CN203200178U - 带等压回收装置的真空热压罐 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种带等压回收装置的真空热压罐，包括真空热压罐、浸渍筒、承压回收罐，浸渍筒置于真空热压罐内，承压回收罐设在真空热压罐外下方，承压回收罐通过管道和阀门与真空热压罐内置的浸渍筒连通，承压回收罐通过承压通气管与真空热压罐内连通，使真空热压罐与承压回收罐保持气通等压。本实用新型用于快速填充碳/碳复合材料内部孔隙的树脂等压液相浸渍致密化（PIP）工艺，在等压条件下回收未浸入碳/碳复合材料内部的多余浸渍液，防止树脂反渗，减少树脂消耗、纯氮消耗，提高增密效率和增密均匀性。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种用于树脂等压液相浸渍致密化工艺的带等压回收装置的真空热压罐，属于真空热压罐技术领域。
背景技术
碳纤维增强碳基复合材料（简称碳/碳，C/C）是以碳或石墨纤维为增强体，碳或石墨为基体复合而成的材料，是理想的高温结构、高温摩擦、高温导电发热以及抗烧蚀材料。C/C复合材料的制备需要致密化过程，C/C致密化工艺过程就是基体碳形成过程，是用高质量的碳填满纤维周围空隙，以获得结构、性能优良的C/C复合材料。常用的有两种工艺：化学气相沉积（简称CVD工艺）和液相浸渍法（简称PIP工艺）。树脂浸渍工艺目前已成为大批量低成本制备C/C复合材料异型构件的主要工艺。特别是，由于树脂杂质少，树脂浸渍工艺用于半导体冶炼坩埚，具有耐高温、化学性质稳定、不污染高纯半导体物料等突出优点。其中，用于液相浸渍的物质有热固性树脂，酚醛树脂、糠醛树脂等，及热塑性沥青，如煤沥青、石油沥青。但是，现有的树脂浸渍技术存在致密化效率较低、制备周期较长的不足，导致制造成本居高不下，较高的制造成本限制了碳／碳复合材料推广应用。
现有技术中采用树脂浸渍方法制备碳／碳复合材料坩埚及其他构件时，先在真空热压罐中用浸渍液浸渍碳纤维预制体，再在压力条件下使浸渍液向工件内部渗透，为了回收浸渍富余树脂液，先要将真空热压罐压力泄至常压状态，导致浸入工件内部的树脂在固化前反渗出来，严重影响浸渍效率和质量。
发明内容
本实用新型针对上述现有技术中的不足，提供一种结构简单的带等压回收装置的真空热压罐。可用于快速填充碳/碳复合材料内部孔隙的树脂等压液相浸渍致密化工艺。
本实用新型的技术方案如下：
一种带等压回收装置的真空热压罐，包括真空热压罐、浸渍筒、承压回收罐，浸渍筒置于真空热压罐内，承压回收罐设在真空热压罐外下方，承压回收罐通过管道和阀门与真空热压罐内置的浸渍筒连通，承压回收罐通过承压通气管与真空热压罐内连通，使真空热压罐与承压回收罐保持气通等压。
根据本实用新型优选的，承压回收罐设在真空热压罐外且在浸渍筒的正下方，通过一竖直管道和高压阀门与浸渍筒底连通。所述高压阀门能承受0.4～5.0MPa的压力即可。
根据本实用新型优选的，所述的承压通气管位于承压回收罐、真空热压罐一侧，承压通气管的两端分别连接到承压回收罐罐壁上部、真空热压罐罐壁上部。
本实用新型中，浸渍筒用于盛放树脂浸渍液和需要致密化的工件，在压力下浸渍液被压入工件内的孔隙中填充孔隙，浸渍完成后，承压回收罐用于回收浸渍筒中工件外多余浸渍液，承压通气管使真空热压罐与承压回收罐保持气通等压。
所述需要致密化的工件是碳纤维预制体或低密度碳／碳复合材料坯体。
本实用新型用于快速填充碳/碳复合材料内部孔隙的树脂等压液相浸渍致密化（PIP）工艺，适于制作单晶硅拉制、多晶硅提纯熔炼和铸锭用碳／碳复合材料坩埚，也适于其它用途的碳／碳复合材料构件。
术语解释：
碳纤维预制体，是按构件形状成型的碳纤维立体织物预制体。包括但不限于坩埚，圆盘状构件，环形构件等。体积密度一般在0.25～0.85g/cm3。
低密度碳／碳复合材料坯体，是指碳纤维预制体经过初次致密化过程后，密度有所提高，但还需要再次或多次重复进行致密化的中间胚。体积密度≤1.45g/cm3。
树脂PIP工艺，是将热固性树脂渗入碳纤维立体织物预制体或者低密度碳／碳复合材料坯体中，然后升温固化、碳化，原位获得碳基体，填充坯体内部孔隙，反复进行树脂浸渍和炭化，不断减少空隙，最终完成碳/碳复合材料致密化。
碳/碳复合材料，是在碳纤维立体织物预制体孔隙中采用液相浸渍工艺（即PIP工艺）填充碳基体而得的碳纤维增强碳基复合材料。
利用本实用新型，可以将现有技术中在气压渗透后回收多余浸渍液的操作（即，先放气泄压至常压回收多余浸渍液，再充气增压，然后升温固化）改进为在不泄压条件下直接回收多余浸渍液，然后升温固化。带等压回收装置的真空热压罐在等压条件下利用液体自重流动回收多余浸渍液，即：在生产操作过程中，真空热压罐的主工作室与承压回收罐始终保持气通等压，置于主工作室浸渍筒的工件完成真空浸渍和气压渗透后，打开主工作室与承压回收罐之间的管道阀门，浸渍筒中工件外多余浸渍液在自重作用下流入回收罐。然后，主工作室升温，浸入工件内的树脂在气压下热固化。最后，打开真空热压罐盖，将已浸入树脂并固化的工件转置于炭化炉中，在氮气保护下升温炭化，即完成一个树脂碳基体的浸渍致密化循环。上述操作循环进行，即获得均匀填充、致密的碳／碳复合材料坩埚等构件。
