CN109852862B - 一种高硬度复合硬质合金及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于合金材料技术领域,公开了一种高硬度复合硬质合金及其制备方法和应用。该复合硬质合金是由以下按质量百分比计的组分组成:氧化镁5‑15%,氧化铝5‑15%,添加剂5‑10%,余量为碳化钨。本发明制备过程中采用两次烧结方式,通过第二次烧结,在烧结锻造技术中,由粉末制成的预成形件,先烧结,然后在精密模子中热压或热锻,热锻的过程是超塑形变形,可赋予硬质合金新的致密机制,把密实度提高到100%,并使零件的性能得到显著改善。
Description
技术领域
本发明属于合金材料技术领域,特别涉及一种高硬度复合硬质合金及其制备方法和应用。
背景技术
硬质合金是由高硬度难熔的金属碳化物粉末(WC、TiC等)为主相,以过渡族金属钴、镍等作为粘结相,通过粉末冶金工艺制成的一种合金材料。硬质合金具有高硬度、高强度、高韧性、耐磨损、耐高温和膨胀系数小等优良性能,故而被广泛地应用于切削、钻孔、采矿、工具成形及耐磨零件等领域。在硬质合金刀具切削领域,现有硬质合金刀具材料难以满足被加工工件的精度和表面粗糙度不断提高的要求,这就要求在现有硬质合金刀具材料的基础上,进一步改善硬质合金的硬度、韧性、强度、耐磨性等综合性能。
在类硬质合金中,对的润湿性极好,被视为理想的粘结相。但是金属非常稀有、且是不可再生的战略性资源。此外,当以Co作为粘结相时,会降低WC基硬质合金的红硬性。从而限制了WC基硬质合金的使用领域与使用寿命。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点与不足,本发明的首要目的在于提供一种高硬度复合硬质合金;该复合硬质合金具有优异的硬度和高耐磨性。
本发明的又一目的在于提供一种上述高硬度复合硬质合金的制备方法。
本发明的再一目的在于提供一种上述高硬度复合硬质合金的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现:
一种高硬度复合硬质合金,该复合硬质合金是由以下按质量百分比计的组分组成:氧化镁5-15%,氧化铝5-15%,添加剂5-10%,余量为碳化钨;
所述添加剂由碳化钼、碳化硅、碳化钒、碳化铬、氧化钇和六硼化镧组成;以占复合硬质合金总质量的百分比计,碳化钼的质量百分比为 0.5-3%,碳化钒的质量百分比为0.5-3%,碳化硅的质量百分比为0.5-3%,碳化铬质量百分比为0.5-3%,氧化钇的质量百分比为0.5-3%,六硼化镧的质量百分比为0.5-3%。
优选的,所述复合硬质合金中添加剂的质量百分比为3-6%。
优选的,所述碳化钼、碳化硅、碳化钒、碳化铬、氧化钇和六硼化镧分别占复合硬质合金总质量的0.5-0.8%。
优选的,所述碳化钨、氧化镁、氧化铝、碳化钼、碳化硅、碳化钒、碳化铬、氧化钇和六硼化镧的粒度均小于或等于200nm,质量百分比纯度均大于或等于99.99%。
上述的一种高硬度复合硬质合金的制备方法,包括以下操作步骤:
S1、分别称取各组分并混合在一起,得到复合原料;向复合原料中加入正庚烷,使复合原料浸没于正庚烷中;再加入WC-6Co硬质合金研磨球,球磨复合原料12-72h,然后真空干燥2-8h;研磨球与复合原料的质量比为 5-10∶1;
S2、将干燥后的复合原料过100目筛,得过筛混合物;
S3、对过筛混合物进行锻造热压烧结;所述锻造热压烧结包括两次烧结:采用小尺寸模具对过筛混合物进行第一次烧结,取出第一次烧结获得的烧结体,放入大尺寸模具中进行第二次烧结,得到高硬度复合硬质合金。
步骤S3所述第一次烧结按照以下步骤:
(1)将过筛混合物装入内径30mm的石墨模具,置入煅烧炉中;
