CN105646007A - 一种碳/碳复合材料表面中低温长时间抗氧化涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳/碳复合材料表面中低温长时间抗氧化涂层的制备方法，属于碳/碳复合材料抗氧化技术领域。首先采用化学气相沉积工艺在碳/碳复合材料表面沉积高结晶性碳化硅作为过渡内涂层；以氧化硼、碳化硼、二氧化硅和氧化铝为涂层原料，硅溶胶为粘接剂，采用涂刷-烧结工艺在碳化硅内层上制备B4C-B2O3-SiO2-Al2O3外层，最终在碳/碳表面制得SiC/B4C-B2O3-SiO2-Al2O3复合抗氧化涂层。本发明所述涂层可以在600-1000℃实现对碳/碳复合材料长时间抗氧化，氧化失重率小于1％。通过扫描电镜观察发现，该涂层可以在使用环境下自发形成致密的玻璃相，起到氧化防护作用。
Description
技术领域
本发明涉及碳/碳(C/C)复合材料抗氧化技术领域，具体涉及一种碳/碳复合材料表面中低温长时间抗氧化涂层的制备方法。
背景技术
碳/碳复合材料具有比强度高、高温力学性能好、热导率高、热膨胀系数小、抗热震性能优异等特点而广泛应用于航空航天、核工业以及民用领域。然而，抗氧化性能差是C/C复合材料的致命缺点，在450℃以上就会被气氛中的氧所氧化而使其性能下降。有研究表明，当C/C复合材料的氧化失重率达到1％和10％时，材料强度分别下降10％和30％，这极大限制了C/C复合材料的应用。因此，提高C/C复合材料的抗氧化性能成为一个重要的课题，其中一个难点就是如何实现碳/碳中低温抗氧化。
文献1“L.L.Hou,R.Y.Luo,Y.H.Bi,J.Li,J.H.Luo,Z.H.Jin,Aphosphate-basedantioxidationcoatingforcarbon/carboncomposites,NewCarbonMater.21(2006)355-358.”公开报道了一种磷酸盐基碳/碳中低温抗氧化涂层，该涂层采用涂刷工艺制备，可以实现一定的中低温抗氧化。但当测试温度提高到750-800℃时，涂层使用时间下降，50h内氧化失重率超过1％。
文献2“S.W.Fan,L.T.Zhang,L.F.Cheng,Y.D.Xu,N.N.Yao,Preparationandpropertiesofself-HealingcoatingforC/SiCbrakematerials,Int.J.Appl.Ceram.Technol.5(2008)204–209.”公开报道了一种硼硅酸盐中低温抗氧化涂层，该涂层以四乙氧基硅烷和硼酸三乙酯为前驱体采用溶胶-凝胶工艺制得。所制备的涂层光滑致密具有一定的抗氧化性能，但800℃使用10h后氧化失重率呈明显上升趋势。
目前，碳/碳复合材料中低温抗氧化涂层主要以单层硼硅酸盐和磷酸盐为主，少有双层涂层的文献或专利报道，且所见报道的涂层都难以实现长时间的抗氧化，尤其是在800-1000℃范围内。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳/碳复合材料表面中低温长时间抗氧化涂层的制备方法，所制备抗氧化涂层实现了碳/碳复合材料在中低温段有氧环境下的长时间抗氧化使用。
本发明的技术方案是：
一种碳/碳复合材料表面中低温长时间抗氧化涂层的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)碳/碳复合材料表面制备碳化硅涂层：
选用密度1.6-1.7g/cm3的碳/碳复合材料为原料，对其预处理后进行化学气相沉积，沉积温度900-1200℃，沉积压力5-10mmHg，原料气体为三氯甲基硅烷(MTS)、氢气和氩气，其中：三氯甲基硅烷(MTS)流量为20-200g/h，氢气流量为0.02-0.2m3/h，氩气流量0.02-0.2m3/h；
