JPWO2013081110A1 - セラミック構造体、セラミックヒータおよびこれを備えたグロープラグ - Google Patents
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Abstract
セラミック基体と導体層との境界に隙間が生じることを抑制する。【解決手段】 本発明のセラミック構造体は、セラミック基体と、該セラミック基体の表面に設けられた、ガラス成分を含んでいる導体層と、該導体層の端面を含む表面を覆うように設けられたロウ材とを含み、前記セラミック基体、前記導体層および前記ロウ材の境界領域に、前記セラミック基体と前記導体層と前記ロウ材との反応領域がある。
Description
本発明は、例えば燃焼式車載暖房装置における点火装置、炎検知用のヒータ、石油ファンヒータ等の各種燃焼機器の点火用のヒータ、自動車エンジンのグロープラグ用のヒータ、酸素センサ等の各種センサ用のヒータまたは測定機器の加熱用のヒータ等に利用されるセラミック構造体、セラミックヒータおよびこれを備えたグロープラグに関するものである。
グロープラグは、セラミック基体と、セラミック基体の表面に設けられた導体層と、導体層の表面を覆うように設けられたロウ材とを含むセラミック構造体を備える。さらに、グロープラグは、ロウ材を介して導体層に電気的に接続されてセラミック構造体を保持する金属製保持部材を備えている。そして、このようなセラミック構造体を含むグロープラグは、例えばディーゼルエンジンの着火補助として用いられる。グロープラグは、強まる環境規制への対応の為、高温および高耐久性が求められている（例えば特許文献１を参照）。
しかしながら、従来のグロープラグを構成するセラミック構造体では、長期間高温で使用していると、セラミック基体と導体層との境界に隙間が生じてしまうおそれがあった。したがって、このセラミック構造体を備えたグロープラグでは、シリンダ等の所望の位置に取り付けた際にリークが生じて気密性が低下してしまうおそれがあった。
本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、セラミック基体と導体層との境界に隙間が生じることを抑制したセラミック構造体、セラミックヒータおよびこれを備えたグロープラグを提供することを目的とする。
本発明のセラミック構造体は、セラミック基体と、該セラミック基体の表面に設けられた、ガラス成分を含んでいる導体層と、該導体層の端面を含む表面を覆うように設けられたロウ材とを含み、前記セラミック基体、前記導体層および前記ロウ材の境界領域に、前記セラミック基体と前記導体層と前記ロウ材との反応領域がある。
本発明のセラミックヒータは、上記のセラミック構造体における前記セラミック基体に抵抗体が埋設されている。
本発明のグロープラグは、上記のセラミックヒータと、前記ロウ材を介して前記導体層に電気的に接続されて前記セラミックヒータを保持する金属製部材とを備えている。
本発明のセラミック構造体の実施の形態の例について図面を参照して詳細に説明する。
図１は本発明のセラミック構造体の実施の形態の一例を示す断面図である。図１に示すセラミック構造体は、セラミック基体１と、セラミック基体１の表面に設けられた導体層２と、導体層２の端面を含む表面を覆うように設けられたロウ材３とを含む。セラミック構造体は、セラミック基体１、導体層２およびロウ材３の境界領域にセラミック基体１と導体層２とロウ材３との反応領域４を有する。
