて、それらの揃えられた鉛直な
中心軸の回りの、るつぼとコーンホールダーとの相対的
な回転を防止するために付加的な手段を備えてもよい。
コーンホールダー201は、今度は、昇降機シャフト205
(第2図及び第3図)上に装着されているアダプター20
4によって支持されている。アダプター204は、コーンホ
ールダーのテーパーのついた下方端部分207を受け入れ
るための上方に開いた対応するテーパーのついたソケッ
ト206を有する。アダプター204はまた、昇降機シャフト
205のテーパーのついた端を受け入れるための下方に開
いたテーパーのついたソケット208を有する。コーンホ
ールダーは、好ましくは、グラファイトで作られてい
て、一方アダプター及び昇降機シャフトは、好ましく
は、イコネル(Iconel)で作られている。
第2図及び第3図を参照して説明すると、昇降機シャ
フト205は、箱210によって図式的に示されたよく知られ
た昇降手段によって軸方向に動くことができる。昇降手
段210は、本明細書中で以下に述べられる方法で結晶の
成長の間に上方及び下方加熱帯の内部でその上に支持さ
れているるつぼを鉛直方向に動かすために制御された方
法で操作することができる。
V.操作 二つの異なる操作の方式に関して結晶成長炉20の操作
を以下に説明する。一つの操作の方式は、結晶成長過程
の間に炉の中でるつぼが下降せしめられる、ブリッジマ
ン−ストックバーガータイプの方法である。もう一つの
操作の方式は、るつぼが静止したままの鉛直勾配凍結タ
イプの方法である。
A.昇降機移動方法 種結晶が使用される時には、成長されるべき結晶板ま
たはスラブに所望の結晶学的な方位を与えるために、種
結晶をるつぼ21の種ポケット192(第11図)中に仕込み
そして方向づける。次に一回分の結晶成長原料をるつぼ
中に仕込む。カバー板188をるつぼの上に置きそして何
らかの容易に取り外しできる手段(図示されていない)
によってるつぼに固定し、そして、るつぼ、ヒーター組
立体22、断熱おおい24及び真空室25を上で述べられた方
法で組み立てる。上方ヒーターとるつぼとの間の相対的
な寸法は、上方ヒーターの側及び端加熱パネルがるつぼ
の側部にぴったりと隣合って位置付けられるようなもの
である。好ましくは、加熱パネル(あるいは、本明細書
中で後で議論されるような、代わりに使用されてよい他
の加熱部材)は、溶融物の温度に対する効果的かつ所望
の制御のためにるつぼの側及び端壁にできる限り近く位
置付けられている。図示された具体例における限界の
“近さ”は、抵抗加熱要素とるつぼとの間の接触を防ぐ
近さである。何故ならばこれはショートの原因となるか
らである。一般に、るつぼの各々の壁を横切って好まし
くは均一である、加熱要素とるつぼの壁との間の隙間
は、通常は約1インチまたは2インチ以下そして好まし
くは約1/2インチ以下そしてもっとも好ましくは約1/4イ
ンチ以下であるべきである。下方ヒーターの隙間もまた
小さく保たれるが比較的大きくてもよく、これは、例え
ば、図示された具体例においては、上方及び下方ヒータ
ーの重なりに鑑みて必要である。
組立の後で、真空室25を約1.0mTorrのHgに等しいまた
はそれ以下の圧力に排気する。排気の後で、電力をヒー
ター45、46及び47にかけて、第1図中で仮想線で示され
ているように、上方ヒーター46の帯49中に最初に位置付
けられているるつぼ21を加熱する。下方ヒーター45、上
方ヒーター46及びトップヒーター47にかける電力を次第
に増して結晶成長原料の温度をゆっくりと増加させる。
温度増加の速度は、材料の適当な脱ガスを可能にするの
に充分に遅くなければならない。
上方ヒーター46、そして結果としてトップヒーター47
への電力は、上方ヒーターの溶融帯49中の温度が結晶材
料の融点以上、例えば約50゜摂氏高くなるまで増加され
る。下方ヒーター45に関しては、電力は、下方または冷
