JP2013176815A - 立方晶窒化ほう素基超高圧焼結体およびこれを工具基体とする切削工具、表面被覆切削工具 - Google Patents

Abstract

【課題】靭性にすぐれたｃＢＮ基超高圧焼結体およびこれを工具基体とする耐欠損性、耐摩耗性にすぐれた切削工具、被覆切削工具を提供する。
【解決手段】 ｃＢＮ粒子と結合相とＴｉＢ_２相を含有するｃＢＮ基超高圧焼結体、あるいは、これを工具基体とする切削工具、被覆切削工具において、ｃＢＮ粒子の平均粒径は０．５〜３．５μｍ、含有量は４０〜７５ｖｏｌ％であり、また、結合相中には、平均粒径が５０〜５００ｎｍの微細なＴｉ硼化物相が分散分布しており、さらに、焼結体中のＴｉＢ_２相の生成量をＹ（ｖｏｌ％）、ｃＢＮ粒子の含有量をＸ（ｖｏｌ％）としたとき、ＸとＹは、（−０．０５Ｘ＋４．５）≦Ｙ≦（−０．２Ｘ＋１８）なる関係を満足し、かつ、焼結体中で、ｃＢＮ粒子に接していないＴｉＢ_２相の含有割合は、焼結体に含有される全ＴｉＢ_２相の１５〜６５ｖｏｌ％を占める。
【選択図】 図３

Description

本発明は、靭性にすぐれた立方晶窒化ほう素（以下、「ｃＢＮ」で示す）基超高圧焼結体（以下、ｃＢＮ焼結体という）、および、これを工具基体とする切削工具あるいは表面被覆切削工具（切削工具と表面被覆切削工具を総称して、以下、「ｃＢＮ工具」という）に関する。

従来から、ｃＢＮ焼結体は、すぐれた耐久性、熱安定性、熱伝導性を有し、衝撃抵抗、摩擦係数にも優れることが知られており、さらに、鉄系材料との親和性が低いことから、これらの特性を生かし、鋼、鋳鉄等の鉄系被削材の切削工具材料として用いられている。

例えば、特許文献１に示すように、高硬度鋼、チル鋳鉄などを高速連続切削するための耐摩耗性、耐欠損性および耐チッピング性に優れたｃＢＮ焼結体として、 Ｔｉ系化合物を含有する原料粉末をボールミルで粉砕・混合した後、ｃＢＮ粉末と配合・混合して成形体を作製し、これを、焼結することによって、Ｔｉの炭化物、窒化物、炭窒化物のうちの１種または２種以上をマトリックスとし、このマトリックス中に、平均粒径４〜２０μｍのｃＢＮ１０〜５０容量％未満、平均粒径０．２μｍ以下のＷＣ０．１〜１．０容量％、平均粒径０．２μｍ以下のＡｌ_２Ｏ_３３〜１０容量％、平均粒径０．５μｍ以下のＡｌＮ３〜７容量％、平均粒径０．５μｍ以下のＴｉＢ_２１〜５容量％を均一に分散させたｃＢＮ焼結体を得ることが提案されている。

また、例えば、特許文献２に示すように、Ｔｉ系化合物を含有する原料粉末から成形体を作製し、これを破砕・粉砕した後、所定粒径かつ所定量のｃＢＮ粉末混合物をスラリーに添加し、該ｃＢＮ含有スラリーを、粉砕混合、乾燥して圧粉体を成形し、これを焼結することによって、焼結体のマトリックス相に含有されるＴｉＢ_２の（１０１）ピークのＸＲＤピーク高さを、ｃＢＮの（１１１）ピークのピーク高さの１２％よりも小さくし、耐欠損性・耐破損性を向上させるようにしたｃＢＮ焼結体が提案されている。

さらに、例えば、特許文献３に示すように、ｃＢＮ焼結体の耐欠損性と耐摩耗性を向上させるために、Ｔｉ系化合物を含有する原料粉末を、所定粒径が得られるように粉砕条件を制御して粉砕した後、ｃＢＮの原料粉末と均一に混合して成形体を作製し、これを焼結することによって、２５〜８０ｖｏｌ％のｃＢＮと、粒径が０．１μｍ以下の少なくともＴｉ化合物（例えば、ＴｉＢ_２）を含み、結合材の１０〜６０面積％を占める第１微粒成分と、粒径が０．１μｍより大で０．２５μｍ以下の第２微粒成分とを含み、第１微粒成分と第２微粒成分の合計割合が、結合材の９０面積％以上を占めるｃＢＮ焼結体が提案されている。

