CN102765969A - 六硼化镧-二硅化钼-碳化硅抗热震涂层的制备方法 - Google Patents

六硼化镧-二硅化钼-碳化硅抗热震涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种六硼化镧-二硅化钼-碳化硅抗热震涂层的制备方法，将2D C/C复合材料烘干备用；利用液相渗硅的方法制备SiC内涂层；将MoSi2、Si、C及LaB6按一定比例球磨混合，利用包埋技术制备LaB6-MoSi2外涂层。本发明中LaB6能够细化MoSi2晶粒，促进MoSi2陶瓷涂层的烧结，提高涂层组分的渗透能力，使LaB6和MoSi2均匀有效地渗入多孔的SiC内涂层，形成致密连续的涂层组织。本发明的涂层制备方法简便，且与未改性的MoSi2-SiC涂层相比，具有更加优异的抗热震性能。

Description

六硼化镧-二硅化钼-碳化硅抗热震涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种化工材料的制备方法，特别是涉及一种适用于炭/炭(C/C)复合材料的六硼化镧-二硅化钼-碳化硅抗热震涂层的制备方法。
背景技术
C/C复合材料是目前唯一能在1650℃以上使用的结构材料，其在航空、航天等国防领域和民用领域都得到了大量应用。但C/C复合材料在高温有氧环境下易氧化，是其应用于高温热结构部件的瓶颈问题，而涂层技术是解决该材料高温易氧化问题的有效手段。MoSi2具有1800℃氧化气氛下的高温稳定性，能够在1650℃的空气中连续使用2000h以上，并具有优良的自愈合性能，已被广泛用于高温合金、难熔金属以及C/C复合材料的防氧化涂层。经过数十年的努力，研究者已开发了多种MoSi2涂层体系和制备方法用以解决C/C复合材料的氧化问题，其中MoSi2-SiC涂层的抗氧化性能最为优异。但是，涂层中不可避免的缺陷导致涂层在热震过程中失效。
文献1“C/C复合材料防氧化涂层SiC/SiC-MoSi2的制备与抗氧化性能，付前刚，李贺军，李克智，史小红。金属学报，2009，4（45）：503-506”公开了一种SiC/SiC-MoSi2抗氧化涂层，该涂层中MoSi2弥散分布于SiC中形成多相涂层，在1500℃静态空气中具有良好的防氧化能力。但由于本研究采用料浆涂刷法制备MoSi2-SiC涂层，故涂层的结合性能较差，可控制性也较差，涂层中存在不可避免的缺陷。
文献2“稀土对MoSi2烧结行为的影响，张厚安，唐果宁，李颂文。湘潭矿业学院学报，1998，2（13）”公开了一种稀土改性的MoSi2，稀土及稀土化合物的加入能够细化晶粒，活化烧结，提高MoSi2材料的致密性，并且改善材料的室温强度和韧性。
文献3“Effects of Lanthanum Boride on Oxidation of C/C Composites，RuodingWang，Miki Yokota.Carbon 1997，7（35）：1035-1036”公开了一种C/C复合材料LaB6抗氧化涂层，并且研究了LaB6对C/C复合材料在500-2000℃抗氧化性能的影响。氧化时，该涂层可在C/C复合材料表面形成稳定的氧化物。而表面La和B元素的扩散可以提高碳石墨化结构的有序性，降低C/C复合材料的活化点。但是，LaB6与C/C复合材料的热膨胀系数差异大，导致涂层中缺陷的存在。
MoSi2材料具有低温脆性和高温下低的蠕变抗力，以及高温氧化气氛下氧化膜的挥发与脱落。这些缺陷将导致MoSi2涂层的失效。稀土以及稀土化合物能够加速MoSi2陶瓷涂层的烧结，提高涂层组分的渗透能力，因此采用包埋技术加入稀土化合物LaB6能够提高MoSi2涂层的性能如：获得致密的涂层组织；提高涂层的抗热震能力和涂层与基体的结合强度。我国是稀土大国，有丰富的稀土资源，开发稀土先进涂层材料也符合中国国情。