本実施の形態のセラミック構造体におけるセラミック基体１は、例えば棒状または板状等に形成されている。このセラミック基体１を形成するセラミックスとしては、酸化物セラミックス、窒化物セラミックスまたは炭化物セラミックス等の電気的に絶縁性を有するセラミックスが挙げられる。特に、窒化珪素質セラミックスから成ることが好適である。窒化珪素質セラミックスは、強度、靱性、絶縁性および耐熱性の観点で優れている。この窒化珪素質セラミックスは、例えば、主成分の窒化珪素に対して、焼結助剤として５〜１５質量％のＹ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３またはＥｒ２Ｏ３等の希土類元素酸化物、０．５〜５質量％のＡｌ２Ｏ３、さらに焼結後にＳｉＯ２を１．５〜５質量％含むようにＳｉＯ２を混合する。その後、得られた混合体を所定の形状に成形して、例えば１６５０〜１７８０℃でホットプレス焼成することにより、窒化珪素質セラミックスを得ることができる。
導体層２は、ガラス成分を含む導体パターンである。導体層２は、例えば、Ｎｉ−ガラスから成る。Ｎｉ−ガラスとしては、具体的には、Ｎｉとホウケイ酸ガラスとを質量比２：１〜４：１で含むものが挙げられる。導体層２は、例えば５〜５０μｍの厚みに形成されている。導体層２は、例えば、ＭｎまたはＴｉ等の金属成分を含んでいてもよい。セラミック構造体がグロープラグを構成するものである場合は、セラミック基体１の内部に抵抗体およびリードが埋設され、導体層２がこれらに電気的に接続される。この導体層２は、例えば金属粉末とガラス粉末とを含む混合粉末に樹脂バインダーを添加してメタライズペーストを作製し、セラミック基体１に塗布して、例えば８５０〜１１００℃で焼き付けることによって形成される。なお、金属粉末は、高融点の金属であることが好ましく、特にＮｉがメタライズ性と導電性とを兼ね備えているため好ましい。また、金属粉末としてＮｉを用いることは、ロウ材３の流れが良くなる点においても好ましい。
ロウ材３は、例えばＡｇ−Ｃｕロウ、ＡｇロウまたはＣｕロウ等から成る。ロウ材３は、例えば５０〜１５０μｍの厚みに形成されている。このロウ材３は、導体層２の主面を覆っている。ロウ材３は、さらに導体層２の端面も覆っている。すなわち、ロウ材３は導体層２の端面を含む表面を覆うように設けられている。ここで、ロウ材３が導体層２の端面を含む表面を覆うように設けられているとは、平面視したときに、ロウ材３が導体層２の外側にまで形成されてセラミック基体１に接していることを意味している。ロウ材３は、導体層２の端面から１００μｍ以上、好ましくは５００μｍ外側まで設けられている。
そして、セラミック基体１、導体層２およびロウ材３の境界領域にセラミック基体１と導体層２とロウ材３との反応領域４がある。なお、境界領域とはセラミック基体１と導体層２とロウ材３とが接する境界付近の領域のことを意味している。この境界領域にある反応領域４は、ロウ付け時にセラミック基体１と導体層２のガラス成分とロウ材３とが反応して形成されたものである。反応領域４が形成されていることによって、セラミック基体１と導体層２との境界に隙間が生じることを抑制することができる。
また、反応領域４が、セラミック基体１に含まれる希土類元素成分と、ロウ材３に含まれる金属成分と、導体層２に含まれるガラス成分とを含むことが好ましい。このような構成にすることで、反応領域４に粒界が生じることを抑制できる。これにより、反応領域４を気体が通過することを抑制できる。その結果、後述するグロープラグとした場合に、より気密性を保持できる。反応領域４に含まれる希土類元素としては、Ｙ、ＹｂまたはＥｒが挙げられる。また、反応領域４に含まれる金属成分としては、ＣｕまたはＡｇが挙げられる。
また、反応領域４が、酸化物を含んでいることが好ましい。セラミック基体１と導体層２とロウ材３とが反応する際に、導体層２のガラス成分から酸素が供給される。この酸素によって反応領域４に酸化物を含ませることができる。反応領域４が酸化物を含んでいることによって、反応領域４の耐環境性を向上できる。これにより、セラミック基体１と導体層２との境界に隙間が生じることをさらに抑制できる。
