CN112608168A - 一种耐高温抗氧化的陶瓷涂层及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温抗氧化的陶瓷涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种耐高温抗氧化的陶瓷涂层的制备方法，先在C/C复合材料表面涂敷改性的PCS，经高温烧结在表面形成致密的SiC涂层。该涂层能完全覆盖C/C复合材料表面，阻断C/C复合材料与氧气的接触；改性填料Ti3SiC2和Si粉在高温下与C/C复合材料及PCS分解产物中的游离炭和氧气反应，生成流动性良好的陶瓷相TiO2和SiO2，填补材料表面的孔隙和裂纹。再使用等离子喷涂技术，在原SiC涂层外继续制备一层Al2O3和ZrO2改性的SiC涂层，提高涂层的致密度和耐高温能力。同时，本发明制备的复合涂层，与基体粘结性能优异不易脱落，具有良好的耐高温抗氧化性能，能够保护基体材料高温下不被氧化。

Description

一种耐高温抗氧化的陶瓷涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于高温陶瓷涂层的技术领域，特别是涉及一种耐高温抗氧化的陶瓷涂层及其制备方法。
背景技术
C/C复合材料由于其轻质高强，以及在无氧环境下良好的耐高温性能，在航空航天、火箭导弹等领域展现了巨大的应用前景。但是C/C复合材料在有氧环境中400℃即发生氧化，性能严重下降，甚至会导致材料整体失效，制约了C/C复合材料作为高温结构材料的应用。
在C/C复合材料表面制备一层SiC涂层，是提高C/C复合材料高温抗氧化能力的重要方法之一。SiC涂层强度高、模量大，与C/C复合材料热膨胀系数相近，高温下生成流动性良好的SiO2玻璃态物质，能够愈合裂纹、隔绝氧气，具有良好的耐高温抗氧化性能。但是单一组分的SiC涂层在中温段(800-1200℃)氧化产物SiO2流动性差【姜岩,冯东,叶超超,等.Si-SiC涂层包覆石墨材料的制备及性能表征[J].材料与冶金学报,2018,17(1):50-55.】，无法愈合基体表面裂纹，生成致密的涂层，对基体的保护效果不明显。因此，复合涂层是今后C/C复合材料表面涂层发展的重要方向。
发明内容
为了解决C/C复合材料表面复合的SiC涂层的性能，提高涂层对基体的保护，进而提高基体的高温抗氧化能力的技术问题，本发明提供的一种耐高温抗氧化的陶瓷涂层的制备方法，包括以下步骤
(1)C/C复合材料预处理
C/C复合材料用800目砂纸打磨，去除表面浮凸部分；放入1mol/L的NaOH溶液中浸泡1-2小时，取出，置于无水乙醇中超声震荡20-30min，用纯净的无水乙醇冲洗，并于马弗炉中60-80℃烘干；
(2)制备混合物1
Ti3SiC2粉末和Si粉末混合，置于H2O2溶液中，水浴加热至50-60℃并搅拌2-4小时；粉末取出，在马弗炉中50-60℃干燥至完全没有水分，过筛，记为混合粉末1；
(3)制备混合溶液2
在液态聚碳硅烷PCS中加入二甲苯作为溶剂，向其中加入混合粉末1并不断搅拌1-2小时；向其中滴加二乙烯基苯DVB，水浴加热至40-50℃，搅拌至溶剂质量占比小于10％，记为混合溶液2；
(4)混合溶液2涂覆在C/C复合材料表面
将混合溶液2均匀地涂抹在C/C复合材料表面，用刀片轻轻刮除多余的部分；置于沉积炉中，按照升温程序进行加热，保温，再随炉冷却至室温；全过程通入惰性气体，气体流量为200-500ml/min；
(5)将C/C复合材料取出，重复步骤(1)，进行表面处理；
(6)制备混合粉末2