发明内容
本发明需要解决的技术问题，即本发明的目的，是为了提供一种适用于C/C复合材料的LaB6-MoSi2-SiC抗热震涂层。该发明可以克服现有技术中存在的，MoSi2-SiC涂层试样在热震实验中的失效问题以及LaB6涂层热膨胀不匹配的问题。加入LaB6，可以提高MoSi2-SiC涂层的抗热震性能。
本发明提出的C/C复合材料LaB6-MoSi2-SiC涂层厚度为80～100μm。所述的内涂层为SiC，外层是LaB6-MoSi2涂层，制备原料包括20～30wt.％MoSi2、50～65wt.％Si、5～20wt.％C及0～10wt.％LaB6。外涂层组分充分渗入到多孔的内涂层，内外涂层没有明显的界面。为了作比较，采用相同工艺制备了MoSi2-SiC涂层。所述的内涂层为SiC，外层是MoSi2涂层，制备原料包括20～30wt.％MoSi2、50～65wt.％Si及5～30wt.％C。
一种六硼化镧-二硅化钼-碳化硅抗热震涂层的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将C/C复合材料打磨抛光后用无水乙醇超声波清洗20～30min，放入烘箱中烘干备用；烘干温度为70～90℃；超声波功率为80～150W；
步骤2制备SiC内涂层：
步骤a1：将质量分数为70～80％的Si粉、10～20％C粉及10～15％的Al2O3粉，加入球磨罐中球磨1～3h制成包埋粉料；
步骤b1：将所制包埋粉料的一半均匀铺满石墨坩埚底部，再放入C/C复合材料，随后用另一半包埋料覆盖C/C复合材料上，然后加上石墨坩埚盖；
步骤c1：将石墨坩埚放入真空炉中，对真空炉进行真空处理后通Ar至常压，以5～12℃/min的升温速度将炉温升至2000～2300℃，保温1～3h；随后以5～11℃/min的降温速度将炉温降至1000～1200℃，关闭电源自然降温至室温，得到SiC内涂层；整个过程中通氩气保护；
步骤3制备LaB6-MoSi2外涂层：
步骤a2：将质量分数20～30wt.％MoSi2粉、50～65wt.％Si粉、5～20wt.％C粉0～10wt.％LaB6粉在球磨机中球磨混合，得到包埋粉料；
步骤b2：将步骤a2制备的包埋粉料和步骤c1得到的SiC-C/C复合材料一起装进石墨坩埚，再将石墨坩埚放入真空炉内，对真空炉进行真空处理后通Ar至常压，以5～12℃/min的升温速度将炉温升至2000～2200℃，保温1～3h，随后以5～11℃/min的降温速度将炉温降至1000～1200℃，关闭电源自然降温至室温，在SiC-C/C复合材料上制备出LaB6-MoSi2外涂层；整个过程中通氩气保护。
所述步骤3以下述步骤取代，在SiC-C/C复合材料上制备出MoSi2外涂层，步骤如下：
步骤a3：将质量分数20～30wt.％MoSi2粉、50～65wt.％Si粉及5～30wt.％C粉在球磨机中球磨混合，得到包埋粉料；
步骤b3：将步骤a3制备的包埋料和步骤c1得到的SiC-C/C复合材料一起装进石墨坩埚，再将石墨坩埚放入真空炉内，对真空炉进行真空处理后通Ar至常压，以5～12℃/min的升温速度将炉温升至2000～2200℃，保温1～3h，随后以5～11℃/min的降温速度将炉温降至1000～1200℃，关闭电源自然降温至室温，在SiC-C/C复合材料上制备出MoSi2外涂层，整个过程中通氩气保护。
