JP2018145020A

JP2018145020A - ｃＢＮ焼結体および切削工具

Info

Publication number: JP2018145020A
Application number: JP2017038471A
Authority: JP
Inventors: 雅大矢野; Masahiro Yano; 庸介宮下; Yasusuke Miyashita
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 2017-03-01
Filing date: 2017-03-01
Publication date: 2018-09-20
Anticipated expiration: 2037-03-01
Also published as: US10584069B2; JP6853951B2; DE102018001515A1; US20180257995A1

Abstract

【課題】靱性の高いｃＢＮ焼結体およびこれを工具基体とするＣＢＮ工具の提供。【解決手段】焼結体の結合相にはＴｉほう化物が含まれ、Ｔｉほう化物の平均粒径は１０〜２００ｎｍ、その焼結体中の含有量は０．２〜１０ｖｏｌ％であり、ｃＢＮ粒子の全数ＰＮＢＮに対して、長軸が１５０ｎｍ以上であるＴｉほう化物が接しているｃＢＮ粒子の数ＰＮＴＢの比率（ＰＮＴＢ/ＰＮＢＮ）が０．０５以下である工具基体用のｃＢＮ焼結体。【選択図】図１

Description

本発明は、靭性に優れた立方晶窒化ほう素（以下、「ｃＢＮ」で示す）基超高圧焼結体（以下、「ｃＢＮ焼結体」という）、および、これを工具基体とする切削工具（以下、「ＣＢＮ工具」という）に関する。

従来から、ｃＢＮ焼結体は、強度や靭性に優れることが知られており、さらに、鉄系材料との親和性が低いことから、これらの特性を活かし、鋼、鋳鉄等の鉄系被削材の切削工具材料として用いられている。

例えば、特許文献1には、Ｔｉ系化合物を含有する圧粉体を焼結し、破砕、粉砕後、摩擦粉砕したスラリーにｃＢＮ粉末を添加し、このｃＢＮ粉末を含有するスラリーを粉砕混合、乾燥して圧粉体を成形し、これを焼結した焼結体のマトリックス相に含有されるＴｉＢ_２（１０１）ピークのバックグラウンド補正後のＸＲＤピーク高さが、（１１１）ｃＢＮピークのピーク高さの１２％よりも小さい、耐欠損性・耐破損性を向上させたｃＢＮ焼結体が記載されている。

また、例えば、特許文献２には、耐欠損性と耐摩耗性を両立させるために、Ｔｉ系化合物を含有する原料粉末を粉砕条件を制御して粉砕した後、ｃＢＮ原料粉末と均一に混合して成形体を作製し焼結した、２５〜８０体積％のｃＢＮとＴｉ系化合物群を含む結合材とを含む複合焼結体であって、上記Ｔｉ系化合物群は該結合材の占める面積の１０〜６０％を占め、粒径が０．１μｍ以下の第１微粒成分と、粒径が０．１μｍを超え０．２５μｍ以下の第２微粒成分を含み、該第１微粒成分と該第２微粒成分とは上記結合材が占める面積の９０％以上を占める、ｃＢＮ複合焼結体が記載されている。

さらに、例えば、特許文献３には、耐欠損性と耐摩耗性を向上させるために、結合相原料としてのＴｉ系化合物等に加えて、ｃＢＮ粉末の他に六方晶窒化ほう素粉末（以下、「ｈＢＮ」で示す）を添加して混合・粉砕し、焼結して、結合相中に塊状のＴｉＢ_２相の形成がなく、平均粒径５０〜５００ｎｍの微細なＴｉＢ_２相が分散し、ｃＢＮ粒子表面への帯状・膜状のＴｉＢ_２相の形成が少ない靱性の向上したｃＢＮ焼結体が記載されている。

加えて、例えば、特許文献４には、耐欠損性を向上させるために、結合相原料としてのＴｉ系化合物等に加えて、ｃＢＮ粉末の他にｈＢＮ粉末およびＷ系化合物粉末を添加して混合・粉砕し、焼結して、結合相中に塊状のＴｉＢ_２相、ＷＢ相の形成がなく、硬質物質である微細なＴｉＢ_２相、ＷＢ相が分散分布する焼結組織が形成された靱性の向上したｃＢＮ焼結体が記載されている。

