CN110065944A - 一种cvd碳化硅涂层和超长碳化硅纳米线共同制备的方法 - Google Patents

一种cvd碳化硅涂层和超长碳化硅纳米线共同制备的方法 Download PDF

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Abstract

一种CVD碳化硅涂层和超长碳化硅纳米线共同制备的方法，将试样A超声清洗，然后放入1号管式炉中，将基体B浸泡在催化剂溶液中，放入2号管式，1、2号管式炉抽真空后，1号管式炉通入三氯甲基硅烷、H2和Ar，升温到950~1250℃，系统压强为10~1000Pa,时间为5~10h，1号管式炉的尾气经过过滤装置通入2号管式炉，并同时通入1号管式炉CH3SiCl3流量0.1~0.6倍的CH3SiCl3,升温到1200~1400℃，保温5~10h，随炉冷却后，即在试样A上得到碳化硅涂层，在基体B上得到超长碳化硅纳米线。本发明在制备CVD碳化硅涂层的同时，用其尾气制备超长碳化硅纳米线，对尾气中的有效成分进行二次利用，节约成本和时间，保护环境。

Description

一种CVD碳化硅涂层和超长碳化硅纳米线共同制备的方法
技术领域
本发明涉及一种碳化硅纳米线的制备方法，特别涉及一种CVD碳化硅涂层和超长碳化硅纳米线共同制备的方法。
背景技术
SiC 纳米线是一种性能优良的一维陶瓷材料，具有良好的高温稳定性，其屈服强度高达 53.4GPa，弹性模量达到 610~660GPa，同时其具有宽带隙、高临界击穿电压、高热导率、高载流子漂移速率等性能特点，在纳米增强材料、接触反应材料、纳米电子器件、纳米光电子器件、静电发射装置等领域的应用潜力巨大。目前已开发出多种 Si C 纳米线的制备方法，如电弧放电法、化学气相沉积法、氧化物辅助生长法和模板法等。
化学气相沉积(CVD)是一种快速、有效的致密涂层制备工艺，且 SiC 与 C 的界面化学稳定性高，热膨胀系数相差最小，制备 CVD SiC 涂层是 C/SiC 复合材料氧化防护时的首要选择。高温下，在 C/SiC 复合材料上进行 SiC 涂层有助于在材料表层氧化形成大量SiO2 保护膜，能阻止氧向材料内部扩散，从而保护材料内部结构使其不被严重破坏，提高了复合材料的抗氧化性能和力学性能。制备碳化硅涂层时尾气中的四氯化碳、三氯甲基硅烷等有效成分目前都是处理掉，而没有二次利用，用来制备碳化硅纳米线更是没有报道。
申请号CN201210374319.1的中国专利公开了一种在石墨表面制备碳化硅涂层的方法，该方法为：一、将装有固体硅料的石墨坩埚置于高温石墨化炉内，将石墨基体置于石墨坩埚内的石墨支架上，利用硅蒸气和石墨基体表面的碳直接反应生成一层碳化硅涂层；二、将表面生成碳化硅涂层的石墨基体置于化学气相沉积炉内，在石墨基体表面的碳化硅涂层表面裂解生成一层CVD(化学气相沉积)碳化硅涂层。该发明通过加热固体硅料形成的硅蒸气与石墨基体表层碳直接反应，原位形成的CVR(化学气相反应)碳化硅涂层牢固地结合在石墨基体上，提高了结合强度；然后利用CVD工艺在CVR碳化硅涂层上高温裂解一层CVD碳化硅涂层，既有效填充了CVR碳化硅涂层的孔隙，又提高了结合强度。但是该发明并没有解决CVD碳化硅尾气中有效成分的再次利用问题。
申请号为CN201410285071.0的中国专利公开了一种碳化硅纳米线的电化学合成方法，以纳米二氧化硅为原料，在其中按碳化硅化学计量比1:1加入纳米碳粉和1~2%(重量百分比)的聚乙烯醇缩丁醛粘结剂后球磨获得细粉；然后在12~20MPa下压制成薄片作为制备碳化硅纳米线的阴极，以无水氯化钙作为电解质，以惰性气体为保护气。用8%(摩尔比)氧化钇稳定氧化锆固体透氧膜管组装阳极作为可控阳极体系在900~1150℃和3.0~4.0伏电压条件下进行直接脱氧，通过透氧膜高效脱氧及精确控制反应过程直接原位合成碳化硅纳米线。该发明可实现从二氧化硅/碳前驱体一步合成碳化硅，极大改善现有制备方法，具有效率高、原料要求低、能耗低等特点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，旨在提供一种CVD碳化硅涂层和超长碳化硅纳米线共同制备的方法，其特征在于，包括以下顺序步骤：
（1）将试样A超声清洗，烘干，放入1号管式炉中；
（2）将一块干燥的基体B浸泡在催化剂溶液中，催化剂溶液浓度为0.05~0.5mol/L，时
间5~30h,真空干燥；
（3）基体B置于瓷方舟中，将瓷方舟放入2号管式炉中；
（4）1、2号抽真空后，1号通入三氯甲基硅烷、H2和Ar， H2、Ar和CH3SiCl3
比例为5~15:5~15:1，温度为950~1250℃，系统压强为10~1000Pa, 时间为5~10h;
（5）1号管式炉的尾气经过活性炭毡过滤装置后通入2号管式炉，并同时通入1号管式
炉CH3SiCl3流量0.1~0.6倍的CH3SiCl3,以5~10℃/min 的升温速率升温到1200~1400℃，保温5~10h;
（6）随炉冷却后，即在试样A上得到碳化硅涂层，在基体B上得到超长碳化硅纳米线。
所述催化剂溶液为硝酸铁乙醇溶液或二茂铁二甲苯溶液。
本发明的技术效果：
本发明提出了一种一种CVD碳化硅涂层和超长碳化硅纳米线共同制备的方法，可以在制备CVD碳化硅涂层的同时，用其尾气制备超长碳化硅纳米线，对尾气中的有效成分进行二次利用，节约成本和时间，保护环境。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
实施例1
（1）将试样A超声清洗，烘干，放入1号管式炉中；
（2）将一块干燥的基体B浸泡在硝酸铁乙醇溶液溶液中，溶液浓度为0.05l/L，时间10h,真空干燥；
（3）基体B置于瓷方舟中，将瓷方舟放入2号管式炉中；
（4）1、2号管式炉抽真空后，1号通入三氯甲基硅烷、H2和Ar， H2、Ar和CH3SiCl3
比例为12:12:1，温度为1100℃，系统压强为500, 时间为8h;
（5）1号管式炉的尾气经过活性炭毡过滤装置后通入2号管式炉，并同时通入1号管式
炉CH3SiCl3流量0.4倍的CH3SiCl3,以6℃/min 的升温速率升温到1200℃，保温8h;
（6）随炉冷却后，即在试样A上得到碳化硅涂层，在基体B上得到超长碳化硅纳米线。
实施例2
（1）将试样A超声清洗，烘干，放入1号管式炉中；
（2）将一块干燥的基体B浸泡在二茂铁二甲苯溶液溶液中，溶液浓度为0.15mol/L，时
间15h,真空干燥；
（3）基体B置于瓷方舟中，将瓷方舟放入2号管式炉中；
（4）1、2号管式炉抽真空后，1号通入三氯甲基硅烷、H2和Ar， H2、Ar和CH3SiCl3
比例为10:105:1，温度为1250℃，系统压强为11000Pa, 时间为10h;
（5）1号管式炉的尾气经过活性炭毡过滤装置后通入2号管式炉，并同时通入1号管式
炉CH3SiCl3流量0.6倍的CH3SiCl3,以10℃/min 的升温速率升温到1300℃，保温10h;
（6）随炉冷却后，即在试样A上得到碳化硅涂层，在基体B上得到超长碳化硅纳米线。