所述步骤c1、步骤b2和步骤b3中的真空处理是：抽真空使得真空度达到-0.09MPa，然后保真空30min以上，当真空度无变化时证明系统密封完好结束。
所述步骤c1、步骤b2和步骤b3中的真空处理后以流量为500～600ml/min通入的保护性气体氩气。
经上述所有步骤，制备了分别有LaB6-MoSi2-SiC涂层或MoSi2-SiC涂层的C/C复合材料。
本发明提出的六硼化镧-二硅化钼-碳化硅抗热震涂层的制备方法，系一种在涂层制备过程中添加稀土化合物，以实现稀土化合物对涂层改性的思想，适用于C/C复合材料。本发明的制备方法简便，从图1可以看出LaB6-MoSi2-SiC涂层比MoSi2-SiC涂层更加致密和连续，涂层中的晶体颗粒也相对较小。这说明LaB6作为促渗剂能加速陶瓷涂层的烧结以及提高外涂层组分在多孔SiC内涂层中的渗透能力。而且添加LaB6也会同时提高MoSi2-SiC涂层的弯曲强度和断裂韧性。经过25次1500℃与室温之间的热震后，LaB6-MoSi2-SiC与MoSi2-SiC涂层试样的失重率分别为0.627％和2.019％。因此与未改性的MoSi2-SiC涂层相比，LaB6-MoSi2-SiC涂层具有更加优异的抗热震性能。
总之本发明所提出的涂层体系及制备方法，可使C/C复合材料具有更加优异的抗热震性能。
附图说明
图1是本发明利用包埋法制备的两种涂层试样(a)LaB6-MoSi2-SiC涂层试样及(b)MoSi2-SiC涂层试样的表面扫描电镜照片。可以看出LaB6-MoSi2-SiC涂层比MoSi2-SiC涂层更加致密和连续，而且涂层中的晶体颗粒也较小。
图2是LaB6-MoSi2-SiC和MoSi2-SiC涂层试样的热震失重曲线。图中的失重曲线可以较好地拟合为不同斜率的直线（相关系数R接近于1）。这种斜率的不同，也进一步说明两种涂层试样抗热震性能的不同（斜率越低，抗热震性能越好）。
具体实施方式
实施例一：
本实施例是一种炭/炭复合材料LaB6-MoSi2-SiC涂层，包括内涂层和外涂层。所述的内涂层为SiC，外层是LaB6-MoSi2涂层，制备原料包括20～30wt.％MoSi2、50～65wt.％Si、5～20wt.％C及0～10wt.％LaB6。外涂层组分充分渗入到多孔的内涂层，内外涂层没有明显的界面。
制备炭/炭复合材料LaB6-MoSi2-SiC涂层或MoSi2-SiC涂层的具体过程是：
步骤一、将C/C复合材料分别用160号、400号砂纸打磨抛光后，再清洗C/C复合材料试样。将打磨抛光后的C/C复合材料用无水乙醇超声波清洗30min，放入烘箱中烘干备用；烘干温度为85℃；超声波功率为100W。
步骤二、制备SiC内涂层，具体过程是：
1）按质量分数分别称取77％的Si粉、15％的C粉及8％的Al2O3粉，加入球磨罐中混合、球磨2h制成包埋粉料；
2）将所制包埋粉料的一半放入石墨坩埚，再放入C/C复合材料试样，随后用另一半包埋料覆盖C/C复合材料试样，最后加上石墨坩埚盖；
3）将石墨坩埚放入真空炉中，抽真空使真空度达到-0.09MPa，然后保真空30min以上，当真空度无变化时证明系统密封完好。然后通入流量为600ml/min的保护性气体氩气，以7℃/min的升温速度将炉温升至2100℃，保温2h，随后以10℃/min的降温速度将炉温降至1200℃，关闭电源自然降温至室温，最后形成SiC内涂层。
步骤三、制备LaB6-MoSi2外涂层，具体过程是：
1）将质量分数22wt.％MoSi2粉、64wt.％Si粉、13wt.％C粉和1wt.％LaB6粉按一定比例球磨混合，得到包埋原料；