また、反応領域４の一部がセラミック基体１の内部まで入り込んでいるのが好ましい。具体的には、深さが例えば１〜５μｍ、幅が１〜２０μｍ程度入り込んでいることが効果的である。この構成によれば、外部の気体が、セラミック基体１の内部を通って、セラミック基体１と導体層２との間に進入することを抑制できる。その結果、後述するグロープラグとした場合に、より気密性を向上できる。さらに、セラミック基体１の内部に反応領域４が入りこむことによって、反応領域４とセラミック基体１との間にアンカー効果が生じる。その結果、後述するグロープラグとした場合に、強度を向上させることができる。
また、反応領域４の一部がセラミック基体１を形成するセラミックスの粒界に入り込んでいることが好ましい。反応領域４が、セラミックスの粒界に入り込むことによって、反応領域４とセラミック基体１との密着強度がさらに向上する。その結果、セラミック構造体の耐環境性を向上できる。
また、導体層２の表面にメッキ膜５が設けられていてもよい。メッキ膜５としては例えばＮｉメッキまたはＺｎメッキを用いることができる。メッキ膜５は、例えば０．２〜５μｍの厚みにすることができる。この構成によれば、メッキ膜５が導体層２を覆っていることによって、後述するグロープラグとした場合に、さらに気密性を保持できる。
また、ロウ材３を介して導体層２に電気的に接続された金属製部材６を含んでいるのが好ましい。金属製部材６は、セラミック構造体を保持する筒状体である。金属性部材６は、例えばステンレスまたは鉄−Ｎｉ−コバルト合金等から成る。
図３に示すように、セラミックヒータは、上述のセラミック構造体におけるセラミック基体１に抵抗体７が埋設されている。このセラミックヒータは、セラミック基体１に折返し形状をなす抵抗体７が埋設されるとともに、抵抗体７のそれぞれの端部にリード８がそれぞれ接続されている。抵抗体７およびリード８は、Ｗ、ＭｏまたはＴｉ等の金属の炭化物、窒化物または珪化物等を主成分とする。抵抗体７およびリード８は、熱膨張率の調整のためにセラミック基体１の形成材料を含んでいてもよい。抵抗体７は抵抗値が高く設定されることで、より発熱しやすくするようになっている。抵抗体７は、特に折返しの中間点付近が最も発熱するようになっている。一方、リード８は、セラミック基体１の形成材料の含有量が抵抗体７よりも少なく設定されている。また、リード８は抵抗体７よりも断面積が大きい。これらの構成によって、リード８は、抵抗体７と比較して、単位長さ当たりの抵抗値が低くなっている。
このようなセラミックヒータにおいては、上述のようにセラミック構造体のセラミック基体１と導体層２との境界に隙間が生じることを抑制できることから、長期間安定して使用可能となる。
また、図３に示すように、グロープラグは、上述のセラミックヒータと、ロウ材３を介して導体層２に電気的に接続されてセラミックヒータを保持する金属製部材６とを備えている。金属製部材６は、セラミックヒータを保持する筒状体であり、例えばステンレスまたは鉄−Ｎｉ−コバルト合金等からなり、ロウ材３によって導体層２と接合される。このように、セラミック基体１と導体層２との境界に隙間が生じることが抑制されたセラミックヒータを備えていることによって、グロープラグを長期間安定して使用することが可能となる。なお、金属製部材６が導体層２からはみ出して、セラミック基体１と金属製部材６とが導体層２を介さずに対向するような構造であるのが好ましい。これにより、グロープラグを構成するセラミック構造体において、ロウ材３が導体層２の端面を覆いやすくなる。その結果、反応領域４を形成しやすくすることができる。
次に、本実施の形態のグロープラグの製造方法について説明する。
まず、導電性セラミック粉末および樹脂バインダー等を含む、抵抗体７およびリード８となる導電性ペーストを作製するとともに、絶縁性セラミック粉末および樹脂バインダー等を含む、セラミック基体１となるセラミックペーストを作製する。