特表２００８-５２８４１３号公報特開２０１１-２０７６８９号公報特許第５８０４４４８号公報特開２０１４-８３６６４号公報

特許文献１に記載されたｃＢＮ焼結体は、ＴｉＢ_２相を結合相中に分散させることによりｃＢＮ焼結体の耐欠損性・耐破損性を向上させるものであるが、結合相中のＴｉＢ_２相の分散形態については何も触れられていない。
例えば、ＴｉＢ_２相がｃＢＮ粒子と結合相との界面に帯状、膜状に生成し、結合相中に大きな塊として形成されると、ｃＢＮ焼結体を切削工具として用いた場合に靱性低下による欠損・破損が生じることがあった。

特許文献２に記載されたｃＢＮ焼結体は、結合材としてＷ化合物を含むことを許容しているため、焼結時にＴｉ化合物、例えば、ＴｉＢ_２の他にＷほう化物相を生成し、このＷほう化物相の生成はｃＢＮ粒子との結合相界面のＴｉＢ_２の生成を抑制するため、ｃＢＮ粒子との結合相界面の付着力が低下し、これがクラックの発生起点となって耐欠損性が低下することがあった。

特許文献３に記載されたｃＢＮ焼結体は、微細なＴｉＢ_２を分散分布させた結合相を有し、靱性低下を防止するためにｃＢＮ粒と結合相との界面に膜状のＴｉＢ_２の生成を避けるとの技術思想の開示はあるものの、肥大な膜状のＴｉＢ_２の生成を完全に避けることはできない。

特許文献４に記載されたｃＢＮ焼結体は、ｈＢＮとＷ系化合物の添加により微細なＴｉＢ_２相とＷＢ相を結合相中に分散分布している。しかし、靱性低下を防止するための未反応のｈＢＮとＷ化合物の残留を少なくするための手段の開示は、ＴｉＢ_２相およびＷＢ相の平均粒径を所定の範囲にすることにとどまり、未反応のｈＢＮとＷ化合物が残留する虞がある。

本発明は、上記先行技術においてｃＢＮ焼結体が十分な靱性を確保できない虞があるという課題を解決するものであって、靱性の高いｃＢＮ焼結体およびこれを工具基体とするＣＢＮ工具を提供することを目的とする。

本発明者は、ｃＢＮ焼結体およびこれを工具基体とするｃＢＮ工具について、上記課題を解決するため、結合相に含有されるＴｉほう化物の分散・分布形態やｃＢＮ粒に接するＴｉほう化物の生成の制御に着目し、鋭意研究を進めたところ、次のような新規な知見を得た。

従来、ｃＢＮ焼結体の製造では、結合相を構成するＴｉ系化合物を含有する原料粉末を粉砕し、その後、ｃＢＮ粉末を添加し、混合・粉砕した粉末より成形体を作製し、焼結を行ってｃＢＮ焼結体を得ている。
しかし、本発明者は、結合相に含有されるＴｉほう化物の分散・分布形態の制御のために、上記Ｔｉ系化合物の一例である微粒Ｔｉ酸化物を用いた場合、単に微粒Ｔｉ酸化物だけを用いるだけでは凝集によりその制御が困難になってしまうが、微粒Ａｌ化合物を添加することによってその凝集が抑制でき、しかも、この微粒Ｔｉ酸化物と微粒Ａｌ化合物とはできる限り近傍に配置させることが、結合相に含有されるＴｉほう化物の分散・分布形態の制御のため望ましいことを見出した。
また、微粒Ｔｉ酸化物と微粒Ａｌ化合物とはできる限り近傍に配置させるために、チタン酸アルミニウム（以下、「Ａｌ_２Ｏ_５Ｔｉ」で示す）を用いることが好適であることも見出した。
さらに、上記ｃＢＮ粉末の平均粒径は１００ｎｍ未満以下が望ましいこと、上記Ａｌ_２Ｏ_５Ｔｉの平均粒径として５０ｎｍ未満が望ましいことも見出した。
すなわち、これらの事項に基づき、例えば、ＴｉＢ_２が結合相中に大きな塊として形成されることやｃＢＮ粒子と結合相との界面へ大きな帯状や膜状に生成することをなくすことができるという知見を得た。

本発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「（１）ｃＢＮ粒子と結合相とを含有する工具基体用ｃＢＮ焼結体であって、
上記焼結体の結合相にはＴｉほう化物が含まれ、該Ｔｉほう化物の平均粒径は１０〜２００ｎｍ、上記焼結体中の含有量は０．２〜１０ｖｏｌ％であり、
ｃＢＮ粒子の全数ＰＮ_ＢＮに対して、長軸が１５０ｎｍ以上であるＴｉほう化物が接しているｃＢＮ粒子の数ＰＮ_ＴＢの比率（ＰＮ_ＴＢ/ＰＮ_ＢＮ）が０．０５以下である、
ことを特徴とする工具基体用のｃＢＮ焼結体。
（２）上記ｃＢＮ粒子の平均粒径が０．５〜６．０μｍであり、その含有量が４０〜７８ｖｏｌ％であることを特徴とする請求項１に記載の工具基体用のｃＢＮ焼結体。
（３）請求項１または２に記載のｃＢＮ焼結体を工具基体とすることを特徴とする切削工具。」
である。