特開平８−８１２７０号公報 特表２００８−５２８４１３号公報 特開２０１１−２０７６８９号公報

上記特許文献１〜３に示されるｃＢＮ焼結体は、いずれも高硬度のＴｉ硼化物（以下、ＴｉＢ_２で示す）相を結合相中に分散させることによってｃＢＮ焼結体の耐摩耗性向上を図るものであるが、従来は、結合相中に分散分布させるＴｉＢ_２相の生成サイズ、生成形態を制御することができないため、ｃＢＮ焼結体中において、ｃＢＮ粒子と結合相の界面に、帯状、膜状にＴｉＢ_２相が生成したり、或いは、結合相中に大きな塊としてＴｉＢ_２相が形成されることがあった。
そして、このような場合には、ｃＢＮ粒子と結合相の界面での付着力低下、また、熱膨張率の違いにより、それらが起点となって、クラックが発生・進展しやすく、ｃＢＮ焼結体の靭性低下の原因となっていた。
特に、ｃＢＮ焼結体を切削工具として用いた場合には、切削加工時にｃＢＮ焼結体に高負荷、衝撃等が作用するため、靭性低下による欠損、破損は大きな問題となっていた。
本発明は、上記の課題を解決するものであって、靭性にすぐれたｃＢＮ焼結体を提供することを第１の目的とするものである。
また、本発明は、高負荷、衝撃等が作用する切削加工条件に供された場合であっても、長期の使用に亘り、耐欠損性、耐摩耗性にすぐれたｃＢＮ工具を提供することを第２の目的とするものである。

本発明者等は、上記課題を解決するため、ｃＢＮ焼結体およびこれを工具基体とするｃＢＮ工具について、結合相に含有されるＴｉＢ_２相の生成量、分散分布形態に着目し、鋭意研究を進めたところ、次のような知見を得たのである。

従来、ｃＢＮ焼結体の製造に際しては、焼結体の中間相を構成するＴｉ系化合物等を含有する原料粉末を粉砕し、その後、ｃＢＮ粉末を添加して混合・粉砕して成形体を作製し、これを焼結することにより、ｃＢＮ焼結体を得ていた。
しかし、本発明者らは、上記ｃＢＮ焼結体の製造工程において、焼結体の中間相を構成するＴｉ系化合物等を含有する原料粉末を混合した後、ｃＢＮ粉末を添加するに先立って、六方晶窒化ほう素（以下、「ｈＢＮ」で示す）粉末を添加して混合・粉砕し、次いで、得られた原料粉末とｃＢＮ粉末とを混合して成形−焼結したところ、得られたｃＢＮ焼結体は、結合相中には塊状のＴｉＢ_２相の形成がなく、微細なＴｉＢ_２相が分散分布していること、また、ｃＢＮ粒子表面への帯状・膜状のＴｉＢ_２相の形成も少ないこと、そしてこのような焼結組織が形成されていることによって靭性が向上すること、さらに、このような組織を有するｃＢＮ焼結体をｃＢＮ工具として供した場合でも、欠損・破損の発生はなく、長時間の使用に亘って、すぐれた耐欠損性と耐摩耗性を発揮することを見出したのである。

このような靭性の向上、耐摩耗性の向上の原因について、さらに検討を進めたところ、本発明者らは、焼結体の中間相を構成するＴｉ系化合物等を含有する混合原料粉末にｃＢＮ粉末を添加するに先立って、ｈＢＮ粉末を添加して混合し粉砕することによって、結合相中には微細なｈＢＮ粒子が均一に分布し、さらに、これを、ｃＢＮ粉末と混合して焼結することによって、微細なｈＢＮ粒子はＴｉ金属成分と反応して微細なＴｉＢ_２相なり、その結果、焼結後のｃＢＮ焼結体の結合相中には、微細なＴｉＢ_２相が均一に分散分布する焼結組織が形成されることを見出したのである。
そして、このような焼結組織を有するｃＢＮ焼結体をｃＢＮ工具として用いた場合には、切削加工時に高負荷、衝撃等が作用したとしても、粗大なＴｉ硼化物相、ｃＢＮ粒子と結合相との界面での付着力低下に起因するクラックの発生・進展が抑制されるために、耐欠損性が向上することを見出したのである。

