CN111863677A - 一种高强度碳化硅悬臂桨及其制备方法 - Google Patents

一种高强度碳化硅悬臂桨及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及光伏行业的技术领域,特别是涉及一种高强度碳化硅悬臂桨及其制备方法,大大提高碳化硅悬臂桨的强度,提高渗层致密性,提高其使用可靠性;包括悬臂桨本体,悬臂桨本体包括固定区、过渡区以及负载区,所述过渡区左端设置有凸起,所述固定区设置有与凸起滑动配合的凹槽。

Description

一种高强度碳化硅悬臂桨及其制备方法
技术领域
本发明涉及光伏行业的技术领域,特别是涉及一种高强度碳化硅悬臂桨及其制备方法。
背景技术
晶圆是指制作硅半导体积体电路所用的硅晶片,其原始材料是硅。高纯度的多晶硅溶解后掺入硅晶体晶种,然后慢慢拉出,形成圆柱形的单晶硅。硅晶棒在经过研磨,抛光,切片后,形成硅晶圆片,也就是晶圆。目前国内晶圆生产线以8英寸和12英寸为主。晶圆的主要加工方式为片加工和批加工,即同时加工1片或多片晶圆。随着半导体特征尺寸越来越小,加工及测量设备越来越先进,使得晶圆加工出现了新的数据特点。同时,特征尺寸的减小,使得晶圆加工时,空气中的颗粒数对晶圆加工后质量及可靠性的影响增大,而随着洁净的提高,颗粒数也出现了新的数据特点。
在太阳能光伏电池PN结扩散掺杂设备—扩散炉和半导体制造业中对硅晶圆片进行热生长氧化的高温氧化扩散炉中,悬臂桨是设备中晶圆装载系统的关键部件,可以保证晶圆与炉管的同心度,进而使扩散、氧化更均匀。特别是碳化硅悬臂桨具有高强度、高纯度、高导热、无气孔、耐酸碱腐蚀、高温下无污染、不变形及良好的抗热震稳定性、载重量大等特点,避免了与炉管的直接接触,延长了炉管的使用寿命,解决了其它材质悬臂桨易断裂,载重量小,成本高的问题。
碳化硅悬臂桨包括三个部分,即固定区、过渡区和负载区。其中,固定区是空心并且是带有圆角的方形管,断面可以是正方形;也可以是长方形,现有技术中碳化硅悬臂桨的制作工艺有多种,但碳化硅悬臂桨的合格率并不高,其中一种合格率较高的制作工艺是采用反应烧结,该制作工艺通常包括以下步骤:制作底模;用底模制作生产模具;注浆成型;干燥;素坯修整;烧结。
上述方法制得的碳化硅悬臂桨存在强度低,在Si扩散的同时会伴随空洞出现,导致渗硅层内有许多孔隙,渗层不致密,严重影响碳化硅悬臂桨的使用。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明的一个目的在于提供一种高强度碳化硅悬臂桨,大大提高碳化硅悬臂桨的强度,提高渗层致密性,提高其使用可靠性。
本发明的另一个目的在于提供一种高强度碳化硅悬臂桨的制备方法。
本发明的一种高强度碳化硅悬臂桨,包括悬臂桨本体,悬臂桨本体包括固定区、过渡区以及负载区,所述过渡区左端设置有凸起,所述固定区设置有与凸起滑动配合的凹槽。
本发明的一种高强度碳化硅悬臂桨,所述凸起处于过渡区端面的中部,凸起截面积为过渡区端面截面积的50%。
本发明的一种高强度碳化硅悬臂桨,所述凸起与过渡区以及负载区一体成型。
本发明的一种高强度碳化硅悬臂桨的制备方法,包括以下步骤:
S1、制作挤出成型模具,挤出成型模具的形状与固定区的形状大小相匹配;
S2、将S1中挤出成型模具安装在挤出机的机头,向挤出机料筒内放入泥料,挤出泥料至挤出成型模具,形成带有凹槽的固定区管坯;
S3、制作过渡区以及负载区模具,过渡区以及负载区模具分别与过渡区以及负载区的形状大小相匹配;
S4、通过过渡区、凸起以及负载区模具制作带有凸起的过渡区以及负载区坯体;
S5、将带有凹槽的固定区管坯以及带有凸起的过渡区以及负载区坯体送入至干燥室烘干,干燥室温度为50-60摄氏度,干燥时间为30-40h;
S6、将S5中带有凹槽的固定区管坯以及带有凸起的过渡区以及负载区坯体的缺陷进行修整;
