JP6853951B2 - cBN焼結体および切削工具 - Google Patents
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Description
例えば、TiB2相がcBN粒子と結合相との界面に帯状、膜状に生成し、結合相中に大きな塊として形成されると、cBN焼結体を切削工具として用いた場合に靱性低下による欠損・破損が生じることがあった。
しかし、本発明者は、結合相に含有されるTiほう化物の分散・分布形態の制御のために、上記Ti系化合物の一例である微粒Ti酸化物を用いた場合、単に微粒Ti酸化物だけを用いるだけでは凝集によりその制御が困難になってしまうが、微粒Al化合物を添加することによってその凝集が抑制でき、しかも、この微粒Ti酸化物と微粒Al化合物とはできる限り近傍に配置させることが、結合相に含有されるTiほう化物の分散・分布形態の制御のため望ましいことを見出した。
また、微粒Ti酸化物と微粒Al化合物とはできる限り近傍に配置させるために、チタン酸アルミニウム(以下、「Al2O5Ti」で示す)を用いることが好適であることも見出した。
さらに、上記cBN粉末の平均粒径は100nm未満以下が望ましいこと、上記Al2O5Tiの平均粒径として50nm未満が望ましいことも見出した。
すなわち、これらの事項に基づき、例えば、TiB2が結合相中に大きな塊として形成されることやcBN粒子と結合相との界面へ大きな帯状や膜状に生成することをなくすことができるという知見を得た。
「(1)cBN粒子と結合相とを含有する工具基体用cBN焼結体であって、
上記焼結体のW化合物が実質的に含まれず、かつ、hBNが含まれない結合相には、Tiほう化物が含まれ、
該Tiほう化物の平均粒径は10〜200nm、上記焼結体中の含有量は0.2〜10vol%であり、
cBN粒子の全数PNBNに対して、長軸が150nm以上であるTiほう化物が接しているcBN粒子の数PNTBの比率(PNTB/PNBN)が0.05以下である、
ことを特徴とする工具基体用のcBN焼結体。
(2)上記cBN粒子の平均粒径が0.5〜6.0μmであり、その含有量が40〜78vol%であることを特徴とする請求項1に記載の工具基体用のcBN焼結体。
(3)請求項1または2に記載のcBN焼結体を工具基体とすることを特徴とする切削工具。」
である。
加えて、本発明の靭性に優れたcBN焼結体を工具基体とするCBN基切削工具は、例えば、高硬度鋼の高速切削加工においても、耐欠損性に優れ、長期の使用にわたって優れた耐摩耗性を発揮する。
本発明で用いるcBN粒子の平均粒径は、特に限定されるものではないが、0.5〜6.0μmの範囲であることが好ましい。
これは、硬質なcBN粒子を焼結体内に含むことにより耐欠損性を高める効果に加えて、平均粒径が0.5〜6.0μmのcBN粒子を焼結体内に分散することにより、工具使用中に工具表面のcBN粒子が脱落して生じる刃先の凹凸形状を起点とする欠損、チッピングを抑制するだけでなく、工具使用中に刃先に加わる応力により生じるcBN粒子と結合相との界面から進展するクラック、あるいはcBN粒子が割れて進展するクラックの伝播を焼結体中に分散した所定の粒径のcBN粒子により抑制することにより、すぐれた耐欠損性を有することができるためである。
cBN焼結体に占めるcBN粒子の含有割合が40体積%未満では、焼結体中に硬質物質が少なく、工具として使用した場合に、耐欠損性が低下する。一方、78体積%を超えると、焼結体中にクラックの起点となる空隙が生成し、耐欠損性が低下する。そのため、本発明が奏する効果をより一層発揮するためには、cBN焼結体に占めるcBN粒子の含有割合は、40〜78体積%の範囲とすることが好ましい。
