CN109836163A - 一种提高SiCf/Si-B-C自愈合陶瓷基复合材料抗高温水/氧侵蚀性能的方法 - Google Patents

一种提高SiCf/Si-B-C自愈合陶瓷基复合材料抗高温水/氧侵蚀性能的方法 Download PDF

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董绍明
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Abstract

本发明涉及一种提高SiCf/Si‑B‑C自愈合陶瓷基复合材料抗高温水/氧侵蚀性能的方法，所述SiCf/Si‑B‑C自愈合陶瓷基复合材料包括Si‑B‑C基体和分布于Si‑B‑C基体中的SiC纤维，在Si‑B‑C基体中引入改性组分以提高所述SiCf/Si‑B‑C自愈合陶瓷基复合材料的抗高温水/氧侵蚀性能，所述改性组分为含Al、稀土元素的氧化物、硼化物和氮化物中的至少一种，优选为Al2O3和/或LaB6。

Description

一种提高SiCf/Si-B-C自愈合陶瓷基复合材料抗高温水/氧侵 蚀性能的方法
技术领域
本发明涉及一种提高SiCf/Si-B-C自愈合陶瓷基复合材料高温抗水/氧侵蚀性能的方法属于陶瓷基复合材料领域。
背景技术
连续纤维增强SiCf/SiC陶瓷基复合材料具有低密度，耐磨损，高比强度，高比模量，耐高温，抗氧化，应力作用非脆性断裂等优点，被视为取代高温合金应用于下一代航空发动机的明星材料。由于受基体、纤维、界面之间CTE不匹配以及制备工艺等因素的限制，基体易出现许多微裂纹和微小连通气孔，高温情况下氧化介质会以此为通道，扩散进入内部，对界面层和纤维进行氧化而造成损伤。
为了提高复合材料在氧化环境中的使用寿命，阻止或减缓氧的扩散，需要在SiC基体中引入含硼相(例如B4C)，在氧化过程中Si-B-C基体能够形成氧化物玻璃相(如B2O3，SiO2，SiO2-B2O3)，玻璃相在毛细管力作用下填充愈合裂纹，阻止氧气扩散，能在比较宽的温区(500～1200℃)保护复合材料。虽然SiCf/Si-B-C复合材料具有优异的抗氧化、裂纹愈合性能，然而在高温及水氧氧化条件下，SiO2和B2O3的挥发显著降低了复合材料的自愈合能力，减少SiCf/Si-B-C复合材料在该环境下的使用寿命。
相关SOFC密封玻璃相稳定性研究发现，金属氧化物能够明显提高B2O3的稳定性。文献“Teng Zhang,Qi Zou.Tuning the thermal properties of borosilicate glassceramic seals for solid oxide fuel cells.[J]European Ceramic socity 32(2012)4009-4013”提到，金属氧化物 SrO、BaO能显著提高B2O3的耐挥发性。此外人们在研究如何提高陶瓷的抗氧化性时发现，金属氧化物，或者某些金属元素的加入能显著提高S-B-C陶瓷的抗氧化能力：文献“Guangping Liu,Xuejun Jin,etal.The effect of microsilica onthe oxidation resistance of Al2O3-SiC- SiO2-C castables with Siand B4Cadditives.[J]Ceramics International 42(2016)251-262”中提到Al2O3与B2O3和SiO2会分别生成Al18B4O33和纳米尺度的莫来石相，从而减少自愈合相挥发，提高材料抗氧化能力。