本発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「（１） 立方晶窒化ほう素（ｃＢＮ）粒子と結合相とＴｉ硼化物（ＴｉＢ_２）相を含有する立方晶窒化ほう素（ｃＢＮ）基超高圧焼結体において、立方晶窒化ほう素（ｃＢＮ）粒子の平均粒径は０．５〜３．５μｍ、その含有量は４０〜７５ｖｏｌ％であり、また、結合相中には、平均粒径が５０〜５００ｎｍの微細なＴｉ硼化物（ＴｉＢ_２）相が分散分布しており、さらに、焼結体中のＴｉ硼化物（ＴｉＢ_２）相の生成量をＹ（ｖｏｌ％）、立方晶窒化ほう素（ｃＢＮ）粒子の含有量をＸ（ｖｏｌ％）としたときに、ＸとＹは、
（−０．０５Ｘ＋４．５）≦Ｙ≦（−０．２Ｘ＋１８）
の関係を満足し、かつ、焼結体中で、立方晶窒化ほう素（ｃＢＮ）粒子に接していないＴｉ硼化物（ＴｉＢ_２）相の含有割合は、焼結体に含有される全Ｔｉ硼化物（ＴｉＢ_２）相の１５〜６５ｖｏｌ％であることを特徴とする立方晶窒化ほう素（ｃＢＮ）基超高圧焼結材料。
（２） 前記（１）に記載の立方晶窒化ほう素（ｃＢＮ）基超高圧焼結体を工具基体とする立方晶窒化ほう素（ｃＢＮ）基超高圧焼結体製切削工具。
（３） 前記（２）に記載の立方晶窒化ほう素（ｃＢＮ）基超高圧焼結体製切削工具において、工具基体の表面に、Ｔｉの窒化物層及びＴｉとＡｌの複合窒化物層のうちの１層または２層以上からなる硬質被覆層を蒸着形成したことを特徴とする表面被覆立方晶窒化ほう素（ｃＢＮ）基超高圧焼結体製切削工具。」
を特徴とするものである。

本発明について、以下に説明する。

＜ｃＢＮ粒子＞
この発明では、ｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子の平均粒径は０．５〜３．５μｍ、その含有量は４０〜７５ｖｏｌ％とする。
ｃＢＮ粒子の平均粒径が０．５μｍ未満では、例えば、高硬度鋼等の高速切削加工に供した場合、長期の使用に亘って十分な耐欠損性を発揮することができず、一方、ｃＢＮ粒子の平均粒径が３．５μｍを超えると、仕上げ面精度の低下を招く恐れがあるため、ｃＢＮ粒子の平均粒径は０．５〜３．５μｍと定めた。
また、ｃＢＮの含有割合が４０ｖｏｌ％未満では、ｃＢＮ工具としての硬さが十分ではなく、高硬度鋼等の高速切削加工において摩耗の進行が増大するからであり、一方、ｃＢＮの含有割合が７５体積％を超えると、結合相の含有割合が相対的に減少し、同時に、結合相中に分散分布するＴｉＢ_２相の量も減少し、ｃＢＮ焼結体の靭性向上効果が低減することから、ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合は、４０〜７５ｖｏｌ％と定めた。

