CN1884204A - 一种通过原位反应在纤维表面形成抗氧化结构的复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种在纤维表面形成抗氧化结构的复合材料制备方法，其特征在于通过原位反应方法，在碳纤维表面形成原位反应层，先将作为复合材料基体的SiC等粉体与作为粘结剂和分散剂的聚碳硅烷或酚醛树脂的混合制成浆料，然后将碳纤维浸渍在所述的浆料中再缠绕在卷筒上或将碳纤维先缠绕在支架上，然后再浸渍在浆料中，最后在1850－1950℃，10－40MPa条件下制成碳纤维增强的陶瓷基复合材料。是一种简便快速制备性能优良的复合材料的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种通过原位反应在纤维表面形成抗氧化结构的复合材料制备方法，属于陶瓷基复合材料领域。
背景技术
陶瓷材料的耐高温、抗氧化、低密度和耐腐蚀等优良特性，使其在高温结构材料领域具有广泛的应用前景。但由于陶瓷材料本身所固有的脆性弱点，严重阻碍了陶瓷材料的应用。纤维增强陶瓷基复合材料最为引人注目，具有类金属的断裂假塑性变形行为，对裂纹不明感，不产生灾难性破坏。为了提高陶瓷的强度和断裂韧性，许多材料工作者进行的不懈的努力。70年代初，在纤维增强聚合物和纤维增强金属基复合材料的基础上，首次提出了纤维增强陶瓷基复合材料的概念。纤维引入陶瓷基体中使得陶瓷在断裂过程通过裂纹偏转、纤维断裂和纤维拔出等机理吸收能量，既提高了材料的断裂韧性，又保持了陶瓷基体的原有性能。大大扩大了陶瓷材料的应用范围。
SiC陶瓷具有很高的高温强度、热传导能力以及优良的耐高温、抗氧化、耐腐蚀和抗蠕变性能，所以纤维增强SiC复合材料是陶瓷基复合材料中最重要的材料之一，已经广泛应用于军事和航空航天领域。目前制备纤维增强SiC复合材料的主要方法有：化学气相渗透(CVI)法、有机前驱体浸渍和裂解(PIP)法、反应烧结(RS)法以及热压烧结(HP)法等，这些方法各有优缺点，并且都用于制备连续纤维增强陶瓷基复合材料，基体是原位生成或浸渍进入纤维束内外，最终制备成所需的材料，需要解决的主要是如何减少纤维内部的空隙率，提高材料的致密性，从而提高材料的强度。
纤维增强陶瓷基复合材料中包含纤维，陶瓷基体和纤维与基体间的界面。纤维增强陶瓷基复合材料的使用寿命主要由以下两个因素决定：(1)纤维的蠕变和断裂；(2)环境对材料成分的侵蚀，特别是非氧化物纤维增强陶瓷基复合材料。对于纤维增强陶瓷基复合材料，纤维与基体的结合状况将影响复合材料的断裂行为。一方面纤维与基体的强界面接触以保证载荷的有效传递；同时纤维与基体的弱界面接触使得复合材料在断裂过程中，裂纹在界面出现偏转(而不横穿纤维)直到纤维的拔出，从而提高复合材料抵抗破坏的能力，所以陶瓷基复合材料的界面有一个最佳界面强度值。纤维与基体的结合力主要来自于：纤维/基体原子扩散，化学反应以及纤维与基体由于热膨胀系数失配而引起的残余应力。
纤维增强陶瓷基复合材料的界面的另一个重要用途是保护纤维免受环境的破坏。研究表明(Francis Rebillat，Jacques Lamon，and Roger Naslain.，J.AmCeram Soc.199881(9)2315-26，Gregory N.Morsher，J.Am Ceram Soc.199780(8)2029-42)在纤维表面形成单层或交替多层界面(如(SiC/C)m，(SiC/BN)m))可显著改善复合材料的力学性能和高温抗氧化性能。多层界面层能够弥补单层界面抗氧化能力的不足，同时也能在一定程度上调控复合材料纤维/基体的剪切力和摩擦力，提高力学性能(弹性模量，比例极限应力，破坏应力等)。由于交替多层界面层中的每一层C或BN厚度比单层的C或BN要薄很多，当C被氧化时，很容易使得SiC氧化生成SiO2，封闭C被氧化所留下的孔隙，阻碍C的进一步被氧化，能够很好的保护界面层进而保护纤维，从而提高了复合材料的使用寿命。