文献“Sanjib Majumdar,S.Burk,etal.AStudy on Effect of Reactive and Rare EarthElement Additions on the Oxidation Behavior of Mo-Si-B System.[J]Oxid Met(2013)80:219-230”中提到，加入稀土元素的Mo-Si-B陶瓷体系氧化失重更小。公开号为CN103864451A的专利提出了一种向超高温陶瓷基复合材料中引入La、Y、Yb、Sc等稀土金属元素的方法，其主要目的在于减缓高温和强气流冲刷作用下，超高温陶瓷基复合材料 SiO2保护层的挥发流失，并减少由于ZrO2、HfO2等氧化产物在温度变化过程中晶型转变而导致表面有效保护层产生的缺陷，从而开发一种具有可重复烧蚀性能的超高温陶瓷基复合材料。其引入的稀土元素主要针对超高温冲刷环境，无法解决Si-B-C基体体系，尤其是中低温阶段含硼自愈合组分在高温水氧环境下的抗侵蚀性。目前在纤维增强自愈合陶瓷基复合材料方面尚无改善SiCf/Si-B-C抗高温水氧侵蚀性能的方法。
发明内容
本发明针对SiCf/Si-B-C陶瓷基复合材料自愈合基体组分(SiO2和B2O3)两相难以混溶、在高温环境下易挥发缺点，目的在于提供一种提高自愈合玻璃相在高温水/氧环境下抗水氧侵蚀性的方法，进而提高SiCf/Si-B-C陶瓷基复合材料在高温水/氧环境下的使用寿命。
一方面，本发明提供了一种提高SiCf/Si-B-C陶瓷基复合材料抗高温水/氧侵蚀性能的方法，所述SiCf/Si-B-C陶瓷基复合材料包括Si-B-C基体和分布于Si-B-C基体中的SiCf，在 Si-B-C基体中引入改性组分以提高所述SiCf/Si-B-C自愈合陶瓷基复合材料的抗高温水/氧侵蚀性能，所述改性组分为含Al、稀土元素的氧化物、硼化物和氮化物中的至少一种，优选为Al2O3和/或LaB6。
本发明通过向Si-B-C基体(Si-B-C自愈合基体)中引入改性组分(例如，含Al、稀土元素的氧化物、硼化物和氮化物等，优选为Al2O3和/或LaB6)，其中改性组分或其氧化产物能与Si-B-C基体的氧化产物反应生成稳定、难挥发的二元或三元化合物。具体机理包括：所述改性化合物(改性组分)或及其氧化产物既能与B2O3形成MxByOz相、又能与 SiO2形成MxSiyOz相、同时能使B2O3、SiO2两不混溶的熔融相组网形成B-Si-M-O的化合物。一方面了提高Si-B-C基体氧化产生的玻璃相(如B2O3、SiO2和xB2O3*ySiO2)的粘度，提高O2的扩散阻力；另一方面，降低玻璃相熔体各组分的活度，减少自愈合熔体的挥发性及与高温水蒸气的反应性。本发明所述方法既保证微裂纹愈合能力，同时又提高氧化产物的耐高温水氧侵蚀性能，进而提高SiCf/Si-B-C自愈合陶瓷基复合材料的耐高温水氧侵蚀性能。
较佳地，所述Si-B-C基体中含硼组分是指B、B4C或BN，含硅组分为SiC。
较佳地，所述改性组分和Si-B-C基体的质量比为(1～30)：(70～99)。所述改性组分的掺杂量可满足经该化合物改性的Si-B-C基体的热膨胀系数接近于SiC纤维热膨胀系数的要求。经改性后基体的热膨胀系数与SiC纤维的热膨胀系数差异<20％，过高的热膨胀系数差异造成的热应力会过早导致基体开裂。
较佳地，所述改性组分的引入方式为浆料浸渍或溶胶-凝胶，优选为浆料浸渍。
又，较佳地，所述浆料浸渍包括：
将B4C粉、SiC粉、改性组分粉体按质量比(1～30)：(40～69)：(1～30)混合后，再加入溶剂，得到浆料；
将SiC纤维预制体在所得浆料中进行浸渍干燥后，再经致密化处理，得到SiCf/Si-B-C自愈合陶瓷基复合材料(SiCf/Si-B-C陶瓷基复合材料)。
又，较佳地，所述溶胶-凝胶包括：
