CN104817336B - (BN/SiC)n复合界面相涂层、涂层纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种(BN/SiC)n复合界面相涂层，其具有周期性叠层结构，具体是指BN层、SiC层的交替周期性叠加；且BN层的厚度不大于SiC层。一种涂层纤维，包括纤维基体和前述的(BN/SiC)n复合界面相涂层，其中最靠近纤维基体的最内层为BN层，最远离纤维基体的最外层为SiC层。上述涂层纤维的制备方法包括：将纤维基体进行清洗；然后放入沉积炉膛内，抽真空，充入惰性气体以置换空气；到设定的真空度和温度；载气以鼓泡的形式将先驱体带入，维持反应系统特定压强，通过变换先驱体气源在纤维基体上交替沉积BN层和SiC层。本发明的产品具有相容性好、耐高温、抗氧化、增韧效果好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷基复合材料用涂层及其制备技术领域，特别是涉及一种可用于陶瓷基复合材料的复合界面相涂层、涂层纤维及其制备方法。
背景技术
连续纤维增强的陶瓷基复合材料在制备过程中的高温环境，使得陶瓷纤维与基体发生强界面结合，从而降低复合材料的强度，发生脆性断裂。作为复合材料的重要组成部分，越来越多的科研工作者将目光锁定在纤维增强陶瓷基复合材料的纤维-基体之间的界面上，期望通过对界面的设计和调节来获得复合材料强度和韧性的进一步改善。由其增强的高性能陶瓷基复合材料可用于航天飞机、高性能发动机等尖端领域，被称为21世纪航空、航天以及高新技术领域应用的新材料。
陶瓷基复合材料的性能的发挥不仅取决于纤维和基体本身的性能，更重要的是二者之间的界面相。应用于陶瓷基复合材料中的界面相涂层主要有热解碳(PyC)涂层、氮化硼(BN)涂层、碳化硅(SiC)涂层等。PyC涂层作为界面相可以显著改善复合材料的力学性能，是最早应用于SiC陶瓷基复合材料中的界面相。但是，PyC的抗氧化性差，使得含有PyC涂层界面相的复合材料在高温氧化性环境的性能下降严重。BN具有与石墨类似的层状晶体结构，且BN的抗氧化性能优于PyC，也是陶瓷基复合材料的常用界面相涂层；但是当温度高于850℃时BN会氧化生成B2O3，导致材料性能下降严重，因此含有BN涂层界面相的复合材料的使用温度仍然有限。SiC涂层的抗氧化性较好，能在800℃～900℃之间使用，但SiC会与莫来石纤维之间形成强界面结合，导致基体的裂纹生长过程中容易扩展至纤维中，不利于纤维增强作用的发挥。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种物理化学相容性好、耐高温、抗氧化、增韧效果好的可用作陶瓷基复合材料的纤维和基体间的(BN/SiC)n复合界面相涂层及涂层纤维，还相应提供一种工艺过程简单、产品性能好、成本低的前述涂层纤维的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种可用作陶瓷基复合材料的纤维和基体间的(BN/SiC)n复合界面相涂层，所述复合界面相涂层具有周期性叠层结构，所述周期性叠层结构具体是指BN层、SiC层的交替周期性叠加。一般情况下，BN层的厚度不应大于 SiC层的厚度，优选小于SiC层的厚度。
在本发明的上述复合界面相的结构设计中，我们创造性地选用增韧效果较佳的柔性相BN层和高温抗氧化性较好的SiC层，组成了复合界面相涂层中的(BN/SiC)n的周期结构。该复合界面相涂层中各向异性的BN具有堆垛的层状结构，属于柔性材料，有利于基体裂纹在内部的转向和分叉，可以同时满足低模量和低剪切强度的要求，还能有效弥补纤维表面的结构缺陷，使纤维得到强化，但空中的C氧化由450℃左右开始，BN的氧化由800℃左右开始。在较高温度下BN的氧化物为液态，会与SiC层氧化生成的SiO2反应生成一种硼硅酸盐玻璃，对界面氧化具有一定的阻隔和愈合作用。可见，本发明界面相的结构设计中选用增韧效果较佳的柔性相BN和高温抗氧化性较好的SiC，组成复合界面相涂层中的(BN/SiC)n周期结构，其特别适合用作陶瓷基复合材料的纤维和基体间的界面相涂层。