取一定质量的SiC粉、Al2O3粉、ZrB2粉，置于H2O2溶液中，水浴加热至50-60℃并搅拌2-4小时；粉末取出，在马弗炉中50-60℃干燥至完全没有水分，过筛，记为混合粉末2；
(7)喷涂混合粉末2
使用喷涂设备将混合粉末2预置在C/C基体材料表面，预置层的厚度为0.3-0.5mm；
(8)热处理获得成品
将C/C复合材料置于沉积炉中，压力2-3Mpa，按照设置的升温程序，升温后再保温一段时间，再随炉冷却至室温；全过程通入惰性气体为保护气。
作为改进，步骤(2)中，Ti3SiC2和Si粉粒度为800-1200目；Ti3SiC2和Si粉的质量比为4：(1-3)；H2O2溶液中，H2O2质量分数为25-40％。
作为改进，步骤(3)中，PCS、混合粉末、二乙烯基苯的质量比为100：(5-15)：(5-10)。
作为改进，步骤(4)中，设置升温程序为：5-10℃/min升温至350-400℃并保温1-2小时，5-10℃/min升温至1100-1200℃，保温4-12小时。
作为改进，步骤(6)中，SiC粉、Al2O3粉、ZrB2粉质量比为100：(5-10)：(5-15)，粒度均为800-1200目。
作为改进，步骤(6)H2O2溶液中，H2O2质量分数为25-40％。
作为改进，步骤(8)升温程序为：5-10℃/min升温至1400-1800℃，保温1-2小时；所述保护气，流量设置为100-300ml/min。
同时，还提供了上述耐高温抗氧化的陶瓷涂层的制备方法获得陶瓷涂层，用于复合在C/C复合材料表面。
有益效果：本发明提出了耐高温抗氧化的陶瓷涂层的制备方法，是通过在C/C复合材料表面通过不同的工艺制备了两层SiC涂层。
首先在C/C复合材料表面涂敷改性的聚碳硅烷PCS，经高温烧结在表面形成致密的SiC涂层。
该涂层能完全覆盖C/C复合材料表面，阻断C/C复合材料与氧气的接触；改性填料Ti3SiC2和Si粉在高温下与C/C复合材料及PCS分解产物中的游离炭和氧气反应，生成流动性良好的陶瓷相TiO2和SiO2，填补材料表面的孔隙和裂纹。
再使用等离子喷涂技术，在原SiC涂层外继续制备一层Al2O3和ZrO2改性的SiC涂层，进一步提高涂层的致密度和耐高温能力。
采用本发明制备的复合涂层，与基体粘结性能优异不易脱落，具有良好的耐高温抗氧化性能，能够保护基体材料高温下不被氧化。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
具体实施例一:
1、C/C复合材料用800目砂纸打磨，去除表面浮凸部分；放入1mol/L的NaOH溶液中浸泡1小时，取出，置于无水乙醇中超声震荡20min，用纯净的无水乙醇冲洗，并于马弗炉中60℃烘干。
2、Ti3SiC2粉末和Si粉末混合，置于H2O2溶液中，水浴加热至50℃并搅拌2小时；粉末取出，在马弗炉中50℃干燥至完全没有水分，过筛，记为混合粉末1；其中，Ti3SiC2和Si粉粒度为800目；Ti3SiC2和Si粉的质量比为4：1；H2O2溶液中，H2O2质量分数为25％。
3、在液态聚碳硅烷(PCS)中加入二甲苯作为溶剂，向其中加入混合粉末1并不断搅拌1小时；向其中滴加二乙烯基苯(DVB)，水浴加热至40℃，搅拌至溶剂质量占比小于10％，记为混合溶液2；其中，PCS、混合粉末、二乙烯基苯的质量比为100：5：5。
4、将混合溶液2均匀地涂抹在C/C复合材料表面，用刀片轻轻刮除多余的部分；置于沉积炉中，设置升温程序为：5℃/min升温至350℃并保温1小时，5℃/min升温至1100℃，保温4小时，随炉冷却至室温；全过程通入氮气，气体流量为200ml/min。
5、将C/C复合材料取出，重复步骤1.