本発明のｃＢＮ焼結体は、靱性の高いものであって、しかも、図１に示すように、結合相中に微細なＴｉほう化物が分散分布し、ｃＢＮ粒子表面に接する大きな帯状・膜状のＴｉほう化物の生成が極めて少なく、また、先行特許文献に記載された技術とは異なりＷ化合物を実質的に含まないため靱性の低下がより一層少なく、工具として使用した場合の寿命がより長くなり、さらに、ｈＢＮ粉末を原料として使用していないため未反応のｈＢＮが焼結体の特性に影響を与える虞がないという、優れた効果を奏するものである。
加えて、本発明の靭性に優れたｃＢＮ焼結体を工具基体とするＣＢＮ基切削工具は、例えば、高硬度鋼の高速切削加工においても、耐欠損性に優れ、長期の使用にわたって優れた耐摩耗性を発揮する。

本発明のｃＢＮ焼結体の焼結組織に含まれる組織の分布を示す模式図であり、各組織の形状は実際の組織に則したものではない。本発明で用いるＡｌ_２Ｏ_５ＴｉのＸＲＤ（Ｘ−ｒａｙＤｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）の一例を示す図である。ＳＥＭにてｃＢＮ焼結体組織を観察しｃＢＮ粒子の部分を画像処理にて抜き出したものである。

以下、本発明を詳細に説明する。

ｃＢＮ粒子：
本発明で用いるｃＢＮ粒子の平均粒径は、特に限定されるものではないが、０．５〜６．０μｍの範囲であることが好ましい。
これは、硬質なｃＢＮ粒子を焼結体内に含むことにより耐欠損性を高める効果に加えて、平均粒径が０．５〜６．０μｍのｃＢＮ粒子を焼結体内に分散することにより、工具使用中に工具表面のｃＢＮ粒子が脱落して生じる刃先の凹凸形状を起点とする欠損、チッピングを抑制するだけでなく、工具使用中に刃先に加わる応力により生じるｃＢＮ粒子と結合相との界面から進展するクラック、あるいはｃＢＮ粒子が割れて進展するクラックの伝播を焼結体中に分散した所定の粒径のｃＢＮ粒子により抑制することにより、すぐれた耐欠損性を有することができるためである。

ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合：
ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合が４０体積％未満では、焼結体中に硬質物質が少なく、工具として使用した場合に、耐欠損性が低下する。一方、７８体積％を超えると、焼結体中にクラックの起点となる空隙が生成し、耐欠損性が低下する。そのため、本発明が奏する効果をより一層発揮するためには、ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合は、４０〜７８体積％の範囲とすることが好ましい。

Ｔｉほう化物：
ｃＢＮ焼結体の結合相中に分散分布させるＴｉほう化物は、実質的にＴｉＢ_２であるとみることができるから、以下、Ｔｉほう化物はＴｉＢ_２であるとして説明する。このＴｉＢ_２は、その平均粒径は１０〜２００ｎｍの範囲にある。後述する製造方法で述べるように、ＴｉＢ_２は、結合相中に形成するための原料粉末として微細なＴｉ酸化物と微粒のｃＢＮ粒子との反応により形成されるから、その反応性を高めるために、いずれも混合・粉砕などによって微粉化することが望ましい。Ｔｉ酸化物については、ＴｉＢ_２を生成する前に凝集しやすいため、微細なＡｌ化合物を添加することが好ましく、さらにはＴｉＢ_２への反応の前まで可能な限り近傍に配置させることがより好ましい。そのため、このＴｉ酸化物とＡｌ化合物の供給源としては、例えば、平均粒径５０ｎｍ未満のＡｌ_２Ｏ_５Ｔｉ粉末が好ましい。なお、本発明における微粒のｃＢＮ粒とは、ＴｉＢ_２を生成させるために必要なＢ元素の主の供給源としての役割であり、ｃＢＮ焼結体中における硬質相として機能させるｃＢＮ粒には、別途原料粉末として粗粒のｃＢＮ粒を用いる。この微粒ｃＢＮ粉末としては、例えば、平均粒径１００ｎｍ未満の微粒のｃＢＮ粉末が好ましい。
ＴｉＢ_２の平均粒径は、１０ｎｍ未満の場合には、工具として使用した際に焼結体内に生じるクラックの伝搬を抑制する機能が十分に発揮されないため、靭性が低下する虞があり、一方、結合相中のＴｉＢ_２の平均粒径が２００ｎｍを超えるような大きさの場合には、粗大ＴｉＢ_２が形成されることになって、靭性の低下をきたすとともにクラック発生の原因にもなることから、ｃＢＮ焼結体の結合相中に分散分布させるＴｉＢ_２の平均粒径は１０〜２００ｎｍとする。
上述したＴｉとＡｌ元素の供給源であるＡｌ_２Ｏ_５Ｔｉ粉末およびＢ元素の供給源としてのｃＢＮ粒子の大きさは、上記ＴｉＢ_２の平均粒径範囲とするために望ましい大きさである。