cBN焼結体の結合相中に分散分布させるTiほう化物は、実質的にTiB2であるとみることができるから、以下、Tiほう化物はTiB2であるとして説明する。このTiB2は、その平均粒径は10〜200nmの範囲にある。後述する製造方法で述べるように、TiB2は、結合相中に形成するための原料粉末として微細なTi酸化物と微粒のcBN粒子との反応により形成されるから、その反応性を高めるために、いずれも混合・粉砕などによって微粉化することが望ましい。Ti酸化物については、TiB2を生成する前に凝集しやすいため、微細なAl化合物を添加することが好ましく、さらにはTiB2への反応の前まで可能な限り近傍に配置させることがより好ましい。そのため、このTi酸化物とAl化合物の供給源としては、例えば、平均粒径50nm未満のAl2O5Ti粉末が好ましい。なお、本発明における微粒のcBN粒とは、TiB2を生成させるために必要なB元素の主の供給源としての役割であり、cBN焼結体中における硬質相として機能させるcBN粒には、別途原料粉末として粗粒のcBN粒を用いる。この微粒cBN粉末としては、例えば、平均粒径100nm未満の微粒のcBN粉末が好ましい。
TiB2の平均粒径は、10nm未満の場合には、工具として使用した際に焼結体内に生じるクラックの伝搬を抑制する機能が十分に発揮されないため、靭性が低下する虞があり、一方、結合相中のTiB2の平均粒径が200nmを超えるような大きさの場合には、粗大TiB2が形成されることになって、靭性の低下をきたすとともにクラック発生の原因にもなることから、cBN焼結体の結合相中に分散分布させるTiB2の平均粒径は10〜200nmとする。
上述したTiとAl元素の供給源であるAl2O5Ti粉末およびB元素の供給源としてのcBN粒子の大きさは、上記TiB2の平均粒径範囲とするために望ましい大きさである。
cBN焼結体中に分散分布させるTiB2の含有量は、0.2〜10vol%が望ましい。0.2vol%未満であると、工具として使用した際に焼結体内に生じるクラックの伝搬を抑制する機能が得られなく、工具寿命が短くなる。10vol%を超えると、結合相中に占める割合が多くなるため、結合相が脆化し、焼結体として靭性が低下し、工具として使用した際に欠損しやすくなり寿命が短くなる。
これは、上記比率が0.05を超えると、結合相中に分散分布するTiB2の中において、cBN粒子表面に帯状あるいは膜状に生成した肥大なTiB2が多く存在することになり、工具として使用した際に、このような帯状あるいは膜状に生成した肥大なTiB2自身が破壊の起点となり焼結体の靱性が確保できないこと、また微細なTiB2が結合相中に分散分布していないため、工具として使用した際に焼結体内に生じるクラックの伝搬を抑制する機能が得られなく、焼結体の靭性が低下し、工具としての寿命が短くなるためである。
本発明の靭性に優れたcBN焼結体を作製するための手順の一例を次に示す。
(1)結合相を構成する成分の原料粉末の準備
結合相を構成する原料粉末として、結合相中へのTiB2の分散分布用原料と結合相の主となる原料を用意する。結合相中へのTiB2の分散分布用原料として、平均粒径50nm未満のAl2O5Ti粉末と平均粒径100nm未満のcBN粒子を用意する。このAl2O5Ti粉末は、市販のものであって、例えば、図2に示すXRDを示すものである。このAl2O5Ti粉末と微粒cBN粉末は、均一に混合した微細な結合相中へのTiほう化物の生成・分散用原料粉とするため、例えば、超硬合金で内張りされた容器内に超硬合金製ボールとアセトンと共に充填し、蓋をした後にボールミルにより粉砕および混合を行う。また、結合相の主となる原料としては、従来から知られている結合相形成原料粉末(TiN粉末、TiC粉末、TiCN粉末、Al粉末、Al2O3粉末等)を準備する。
(2)粉砕・混合
これらの原料粉末を、例えば、超硬合金で内張りされた容器内に超硬合金製ボールとアセトンと共に充填し、蓋をした後にボールミルにより粉砕および混合を行う。
その後、硬質相として機能させる平均粒径0.5〜8.5μmのcBN粉末を添加して、さらに、ボールミル混合を行う。
