CN112321331A - 一种耐高温抗氧化复合涂层及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种耐高温抗氧化复合涂层的制备工艺，是通过将氨硼烷和二茂铁混合均匀后喷涂在C/C基体表面，高温高压环境下生成BN晶须；随后向反应釜中通入PCS，高温高压条件下继续在C/C基体表面沉积一层SiC涂层。同时，还提供了上述制备工艺获得涂层，在C/C基体材料中的应用，本发明中的BN晶须本身具有良好的耐高温性能，在SiC涂层和C/C基体之间起到良好的桥接作用，使得SiC涂层在C/C基体表面附着更紧密，高温氧化环境下也不易发生剥离。另外，采用本发明制备的SiC涂层，工艺简单，性能稳定，提高材料的耐高温、抗氧化性能。
Description
技术领域
本发明属于涂层制备领域，特别是涉及一种耐高温抗氧化复合涂层及其制备工艺。
背景技术
C/C(炭/炭)复合材料由于其突出的比强度和比模量，在航空航天、武器装备、火箭导弹等领域展现了巨大的应用前景。但C/C材料在400℃空气环境下即开始氧化，限制了其作为高温热结构材料的应用。在C/C复合材料表面制备一层抗氧化涂层，是进一步提高复合材料力学性能及高温抗氧化性能的重要方法之一。目前，使用的涂层材料主要有SiC、Si3N4、B4C以及高温难熔金属Zr、Hf、Ta、Cr的氧化物和碳化物。【李春华,黄可龙,李效东,等。聚碳硅烷先驱体转化法制备SiC涂层研究[J].材料科学与工艺,2005,13(2):222-224.】
SiC由于其高温下极低的热膨胀系数和良好的抗氧化能力，得到了国内外学者的广泛关注。C/C复合材料表面SiC涂层的制备主要有包括：包埋法、先驱体浸渍裂解法、溶胶凝胶法、液相渗透、气相沉积、等离子喷涂等。其中，先驱体浸渍裂解法具有工艺简单、产品的成分及结构可控、可设计性强等优点，是制备SiC涂层的理想方法。但是先驱体浸渍裂解法制备的SiC涂层在高温下容易从基体材料剥离，降低了高温下对C/C复合材料的防护性能。
发明内容
为了解决上述中的技术问题，本发明提供的一种耐高温抗氧化复合涂层的制备工艺，具体工艺步骤为
(1)C/C基体材料预处理
用砂纸打磨清除C/C基体材料表面浮凸部分；基体在酒精中清洗后于马弗炉中60-80℃烘干，备用；
(2)制备混合粉末1
二茂铁溶于乙醚中，室温下搅拌，向其中缓慢加入氨硼烷并搅拌0.5-2小时，随后将混合物置于马弗炉中于35-40℃干燥，直至有机溶剂完全挥发，得混合粉末1；
(3)喷涂混合粉末1
使用喷涂设备将混合粉末1预置在C/C基体材料表面，预置层的厚度为0.1-0.3mm；
(4)反应釜反应
将表面有预置层的C/C基体材料置于反应釜中，通入惰性气体，加压至2-3Mpa，以5-10℃/min升温至1500-1600℃，保温2-4小时；随炉冷却至600-850℃并保温；
(5)通入液态聚碳硅烷PCS继续反应釜中反应
用鼓泡法以惰性气体为载气，向反应釜中通入液态聚碳硅烷PCS；当反应釜内液态聚碳硅烷PCS浓度达到0.05-0.5mol/L时，以5-10℃/min的速率加热至1200-1400℃并保温4-8小时；随后停止通入液态聚碳硅烷PCS，保持惰性气体流量100-200ml/min，随炉冷却至室温；
(6)获得成品
C/C基体材料取出，再次用砂纸轻轻打磨表面浮凸部分，置于酒精中清洗并于马弗炉中60-80℃烘干。
作为改进，步骤(2)中，二茂铁、乙醚、氨硼烷的质量比为(0.5-2)：(5-10)：(30-50)。
作为改进，步骤(4)中，惰性气体为高纯氩气或氮气，流量为500-1000ml/min。
作为改进，步骤(5)中，惰性气体与步骤(4)相同，流量为100-200ml/min；液态聚碳硅烷PCS的流量为300-500ml/min。
同时还提供了上述耐高温抗氧化复合涂层的制备工艺获得耐高温抗氧化复合涂层，用于复合在C/C基体材料表面的应用。