上述的(BN/SiC)n复合界面相涂层中，优选的，所述周期性叠层结构的叠层循环周期次数为2～4次。所述复合界面相涂层中的BN层具有各项异性的乱层结构，(BN/SiC)n复合界面相涂层优选包含多层BN乱层结构，正因为各向异性BN所具有的乱层结构，不是指所有的堆垛片层都与纤维基体表面平行，裂纹在其中的偏折和转向就变得容易，裂纹沿着BN堆垛片层的方向变化而完美地实现转向，裂纹在(BN/SiC)n复合界面相的亚层内部、亚层之间、界面与纤维基体之间发生了偏折、分叉和转向，消耗了大量断裂能，主裂纹被分化为多重微裂纹，这便可增加材料韧性、提高其损伤容限。
上述的(BN/SiC)n复合界面相涂层中，优选的，所述BN层的单层厚度为20.0nm～40.0nm，所述SiC层的单层厚度为40.0nm～80.0nm。为使(BN/SiC)n周期结构的抗氧化能力得到更好的发挥，需要其中的BN亚层尽量薄以减小易于发生氧化材料的总量；而SiC亚层应足够厚，以及时形成足够的SiO2产物弥合基体裂纹。因此，在一定范围内，SiC亚层应当尽量比BN亚层厚；但出于增韧要求的考虑，BN亚层厚度应优选超过一个临界值以允许基体裂纹在其中发生转向。经过我们反复的研究、实验和设计，本发明中为(BN/SiC)n周期结构中每层BN亚层和SiC亚层设计的单层厚度分别优选为20.0nm～40.0nm和40.0nm～80.0nm。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种涂层纤维，包括纤维基体和纤维基体表面涂覆的涂层，所述涂层为上述的(BN/SiC)n复合界面相涂层，所述纤维基体为莫来石纤维、碳纤维、碳化硅纤维、石英纤维中的一种。在本发明的涂层纤维中，涂层与纤维基体、各亚层之间均是以机械结合和化学键合的方式连接。所述复合界面相涂层中最靠近纤维基体的最内层为BN层，最远离纤维基体的最外层为SiC层。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述的涂层纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纤维基体材料置于有机溶剂(优选丙酮)中超声清洗；
(2)取出纤维基体材料，晾干后放入沉积炉膛内；
(3)对沉积炉膛抽真空，充入惰性气体(例如氮气)，可以反复进行三次以上，置换沉积炉膛内的空气；
(4)将沉积炉膛抽到设定的真空度，然后升温至设定温度；
(5)待温度稳定后，控制气源流量，载气以鼓泡的形式将先驱体带入，通过稀释气稀释后进入沉积炉炉膛内；
(6)维持反应系统特定压强，通过交替变换通入不同的先驱体气源的方式，在纤维基体材料上分别沉积BN层和SiC层；本发明的沉积方式特别优选采用CVD工艺，其用到的沉积装置一般包括化学气相沉积炉(管式炉)、温度控制系统、压强控制系统、流量控制系统、真空泵、气体导入及排出系统等；
(7)沉积结束之后，停止导入先驱体气源，关闭加热系统，随炉冷却至室温。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(5)中，所述先驱体为环硼氮烷和聚碳硅烷。进一步优选的，所述步骤(4)中，设定的真空度为0.1Pa～1.0Pa，所述设定温度为850℃～1000℃。由于本发明优选的环硼氮烷和聚碳硅烷先驱体在热解时会发生脱氢耦合反应形成B-N、Si-C键，以及部分硼氢六元环会断键打开而形成更多活性基团，而如果在沉积炉炉膛内存在杂质元素，如空气中的N2、O2、CO2等均有可能与前述的活性基团反应，产生其它杂质相和副产物等，从而影响沉积涂层的品质，因此通过优化和限定沉积炉腔内的真空度及温度可以有效提高涂层产品的品质。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(5)中，所述载气为氢气，纯度大于等于99.99％；所述稀释气为氢气，纯度大于等于99.99％。由于氢气为活性气体，使用高纯度的氢气作为载气与稀释气，能够更好地促进沉积炉炉膛内的元素反应，从而提高BN、SiC的陶瓷产率。