却帯48中の温度が結晶材料の融点より約50゜摂氏低い温
度になるまで増加される。上方及び下方ヒーター帯の間
の温度差は結晶の方向性の固化のための鉛直な温度勾配
を与える。成長の品質に影響する熱的な勾配はまずるつ
ぼの壁中で確立されそして次に伝導並びに溶融物による
放射の吸収によって溶融物に伝えられることが着目され
る。溶融物中に展開される熱的な勾配へのるつぼの影響
のために、るつぼの壁は厚さが比較的均一でそして比較
的薄いことが好ましい。
結晶成長原料が仕込み分及び種結晶の所望の部分が溶
融しそして熱的な平衡条件が達成された後で、昇降機制
御手段または装置210を運転して昇降棒205そしてそれ故
るつぼ21を下降させる。種結晶を使用する時にはそれを
完全に溶融し戻さないことが重要であることに多分ここ
で着目すべきである。何故ならばこれは種結晶の使用を
効果ないものとするからである。それ故、種結晶の一部
は溶融から保たれねばならないが、この目的のために、
支持体/昇降機組立体23は、種結晶の下方部分をその融
点以外に維持するための熱シンク(sink)としての役割
を果す。
るつぼ21は、好ましくは、大体1−10mm/hrのような
遅い速度で下降される。るつぼが下方ヒーター45の冷却
帯48中に下降すると、溶融物の固化が種結晶において始
まるであろう。るつぼが上方溶融帯から比較的冷たい冷
却帯中に下降し続けるので、結晶成長はるつぼを通って
鉛直に上向きに進行し、一方、フッ化カルシウムの場合
には液体材料に対して固体の密度の方が高いために、溶
融物の自由(頂上)表面は対応して下降する。昇降機の
移動は、溶融した材料のすべてが単結晶の一部として固
化されるまで続けられる。第20A図において、下方及び
上方ヒーター46及び45に対するるつぼ21の下降が、成長
過程の間の一点におけるるつぼの鉛直な軸に沿った溶融
物/結晶温度のプロットと共に、図式的に示されてい
る。昇降機/支持体構造体23によって(そしてある程度
は下方ヒーターの下方解放端によって)得られる熱シン
クもまた図示されている。
全仕込み分が固化した後で、ヒーター45、46及び47へ
の電力が、全結晶固体中に均一な温度を供給するように
調節される。次に、結晶全体にわたって均一な温度を維
持しながら遅い速度で結晶中の温度を低下させるように
ヒーターへの電力を減らす。好ましくは、応力及び緊張
(strain)が成長した結晶中に誘発されるのを防止する
ために、冷却の速度は充分に低くそして温度分布は充分
に均一である。成長した結晶中において大体室温が達成
された後で、真空室25を大気圧に戻し、そして真空室、
断熱おおい24、ヒーター組立体22及びるつぼ21を必要に
応じて分解し、そして成長した結晶をるつぼから取り出
す。
成長過程の間、炉中に位置付けられた熱電対を炉中の
一またはそれ以上の場所で温度を測定するために使用し
て、成長過程に対する制御の管理を容易にし、そして習
熟した職人またはオペレーターが与えられた炉の構造及
び成長させるべき結晶材料に関して受け入れることがで
きる成長プログラムを経験的に開発するのを助けてよ
い。
B.静止(Srtationary)るつぼ方法 この操作の方式においては、種結晶及び結晶成長原料
の一回分が上で述べられたようにしてるつぼ21中に仕込
まれる。同じ方法で、るつぼ、ヒーター組立体22、断熱
おおい24及び真空室25を組み立てるが、るつぼの上方部
分が上方ヒーター46の帯49中に位置付けられそしてるつ
ぼの下方部分が下方ヒーター45の帯48中に位置付けられ
るように、仕込み物を有するるつぼを位置付ける。
真空室25を排気した後で、電力を下方、上方及びトッ
プヒーター45、46及び47にかけて、結晶成長原料の温度
をゆっくりと増加させる。再び、増加の速度は、原料の
適当な脱ガスを可能にするのに充分遅くならなければな
らない。
上方帯49中の温度を下方帯48の温度より少し高くしな