(2)向煅烧炉炉体通入氩气作为保护气体,施加预压力5MPa,以1-5℃ /min的升温速率升温至700-800℃后,保温30min;
(3)以1-5℃/min的升温速率继续升温至1450℃,当温度达到1450℃时,将轴向压力增加到30MPa,保温保压60min;
(4)保温完成后降温到900℃,降温速率1-2℃/min,同时卸压;
(5)降温至900℃后,材料随炉自然冷却到室温,再将烧结体取出;
所述第二次烧结按照以下步骤:
(1)将第一次烧结获得的烧结体装入内径50mm的石墨模具,置入煅烧炉中:
(2)向煅烧炉炉体通入氩气作为保护气体,施加预压力5MPa,以1-5℃/min的升温速率升温至700-800℃后,保温30min;
(3)以1-5℃/min的升温速率继续升温至1400℃,当温度达到1400℃时,将轴向压力增加到30MPa,保温保压60min;
(4)保温完成后降温到900℃,降温速率1-2℃/min,同时卸压;
(5)降温至900℃后,材料随炉自然冷却到室温,得到高硬度复合硬质合金。
步骤S3所述第一次烧结得到的烧结体的致密度为90-96%,所述第二次烧结得到的高硬度复合硬质合金达到全致密。
上述的高硬度复合硬质合金在耐磨零件、金属磨具、汽缸衬里、精密轴承、喷嘴和五金模具中的应用。
与现有技术相比,本发明具有以下优点及有益效果:
(1)本发明硬质合金的材料体系是由碳化钨、氧化镁、氧化铝和添加剂共同组成。其中由碳化钼、碳化硅、碳化钒、碳化铬、氧化钇和六硼化镧按一定比例组成的添加剂,起到颗粒弥散的作用,尤其是添加剂以最佳的比例使用时,可使碳化钨基硬质合金具有更好的综合力学性能,效果更好。主要由碳化钨、氧化镁、氧化铝组成的该种碳化钨基硬质合金具有更优异的硬度和耐磨性等力学性能;各物质的粒度小于或等于200nm,且纯度为99.99%以上,使各物质高度混合,从而可提高碳化钨基硬质合金微观组组的均匀性。
(2)对于主要由碳化钨、氧化镁、氧化铝组成的该种碳化钨基硬质合金,通过传统的热压烧结难以实现全致密,其致密度只达到80%~95%;加工出的零件主要缺点是:材料中有5%~20%的孔隙,因而机械性能差。而本发明的烧结过程采用两次烧结方式,通过第二次烧结,在烧结锻造技术中,由粉末制成的预成形件,先烧结,然后在精密模子中热压或热锻,热锻的过程是超塑形变形,可赋予硬质合金新的致密机制,包括颗粒重排、晶界滑移、塑性形变以及形变引起的晶粒移动、气孔排出等。由于热压或热锻工序可把密实度提高到100%,并使零件的性能得到显著改善。因此,本发明烧结锻造过程可以看作是制造高精度高性能的烧结零件的综合技术。
(3)由本发明制备的碳化钨基硬质合金致密度超过99.9%,平均WC 晶粒尺寸50-200nm,平均MgO晶粒尺寸100-200nm,平均Al2O3晶粒尺寸 100-200nm,可保证其具有高硬度,硬度为15-28GPa。此外,通过本发明方法,可拓展WC基硬质合金的使用范畴。
附图说明
图1为本发明制备过程中将复合原料装入石墨模具进行两次烧结的示意图,其中(a)为第一次烧结之前将过筛的复合粉体装入内径30mm的石墨模具中,经过第一次烧结之后,得到预烧结体,(b)为在第二次烧结装模过程中,将第一次烧结获得的预烧结体装入内径50mm的石墨模具中, (c)为第二次烧结之后的最终烧结体。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
以下实施例制备过程中将复合原料装入石墨模具进行两次烧结的示意图如图1所示,其中(a)为第一次烧结之前将过筛的复合粉体装入内径30mm 的石墨模具中,经过第一次烧结之后,得到预烧结体,(b)为在第二次烧结装模过程中,将第一次烧结获得的预烧结体装入内径50mm的石墨模具中,(c)为第二次烧结之后的最终烧结体。
实施例1