焼結体中のＴｉＢ_２の含有量
ｃＢＮ焼結体中に分散分布させるＴｉＢ_２の含有量は、０．２〜１０ｖｏｌ％が望ましい。０．２ｖｏｌ％未満であると、工具として使用した際に焼結体内に生じるクラックの伝搬を抑制する機能が得られなく、工具寿命が短くなる。１０ｖｏｌ％を超えると、結合相中に占める割合が多くなるため、結合相が脆化し、焼結体として靭性が低下し、工具として使用した際に欠損しやすくなり寿命が短くなる。

また、上記で形成されたＴｉＢ_２は、結合材相中に分散分布しており、かつ、ｃＢＮ粒子数ＰＮ_ＢＮに対して、ｃＢＮ粒子表面に長軸が１５０ｎｍ以上のＴｉＢ_２粒子が接しているｃＢＮ粒子数ＰＮ_ＴＢの比率（ＰＮ_ＴＢ/ＰＮ_ＢＮ）は０．０５以下でなくてはならない。
これは、上記ｃＢＮの比率が０．０５を超えると、結合相中に分散分布するＴｉＢ_２の中において、ｃＢＮ粒子表面に帯状あるいは膜状に生成した肥大なＴｉＢ_２が多く存在することになり、工具として使用した際に、このような帯状あるいは膜状に生成した肥大なＴｉＢ_２自身が破壊の起点となり焼結体の靱性が確保できないこと、また微細なＴｉＢ_２が結合相中に分散分布していないため、工具として使用した際に焼結体内に生じるクラックの伝搬を抑制する機能が得られなく、焼結体の靭性が低下し、工具としての寿命が短くなるためである。

ｃＢＮ焼結体の製造方法：
本発明の靭性に優れたｃＢＮ焼結体を作製するための手順の一例を次に示す。
（１）結合相を構成する成分の原料粉末の準備
結合相を構成する原料粉末として、結合相中へのＴｉＢ_２の分散分布用原料と結合相の主となる原料を用意する。結合相中へのＴｉＢ_２の分散分布用原料として、平均粒径５０ｎｍ未満のＡｌ_２Ｏ_５Ｔｉ粉末と平均粒径１００ｎｍ未満のｃＢＮ粒子を用意する。このＡｌ_２Ｏ_５Ｔｉ粉末は、市販のものであって、例えば、図２に示すＸＲＤを示すものである。このＡｌ_２Ｏ_５Ｔｉ粉末と微粒ｃＢＮ粉末は、均一に混合した微細な結合相中へのＴｉほう化物の生成・分散用原料粉とするため、例えば、超硬合金で内張りされた容器内に超硬合金製ボールとアセトンと共に充填し、蓋をした後にボールミルにより粉砕および混合を行う。また、結合相の主となる原料としては、従来から知られている結合相形成原料粉末（ＴｉＮ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴｉＣＮ粉末、Ａｌ粉末、Ａｌ_２Ｏ_３粉末等）を準備する。
（２）粉砕・混合
これらの原料粉末を、例えば、超硬合金で内張りされた容器内に超硬合金製ボールとアセトンと共に充填し、蓋をした後にボールミルにより粉砕および混合を行う。
その後、硬質相として機能させる平均粒径０．５〜８．５μｍのｃＢＮ粉末を添加して、さらに、ボールミル混合を行う。
（３）成形、焼結
次いで、得られた焼結体原料粉末を、所定圧力で成形して成形体を作製し、これを９００〜１３００℃で仮焼結し、その後、超高圧焼結装置に装入して、例えば、圧力：５ＧＰａ、温度：１２００〜１６００℃の範囲内の所定の温度で焼結することにより、本発明のｃＢＮ焼結体を作製する。