がら、るつぼ中の温度が仕込み物の融点以上になるま
で、ヒーター中の電力を増加させる。仕込み分全体及び
種結晶の所望の部分が溶融した後で、上方及び下方ヒー
ターへの電力を同時にかまたは交互にかのどちらかで減
らして、種結晶から上向きの一方向性の固化を与える。
電力及び温度の減少は、好ましくは、フッ化カルシウム
の光学的に透明な固体結晶を作り出すために1−10mm/
時間の固化速度を与えるように制御される。この電力及
び温度の減少は、溶融した材料のすべてが固化するまで
続けられる。成長の間、結晶固体の高さは、探査棒38
(第1図)をるつぼ中にそして結晶と接触するように下
降させ、そして次に好ましくは鉛直な物差しの助けを借
りて視界ガラスを通して探査棒の上端の鉛直な高さを観
察することによって、検出することができる。
全仕込み分が固化した後で、ヒーターへの電力が、全
結晶固体中に均一な温度を供給するように調節され、そ
して次にヒーターへの電力が、結晶全体にわたって均一
な温度を維持しながら遅い速度で結晶中の温度を低下さ
せるように、減らされる。再び、好ましくは、応力及び
緊張が成長した結晶中に誘発されるのを防止するため
に、冷却の速度は充分に低くそして温度分布は充分に均
一である。成長した結晶中において大体室温が達成され
た後で、真空室を大気圧に戻し、そして真空室、断熱お
おい、ヒーター組立体及びるつぼを必要に応じて分解す
る。次に成長した結晶をるつぼから取り出すことができ
る。
VI.変形例 炉の構造及び操作の方式が、実施例として、そしてさ
らに本願出願人によってここに開発された主題の発明を
実施する最善の方式に関連させて説明されてきた。しか
しながら、主題の発明の目的及び利点をなお達成しなが
ら改変をすることができることが理解されなければなら
ない。多数の可能な改変例/変形例を本明細書中で以下
に議論する。
本発明による板またはスラブの形を有する単結晶の溶
融成長に適したるつぼは、基本的に、所望の板の厚さの
方向において比較的狭くそして板/スラブの形の横また
は幅の方向において比較的広いことが最初に着目され
る。たいていの応用に関しては、成長した結晶は平行な
側及び端表面を有する平らな形であろうと考えられる
が、主題の発明は、特別な応用のために望まれるかもし
れない曲がった板またはスラブの形を有する単結晶を成
長させるために適用することができることもまた考えら
れる。しかしながら、結晶が、成長界面に対する適切な
制御を可能にするのに充分に小さい寸法を有し、一方幅
の寸法は、成長した結晶の厚さの寸法の二、三または多
数倍であってよいことは、本発明にとって基本的であ
る。本発明の目的は、1メートル角までのそしてそれを
越えさえする結晶を含む大きな結晶の成長である。
本発明によれば、溶融物の一つの寸法を比較的小さく
維持して、成長のために望まれる熱的な勾配を確率する
際に溶融物の性質への依存を最小にしながら大きな単結
晶を成長させる。成長界面において熱的な勾配を決定す
る要素は、既に成長したまたはこれから成長されるべき
結晶の大きさとは無関係に成長界面との密接な関係にお
いて本質的に固定される。これは、本発明による方法及
び装置が拡大可能であるという決定的な利点を与える。
即ち、厚さはその幅を横切って成長界面の制御を維持す
るために比較的小さく維持されるが、溶融物の幅の寸法
は増加させることができる。従って、成長界面の適切な
制御を維持する問題は、結晶の広い並びに鉛直な長さの
寸法とは本質的に独立であると見なされる。
前に記したように、単一成分結晶、例えばフッ化カル
シウム結晶を成長させるための従来の商業的な方法は、
径が約4インチまでそして多分6インチまでという実際
的な限界に遭遇した。この実際的な限界以上では受け入
れられない収率に遭遇するであろう。これは、基礎的に
は、このような従来の商業的な成長方法が、大きな結晶
を製造しなければならない時に成長界面の全体の広がり