＜ＴｉＢ_２相＞
ｃＢＮ焼結体の結合相中に分散分布されるＴｉＢ_２相は、本発明のｃＢＮ焼結体の製造方法（後記）で述べるように、結合相を形成するための原料粉末中のＴｉ化合物（例えば、ＴｉＮ，ＴｉＣＮ等）粉末と微粒ｈＢＮ粉末との反応により形成されることから、その反応性を高めるためには、Ｔｉ化合物粉末とｈＢＮ粉末は、いずれも混合・粉砕によって微粉化されていることが望ましい。
しかし、結合相中のＴｉＢ_２相の平均粒径が５０ｎｍ未満となる程度にまで微粉化された場合には、ｈＢＮ粉末からの酸素、水分等の不純物の混入が多くなるため、かえって靭性が低下する恐れがあり、一方、あまり微粉化を行わず、結合相中のＴｉＢ_２相の平均粒径が５００ｎｍを超えるような大きさの場合には、粗大ＴｉＢ_２相が形成されることになり、さらに、ＴｉＢ_２相の中心部分に未反応のｈＢＮが残留することによって、靭性の低下をきたすとともにクラック発生の原因にもなることから、ｃＢＮ焼結体の結合相中に分散分布されるＴｉＢ_２相の平均粒径は５０〜５００ｎｍとすることが必要である。

また、上記で形成されたＴｉＢ_２相は、全て結合相中に分散分布しており、かつ、ｃＢＮ粒子に接していない前記ＴｉＢ_２相の含有割合は、焼結体に含有される全ＴｉＢ_２相の１５〜６５ｖｏｌ％であること、が必要である。
前記ＴｉＢ２相の含有割合が、焼結体に含有される全ＴｉＢ２相の１５ｖｏｌ％より少ない場合、結合相中に分散分布するＴｉＢ２相量が減少するために、結合相の靱性を改善する効果がみられず、一方、６５ｖｏｌ％よりも多い場合、結合相中に分散分布するＴｉＢ２相量が多すぎるために、結合相の脆性が高くなり、靱性が低下する。
図１に、従来のｃＢＮ焼結体におけるＴｉＢ_２相の分散分布状況を示す。
図１（ａ）は、二次電子像であり、（ｂ）は、Ｂのマッピング像であり、（ｃ）は、Ｔｉのマッピング像であって、図１の（ｂ）、（ｃ）の重なり部分がＴｉＢ_２相の生成領域となっていることから、図１に示される従来のｃＢＮ焼結体においては、ｃＢＮ粒子と結合相との界面に、ＴｉＢ_２相が帯状・膜状に形成されていることが分かる。
図２には、本発明のｃＢＮ焼結体におけるＴｉＢ_２相の分散分布状況を示す。
図１と同様に、図２（ａ）は、二次電子像であり、（ｂ）は、Ｂのマッピング像であり、（ｃ）は、Ｔｉのマッピング像であって、図２の（ｂ）、（ｃ）の重なり部分からみれば、図２の本発明ｃＢＮ焼結体においては、ＴｉＢ_２相は、結合相中に分散分布しており、かつ、ｃＢＮ粒子と結合相との界面にも帯状・膜状のＴｉＢ_２相が形成されており、ｃＢＮ粒子と接していないＴｉＢ_２相の含有割合は、焼結体に含有される全ＴｉＢ_２相の１５〜６５ｖｏｌ％であることが分かる。
図３は、本発明ｃＢＮ焼結体の焼結組織を模式図で示したものである。
図３において、ｃＢＮ粒子と結合相との界面には、帯状・膜状のＴｉＢ_２相が形成されており、かつ、ｃＢＮ粒子に接していないＴｉＢ_２相は、微細組織（平均粒径が５０〜５００ｎｍ）として結合相中に分散分布している。
そして、本発明では、このようなＴｉＢ_２相の分散状態を規定することによって、硬質ＴｉＢ_２相の分散による結合相の靭性の向上、さらに、微細な分散相（ＴｉＢ_２相）の存在による他の結合相成分（例えば、ＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ等）の粒成長抑制による靭性の向上を図ることができる。