ＣＢＮ工具：
本発明の、靭性に優れたｃＢＮ焼結体を工具基体とするｃＢＮ基超高圧焼結体製切削工具は、例えば、高硬度鋼の高速切削加工においても、耐欠損性にすぐれ、長期の使用にわたって優れた耐摩耗性を発揮する。

各数値の測定方法：
本発明で特定している各数値の測定方法について説明する。

結合相に含まれるＴｉＢ_２の平均粒径：
結合相に含まれるＴｉＢ_２の平均粒径測定のため、ｃＢＮ焼結体の断面組織をオージェ電子分光法（ＡｕｇｅｒＥｌｅｃｔｒｏｎＳｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：以下、ＡＥＳという）を用いて、Ｔｉ元素とＢ元素のマッピング像を得る。得られた画像において、Ｔｉ元素とＢ元素が重なる部分を画像処理にて抜き出し、画像解析より求めた各粒子の最大長を基に平均粒径を算出する。画像解析としては、例えば、各粒子のフェレ径を求めることで最大長を求めることができる。
なお、ＴｉＢ_２同士が接触していると考えられる部分を切り離すような処理、例えば画像処理操作の１つであるウォーターシェッド（ｗａｔｅｒｓｈｅｄ）を用いて接触していると思われるＴｉＢ_２同士を分離する。
ＴｉＢ_２の平均粒径の算出は１画像において、まずＴｉ元素とＢ元素のマッピング像を基にＴｉＢ_２と認識した各粒子の最大長を、各粒子の直径とする。この直径より計算し求めた各粒子の体積までの累積体積を求め、この累積体積を基に縦軸を体積百分率［％］、横軸を直径［μｍ］としてグラフを描画させ、体積百分率が５０％のときの直径をＴｉＢ_２の平均粒径とし、これを３画像に対して行い、その平均値をＴｉＢ_２の平均粒径［μｍ］とした。粒子解析を行う際には、あらかじめＡＥＳにより分かっているスケールの値を用いて、１ピクセル当たりの長さ（μｍ）を設定しておく。画像処理に用いる観察領域としては、５．０μｍ×３．０μｍ程度の視野領域が望ましい。

焼結体中のＴｉＢ_２の含有量：
ｃＢＮ焼結体に占めるＴｉＢ_２の含有割合は、ｃＢＮ焼結体の断面組織をＡＥＳによってＴｉ元素とＢ元素のマッピング像を得る。得られた１画像において、Ｔｉ元素とＢ元素が重なる部分をＴｉＢ_２として画像処理にて抜き出し、画像解析によってＴｉＢ_２が占める面積を算出し、ＴｉＢ_２が占める割合を求める。これを少なくとも３画像に対して行い、求めた値の平均値をＴｉＢ_２の含有割合として求める。画像処理に用いる観察領域として、５．０μｍ×３．０μｍ程度の視野領域が望ましい。

ｃＢＮ粒の平均粒径：
ｃＢＮ粒子の平均粒径は、以下のとおりにして求めることができる。
ｃＢＮ焼結体の断面組織をＳＥＭにてｃＢＮ焼結体組織を観察し、二次電子像を得る。得られた画像内のｃＢＮ粒子の部分を図３に示すように画像処理にて抜き出し、画像解析より求めた各粒子の最大長を基に平均粒径を算出する。
画像内のｃＢＮ粒子の部分を画像処理にて抜き出すにあたり、ｃＢＮ粒子と結合相とを明確に判断するため、画像は０を黒、２５５を白の２５６階調のモノクロで表示し、ｃＢＮ粒子部分の画素値と結合相部分の画素値の比が２以上となる画素値の像を用いてｃＢＮ粒が黒となるように２値化処理を行う。
ｃＢＮ粒子部分や結合相部分の画素値を求めるための領域として、０．５μｍ×０．５μｍ程度の領域内の平均値より求め、少なくとも同一画像内から異なる３個所より求めた平均の値を各々のコントラストとすることが望ましい。
なお、２値化処理後はｃＢＮ粒同士が接触していると考えられる部分を切り離すような処理、例えば、上記ウォーターシェッドを用いて接触していると思われるｃＢＮ粒同士を分離する。
２値化処理後に得られた画像内のｃＢＮ粒にあたる部分（黒の部分）を粒子解析し、求めた最大長を各粒子の最大長とし、それを各粒子の直径とする。最大長を求める粒子解析としては、例えば、１つのｃＢＮ粒子に対してフェレ径を算出することより得られる２つの長さから大きい長さの値を最大長とし、その値を各粒子の直径とする。この直径より計算し求めた各粒子の体積までの累積体積を求め、この累積体積を基に縦軸を体積百分率［％］、横軸を直径［μｍ］としてグラフを描画させ、体積百分率が５０％のときの直径をｃＢＮ粒子の平均粒径とし、これを３画像に対して行い、その平均値をｃＢＮの平均粒径［μｍ］とした。粒子解析を行う際には、あらかじめＳＥＭにより分かっているスケールの値を用いて、１ピクセル当たりの長さ（μｍ）を設定しておく。画像処理に用いる観察領域として、ｃＢＮ粒子の平均粒径が３μｍの場合、１５．０μｍ×１５μｍ程度の視野領域が望ましい。