にわたってそして全体の成長サイクルを通じて適切な、
即ち、充分に高い熱的な勾配を維持する方法を提供しな
かったからである。ある点の後では、溶融物の性質例え
ば熱伝導性が比較的一層支配的になりそして成長界面の
全体の広がりにわたっての適切なまたは充分に高い熱的
な勾配の維持を阻む。流体対流が、溶融物中の勾配を減
らすもう一つの限界要因である。現在のところ、この限
界は、単一成分結晶の場合には約4インチそして多分約
6インチまであるように思われる。もちろん、限界の寸
法は、成長させるべき結晶の材料に応じて変化するであ
ろう。
主題の発明は、溶融物の一つの寸法を所望の結晶成長
のための適切な熱的な勾配の維持を可能にする範囲内に
維持して他の寸法を溶融物の性質への依存によって指令
される制約から解放することによって、上で述べられた
現在の方法の限界を回避する。狭い寸法はまた、近くの
壁によって生じる閉じ込めによって対流を妨げる。
従って、CaF2及び類似の材料に関しては、溶融物の厚
さの寸法、即ち、るつぼ側壁の内側表面の間の距離は、
通常約6インチ以下そして好ましくは約4インチ以下で
なければならず、一方、溶融物の幅、即ちるつぼ端壁の
内側表面の間の距離は、厚さの寸法より二、三または多
数倍大きくてよい。幅の寸法と厚さの寸法の比は、好ま
しくは、約3:1以上、そして約20インチ以上の幅を有す
るような大きな幅の結晶に関しては約4:1以上である。
実例として、CaF2の7インチ×2インチの単結晶が成功
裏に約5インチの高さまで成長され、そして他の典型的
なスケールアップされた単結晶の大きさは、14インチ×
4インチ、20インチ×5インチ及び40インチ×6インチ
であり、最後のものは好ましくは約40インチの高さまで
の成長を可能にするるつぼ中で成長される。
特に本るつぼに関しては、本発明の原理は、種結晶を
使用してもしなくても、適用することができる。上で述
べられたように、るつぼは、溶融した仕込みの最初の固
化がその上で起きるであろう方位のある種結晶を収容す
るために、その底に種ポケットを備えてよい。もし種が
含まれなくても、最初に固化した材料を小さな帯域に閉
じ込めて単結晶開始を達成するのを容易にするために、
なおポケットを備えてよい。
典型的には、成長されるべき結晶は、溶融物の密度よ
り大きな密度を有し、それ故、粉及び/またはチップの
形でるつぼ中に仕込まれてよい成長原料の仕込みの密度
より大きな密度を有するであろう。従って、成長した結
晶の鉛直な高さは必ず、完全に溶融した状態にある時の
溶融物の高さより低く、それ故、るつぼ中に仕込むこと
ができる仕込みの高さの、当然、上限であるるつぼの高
さより低いであろう。
仕込みのサイズを最大にするために、るつぼは、その
上端にホッパーを備えてもよい。このタイプのるつぼを
第15図ないし第17図に図示する。ホッパー221は、るつ
ぼの下方結晶成長領域222よりも大きな断面寸法を有す
る。ホッパーは、るつぼが多量の成長原料を収容するの
を可能にし、この多量の原料は溶融された時にホッパー
の底のあたりまでるつぼを満たしてよい。溶融物の頂上
表面は結晶の成長の間に低下するであろうから、もし所
望ならば、溶融物は最初はホッパー中に一部広がっても
よい。
さて第18図を参照して説明すると、本発明の目的に適
合したヒーターの改変された形が230で示されている。
ヒーター230は、それぞれ、るつぼ233の幅広いまたは広
い側部の中央に位置付けられそしてこれらの側部にぴっ
たりと接近した、二対の鉛直な支柱231及び232を含む。
るつぼの片側の支柱231は、一緒にそして電力源234の片
方の末端に電気的に接続されている。るつぼの他の側の
二本の支柱232は電力源の他の末端に接続されている。
支柱の間を流れる電気的な回路は、平行な列のグラファ
イトヒーター要素235によって完結されている。ヒータ
ー要素235は、実質的に水平に一対の支柱231からるつぼ