有益效果：本发明提供的一种耐高温抗氧化复合涂层及其制备工艺，是通过将氨硼烷和二茂铁混合均匀后喷涂在C/C基体表面，高温高压环境下生成BN晶须。随后向反应釜中通入PCS，高温高压条件下继续在C/C基体表面沉积一层SiC涂层。SiC涂层具有良好的耐高温和抗氧化性能，附着在C/C基体表面，能够保护C/C复合复合材料免受氧化；BN晶须本身具有良好的耐高温性能，在SiC涂层和C/C基体之间起到良好的桥接作用，使得SiC涂层在C/C基体表面附着更紧密，高温氧化环境下也不易发生剥离。
采用本发明制备的SiC涂层，工艺简单，性能稳定，能够有效地保护C/C材料免受高温环境中氧气的侵蚀，提高材料的耐高温、抗氧化性能。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
具体实施例一：
1、C/C基体材料的处理。用砂纸打磨清除C/C复合材料表面浮凸部分；基体在酒精中清洗后于马弗炉中60℃烘干。
2、二茂铁溶于乙醚中，室温下搅拌，向其中缓慢加入氨硼烷并搅拌0.5小时，随后将混合物置于马弗炉中于35℃干燥，直至有机溶剂完全挥发，得混合粉末1；其中，二茂铁、乙醚、氨硼烷的质量比为0.5：5-10：30-50。
3、使用喷涂设备将混合粉末1预置在C/C基体材料表面，预置层的厚度为0.1mm。
4、将表面有预置层的C/C复合材料置于反应釜中，通入惰性气体，加压至2Mpa，以5℃/min升温至1500℃，保温2小时；随炉冷却至600℃并保温；其中，惰性气体为高纯氩气，流量为500ml/min。
5、用鼓泡法以高纯氩气为载气，向反应釜中通入液态聚碳硅烷(PCS)，流量为100ml/min；PCS的流量为300ml/min；当反应釜内PCS浓度达到0.05mol/L时，以5℃/min的速率加热至1200℃并保温4小时；随后停止通入PCS，保持惰性气体流量100ml/min，随炉冷却至室温。
6、C/C基体取出，再次用砂纸轻轻打磨表面浮凸部分，置于酒精中清洗并于马弗炉中60℃烘干。
通过对获得涂层进行如下的计算，包括：
氧化失重率＝(氧化前质量-氧化后质量)/氧化前质量×100％。
强度保留率＝(氧化前强度-氧化后强度)/氧化前强度×100％。
采用本实施例制备的SiC涂层，对C/C基体具有良好的防护作用。将制备有涂层的C/C基体在1200℃空气环境下保温1小时后取出，自然冷却至室温，氧化失重率8％，强度保留率87％。
具体实施例二：
1、C/C基体材料的处理。用砂纸打磨清除C/C复合材料表面浮凸部分；基体在酒精中清洗后于马弗炉中80℃烘干。
2、二茂铁溶于乙醚中，室温下搅拌，向其中缓慢加入氨硼烷并搅拌2小时，随后将混合物置于马弗炉中于40℃干燥，直至有机溶剂完全挥发，得混合粉末1；其中，二茂铁、乙醚、氨硼烷的质量比为2：10：50。
3、使用喷涂设备将混合粉末1预置在C/C基体材料表面，预置层的厚度为0.3mm。
4、将表面有预置层的C/C复合材料置于反应釜中，通入惰性气体，加压至3Mpa，以10℃/min升温至1600℃，保温4小时；随炉冷却至850℃并保温；其中，惰性气体为高纯氮气，流量为1000ml/min。
5、用鼓泡法以高纯氮气为载气，向反应釜中通入液态聚碳硅烷(PCS)，流量为200ml/min；PCS的流量为500ml/min；当反应釜内PCS浓度达到0.5mol/L时，以10℃/min的速率加热至1400℃并保温8小时；随后停止通入PCS，保持惰性气体流量200ml/min，随炉冷却至室温。
6、C/C基体取出，再次用砂纸轻轻打磨表面浮凸部分，置于酒精中清洗并于马弗炉中80℃烘干。
通过对获得涂层进行如下的计算，包括：
氧化失重率＝(氧化前质量-氧化后质量)/氧化前质量×100％。
强度保留率＝(氧化前强度-氧化后强度)/氧化前强度×100％。
采用本实施例制备的SiC涂层，对C/C基体具有良好的防护作用。将制备有涂层的C/C基体在1400℃空气环境下保温1小时后取出，自然冷却至室温，氧化失重率12％，强度保留率82％。