6、取SiC粉、Al2O3粉、ZrB2粉，质量比为100：5：5，粒度均为800目，置于H2O2溶液中，水浴加热至50℃并搅拌2小时；粉末取出，在马弗炉中50℃干燥至完全没有水分，过筛，记为混合粉末2；H2O2溶液中，H2O2质量分数为25％。
7、使用喷涂设备将混合粉末2预置在C/C基体材料表面，预置层的厚度为0.3mm。
8、将C/C复合材料置于沉积炉中，压力2Mpa，设置升温程序为：5℃/min升温至1400℃，保温1小时，随炉冷却至室温；全过程通入氮气为保护气，流量为100ml/min。
其中，设定1次热震循环：将材料放入1500℃有氧高温炉10min，取出在室温下放置10min，记为一次热震循环。
强度保留率＝50次热震循环后材料的拉伸强度/热震循环前材料的拉伸强度×100％。
采用本实施例制备的复合涂层保护的C/C复合材料，经过50次热震循环涂层没有脱落，且强度保留率达79％。
具体实施例二：
1、C/C复合材料用800目砂纸打磨，去除表面浮凸部分；放入1mol/L的NaOH溶液中浸泡2小时，取出，置于无水乙醇中超声震荡30min，用纯净的无水乙醇冲洗，并于马弗炉中80℃烘干。
2、Ti3SiC2粉末和Si粉末混合，置于H2O2溶液中，水浴加热至60℃并搅拌4小时；粉末取出，在马弗炉中60℃干燥至完全没有水分，过筛，记为混合粉末1；其中，Ti3SiC2和Si粉粒度为1200目；Ti3SiC2和Si粉的质量比为4：3；H2O2溶液中，H2O2质量分数为40％。
3、在液态聚碳硅烷(PCS)中加入二甲苯作为溶剂，向其中加入混合粉末1并不断搅拌2小时；向其中滴加二乙烯基苯(DVB)，水浴加热至50℃，搅拌至溶剂质量占比小于10％，记为混合溶液2；其中，PCS、混合粉末、二乙烯基苯的质量比为100：15：10。
4、将混合溶液2均匀地涂抹在C/C复合材料表面，用刀片轻轻刮除多余的部分；置于沉积炉中，设置升温程序为：10℃/min升温至400℃并保温2小时，10℃/min升温至1200℃，保温12小时，随炉冷却至室温；全过程通入氩气，气体流量为500ml/min。
5、将C/C复合材料取出，重复步骤1.
6、取SiC粉、Al2O3粉、ZrB2粉，质量比为100：10：15，粒度均为1200目，置于H2O2溶液中，水浴加热至60℃并搅拌4小时；粉末取出，在马弗炉中60℃干燥至完全没有水分，过筛，记为混合粉末2；H2O2溶液中，H2O2质量分数为40％。
7、使用喷涂设备将混合粉末2预置在C/C基体材料表面，预置层的厚度为0.5mm。
8、将C/C复合材料置于沉积炉中，压力3Mpa，设置升温程序为：10℃/min升温至1800℃，保温2小时，随炉冷却至室温；全过程通入氩气，流量为100ml/min。
其中，设置1次热震循环：将材料放入120℃有氧高温炉10min，取出在室温下放置10min，记为一次热震循环。
强度保留率＝50次热震循环后材料的拉伸强度/热震循环前材料的拉伸强度×100％。
采用本实施例制备的复合涂层保护的C/C复合材料，经过50次热震循环涂层没有脱落，且强度保留率达84％。
具体实施例三：
1、C/C复合材料用800目砂纸打磨，去除表面浮凸部分；放入1mol/L的NaOH溶液中浸泡2小时，取出，置于无水乙醇中超声震荡20min，用纯净的无水乙醇冲洗，并于马弗炉中60-80℃烘干。
2、Ti3SiC2粉末和Si粉末混合，置于H2O2溶液中，水浴加热至55℃并搅拌3小时；粉末取出，在马弗炉中55℃干燥至完全没有水分，过筛，记为混合粉末1；其中，Ti3SiC2和Si粉粒度为1000目；Ti3SiC2和Si粉的质量比为4：2；H2O2溶液中，H2O2质量分数为30％。
3、在液态聚碳硅烷(PCS)中加入二甲苯作为溶剂，向其中加入混合粉末1并不断搅拌1小时；向其中滴加二乙烯基苯(DVB)，水浴加热至45℃，搅拌至溶剂质量占比小于10％，记为混合溶液2；其中，PCS、混合粉末、二乙烯基苯的质量比为100：10：8。
4、将混合溶液2均匀地涂抹在C/C复合材料表面，用刀片轻轻刮除多余的部分；置于沉积炉中，设置升温程序为：7℃/min升温至380℃并保温1小时，7℃/min升温至1150℃，保温8小时，随炉冷却至室温；全过程通入氩气，气体流量为300ml/min。
5、将C/C复合材料取出，重复步骤1.