上述的制备方法，优选的，所述环硼氮烷的流量控制为35.0sccm～70.0sccm，所述聚碳硅烷的流量控制为40.0sccm～80.0sccm。由于环硼氮烷和聚碳硅烷均为液体，通过控制先驱体气源流量，从而控制环硼氮烷和聚碳硅烷先驱体进入沉积炉炉膛内浓度；先驱体浓度高，沉积速率快，过快的反应沉积速率将形成浓度梯度，造成纤维基体外部与内部涂层的不均匀；反之，先驱体浓度低，沉积速率慢，因反应沉积速率快而造成涂层沉积不均匀的现象将减弱，但沉积时间明显增长。通过我们的研究实验，以上环硼氮烷、聚碳硅烷的气源流量为较优值。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(6)中，所述反应系统特定压强维持在100.0Pa～500.0Pa；所述交替变换的次数为2～4次，单次的沉积时间为20.0min～80.0min(即指单层沉积的时间，具体是指沉积一层BN或SiC层使用的时间)。通过交替更换先驱体气源的方式， 在不转移纤维基体的情况下，继续沉积后续亚层，简化了涂层沉积过程，有利于各亚层沉积条件的一致性。同时，控制环硼氮烷和聚碳硅烷先驱体气源的通入时间，达到控制各亚层厚度的目的。
本发明的上述技术方案主要基于以下思路：基于BN的抗氧化性能优于PyC，因此，将BN、SiC组成多层复合涂层界面相，可以进一步提高界面相涂层的防氧化效果，拓宽复合材料的使用温度范围。BN在900℃以下具有优良的抗氧化性能，而SiC只有在900℃以上才能氧化形成连续的SiO2薄膜而表现出良好的防氧化效果，且BN、SiC的氧化产物B2O3、SiO2可以互融形成连续薄膜，从而有效减缓材料的进一步氧化。此外，在界面相涂层中引入BN、SiC亚层，裂纹可以在各亚层之间偏转，存在着多级增韧机制，可对复合材料起到显著的增韧效果。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.本发明的(BN/SiC)n复合界面相涂层采用多层结构设计，利用了复合式涂层功能叠加及优势互补原理，柔性相选用化学气相沉积的BN层，具有乱层堆垛特征，有利于裂纹在(BN/SiC)n亚层内部、亚层之间、界面与纤维之间发生偏折、分叉和转向，消耗断裂能，可使主裂纹被分化为多重微裂纹，增加材料韧性、提高其损伤容限；此外，(BN/SiC)n周期结构中的SiC在800℃～1000℃氧化环境中可发生被动氧化，生成的玻璃态SiO2可弥合基体裂纹、抑制其内部结构和材料的氧化。因此，(BN/SiC)n周期结构本身具备一定的抗氧化能力，相对于单纯BN涂层使用温度更高，相对于单纯SiC涂层增韧效果更好。
2.本发明通过CVD法制备BN涂层应用最多的先驱体是硼的卤化物BX3(如BF3、BCl3、BBr3)和NH3，SiC涂层最为常用的先驱体是三氯甲基硅烷(MTS)，但该类体系存在自身及反应副产物腐蚀性强，对设备腐蚀严重，且副产物铵盐易污染沉积室堵塞管道，反应物及产物对纤维腐蚀严重等不足。本发明采用环硼氮烷作为BN亚层、聚碳硅烷作为SiC亚层制备的先驱体，两者均不含卤素等腐蚀性元素，不会生成腐蚀性副产物，并且陶瓷转化率高。
3.本发明通过交替更换先驱体气源的方式，在不转移纤维基体的情况下，继续沉积后续亚层，简化了涂层沉积过程，提高各亚层沉积条件的一致性。
总体来说，本发明通过对工艺参数的优化、涂层及亚层厚度的设计，最终获得了一种物理化学相容性好、耐高温、抗氧化、增韧效果好的纳米结构(BN/SiC)n复合界面相涂层，对提高纤维增强陶瓷基复合材料性能(尤其是莫来石纤维或碳纤维陶瓷基复合材料)具有重要意义。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术 描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中(BN/SiC)n复合界面相涂层的透射电镜图(低分辨)。图中顶部黑色区域为制样过程中积淀的铂金属，以便于得到清晰的透射电镜图。
图2为本发明实施例1中(BN/SiC)n复合界面相涂层SiC亚层的透射电镜图(高分辨)。