将B4C粉、SiC粉、改性组分前驱体溶胶按质量比(1～30)：(40～69)：(1～30)混合后，再加入溶剂，得到浆料，所述改性组分前驱体溶胶为含Al、稀土元素的氧化物溶胶，优选铝溶胶；
将SiC纤维预制体在所得浆料中进行浸渍，烘干后在500～800℃煅烧0.5～2小时，再经致密化处理，得到所述SiCf/Si-B-C陶瓷基复合材料。
又，较佳地，所述致密化处理为化学气相渗透CVI、有机前躯体浸渍裂解PIP、反应溶渗RM、纳米渗透和瞬态共晶烧结NITE中的至少一种。上述致密化处理为常规致密化工艺即可完成，无需对致密化工艺进行特异改性。
另一方面，本发明还提供了一种根据上述方法制备的SiCf/Si-B-C自愈合陶瓷基复合材料。
本发明的特点是：
1、本发明将改性组分——金属氧化物(Al2O3，La2O3等)，氮化物(AlN，TaN)，硼化物(AlB2，LaB6)及其能提供金属元素(Al，La，及其其他稀土金属等)的其他化合物——引入复合材料Si-B-C基体中，在高温氧化或水氧过程中，引入的化合物自身或其氧化产物 MxOy(如Al2O3、La2O3等稀土金属氧化物)，低温段(600～900℃)与含硼相氧化产物 B2O3形成难挥发的MxByOz,提高自愈合相B2O3的耐挥发性及抗水蒸汽侵蚀性；中温段 (900～1200℃)，既可与SiC氧化产物SiO2形成MxSiyOz相，又可将B2O3-SiO2不混熔液相组网形成B-Si-M-O熔体网络，进而提高熔体粘度和降低各组分的活度，提高各组分在高温及水氧环境下的稳定性；高温段(＞1200℃)，形成的B-Si-M-O熔体随部分组分的侵蚀挥发，可最终形成高温水氧环境稳定的M-Si-O(如La-Si-O)相，阻止内部组分的侵蚀。同时，该化合物的引入可保持Si-B-C自愈合相的裂纹愈合能力；
2、本发明所选用的原料简单，成本低廉，所选用原料分别是：金属化合物粉、B4C粉、SiC粉；
3、本发明通过有机前躯体浸渍裂解(PIP)、化学气相渗透(CVI)或者反应溶渗(RMI)等方法获得致密的各相分布均匀的改性SiCf/Si-B-C材料。
附图说明
图1为实施例1制备的添加10％Al2O3改性的SiCf/Si-B-C复合材料基体1000倍下SEM图像；
图2为对比例1制备的未添加Al2O3改性的SiCf/Si-B-C复合材料基体1000倍下SEM图像；
图3为添加不同含量的Al2O3改性的SiCf/Si-B-C复合材料的XRD衍射图谱；
图4为添加不同含量的Al2O3改性的SiCf/Si-B-C复合材料的，其中(a)为未添加Al2O3改性的 SiCf/Si-B-C复合材料基体1000倍下SEM图像，(b)为添加10％Al2O3改性的SiCf/Si-B-C复合材料基体1000倍下SEM图像；
图5为添加不同含量的Al2O3改性的SiCf/Si-B-C复合材料在1200℃氧化78h氧化增重曲线；
图6为实施例1制备的添加10％Al2O3改性SiCf/Si-B-C复合材料在1200℃氧化78h后截面
图(a)和氧化层EDS分析结果(b)；
图7为对比例1制备的未添加Al2O3改性SiCf/Si-B-C复合材料1200℃氧化78h后截面图(a)和氧化层EDS分析结果(b)；
图8为对比例1制备的未添加Al2O3改性SiCf/Si-B-C复合材料(a)和实施例1制备的添加10％Al2O3改性SiCf/Si-B-C复合材料(b)在1200℃水蒸气条件下氧化98h后表面形貌SEM 图像。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明通过在Si-B-C基体中引入改性组分，该化合物自身或其氧化产物能与B4C、SiC氧化产物形成稳定难挥发的两相或三相化合物(如MxByOz、MxSiyOz、B-Si-M-O,M为 Al或稀土金属元素)，从而提高SiCf/Si-B-C陶瓷基复合材料耐高温水/氧侵蚀性能。具体来说，所述的改性组分为一类自身或其氧化产物既能与B2O3形成MxByOz相、又能与SiO2形成MxSiyOz相、同时能使B2O3、SiO2两不混溶的熔融相组网形成B-Si-M-O的化合物。此外，所述改性组分自身或其氧化产物熔点高于B2O3和SiO2，且具备良好的耐高温水氧侵蚀性。
