CN112661514A - 一种超高压水切割用水刀砂管的制备方法及模具 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种超高压水切割用水刀砂管的制备方法及模具，包括：使用包含原料粉末的混合物，通过挤压成型挤出带有中心孔的棒状成形体的工序(A)，对所述成形体进行脱脂的工序(B)；和烧结所述脱脂后成形体以获得烧结体的工序(C)；在所述工序(A)结束后，实施至少一次包括端部内锥状口加工的机械加工；所述工序(C)至少包括第一次真空烧结和第二次真空烧结，所述第二次真空烧结工序中，在所述第一次真空烧结后的成形体上表面覆盖至少一层石墨纸。采用本发明的水刀砂管制备方法能够明显减少带有中心孔细长棒材烧结过程发生弯曲或椭圆变形的现象，最终制得中心孔孔径为φ0.76mm的水刀砂管产品的合格率达到97％以上。

Description

一种超高压水切割用水刀砂管的制备方法及模具

技术领域

本发明涉及一种超高压水切割领域，特别涉及超高压水切割用水刀砂管的制备方法及模具。

背景技术

水刀砂管是超高压水切割的关键零部件，应用时由于受到磨料和高压水射流的严重冲蚀，材质要求具有超高耐特性，目前最常用的材料为无粘结相硬质合金材料(又名无钴或低钴硬质合金或WC基陶瓷)，基本组成成份为：WC含量高于95wt.％，Co含量低于1wt.％，其它添加剂。

超高压水切割用水刀砂管的长度一般为30mm～150mm的圆棒，最常见的长度为50.8mm，76.2mm和101.6mm；砂管一端开有25°～60°的内锥状口，用于磨料的顺畅通过，圆棒轴向芯部有φ0.3mm～1.2mm的细长中心孔，由于该细长中心孔是高压水射流和磨料的通道，因此要求其精度极高，否则高压水射流将发生偏磨，砂管的寿命将呈几十倍下降。其精度要求如下：与水刀砂管的圆棒外圆同轴度小于0.01mm，中心孔的圆度小于0.005mm，中心孔的直线度小于0.005mm，表面粗糙度小于Ra0.4。

中国发明专利CN201810470378.6公开了提供一种高性能水刀陶瓷砂管及其制备方法，其中，所述高性能水刀陶瓷砂管包括：管体，所述管体一端为锥形端，所述管体以无压烧结碳化硅、无压烧结碳化硼或无压烧结硼化钛造粒料为原料，通过冷等静压成型工艺压制成型，然后经过无压烧结工艺完成陶瓷致密烧结，冷却后得到陶瓷毛坯，再将陶瓷毛坯进行精磨加工，得到陶瓷砂管成品。但采用现有技术的烧结工艺容易导致水刀砂管棒状毛坯在烧结过程中变形，容易导致水刀砂管棒状毛坯的细长中心孔在烧结过程中变形，而导致产品报废。

中国发明专利CN201811233774.3公开了一种属于耐磨零件制备技术领域的一种带内孔的纳米晶硬质合金棒材及其制备方法。所述硬质合金棒材是按照下述重量份原料制备的：混合粉末90.5～92.5％，成型剂7.5～9.5％。其中混合粉末包含WC粉98.50～99.65％、Co粉0～0.8％、晶粒抑制剂0.35％～0.75％；其中成型剂由聚乙二醇、低分子聚合物和高分子聚合物组成。所述硬质合金棒材的具体制备方法包括球磨、混炼、制粒、注射成形、脱脂和烧结等工艺。但采用现有技术的烧结工艺容易导致水刀砂管棒状毛坯在烧结过程中变形，容易导致水刀砂管棒状毛坯的细长中心孔在烧结过程中变形，而导致产品报废。

如何解决水刀砂管棒状坯体在烧结过程中的变形问题，特别是水刀砂管棒状坯体的细长中心孔在烧结过程中的变形问题是本领域亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种超高压水切割用水刀砂管的制备方法，通过该制备方法能够明显减少带有中心孔细长棒材烧结发生弯曲变形或中心孔发生椭圆变形的现象。