S7、将凸起滑动插入到凹槽内部,并采用粘结的方式将带有凹槽的固定区管坯以及带有凸起的过渡区以及负载区坯体组合在一起,形成悬臂桨坯体;
S8、将S7中悬臂桨坯体置于置于干燥室进行干燥,干燥温度110-120摄氏度,干燥时间为20-25h;
S9、将干燥后的悬臂桨坯体装炉烧结,加热到1800-1900摄氏度进行烧结,烧结0.5-1h,然后降温至1100-1500摄氏度,抽真空至3-10KPa,通入氢气、氩气以及一甲基三氯硅烷,使悬臂桨坯体表面沉积碳化硅涂层50-80um;
S10、降温至800-1300摄氏度,抽真空至300-1000Pa,继续通入甲烷和氮气,使碳化硅涂层表面形成碳层,对碳化硅涂层进行封堵;
S11、升温至1500-2000摄氏度,抽真空至100-200Pa,以单质硅为原料,采用气相渗硅法对碳层进行渗硅,保温时间3-6小时;
S12、阶段性降至常温,取出碳化硅悬臂桨,打磨清洗。
本发明的一种高强度碳化硅悬臂桨的制备方法,所述S9中氢气流量为0.03-0.2m3/h,氩气流量为0.03-0.6m3/h,氢气与一甲基三氯硅烷的摩尔质量比为8:1。
本发明的一种高强度碳化硅悬臂桨的制备方法,所述S10中甲烷流量为0.01-0.1m3/h,氮气流量为0.02-0.2m3/h。
本发明的一种高强度碳化硅悬臂桨的制备方法,所述S12中打磨方式为人工手持磨石打磨,磨石粒度为10000-12000目。
与现有技术相比本发明的有益效果为:通过预先镀碳化硅涂层、再沉积碳填补最后采用气相渗硅的方式,可使最终形成的碳化硅涂层致密,无气孔,提高耐腐蚀性;通过在过渡区设置与固定区滑动配合的凸起,大大提高过渡区与固定区的接触面积,从而提高抗压强度;通过固定区、过渡区以及负载区粘接组合在一起,大大提高成型率,提高良品率,可通过此法制作规格更大的悬臂桨。
附图说明
图1是本发明高强度碳化硅悬臂桨的结构示意图;
图2是过渡区与凸起的左视图;
附图中标记:1、固定区;2、过渡区;3、负载区;4、凸起。
具体实施方式
下面结合附图和实施例,对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1:
包括以下步骤:
S1、制作挤出成型模具,挤出成型模具的形状与固定区的形状大小相匹配;
S2、将S1中挤出成型模具安装在挤出机的机头,向挤出机料筒内放入泥料,挤出泥料至挤出成型模具,形成带有凹槽的固定区管坯;
S3、制作过渡区以及负载区模具,过渡区以及负载区模具分别与过渡区以及负载区的形状大小相匹配;
S4、通过过渡区、凸起以及负载区模具制作带有凸起的过渡区以及负载区坯体;
S5、将带有凹槽的固定区管坯以及带有凸起的过渡区以及负载区坯体送入至干燥室烘干,干燥室温度为50摄氏度,干燥时间为40h;
S6、将S5中带有凹槽的固定区管坯以及带有凸起的过渡区以及负载区坯体的缺陷进行修整;
S7、将凸起滑动插入到凹槽内部,并采用粘结的方式将带有凹槽的固定区管坯以及带有凸起的过渡区以及负载区坯体组合在一起,形成悬臂桨坯体;
S8、将S7中悬臂桨坯体置于置于干燥室进行干燥,干燥温度120摄氏度,干燥时间为20h;
S9、将干燥后的悬臂桨坯体装炉烧结,加热到1900摄氏度进行烧结,烧结0.5h,然后降温至1100摄氏度,抽真空至3KPa,通入氢气、氩气以及一甲基三氯硅烷,使悬臂桨坯体表面沉积碳化硅涂层50um,氢气流量为0.2m3/h,氩气流量为0.6m3/h,氢气与一甲基三氯硅烷的摩尔质量比为8:1;
S10、降温至1300摄氏度,抽真空至1000Pa,继续通入甲烷和氮气,使碳化硅涂层表面形成碳层,对碳化硅涂层进行封堵,甲烷流量为0.01m3/h,氮气流量为0.02m3/h;
S11、升温至2000摄氏度,抽真空至200Pa,以单质硅为原料,采用气相渗硅法对碳层进行渗硅,保温时间3-6小时;
S12、阶段性降至常温,取出碳化硅悬臂桨,打磨清洗。
实施例2:
包括以下步骤:
S1、制作挤出成型模具,挤出成型模具的形状与固定区的形状大小相匹配;
S2、将S1中挤出成型模具安装在挤出机的机头,向挤出机料筒内放入泥料,挤出泥料至挤出成型模具,形成带有凹槽的固定区管坯;
S3、制作过渡区以及负载区模具,过渡区以及负载区模具分别与过渡区以及负载区的形状大小相匹配;
S4、通过过渡区、凸起以及负载区模具制作带有凸起的过渡区以及负载区坯体;
S5、将带有凹槽的固定区管坯以及带有凸起的过渡区以及负载区坯体送入至干燥室烘干,干燥室温度为60摄氏度,干燥时间为30h;
S6、将S5中带有凹槽的固定区管坯以及带有凸起的过渡区以及负载区坯体的缺陷进行修整;
S7、将凸起滑动插入到凹槽内部,并采用粘结的方式将带有凹槽的固定区管坯以及带有凸起的过渡区以及负载区坯体组合在一起,形成悬臂桨坯体;
S8、将S7中悬臂桨坯体置于置于干燥室进行干燥,干燥温度110摄氏度,干燥时间为25h;
S9、将干燥后的悬臂桨坯体装炉烧结,加热到1800摄氏度进行烧结,烧结1h,然后降温至1500摄氏度,抽真空至10KPa,通入氢气、氩气以及一甲基三氯硅烷,使悬臂桨坯体表面沉积碳化硅涂层80um,氢气流量为0.03m3/h,氩气流量为0.03m3/h,氢气与一甲基三氯硅烷的摩尔质量比为8:1;
S10、降温至800摄氏度,抽真空至300Pa,继续通入甲烷和氮气,使碳化硅涂层表面形成碳层,对碳化硅涂层进行封堵,甲烷流量为0.1m3/h,氮气流量为0.2m3/h;
S11、升温至1500摄氏度,抽真空至100Pa,以单质硅为原料,采用气相渗硅法对碳层进行渗硅,保温时间3-6小时;
S12、阶段性降至常温,取出碳化硅悬臂桨,打磨清洗。
实施例3:
包括以下步骤:
S1、制作挤出成型模具,挤出成型模具的形状与固定区的形状大小相匹配;
S2、将S1中挤出成型模具安装在挤出机的机头,向挤出机料筒内放入泥料,挤出泥料至挤出成型模具,形成带有凹槽的固定区管坯;
S3、制作过渡区以及负载区模具,过渡区以及负载区模具分别与过渡区以及负载区的形状大小相匹配;
S4、通过过渡区、凸起以及负载区模具制作带有凸起的过渡区以及负载区坯体;
S5、将带有凹槽的固定区管坯以及带有凸起的过渡区以及负载区坯体送入至干燥室烘干,干燥室温度为57摄氏度,干燥时间为36h;
S6、将S5中带有凹槽的固定区管坯以及带有凸起的过渡区以及负载区坯体的缺陷进行修整;
S7、将凸起滑动插入到凹槽内部,并采用粘结的方式将带有凹槽的固定区管坯以及带有凸起的过渡区以及负载区坯体组合在一起,形成悬臂桨坯体;
S8、将S7中悬臂桨坯体置于置于干燥室进行干燥,干燥温度115摄氏度,干燥时间为23h;
S9、将干燥后的悬臂桨坯体装炉烧结,加热到1870摄氏度进行烧结,烧结0.7h,然后降温至1350摄氏度,抽真空至7KPa,通入氢气、氩气以及一甲基三氯硅烷,使悬臂桨坯体表面沉积碳化硅涂层70um,氢气流量为0.15m3/h,氩气流量为0.46m3/h,氢气与一甲基三氯硅烷的摩尔质量比为8:1;
S10、降温至1100摄氏度,抽真空至580Pa,继续通入甲烷和氮气,使碳化硅涂层表面形成碳层,对碳化硅涂层进行封堵,甲烷流量为0.07m3/h,氮气流量为0.16m3/h;
S11、升温至1700摄氏度,抽真空至150Pa,以单质硅为原料,采用气相渗硅法对碳层进行渗硅,保温时间3-6小时;
S12、阶段性降至常温,取出碳化硅悬臂桨,打磨清洗。
实施例4:
包括以下步骤:
S1、制作挤出成型模具,挤出成型模具的形状与固定区的形状大小相匹配;
S2、将S1中挤出成型模具安装在挤出机的机头,向挤出机料筒内放入泥料,挤出泥料至挤出成型模具,形成带有凹槽的固定区管坯;
S3、制作过渡区以及负载区模具,过渡区以及负载区模具分别与过渡区以及负载区的形状大小相匹配;
S4、通过过渡区、凸起以及负载区模具制作带有凸起的过渡区以及负载区坯体;