本发明中所述SiCf/Si-B-C陶瓷基复合材料包括Si-B-C基体和分布于Si-B-C基体中的SiCf。所述Si-B-C基体的含硼组分是指B、B4C或BN，含硅组分为SiC(或含少量 Si3N4)。所述SiCf表面沉积有界面(例如热解碳界面、氮化硼界面、碳化硅界面以及由它们组成的复合界面等)。
本发明中，所述改性组分可为含Al、稀土元素的氧化物、硼化物和氮化物中的至少一种，优选为Al2O3和/或LaB6。所述改性组分和Si-B-C基体的质量比可为(1～30)： (70～99)，优选为(5～20)：(80～95)。其中所述的改性组分可为氧化物(如Al2O3、 La2O3及其他稀土氧化物等)、硼化物(AlB2，LaB6等)、氮化物(AlN，TaN等)及能提供金属元素(Al和稀土金属等)的其他化合物。
以下示例性地说明本发明提供的提高SiCf/Si-B-C陶瓷基复合材料耐高温水/氧侵蚀性能的方法。
本发明中所述改性组分可通过以下几种方式引入：(1)浆料浸渍；(2)溶胶-凝胶等。
本发明中，上述浆料浸渍包括：将B4C粉、SiC粉、改性组分粉体按摩尔比(1～ 30)：(40～69)：(1～30)混合后，再加入溶剂，得到混合均匀浆料。所述溶剂可为无水乙醇、、去离子水树脂等。所得浆料的到固含量可为20～70wt％。将SiC纤维预制体在所得浆料中进行浸渍后，再经致密化处理，得到所述SiCf/Si-B-C陶瓷基复合材料。所述SiC纤维预制体可为沉积有界面(热解碳界面、氮化硼界面、碳化硅界面以及由它们组成的复合界面)的连续SiC纤维预制体。
本发明中，上述溶胶-凝胶包括：将B4C粉、SiC粉、改性组分前驱体溶胶按质量比(1～30)：(40～69)：(1～30)混合后，再加入溶剂，得到浆料。所述改性组分前驱体溶胶优选为含Al、稀土元素的氧化物溶胶，优选铝溶胶。所述溶剂可为无水乙醇、去离子水等。所述溶剂和改性组分前驱体溶胶的质量比可为(0～3)：1。将SiC纤维预制体在所得浆料中进行浸渍，烘干后在500～800℃煅烧0.5～2小时，再经致密化处理，得到所述SiCf/Si- B-C陶瓷基复合材料。所述SiC纤维预制体可为沉积有界面(热解碳界面、氮化硼界面、碳化硅界面以及由它们组成的复合界面)的连续SiC纤维预制体。
上述复合材料的最终致密化处理可通过传统的化学气相渗透(CVI)、有机前躯体浸渍裂解(PIP)、反应溶渗(RMI)、纳米渗透和瞬态共晶烧结(NITE)或复合工艺完成(化学气相渗透加反应溶渗、有机前躯体浸渍裂解加反应溶渗)完成。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
本实施例制备了一种添加Al2O3改性SiCf/Si-B-C复合材料。将B4C粉、SiC粉、Al2O3按质量比22.5:：67.5：10比例混合，以水为溶剂在辊式球磨机混合24h，得到固含量为60wt％的浆料。将沉积有BN/SiC界面的连续SiC纤维预制体在浆料中进行浸渍，使浆料进入到纤维预制体中，然后进行干燥。对复合材料进行致密化处理，在1450℃真空气氛下液相硅熔渗 30分钟。
实施例2
本实施例制备了一种添加Al2O3改性SiCf/Si-B-C复合材料。将B4C粉、SiC粉、Al2O3按质量比23.75：71.25：5比例混合，以水为溶剂在辊式球磨机混合24h，得到固含量为60wt％的浆料。将沉积有BN/SiC界面的连续SiC纤维预制体在浆料中进行浸渍，使浆料进入到纤维预制体中，然后进行干燥。对复合材料进行致密化处理，在1450℃真空气氛下液相硅熔渗30分钟。
