CN102757261B - 炭/炭复合材料碳化硅/钼-硅-铝涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种炭/炭复合材料碳化硅/钼-硅-铝涂层的制备方法,其特征在于涂层为双层涂层,内涂层为SiC,外层为Mo(Si,Al),具体步骤将2D C/C复合材料烘干备用;利用液相渗硅的方法制备SiC内涂层;利用包埋技术制备Mo(Si,Al)2外涂层。本发明利用包埋法制备SiC内涂层,降低包埋Mo(Si,Al)2外涂层与C/C复合材料的热应力,缓解热膨胀系数的不匹配;本发明的SiC/Mo(Si,Al)2涂层制备方法简便,适用于C/C复合材料。SiC/Mo(Si,Al)2涂层试样表面致密连续,涂层中的晶体颗粒也相对较小。的涂层致密连续,且涂层中晶体颗粒也相对较小。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工材料的制备方法,特别是涉及一种适用于炭/炭(C/C)复合材料涂层的制备方法。
背景技术
C/C复合材料是目前唯一能在1650℃以上使用的结构材料,其在航宇工业等领域得到了广泛的应用。但C/C复合材料在高温有氧环境(≥450℃)下易氧化,是其应用于高温热结构部件的瓶颈问题,而涂层技术是解决该材料高温易氧化问题的有效措施。MoSi2具有1800℃氧化气氛下的高温稳定性,能够在1650℃的空气中连续使用2000小时以上,并具有优良的自愈合性能,已被广泛用于高温合金、难熔金属以及C/C复合材料的防氧化涂层。但是,MoSi2具有室温脆性、高温抗蠕变性差以及氧化后氧化膜易挥发与脱落等问题,这些缺陷导致MoSi2涂层在氧化防护过程中容易失效。
文献1“Thermal properties of MoSi2 with minor aluminum substitutions,T.Dasgupta,A.M.Umari.Intermetallics 15(2007)128-132”公开了一种自蔓延高温合成的Mo(Si,Al)2,并研究了其热膨胀系数和热传导率。该材料由C11b和C40相组成,具有与纯MoSi2相近的K/α(热传导率与热膨胀系数之比,是决定材料抗热震性能的主要因素)值及比其更高的抗氧化性,因此是一种很有希望的高温抗热震涂层。
文献2“Oxidation behavior of a Mo(Si,Al)2 based composite at 1500℃,L.Ingemarsson,K.L.G.Johansson.Intermetallics 19(2011)1319-1329”研究了Mo(Si,Al)2在1500℃下的氧化。氧化时该材料形成了连续的Al2O3保护膜,随着氧化时间(1-1000h)的延长,最外层保护膜转变为Al2O3、SiO2和莫来石的混合物,使其具有更高的防氧化性能。
文献3“High temperature oxidation and pesting of Mo(Si,Al)2,Toshio Maruyama,Katsuyuki Yanagihara.Materials Science and Engineering A239-240(1997)828-841”研究了C40 Mo(Si,Al)2的氧化行为。在低于1868K的高温环境下Mo(Si,Al)2生成Al2O3保护膜。高于1868K时,生成液相SiO2-Al2O3,在降温过程中,这种超共晶液相抑制了β-方石英的生成,最终形成粘结良好的均质保护膜。均质的Mo-Si-Al-O层包覆了基体自身的孔洞和裂纹,而且具有比MoSi2氧化生成的Mo-Si-O层更好的塑性。