次に、導電性ペーストを用いて射出成形法等によって抵抗体７となる所定パターンの導電性ペーストの成形体（成形体Ａ）を形成する。そして、成形体Ａを金型内に保持した状態で、導電性ペーストを金型内に充填してリード８となる所定パターンの導電性ペーストの成形体（成形体Ｂ）を形成する。これにより、成形体Ａとこの成形体Ａに接続された成形体Ｂとが金型内に保持された状態となる。
次に、金型内に成形体Ａおよび成形体Ｂを保持した状態で、金型の一部をセラミック基体１の成形用のものに取り替えた後、金型内にセラミック基体１となるセラミックペーストを充填する。これにより、成形体Ａおよび成形体Ｂがセラミックペーストの成形体（成形体Ｃ）で覆われたセラミックヒータの成形体（成形体Ｄ）が得られる。
次に、得られた成形体Ｄを例えば１６５０℃〜１７８０℃の温度、３０ＭＰａ〜５０ＭＰａの圧力下で焼成することによって、セラミックヒータを作製することができる。なお、焼成は水素ガス等の非酸化性ガス雰囲気中で行なうことが好ましい。
そして、金属粉末とガラス粉末とを含む混合粉末に樹脂バインダーを添加してメタライズペーストを作製し、焼成して得られたセラミック基体１に塗布して、例えば８５０〜１１００℃で焼き付けることにより、セラミック基体１の表面に導体層２を形成する。
次に、導体層２の端面を含む表面を覆うようにロウ材３を配置し、金属製部材６をロウ付けする。例えば、Ａｇ−Ｃｕロウの場合は、８００〜１０００℃でロウ付けを行なう。具体的には、金属製部材６を所望の位置に配置してセラミック基体１と金属製部材６との間に流動状のロウ材を充填してから、ロウ付けを行なう。ここで、セラミック基体１、導体層２およびロウ材３の反応領域４を形成するためには、単に加熱を行なうだけではなく、反応を促進させるための時間を設けることが重要である。具体的には、７００℃以上の加熱を１０〜３０分程度行なうことが好ましい。これにより、反応領域４を良好に形成できる。このとき、７００℃までの昇温速度は５℃／分以下であることが好ましい。また、ロウ付けはＡｒ雰囲気中で行なうことが好ましい。これらの条件で加熱することによって、導体層２のガラス成分を溶かしやすくすることができる。その結果、反応領域４の形成を促進しやすくすることができる。
以上の方法により、本発明のグロープラグを得ることができる。
本発明の実施例のグロープラグを以下のようにして作製した。
まず、炭化タングステン（ＷＣ）粉末を５０質量％、窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）粉末を３５質量％、樹脂バインダーを１５質量％含む導電性ペーストを、金型内に射出成形して抵抗体となる成形体Ａを作製した。
次に、この成形体Ａを金型内に保持した状態で、リードとなる上記の導電性ペーストを金型内に充填することにより、成形体Ａと接続させてリードとなる成形体Ｂを形成した。
次に、成形体Ａおよび成形体Ｂを金型内に保持した状態で、窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）粉末を８５質量％、焼結助剤としてのイッテリビウム（Ｙｂ）の酸化物（Ｙｂ２Ｏ３）を１０質量％、抵抗体およびリードに熱膨張率を近づけるためのＷＣを５質量％含むセラミックペーストを、金型内に射出成形した。これにより、図３に示すようにセラミック基体となる成形体Ｃ中に成形体Ａおよび成形体Ｂが埋設された構成の成形体Ｄを形成した。
次に、得られた成形体Ｄを円筒状の炭素製の型に入れた後、窒素ガスから成る非酸化性ガス雰囲気中で、１７００℃の温度および３５ＭＰａの圧力でホットプレスを行なった。得られた焼結体の表面に露出したリード端部にＮｉ−ガラスから成る導体層を塗布し、１０００℃にて焼き付けた。その後、無電解バレルメッキにて導体層表面に０．５〜１μｍのＮｉメッキを施した。そのメッキを施した導体層の上に、ＳＵＳ４３０から成る金属製部材をロウ付けして本発明の実施例のグロープラグを作製した。