本发明解决其技术问题的所采用的技术方案是：

一种超高压水切割用水刀砂管的制备方法，包括：

使用包含原料粉末的混合物，通过挤压成型挤出带有中心孔的棒状成形体的工序(A)，对所述成形体进行脱脂的工序(B)；和

烧结所述脱脂后成形体以获得烧结体的工序(C)；

在所述工序(A)结束后，实施至少一次包括端部内锥状口加工的机械加工；

所述工序(C)至少包括第一次真空烧结和第二次真空烧结，所述第二次真空烧结工序中，在所述第一次真空烧结后的成形体上表面覆盖至少一层石墨纸。

本发明采用挤压成形技术制备获得带有长度30mm～150mm、直径φ0.3mm～1.2mm细长中心孔的棒材挤压成形体，通过在第二次真空烧结的棒材坯体上覆盖至少一层石墨纸，使得烧结过程中棒材坯体四周碳气氛和温度均匀一致，明显减少带细长中心孔棒材烧结发生弯曲或椭圆变形现象。

在推荐的实施方式中，所述石墨纸的单层厚度为0.3mm～2.0mm。

在推荐的实施方式中，所述第一次真空烧结和第二次真空烧结工序中，所述成形体放置在石墨槽板上，多个石墨槽板堆叠设置进行烧结，相邻所述石墨槽板之间形成封闭空间。采用全封闭式加盖石墨纸的烧结方法。

在推荐的实施方式中，在所述第一次真空烧结工序中，在所述脱脂后成形体上表面覆盖至少一层石墨纸，所述第一次真空烧结的温度为800℃～1200℃，真空度为小于30Pa，保温时间为1h～1.5h。

所述第二次真空烧结的温度为1500℃～1850℃，真空度为小于30Pa，保温时间为1.5h～2h。

在推荐的实施方式中，所述工序(C)还包括第三次烧结工序和第四次烧结工序，所述第三次烧结工序为热等静压烧结，烧结温度为1450℃～1800℃，烧结气氛为Ar气气氛，压力为150MPa～180MPa，保温时间为1.5h～2h。

所述第四次烧结为真空烧结，烧结温度为800℃～1200℃，真空度为小于30Pa，保温时间为1h～2h。

在推荐的实施方式中，对第一次真空烧结得到的棒状预烧结体实施包括所述端部内锥状口加工的机械加工。

在推荐的实施方式中，在所述工序(A)中，还包括对所述原料粉末处理的工序，所述处理工序包括依序进行的球磨工序、真空搅拌工序和擦筛制粒工序，在所述球磨工序中，所述原料粉末按照92wt.％～98wt.％WC粉末，0wt.％～1wt.％选自Co、Ni或Fe粉末中至少一种，0.3wt.％～1.2wt.％晶粒抑制剂，及1wt.％～8wt.％其它添加粉末的配比，加入球磨机中球磨处理，获得球磨混合料粉末，所述晶粒抑制剂选自Cr₃C₂和VC中的至少一种，所述其他添加粉末选自ZrC、TiC、Mo₂C、TaC、NbC、SiC、Cr₃C₂、VC、B₄C、ZrB、ZrB₂、TiB、TiB₂、WB、W₂B、W₂B₅、CrB、ZrO₂、MgO、Al₂O₃、AlN、ZrN、TiN、TiCN、Si₃N₄、BN、稀土和稀土氧化物中至少一种。

在推荐实施方式中，在所述真空搅拌工序中，将所述球磨混合料粉末和成型剂加入搅拌机中，在真空下加热到70℃～90℃后搅拌，所述成型剂添加量为3wt.％～8wt.％，所述成型剂的成分包括：58#石蜡35wt.％～45wt.％，43#石蜡20wt.％～25wt.％，C11烯胫15wt.％～20wt.％，矿物油15wt.％～25wt.％。

本发明的另一目的在于提供一种用于超高压水切割用水刀砂管制备方法的挤压成型模具：

所述挤压成型模具的挤压芯杆材质为超细晶硬质合金，所述超细晶硬质合金的WC晶粒度为100nm～200nm，所述超细晶硬质合金成分包括12wt.％～18wt.％Co，0.3wt.％～1.2wt.％晶粒抑制剂，余量为WC，所述晶粒抑制剂选自Cr₃C₂和VC中的至少一种。