2）将包埋原料和SiC-C/C复合材料试样一起装进石墨坩埚，再将石墨坩埚放入真空炉内，抽真空使真空度达到-0.09MPa，然后保真空30min以上，当真空度无变化时证明系统密封完好。然后通入流量为600ml/min的保护性气体氩气，以5℃/min的升温速度将炉温升至2100℃，保温2h，随后以10℃/min的降温速度将炉温降至1200℃，关闭电源自然降温至室温，最后制备出LaB6-MoSi2外涂层。
当步骤三以下述步骤取代时能够制备MoSi2外涂层，具体过程是：
1）将质量分数22wt.％MoSi2粉、64wt.％Si粉及14wt.％C粉在球磨机中球磨混合，得到包埋粉料；
2）将包埋原料和SiC-C/C复合材料试样一起装进石墨坩埚，再将石墨坩埚放入真空炉内，抽真空使真空度达到-0.09MPa，然后保真空30min以上，当真空度无变化时证明系统密封完好。然后通入流量为600ml/min的保护性气体氩气，以5℃/min的升温速度将炉温升至2100℃，保温2h，随后以10℃/min的降温速度将炉温降至1200℃，关闭电源自然降温至室温，最后制备出MoSi2外涂层。
经上述所有步骤，制备出了LaB6-MoSi2-SiC涂层或MoSi2-SiC涂层C/C复合材料试样。
实施例二：
本实施例是一种炭/炭复合材料LaB6-MoSi2-SiC涂层，包括内涂层和外涂层。所述的内涂层为SiC，外层是LaB6-MoSi2涂层，制备原料包括20～30wt.％MoSi2、50～65wt.％Si、5～20wt.％C及0～10wt.％LaB6。外涂层组分充分渗入到多孔的内涂层，内外涂层没有明显的界面。
制备炭/炭复合材料LaB6-MoSi2-SiC涂层或MoSi2-SiC涂层的制备具体过程是：
步骤一、将C/C复合材料分别用160号、400号砂纸打磨抛光后，再清洗C/C复合材料试样。将打磨抛光后的C/C复合材料用无水乙醇超声波清洗30min，放入烘箱中烘干备用；烘干温度为85℃；超声波功率为100W。
步骤二、制备SiC内涂层，具体过程是：
1）按质量分数分别称取77％的Si粉、15％的C粉及8％的Al2O3粉，加入球磨罐中混合、球磨2h制成包埋粉料；
2）将所制包埋粉料的一半放入石墨坩埚，再放入C/C复合材料试样，随后用另一半包埋料覆盖C/C复合材料试样，最后加上石墨坩埚盖；
3）将石墨坩埚放入真空炉中，抽真空使真空度达到-0.09MPa，然后保真空30min以上，当真空度无变化时证明系统密封完好。然后通入流量为600ml/min的保护性气体氩气，以7℃/min的升温速度将炉温升至2100℃，保温2h，随后以10℃/min的降温速度将炉温降至1200℃，关闭电源自然降温至室温，最后形成SiC内涂层。
步骤三、制备LaB6-MoSi2外涂层，具体过程是：
1）将质量分数21wt.％MoSi2粉、62wt.％Si粉、13wt.％C粉和4wt.％LaB6粉按一定比例球磨混合，得到包埋原料；
2）将包埋原料和SiC-C/C复合材料试样一起装进石墨坩埚，再将石墨坩埚放入真空炉内，抽真空使真空度达到-0.09MPa，然后保真空30min以上，当真空度无变化时证明系统密封完好。然后通入流量为600ml/min的保护性气体氩气，以5℃/min的升温速度将炉温升至2100℃，保温2h，随后以10℃/min的降温速度将炉温降至1200℃，关闭电源自然降温至室温，最后制备出LaB6-MoSi2外涂层。
当步骤三以下述步骤取代时能够制备MoSi2外涂层，具体过程是：
1）将质量分数21wt.％MoSi2粉、62wt.％Si粉及17wt.％C粉在球磨机中球磨混合，得到包埋粉料；