の端部をまわって他の対の支柱232まで延びている。各
々のヒーター要素235は、図示されているように、組み
合わされた対の支柱231及び232の間に連続的に延びる側
細片236及び端細片237を含んでよい。隅において、隣合
う側及び端細片の端を隅で支持するための支持支柱238
を配設してもよい。
第19図においては、固化を制御して実施することがで
きる別の方法が図式的に示されている。示されているよ
うに、るつぼ242の各々の広い側部241の近くにるつぼと
ヒーター(図示されていない)の間に挟まれて一対の線
状冷却要素240が配設されていてよい。冷却要素240は、
鉛直な高さにおいては狭く、そして種結晶の頂上から、
あるいは、種結晶の非存在下では、種ポケット243の底
から出発して、ヒーター及びるつぼに対して鉛直に上向
きに移動することができる。その代わりに、さらに第20
B図中に図式的に示されているように、冷却要素及びヒ
ーターの位置をお互いに関して固定して、るつぼを鉛直
に下向きに移動してもよい。第20B図で見られるよう
に、冷却要素は上方及び下方ヒーター(加熱帯)の間に
位置付けられている。
冷却要素240は、それらに最も近い溶融帯域に作用す
ることによって溶融物の固化を実施する機能がある。即
ち、それらは近くの溶融帯域中に熱的な勾配を確率する
のに従事し、そして溶融深さまたは成長した結晶の高さ
に無関係に、成長過程を通じて溶融物−固体界面に対す
る多かれ少なかれ固定された位置的な関係に、即ち、近
接して留まる。冷却要素は、るつぼの広い側部241を横
切って分配されるガスジェットの列でよい。真空中の成
長に関する使用のためには、冷却要素は、流体がその中
を通る管でよい。管は、例えば、約1/2インチの外側の
径を有しそしてるつぼ側壁に極めて近接して好ましくは
約1/4インチ以下の間隔を置かれている。どちらの場合
においても、冷却要素は、生成する結晶の品質を最適化
するであろうように成長界面の所望の凸状または他の形
を実現するように形造られてよい。
第20B図において図示されているように、冷却要素240
は、るつぼの広い寸法を横切って成長界面において温度
勾配を局部的に増加させる。成長界面における温度勾配
は線244によって図示され、そしてこれは、例として、
第20A図中で線245によって図示された温度勾配と比較す
ることができる。線245によって図示された温度勾配は
線244によって図示された温度勾配より小さいがなお受
け入れることができる。
鉛直な温度勾配と並んで水平な温度勾配を確率するた
めの装備もまたなされてよい。これは、もし成長界面の
凸状が望まれるならば特に好都合であろう。好ましいヒ
ーター構造の上で述べられた操作は、まさに凸状の成長
界面を与えるが、これは、他のやり方で達成されてもよ
い。例えば、第18図において図示されたヒーター構造を
参照して説明すると、ヒーター要素235の構造を、例え
ばそれらにテーパーをつけてるつぼの端部に向かってそ
して端部のまわりで一層小さな断面にすることによっ
て、お互い及びるつぼに対してヒーター要素を戦略的に
配置することによって、壁の厚さが頂上から底にそして
中央から縁に変化する壁を有するるつぼを利用すること
によって、あるいはこれらの特徴の組み合わせによっ
て、変えることができる。ヒーター細片の各々の列を、
るつぼの長さに沿って所望の勾配を達成するために個々
に形造ることができるし、そして各々のヒーター細片
を、るつぼ中に横に温度制御を洗練して溶融物中に所望
の勾配を達成するために、その長さ沿ってに形造ること
もできる。加えてあるいは代わりに、各々の列または鉛
直な高さにおいてヒーター細片または他の加熱要素に個
々に電力を供給して、るつぼの鉛直軸に沿った多数の個
々に制御されたヒーター要素及び対応する数の独立した
温度帯を与えることもできる。
典型的な装置は、第20C図において250で図式的に示さ