また、この発明では、ＴｉＢ_２相の生成量（Ｙ（ｖｏｌ％））は、ｃＢＮ粒子の含有量（Ｘ（ｖｏｌ％））との関係で規定することが必要である。
図４に、実験的に定めたｃＢＮ粒子の含有量（Ｘ（ｖｏｌ％））とＴｉＢ_２相の生成量（Ｙ（ｖｏｌ％））との関係を示すが、
（−０．０５Ｘ＋４．５）≦Ｙ≦（−０．２Ｘ＋１８）
を満足する領域において、本発明のｃＢＮ焼結体はすぐれた靭性を備えたものとなる。
なお、ｃＢＮ粒子の含有量Ｘ（ｖｏｌ％）については、Ｘ＝４０〜７５（ｖｏｌ％）にする必要があることは前述のとおりであるので、上記の不等式において、Ｘは、４０≦Ｘ（ｖｏｌ％）≦７５である。
上記の不等式において、Ｙ＜（−０．０５Ｘ＋４．５）となった場合、即ち、ｃＢＮ含有量Ｘに比してＴｉＢ_２相の生成量Ｙが相対的に少ない場合、には、結合相中に分散分布するＴｉＢ_２相量が減少するために、結合相の靭性を改善する効果が見られず、一方、Ｙ＞（−０．２Ｘ＋１８）となった場合、即ち、ｃＢＮ含有量Ｘに比してＴｉＢ_２相の生成量Ｙが相対的に大きくなった場合、には、結合相の脆性が高くなるためｃＢＮ焼結体としての靭性が低下する。
したがって、この発明では、ＴｉＢ_２相の生成量（Ｙ（ｖｏｌ％））と、ｃＢＮ粒子の含有量（Ｘ（ｖｏｌ％））は、
４０≦Ｘ（ｖｏｌ％）≦７５の範囲内において、
（−０．０５Ｘ＋４．５）≦Ｙ≦（−０．２Ｘ＋１８）
の関係を満足することが必要であり、このような場合にはじめて、ｃＢＮ焼結体の靭性を高めることができ、また、このｃＢＮ焼結体をｃＢＮ工具として供した場合に、耐欠損性にすぐれ、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するｃＢＮ工具を提供することができるのである。

＜ｃＢＮ焼結体の製造法＞
この発明の、靭性にすぐれたｃＢＮ焼結体を作製するための手順の一例を次に示す。
（ａ）まず、結合相を構成する成分の原料粉末を用意する。
原料粉末としては、Ｔｉ化合物粉末（例えば、ＴｉＮ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴｉＣＮ粉末、ＴｉＡｌ粉末、ＴｉＡｌ_３粉末、Ｔｉ_２ＡｌＮ粉末、Ｔｉ_３Ａｌ粉末、Ｔｉ_４Ａｌ_２Ｃ_２粉末等）を用意し、或いはこれに加えて、従来から知られている結合相形成原料粉末（ＷＣ粉末、Ａｌ粉末、Ａｌ_２Ｏ_３粉末、ＡｌＮ粉末等）を、さらに、添加含有させることができる。
（ｂ）これらの原料粉末を、例えば、超硬合金で内張りされたボールミル内に超硬合金製ボールとアセトンと共に充填し、蓋をした後に回転ボールミルにより粉砕および混合を行う。
（ｃ）次いで、平均粒径１〜５μｍのｈＢＮ粉末を、全粉末に対して１〜１０重量％となるように添加し、同じくボールミル内で、４８〜７２時間、粉砕および混合を行い、ｈＢＮ粉末を、５００ｎｍ以下の微粒のｈＢＮに粉砕し、結合相中に均一に分散させる。
（ｄ）次いで、上記粉砕・混合を行ったｈＢＮ粉末と結合相形成用原料粉末に対して、平均粒径１〜５μｍのｃＢＮ粉末を添加し、さらに、ボールミル内で２４時間、混合を行う。
（ｅ）次いで、得られた焼結体原料粉末を、所定圧力で成形して成形体を作製し、これを９００〜１３００℃で仮焼結し、その後、超高圧焼結装置に装入して、圧力：５ＧＰａ、温度：１２００〜１４００℃の範囲内の所定の温度で焼結することにより、本発明のｃＢＮ焼結体を作製する。
本発明は、上記工程（ｃ）を特徴とするものであり、この工程（ｃ）を設けてｃＢＮ焼結体を作製することによって、結合相中に微細なＴｉＢ_２相が分散分布させることができ、これによって、ｃＢＮ焼結体の靭性向上を図ることができるのである。
なお、ＴｉＢ_２相の平均粒径（５０〜５００ｎｍ）、生成量（Ｙ（ｖｏｌ％））、結合相内での分散分布割合（全ＴｉＢ_２相の１５〜６５ｖｏｌ％）は、いずれも、上記工程（ｃ）におけるｈＢＮの添加量、粉砕・混合条件によって制御することができる。