2）将包埋原料和SiC-C/C复合材料试样一起装进石墨坩埚，再将石墨坩埚放入真空炉内，抽真空使真空度达到-0.09MPa，然后保真空30min以上，当真空度无变化时证明系统密封完好。然后通入流量为600ml/min的保护性气体氩气，以5℃/min的升温速度将炉温升至2100℃，保温2h，随后以10℃/min的降温速度将炉温降至1200℃，关闭电源自然降温至室温，最后制备出MoSi2外涂层。
经上述所有步骤，制备出了LaB6-MoSi2-SiC涂层或MoSi2-SiC涂层C/C复合材料试样。所制备的LaB6-MoSi2-SiC涂层更加致密和连续，可对C/C复合材料提供更好的保护。
实施例三：
本实施例是一种炭/炭复合材料LaB6-MoSi2-SiC涂层，包括内涂层和外涂层。所述的内涂层为SiC，外层是LaB6-MoSi2涂层，制备原料包括20～30wt.％MoSi2、50～65wt.％Si、5～20wt.％C及0～10wt.％LaB6。外涂层组分充分渗入到多孔的内涂层，内外涂层没有明显的界面。
制备炭/炭复合材料LaB6-MoSi2-SiC涂层或MoSi2-SiC涂层的制备方法具体过程是：
步骤一、将C/C复合材料分别用160号、400号砂纸打磨抛光后，再清洗C/C复合材料试样。将打磨抛光后的C/C复合材料用无水乙醇超声波清洗30min，放入烘箱中烘干备用；烘干温度为85℃；超声波功率为100W。
步骤二、制备SiC内涂层，具体过程是：
1）按质量分数分别称取77％的Si粉、15％的C粉及8％的Al2O3粉，加入球磨罐中混合、球磨2h制成包埋粉料；
2）将所制包埋粉料的一半放入石墨坩埚，再放入C/C复合材料试样，随后用另一半包埋料覆盖C/C复合材料试样，最后加上石墨坩埚盖；
3）将石墨坩埚放入真空炉中，抽真空使真空度达到-0.09MPa，然后保真空30min以上，当真空度无变化时证明系统密封完好。然后通入流量为600ml/min的保护性气体氩气，以7℃/min的升温速度将炉温升至2100℃，保温2h，随后以10℃/min的降温速度将炉温降至1200℃，关闭电源自然降温至室温，最后形成SiC内涂层。
步骤三、制备LaB6-MoSi2外涂层，具体过程是：
1）将质量分数20wt.％MoSi2粉、60wt.％Si粉、12wt.％C粉和8wt.％LaB6粉按一定比例球磨混合，得到包埋原料；
2）将包埋原料和SiC-C/C复合材料试样一起装进石墨坩埚，再将石墨坩埚放入真空炉内，抽真空使真空度达到-0.09MPa，然后保真空30min以上，当真空度无变化时证明系统密封完好。然后通入流量为600ml/min的保护性气体氩气，以5℃/min的升温速度将炉温升至2100℃，保温2h，随后以10℃/min的降温速度将炉温降至1200℃，关闭电源自然降温至室温，最后制备出LaB6-MoSi2外涂层。
当步骤三以下述步骤取代时能够制备MoSi2外涂层，具体过程是：
1）将质量分数20wt.％MoSi2粉、60wt.％Si粉及20wt.％C粉在球磨机中球磨混合，得到包埋粉料；
2）将包埋原料和SiC-C/C复合材料试样一起装进石墨坩埚，再将石墨坩埚放入真空炉内，抽真空使真空度达到-0.09MPa，然后保真空30min以上，当真空度无变化时证明系统密封完好。然后通入流量为600ml/min的保护性气体氩气，以5℃/min的升温速度将炉温升至2100℃，保温2h，随后以10℃/min的降温速度将炉温降至1200℃，关闭电源自然降温至室温，最后制备出MoSi2外涂层。