该步骤中，碳/碳复合材料的预处理过程为：将碳/碳复合材料依次用120#和400#碳化硅砂纸打磨后，在蒸馏水中超声波震荡清洗30-60min，清洗后的碳/碳复合材料在120-160℃下烘干24-48h备用。
该步骤中，化学气相沉积过程时，将碳/碳复合材料放入化学气相沉积炉内的石墨坩埚中进行，石墨坩埚底部钻有小孔以保证气体流通。
该步骤中，化学气相沉积过程中，每次沉积碳化硅时间为12-20h，沉积一次后取出样品，翻面放置后再沉积下一次，沉积次数为偶数，累积沉积时间为48-80h。
(2)配制涂层浆料：将氧化硼(B2O3)、碳化硼(B4C)、二氧化硅(SiO2)和氧化铝(Al2O3)粉末过300目筛，球磨共混12-24h获得混合粉末，混合粉末中氧化硼为20-65wt.％，碳化硼为5-15wt.％，二氧化硅为25-50wt.％，氧化铝为1-20wt％；向所述混合粉末中加入pH为8.5-10的硅溶胶，混合粉末与硅溶胶的重量比例为(0.3-3):1，机械搅拌后制得涂层浆料；
(3)采用涂刷工艺将步骤(2)制备的涂层浆料涂于碳/碳复合材料表面的碳化硅涂层上，自然晾干后再在120-160℃下烘干2-6h；
(4)碳化硅涂层表面制备B4C-B2O3-SiO2-Al2O3涂层：将步骤(3)中烘干后的样品在真空条件、常压及氩气气氛下进行烧结处理，烧结温度600-900℃，烧结时间2-4h，从而在碳化硅涂层表面制得B4C-B2O3-SiO2-Al2O3涂层，即获得碳/碳复合材料表面SiC/B4C-B2O3-SiO2-Al2O3抗氧化涂层。
该步骤中，将样品放入石墨坩埚内置于热处理炉中进行烧结处理，抽真空后通入氩气至常压，以5-10℃/min的升温速率升温到烧结温度。
本发明采用上述方法在碳/碳复合材料表面制备的抗氧化涂层为双层结构，内层为碳化硅涂层和外层为B4C-B2O3-SiO2-Al2O3涂层。
本发明的优点及有益效果如下：
1、本发明采用化学气相沉积工艺结合涂刷-烧结工艺在碳/碳复合材料表面制备SiC/B4C-B2O3-SiO2-Al2O3中低温长时间抗氧化涂层，所制备的涂层在600-1000℃实现对碳/碳复合材料的长时间抗氧化，氧化失重率小于1％，最高抗氧化时间可以提高200h以上。
2、本发明制备的抗氧化涂层可以在使用环境下自发形成致密的玻璃相，起到氧化防护作用。
附图说明
图1为本发明碳/碳复合材料表面SiC/B4C-B2O3-SiO2-Al2O3涂层制备流程。
图2为实施例1碳/碳复合材料表面SiC/B4C-B2O3-SiO2-Al2O3涂层XRD分析。
图3为实施例1碳/碳复合材料表面SiC/B4C-B2O3-SiO2-Al2O3涂层截面SEM形貌。
图4为复合材料碳/碳复合材料表面SiC/B4C-B2O3-SiO2-Al2O3涂层的表面氧化形成的玻璃相。
图5为实施例1碳/碳复合材料表面SiC/B4C-B2O3-SiO2-Al2O3涂层样品在600℃、800℃和1000℃下循环氧化失重率曲线。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明进行进一步说明。
本发明为一种具有双层结构SiC/B4C-B2O3-SiO2-Al2O3中低温长时间抗氧化涂层的制备方法，其工艺流程如图1所示，首先采用化学气相沉积(CVD)工艺，在碳/碳复合材料表面沉积高结晶性碳化硅作为过渡内涂层；以氧化硼(B2O3)、碳化硼(B4C)、二氧化硅(SiO2)和氧化铝(Al2O3)为外涂层原料，硅溶胶为粘接剂，采用涂刷-烧结工艺在碳化硅内层上制备B4C-B2O3-SiO2-Al2O3外层，最终在碳/碳表面制得SiC/B4C-B2O3-SiO2-Al2O3复合抗氧化涂层。
实施例1：
首先对碳/碳样品进行预处理。选用密度1.6g/cm3的C/C复合材料，用400#碳化硅砂纸打磨后，在蒸馏水中超声波震荡60min，再用蒸馏水反复冲洗；将清洗后的碳/碳复合材料在160℃下、烘干48h备用。