れている。装置250は、るつぼ251、静止のるつぼ支持体
/熱シンク252、及びるつぼをぴったりと取り囲み抵抗
ヒーター253を含む、抵抗ヒーター253は、るつぼの鉛直
な高さに沿った各々の多数の独立した温度帯に供給する
ための多数の電力タップV1、V2、...Vkを有する。
別の変形例として、個々のヒーター部分の異なる抵抗
によって規定された勾配の形を有するたった一つの電力
入力も存在することができるであろう。これは、第20D
図において図式的に示されていて、異なる抵抗がr1
r2、...rkと名付けられそして単一の電力入力がVで示
されている。
認識されるであろうように、これらの特徴の一または
それ以上を、本発明による炉の上で述べられた好ましい
構造に適用してもよい。例えば、第9図を参照して説明
すると、側壁区分80及び81は、ヒーターパネル区分が成
長界面に極めて接近しているので正確に制御された方法
で水平な温度勾配に寄与するために、側壁54の中心から
側縁に行くにつれて鉛直な高さが減少してもよい。
本発明を好ましい具体例を参照して説明してきたけれ
ども、本発明その詳細に限定されないことが理解される
べきである。多数の可能な変形例及び置換例を前述の詳
細な説明の過程で示唆してきた。この明細書を読みそし
て理解すれば当業者または等価な変更例及び変形例を思
い付くであろう。本発明このような等価な変更例及び変
形例のすべてを含み、そして付帯の特許請求の範囲によ
ってのみ限定される。
本発明の主なる特徴及び態様は以下の通りである。
1.溶融物から板/スラブの形で結晶を成長させるための
炉であって、 溶融物を含むためのるつぼであり、底壁、二つの広い
側壁及び二つの狭い端壁を含むるつぼ; そして 溶融物を加熱し、そしてるつぼ内部で結晶の成長を誘
発するために鉛直な温度勾配を溶融物中に確立するため
の加熱手段であり、るつぼの広い側壁の側加熱部材に極
めて近接して位置させてそれらの間にるつぼをぴったり
と収容する、離れて間隔を置かれた側加熱部材を含む加
熱手段 を有して成る炉。
2.加熱手段が、狭い端壁を端加熱部材に極めて近接して
位置させてそれらの間にるつぼをぴったりと収容する、
離れて間隔を置かれた平行な端加熱部材を含む、上記1
に記載の炉。
3.側及び端加熱部材が抵抗加熱要素を含み、そして加熱
手段が抵抗加熱要素に電力を供給するための手段をさら
に含む、上記2に記載の炉。
4.側加熱要素が平らでかつ広い側壁の各々に平行であ
り、そして端加熱要素が平らでかつ端壁の各々に平行で
ある、上記3に記載の炉。
5.側加熱要素及び端加熱要素が一緒にるつぼを取り囲む
箱形ヒーターを形成する、上記4に記載の炉。
6.加熱手段が、るつぼの広い側壁を側加熱部材に極めて
接近して位置させてそれらの間にるつぼをぴったりと収
容する、離れて間隔を置かれた平行な側加熱部材を各々
含む上方及び下方ヒーターを含む、上記1に記載の炉。
7.上方及び下方ヒーターが長方形の箱の形でありそして
それぞれ上方及び下方加熱帯を定める、上記6に記載の
炉。
8.上方帯から下方帯にるつぼを垂直に下降させるための
手段を有して成る、上記7に記載の炉。
9.るつぼの上方部分を上方加熱帯に位置せしめそしてる
つぼの下方部分を下方加熱帯に位置せしめてるつぼ静止
物を保持するための手段、そしてるつぼの底からるつぼ
の頂上に結晶の成長を誘発するために溶融物中に鉛直な
温度勾配を確率するために上方及び下方ヒーターによっ
てるつぼ中の溶融物に投入される熱を制御する手段を含
む、上記7に記載の炉。
10.上方及び下方ヒーターが抵抗のタイプのヒーターで
ある、上記7に記載の炉。
11.炉が、上方及び下方ヒーターを支持しそしてそれら
に電力を供給するための手段を含み、支持するための手
段が、直立した電極支柱、並びに上方及び下方ヒーター
を電極支柱の各々に装着しそして電気的に接続する水平
なコネクターを含む、上記10に記載の炉。
