CN109437975B - 一种耐高温高韧性的SiCf/SiC复合材料预制体复合界面层及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温高韧性的SiCf/SiC复合材料预制体复合界面层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温高韧性的SiCf/SiC复合材料预制体复合界面层及其制备方法，预制体上制备一层BN界面层达到一定厚度后，再制备一层SiC界面层，并达到一定厚度，分别继续重复上述步骤二次后获得（BN/SiC）2界面层，本发明耐高温高韧性的要求，降低了沉积温度，提高了复合材料的综合力学性能。

Description

一种耐高温高韧性的SiCf/SiC复合材料预制体复合界面层及 其制备方法
技术领域
本发明涉及航空发动机零部件复合材料制造技术领域，尤其涉及一种耐高温高韧性的SiCf/SiC复合材料预制体复合界面层及其制备方法。
背景技术
SiC复合材料具有耐高温、低密度、高比强度、高比模量、抗氧化等优良性能，是高推重比航空发动机热端部件的理想材料。但是由于SiC复合材料基体与SiC纤维的模量接近，纤维不能提高甚至会降低SiC复合材料的强度。目前，陶瓷基复合材料主要采用界面层来实现界面弱结合。纤维界面层的作用是提供一个弱的纤维－基体界面，阻止基体裂纹贯穿纤维以增加复合材料的韧性。纤维涂层还起到保护纤维在制造和使用过程中不受环境损伤的作用。为了保持纤维－涂层－基体的脱粘性能，纤维涂层在高温腐蚀环境中必须保持化学和力学稳定性。目前SiC复合材料常用的界面层是热解碳和氮化硼。传统的热解碳或者氮化硼单一成分界面层的SiC复合材料虽然具有较好的韧性，但是耐高温性能差。仅使用单一的热解碳或者氮化硼界面层难以同时获得较好的高温性能和韧性，需要开发新的界面层。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出一种一种耐高温高韧性的SiCf/SiC复合材料及其制备方法。
具体的，一种耐高温高韧性的SiCf/SiC复合材料预制体复合界面层，所述的复合界面层由预制体表面自内至外依次设置的第一BN界面层、第一SiC界面层、第二BN界面层和第二SiC界面层组成。
所述的第一BN界面层、第一SiC界面层、第二BN界面层和第二SiC界面层的厚度均为100-150nm。
一种耐高温高韧性的SiCf/SiC复合材料预制体复合界面层的制备方法，包括以下步骤：
S1：在SiCf/SiC复合材料预制体表面制备厚度为100-150nm的第一BN界面层，包括以下子步骤：
S11.将SiCf/SiC复合材料预制体置于反应炉内，控制反应炉的压力至10Pa及以下后，并按设定的升温速率升温至600 -700 ℃,保温20-30 min；
S12.按设定的体积流量比和出口压力将三氯化硼、氨气和氢气通入反应炉内，进行化学气相沉积，得到BN界面层；
S2：在通过S1制备的BN界面层表面制备厚度为100-150nm的第一SiC界面层，包括以下子步骤：
S21. 控制反应炉的压力至10Pa及以下后，升温至650 -750 ℃；
S22.将甲基硅烷、氢气和氩气通入反应炉内，进行化学气相沉积；得到SiC界面层；
S3：按照S1和S2同样的步骤，分别制备第二BN界面层和第二SiC界面层。
S4：对试样整体热处理：控制反应炉的压力至10Pa及以下后，以5-10 ℃/min速率升温至1300 -1400 ℃，保温1-2h,保温过程中，反应炉的压力保持在1000-2000Pa，加热升温及保温过程中一直抽真空。
进一步地，所述的升温速率为5-10 ℃/min。
进一步地，所述的体积流量比为：氯化硼：氨气：氢气=1:（3-4）:（10-15）。
进一步地，所述的出口压力为0.1-0.2MPa。
进一步地，所述化学气相沉积的沉积时间为0.5-1h，真空度保持在1000-2000Pa。
进一步地，步骤S22中所述的甲基硅烷体积流量0.3 L/min，氢气的体积流量为2L/min，氩气的体积流量为2 L/min。
本发明的有益效果在于：（1）本发明制备的（BN/SiC）2界面层，可以耐1400 ℃的航空发动机环境，以本发明的界面层为基础制备的复合材料试样在1400 ℃高温断裂韧性达到30 MPa以上。实现了耐高温高韧性的要求。