6、取SiC粉、Al2O3粉、ZrB2粉，质量比为100：8：10，粒度均为1000目，置于H2O2溶液中，水浴加热至55℃并搅拌3小时；粉末取出，在马弗炉中55℃干燥至完全没有水分，过筛，记为混合粉末2；H2O2溶液中，H2O2质量分数为30％。
7、使用喷涂设备将混合粉末2预置在C/C基体材料表面，预置层的厚度为0.4mm。
8、将C/C复合材料置于沉积炉中，压力2.5Mpa，设置升温程序为：7℃/min升温至1600℃，保温1小时，随炉冷却至室温；全过程通入氩气，流量为200ml/min。
其中，设置1次热震循环：将材料放入120℃有氧高温炉10min，取出在室温下放置10min，记为一次热震循环。
强度保留率＝50次热震循环后材料的拉伸强度/热震循环前材料的拉伸强度×100％。
采用本实施例制备的复合涂层保护的C/C复合材料，经过50次热震循环涂层没有脱落，且强度保留率达81％。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种耐高温抗氧化的陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤
(1)C/C复合材料预处理
C/C复合材料用800目砂纸打磨，去除表面浮凸部分；放入1mol/L的NaOH溶液中浸泡1-2小时，取出，置于无水乙醇中超声震荡20-30min，用纯净的无水乙醇冲洗，并于马弗炉中60-80℃烘干；
(2)制备混合物1
Ti3SiC2粉末和Si粉末混合，置于H2O2溶液中，水浴加热至50-60℃并搅拌2-4小时；粉末取出，在马弗炉中50-60℃干燥至完全没有水分，过筛，记为混合粉末1；
(3)制备混合溶液2
在液态聚碳硅烷PCS中加入二甲苯作为溶剂，向其中加入混合粉末1并不断搅拌1-2小时；向其中滴加二乙烯基苯DVB，水浴加热至40-50℃，搅拌至溶剂质量占比小于10％，记为混合溶液2；
(4)混合溶液2涂覆在C/C复合材料表面
将混合溶液2均匀地涂抹在C/C复合材料表面，用刀片轻轻刮除多余的部分；置于沉积炉中，按照升温程序进行加热，保温，再随炉冷却至室温；全过程通入惰性气体，气体流量为200-500ml/min；
(5)将C/C复合材料取出，重复步骤(1)，进行表面处理；
(6)制备混合粉末2
取一定质量的SiC粉、Al2O3粉、ZrB2粉，置于H2O2溶液中，水浴加热至50-60℃并搅拌2-4小时；粉末取出，在马弗炉中50-60℃干燥至完全没有水分，过筛，记为混合粉末2；
(7)喷涂混合粉末2
使用喷涂设备将混合粉末2预置在C/C基体材料表面，预置层的厚度为0.3-0.5mm；
(8)热处理获得成品
将C/C复合材料置于沉积炉中，压力2-3Mpa，按照设置的升温程序，升温后再保温一段时间，再随炉冷却至室温；全过程通入惰性气体为保护气。
2.根据权利要求1所述耐高温抗氧化的陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，Ti3SiC2和Si粉粒度为800-1200目；Ti3SiC2和Si粉的质量比为4：(1-3)；H2O2溶液中，H2O2质量分数为25-40％。
3.根据权利要求1所述耐高温抗氧化的陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，PCS、混合粉末、二乙烯基苯的质量比为100：(5-15)：(5-10)。
4.根据权利要求1所述耐高温抗氧化的陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，设置升温程序为：5-10℃/min升温至350-400℃并保温1-2小时，5-10℃/min升温至1100-1200℃，保温4-12小时。
5.根据权利要求1所述耐高温抗氧化的陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，SiC粉、Al2O3粉、ZrB2粉质量比为100：(5-10)：(5-15)，粒度均为800-1200目。
6.根据权利要求1所述耐高温抗氧化的陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：步骤(6)H2O2溶液中，H2O2质量分数为25-40％。
7.根据权利要求1所述耐高温抗氧化的陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：步骤(8)升温程序为：5-10℃/min升温至1400-1800℃，保温1-2小时；所述保护气，流量设置为100-300ml/min。
8.一种制备根据权利要求1-7任一所述耐高温抗氧化的陶瓷涂层的制备方法获得陶瓷涂层，其特征在于：用于复合在C/C复合材料表面。
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