本实用新型的优良效果在于，由于回收多余浸渍液不需要先放气泄压至常压、再充气增压，首先，减少了高压氮气耗费、操作时间以及劳动量，更突出地，因为在升温固化前减去了减压过程，在气压下渗入工件内部的浸渍液就不再大量反渗出来，也防止出现流失树脂的大空洞，从而显著地提高了实际浸入并留在工件内部的树脂量，进而提高了单个循环浸渍填充碳基体的增密效率和增密均匀性，制备碳／碳坩埚等构件时减少了达到设计密度所需要的循环数量和大孔隙残余量，提高了工件密度均匀性，减少树脂消耗，获得显著缩短生产周期、降低成本和提高制品质量的综合效果。
附图说明
图1是本实用新型带等压回收装置的真空热压罐的结构示意图。其中，1、真空热压罐，2、浸渍筒，3、树脂浸渍液，4、工件，5、阀门，6、承压回收罐，7、承压通气管，8、浸渍液回收管道。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本实用新型做进一步说明，但不限于此。
实施例1：带等压回收装置的真空热压罐
带等压回收装置的真空热压罐，结构如图1所示，包括真空热压罐、浸渍筒、承压回收罐，浸渍筒2置于真空热压罐1内，承压回收罐6设在真空热压罐1外且在浸渍筒2的正下方，承压回收罐6通过浸渍液回收管道8和阀门5与真空热压罐内置的浸渍筒2底部连通，承压回收罐6通过承压通气管7与真空热压罐内连通，使真空热压罐与承压回收罐保持气通等压。承压通气管7位于承压回收罐6、真空热压罐1一侧，其两端分别连接到承压回收罐罐壁上部和真空热压罐罐壁上部。
实施例2：应用举例
用实施例1的带等压回收装置的真空热压罐采用树脂等压液相浸渍（PIP）致密化方法，生产3只直拉单晶硅用碳／碳坩埚，坩埚尺寸Φ500×450mm。技术指标要求体积密度≥1.65g/cm3。步骤如下：
首先，将3只碳／碳坩埚预制体(即工件4）置于真空热压罐1的浸渍筒2中，升温抽真空，当温度达到30℃时，真空度为5000±100Pa条件下，保温30min，保持真空度及温度条件，呋喃树脂液作为浸渍液灌入浸渍筒2中；然后，充入纯氮气至0.5±0.1MPa，保温等压30min；然后，打开浸渍液回收管道8上的阀门5，浸渍筒2中未浸入工件中的多余浸渍液在自重作用下流入承压回收罐6，回收浸渍液；然后，在0.5±0.1MPa继续等压升温，当温度为160±10℃时，保温30min；然后，放气至常压，打开真空热压罐盖，取出工件另置于炭化炉工作室中，用纯氮气置换空气，升温至800±10℃,保温30min，使填充于工件内部的树脂转化为碳基体，完成一次填碳增密。
重复进行上述操作，共循环5次，得到体积密度为1.67g/cm3致密的直拉单晶硅用碳／碳坩埚制品。产品内部无大孔隙，材质致密均匀。
Claims (3)
1.一种带等压回收装置的真空热压罐，其特征在于包括真空热压罐、浸渍筒、承压回收罐，浸渍筒置于真空热压罐内，承压回收罐设在真空热压罐外下方，承压回收罐通过管道和阀门与真空热压罐内置的浸渍筒连通，承压回收罐通过承压通气管与真空热压罐内连通，使真空热压罐与承压回收罐保持气通等压。
2.如权利要求1所述的带等压回收装置的真空热压罐，其特征在于所述承压回收罐设在真空热压罐外且在浸渍筒的正下方，通过一竖直管道和高压阀门与浸渍筒底连通。
3.如权利要求1所述的带等压回收装置的真空热压罐，其特征在于所述的承压通气管位于承压回收罐、真空热压罐一侧，承压通气管的两端分别连接到承压回收罐罐壁上部、真空热压罐罐壁上部。
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|---|---|---|---|---|
| CN113968747A (zh) * | 2021-11-03 | 2022-01-25 | 哈尔滨工业大学（威海） | 一种预制体浸渍、裂解一体化自动化生产设备及使用方法 |
| CN115385709A (zh) * | 2022-08-23 | 2022-11-25 | 湖南博云新材料股份有限公司 | 一种碳碳复合材料快速致密的方法 |
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2013
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| CN113968747B (zh) * | 2021-11-03 | 2022-04-26 | 哈尔滨工业大学（威海） | 一种预制体浸渍、裂解一体化自动化生产设备及使用方法 |
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