一种高硬度复合硬质合金,该复合硬质合金是由以下按质量百分比计的组分组成:氧化镁5%,氧化铝5%,碳化钼0.5%,碳化硅0.5%,碳化钒0.5%,碳化铬0.5%,氧化钇0.5%,六硼化镧0.5%,余量为碳化钨;所有组分的粒度均小于或等于200nm,质量百分比纯度均大于或等于 99.99%。其制备方法具体按照以下操作步骤:
S1、分别称取各组分并混合在一起,得到复合原料;向复合原料中加入正庚烷,使复合原料浸没于正庚烷中;再加入WC-6Co硬质合金研磨球,球磨复合原料12h,然后真空干燥2h;研磨球与复合原料的质量比为5∶1;
S2、将干燥后的复合原料过100目筛,得过筛混合物;
S3、对过筛混合物进行锻造热压烧结;所述锻造热压烧结包括两次烧结:采用小尺寸模具对过筛混合物进行第一次烧结,取出第一次烧结获得的烧结体,放入大尺寸模具中进行第二次烧结,得到高硬度复合硬质合金。
步骤S3所述第一次烧结按照以下步骤:
(1)将过筛混合物装入内径30mm的石墨模具,置入煅烧炉中;
(2)向煅烧炉炉体通入氩气作为保护气体,施加预压力5MPa,以2℃ /min的升温速率升温至700℃后,保温30min:
(3)以2℃/min的升温速率继续升温至1450℃,当温度达到1450℃时,将轴向压力增加到30MPa,保温保压60min
(4)保温完成后降温到900℃,降温速率1℃/min,同时卸压;
(5)降温至900℃后,材料随炉自然冷却到室温,再将烧结体取出;
所述第二次烧结按照以下步骤:
(1)将第一次烧结获得的烧结体装入内径50mm的石墨模具,置入煅烧炉中:
(2)向煅烧炉炉体通入氩气作为保护气体,施加预压力5MPa,以2℃ /min的升温速率升温至700℃后,保温30min;
(3)以2℃/mn的升温速率继续升温至1400℃,当温度达到1400℃时,将轴向压力增加到30MPa,保温保压60min;
(4)保温完成后降温到900℃,降温速率2℃/min,同时卸压;
(5)降温至900℃后,材料随炉自然冷却到室温,得到高硬度复合硬质合金。
实施例2
一种高硬度复合硬质合金,该复合硬质合金是由以下按质量百分比计的组分组成:氧化镁10%,氧化铝10%,碳化钼0.8%,碳化硅0.8%,碳化钒0.8%,碳化铬0.8%,氧化钇0.8%,六硼化镧0.8%,余量为碳化钨;所有组分的粒度均小于或等于200nm,质量百分比纯度均大于或等于 99.99%。其制备方法具体按照以下操作步骤:
S1、分别称取各组分并混合在一起,得到复合原料;向复合原料中加入正庚烷,使复合原料浸没于正庚烷中;再加入WC-6Co硬质合金研磨球,球磨复合原料72h,然后真空干燥8h;研磨球与复合原料的质量比为10∶1;
S2、将干燥后的复合原料过100目筛,得过筛混合物;
S3、对过筛混合物进行锻造热压烧结;所述锻造热压烧结包括两次烧结:采用小尺寸模具对过筛混合物进行第一次烧结,取出第一次烧结获得的烧结体,放入大尺寸模具中进行第二次烧结,得到高硬度复合硬质合金。
步骤S3所述第一次烧结按照以下步骤:
(1)将过筛混合物装入内径30mm的石墨模具,置入煅烧炉中;
(2)向煅烧炉炉体通入氩气作为保护气体,施加预压力5MPa,以5℃ /min的升温速率升温至800℃后,保温30min;
(3)以5℃/min的升温速率继续升温至1450℃,当温度达到1450℃时,将轴向压力增加到30MPa,保温保压60min;
(4)保温完成后降温到900℃,降温速率2℃/min,同时卸压;
(5)降温至900℃后,材料随炉自然冷却到室温,再将烧结体取出;
所述第二次烧结按照以下步骤:
(1)将第一次烧结获得的烧结体装入内径50mm的石墨模具,置入煅烧炉中:
(2)向煅烧炉炉体通入氩气作为保护气体,施加预压力5MPa,以5℃ /min的升温速率升温至800℃后,保温30min;