＜ｃＢＮ工具＞
この発明の、靭性にすぐれたｃＢＮ焼結体を工具基体とするｃＢＮ基超高圧焼結体製切削工具は、例えば、高硬度鋼の高速切削加工においても、耐欠損性にすぐれ、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する。
また、この発明のｃＢＮ焼結体を工具基体とし、この上に、ＴｉＮ層及びＴｉとＡｌの複合窒化物層のうちの１層、あるいは、２層、さらには、これらの層を交互に積層した複層層からなる硬質被覆層を、物理蒸着等により蒸着形成した表面被覆ｃＢＮ基超高圧焼結体製切削工具は、例えば、高硬度鋼の高速切削加工においても、さらに一段とすぐれた耐欠損性、耐摩耗性を発揮する。

上記のとおり、本発明のｃＢＮ焼結体、ｃＢＮ工具においては、特に、ｃＢＮ焼結体の結合相におけるＴｉＢ_２相の平均粒径、生成量、分散状態を規定することによって、靭性にすぐれたｃＢＮ焼結体を得ることができる。
さらに、本発明のｃＢＮ焼結体を工具基体とするｃＢＮ工具（ｃＢＮ基超高圧焼結体製切削工具、表面被覆ｃＢＮ基超高圧焼結体製切削工具）は、高硬度鋼の高速切削加工においてもすぐれた耐欠損性を示し、長期の使用に亘って、すぐれた耐摩耗性を発揮する。

従来のｃＢＮ焼結体におけるＴｉＢ_２相の分散分布状況を示し、（ａ）は、二次電子像であり、（ｂ）は、オージェ電子分光分析によるＢ元素のマッピング像であり、（ｃ）は、オージェ電子分光分析によるＴｉ元素のマッピング像である。 本発明のｃＢＮ焼結体におけるＴｉＢ_２相の分散分布状況を示し、（ａ）は、二次電子像であり、（ｂ）は、オージェ電子分光分析によるＢ元素のマッピング像であり、（ｃ）は、オージェ電子分光分析によるＴｉ元素のマッピング像である。 本発明のｃＢＮ焼結体の焼結組織を模式図として示したものである。 本発明におけるｃＢＮ粒子の含有量（Ｘ（ｖｏｌ％））とＴｉＢ_２相の生成量（Ｙ（ｖｏｌ％））との関係を示すグラフである。

以下に、本発明を実施例に基づいて説明する。

（ａ）まず、表１に示すように、焼結体の結合相を構成する所定の成分および配合割合からなる原料粉末を用意した。
（ｂ）次いで、上記原料粉末を、超硬合金で内張りされたボールミル内に、超硬合金製ボールとアセトンと共に充填し、蓋をした後に回転ボールミルにより粉砕および混合を行った。
（ｃ）次いで、表２に示す平均粒径のｈＢＮ粉末を、全粉末重量に対して同じく表２に示す添加割合となるように添加含有させ、同じくボールミル内で、同じく表２に示す時間、粉砕および混合を行った。
（ｄ）次いで、上記粉砕・混合を行ったｈＢＮ粉末と結合相形成用原料粉末に対して、表２に示す平均粒径のｃＢＮ粉末を、全粉末重量に対して同じく表２に示す添加割合となるように添加含有させ、同じくボールミル内で、２４時間混合を行った。
（ｅ）次いで、得られた焼結体原料粉末を、成形圧１００ＭＰａで直径：５０ｍｍ×厚さ：１．５ｍｍの寸法にプレス成形し、ついでこの成形体を、圧力：１０^−４Ｐａ以下の真空雰囲気中、９００〜１３００℃の範囲内の所定温度に保持して仮焼結し、その後、超高圧焼結装置に装入して、圧力：５ＧＰａ、温度：１２００〜１４００℃の範囲内の所定の温度で焼結することにより、本発明のｃＢＮ焼結体１〜１２（本発明品１〜１２という）を作製した。