Mo(Si,Al)2具有比MoSi2更加优异的性能,是一种有潜力的高温抗氧化材料。因此采用包埋技术制备C/C复合材料SiC/Mo(Si,Al)2涂层,以实现对C/C复合材料的高温长时间防氧化保护。但是Mo(Si,Al)2材料作为C/C复合材料抗氧化涂层的研究却未见有报道,本发明利用Mo(Si,Al)2材料较好的塑性特性,达到提高C/C复合材料抗氧化性能的目的。
发明内容
本发明需要解决的技术问题,即本发明的目的,是为了提供一种适用于C/C复合材料的SiC/Mo(Si,Al)2涂层。该发明可以克服现有技术中存在的,MoSi2涂层在高温氧化防护中的失效问题。
一种炭/炭复合材料碳化硅/钼-硅-铝涂层的制备方法,其特征在于涂层为双层涂层,内涂层为SiC,外层为Mo(Si,Al),具体步骤如下:
步骤1、将炭/炭复合材料打磨抛光,在无水乙醇中超声波清洗,放入烘箱中烘干备用;
步骤2、制备SiC内涂层,具体过程是:
a.按质量分数称取60~80%的Si粉、10~20%C粉及0~20%的Al2O3粉,加入球磨罐中球磨了1~3h制成包埋粉料;
b.取所制包埋粉料的一半放入石墨坩埚,放入经步骤1处理的炭/炭复合材料,再放入另一半包埋料覆盖在炭/炭复合材料之上,加上石墨坩埚盖;
c.将石墨坩埚放入真空炉中,抽真空使真空度达到-0.09MPa,然后保真空30min以上,然后通入流量为500~600ml/min的保护性气体氩气,以5~12℃/min的速度将炉温升至2000~2300℃,保温1~3h,随后以5~11℃/min的降温速度将炉温降至1000~1200℃,关闭电源自然降温至室温,形成有SiC内涂层的炭/炭复合材料;
步骤3、制备Mo(Si,Al)2外涂层,具体过程是:
a.将50~85wt.%Si粉、0~30wt.%Mo(Si,Al)2粉及10~20wt.%C粉在球磨机中球磨混合,得到包埋原料;
将包埋原料和步骤c所得SiC-C/C炭/炭复合材料一起装入石墨坩埚,再将石墨坩埚放入真空炉内,抽真空使真空度达到-0.09MPa,然后保真空30min以上,然后通入流量为500~600ml/min的保护性气体氩气,以5~12℃/min的升温速度将炉温升至2000~2300℃,保温1~3h,随后以5~11℃/min的降温速度将炉温降至1000~1200℃,关闭电源自然降温至室温,最后制备出外涂层为Mo(Si,Al)2的具有双层涂层的炭/炭复合材料。
所述步骤1中的打磨抛光分别用160号、400号砂纸打磨抛光。
所述步骤1中的超声波清洗时间为20~30min,超声波功率为80~150W。
所述步骤1中的烘干温度为70~90℃。
本发明的炭/炭复合材料碳化硅/钼-硅-铝涂层的制备方法,利用包埋法制备SiC内涂层,降低包埋Mo(Si,Al)2外涂层与C/C复合材料的热应力,缓解热膨胀系数的不匹配;本发明的SiC/Mo(Si,Al)2涂层制备方法简便,适用于C/C复合材料。从图1可以看出SiC/Mo(Si,Al)2涂层试样表面致密连续,涂层中的晶体颗粒也相对较小。
本发明所提出的SiC/Mo(Si,Al)2涂层体系,可有效利用Mo(Si,Al)2的高温抗氧化性能,提高C/C复合材料的使用温度,并使其能在高温下长时间使用。
附图说明
图1是本发明利用包埋法制备的SiC/Mo(Si,Al)2涂层试样的表面扫描电镜照片。可以看出涂层致密连续,而且涂层中的晶体颗粒也较小。
具体实施方式
实施例一:
本实施例是一种炭/炭复合材料SiC/Mo(Si,Al)2涂层,包括内涂层和外涂层。所述的内涂层为SiC,其原料包括60~80wt.%的Si,10~20wt.%的C和0~20wt.%的Al2O3。外层是Mo(Si,Al)2涂层,制备原料包括50~85wt.%Si、0~30wt.%Mo(Si,Al)2及10~20wt.%C。所述的原料均为粉料。
本实施例还提出了一种炭/炭复合材料SiC/Mo(Si,Al)2涂层的制备方法,其具体过程是:
步骤一、将C/C复合材料分别用160号、400号砂纸打磨抛光后,再清洗C/C复合材料试样。将打磨抛光后的C/C复合材料用无水乙醇超声波清洗30min,放入烘箱中烘干备用;烘干温度为85℃;超声波功率为100W。