与钢质和常规硬质合金芯杆相比，超细晶硬质合金挤压芯杆材料挤压成型2万根长度1000mm的带细长中心孔的棒材后，芯杆仍保持表面光滑，也未发生断裂，挤压获得的细长孔的直径几乎未发生变化。

在推荐的实施方式中，所述挤压芯杆包括圆锥段和圆柱段，所述圆锥段包括第一级圆锥段、第二级圆锥段、第三级圆锥段，所述第一级圆锥段的圆锥角小于10°，所述第一级圆锥段、第二级圆锥段、第三级圆锥段的圆锥顶角依序逐步减小，所述圆柱段长度为挤压芯杆长度的15％～30％。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：

图1为本发明挤压成型模具的挤压芯杆结构示意图；

图2为本发明放置了棒状成形体的石墨槽板堆叠烧结示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在推荐的实施方式中，所述石墨纸的单层厚度为0.3mm～2.0mm。

石墨纸具有柔韧性，烧结过程可以与棒材保持接触，保证棒材四周的碳气氛均匀性和温度均匀性。石墨纸厚度小于0.3mm时，石墨纸太薄，在操作过程中容易破损；石墨纸厚度大于2.0mm时，会带来以下不利结果：(1)其柔韧性下降，烧结过程的碳气氛均匀性和温度均匀性下降；(2)由于较厚石墨纸的重量，在烧结过程会引起棒材中心孔椭圆变形；(3)由于较厚石墨纸占用炉内空间，也会导致单炉产量下降。为保证实施效果，本发明也可以根据需要采用多层石墨纸。

在推荐的实施方式中，所述第一次真空烧结和第二次真空烧结工序中，所述成形体放置在石墨槽板上，多个石墨槽板堆叠设置进行烧结，相邻所述石墨槽板之间形成封闭空间。

烧结过程中，封闭空间有助于棒材四周碳气氛均匀稳定；如果不封闭，对炉内不间断抽真空时，则棒材四周的碳气氛流动不一致，则会导致棒材弯曲变形。

相邻石墨槽板之间形成封闭空间的具体要求结构可以为：所述石墨槽板包括从底板向下延伸的四壁，四壁的高度大于或等于d，d为水刀砂管成形体的外径与石墨纸总厚度之和。

在推荐的实施方式中，在所述第一次真空烧结工序中，在所述脱脂后成形体上表面覆盖至少一层石墨纸，所述第一次真空烧结的温度为800℃～1200℃，真空度为小于30Pa，保温时间为1h～1.5h。

第一次真空烧结的作用在于：(1)保证烧结后棒材具有一定的强度，可以方便下一步的机械加工操作；(2)可以调节棒材中的氧含量(烧结后会放置在空气中，棒材吸氧氧化)，从而第二次真空烧结时达到调节棒材中碳含量的效果。

在推荐的实施方式中，所述第二次真空烧结的温度为1500℃～1850℃，真空度为小于30Pa，保温时间为1.5h～2h。

通过第二次真空烧结使棒材烧结成相对密度高于90％的烧结坯体，从而为下一步第三次热等静压烧结做准备。其温度不易过高，防止晶粒异常长大。

在推荐的实施方式中，所述工序(C)还包括第三次烧结工序和第四次烧结工序，所述第三次烧结工序为热等静压烧结，烧结温度为1450℃～1600℃，烧结气氛为Ar气气氛，压力为150MPa～180MPa，保温时间为1.5h～2h。

第三次烧结的作用在于：利用超高气压，(1)将第二次烧结获得的烧结体内的孔隙消除，使棒材达到100％的致密；(2)使烧结体的组织结构更均匀。

在推荐的实施方式中，所述第四次烧结为真空烧结，烧结温度为800℃～1200℃，真空度为小于30Pa，保温时间为1h～2h。

由于烧结体具有较高的内应力，机械加工时极易崩裂，通过第四次烧结的低温退火降低内应力。

在推荐的实施方式中，对第一次真空烧结得到的棒状预烧结体实施包括所述端部内锥状口加工的机械加工。

第一次真空烧结后的棒状预烧结体已具有一定强度，但其未烧结成合金状态，因此可以采用车、铣、或钻的机械加工方法进行半加工，加工效率极大提高。此方案比烧结成合金后采用电火花加工方式的效率高至少10倍以上。