目前，在复合材料的制备过程中，纤维与基体间的界面通常是通过化学气相沉积法制备的，其工艺过程较为复杂，对设备要求较高。通过在复合材料的制备过程中直接形成纤维的表面保护层是一种新颖有效的方法。该方法工艺简单实用，有利于获得性能优良的复合材料，并且在高温氧化条件下具有良好的耐环境性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过原位反应在纤维表面形成抗氧化结构的复合材料制备方法，是一种简便快速的方法制备性能优良、具有特殊结构的纤维增强SiC基复合材料。本发明的特征在于采用纳米SiC粉体形成复合材料的基体，在热压过程中通过原位反应使增强体C纤维表面形成一层抗氧化的SiC表面保护层。
本发明中，必须对制备纤维增强SiC基复合材料的原材料进行选择，使之具有原位反应所必需的组分，同时需要控制烧结条件，使原位反应能够进行，在纤维表面形成一层SiC反应层。这一反应层一方面可以在高温条件下起到保护纤维的作用，同时也能强化纤维与基体的结合能力，提高纤维从基体中拔出的阻力，改善复合材料的性能。
本发明所提供的纤维主要是C纤维，增强的陶瓷基主要指SiC、ZrB2、HfB2、MoSi2以及它们的复合相等复合材料的成型和烧结方法，其步骤如下：
(1)将作为复合材料基体的纳米或亚微米级的SiC粉、ZrB2、HfB2或MoSi2以及它们的复合粉体等与一定量烧结助剂(氧化铝、氧化钇、氮化铝、氧化硅等或它们的混合物)进行球磨湿法混合，然后在真空干燥箱中一定温度下干燥，最后过筛；烧结助剂的添加量为1-5wt％，以粉体为基准外加入的。
(2)将步骤1所制备的含烧结助剂的SiC、ZrB2、HfB2或MoSi2以及它们的复合粉体等与一定量粘结剂(同时也作为分散剂)的混合物在有机溶剂中球磨混合成浆料，用聚碳硅烷作为粘结剂时的含量为5-50wt％，有机溶剂为汽油或二甲苯；用酚醛树脂作为粘结剂时的含量为2-20wt％，溶剂为酒精；均以含烧结助剂的粉料为基准
(3)将碳纤维在上述浆料中浸渍缠绕在卷筒上，或将碳纤维缠绕在支架上然后在上述浆料中浸渍，纤维含量控制在20-60vol％，经切割、干燥后在氩气或真空条件下，于800℃温度条件下进行脱粘裂解粘结剂；
(4)在1850℃-1950℃范围内，以50℃/min-20℃/min的升温速度，保温30-120min，压力为10Mpa-40MPa的条件下烧结制备出碳纤维增强的陶瓷基复合材料。
下面结合具体实施过程进一步说明发明的实施方法和优缺点：
a)该方法要求所配制的浆料具有良好的流动性；
b)一种方法是将纤维浸渍在流动性好的浆料中，使浆料中的SiC、ZrB2、HfB2或MoSi2等颗粒粘附于纤维表面，然后缠绕在卷筒上；另一种方法是将纤维缠绕在支架上，然后在浆料中浸渍，使浆料中的SiC、ZrB2、HfB2或MoSi2等颗粒粘附于纤维表面，自然干燥后，切成所需要的形状，通过脱粘最后在模具中，在一定的温度压力条件下热压烧结制备所需的复合材料，通过液相流动、界面扩散、界面反应生成SiC界面层。温度和压力对原位反应层的控制很重要，过度的反应会引起会引起纤维的损伤，造成复合材料性能的下降。
本发明的优点：
(1)基体的组成易于调节，通过对基体中的成份，尤其添加剂的设计，满足原位反应的条件，可在一定的温度压力条件下形成原位反应层。添加剂可同时促进复合材料的烧结。
(2)工艺较简单，制备周期短，可制备密度高的复合材料。
(3)纤维表面原位反应形成的表面层在使用环境中具有对纤维的保护作用，尤其适合应用于高温、氧化条件下。
附图说明
图1 1850℃、20MPa热压烧结的C/SiC复合材料，(a)为低放大倍数的扫描电镜照片，表明纤维与基体的分布，(b)为高倍扫描电镜照片，表明纤维表明的原位反应SiC层。
图2 1820℃、20MPa热压烧结的C/SiC复合材料，(a)为低放大倍数的扫描电镜照片，表明纤维与基体的分布，(b)为高倍扫描电镜照片，表明纤维表明无反应层生成。
图3 1850℃、20MPa热压烧结C/SiC复合材料的断裂形貌，(a)为低放大倍数的扫描电镜照片，表明不同长度纤维的拔出，(b)为高倍扫描电镜照片，表明由于原位反应的发生，纤维表面变得粗糙。
图4 1820℃、20MPa热压烧结C/SiC复合材料的断裂形貌，(a)为低放大倍数的扫描电镜照片，表明不同长度纤维的拔出，(b)为高倍扫描电镜照片，表明拔出的纤维表面光滑。
具体实施方式
下面通过实例进一步说明利用本发明提供的方法，可获得纤维表面原位形成SiC反应层、性能优良的纤维增强SiC复合材料，但绝非限制本发明。
实施例1