S5、将带有凹槽的固定区管坯以及带有凸起的过渡区以及负载区坯体送入至干燥室烘干,干燥室温度为53摄氏度,干燥时间为35h;
S6、将S5中带有凹槽的固定区管坯以及带有凸起的过渡区以及负载区坯体的缺陷进行修整;
S7、将凸起滑动插入到凹槽内部,并采用粘结的方式将带有凹槽的固定区管坯以及带有凸起的过渡区以及负载区坯体组合在一起,形成悬臂桨坯体;
S8、将S7中悬臂桨坯体置于置于干燥室进行干燥,干燥温度114摄氏度,干燥时间为23h;
S9、将干燥后的悬臂桨坯体装炉烧结,加热到1860摄氏度进行烧结,烧结0.8h,然后降温至1250摄氏度,抽真空至4KPa,通入氢气、氩气以及一甲基三氯硅烷,使悬臂桨坯体表面沉积碳化硅涂层65um,氢气流量为0.07m3/h,氩气流量为0.32m3/h,氢气与一甲基三氯硅烷的摩尔质量比为8:1;
S10、降温至1150摄氏度,抽真空至700Pa,继续通入甲烷和氮气,使碳化硅涂层表面形成碳层,对碳化硅涂层进行封堵,甲烷流量为0.04m3/h,氮气流量为0.12m3/h;
S11、升温至1700摄氏度,抽真空至180Pa,以单质硅为原料,采用气相渗硅法对碳层进行渗硅,保温时间3-6小时;
S12、阶段性降至常温,取出碳化硅悬臂桨,打磨清洗。
对比例1:
与实施例4区别在于将实施例4中S9-S12进行改变:
包括以下步骤:
S1、制作挤出成型模具,挤出成型模具的形状与固定区的形状大小相匹配;
S2、将S1中挤出成型模具安装在挤出机的机头,向挤出机料筒内放入泥料,挤出泥料至挤出成型模具,形成带有凹槽的固定区管坯;
S3、制作过渡区以及负载区模具,过渡区以及负载区模具分别与过渡区以及负载区的形状大小相匹配;
S4、通过过渡区、凸起以及负载区模具制作带有凸起的过渡区以及负载区坯体;
S5、将带有凹槽的固定区管坯以及带有凸起的过渡区以及负载区坯体送入至干燥室烘干,干燥室温度为53摄氏度,干燥时间为35h;
S6、将S5中带有凹槽的固定区管坯以及带有凸起的过渡区以及负载区坯体的缺陷进行修整;
S7、将凸起滑动插入到凹槽内部,并采用粘结的方式将带有凹槽的固定区管坯以及带有凸起的过渡区以及负载区坯体组合在一起,形成悬臂桨坯体;
S8、将S7中悬臂桨坯体置于置于干燥室进行干燥,干燥温度114摄氏度,干燥时间为23h;
S9、将干燥后的悬臂桨坯体装炉烧结,加热到1860摄氏度进行烧结,烧结0.8h,以单质硅为原料,采用气相渗硅法对烧结后的悬臂桨坯体进行渗硅,保温时间3-6小时;
S10、阶段性降至常温,取出碳化硅悬臂桨,打磨清洗。
对比例2:
与实施例3区别在于将实施例3中S10-S11进行去除:
S1、制作挤出成型模具,挤出成型模具的形状与固定区的形状大小相匹配;
S2、将S1中挤出成型模具安装在挤出机的机头,向挤出机料筒内放入泥料,挤出泥料至挤出成型模具,形成带有凹槽的固定区管坯;
S3、制作过渡区以及负载区模具,过渡区以及负载区模具分别与过渡区以及负载区的形状大小相匹配;
S4、通过过渡区、凸起以及负载区模具制作带有凸起的过渡区以及负载区坯体;
S5、将带有凹槽的固定区管坯以及带有凸起的过渡区以及负载区坯体送入至干燥室烘干,干燥室温度为57摄氏度,干燥时间为36h;
S6、将S5中带有凹槽的固定区管坯以及带有凸起的过渡区以及负载区坯体的缺陷进行修整;
S7、将凸起滑动插入到凹槽内部,并采用粘结的方式将带有凹槽的固定区管坯以及带有凸起的过渡区以及负载区坯体组合在一起,形成悬臂桨坯体;
S8、将S7中悬臂桨坯体置于置于干燥室进行干燥,干燥温度115摄氏度,干燥时间为23h;
S9、将干燥后的悬臂桨坯体装炉烧结,加热到1870摄氏度进行烧结,烧结0.7h,然后降温至1350摄氏度,抽真空至7KPa,通入氢气、氩气以及一甲基三氯硅烷,使悬臂桨坯体表面沉积碳化硅涂层70um,氢气流量为0.15m3/h,氩气流量为0.46m3/h,氢气与一甲基三氯硅烷的摩尔质量比为8:1;