焼結体中のｃＢＮ粒の含有量：
ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合は、ｃＢＮ焼結体の断面組織をＳＥＭによって観察し、得られた二次電子像内のｃＢＮ粒子の部分を画像処理によって抜き出し、画像解析によってｃＢＮ粒子が占める面積を算出し、１画像内のｃＢＮ粒子が占める割合を、少なくとも３画像に対して行い、求めた値の平均値をｃＢＮ粒子の含有割合とする。画像処理に用いる観察領域として、例えば、ｃＢＮ粒子の平均粒径３μｍの場合、１５μｍ×１５μｍ程度の視野領域が望ましい。

ｃＢＮ粒子に接するＴｉＢ_２粒子の存在の確認と長軸の算出：
ｃＢＮ焼結体に占めるＴｉＢ_２の含有割合は、ｃＢＮ焼結体の断面組織をＡＥＳによってＴｉ元素とＢ元素とＮ元素のマッピング像において、Ｔｉ元素とＢ元素が重なる部分をＴｉＢ_２、Ｂ元素とＮ元素が重なる部分をｃＢＮとしてそれぞれを特定し、特定したｃＢＮ部分と接するＴｉＢ_２をｃＢＮ粒子に接するＴｉＢ_２とする。このｃＢＮ粒子に接するＴｉＢ_２を画像処理にて抜き出し、画像解析より求めた各粒子の最大長をｃＢＮ粒子に接するＴｉＢ_２の長軸とする。
画像内のｃＢＮ粒子に接するＴｉＢ_２の部分を画像処理にて抜き出すにあたり、画像は０を黒、２５５を白の２５６階調のモノクロで表示し、ｃＢＮ粒子に接するＴｉＢ_２が黒となるように２値化処理を行う。
なお、２値化処理後はｃＢＮ粒子に接するＴｉＢ_２同士が接触していると考えられる部分を切り離すような処理、例えば、上記ウォーターシェッドを用いて接触していると思われるｃＢＮ粒子に接するＴｉＢ_２同士を分離する。
２値化処理後に得られた画像内のｃＢＮ粒子に接するＴｉＢ_２にあたる部分（黒の部分）を粒子解析し、求めた最大長を各粒子の長軸とする。粒子解析を行う際には、あらかじめＳＥＭにより分かっているスケールの値を用いて、１ピクセル当たりの長さ（μｍ）を設定しておく。

ｃＢＮ焼結体中に含まれるｃＢＮ粒子数ＰＮ_ＢＮに対して、長軸が１５０ｎｍ以上であるＴｉほう化物が接しているｃＢＮ粒子数ＰＮ_ＴＢの比率（ＰＮ_ＴＢ/ＰＮ_ＢＮ）：
長軸が１５０ｎｍ以上のＴｉＢ_２が接しているｃＢＮの存在割合は、１画像内のｃＢＮの総数（ＰＮ_ＢＮ1）を求め、上記で確認したｃＢＮ粒子に接するＴｉＢ_２の中で長軸が１５０ｎｍ以上のＴｉＢ_２が接するｃＢＮの個数（ＰＮ_ＴＢ１）を求め、ＰＮ_ＴＢ１／ＰＮ_ＢＮ１を求め、少なくとも３画像を処理し求めた値の平均値をｃＢＮ焼結体中に含まれるｃＢＮ粒子数ＰＮ_ＢＮに対して、長軸が１５０ｎｍ以上であるＴｉほう化物が接しているｃＢＮ粒子数ＰＮ_ＴＢの比率（ＰＮ_ＴＢ/ＰＮ_ＢＮ）とする。