(3)以1-5℃/min的升温速率继续升温至1400℃,当温度达到1400℃时,将轴向压力增加到30MPa,保温保压60min;
(4)保温完成后降温到900℃,降温速率2℃/min,同时卸压;
(5)降温至900℃后,材料随炉自然冷却到室温,得到高硬度复合硬质合金。
实施例3
一种高硬度复合硬质合金,该复合硬质合金是由以下按质量百分比计的组分组成:氧化镁15%,氧化铝15%,碳化钼1%,碳化硅1%,碳化钒1%,碳化铬1%,氧化钇1%,六硼化镧1%,余量为碳化钨;所有组分的粒度均小于或等于200nm,质量百分比纯度均大于或等于99.99%。其制备方法具体按照以下操作步骤:
S1、分别称取各组分并混合在一起,得到复合原料;向复合原料中加入正庚烷,使复合原料浸没于正庚烷中;再加入WC-6Co硬质合金研磨球,球磨复合原料50h,然后真空干燥5h;研磨球与复合原料的质量比为8∶1;
S2、将干燥后的复合原料过100目筛,得过筛混合物;
S3、对过筛混合物进行锻造热压烧结;所述锻造热压烧结包括两次烧结:采用小尺寸模具对过筛混合物进行第一次烧结,取出第一次烧结获得的烧结体,放入大尺寸模具中进行第二次烧结,得到高硬度复合硬质合金。
步骤S3所述第一次烧结按照以下步骤:
(1)将过筛混合物装入内径30mm的石墨模具,置入煅烧炉中;
(2)向煅烧炉炉体通入氩气作为保护气体,施加预压力5MPa,以1℃/min的升温速率升温至750℃后,保温30min;
(3)以1℃/min的升温速率继续升温至1450℃,当温度达到1450℃时,将轴向压力增加到30MPa,保温保压60min;
(4)保温完成后降温到900℃,降温速率1℃/min,同时卸压;
(5)降温至900℃后,材料随炉自然冷却到室温,再将烧结体取出;
所述第二次烧结按照以下步骤:
(1)将第一次烧结获得的烧结体装入内径50mm的石墨模具,置入煅烧炉中:
(2)向煅烧炉炉体通入氩气作为保护气体,施加预压力5MPa,以1℃ /min的升温速率升温至750℃后,保温30min;
(3)以1℃/min的升温速率继续升温至1400℃,当温度达到1400℃时,将轴向压力增加到30MPa,保温保压60min
(4)保温完成后降温到900℃,降温速率1-2℃/min,同时卸压;
(5)降温至900℃后,材料随炉自然冷却到室温,得到高硬度复合硬质合金。
实施例4
一种高硬度复合硬质合金,该复合硬质合金是由以下按质量百分比计的组分组成:氧化镁12%,氧化铝12%,碳化钼0.5%,碳化硅0.5%,碳化钒0.5%,碳化铬0.5%,氧化钇0.5%,六硼化镧0.5%,余量为碳化钨;所有组分的粒度均小于或等于200nm,质量百分比纯度均大于或等于 99.99%。其制备方法具体按照以下操作步骤:
S1、分别称取各组分并混合在一起,得到复合原料;向复合原料中加入正庚烷,使复合原料浸没于正庚烷中;再加入WC-6Co硬质合金研磨球,球磨复合原料35h,然后真空干燥6h;研磨球与复合原料的质量比为6∶1;
S2、将干燥后的复合原料过100目筛,得过筛混合物;
S3、对过筛混合物进行锻造热压烧结;所述锻造热压烧结包括两次烧结:采用小尺寸模具对过筛混合物进行第一次烧结,取出第一次烧结获得的烧结体,放入大尺寸模具中进行第二次烧结,得到高硬度复合硬质合金。
步骤S3所述第一次烧结按照以下步骤:
(1)将过筛混合物装入内径30mm的石墨模具,置入煅烧炉中;
(2)向煅烧炉炉体通入氩气作为保护气体,施加预压力5MPa,以3℃ /min的升温速率升温至720℃后,保温30min;
(3)以3℃/min的升温速率继续升温至1450℃,当温度达到1450℃时,将轴向压力增加到30MPa,保温保压60min
(4)保温完成后降温到900℃,降温速率2℃/min,同时卸压;