（2）以甲基硅烷为原材料制备SiC界面层，显著降低了SiC界面层的沉积温度，从而降低了三代SiC纤维的强度损失，整体提高了目前复合材料的综合力学性能，满足航空发动机的使用要求。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图2是复合界面层制备方法的流程图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图说明本发明的具体实施方式。
实施例1：某型发动机涡轮外环预制体采用2.5D编制方法，采用第三代SiC纤维，预制体尺寸为50 mm×30 mm×10 mm。采用本发明的方法进行预制体界面层的制备，具体步骤如下：
步骤一：在预制体纤维表面制备BN界面层，厚度100 nm。抽真空至化学气相沉积炉内压力9 Pa后，开始升温，升温速率为10 ℃/min，升温至600 ℃，保温20 min。然后依次通入三种气体：（1）通入三氯化硼，出口压力控制为0.12 MPa;（2）通入氨气，出口压力控制为0.12 MPa;（3）通入氢气，出口压力控制为0.12 MPa;（4）通入H2、 NH3 、BCl3的体积流量比应为10:3:1，BCl3的流量为0.3 L/min，保温过程中真空度保持1000 Pa，沉积时间为0.5 h。
步骤二：在步骤一制备的BN界面层的表面制备SiC界面层，厚度100 nm。抽真空至学气相沉积炉内压力9 Pa后，开始升温，升温速率为10 ℃/min，升温至650 ℃，然后通入甲基硅烷气体，体积流量为0.3 L/min，H2流量为2 L/min，稀释气体氩气的流量为2 L/min，保温过程中真空度保持1000 Pa，沉积时间为0.5 h，加热升温及保温过程中一直抽真空。
步骤三：在步骤二制备的SiC界面层的表面制备BN界面层，厚度100 nm。抽真空至学气相沉积炉内压力9 Pa后，开始升温，升温速率为10 ℃/min，升温至600 ℃，保温20min。然后依次通入三种气体：（1）通入三氯化硼，出口压力控制为0.12 MPa;（2）通入氨气，出口压力控制为0.12 MPa;（3）通入氢气，出口压力控制为0.12 MPa;（4）通入H2、 NH3 、BCl3的体积流量比应为10:3:1，BCl3的流量为0.3 L/min，保温过程中真空度保持1000 Pa，沉积时间为0.5 h。
步骤四：在步骤三制备的BN界面层表面制备SiC，厚度100 nm。抽真空至学气相沉积炉内压力9 Pa后，开始升温，升温速率为10 ℃/min，升温至650 ℃，然后通入甲基硅烷气体，体积流量为0.3 L/min，H2流量为2 L/min，稀释气体氩气的流量为2 L/min，保温过程中真空度保持1000 Pa，沉积时间为0.5 h，加热升温及保温过程中一直抽真空。
步骤五：对步骤S4中得到的试样整体进行热处理，抽真空至学气相沉积炉内压力9Pa后，开始升温，升温速率为10 ℃/min，升温至1300 ℃，保温1 h，保温过程中真空度保持1000 Pa，加热升温及保温过程中一直抽真空。
后期对预制体进行浸渍-裂解致密化，获得密度为2.6 g/cm3的SiC基复合材料，测得室温弯曲强度为700 MPa，1400℃高温的断裂韧性为35 MPa·m1/2，在1400 ℃空气介质中氧化100h后强度保持率80%。
实施例2：某型发动机涡轮外环预制体采用2.5D编制方法，采用第三代SiC纤维，预制体尺寸为50 mm×30 mm×10 mm。采用本发明的方法进行预制体界面层的制备，具体步骤如下：
步骤一：在预制体纤维表面制备BN界面层，厚度120 nm。抽真空至学气相沉积炉内压力9Pa后，开始升温，升温速率为10 ℃/min，升温至600 ℃，保温20 min。然后依次通入三种气体：（1）通入三氯化硼，出口压力控制为0.12 MPa;（2）通入氨气，出口压力控制为0.12MPa;（3）通入氢气，出口压力控制为0.12 MPa;（4）通入H2、 NH3 、BCl3的体积流量比应为12:3.5:1，BCl3的流量为0.4 L/min，保温过程中真空度保持1200 Pa，沉积时间为0.6h。
步骤二：在步骤一制备的BN界面层的表面制备SiC界面层，厚度120 nm。抽真空至学气相沉积炉内压力9 Pa后，开始升温，升温速率为10 ℃/min，升温至650 ℃，然后通入甲基硅烷气体，体积流量为0.3 L/min，H2流量为2 L/min，稀释气体氩气的流量为2 L/min，保温过程中真空度保持1200 Pa，沉积时间为0.6h，加热升温及保温过程中一直抽真空。