在推荐的实施方式中，在所述工序(A)中，还包括对所述原料粉末处理的工序，所述处理工序包括依序进行的球磨工序、真空搅拌工序和擦筛制粒工序，在所述球磨工序中，所述原料粉末按照92wt.％～98wt.％WC粉末，0wt.％～1wt.％选自Co、Ni或Fe粉末中至少一种，0.3wt.％～1.2wt.％晶粒抑制剂，及1wt.％～8wt.％其它添加粉末的配比，加入球磨机中球磨处理，获得球磨混合料粉末，所述晶粒抑制剂选自Cr₃C₂和VC中的至少一种，所述其他添加粉末选自ZrC、TiC、Mo₂C、TaC、NbC、SiC、Cr₃C₂、VC、B₄C、ZrB、ZrB₂、TiB、TiB₂、WB、W₂B、W₂B₅、CrB、ZrO₂、MgO、Al₂O₃、AlN、ZrN、TiN、TiCN、Si₃N₄、BN、稀土和稀土氧化物中至少一种。

在推荐实施方式中，在所述真空搅拌工序中，将所述球磨混合料粉末和成型剂加入搅拌机中，在真空下加热到70℃～90℃后搅拌，所述成型剂添加量为3wt.％～8wt.％，所述成型剂的成分包括：58#石蜡35wt.％～45wt.％，43#石蜡20wt.％～25wt.％，C11烯胫15wt.％～20wt.％，矿物油15wt.％～25wt.％。

在推荐的实施方式中，所述挤压芯杆包括圆锥段和圆柱段，所述圆锥段包括第一级圆锥段、第二级圆锥段、第三级圆锥段，所述第一级圆锥段的圆锥角小于10°，所述第一级圆锥段、第二级圆锥段、第三级圆锥段的圆锥顶角依序逐步减小，所述圆柱段长度为挤压芯杆长度的15％～30％。

芯杆这么设计能够进一步改善芯杆的强韧性，保证挤出棒材的质量和细长中心孔的精度。

以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例一

实施例一的超高压水切割用水刀砂管的一种制备方法包括如下步骤：

(1)球磨混料：

将97wt.％的WC粉末，0.2wt.％的Co粉末，0.3wt.％的VC，0.5wt.％的Cr₃C₂和2wt.％的TiCN粉末加入到具有硬质合金磨球的滚动式球磨机中，球磨72h，卸料过筛，进行喷雾干燥，获得球磨混合料粉末。所述球磨的球料比4:1，球磨介质为酒精，球磨过程添加油酸和十八酸和2wt.％的石蜡。

(2)真空搅拌

将球磨混合料粉末与添加量为7.5wt.％的成型剂加入搅拌机中，真空下加热到80℃，将混合料粉末与成型剂充分搅拌，所述成型剂的成分为38wt.％的58#石蜡，24wt.％的43#石蜡，18wt.％的C11烯胫，20wt.％的矿物油。

(3)擦筛制粒：

在室温下，采用擦筛机制粒。

(4)挤压成型带细长中心孔的棒材：

挤压成型带有中心孔的成形体，挤压成形条件是：成形缸体温度为38℃，圆柱体温度35℃，挤压压力6MPa，挤压速度5mm/s，挤压棒材长度1000mm。挤压成型所用的挤压模具的挤压芯杆材质为超细晶硬质合金，所述超细晶硬质合金的WC晶粒度为120nm，所述超细晶硬质合金成分包括15wt.％的Co，0.35wt.％的VC，0.55wt.％的Cr₃C₂，其余为WC。如图1所示，所述芯杆通过三级圆锥段1、2、3过渡到直径为0.4mm的圆柱段4，第一级圆锥段1的圆锥顶角为8°，其端部直径为13mm，第二级圆锥段2的圆锥顶角为6°，第三级圆锥段3的圆锥顶角为4°，所述挤压芯杆的总长度为150mm，所述圆柱段4的长度为30mm。