Claims (2)

1.一种CVD碳化硅涂层和超长碳化硅纳米线共同制备的方法，其特征在于，包括以下顺序
步骤：
将试样A超声清洗，烘干，放入1号管式炉中；
将一块干燥的基体B浸泡在催化剂溶液中，催化剂溶液浓度为0.05~0.5mol/L，时
间5~30h,真空干燥；
（3）基体B置于瓷方舟中，将瓷方舟放入2号管式炉中；
（4）1、2号管式炉抽真空后，1号通入三氯甲基硅烷、H2和Ar， H2、Ar和CH3SiCl3
比例为5~15:5~15:1，温度为950~1250℃，系统压强为10~1000Pa, 时间为5~10h;
（5）1号管式炉的尾气经过活性炭毡过滤装置后通入2号管式炉，并同时通入1号管式
炉CH3SiCl3流量0.1~0.6倍的CH3SiCl3,以5~10℃/min 的升温速率升温到1200~1400℃，保温5~10h;
（6）随炉冷却后，即在试样A上得到碳化硅涂层，在基体B上得到超长碳化硅纳米线。
2.根据权利要求1所述的一种超长碳化硅纳米线的制备方法，其特征在于，步骤（3）中的催化剂溶液为硝酸铁乙醇溶液或二茂铁二甲苯溶液。
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