沉积碳化硅涂层。将上述处理后的碳/碳样品置于石墨坩埚中放入化学气相沉积炉内进行碳化硅沉积，石墨坩埚底部钻有小孔以保证气体流通。沉积温度1000℃，沉积压力5mmHg，三氯甲基硅烷(MTS)流量为80g/h，氢气流量为0.04m3/h，氩气流量0.01m3/h。沉积20h后取出，翻面放置后再沉积20h。提高沉积温度到1150℃，氢气流量为0.08m3/h，氩气流量0.02m3/h，沉积20h后翻面再沉积20h。累积沉积80h，在碳/碳复合材料表面制得SiC涂层，厚度为50μm。
配制外层涂料：将氧化硼(B2O3)、碳化硼(B4C)、二氧化硅(SiO2)和氧化铝(Al2O3)粉末过300目筛。分别称取45wt.％的氧化硼、15wt.％碳化硼、32wt.％二氧化硅粉末，8wt％的氧化铝粉末，球磨共混24h。向混合后的粉末中加入pH8.5-10的硅溶胶，加入比例为硅溶胶与混合粉末质量比为2.5:1，机械搅拌后制得涂层浆料。
采用涂刷工艺将上述涂料涂于带有碳化硅涂层的碳/碳样品表面，自然晾干后在160℃下烘干6h。
涂层烧结：上述烘干后的样品放入石墨坩埚内置于热处理炉中，抽真空后通入氩气至常压，以10℃/min的升温速率升温到900℃，保温2h，制得碳/碳复合材料表面SiC/B4C-B2O3-SiO2-Al2O3涂层，其组成和结构如图2和3(因涂层浆料经烧结处理后转变为无定形相，因此XRD图中无相应的晶体峰)。
本实例制得的碳/碳复合材料表面SiC/B4C-B2O3-SiO2-Al2O3涂层结合良好，通过扫描电镜观察发现，该涂层可以在使用环境下自发形成致密的玻璃相，起到氧化防护作用(图4)。可以实现600℃、800℃和1000℃下对碳/碳复合材料210h,250h和90h的氧化防护，氧化失重率小于1％(图5)。
实施例2：
首先对碳/碳样品进行预处理。选用密度1.70g/cm3的C/C复合材料，用120#和400#碳化硅砂纸打磨后，在蒸馏水中超声波震荡30min，再用蒸馏水反复冲洗；将清洗后的碳/碳复合材料在120℃下、烘干24h备用。
沉积碳化硅涂层。将上述处理后的碳/碳样品置于石墨坩埚中放入化学气相沉积炉内进行碳化硅沉积，石墨坩埚底部钻有小孔以保证气体流通。沉积温度1200℃，沉积压力10mmHg，三氯甲基硅烷(MTS)流量为140g/h，氢气流量为0.16m3/h，氩气流量0.05m3/h。沉积12h后取出，翻面放置后再沉积12h。共沉积4次，48h，在碳/碳复合材料表面制得SiC涂层，厚度为50μm。
配制外层涂料：将氧化硼(B2O3)、碳化硼(B4C)、二氧化硅(SiO2)和氧化铝(Al2O3)粉末过300目筛。分别称取55wt.％的氧化硼、5wt.％碳化硼、36wt.％二氧化硅粉末，4wt％的氧化铝粉末，球磨共混12h。向混合后的粉末中加入pH8.5-10的硅溶胶，加入比例为硅溶胶与混合粉末质量比为3:1，机械搅拌后制得涂层浆料。
采用涂刷工艺将上述涂料涂于带有碳化硅涂层的碳/碳样品表面，自然晾干后在120℃下烘干2h。
涂层烧结：上述烘干后的样品放入石墨坩埚内置于热处理炉中，抽真空后通入氩气至常压，以5℃/min的升温速率升温到600℃，保温4h，制得碳/碳复合材料表面SiC/B4C-B2O3-SiO2-Al2O3涂层。
本实例制得的碳/碳复合材料表面SiC/B4C-B2O3-SiO2-Al2O3涂层结合良好，表面可以形成致密的玻璃相，可以实现600℃、800℃和1000℃下对碳/碳复合材料210h,210h和115h的氧化防护，氧化失重率小于1％。
Claims (7)
1.一种碳/碳复合材料表面中低温长时间抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)碳/碳复合材料表面制备碳化硅涂层：
