CN114096501A - 立方晶氮化硼烧结体以及切削工具 - Google Patents
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Abstract
立方晶氮化硼烧结体包含立方晶氮化硼颗粒以及结合相。结合相包含第一区域以及第二区域。第一区域在结合相中占1.0体积％以上。第一区域包含多个针状晶体。多个针状晶体分别包含硼化物。在立方晶氮化硼烧结体的截面图像中，多个针状晶体分别具有1.5以上的长径比。
Description
技术领域
本公开涉及立方晶氮化硼烧结体以及切削工具。本申请主张基于作为在2019年7月18日申请的日本专利申请的日本特愿2019-133022号的优先权。该日本专利申请所记载的全部记载内容通过参照而援引在本说明书中。
背景技术
在日本特开2018-145020号公报(专利文献1)中公开了一种立方晶氮化硼烧结体。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2018-145020号公报
发明内容
本公开的立方晶氮化硼烧结体包含立方晶氮化硼颗粒以及结合相。
立方晶氮化硼颗粒在立方晶氮化硼烧结体中占20体积％以上且80体积％以下。结合相的体积比率是在将立方晶氮化硼烧结体的体积比率设为100体积％时从100体积％中减去立方晶氮化硼颗粒的体积比率而得到的数值。
结合相包含第一区域以及第二区域。第一区域在结合相中占1.0体积％以上。第二区域的体积比率是在将结合相的体积比率设为100体积％时从100体积％中减去第一区域的体积比率而得到的数值。
第二区域包含选自由化合物以及固溶体组成的群组中的一种以上的成分。化合物以及固溶体分别包含第一元素以及第二元素。第一元素为选自由氮、碳、硼以及氧组成的群组中的一种以上。第二元素为选自由周期表中的第四族元素、第五族元素、第六族元素以及铝组成的群组中的一种以上。
第一区域包含多个针状晶体。多个针状晶体分别包含硼化物。在立方晶氮化硼烧结体的截面图像中，多个针状晶体分别具有1.5以上的长径比。
附图说明
图1是本实施方式中的cBN烧结体的截面图像的一个例子。
图2是表示本实施方式中的cBN烧结体的制造方法的流程图。
图3是cBN烧结体的反射电子图像的一个例子。
图4是将图3的反射电子图像读入到图像处理软件后的图像。
图5是对浓度截面图表进行说明的图。
图6是用于对黑色区域以及结合相的规定方法进行说明的图。
图7是用于对黑色区域与结合相的边界进行说明的图。
图8是对图3的反射电子图像进行二值化处理后的图像。
具体实施方式
[本公开所要解决的问题]
立方晶氮化硼(cubic boron nitride，cBN)烧结体被使用于切削工具。在本说明书中，包含cBN烧结体的切削工具也记为“cBN工具”。
cBN工具被使用于淬火钢的切削加工。淬火钢例如被使用于汽车部件(齿轮、轴以及轴承)等。淬火钢用的cBN工具存在寿命不稳定的倾向。即，在切削加工中，有时会突发性地产生缺损。另外，在切削加工中，前刀面的磨损有时也会急速发展。据认为这是因为淬火钢的切削阻力较大。以往，从cBN工具的寿命的观点出发，在淬火钢的切削加工中，大多以例如150m/min以下的切削速度来使用cBN工具。
本公开的目的在于提高cBN工具的寿命。
[本公开的实施方式的说明]
首先，列举本公开的实施方式。在此，对本公开的实施方式的概要进行说明。
(1)立方晶氮化硼烧结体包含立方晶氮化硼颗粒以及结合相。
立方晶氮化硼颗粒在立方晶氮化硼烧结体中占20体积％以上且80体积％以下。结合相的体积比率是在将立方晶氮化硼烧结体的体积比率设为100体积％时从100体积％中减去立方晶氮化硼颗粒的体积比率而得到的数值。