图3为本发明实施例1中(BN/SiC)n复合界面相涂层BN亚层的透射电镜图(高分辨)。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种如图1所示可用作陶瓷基复合材料的纤维和基体间的(BN/SiC)n复合界面相涂层，该复合界面相涂层具有周期性叠层结构，该周期性叠层结构具体是指BN层、SiC层的交替周期性叠加，且BN层的厚度小于SiC层的厚度。本实施例中周期性叠层结构的叠层循环周期次数为2次；复合界面相涂层中的BN层具有各项异性的乱层结构。本实施例中，由内至外BN第一亚层的厚度为30.0nm，SiC第一亚层的厚度为40.0nm，BN第二亚层的厚度为20.0nm，SiC第二亚层的厚度为60.0nm。
一种如图1所示本发明的涂层纤维，包括纤维基体和纤维基体表面涂覆的上述本实施例的复合界面相涂层，纤维基体为莫来石纤维。在本发明的涂层纤维中，涂层与纤维基体之间、以及各亚层之间均是以机械结合和化学键合的方式连接。
上述本实施例的涂层纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纤维基体材料(莫来石纤维)置于有机溶剂丙酮中超声清洗；
(2)取出纤维基体材料，晾干后放入沉积炉膛内；
(3)对沉积炉膛抽真空，充入惰性气体氮气，反复进行三次以上，置换沉积炉膛内的空气；
(4)将沉积炉膛抽到设定的真空度0.1Pa，然后升温至设定温度850℃；
(5)待温度稳定后，导入纯度为99.99％的氢气作为载气，先驱体为环硼氮烷和聚碳硅烷，载气以鼓泡的形式将先驱体带入，控制先驱体气源流量，环硼氮烷气源流量为35.0sccm，聚碳硅烷气源流量为80.0sccm；通过稀释气稀释后进入沉积炉炉膛内，稀释气为氢气，纯度大于等于99.99％；
(6)维持反应系统压强在100.0Pa，通过交替变换通入上述两种不同的先驱体气源方式，在纤维基体材料上分别交替沉积BN层和SiC层；沉积方式采用CVD工艺，其用到的沉积装置一般包括化学气相沉积炉(管式炉)、温度控制系统、压强控制系统、流量控制系统、真空泵、气体导入及排出系统等；交替变换的次数为2次，其中，BN第一亚层沉积时间为40.0min，SiC第一亚层沉积时间为20.0min，BN第二亚层沉积时间为20.0min，SiC第二亚层沉积时间为40.0min；
(7)沉积结束之后，停止导入先驱体气源，关闭加热系统，随炉冷却至室温，得到本实施例的涂层纤维。
通过透射电镜观察，本实施例涂层纤维上制备的(BN/SiC)n复合界面相涂层如图1所示，透射电镜显示涂层均匀完整地覆盖于莫来石纤维表面，且涂层与纤维表面结合紧密，无孔洞等缺陷，涂层各亚层厚度均匀。(BN/SiC)n复合界面相涂层中SiC亚层中存在少量微晶结构(参见图2)，BN亚层中均为非晶结构(参见图3)。
实施例2：
一种可用作陶瓷基复合材料的纤维和基体间的(BN/SiC)n复合界面相涂层，该复合界面相涂层具有周期性叠层结构，该周期性叠层结构具体是指BN层、SiC层的交替周期性叠加，且BN层的厚度小于SiC层的厚度。本实施例中周期性叠层结构的叠层循环周期次数为4次；复合界面相涂层中的BN层具有各项异性的乱层结构。本实施例中，由内至外BN第一亚层的厚度为20.0nm，SiC第一亚层的厚度为60.0nm，BN第二亚层的厚度为40.0nm，SiC第二亚层的厚度为80.0nm，BN第三亚层的厚度为20.0nm，SiC第三亚层的厚度为60.0nm，BN第四亚层的厚度为40.0nm，SiC第四亚层的厚度为80.0nm。
一种本发明的涂层纤维，包括纤维基体和纤维基体表面涂覆的上述本实施例的复合界面相涂层，纤维基体为碳纤维。在本发明的涂层纤维中，涂层与纤维基体之间、以及各亚层之间均是以机械结合和化学键合的方式连接。
上述本实施例的涂层纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纤维基体材料(碳纤维)置于有机溶剂丙酮中超声清洗；
(2)取出纤维基体材料，晾干后放入沉积炉膛内；
(3)对沉积炉膛抽真空，充入惰性气体氮气，反复进行三次以上，置换沉积炉膛内的空 气；
(4)将沉积炉膛抽到设定的真空度1.0Pa，然后升温至设定温度1000℃；
(5)待温度稳定后，导入纯度为99.99％的氢气作为载气，先驱体为环硼氮烷和聚碳硅烷，载气以鼓泡的形式将先驱体带入，控制先驱体气源流量，环硼氮烷气源流量为70.0sccm，聚碳硅烷气源流量为40.0sccm；通过稀释气稀释后进入沉积炉炉膛内，稀释气为氢气，纯度大于等于99.99％；