对比例1
本对比例1制备了一种未添加Al2O3改性SiCf/Si-B-C复合材料。将B4C粉、SiC粉按质量比25：75比例混合，以去离子水溶剂在辊式球磨机混合24h，得到固含量为60wt％的浆料。将沉积有BN/SiC界面的连续SiC纤维预制体在浆料中进行浸渍，使浆料进入到纤维预制体中，然后进行干燥。对复合材料进行致密化处理，在1450℃真空气氛下液相硅熔渗30分钟。
图1为实施例1制备的添加10％Al2O3改性的SiCf/Si-B-C复合材料基体1000倍下SEM图像，复合材料较为致密，Al2O3均匀分布于B4C、SiC基体中；
图2为对比例1制备的未添加Al2O3改性的SiCf/Si-B-C复合材料1000倍下SEM图像，复合材料致密，基体仅为B4C、SiC相；
图3为实施例1、实施例2和对比例1制备出的不同Al2O3含量SiCf/Si-B-C复合材料XRD衍射图谱，从图中可以看出，随着Al2O3添加量的增加，Al2O3的衍射峰趋于明显；
图4为制备出的不同Al2O3含量SiCf/Si-B-C复合材料基体的SEM图，从图中可以看出，对比例1制备的未添加Al2O3改性的SiCf/Si-B-C复合材料物相图(4中(a))主要是B4C， SiC和Si三相，实施例1制备的添加10％Al2O3改性的SiCf/Si-B-C复合材料物相图(4中 (b))主要是B4C，SiC，Al2O3和Si四相；
图5为1200℃干氧78h后增重曲线，从图5中可以看出，对比例1制备的未添加Al2O3改性的SiCf/Si-B-C复合材料增重不明显，说明其氧化后的易挥发相B2O3挥发比较明显；实施例1制备的添加10％Al2O3改性SiCf/Si-B-C复合材料增重更为明显，说明其氧化后的易挥发相B2O3挥发较少；
图6中(a)为实施例1制备的添加10％Al2O3改性SiCf/Si-B-C复合材料1200℃干氧78h后截面图，图6中(b)为实施例1制备的添加10％Al2O3改性SiCf/Si-B-C复合材料1200℃干氧78h 后氧化层EDS分析结果，从图6中(b)可以看出，氧化相中主要是Al，Si，O，B及少量的 C元素，说明氧化铝能抑制B元素的挥发；
图7中(a)为对比例1制备的未添加Al2O3改性SiCf/Si-B-C复合材料1200℃干氧78h后截面图，7中(b)为对比例1制备的未添加Al2O3改性SiCf/Si-B-C复合材料1200℃干氧78h后氧化层EDS分析结果，从图7中(b)可以看出，氧化相中主要是Si，O及少量的C元素，未发现B元素的存在；
图8中(a)为对比例1制备的未添加Al2O3改性SiCf/Si-B-C复合材料在1200℃水蒸气条件下氧化98h后表面形貌SEM图像，从图中可以看出表面形貌在水蒸气的侵蚀下变得非常粗糙，几乎支离破碎；图中8中(b)为实施例1制备的添加10％Al2O3改性SiCf/Si-B-C复合材料1200℃水蒸气条件下氧化98h后表面形貌SEM图像，从图中可以看出表面形貌更为光滑，裂纹不明显，说明Al2O3能明显提高SiCf/Si-B-C复合材料的抗高温水氧能力。
实施例3
本实施例为添加LaB6改性SiCf/Si-B-C复合材料。将B4C粉、SiC粉、LaB6按质量比22.5：67.5：10比例混合，以无水乙醇为溶剂在辊式球磨机混合24h，得到，得到固含量为50wt％的浆料。将沉积有BN/SiC界面的连续SiC纤维预制体在浆料中进行浸渍，使浆料进入到纤维预制体中，然后进行干燥。对复合材料进行致密化处理，在1450℃真空气氛下进行液相硅熔渗1h。
实施例4