具体实施例三：
1、C/C基体材料的处理。用砂纸打磨清除C/C复合材料表面浮凸部分；基体在酒精中清洗后于马弗炉中70℃烘干。
2、二茂铁溶于乙醚中，室温下搅拌，向其中缓慢加入氨硼烷并搅拌1小时，随后将混合物置于马弗炉中于38℃干燥，直至有机溶剂完全挥发，得混合粉末1；其中，二茂铁、乙醚、氨硼烷的质量比为1：8：40。
3、使用喷涂设备将混合粉末1预置在C/C基体材料表面，预置层的厚度为0.2mm。
4、将表面有预置层的C/C复合材料置于反应釜中，通入惰性气体，加压至2.5Mpa，以7℃/min升温至1550℃，保温3小时；随炉冷却至750℃并保温；其中，惰性气体为高纯氩气，流量为800ml/min。
5、用鼓泡法以高纯氩气为载气，向反应釜中通入液态聚碳硅烷(PCS)，流量为150ml/min；PCS的流量为400ml/min；当反应釜内PCS浓度达到0.2mol/L时，以8℃/min的速率加热至1300℃并保温6小时；随后停止通入PCS，保持惰性气体流量150ml/min，随炉冷却至室温。
6、C/C基体取出，再次用砂纸轻轻打磨表面浮凸部分，置于酒精中清洗并于马弗炉中70℃烘干。
通过对获得涂层进行如下的计算，包括：
氧化失重率＝(氧化前质量-氧化后质量)/氧化前质量×100％。
强度保留率＝(氧化前强度-氧化后强度)/氧化前强度×100％。
采用本实施例制备的SiC涂层，对C/C基体具有良好的防护作用。将制备有涂层的C/C基体在1000℃空气环境下保温2小时后取出，自然冷却至室温，氧化失重率11％，强度保留率86％。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (5)
1.一种耐高温抗氧化复合涂层的制备工艺，其特征在于：具体工艺步骤为
(1)C/C基体材料预处理
用砂纸打磨清除C/C基体材料表面浮凸部分；基体在酒精中清洗后于马弗炉中60-80℃烘干，备用；
(2)制备混合粉末1
二茂铁溶于乙醚中，室温下搅拌，向其中缓慢加入氨硼烷并搅拌0.5-2小时，随后将混合物置于马弗炉中于35-40℃干燥，直至有机溶剂完全挥发，得混合粉末1；
(3)喷涂混合粉末1
使用喷涂设备将混合粉末1预置在C/C基体材料表面，预置层的厚度为0.1-0.3mm；
(4)反应釜反应
将表面有预置层的C/C基体材料置于反应釜中，通入惰性气体，加压至2-3Mpa，以5-10℃/min升温至1500-1600℃，保温2-4小时；随炉冷却至600-850℃并保温；
(5)通入液态聚碳硅烷PCS继续反应釜中反应
用鼓泡法以惰性气体为载气，向反应釜中通入液态聚碳硅烷PCS；当反应釜内液态聚碳硅烷PCS浓度达到0.05-0.5mol/L时，以5-10℃/min的速率加热至1200-1400℃并保温4-8小时；随后停止通入液态聚碳硅烷PCS，保持惰性气体流量100-200ml/min，随炉冷却至室温；
(6)获得成品
C/C基体材料取出，再次用砂纸轻轻打磨表面浮凸部分，置于酒精中清洗并于马弗炉中60-80℃烘干。
2.根据权利要求1所述耐高温抗氧化复合涂层的制备工艺，其特征在于：步骤(2)中，二茂铁、乙醚、氨硼烷的质量比为(0.5-2)：(5-10)：(30-50)。
3.根据权利要求1所述耐高温抗氧化复合涂层的制备工艺，其特征在于：步骤(4)中，惰性气体为高纯氩气或氮气，流量为500-1000ml/min。
4.根据权利要求1所述耐高温抗氧化复合涂层的制备工艺，其特征在于：步骤(5)中，惰性气体与步骤(4)相同，流量为100-200ml/min；液态聚碳硅烷PCS的流量为300-500ml/min。
5.一种根据权利要求1-4任一所述耐高温抗氧化复合涂层的制备工艺获得耐高温抗氧化复合涂层，其特征在于：用于复合在C/C基体材料表面的应用。
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