ここで、ロウ材にはＡｇ−Ｃｕロウを用いて、導体層よりも５０μｍ外側まで形成した。ロウ付けは、Ａｒ雰囲気中で行ない、７００℃以上の温度で加熱する時間を３０分に設定した。
ロウ付け後のグロープラグを確認したところ、反応領域４は１０μｍの厚みであり、セラミック基体１に３μｍ程度入り込んでいた。反応領域４の存在は、以下の方法で確認した。具体的には、Ｘ線マイクロアナライザーを用いて反応領域４の位置を確認し、さらにＸ線光電子分光分析を用いてＡｇ、Ｃｕ、Ｓｉ、ＯおよびＹｂの存在を確認した。また、顕微鏡で断面を確認したところ、反応領域４の一部は、メッキ膜５を部分的に破って導体層２とロウ材３との間に存在していた。言い換えると、メッキ膜５に貫通孔が形成されて、この貫通孔の内部に反応領域４が存在していた。この場合、メッキ膜５と反応領域４との間にはアンカー効果が働いていると考えられる。その結果、メッキ膜５と反応領域４との間の接合強度が向上していると考えられる。
次に、このヒータを用いて冷熱サイクル試験を行なった後、気密性試験を行なった。冷熱サイクル試験は炉内にヒータを投入して２分間で４００℃まで上昇させた。その後、炉外に出すとともにファンで送風して１００℃まで冷却した。これを１サイクルとして１０００サイクル実施した。気密試験はＨｅリーク試験器を用いてＪＩＳＺ２３３ Ｈｅ漏れ試験方法（真空吹付け方）に準じて試験した。この冷熱サイクル試験後のグロープラグの気密性の変化を測定したところ、実施例のグロープラグにおいてはリークが発生しなかった。
１：セラミック基体
２：導体層
３：ロウ材
４：反応領域
５：メッキ膜
６：金属製保持部材
７：抵抗体
８：リード
２：導体層
３：ロウ材
４：反応領域
５：メッキ膜
６：金属製保持部材
７：抵抗体
８：リード
Claims (10)
- セラミック基体と、該セラミック基体の表面に設けられた、ガラス成分を含んでいる導体層と、該導体層の端面を含む表面を覆うように設けられたロウ材とを含み、前記セラミック基体、前記導体層および前記ロウ材の境界領域に、前記セラミック基体と前記導体層と前記ロウ材との反応領域があるセラミック構造体。
- 前記セラミック基体が焼結助剤として希土類元素成分を含んでいるとともに、前記反応領域は、前記ロウ材に含まれる金属成分と、前記導体層に含まれる前記ガラス成分と、前記セラミック基体に含まれる希土類元素成分とを含む請求項１に記載のセラミック構造体。
- 前記希土類元素成分がＹ、ＹｂまたはＥｒを含み、前記金属成分がＡｇまたはＣｕを含む請求項２に記載のセラミック構造体。
- 前記反応領域が酸化物を含む請求項３に記載のセラミック構造体。
- 前記反応領域の一部は前記セラミック基体の内部まで入り込んでいる請求項１に記載のセラミック構造体。
- 前記反応領域の一部は前記セラミック基体を形成するセラミックスの粒界に入り込んでいる請求項５に記載のセラミック構造体。
- 前記導体層の表面にメッキ膜が設けられている請求項１に記載のセラミック構造体。
- 前記ロウ材を介して前記導体層に電気的に接続された金属製部材を含んでいる請求項１乃至７のうちいずれかに記載のセラミック構造体。
- 請求項１乃至７のうちいずれかに記載のセラミック構造体における前記セラミック基体に抵抗体が埋設されたセラミックヒータ。
- 請求項９に記載のセラミックヒータと、前記ロウ材を介して前記導体層に電気的に接続されて前記セラミックヒータを保持する金属製部材とを備えているグロープラグ。
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