步骤三：在步骤二制备的SiC界面层的表面制备BN界面层，厚度120 nm。抽真空至学气相沉积炉内压力9 Pa后，开始升温，升温速率为10 ℃/min，升温至600 ℃，保温20min。然后依次通入三种气体：（1）通入三氯化硼，出口压力控制为0.12 MPa;（2）通入氨气，出口压力控制为0.12 MPa;（3）通入氢气，出口压力控制为0.12 MPa;（4）通入H2、 NH3 、BCl3的体积流量比应为12:3.5:1，BCl3的流量为0.4L/min，保温过程中真空度保持1200 Pa，沉积时间为0.6h。
步骤四：在步骤三制备的BN界面层表面制备SiC，厚度120 nm。抽真空至学气相沉积炉内压力9 Pa后，开始升温，升温速率为10 ℃/min，升温至650 ℃，然后通入甲基硅烷气体，体积流量为0.3 L/min，H2流量为2 L/min，稀释气体氩气的流量为2 L/min，保温过程中真空度保持1200 Pa，沉积时间为0.6 h，加热升温及保温过程中一直抽真空。
步骤五：对步骤S4中得到的试样整体进行热处理，抽真空至学气相沉积炉内压力9Pa后，开始升温，升温速率为10 ℃/min，升温至1300 ℃，保温1 h，保温过程中真空度保持1000 Pa，加热升温及保温过程中一直抽真空。
后期对预制体进行浸渍-裂解致密化，获得密度为2.6 g/cm3的SiC基复合材料，测得室温弯曲强度为705MPa，1400℃高温的断裂韧性为35 MPa·m1/2，在1400 ℃空气介质中氧化100h后强度保持率81%。
实施例3：某型发动机密封片预制体采用2.5D编制方法，采用第三代SiC纤维，预制体尺寸为300 mm×100 mm×5 mm。采用本发明的方法进行预制体界面层的制备，具体步骤如下：
步骤一：在预制体纤维表面制备BN界面层，厚度130 nm。抽真空至学气相沉积炉内压力10 Pa后，开始升温，升温速率为7℃/min，升温至700 ℃，保温30 min。然后依次通入三种气体：（1）通入三氯化硼，出口压力控制为0.15 MPa;（2）通入氨气，出口压力控制为0.15MPa;（3）通入氢气，出口压力控制为0.15 MPa;（4）通入H2、 NH3 、BCl3的体积流量比应为12:4:1，BCl3的流量为0.5 L/min，保温过程中真空度保持2000Pa，沉积时间为0.7 h。
步骤二：在步骤一制备的BN界面层的表面制备SiC界面层，厚度130 nm。抽真空至学气相沉积炉内压力10 Pa后，开始升温，升温速率为7℃/min，升温至750 ℃，然后通入甲基硅烷气体，体积流量为0.3 L/min，H2流量为2 L/min，稀释气体氩气的流量为2 L/min，保温过程中真空度保持2000 Pa，沉积时间为0.7 h，加热升温及保温过程中一直抽真空。
步骤三：在步骤二制备的SiC界面层的表面制备BN界面层，厚度130 nm。抽真空至学气相沉积炉内压力10 Pa后，开始升温，升温速率为7℃/min，升温至700 ℃，保温30 min。然后依次通入三种气体：（1）通入三氯化硼，出口压力控制为0.15 MPa;（2）通入氨气，出口压力控制为0.1 5 MPa;（3）通入氢气，出口压力控制为0.15 MPa;（4）通入H2、 NH3 、BCl3的体积流量比应为12:4:1，BCl3的流量为0.5 L/min，保温过程中真空度保持2000 Pa，沉积时间为0.7 h。
步骤四：在步骤三制备的BN界面层表面制备SiC，厚度130 nm。抽真空至学气相沉积炉内压力10 Pa后，开始升温，升温速率为7℃/min，升温至750 ℃，然后通入甲基硅烷气体，体积流量为0.3 L/min，H2流量为2 L/min，稀释气体氩气的流量为2 L/min，保温过程中真空度保持2000 Pa，沉积时间为0.7 h，加热升温及保温过程中一直抽真空。
步骤五：对步骤S4中得到的试样整体进行热处理，抽真空至学气相沉积炉内压力10 Pa及以下后，开始升温，升温速率为5 ℃/min，升温至1400 ℃，保温2 h，保温过程中真空度保持2000 Pa，加热升温及保温过程中一直抽真空。
后期对预制体进行浸渍-裂解致密化，获得密度为2.7 g/cm3的SiC基复合材料，测得室温弯曲强度为710 MPa，断裂韧性为36 MPa·m1/2。在1400℃空气介质中氧化100h后强度保持率83%。