本实施例为添加Al2O3改性SiCf/Si-B-C复合材料。将B4C粉(10g)、SiC粉(40g)按质量比70：30比例与15％浓度(固含量)的铝溶胶(21.4g)混合，加入20g去离子水在辊式球磨机混合24h。将沉积有BN/SiC界面的连续SiC纤维预制体在浆料中进行浸渍，使浆料进入到纤维预制体中，然后进行干燥。将浸渍浆料的多孔复合材料反复浸渍于15％的铝溶胶中，烘干后在500℃热解1h，铝溶胶转变为Al2O3，最后复合材料利用聚碳硅烷前驱体反复浸渍致密化，直至增重小于2％为止。最终获得Al2O3改性SiCf/Si-B-C复合材料。
实施例5
本实施例制备了一种添加Al2O3改性SiCf/Si-B-C复合材料。将B4C粉、SiC粉、Al2O3按质量比22.5：67.5：10比例混合，去离子水为溶剂在辊式球磨机混合24h，得到固含量为60wt％的浆料。将沉积有BN/SiC界面的连续SiC纤维预制体在浆料中进行浸渍，使浆料进入到纤维预制体中，然后进行干燥。利用化学气相沉积工艺对材料进行最终的致密化。沉积SiC的温度为1000℃，H2/MTS比为1:10，压强为10KPa，沉积时间100小时。

Claims (8)

1.一种提高SiCf/Si-B-C自愈合陶瓷基复合材料抗高温水/氧侵蚀性能的方法，所述SiCf/Si-B-C自愈合陶瓷基复合材料包括Si-B-C基体和分布于Si-B-C基体中的SiC纤维，其特征在于，在Si-B-C基体中引入改性组分以提高所述SiCf/Si-B-C自愈合陶瓷基复合材料的抗高温水/氧侵蚀性能，所述改性组分为含Al、稀土元素的氧化物、硼化物和氮化物中的至少一种，优选为Al2O3和/或LaB6。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述Si-B-C基体中含硼组分为B、B4C或BN，含硅组分为SiC。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述改性组分和Si-B-C基体的质量比为（1～30）：（70～99）。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述改性组分的引入方式为浆料浸渍或溶胶-凝胶，优选为浆料浸渍。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述浆料浸渍包括：
将B4C粉、SiC粉、改性组分粉体按质量比（1～30）：（40～69）：（1～30）混合后，再加入溶剂，得到浆料；
将SiC纤维预制体在所得浆料中进行浸渍干燥后，再经致密化处理，得到所述SiCf/Si-B-C自愈合陶瓷基复合材料。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述溶胶-凝胶包括：
将B4C粉、SiC粉、改性组分前驱体溶胶按质量比（1～30）：（40～69）：（1～30）混合后，再加入溶剂，得到浆料，所述改性组分前驱体溶胶为含Al、稀土元素的氧化物溶胶，优选铝溶胶；
将SiC纤维预制体在所得浆料中进行浸渍，烘干后在500～800℃煅烧0.5～2小时，再经致密化处理，得到所述SiCf/Si-B-C自愈合陶瓷基复合材料。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述致密化处理为化学气相渗透CVI、有机前躯体浸渍裂解PIP、反应溶渗RMI、纳米渗透瞬态共晶烧结NITE中的一种。
8.一种根据权利要求1-7中任一项所述方法制备的SiCf/Si-B-C自愈合陶瓷基复合材料。
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