(5)加热脱蜡及第一次烧结：

将挤压成形体放入脱蜡真空烧结一体炉中，加热到温度180～360℃进行脱蜡，脱蜡8h。

脱蜡后，直接对炉内抽真空，真空度小于30Pa时，进行第一次真空烧结得到棒状预烧结体，烧结温度为1000℃，保温时间为1h。

(6)机加工：

采用切割机将棒状预烧结体以预定的长度进行切断，制造外径为φ11mm、中心孔孔径为φ0.4mm、长度为136mm的棒状预烧结体2000个。采用数控车床对棒状预烧结体加工出端部内锥状口，所述数控车床加工用聚晶金刚石刀具中的金刚石粒度为10μm，金刚石含量不低于95vol.％。

(7)第二次烧结：

参照图2，将步骤(6)加工好端部内锥状口的棒状预烧结体放置在石墨槽板10的V形槽中，石墨槽板10表面涂有防粘涂料，在机加工后的棒状预烧结体上表面覆盖一层石墨纸20，所述石墨纸20厚度如表1，石墨纸20表面也涂有防粘涂料，将三个放置了棒状预烧结体的石墨槽板10堆叠设置进行烧结，所述石墨槽板10向下延伸的四壁与相邻石墨板10构成封闭空间，四壁的高度大于或等于d，d为棒状成形体的外径与石墨纸总厚度之和，第二次烧结温度为1550℃，真空度小于30Pa，保温时间为1.5h。

对第二次烧结得到的棒状烧结体的变形程度进行测试。弯曲变形度测试方法：将棒材放置在标准0级大理石或钢板上，测试棒材底部与平板不接触点与接触点的最大高度差；椭圆变形度测试方法：将棒材端部放置在高精度体式显微镜上，测试中心孔的最大直径和最小直径的差。测试结果如下(以水刀砂管产品最终中心孔的孔径为φ0.76mm为例，要求弯曲变形小于0.2mm和椭圆度小于0.2mm为合格)：

表1实施例一第二次烧结后的棒状烧结体的变形程度测试结果

由表1可知，棒材上表面没有覆盖石墨纸时，棒状烧结体变形严重，不合格率达到了100％。随着石墨纸的厚度增厚，石墨纸的柔韧性下降，随着棒材烧结收缩，石墨纸与棒材上部的接触程度发生改变，导致棒材上下碳气氛均匀性和温度均匀性发生变化，因此其最大弯曲变形程度增加。当石墨纸厚度增加到3.0mm时，已开始产生微量椭圆变形，其不合格率已高于5％。而石墨纸厚度小于0.3mm时，虽然整炉烧结体的不合格率下降，但在操作过程中石墨纸太薄而容易破损。当石墨纸厚度为0.3mm～2mm时，整炉烧结体的合格率能达到97％以上。

(8)第三次烧结：

将第二次真空烧结后的棒状烧结体放入热等静压炉中烧结，烧结温度为1500℃，烧结气氛为Ar气气氛，烧结压力为170MPa，保温1.5h。

(9)第四次烧结：

将第三次烧结后的棒状烧结体在真空下进行第四次烧结，烧结温度为1000℃，真空度小于30Pa，保温1h。烧结后的目标尺寸：外径为φ8.3mm、孔径为φ0.3mm、长度为103.0mm。

(10)成品加工：

对第四次烧结后致密的棒材进行外圆磨，端面磨，倒角及慢走丝扩孔加工获得水刀砂管精品，其尺寸为：外径，φ7.97mm，孔径为φ0.76mm，长度为101.6mm。

实施例二

实施例二的超高压水切割用水刀砂管的一种制备方法包括如下步骤：

(1)球磨混料：

将97wt.％的WC粉末，0.2wt.％的Co粉末，0.3wt.％的VC，0.5wt.％的Cr₃C₂和2wt.％的TiCN粉末加入到具有硬质合金磨球的滚动式球磨机中，球磨72h，卸料过筛，进行喷雾干燥，获得球磨混合料粉末。所述球磨的球料比4:1，球磨介质为酒精，球磨过程添加油酸和十八酸和2wt.％的石蜡。