步骤二、制备SiC内涂层,具体过程是:
1)按质量分数分别称取77%的Si粉、15%的C粉及8%的Al2O3粉,加入球磨罐中混合、球磨2h制成包埋粉料;
2)将所制包埋粉料的一半放入石墨坩埚,再放入C/C复合材料试样,随后用另一半包埋料覆盖C/C复合材料试样,最后加上石墨坩埚盖;
3)将石墨坩埚放入真空炉中,抽真空使真空度达到-0.09MPa,然后保真空30min以上,当真空度无变化时证明系统密封完好。然后通入流量为600ml/min的保护性气体氩气,以7℃/min的升温速度将炉温升至2100℃,保温2h,随后以10℃/min的降温速度将炉温降至1200℃,关闭电源自然降温至室温,最后形成SiC内涂层。
步骤三、制备Mo(Si,Al)2外涂层,具体过程是:
1)将质量分数60wt.%Si粉、25wt.%Mo(Si,Al)2粉和15wt.%C粉按一定比例球磨混合,得到包埋原料;
2)将包埋原料和SiC-C/C复合材料试样一起装进石墨坩埚,再将石墨坩埚放入真空炉内,抽真空使真空度达到-0.09MPa,然后保真空30min以上,当真空度无变化时证明系统密封完好。然后通入流量为600ml/min的保护性气体氩气,以5℃/min的升温速度将炉温升至2100℃,保温2h,随后以10℃/min的降温速度将炉温降至1200℃,关闭电源自然降温至室温,最后制备出Mo(Si,Al)2外涂层。
经上述所有步骤,制备出了SiC/Mo(Si,Al)2涂层C/C复合材料试样。
实施例二:
本实施例是一种炭/炭复合材料SiC/Mo(Si,Al)2涂层,包括内涂层和外涂层。所述的内涂层为SiC,其原料包括60~80wt.%的Si,10~20wt.%的C和0~20wt.%的Al2O3。外层是Mo(Si,Al)2涂层,制备原料包括50~85wt.% Si、0~30wt.% Mo(Si,Al)2及10~20wt.%C。所述的原料均为粉料。
本实施例还提出了一种炭/炭复合材料SiC/Mo(Si,Al)2涂层的制备方法,其具体过程是:
步骤一、将C/C复合材料分别用160号、400号砂纸打磨抛光后,再清洗C/C复合材料试样。将打磨抛光后的C/C复合材料用无水乙醇超声波清洗30min,放入烘箱中烘干备用;烘干温度为85℃;超声波功率为100W。
步骤二、制备SiC内涂层,具体过程是:
1)按质量分数分别称取77%的Si粉、15%的C粉及8%的Al2O3粉,加入球磨罐中混合、球磨2h制成包埋粉料;
2)将所制包埋粉料的一半放入石墨坩埚,再放入C/C复合材料试样,随后用另一半包埋料覆盖C/C复合材料试样,最后加上石墨坩埚盖;
3)将石墨坩埚放入真空炉中,抽真空使真空度达到-0.09MPa,然后保真空30min以上,当真空度无变化时证明系统密封完好。然后通入流量为600ml/min的保护性气体氩气,以7℃/min的升温速度将炉温升至2100℃,保温2h,随后以10℃/min的降温速度将炉温降至1200℃,关闭电源自然降温至室温,最后形成SiC内涂层。
步骤三、制备Mo(Si,Al)2外涂层,具体过程是:
1)将质量分数75wt.%Si粉、8wt.% Mo(Si,Al)2粉和17wt.%C粉按一定比例球磨混合,得到包埋原料;
2)将包埋原料和SiC-C/C复合材料试样一起装进石墨坩埚,再将石墨坩埚放入真空炉内,抽真空使真空度达到-0.09MPa,然后保真空30min以上,当真空度无变化时证明系统密封完好。然后通入流量为600ml/min的保护性气体氩气,以5℃/min的升温速度将炉温升至2100℃,保温2h,随后以10℃/min的降温速度将炉温降至1200℃,关闭电源自然降温至室温,最后制备出Mo(Si,Al)2外涂层。