以下に、本発明の実施例について記載する。

本実施形態のｃＢＮ焼結体の製造では、結合相を構成するための原料粉末として、結合相中へのＴｉＢ_２の分散分布用原料としてのＡｌ_２Ｏ_５Ｔｉ粉末とｃＢＮ粉末を準備し、ｃＢＮ焼結体中のＴｉＢ_２の粒径や分散の制御のため、所望の平均粒径の各粉末をボールミルにて混合・粉砕の処理を施した結合相中へのＴｉほう化物の生成・分散用原料粉を用意した。
例えば、平均粒径１０ｎｍのＡｌ_２Ｏ_５Ｔｉ粉末と平均粒径８０ｎｍのｃＢＮ粉末を準備し、超硬合金で内張りされた容器内に超硬合金製ボールとアセトンと共に充填し、蓋をした後にボールミルを用いて６時間の混合と粉砕を実施後、混合したスラリーを乾燥させ、Ａｌ_２Ｏ_５Ｔｉ粉末とｃＢＮ粉末が均一に混合した微細な結合相中へのＴｉほう化物の生成・分散用原料粉とすることができる。
表１に示すように、Ａｌ_２Ｏ_５Ｔｉ粉末とｃＢＮ粉末の平均粒径の組み合わせやボールミルによる混合時間を変えることにより、粒度が異なる微細な結合相中へのＴｉほう化物の生成・分散用原料粉を用意した。
上記のように事前に準備した結合相中へのＴｉほう化物の生成・分散用原料粉と、０．３μｍ〜０．９μｍのＴｉＮ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴｉＣＮ粉末、Ａｌ粉末、Ａｌ_２Ｏ_３粉末を用意し、これら原料粉末の中から選ばれたいくつかの結合相構成用原料粉末と、硬質相用ｃＢＮ原料としての平均粒径０．５μｍ〜８．５μｍの粗粒のｃＢＮ粉末の合量を１００ｖｏｌ％としたときの焼結後のｃＢＮ粒子の含有割合が３６〜８０ｖｏｌ％となるように配合し、湿式混合し、乾燥した。
次いで、得られた焼結体原料粉末を、成形圧１ＭＰａで直径：５０ｍｍ×厚さ：１．５ｍｍの寸法にプレス成形し、ついでこの成形体を、圧力：１Ｐａ以下の真空雰囲気中、９００〜１３００℃の範囲内の所定温度に保持して仮焼結し、その後、超高圧焼結装置に装入して、圧力：５ＧＰａ、温度：１４００℃の温度で焼結することにより、表２に示す本発明のｃＢＮ焼結体１〜１５（本発明品１〜１５という）を作製した。
なお、成形体に施す熱処理は、湿式混合時の溶媒を除去することが主な目的である。
また、上記作製工程は超高圧焼結までの工程において原料粉末の酸化を防止することが好ましく、具体的には非酸化性の保護雰囲気中での取り扱いを実施することが好ましい。

比較のため、表３に示す微細な結合相中へのＴｉほう化物の生成・分散用原料粉と、０．３μｍ〜０．９μｍのＴｉＮ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴｉＣＮ粉末、Ａｌ粉末、Ａｌ_２Ｏ_３粉末を用意し、これら原料粉末の中から選ばれたいくつかの結合相構成用原料粉末と、ｃＢＮ原料としての平均粒径０．５μｍ〜６．５μｍの粗粒のｃＢＮ粉末の合量を１００ｖｏｌ％としたときの焼結後のｃＢＮ粒子の含有割合が４４〜６７ｖｏｌ％となるように配合し、湿式混合し、乾燥した。
その後、本発明焼結体１〜１５と同様な条件で成形体を作製し、熱処理し、この成形体を、本発明焼結体１〜１５と同様な条件で超高圧高温焼結することにより、表４に示す比較例のｃＢＮ焼結体（以下、比較例焼結体という）１〜１０を作製した。
表４から明らかなように、比較例焼結体１は、微細な結合相中へのＴｉほう化物の生成・分散用原料粉を使用しないｃＢＮ焼結体、比較例焼結体２と３は、結合相中へのＴｉほう化物の生成・分散用原料粉のＡｌ_２Ｏ_５Ｔｉ粉末とｃＢＮ粉末のどちらか一方のみを使用したため、ＴｉＢ_２生成状況が変わり、ｃＢＮ焼結体中に含まれるｃＢＮ粒子数ＰＮ_ＢＮに対して、長軸が１５０ｎｍ以上であるＴｉほう化物が接しているｃＢＮ粒子数ＰＮ_ＴＢの比率（ＰＮ_ＴＢ/ＰＮ_ＢＮ）が本発明の規定外となったｃＢＮ焼結体、比較例焼結体４と５は、結合相中へのＴｉほう化物の生成・分散用原料粉の使用量により、ＴｉＢ_２の含有量が本発明の規定外となったｃＢＮ焼結体、比較例焼結体６は、結合相中へのＴｉほう化物の生成・分散用原料粉の粉砕条件により、結合相中のＴｉＢ_２粒径が本発明の規定外となったｃＢＮ焼結体、比較例焼結体７は、結合相中へのＴｉほう化物の生成・分散用原料粉のｃＢＮ粉をｈＢＮとすることにより、結合相中のＴｉＢ_２粒径が本発明の規定外となったｃＢＮ焼結体、比較例焼結体８〜１０は、結合相中へのＴｉほう化物の生成・分散用原料粉の使用量により、ＴｉＢ_２の含有量、ＴｉＢ_２の粒径、ｃＢＮ焼結体中に含まれるｃＢＮ粒子数ＰＮ_ＢＮに対して、長軸が１５０ｎｍ以上であるＴｉほう化物が接しているｃＢＮ粒子数ＰＮ_ＴＢの比率（ＰＮ_ＴＢ/ＰＮ_ＢＮ）の２つ以上の項目が本発明の規定外となったｃＢＮ焼結体である。