(3)成形、焼結
次いで、得られた焼結体原料粉末を、所定圧力で成形して成形体を作製し、これを900〜1300℃で仮焼結し、その後、超高圧焼結装置に装入して、例えば、圧力:5GPa、温度:1200〜1600℃の範囲内の所定の温度で焼結することにより、本発明のcBN焼結体を作製する。
本発明の、靭性に優れたcBN焼結体を工具基体とするcBN基超高圧焼結体製切削工具は、例えば、高硬度鋼の高速切削加工においても、耐欠損性にすぐれ、長期の使用にわたって優れた耐摩耗性を発揮する。
本発明で特定している各数値の測定方法について説明する。
結合相に含まれるTiB2の平均粒径測定のため、cBN焼結体の断面組織をオージェ電子分光法(Auger Electron Spectroscopy:以下、AESという)を用いて、Ti元素とB元素のマッピング像を得る。得られた画像において、Ti元素とB元素が重なる部分を画像処理にて抜き出し、画像解析より求めた各粒子の最大長を基に平均粒径を算出する。画像解析としては、例えば、各粒子のフェレ径を求めることで最大長を求めることができる。
なお、TiB2同士が接触していると考えられる部分を切り離すような処理、例えば画像処理操作の1つであるウォーターシェッド(watershed)を用いて接触していると思われるTiB2同士を分離する。
TiB2の平均粒径の算出は1画像において、まずTi元素とB元素のマッピング像を基にTiB2と認識した各粒子の最大長を、各粒子の直径とする。この直径より計算し求めた各粒子の体積までの累積体積を求め、この累積体積を基に縦軸を体積百分率[%]、横軸を直径[μm]としてグラフを描画させ、体積百分率が50%のときの直径をTiB2の平均粒径とし、これを3画像に対して行い、その平均値をTiB2の平均粒径[μm]とした。粒子解析を行う際には、あらかじめAESにより分かっているスケールの値を用いて、1ピクセル当たりの長さ(μm)を設定しておく。画像処理に用いる観察領域としては、5.0μm×3.0μm程度の視野領域が望ましい。
cBN焼結体に占めるTiB2の含有割合は、cBN焼結体の断面組織をAESによってTi元素とB元素のマッピング像を得る。得られた1画像において、Ti元素とB元素が重なる部分をTiB2として画像処理にて抜き出し、画像解析によってTiB2が占める面積を算出し、TiB2が占める割合を求める。これを少なくとも3画像に対して行い、求めた値の平均値をTiB2の含有割合として求める。画像処理に用いる観察領域として、5.0μm×3.0μm程度の視野領域が望ましい。
cBN粒子の平均粒径は、以下のとおりにして求めることができる。
cBN焼結体の断面組織をSEMにてcBN焼結体組織を観察し、二次電子像を得る。得られた画像内のcBN粒子の部分を図3に示すように画像処理にて抜き出し、画像解析より求めた各粒子の最大長を基に平均粒径を算出する。
画像内のcBN粒子の部分を画像処理にて抜き出すにあたり、cBN粒子と結合相とを明確に判断するため、画像は0を黒、255を白の256階調のモノクロで表示し、cBN粒子部分の画素値と結合相部分の画素値の比が2以上となる画素値の像を用いてcBN粒が黒となるように2値化処理を行う。
cBN粒子部分や結合相部分の画素値を求めるための領域として、0.5μm×0.5μm程度の領域内の平均値より求め、少なくとも同一画像内から異なる3個所より求めた平均の値を各々のコントラストとすることが望ましい。
なお、2値化処理後はcBN粒同士が接触していると考えられる部分を切り離すような処理、例えば、上記ウォーターシェッドを用いて接触していると思われるcBN粒同士を分離する。