选用密度1.6-1.7g/cm3的碳/碳复合材料为原料，对其预处理后进行化学气相沉积，沉积温度900-1200℃，沉积压力5-10mmHg，原料气体为三氯甲基硅烷(MTS)、氢气和氩气，其中：三氯甲基硅烷流量为20-200g/h，氢气流量为0.02-0.2m3/h，氩气流量0.02-0.2m3/h；
(2)配制涂层浆料：将氧化硼、碳化硼、二氧化硅和氧化铝粉末过300目筛，球磨共混12-24h获得混合粉末，混合粉末中氧化硼为20-65wt.％，碳化硼为5-15wt.％，二氧化硅为25-50wt.％，氧化铝为1-20wt％；向所述混合粉末中加入pH为8.5-10的硅溶胶，机械搅拌后制得涂层浆料；
(3)采用涂刷工艺将步骤(2)制备的涂层浆料涂于碳/碳复合材料表面的碳化硅涂层上，自然晾干后再在120-160℃下烘干2-6h；
(4)碳化硅涂层表面制备B4C-B2O3-SiO2-Al2O3涂层：将步骤(3)中烘干后的样品在真空条件、常压及氩气气氛下进行烧结处理，烧结温度600-900℃，烧结时间2-4h，从而在碳化硅涂层表面制得B4C-B2O3-SiO2-Al2O3涂层，即获得碳/碳复合材料表面SiC/B4C-B2O3-SiO2-Al2O3抗氧化涂层。
2.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料表面中低温长时间抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，碳/碳复合材料的预处理过程为：将碳/碳复合材料依次用120#和400#碳化硅砂纸打磨后，在蒸馏水中超声波震荡清洗30-60min，清洗后的碳/碳复合材料在120-160℃下烘干24-48h备用。
3.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料表面中低温长时间抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)化学气相沉积过程中，将碳/碳复合材料放入化学气相沉积炉内的石墨坩埚中进行，石墨坩埚底部钻有小孔以保证气体流通。
4.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料表面中低温长时间抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)化学气相沉积过程中，每次沉积碳化硅时间为12-20h，沉积一次后取出样品，翻面放置后再沉积下一次，沉积次数为偶数，累积沉积时间为48-80h。
5.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料表面中低温长时间抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述混合粉末与硅溶胶的重量比例为(0.3-3):1。
6.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料表面中低温长时间抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，将样品放入石墨坩埚内置于热处理炉中进行烧结处理，抽真空后通入氩气至常压，以5-10℃/min的升温速率升温到烧结温度。
7.根据权利要求1所述的碳/碳复合材料表面中低温长时间抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：所制备的抗氧化涂层为双层结构，内层为碳化硅涂层，外层为B4C-B2O3-SiO2-Al2O3涂层，其中：碳化硅涂层厚度为20-80μm。
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