(5)降温至900℃后,材料随炉自然冷却到室温,再将烧结体取出;
所述第二次烧结按照以下步骤:
(1)将第一次烧结获得的烧结体装入内径50mm的石墨模具,置入煅烧炉中:
(2)向煅烧炉炉体通入氩气作为保护气体,施加预压力5MPa,以1℃ /min的升温速率升温至750℃后,保温30min;
(3)以3℃/min的升温速率继续升温至1400℃,当温度达到1400℃时,将轴向压力增加到30MPa,保温保压60min;
(4)保温完成后降温到900℃,降温速率1℃/min,同时卸压;
(5)降温至900℃后,材料随炉自然冷却到室温,得到高硬度复合硬质合金。
对比例1
一种高硬度复合硬质合金,该复合硬质合金是由以下按质量百分比计的组分组成:氧化镁5%,氧化铝5%,碳化钼0.5%,碳化硅0.5%,碳化钒0.5%,碳化铬0.5%,氧化钇0.5%,六硼化镧0.5%,余量为碳化钨;所有组分的粒度均小于或等于200nm,质量百分比纯度均大于或等于99.99%。其制备方法具体按照以下操作步骤:
S1、分别称取各组分并混合在一起,得到复合原料;向复合原料中加入正庚烷,使复合原料浸没于正庚烷中;再加入WC-6Co硬质合金研磨球,球磨复合原料12h,然后真空干燥2h;研磨球与复合原料的质量比为5∶1;
S2、将干燥后的复合原料过100目筛,得过筛混合物;
S3、对过筛混合物进行一次锻造热压烧结,按照以下步骤:
(1)将将过筛混合物装入内径50mm的石墨模具,置入煅烧炉中:
(2)向煅烧炉炉体通入氩气作为保护气体,施加预压力5MPa,以2℃/min的升温速率升温至700℃后,保温30min;
(3)以2℃/min的升温速率继续升温至1400℃,当温度达到1400℃时,将轴向压力增加到30MPa,保温保压60min;
(4)保温完成后降温到900℃,降温速率2℃/min,同时卸压;
(5)降温至900℃后,材料随炉自然冷却到室温,得到高硬度复合硬质合金。
对比例2
一种高硬度复合硬质合金,该复合硬质合金是由以下按质量百分比计的组分组成:氧化镁10%,氧化铝10%,余量为碳化钨;所有组分的粒度均小于或等于200nm,质量百分比纯度均大于或等于99.99%。其制备方法具体按照以下操作步骤:
S1、分别称取各组分并混合在一起,得到复合原料;向复合原料中加入正庚烷,使复合原料浸没于正庚烷中;再加入WC-6Co硬质合金研磨球,球磨复合原料72h,然后真空干燥8h;研磨球与复合原料的质量比为10∶1;
S2、将干燥后的复合原料过100目筛,得过筛混合物;
S3、对过筛混合物进行锻造热压烧结;所述锻造热压烧结包括两次烧结:采用小尺寸模具对过筛混合物进行第一次烧结,取出第一次烧结获得的烧结体,放入大尺寸模具中进行第二次烧结,得到高硬度复合硬质合金。
步骤S3所述第一次烧结按照以下步骤:
(1)将过筛混合物装入内径30mm的石墨模具,置入煅烧炉中;
(2)向煅烧炉炉体通入氩气作为保护气体,施加预压力5MPa,以5℃ /min的升温速率升温至800℃后,保温30min;
(3)以5℃/min的升温速率继续升温至1450℃,当温度达到1450℃时,将轴向压力增加到30MPa,保温保压60min;
(4)保温完成后降温到900℃,降温速率2℃/min,同时卸压;
(5)降温至900℃后,材料随炉自然冷却到室温,再将烧结体取出;
所述第二次烧结按照以下步骤:
(1)将第一次烧结获得的烧结体装入内径50mm的石墨模具,置入煅烧炉中:
(2)向煅烧炉炉体通入氩气作为保护气体,施加预压力5MPa,以5℃ /min的升温速率升温至800℃后,保温30min;
(3)以1-5℃/min的升温速率继续升温至1400℃,当温度达到1400℃时,将轴向压力增加到30MPa,保温保压60min;