比較のため、本発明品１〜１２と同様な方法、または、上記工程（ｃ）を行わない方法で、比較例のｃＢＮ焼結体１〜１２（比較品１〜１２という）を作製した。

上記で得た本発明品１〜１２と比較品１〜１２について、結合相中のＴｉＢ_２相の平均粒径、生成量、ｃＢＮ粒子に接していないＴｉＢ_２相の含有割合を測定した。
また、ｃＢＮ粒子についても、平均粒径とその含有割合を測定した。
ＴｉＢ_２相の平均粒径の測定方法を下記に示す。
オージェ電子分光分析によるＴｉ元素のマッピング像のコントラスト強度をＲＧＢのＢｌｕｅに変換し、Ｂ元素のマッピング像のコントラスト強度をＲＧＢのＲｅｄに変換し、画像処理により合成する。合成画像を画像解析にて、ＲＧＢの閾値をＲ：３０〜２５５、Ｇ：０、Ｂ：３０〜２５５（閾値範囲：０〜２５５）に設定し二値化することで、画面中の全ＴｉＢ_２相を検出した後、さらにｃＢＮ粒子に接していないＴｉＢ_２相を抜き出す。抜き出したＴｉＢ_２相の粒子の最長径をその粒子の粒径とし、それら平均値をＴｉＢ_２の平均粒径とした。
ＴｉＢ_２相の生成量の測定方法を下記に示す。
前記ｃＢＮ粒子に接していないＴｉＢ_２相を抜き出した後、画像解析によりその総面積を算出し、画像総面積で除して面積比率を算出することにより、その面積比率を体積％とみなし、結合相中のＴｉＢ_２相の生成量を測定した。
ｃＢＮ粒子に接していないＴｉＢ_２相の含有割合の測定方法を下記に示す。
前記ｃＢＮ粒子に接していないＴｉＢ_２相抜き出した後、画像解析によりその総面積を算出した値を、前記画面中の全ＴｉＢ_２相を画像解析によりその総面積を算出した値で除して面積比率を算出することにより、その面積比率を体積％とみなし、ｃＢＮ粒子に接していないＴｉＢ_２相の含有割合を測定した。
上記３項目については、オージェ電子分光分析の２０，０００倍、１００，０００倍の画像の各３視野を上記方法にて処理した値の平均値を測定結果とした。
ｃＢＮ粒子の平均粒径の測定方法を下記に示す。
走査電子顕微鏡にて観察した二次電子像を、画像処理によりｃＢＮ粒子を抜き出し、そのｃＢＮ粒子の最長径をその粒子の粒径とし、それら平均値をｃＢＮ粒子の平均粒径とした。
ｃＢＮ粒子の含有割合の測定方法を下記に示す。
前記ｃＢＮ粒子を抜き出した後、画像解析によりその総面積を算出した値を、画像総面積で除して面積比率を算出することにより、その面積比率を体積％とみなし、ｃＢＮ粒子の含有割合を測定した。
上記２項目については、走査電子顕微鏡の５，０００倍、１０，０００倍の画像の各３視野を上記方法にて処理した値の平均値を測定結果とした。
さらに、上記各焼結体について、ビッカース硬さ測定を行い、その機械的特性を評価した。
表３、表４に、それぞれの測定結果を示す。

なお、上記の測定は、具体的には、以下のとおり行った。
ビッカース硬さは、ビッカース硬さ試験機を用いて、試験荷重１ｋｇｆ、ロードタイム１５ｓｅｃの条件で圧子打ち込み、その後、打ち込まれた圧痕を測定し、下記式よりビッカース硬さを算出した。