2値化処理後に得られた画像内のcBN粒にあたる部分(黒の部分)を粒子解析し、求めた最大長を各粒子の最大長とし、それを各粒子の直径とする。最大長を求める粒子解析としては、例えば、1つのcBN粒子に対してフェレ径を算出することより得られる2つの長さから大きい長さの値を最大長とし、その値を各粒子の直径とする。この直径より計算し求めた各粒子の体積までの累積体積を求め、この累積体積を基に縦軸を体積百分率[%]、横軸を直径[μm]としてグラフを描画させ、体積百分率が50%のときの直径をcBN粒子の平均粒径とし、これを3画像に対して行い、その平均値をcBNの平均粒径[μm]とした。粒子解析を行う際には、あらかじめSEMにより分かっているスケールの値を用いて、1ピクセル当たりの長さ(μm)を設定しておく。画像処理に用いる観察領域として、cBN粒子の平均粒径が3μmの場合、15.0μm×15μm程度の視野領域が望ましい。
cBN焼結体に占めるcBN粒子の含有割合は、cBN焼結体の断面組織をSEMによって観察し、得られた二次電子像内のcBN粒子の部分を画像処理によって抜き出し、画像解析によってcBN粒子が占める面積を算出し、1画像内のcBN粒子が占める割合を、少なくとも3画像に対して行い、求めた値の平均値をcBN粒子の含有割合とする。画像処理に用いる観察領域として、例えば、cBN粒子の平均粒径3μmの場合、15μm×15μm程度の視野領域が望ましい。
cBN焼結体に占めるTiB2の含有割合は、cBN焼結体の断面組織をAESによってTi元素とB元素とN元素のマッピング像において、Ti元素とB元素が重なる部分をTiB2、B元素とN元素が重なる部分をcBNとしてそれぞれを特定し、特定したcBN部分と接するTiB2をcBN粒子に接するTiB2とする。このcBN粒子に接するTiB2を画像処理にて抜き出し、画像解析より求めた各粒子の最大長をcBN粒子に接するTiB2の長軸とする。
画像内のcBN粒子に接するTiB2の部分を画像処理にて抜き出すにあたり、画像は0を黒、255を白の256階調のモノクロで表示し、cBN粒子に接するTiB2が黒となるように2値化処理を行う。
なお、2値化処理後はcBN粒子に接するTiB2同士が接触していると考えられる部分を切り離すような処理、例えば、上記ウォーターシェッドを用いて接触していると思われるcBN粒子に接するTiB2同士を分離する。
2値化処理後に得られた画像内のcBN粒子に接するTiB2にあたる部分(黒の部分)を粒子解析し、求めた最大長を各粒子の長軸とする。粒子解析を行う際には、あらかじめSEMにより分かっているスケールの値を用いて、1ピクセル当たりの長さ(μm)を設定しておく。
長軸が150nm以上のTiB2が接しているcBNの存在割合は、1画像内のcBNの総数(PNBN1)を求め、上記で確認したcBN粒子に接するTiB2の中で長軸が150nm以上のTiB2が接するcBNの個数(PNTB1)を求め、PNTB1/PNBN1を求め、少なくとも3画像を処理し求めた値の平均値をcBN焼結体中に含まれるcBN粒子数PNBNに対して、長軸が150nm以上であるTiほう化物が接しているcBN粒子数PNTBの比率(PNTB/PNBN)とする。
例えば、平均粒径10nmのAl2O5Ti粉末と平均粒径80nmのcBN粉末を準備し、超硬合金で内張りされた容器内に超硬合金製ボールとアセトンと共に充填し、蓋をした後にボールミルを用いて6時間の混合と粉砕を実施後、混合したスラリーを乾燥させ、Al2O5Ti粉末とcBN粉末が均一に混合した微細な結合相中へのTiほう化物の生成・分散用原料粉とすることができる。
表1に示すように、Al2O5Ti粉末とcBN粉末の平均粒径の組み合わせやボールミルによる混合時間を変えることにより、粒度が異なる微細な結合相中へのTiほう化物の生成・分散用原料粉を用意した。
上記のように事前に準備した結合相中へのTiほう化物の生成・分散用原料粉と、0.3μm〜0.9μmのTiN粉末、TiC粉末、TiCN粉末、Al粉末、Al2O3粉末を用意し、これら原料粉末の中から選ばれたいくつかの結合相構成用原料粉末と、硬質相用cBN原料としての平均粒径0.5μm〜8.5μmの粗粒のcBN粉末の合量を100vol%としたときの焼結後のcBN粒子の含有割合が36〜80vol%となるように配合し、湿式混合し、乾燥した。