S10、阶段性降至常温,取出碳化硅悬臂桨,打磨清洗。
对比例3:
与实施例4区别在于固定区管坯无凹槽,过渡区无凸起。
由实施例1-4以及对比例1-3制得的碳化硅悬臂桨,进行测试,得到如下数据:
Figure BDA0002614325100000111
由上述数据可知,通过预先镀碳化硅涂层、再沉积碳填补最后采用气相渗硅的方式,可使最终形成的碳化硅涂层致密,无气孔,提高耐腐蚀性;通过在过渡区设置与固定区滑动配合的凸起,大大提高过渡区与固定区的接触面积,从而提高抗压强度;通过固定区、过渡区以及负载区粘接组合在一起,大大提高成型率,提高良品率,可通过此法制作规格更大的悬臂桨。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变型,这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种高强度碳化硅悬臂桨,其特征在于,包括悬臂桨本体,悬臂桨本体包括固定区、过渡区以及负载区,所述过渡区左端设置有凸起,所述固定区设置有与凸起滑动配合的凹槽。
2.如权利要求1所述的一种高强度碳化硅悬臂桨,其特征在于,所述凸起处于过渡区端面的中部,凸起截面积为过渡区端面截面积的50%。
3.如权利要求2所述的一种高强度碳化硅悬臂桨,其特征在于,所述凸起与过渡区以及负载区一体成型。
4.如权利要求1-3任意一项所述的一种高强度碳化硅悬臂桨的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、制作挤出成型模具,挤出成型模具的形状与固定区的形状大小相匹配;
S2、将S1中挤出成型模具安装在挤出机的机头,向挤出机料筒内放入泥料,挤出泥料至挤出成型模具,形成带有凹槽的固定区管坯;
S3、制作过渡区以及负载区模具,过渡区以及负载区模具分别与过渡区以及负载区的形状大小相匹配;
S4、通过过渡区、凸起以及负载区模具制作带有凸起的过渡区以及负载区坯体;
S5、将带有凹槽的固定区管坯以及带有凸起的过渡区以及负载区坯体送入至干燥室烘干,干燥室温度为50-60摄氏度,干燥时间为30-40h;
S6、将S5中带有凹槽的固定区管坯以及带有凸起的过渡区以及负载区坯体的缺陷进行修整;
S7、将凸起滑动插入到凹槽内部,并采用粘结的方式将带有凹槽的固定区管坯以及带有凸起的过渡区以及负载区坯体组合在一起,形成悬臂桨坯体;
S8、将S7中悬臂桨坯体置于置于干燥室进行干燥,干燥温度110-120摄氏度,干燥时间为20-25h;
S9、将干燥后的悬臂桨坯体装炉烧结,加热到1800-1900摄氏度进行烧结,烧结0.5-1h,然后降温至1100-1500摄氏度,抽真空至3-10KPa,通入氢气、氩气以及一甲基三氯硅烷,使悬臂桨坯体表面沉积碳化硅涂层50-80um;
S10、降温至800-1300摄氏度,抽真空至300-1000Pa,继续通入甲烷和氮气,使碳化硅涂层表面形成碳层,对碳化硅涂层进行封堵;
S11、升温至1500-2000摄氏度,抽真空至100-200Pa,以单质硅为原料,采用气相渗硅法对碳层进行渗硅,保温时间3-6小时;
S12、阶段性降至常温,取出碳化硅悬臂桨,打磨清洗。
5.如权利要求4所述的一种高强度碳化硅悬臂桨的制备方法,其特征在于,所述S9中氢气流量为0.03-0.2m3/h,氩气流量为0.03-0.6m3/h,氢气与一甲基三氯硅烷的摩尔质量比为8:1。
6.如权利要求4所述的一种高强度碳化硅悬臂桨的制备方法,其特征在于,所述S10中甲烷流量为0.01-0.1m3/h,氮气流量为0.02-0.2m3/h。
7.如权利要求4所述的一种高强度碳化硅悬臂桨的制备方法,其特征在于,所述S12中打磨方式为人工手持磨石打磨,磨石粒度为10000-12000目。
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