Ｆ：荷重（Ｎ） ｄ：圧痕の対角線の長さ（ｍｍ）

ビッカース硬さ測定は各サンプル３回実施し、その平均値を表３、表４に示す。

表３、表４に示される結果から、本発明品１〜１２は、本発明で規定する焼結組織を備えることにより、比較品１〜１２に比して、硬さが向上していることが分かる。

次に、上記で作製した本発明品１〜１２、比較品１〜１２を、ワイヤー放電加工機で所定寸法に切断し、Ｃｏ：５質量％、ＴａＣ：５質量％、ＷＣ：残りの組成およびＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製インサート本体のろう付け部（コーナー部）に、質量％で、Ｃｕ：２６％、Ｔｉ：５％、Ａｇ：残りからなる組成を有するＡｇ合金のろう材を用いてろう付けし、上下面および外周研磨、ホーニング処理を施すことによりＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８のインサート形状をもつ本発明のｃＢＮ基超高圧焼結体製切削工具（本発明チップという）１〜１２、比較例のｃＢＮ基超高圧焼結体製切削工具（比較チップという）１〜１２を製造した。
なお、本発明チップ１，３，５，６，１１、および、比較チップ１，３，５，６，１１については、さらに、物理蒸着により、表５に示される硬質被覆層を、同じく表５に示される層厚で被覆形成することにより、本発明の表面被覆ｃＢＮ基超高圧焼結体製切削工具（本発明被覆チップという）１，３，５，６，１１、比較例の表面被覆ｃＢＮ基超高圧焼結体製切削工具（比較被覆チップという）１，３，５，６，１１を製造した。

次いで、上記の本発明チップ１〜１２、本発明被覆チップ１，３，５，６，１１、比較チップ１〜１２、比較被覆チップ１，３，５，６，１１について、以下の切削条件で切削加工試験を実施し、欠損に至るまでの工具寿命（ｓｅｃ）を測定した。
《切削条件》
被削材：浸炭焼き入れ鋼（ＪＩＳ・ＳＣＭ４１５、硬さ：ＨＲＣ６２）の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、切削速度：１５０ｍ／ｍｉｎ、切り込み：０．２ｍｍ、送り：０．２ｍｍ／ｒｅｖ
の条件での、高硬度鋼の乾式高速切削加工試験。
各チップの刃先が欠損した時間を工具寿命とした。
表６に、上記切削加工試験の測定結果を示した。

表６に示される結果から、本発明チップ、本発明被覆チップは、比較チップ、比較被覆チップに比して、欠損を発生することもなく、工具寿命が延命化されたことから、本発明チップ、本発明被覆チップは、比較チップ、比較被覆チップに比して、靱性が向上したことが分かる。

上述のように、この発明のｃＢＮ焼結体は、靭性にすぐれ、また、機械的特性にもすぐれていることから、耐摩耗部材、摺動部材等の分野への幅広い応用が期待できる。
また、本発明のｃＢＮ焼結体からなるｃＢＮ工具は、欠損、破損を発生することなく長期の使用に亘って、すぐれた耐欠損性、耐摩耗性を発揮し、工具寿命の延命化が図られるものであるから、切削加工装置の高性能化、並びに切削加工の省力化および省エネ化、低コスト化に十分満足に対応できるものである。

Claims (3)

1. 立方晶窒化ほう素粒子と結合相とＴｉ硼化物相を含有する立方晶窒化ほう素基超高圧焼結体において、立方晶窒化ほう素粒子の平均粒径は０．５〜３．５μｍ、その含有量は４０〜７５ｖｏｌ％であり、また、結合相中には、平均粒径が５０〜５００ｎｍの微細なＴｉ硼化物相が分散分布しており、さらに、焼結体中のＴｉ硼化物相の生成量をＹ（ｖｏｌ％）、立方晶窒化ほう素粒子の含有量をＸ（ｖｏｌ％）としたときに、ＸとＹは、
   （−０．０５Ｘ＋４．５）≦Ｙ≦（−０．２Ｘ＋１８）
   の関係を満足し、かつ、焼結体中で、立方晶窒化ほう素粒子に接していないＴｉ硼化物相の含有割合は、焼結体に含有される全Ｔｉ硼化物相の１５〜６５ｖｏｌ％であることを特徴とする立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料。
2. 請求項１に記載の立方晶窒化ほう素基超高圧焼結体を工具基体とする立方晶窒化ほう素基超高圧焼結体製切削工具。
3. 請求項２に記載の立方晶窒化ほう素基超高圧焼結体製切削工具において、工具基体の表面に、Ｔｉの窒化物層及びＴｉとＡｌの複合窒化物層のうちの１層または２層以上からなる硬質被覆層を蒸着形成したことを特徴とする表面被覆立方晶窒化ほう素基超高圧焼結体製切削工具。