(6)维持反应系统压强在500.0Pa，通过交替变换通入上述两种不同的先驱体气源方式，在纤维基体材料上分别交替沉积BN层和SiC层；沉积方式采用CVD工艺，交替变换的次数为4次，其中，BN第一亚层沉积时间为20.0min，SiC第一亚层沉积时间为40.0min，BN第二亚层沉积时间为80.0min，SiC第二亚层沉积时间为80.0min，BN第三亚层沉积时间为20.0min，SiC第三亚层沉积时间为40.0min，BN第四亚层沉积时间为80.0min，SiC第四亚层沉积时间为80.0min；
(7)沉积结束之后，停止导入先驱体气源，关闭加热系统，随炉冷却至室温，得到本实施例的涂层纤维。
通过透射电镜观察，透射电镜显示涂层均匀完整地覆盖于碳纤维表面，且涂层与纤维表面结合紧密，无孔洞等缺陷，涂层各亚层厚度均匀。
Claims (3)
1.一种涂层纤维的制备方法，所述涂层纤维包括纤维基体和纤维基体表面涂覆的涂层，所述涂层为（BN/SiC）n复合界面相涂层，所述复合界面相涂层具有周期性叠层结构，所述周期性叠层结构具体是指BN层、SiC层的交替周期性叠加，所述复合界面相涂层中的BN层具有各向异性的乱层结构；且BN层的厚度不大于SiC层的厚度；所述纤维基体为莫来石纤维、碳纤维、碳化硅纤维、石英纤维中的一种；所述复合界面相涂层中最靠近纤维基体的最内层为BN层，最远离纤维基体的最外层为SiC层；其特征在于：
所述涂层纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纤维基体材料置于有机溶剂中超声清洗；
（2）取出纤维基体材料，晾干后放入沉积炉膛内；
（3）对沉积炉膛抽真空，充入惰性气体，置换沉积炉膛内的空气；
（4）将沉积炉膛抽到设定的真空度，设定的真空度为0.1 Pa～1.0 Pa，然后升温至设定温度，所述设定温度为850 ℃～1000 ℃；
（5）待温度稳定后，控制气源流量，载气以鼓泡的形式将先驱体带入，所述先驱体为环硼氮烷和聚碳硅烷，通过稀释气稀释后进入沉积炉炉膛内；所述载气为氢气，纯度大于等于99.99%；所述稀释气为氢气，纯度大于等于99.99%；所述环硼氮烷的流量控制为35.0 sccm～70.0 sccm，所述聚碳硅烷的流量控制为40.0 sccm～80.0 sccm；
（6）维持反应系统特定压强，通过交替变换通入不同的先驱体气源的方式，在纤维基体材料上分别交替沉积BN层和SiC层；所述反应系统特定压强维持在100.0 Pa～500.0 Pa；所述交替变换的次数为2～4次，单次的沉积时间为20.0 min～80.0 min；
（7）沉积结束之后，停止导入先驱体气源，关闭加热系统，随炉冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述周期性叠层结构的叠层循环周期次数为2～4次。
3. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述BN层的单层厚度为20.0 nm～40.0 nm，所述SiC层的单层厚度为40.0 nm～80.0 nm。
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2015
- 2015-04-21 CN CN201510192422.8A patent/CN104817336B/zh active Active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP4306497A1 (en) * | 2022-07-15 | 2024-01-17 | RTX Corporation | Multilayer interface coating with thermally-grown oxide for improved durability |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104817336A (zh) | 2015-08-05 |
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