(2)真空搅拌

将球磨混合料粉末与添加量为7.5wt.％的成型剂加入搅拌机中，真空下加热到80℃，将混合料粉末与成型剂充分搅拌，所述成型剂的成分为38wt.％的58#石蜡，24wt.％的43#石蜡，18wt.％的C11烯胫，20wt.％的矿物油。

(3)擦筛制粒：

在室温下，采用擦筛机制粒。

(4)挤压成型带细长中心孔的棒材：

挤压成型带有中心孔的成形体，挤压成形条件是：成形缸体温度为38℃，圆柱体温度35℃，挤压压力6MPa，挤压速度5mm/s，挤压棒材长度1000mm。挤压成型所用的挤压模具的挤压芯杆材质为超细晶硬质合金，所述超细晶硬质合金的WC晶粒度为120nm，所述超细晶硬质合金成分包括15wt.％的Co，0.35wt.％的VC，0.55wt.％的Cr₃C₂，其余为WC。如图1所示，所述挤压芯杆通过三级圆锥段1、2、3过渡到直径为0.4mm的圆柱段4，第一级圆锥段1的圆锥顶角为8°，其端部直径为13mm，第二级圆锥段2的圆锥顶角为6°，第三级圆锥段3的圆锥顶角为4°，所述挤压芯杆的长度为150mm，所述圆柱段4的长度为30mm。

(5)加热脱蜡及第一次烧结：

将挤压成形体放入脱蜡真空烧结一体炉中，加热到温度180～360℃进行脱蜡，脱蜡8h。

参照图2，将脱蜡后的棒状成形体放置在石墨槽板10的V形槽中，石墨槽板10表面涂有防粘涂料，在脱蜡后的棒状成形体上表面覆盖一层石墨纸20，所述石墨纸20厚度如表2，石墨纸20表面也涂有防粘涂料，将三个放置了脱蜡后棒状成形体的石墨槽板10堆叠设置进行烧结，所述石墨槽板10向下延伸的四壁与相邻石墨板10构成封闭空间，四壁的高度大于或等于d，d为棒状成形体的外径与石墨纸总厚度之和。将放置了脱蜡后的棒状成形体的堆叠石墨槽板放入脱蜡真空烧结一体炉内，直接对炉内抽真空，真空度小于30Pa时，进行第一次真空烧结得到棒状预烧结体，烧结温度为1000℃，保温时间为1h。

(6)机加工：

采用切割机将棒状预烧结体以预定的长度进行切断，制造外径为φ9.6mm、中心孔径为φ0.4mm、长度为136mm的棒状预结体2000个。采用数控车床对棒状预烧结体加工出端部内锥状口，所述数控车床加工用聚晶金刚石刀具中的金刚石粒度为10μm，金刚石含量不低于95vol.％。

(7)第二次烧结：

参照图2，将步骤(6)加工好端部内锥状口的棒状预烧结体放置在石墨槽板10的V形槽中，石墨槽板10表面涂有防粘涂料，在机加工后的棒状预烧结体上表面覆盖一层石墨纸20，所述石墨纸20厚度如表2，石墨纸20表面也涂有防粘涂料，将三个放置了棒状预烧结体的石墨槽板10堆叠设置进行烧结，所述石墨槽板10向下延伸的四壁与相邻石墨槽板10构成封闭空间，四壁的高度大于或等于d，d为棒状成形体30的外径与石墨纸总厚度之和，烧结温度为1550℃，真空度小于30Pa，保温时间为1.5h。

对第二次烧结得到的棒状烧结体的变形程度进行测试。弯曲变形度测试方法：将棒材放置在标准0级大理石或钢板上，测试棒材底部与平板不接触点与接触点的最大高度差；椭圆变形度测试方法：将棒材端部放置在高精度体式显微镜上，测试中心孔的最大直径和最小直径的差。测试结果如下(以水刀砂管产品最终中心孔的孔径为φ0.5mm为例，要求弯曲变形小于0.1mm和椭圆度小于0.1mm为合格)：