12.コネクターが、装着のためのヒーターから電極支柱
に放射状に伸びる水平なアームを含む、上記11に記載の
炉。
13.上方及び下方ヒーターを取り囲む断熱おおいを有し
て成る、上記10に記載の炉。
14.上方ヒーターの上方の端に配置されるトップヒータ
ーを有して成る、上記10に記載の炉。
15.炉が環境室を有して成り、そしてヒーター手段及び
るつぼが環境室中に配置される、上記1に記載の炉。
16.溶融物から板/スラブの形で結晶を成長させるため
の炉であって、 溶融物を含むためのるつぼであり、水平断面において
長い寸法及び短い寸法を有し、そして底壁、短い寸法に
対して垂直に広がる内側及び外側表面を有する対向する
鉛直た側壁、及び長い寸法に対して垂直に広がる内側及
び外側表面を有する対向する鉛直な端壁を含むるつぼ;
そして るつぼを加熱するための加熱手段であり、加熱手段が
上方及び下方ヒーターを含み、これらのヒーターが各々
るつぼの側壁に接近してかつ平行に配置された平行な平
らな加熱部材を含む、加熱手段 を有して成る炉。
17.るつぼの短い寸法が溶融物−結晶界面で成長過程の
適切な制御を可能にする範囲内であり、そして長い寸法
が該範囲より大きい、上記16に記載の炉。
18.溶融物−結晶界面で局部的に温度勾配を増加させる
ためにるつぼの側壁を横切ってかつ極めて接近して広が
る線状冷却手段を含む、上記16に記載の炉。
19.溶融物から板/スラブの形で大きな単結晶を成長さ
せるための方法であって: 結晶成長原料を、広い寸法及び狭い寸法を有するるつ
ぼであり、狭い寸法が溶融物−結晶界面で成長過程の適
切な制御を可能にする範囲内であり、そして広い寸法が
範囲より大きい、るつぼ中で溶融すること、そして るつぼを通って上向きに鉛直に次第に結晶成長のために
溶融物中に鉛直な温度勾配を確立するために溶融物中に
投入される熱を制御すること、 の工程を有して成る方法。
20.るつぼの狭い寸法が約6インチ以下である、上記19
に記載の方法。
21.熱を制御する工程が、溶融物中に熱を投入するため
にるつぼの少なくとも広い寸法の側に極めて接近した抵
抗ヒーターを使用することを含む、上記19に記載の方
法。
22.るつぼにおいて広い寸法を横切って溶融物−結晶界
面で局部的に温度勾配を増加させるためにるつぼの側に
極めて接近した線状冷却要素を使用する工程を含む、上
記19に記載の方法。
23.溶融物から板/スラブの形で結晶を成長させるため
の炉であって、 溶融物を含むためのるつぼ、 るつぼを加熱し、そして溶融物からの結晶の成長のた
めの温度勾配を確率するための手段、そして 溶融物−結晶界面で局部的に温度勾配を増加させるた
めに、結晶の成長方向に関して横切って広がりそしてる
つぼに近い線状冷却手段、 を有して成る炉。
24.結晶成長の間にるつぼと線状冷却手段との間の相対
的な動きを実施するための手段を含む、上記23に記載の
炉。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明による装置のやや図式的な鉛直断面図
であり; 第2図は、第1図の中央部分の拡大であり; 第3図は、第2図の線3−3に実質的に沿って取られた
本装置の鉛直断面図であり; 第4図は、第2図の線4−4に実質的に沿って取られた
本装置の水平断面図であり; 第5図は、第2図の線5−5に実質的に沿って取られた
本装置の別の水平断面図であり; 第6図は、第5図の中央部分の拡大であり; 第7図は、第6図の線7−7に実質的に沿って取られた
本装置の拡大部分断面図であり; 第8図は、第6図の線8−8に実質的に沿って取られた
本装置の拡大部分断面図であり; 第9図は、本装置中に使用される上方ヒーター組立体の
等角投影図であり; 第10図は、本装置中に使用される下方ヒーター組立体の
等角投影図であり; 第11図は、本装置中に使用されるるつぼ及び支持体/昇