经上述所有步骤，制备出了LaB6-MoSi2-SiC涂层或MoSi2-SiC涂层C/C复合材料试样。经过25次1500℃与室温之间的热震后，LaB6-MoSi2-SiC涂层试样和MoSi2-SiC涂层试样的失重率分别为0.627％和2.019％，表明所制备的LaB6-MoSi2-SiC涂层可对C/C复合材料提供更好的保护。

Claims (4)

1.一种六硼化镧-二硅化钼-碳化硅抗热震涂层的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将C/C复合材料打磨抛光后用无水乙醇超声波清洗20～30min，放入烘箱中烘干备用；烘干温度为70～90℃；超声波功率为80～150W；
步骤2制备SiC内涂层：
步骤a1：将质量分数为70～80％的Si粉、10～20％C粉及10～15％的Al2O3粉，加入球磨罐中球磨1～3h制成包埋粉料；
步骤b1：将所制包埋粉料的一半均匀铺满石墨坩埚底部，再放入C/C复合材料，随后用另一半包埋料覆盖C/C复合材料上，然后加上石墨坩埚盖；
步骤c1：将石墨坩埚放入真空炉中，对真空炉进行真空处理后通Ar至常压，以5～12℃/min的升温速度将炉温升至2000～2300℃，保温1～3h；随后以5～11℃/min的降温速度将炉温降至1000～1200℃，关闭电源自然降温至室温，得到SiC内涂层；整个过程中通氩气保护；
步骤3制备LaB6-MoSi2外涂层：
步骤a2：将质量分数20～30wt.％MoSi2粉、50～65wt.％Si粉、5～20wt.％C粉0～10wt.％LaB6粉在球磨机中球磨混合，得到包埋粉料；
步骤b2：将步骤a2制备的包埋粉料和步骤c1得到的SiC-C/C复合材料一起装进石墨坩埚，再将石墨坩埚放入真空炉内，对真空炉进行真空处理后通Ar至常压，以5～12℃/min的升温速度将炉温升至2000～2200℃，保温1～3h，随后以5～11℃/min的降温速度将炉温降至1000～1200℃，关闭电源自然降温至室温，在SiC-C/C复合材料上制备出LaB6-MoSi2外涂层；整个过程中通氩气保护。
2.根据权利要求1所述六硼化镧-二硅化钼-碳化硅抗热震涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤3以下述步骤取代，在SiC-C/C复合材料上制备出MoSi2外涂层，步骤如下：
步骤a3：将质量分数20～30wt.％MoSi2粉、50～65wt.％Si粉及5～30wt.％C粉在球磨机中球磨混合，得到包埋粉料；
步骤b3：将步骤a3制备的包埋料和步骤c1得到的SiC-C/C复合材料一起装进石墨坩埚，再将石墨坩埚放入真空炉内，对真空炉进行真空处理后通Ar至常压，以5～12℃/min的升温速度将炉温升至2000～2200℃，保温1～3h，随后以5～11℃/min的降温速度将炉温降至1000～1200℃，关闭电源自然降温至室温，在SiC-C/C复合材料上制备出MoSi2外涂层，整个过程中通氩气保护。
3.根据权利要求1所述六硼化镧-二硅化钼-碳化硅抗热震涂层的制备方法，其特征在于所述步骤c1、步骤b2和步骤b3中的真空处理是：抽真空使得真空度达到-0.09MPa，然后保真空30min以上，当真空度无变化时证明系统密封完好结束。
4.根据权利要求1所述六硼化镧-二硅化钼-碳化硅抗热震涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤c1、步骤b2和步骤b3中的真空处理后以流量为500～600ml/min通入的保护性气体氩气。
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