实施例4：某型发动机密封片预制体采用2.5D编制方法，采用第三代SiC纤维，预制体尺寸为300 mm×100 mm×5 mm。采用本发明的方法进行预制体界面层的制备，具体步骤如下：
步骤一：在预制体纤维表面制备BN界面层，厚度150 nm。抽真空至学气相沉积炉内压力10 Pa后，开始升温，升温速率为7℃/min，升温至700 ℃，保温30 min。然后依次通入三种气体：（1）通入三氯化硼，出口压力控制为0.15 MPa;（2）通入氨气，出口压力控制为0.15MPa;（3）通入氢气，出口压力控制为0.15 MPa;（4）通入H2、 NH3 、BCl3的体积流量比应为15:4:1，BCl3的流量为0.5 L/min，保温过程中真空度保持2000Pa，沉积时间为1h。
步骤二：在步骤一制备的BN界面层的表面制备SiC界面层，厚度150 nm。抽真空至学气相沉积炉内压力10 Pa后，开始升温，升温速率为7℃/min，升温至750 ℃，然后通入甲基硅烷气体，体积流量为0.3 L/min，H2流量为2 L/min，稀释气体氩气的流量为2 L/min，保温过程中真空度保持2000 Pa，沉积时间为1h，加热升温及保温过程中一直抽真空。
步骤三：在步骤二制备的SiC界面层的表面制备BN界面层，厚度150 nm。抽真空至学气相沉积炉内压力10 Pa后，开始升温，升温速率为7℃/min，升温至700 ℃，保温30 min。然后依次通入三种气体：（1）通入三氯化硼，出口压力控制为0.15 MPa;（2）通入氨气，出口压力控制为0.15MPa；（3）通入氢气，出口压力控制为0.15 MPa;（4）通入H2、 NH3 、BCl3的体积流量比应为15:4:1，BCl3的流量为0.5 L/min，保温过程中真空度保持2000 Pa，沉积时间为1h。
步骤四：在步骤三制备的BN界面层表面制备SiC，厚度150 nm。抽真空至学气相沉积炉内压力10 Pa后，开始升温，升温速率为7℃/min，升温至750 ℃，然后通入甲基硅烷气体，体积流量为0.3 L/min，H2流量为2 L/min，稀释气体氩气的流量为2 L/min，保温过程中真空度保持2000 Pa，沉积时间为1 h，加热升温及保温过程中一直抽真空。
步骤五：对步骤S4中得到的试样整体进行热处理，抽真空至学气相沉积炉内压力10 Pa及以下后，开始升温，升温速率为5 ℃/min，升温至1400 ℃，保温2 h，保温过程中真空度保持2000 Pa，加热升温及保温过程中一直抽真空。
后期对预制体进行浸渍-裂解致密化，获得密度为2.7 g/cm3的SiC基复合材料，测得室温弯曲强度为712 MPa，断裂韧性为36MPa·m1/2。在1400℃空气介质中氧化100h后强度保持率84%。
对比实施例1：步骤一：在预制体纤维表面制备BN界面层，厚度400 nm。抽真空至学气相沉积炉内压力9 Pa后，开始升温，升温速率为10 ℃/min，升温至600 ℃，保温20 min。然后依次通入三种气体：（1）通入三氯化硼，出口压力控制为0.12 MPa;（2）通入氨气，出口压力控制为0.12 MPa;（3）通入氢气，出口压力控制为0.12 MPa;（4）通入H2、 NH3 、BCl3的体积流量比应为10:3:1，保温过程中真空度保持1000 Pa，沉积时间为2 h。
步骤二：对整体进行热处理，抽真空至学气相沉积炉内压力9 Pa后，开始升温，升温速率为10 ℃/min，升温至1300 ℃，保温1 h，保温过程中真空度保持1000 Pa，加热升温及保温过程中一直抽真空。
后期对预制体进行浸渍-裂解致密化，获得密度为2.6 g/cm3的SiC基复合材料，测得室温弯曲强度为650 MPa，1400℃高温断裂韧性为20 MPa·m1/2，在1400 ℃空气介质中氧化100 h的强度保持率为30%。
对比实施例2：某型发动机涡轮外环预制体采用2.5D编制方法，采用第三代SiC纤维，预制体尺寸为50 mm×30 mm×10 mm。
步骤一：在预制体纤维表面制备SiC界面层，厚度520 nm。抽真空至学气相沉积炉内压力10 Pa后，开始升温，升温速率为5 ℃/min，升温至750 ℃，然后通入甲基硅烷气体，体积流量为0.3 L/min，H2流量为2 L/min，稀释气体氩气的流量为2 L/min，保温过程中真空度保持1500 Pa，沉积时间为2.8 h，加热升温及保温过程中一直抽真空。