降機組立体の鉛直断面図であり; 第12図は、第11図の線12−12に実質的に沿って取られ
た、第11図のるつぼ及び支持体/昇降機組立体の鉛直断
面図であり; 第13図は、第11図の線13−13に実質的に沿って取られた
水平断面図であり; 第14図は、第11図の線14−14から見る本るつぼの平面図
であり; 第15図は、本発明の実施において有用なるつぼの改変さ
れた形の等角投影図であり; 第16図は、第15図の改変されたるつぼを通した鉛直断面
であり; 第17図は、第16図の線17−17に実質的に沿って取られた
改変されたるつぼの鉛直断面図であり; 第18図は、本発明による改変されたヒーターの図式的な
説明図であり; 第19図は、本発明による別の技術を説明する図式的な等
角投影図であり; 第20A図は、るつぼの鉛直軸に沿って溶融物/結晶の温
度を示すグラフと共に示された、一つの結晶成長技術の
図式的な説明図であり; 第20B図は、るつぼの鉛直軸に沿って溶融物/結晶の温
度を示すグラフと共に示された、本発明による結晶成長
技術の図式的な説明図であり;そして 第20C図及び第20D図は、本発明を実施するのに有用な他
の結晶成長技術の図式的な説明図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C30B 1/00 - 35/00

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】溶融物から板/スラブの形で結晶を成長さ
    せるための炉であって、 溶融物を含むためのるつぼであり、底壁、二つの広い側
    壁及び二つの狭い端壁を含むるつぼ;そして 溶融物を加熱し、そしてるつぼ内部で結晶の成長を誘発
    するために鉛直な温度勾配を溶融物中に確率するための
    加熱手段であり、るつぼの広い側壁を側壁加熱部材に極
    めて接近して位置させてそれらの間にるつぼをぴったり
    と収容する、離れて間隔を置かれた側加熱部材を含む加
    熱手段 を有して成る炉。
  2. 【請求項2】溶融物から板/スラブの形で結晶を成長さ
    せるための炉であって、 溶融物を含むためのるつぼであり、水平断面において長
    い寸法及び短い寸法を有し、そして底壁、短い寸法に対
    して垂直に広がる内側及び外側表面を有する対向する鉛
    直な側壁、及び長い寸法に対して垂直に広がる内側及び
    外側表面を有する対向する鉛直な端壁を含むるつぼ;そ
    して るつぼを加熱するための加熱手段であり、加熱手段が上
    方及び下方ヒーターを含み、これらのヒーターが各々る
    つぼの側壁に接近してかつ平行に配置された平行な平ら
    な加熱部材を含む、加熱手段 を有して成る炉。
  3. 【請求項3】溶融物から板/スラブの形で大きな単結晶
    を成長させるための方法であって: 結晶成長原料を、広い寸法及び狭い寸法を有するるつぼ
    であり、狭い寸法が溶融物−結晶界面で成長過程の適切
    な制御を可能にする範囲内であり、そして広い寸法が該
    範囲より大きい、るつぼ中で溶融すること、そして るつぼを通って上向きに鉛直に次第に結晶成長のために
    溶融物中に鉛直な温度勾配を確立するために溶融物中に
    投入される熱を制御すること、 の工程を有して成る方法。
  4. 【請求項4】溶融物から板/スラブの形で結晶を成長さ
    せるための炉であって、 溶融物を含むためのるつぼ、 るつぼを加熱し、そして溶融物からの結晶の成長のため
    の温度勾配を確率するための手段、そして 溶融物−結晶界面で局部的に温度勾配を増加させるため
    に、結晶の成長方向に関して横切って広がりそしてるつ
    ぼに近い線状冷却手段、 を有して成る炉。
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