经上述所有步骤,制备出了SiC/Mo(Si,Al)2涂层C/C复合材料试样。所制备的涂层致密连续,可对C/C复合材料提供更好的保护。
实施例三:
本实施例是一种炭/炭复合材料SiC/Mo(Si,Al)2涂层,包括内涂层和外涂层。所述的内涂层为SiC,其原料包括60~80wt.%的Si,10~20wt.%的C和0~20wt.%的Al2O3。外层是Mo(Si,Al)2涂层,制备原料包括50~85wt.% Si、0~30wt.% Mo(Si,Al)2及10~20wt.%C。所述的原料均为粉料。
本实施例还提出了一种炭/炭复合材料SiC/Mo(Si,Al)2涂层的制备方法,其具体过程是:
步骤一、将C/C复合材料分别用160号、400号砂纸打磨抛光后,再清洗C/C复合材料试样。将打磨抛光后的C/C复合材料用无水乙醇超声波清洗30min,放入烘箱中烘干备用;烘干温度为85℃;超声波功率为100W。
步骤二、制备SiC内涂层,具体过程是:
1)按质量分数分别称取77%的Si粉、15%的C粉及8%的Al2O3粉,加入球磨罐中混合、球磨2h制成包埋粉料;
2)将所制包埋粉料的一半放入石墨坩埚,再放入C/C复合材料试样,随后用另一半包埋料覆盖C/C复合材料试样,最后加上石墨坩埚盖;
3)将石墨坩埚放入真空炉中,抽真空使真空度达到-0.09MPa,然后保真空30min以上,当真空度无变化时证明系统密封完好。然后通入流量为600ml/min的保护性气体氩气,以7℃/min的升温速度将炉温升至2100℃,保温2h,随后以10℃/min的降温速度将炉温降至1200℃,关闭电源自然降温至室温,最后形成SiC内涂层。
步骤三、制备Mo(Si,Al)2外涂层,具体过程是:
1)将质量分数75wt.%Si粉、15wt.% Mo(Si,Al)2粉和10wt.%C粉按一定比例球磨混合,得到包埋原料;
2)将包埋原料和SiC-C/C复合材料试样一起装进石墨坩埚,再将石墨坩埚放入真空炉内,抽真空使真空度达到-0.09MPa,然后保真空30min以上,当真空度无变化时证明系统密封完好。然后通入流量为600ml/min的保护性气体氩气,以5℃/min的升温速度将炉温升至2100℃,保温2h,随后以10℃/min的降温速度将炉温降至1200℃,关闭电源自然降温至室温,最后制备出Mo(Si,Al)2外涂层。
实施例四:
本实施例是一种炭/炭复合材料SiC/Mo(Si,Al)2涂层,包括内涂层和外涂层。所述的内涂层为SiC,其原料包括60~80wt.%的Si,10~20wt.%的C和0~20wt.%的Al2O3。外层是Mo(Si,Al)2涂层,制备原料包括50~85wt.% Si、0~30wt.% Mo(Si,Al)2及10~20wt.%C。所述的原料均为粉料。
本实施例还提出了一种炭/炭复合材料SiC/Mo(Si,Al)2涂层的制备方法,其具体过程是:
步骤一、将C/C复合材料分别用160号、400号砂纸打磨抛光后,再清洗C/C复合材料试样。将打磨抛光后的C/C复合材料用无水乙醇超声波清洗30min,放入烘箱中烘干备用;烘干温度为85℃;超声波功率为100W。
步骤二、制备SiC内涂层,具体过程是:
4)按质量分数分别称取77%的Si粉、15%的C粉及8%的Al2O3粉,加入球磨罐中混合、球磨2h制成包埋粉料;
5)将所制包埋粉料的一半放入石墨坩埚,再放入C/C复合材料试样,随后用另一半包埋料覆盖C/C复合材料试样,最后加上石墨坩埚盖;
6)将石墨坩埚放入真空炉中,抽真空使真空度达到-0.09MPa,然后保真空30min以上,当真空度无变化时证明系统密封完好。然后通入流量为600ml/min的保护性气体氩气,以7℃/min的升温速度将炉温升至2100℃,保温2h,随后以10℃/min的降温速度将炉温降至1200℃,关闭电源自然降温至室温,最后形成SiC内涂层。
步骤三、制备Mo(Si,Al)2外涂层,具体过程是:
3)将质量分数60wt.%Si粉、30wt.% Mo(Si,Al)2粉和10wt.%C粉按一定比例球磨混合,得到包埋原料;
4)将包埋原料和SiC-C/C复合材料试样一起装进石墨坩埚,再将石墨坩埚放入真空炉内,抽真空使真空度达到-0.09MPa,然后保真空30min以上,当真空度无变化时证明系统密封完好。然后通入流量为600ml/min的保护性气体氩气,以5℃/min的升温速度将炉温升至2100℃,保温2h,随后以10℃/min的降温速度将炉温降至1200℃,关闭电源自然降温至室温,最后制备出Mo(Si,Al)2外涂层。
经上述所有步骤,制备出了SiC/Mo(Si,Al)2涂层C/C复合材料试样。所制备的SiC/Mo(Si,Al)2涂层可对C/C复合材料提供良好的保护。
Claims (1)
1.一种炭/炭复合材料碳化硅/钼-硅-铝涂层的制备方法,其特征在于涂层为双层涂层,内涂层为SiC,外层为Mo(Si,Al)2,具体步骤如下:
步骤1、将炭/炭复合材料打磨抛光,在无水乙醇中超声波清洗,放入烘箱中烘干备用;
步骤2、制备SiC内涂层,具体过程是:
a.按质量分数称取60~80%的Si粉、10~20%C粉及0~20%的Al2O3粉,加入球磨罐中球磨了1~3h制成包埋粉料;
b.取所制包埋粉料的一半放入石墨坩埚,放入经步骤1处理的炭/炭复合材料,再放入另一半包埋料覆盖在炭/炭复合材料之上,加上石墨坩埚盖;
c.将石墨坩埚放入真空炉中,抽真空使真空度达到-0.09MPa,然后保真空30min以上,然后通入流量为500~600ml/min的保护性气体氩气,以5~12℃/min的速度将炉温升至2000~2300℃,保温1~3h,随后以5~11℃/min的降温速度将炉温降至1000~1200℃,关闭电源自然降温至室温,形成有SiC内涂层的炭/炭复合材料;
步骤3、制备Mo(Si,Al)2外涂层,具体过程是:
a.将50~85wt.%Si粉、0~30wt.%Mo(Si,Al)2粉及10~20wt.%C粉在球磨机中球磨混合,得到包埋原料;
b.将包埋原料和步骤c所得SiC-C/C炭/炭复合材料一起装入石墨坩埚,再将石墨坩埚放入真空炉内,抽真空使真空度达到-0.09MPa,然后保真空30min以上,然后通入流量为500~600ml/min的保护性气体氩气,以5~12℃/min的升温速度将炉温升至2000~2300℃,保温1~3h,随后以5~11℃/min的降温速度将炉温降至1000~1200℃,关闭电源自然降温至室温,最后制备出外涂层为Mo(Si,Al)2的具有双层涂层的炭/炭复合材料;
所述步骤1中的打磨抛光分别用160号、400号砂纸打磨抛光;
所述步骤1中的超声波清洗时间为20~30min,超声波功率为80~150W;
所述步骤1中的烘干温度为70~90℃。
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Oxidation resistant Si–Mo–Al coating for C/SiC coated carbon/carbon composites at high temperature;Y.-L. Zhang et al.;《Surface Engineering》;20120531;第28卷(第4期);第257-260页 * |
Y.-L. Zhang et al..Oxidation resistant Si–Mo–Al coating for C/SiC coated carbon/carbon composites at high temperature.《Surface Engineering》.2012,第28卷(第4期),第257-260页. |
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