步骤二：对整体进行热处理，抽真空至学气相沉积炉内压力10 Pa后，开始升温，升温速率为5 ℃/min，升温至1400 ℃，保温2 h，保温过程中真空度保持1500 Pa，加热升温及保温过程中一直抽真空。
后期对预制体进行浸渍-裂解致密化，获得密度为2.58 g/cm3的SiC基复合材料，测得室温弯曲强度为400 MPa，断裂韧性为5 MPa·m1/2，在1400 ℃空气介质中氧化100 h的强度保持率为50%。

Claims (7)

1.一种耐高温高韧性的SiCf/SiC复合材料预制体复合界面层，其特征在于，所述的复合界面层由预制体表面自内至外依次设置的第一BN界面层、第一SiC界面层、第二BN界面层和第二SiC界面层组成；
所述的第一BN界面层、第一SiC界面层、第二BN界面层和第二SiC界面层的厚度均为100-150nm；
所述复合界面层由以下步骤制成：
在SiCf/SiC复合材料预制体表面制备厚度为100-150nm的第一BN界面层，包括以下子步骤：将SiCf/SiC复合材料预制体置于反应炉内，控制反应炉的压力至10Pa及以下后，并按设定的升温速率升温至600-700 ℃,保温20-30 min，按设定的体积流量比和出口压力将三氯化硼、氨气和氢气通入反应炉内，进行化学气相沉积，得到BN界面层；
在通过S1制备的BN界面层表面制备厚度为100-150nm的第一SiC界面层，包括以下子步骤：控制反应炉的压力至10Pa及以下后，升温至650-750 ℃，将甲基硅烷、氢气和氩气分别按0.3 L/min、2L/min和2 L/min的流量通入反应炉内，进行化学气相沉积，得到SiC界面层；
按照上述同样的步骤，分别制备第二BN界面层和第二SiC界面层；
对试样整体热处理：控制反应炉的压力至10Pa及以下后，以5-10 ℃/min速率升温至1300 -1400 ℃，保温1-2h,保温过程中，反应炉的压力保持在1000-2000Pa，加热升温及保温过程中一直抽真空。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温高韧性的SiCf/SiC复合材料预制体复合界面层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：在SiCf/SiC复合材料预制体表面制备厚度为100-150nm的第一BN界面层，包括以下子步骤：
S11.将SiCf/SiC复合材料预制体置于反应炉内，控制反应炉的压力至10Pa及以下后，并按设定的升温速率升温至600 -700 ℃,保温20-30 min；
S12.按设定的体积流量比和出口压力将三氯化硼、氨气和氢气通入反应炉内，进行化学气相沉积，得到BN界面层；
S2：在通过S1制备的BN界面层表面制备厚度为100-150nm的第一SiC界面层，包括以下子步骤：
S21. 控制反应炉的压力至10Pa及以下后，升温至650 -750 ℃；
S22.将甲基硅烷、氢气和氩气通入反应炉内，进行化学气相沉积；得到SiC界面层；
S3：按照S1和S2同样的步骤，分别制备第二BN界面层和第二SiC界面层；
S4：对试样整体热处理：控制反应炉的压力至10Pa及以下后，以5-10 ℃/min速率升温至1300 -1400 ℃，保温1-2h,保温过程中，反应炉的压力保持在1000-2000Pa，加热升温及保温过程中一直抽真空。
3.根据权利要求2所述的一种耐高温高韧性的SiCf/SiC复合材料预制体复合界面层的制备方法，其特征在于，所述的升温速率为5-10 ℃/min。
4.根据权利要求2所述的一种耐高温高韧性的SiCf/SiC复合材料预制体复合界面层的制备方法，其特征在于，所述的体积流量比为：氯化硼：氨气：氢气=1:（3-4）:（10-15）。
5.根据权利要求2所述的一种耐高温高韧性的SiCf/SiC复合材料预制体复合界面层的制备方法，其特征在于，所述的出口压力为0.1-0.2MPa。
6.根据权利要求2所述的一种耐高温高韧性的SiCf/SiC复合材料预制体复合界面层的制备方法，其特征在于，所述化学气相沉积的沉积时间为0.5-1h，真空度保持在1000-2000Pa。
7.根据权利要求2所述的一种耐高温高韧性的SiCf/SiC复合材料预制体复合界面层的制备方法，其特征在于，步骤S22中所述的甲基硅烷体积流量0.3 L/min，氢气的体积流量为2 L/min，氩气的体积流量为2 L/min。
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