(4)保温完成后降温到900℃,降温速率2℃/min,同时卸压;
(5)降温至900℃后,材料随炉自然冷却到室温,得到高硬度复合硬质合金。
对本发明实施例1-4和对比例1-2所得复合硬质合金进行性能检测,结果如下表1所示。
表1复合硬质合金性能检测数据
样品 | 硬度 |
实施例1 | 2155 |
实施例2 | 2134 |
实施例3 | 2086 |
实施例4 | 2105 |
对比例1 | 1865 |
对比例2 | 1952 |
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高硬度复合硬质合金,其特征在于:该复合硬质合金是由以下按质量百分比计的组分组成:氧化镁5-15%,氧化铝5-15%,添加剂 3-6%,余量为碳化钨;
所述添加剂由碳化钼、碳化硅、碳化钒、碳化铬、氧化钇和六硼化镧组成;以占复合硬质合金总质量的百分比计,碳化钼的质量百分比为0.5-3%,碳化钒的质量百分比为0.5-3%,碳化硅的质量百分比为0.5-3%,碳化铬质量百分比为0.5-3%,氧化钇的质量百分比为0.5-3%,六硼化镧的质量百分比为0.5-3%;
所述高硬度复合硬质合金的制备方法,包括以下操作步骤:
S1、分别称取各组分并混合在一起,得到复合原料;向复合原料中加入正庚烷,使复合原料浸没于正庚烷中;再加入WC-6Co硬质合金研磨球,球磨复合原料12-72h,然后真空干燥2-8h;研磨球与复合原料的质量比为5-10:1;
S2、将干燥后的复合原料过100目筛,得过筛混合物;
S3、对过筛混合物进行锻造热压烧结;所述锻造热压烧结包括两次烧结:采用小尺寸模具对过筛混合物进行第一次烧结,取出第一次烧结获得的烧结体,放入大尺寸模具中进行第二次烧结,得到高硬度复合硬质合金;
步骤S3所述第一次烧结按照以下步骤:
(1)将过筛混合物装入内径30 mm的石墨模具,置入煅烧炉中;
(2)向煅烧炉炉体通入氩气作为保护气体, 施加预压力5 MPa,以1-5℃/min的升温速率升温至700-800℃后,保温30 min;
(3)以1-5℃/min的升温速率继续升温至1450℃,当温度达到1450℃时,将轴向压力增加到30MPa,保温保压60 min;
(4)保温完成后降温到900℃, 降温速率1-2℃/min,同时卸压;
(5)降温至900℃后,材料随炉自然冷却到室温,再将烧结体取出;
所述第二次烧结按照以下步骤:
(1)将第一次烧结获得的烧结体装入内径50 mm的石墨模具,置入煅烧炉中:
(2)向煅烧炉炉体通入氩气作为保护气体, 施加预压力5 MPa,以1-5℃/min的升温速率升温至700-800℃后,保温30 min;
(3)以1-5℃/min的升温速率继续升温至1400℃,当温度达到1400℃时,将轴向压力增加到30MPa,保温保压60 min;
(4)保温完成后降温到900℃,降温速率1-2℃/min,同时卸压;
(5)降温至900℃后,材料随炉自然冷却到室温。
2.根据权利要求1所述的一种高硬度复合硬质合金,其特征在于:所述碳化钼、碳化硅、碳化钒、碳化铬、氧化钇和六硼化镧分别占复合硬质合金总质量的0.5-0.8%。
3.根据权利要求1所述的一种高硬度复合硬质合金,其特征在于:所述碳化钨、氧化镁、氧化铝、碳化钼、碳化硅、碳化钒、碳化铬、氧化钇和六硼化镧的粒度均小于或等于200nm,质量百分比纯度均大于或等于99.99%。
4.根据权利要求1所述的一种高硬度复合硬质合金,其特征在于:步骤S3所述第一次烧结得到的烧结体的致密度为90-96%,所述第二次烧结得到的高硬度复合硬质合金达到全致密。
5.根据权利要求1-4任一项所述的高硬度复合硬质合金在耐磨零件中的应用。
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