表2实施例二第二次烧结后的棒状烧结体的变形程度测试结果

由表2可知，棒材上表面没有覆盖石墨纸时，由于棒材外径减小，棒状烧结体变形程度严重，不合格率达到了100％；虽然水刀砂管的最终中心孔孔径减小为0.5mm，其弯曲变形和椭圆变形可容忍度也升级为小于0.1mm，但石墨纸的厚度小于2mm时，通过在第一次真空烧结和第二次真空烧结过程中都加盖石墨纸，棒材的合格率提升到100％；只有当石墨纸厚度为2mm时，产生0.3％的不合格率。当石墨纸厚度增加到3.0mm时，棒材弯曲变形程度增大，虽然开始产生微量椭圆变形，但其椭圆变形程度还是合格的，整炉烧结体的不合格率也仅为3.5％。相对于实施例一，当石墨纸厚度为0.3mm～2.0mm时，整炉合格率提高到了99％以上。

(8)第三次烧结：

将第二次真空烧结后的棒状烧结体放入热等静压炉中烧结，烧结温度为1500℃，烧结气氛为Ar气气氛，烧结压力为170MPa，保温1.5h。

(9)第四次烧结：

将第三次烧结后的棒状烧结体在真空下进行第四次烧结，烧结温度为1000℃，保温1h。烧结后的目标尺寸：外径为φ7.3mm、孔径为φ0.3mm、长度为103mm。

(10)成品加工：

对第四次烧结后致密的棒材进行外圆磨，端面磨，倒角及慢走丝扩孔加工获得水刀砂管精品，其尺寸为：外径为φ7.14mm、孔径为φ0.5mm、长度为101.6mm。

实施例三

实施例三与实施例一的不同之处在于，在第二次烧结工序中，相邻所述堆叠设置的石墨槽板之间不封闭，所述石墨槽板包括向下延伸用于支撑的两侧壁，另外两侧不设侧壁。对第二次烧结后棒状烧结体的变形程度进行测试，测试结果如下(以水刀砂管产品最终中心孔的孔径为φ0.76mm为例，要求弯曲变形小于0.2mm和椭圆度小于0.2mm为合格)：

表3实施例三第二次烧结后的棒状烧结体的变形程度测试结果

由表3可知，不封闭烧结时，棒材的变形不合格率几乎以10倍程度增加，这主要是由于棒材不封闭端与其它部分之间具有碳气氛浓度差，从而会导致烧结过程中棒材烧结收缩产生时间差，从而引起烧结变形。

对比例一

对比例一与实施例一的不同之处在于，在第二次烧结工序中，在棒状预烧结体上表面覆盖的2.0mm石墨纸替换为2.0mm石墨板，石墨板是石墨粉体通过压制、高温烧结而成，其密度比石墨纸的密度要高的多，其基本无柔韧性。对第二次烧结后棒状烧结体的变形程度进行测试，测试结果如下为：棒状烧结体最大弯曲变形程度为0.38mm，椭圆变形程度为0.21mm，整炉不合格率为27.5％。这是由于石墨板无柔韧性，在烧结过程中，随着棒材烧结收缩，石墨板自身的变形，导致其与棒材的接触程度下降，从而改变了棒材上下的碳气氛均匀性和温度均匀性。

上述实施例仅用来进一步说明本发明的几种具体的实施方式，但本发明并不局限于实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明技术方案的保护范围内。

Claims (10)

1.一种超高压水切割用水刀砂管的制备方法，其特征在于，包括：

使用包含原料粉末的混合物，通过挤压成型挤出带有中心孔的棒状成形体的工序(A)，

对所述成形体进行脱脂的工序(B)；和

烧结所述脱脂后成形体以获得烧结体的工序(C)；

在所述工序(A)结束后，实施至少一次包括端部内锥状口加工的机械加工；

所述工序(C)至少包括第一次真空烧结和第二次真空烧结，所述第二次真空烧结工序中，在所述第一次真空烧结后的成形体上表面覆盖至少一层石墨纸。

2.根据权利要求1所述的一种超高压水切割用水刀砂管的制备方法，其特征在于，所述石墨纸的单层厚度为0.3mm～2.0mm。

3.根据权利要求1所述的一种超高压水切割用水刀砂管的制备方法，其特征在于，所述第一次真空烧结和第二次真空烧结工序中，所述成形体放置在石墨槽板上，多个石墨槽板堆叠设置进行烧结，相邻所述石墨槽板之间形成封闭空间。