将C纤维在纳米或亚微米级SiC(以Al2O3和Y2O3为烧结助剂，外加入量为4wt％)料浆(料浆以聚碳硅烷为分散剂和粘结剂)中浸渍，然后缠绕在卷筒上，干燥后，在温度为800℃、真空条件下进行脱粘，用手术刀切成所需的形状，最后在石墨模具中热压烧结制备所需的复合材料，烧结条件为：温度1850℃，压力为20MPa，保温时间1小时，制备得到的C/SiC复合材料其微观结构如图1所示，纤维表面形成明显的SiC原位反应层。而在较低温度下制备的复合材料表面没有反应层，如图2所示。说明制备温度对原位反应有很大的影响。
实施例2
将C纤维在纳米SiC(以Al2O3和Y2O3为烧结助剂，外加入量为5wt％)料浆(料浆以酚醛树脂为分散剂和粘结剂)中浸渍，然后缠绕在卷筒上，干燥后，在温度为800℃、真空条件下进行脱粘，用手术刀切成所需的形状，最后在石墨模具中热压烧结制备所需的复合材料，烧结条件为：温度1850℃，压力为20MPa，保温时间1小时，制备得到的C/SiC复合材料断面的微观结构如图3所示，由于纤维表面形成SiC原位反应层，使纤维表面变得粗糙。由于原位反应一方面增强了纤维/基体的结合，另一方面增加了纤维拔出的阻力，增强了载荷由基体向纤维的传递能力，复合材料的强度达到500MPa。而在较低温度下制备的复合材料纤维表面光滑，如图4所示，复合材料的强度较低，仅为353MPa。说明制备温度对复合材料的结构和性能均有影响。
实施例3
将C纤维在纳米SiC(以Al2O3和Y2O3为烧结助剂，加入量为5wt％)料浆(料浆以聚碳硅烷为分散剂和粘结剂)中浸渍，然后细棒上，形成一个小圆柱。干燥后，在温度为800℃、氩气氛条件下进行脱粘，最后在石墨模具中热压烧结制备所需的柱状C/SiC复合材料，烧结条件为：温度1900℃，压力为30MPa，保温时间0.5小时。该柱状C/SiC复合材料在＞3000℃，空气条件下烧蚀，烧蚀率＜0.38mm/min，表现出良好的抗氧化、耐烧蚀性能。
实施例4
将C纤维在微米级SiC粉体(AlN为烧结助剂，加入量为3wt％)料浆(料浆的酚醛树脂伟分散剂和粘结剂)中浸渍，干燥，脱粘后在1870℃，25MPa保温2小时得到C/SiC复合材料，结果如实施例1所示。
Claims (7)
1、一种在纤维表面形成抗氧化结构的复合材料制备方法，其特征在于通过原位反应方法，在碳纤维表面形成原位反应层，工艺步骤是：
(1)将作为陶瓷基体的SiC、ZrB2、HfB2、MoSi2粉体或它们的复合粉体，与烧结助剂进行湿法混匀，然后在真空干燥箱中烘干，过筛；
(2)将步骤(1)制得的含烧结助剂的粉体与粘结剂的混合物在有机溶剂中球磨混合成浆料；用聚碳硅烷作为粘结剂时，其含量为5-50wt％，使用的有机溶剂为汽油或二甲苯，用酚醛树脂作为粘结剂时其含量为2-20wt％，使用的有机溶剂为酒精；
(3)将碳纤维在步骤(2)制备的浆料中浸渍后缠绕在卷筒上，或将碳纤维缠绕在支架上，然后再浸渍在步骤(2)制备的浆料中，纤维含量控制在20-60vol％间，经切割、干燥后进行脱粘裂解粘结剂；
(4)最后在1850-1950℃压力为10-40MPa条件下烧结制备成碳纤维增强的陶瓷基复合材料。
2、按权利要求1所述的在纤维表面形成抗氧化结构的复合材料制备方法，其特征在于所述的SiC、ZrB2、HfB2或MoSi2粉体为纳米或亚微米级。
3、按权利要求1所述的在纤维表面形成抗氧化结构的复合材料制备方法，其特征在于所述的烧结助剂为Al2O3、Y2O3、AlN、SiO2或它们的复合粉体，烧结助剂的添加量为以粉体为基准，外加量为1-5wt％
4、按权利要求1所述的在纤维表面形成抗氧化结构的复合材料制备方法，其特征在于步骤(4)中升温速率为20-50℃/min。
5、按权利要求1所述的在纤维表面形成抗氧化结构的复合材料制备方法，其特征在于步骤(4)中保温时间为30-120min。
6、按权利要求1所述的在纤维表面形成抗氧化结构的复合材料制备方法，其特征在于步骤(2)所述的聚碳硅烷或酚醛树脂同时作为分散剂。
7、按权利要求1所述的在纤维表面形成抗氧化结构的复合材料制备方法，其特征在于步骤(4)之前脱粘，是真空条件下或氩气氛下进行的，脱粘的温度为800℃。
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