次に、上記で作製した本発明品１〜１５、比較品１〜１０を、ワイヤー放電加工機で所定寸法に切断し、Ｃｏ：５質量％、ＴａＣ：５質量％、ＷＣ：残りの組成およびＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製インサート本体のろう付け部（コーナー部）に、Ｃｕ：２６質量％、Ｔｉ：５質量％、Ａｇ：残りからなる組成を有するＡｇ合金のろう材を用いてろう付けし、上下面および外周研磨、ホーニング処理を施すことにより、ＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８のインサート形状をもつ本発明のｃＢＮ基超高圧焼結体切削工具（本発明工具という）１〜１５、および、比較例のｃＢＮ基超高圧焼結体切削工具（比較工具という）１〜１０を製造した。

次いで、本発明工具１〜１５と比較工具１〜１０に対して、以下の切削条件で切削加工を実施し、欠損に至るまでの工具寿命（回数）を測定した。
＜切削条件＞
被削材：浸炭焼き入れ鋼（ＪＩＳ・ＳＣＭ４１５、硬さ：ＨＲＣ５８〜６２）の長さ方向等間隔８本縦溝入り丸棒、
切削速度：２００ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：０．１ｍｍ、
送り：０．１ｍｍ／ｒｅｖ
の条件での、高硬度鋼の乾式切削加工試験を実施。
各工具の刃先がチッピングあるいは欠損に至るまでの断続回数を工具寿命とし、断続回数５００回毎に刃先を観察し、刃先の欠損やチッピングの有無を確認した。
表５に、上記切削加工試験の結果を示す。

表５に示される結果から、本発明工具は、比較工具に比して、突発的な刃先のチッピングが発生することなく、工具寿命が延命化されたことから、靱性が向上したことが分かる。

本発明の靱性に優れたｃＢＮ焼結体は、ＣＢＮ工具の工具基体として用いると、欠損、破損を発生することなく長期の使用にわたって、優れた耐欠損性を発揮し、工具寿命の延命化が図られるものであることから、切削加工装置の高性能化、並びに切削加工の省力化および省エネ化、低コスト化に十分満足に対応できるものである。

Claims

ｃＢＮ粒子と結合相とを含有する工具基体用ｃＢＮ焼結体であって、
上記焼結体の結合相にはＴｉほう化物が含まれ、該Ｔｉほう化物の平均粒径は１０〜２００ｎｍ、上記焼結体中の含有量は０．２〜１０ｖｏｌ％であり、
ｃＢＮ粒子の全数ＰＮ_ＢＮに対して、長軸が１５０ｎｍ以上であるＴｉほう化物が接しているｃＢＮ粒子の数ＰＮ_ＴＢの比率（ＰＮ_ＴＢ/ＰＮ_ＢＮ）が０．０５以下である、
ことを特徴とする工具基体用のｃＢＮ焼結体。
上記ｃＢＮ粒子の平均粒径が０．５〜６．０μｍであり、その含有量が４０〜７８体積％であることを特徴とする請求項１に記載の工具基体用のｃＢＮ焼結体。
請求項１または２に記載のｃＢＮ焼結体を工具基体とすることを特徴とする切削工具。