次いで、得られた焼結体原料粉末を、成形圧1MPaで直径:50mm×厚さ:1.5mmの寸法にプレス成形し、ついでこの成形体を、圧力:1Pa以下の真空雰囲気中、900〜1300℃の範囲内の所定温度に保持して仮焼結し、その後、超高圧焼結装置に装入して、圧力:5GPa、温度:1400℃の温度で焼結することにより、表2に示す本発明のcBN焼結体1〜15(本発明品1〜15という)を作製した。
なお、成形体に施す熱処理は、湿式混合時の溶媒を除去することが主な目的である。
また、上記作製工程は超高圧焼結までの工程において原料粉末の酸化を防止することが好ましく、具体的には非酸化性の保護雰囲気中での取り扱いを実施することが好ましい。
その後、本発明焼結体1〜15と同様な条件で成形体を作製し、熱処理し、この成形体を、本発明焼結体1〜15と同様な条件で超高圧高温焼結することにより、表4に示す比較例のcBN焼結体(以下、比較例焼結体という)1〜10を作製した。
表4から明らかなように、比較例焼結体1は、微細な結合相中へのTiほう化物の生成・分散用原料粉を使用しないcBN焼結体、比較例焼結体2と3は、結合相中へのTiほう化物の生成・分散用原料粉のAl2O5Ti粉末とcBN粉末のどちらか一方のみを使用したため、TiB2生成状況が変わり、cBN焼結体中に含まれるcBN粒子数PNBNに対して、長軸が150nm以上であるTiほう化物が接しているcBN粒子数PNTBの比率(PNTB/PNBN)が本発明の規定外となったcBN焼結体、比較例焼結体4と5は、結合相中へのTiほう化物の生成・分散用原料粉の使用量により、TiB2の含有量が本発明の規定外となったcBN焼結体、比較例焼結体6は、結合相中へのTiほう化物の生成・分散用原料粉の粉砕条件により、結合相中のTiB2粒径が本発明の規定外となったcBN焼結体、比較例焼結体7は、結合相中へのTiほう化物の生成・分散用原料粉のcBN粉をhBNとすることにより、結合相中のTiB2粒径が本発明の規定外となったcBN焼結体、比較例焼結体8〜10は、結合相中へのTiほう化物の生成・分散用原料粉の使用量により、TiB2の含有量、TiB2の粒径、cBN焼結体中に含まれるcBN粒子数PNBNに対して、長軸が150nm以上であるTiほう化物が接しているcBN粒子数PNTBの比率(PNTB/PNBN)の2つ以上の項目が本発明の規定外となったcBN焼結体である。
<切削条件>
被削材:浸炭焼き入れ鋼(JIS・SCM415、硬さ:HRC58〜62)の長さ方向等間隔8本縦溝入り丸棒、
切削速度:200m/min、
切り込み:0.1mm、
送り:0.1mm/rev
の条件での、高硬度鋼の乾式切削加工試験を実施。
各工具の刃先がチッピングあるいは欠損に至るまでの断続回数を工具寿命とし、断続回数500回毎に刃先を観察し、刃先の欠損やチッピングの有無を確認した。
表5に、上記切削加工試験の結果を示す。
Claims (3)
- cBN粒子と結合相とを含有する工具基体用cBN焼結体であって、
上記焼結体のW化合物が実質的に含まれず、かつ、hBNが含まれない結合相には、Tiほう化物が含まれ、
該Tiほう化物の平均粒径は10〜200nm、上記焼結体中の含有量は0.2〜10vol%であり、
cBN粒子の全数PNBNに対して、長軸が150nm以上であるTiほう化物が接しているcBN粒子の数PNTBの比率(PNTB/PNBN)が0.05以下である、
ことを特徴とする工具基体用のcBN焼結体。 - 上記cBN粒子の平均粒径が0.5〜6.0μmであり、その含有量が40〜78体積%であることを特徴とする請求項1に記載の工具基体用のcBN焼結体。
- 請求項1または2に記載のcBN焼結体を工具基体とすることを特徴とする切削工具。
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