4.根据权利要求1所述的一种超高压水切割用水刀砂管的制备方法，其特征在于，在所述第一次真空烧结工序中，在所述脱脂后成形体上表面覆盖至少一层石墨纸，所述第一次真空烧结的温度为800℃～1200℃，真空度小于30MPa，保温时间为1h～1.5h，所述第二次真空烧结的温度为1500℃～1850℃，真空度小于30MPa，保温时间为1h～1.5h。

5.根据权利要求1所述的一种超高压水切割用水刀砂管的制备方法，其特征在于，所述工序(C)还包括第三次烧结工序和第四次烧结工序，所述第三次烧结工序为热等静压烧结，烧结温度为1450℃～1800℃，烧结气氛为Ar气气氛，压力为150MPa～180MPa，保温时间为1.5h～2h，所述第四次烧结为真空烧结，烧结温度为800℃～1200℃，真空度小于30MPa，保温时间为1h～2h。

6.根据权利要求1所述的一种超高压水切割用水刀砂管的制备方法，其特征在于，对第一次真空烧结得到的棒状预烧结体实施包括所述端部内锥状口加工的机械加工。

7.根据权利要求1所述的一种超高压水切割用水刀砂管的制备方法，其特征在于，在所述工序(A)中，还包括对所述原料粉末处理的工序，所述处理工序包括依序进行的球磨工序、真空搅拌工序和擦筛制粒工序，在所述球磨工序中，所述原料粉末按照92wt.％～98wt.％WC粉末，0wt.％～1wt.％选自Co、Ni或Fe粉末中至少一种，0.3wt.％～1.2wt.％晶粒抑制剂，及1wt.％～8wt.％其它添加粉末的配比，加入球磨机中球磨处理，获得球磨混合料粉末，所述晶粒抑制剂选自Cr₃C₂和VC中的至少一种，所述其他添加粉末选自ZrC、TiC、Mo₂C、TaC、NbC、SiC、Cr₃C₂、VC、B₄C、ZrB、ZrB₂、TiB、TiB₂、WB、W₂B、W₂B₅、CrB、ZrO₂、MgO、Al₂O₃、AlN、ZrN、TiN、TiCN、Si₃N₄、BN、稀土和稀土氧化物中至少一种。

8.根据权利要求7所述的一种超高压水切割用水刀砂管的制备方法，其特征在于，在所述真空搅拌工序中，将所述球磨混合料粉末和成型剂加入搅拌机中，在真空下加热到70℃～90℃后搅拌，所述成型剂添加量为3wt.％～8wt.％，所述成型剂的成分包括：58#石蜡35wt.％～45wt.％，43#石蜡20wt.％～25wt.％，C11烯胫15wt.％～20wt.％，矿物油15wt.％～25wt.％。

9.一种用于权利要求1-8任一项所述超高压水切割用水刀砂管制备方法的挤压成型模具，其特征在于，所述挤压成型模具的挤压芯杆材质为超细晶硬质合金，所述超细晶硬质合金的WC晶粒度为100nm～200nm，所述超细晶硬质合金成分包括12wt.％～18wt.％Co，0.3wt.％～1.2wt.％晶粒抑制剂，余量为WC，所述晶粒抑制剂选自Cr₃C₂和VC中的至少一种。

10.根据权利要求9所述的用于超高压水切割用水刀砂管制备方法的挤压成型模具，其特征在于，所述挤压芯杆包括圆锥段和圆柱段，所述圆锥段包括第一级圆锥段、第二级圆锥段、第三级圆锥段，所述第一级圆锥段的圆锥角小于10°，所述第一级圆锥段、第二级圆锥段、第三级圆锥段的圆锥顶角依序逐步减小，所述圆柱段长度为挤压芯杆长度的15％～30％。

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