结合相包含第一区域以及第二区域。第一区域在结合相中占1.0体积％以上。第二区域的体积比率是在将结合相的体积比率设为100体积％时从100体积％中减去第一区域的体积比率而得到的数值。
第二区域包含选自由化合物以及固溶体组成的群组中的一种以上的成分。化合物以及固溶体分别包含第一元素以及第二元素。第一元素为选自由氮、碳、硼以及氧组成的群组中的一种以上。第二元素为选自由周期表中的第四族元素、第五族元素、第六族元素以及铝组成的群组中的一种以上。
第一区域包含多个针状晶体。多个针状晶体分别包含硼化物。在立方晶氮化硼烧结体的截面图像中，多个针状晶体分别具有1.5以上的长径比。
以往，cBN烧结体中的结合相包含陶瓷颗粒。富于反应性的陶瓷颗粒具有在烧结时生长为球状的倾向。即，以往，结合相包含球状晶体。
本公开的结合相包含针状晶体。针状晶体包含硼化物。针状晶体在结合相的截面图像中具有1.5以上的长径比。
例如，在淬火钢的切削加工中产生的龟裂具有一边绕过cBN颗粒一边在结合相中传播的倾向。根据本公开的新的见解，针状晶体能够在结合相中抑制龟裂的传播。其结果是，能够提高cBN工具的寿命。
(2)在多个针状晶体中，长径比的平均值可以为3.0以上且10.0以下。这是因为能够进一步提高cBN工具的寿命。
(3)第一区域可以在结合相中占3.0体积％以上且10.0体积％以下。这是因为能够进一步提高cBN工具的寿命。
(4)立方晶氮化硼颗粒可以在立方晶氮化硼烧结体中占35体积％以上且小于75体积％。这是因为能够进一步提高cBN工具的寿命。
(5)多个针状晶体中所含的硼化物可以包含钛。多个针状晶体中所含的硼化物还可以包含选自由锆、铌、钼、铪、钽以及钨组成的群组中的一种以上。这是因为能够进一步提高cBN工具的寿命。
(6)本公开的切削工具包含上述(1)至(5)中任一项所述的立方晶氮化硼烧结体。本公开的切削工具、即cBN工具例如在淬火钢的加工中能够具有长寿命。
(7)上述(6)所述的切削工具也可以是包覆切削工具。包覆切削工具包含覆膜。覆膜将立方晶氮化硼烧结体的表面的至少一部分包覆。
[本公开的效果]
根据本公开，能够提高cBN工具的寿命。
[本公开的实施方式的详细内容]
以下，对本公开的实施方式(在本说明书中也记为“本实施方式”)进行说明。但是，以下的说明并非对技术方案进行限定。
<cBN烧结体>
图1是本实施方式中的cBN烧结体的截面图像的一个例子。
立方晶氮化硼(cBN)烧结体包含立方晶氮化硼(cBN)颗粒11以及结合相12。cBN烧结体可以实质上仅由cBN颗粒11以及结合相12构成。
本实施方式中的截面图像的获取步骤如下。
cBN烧结体的截面试样通过CP(cross section polisher，截面抛光)加工来准备。在CP加工中例如使用离子束。通过SEM(scanning electron microscope，扫描电子显微镜)的反射电子模式，拍摄CP加工面(截面)的图像。拍摄时的加速电压例如为2kV。加速电压例如可以根据结合相12的组成等而变更。在以结合相12的组成分析为目的时，拍摄时的观察倍率例如为30000倍。观察倍率例如可以根据结合相12等的大小等而变更。在反射电子图像中，存在越轻的元素越暗地显现的倾向。因此，根据图像的浓淡，能够掌握大致的组成分布。
《cBN颗粒》
图1的截面图像中的黑色区域为cBN颗粒11。cBN颗粒11包含cBN。cBN颗粒11例如可以含有微量的杂质等。cBN颗粒11例如可以微量地含有纤锌矿型氮化硼(wurtzite boronnitride，wBN)等。cBN颗粒11可以实质上仅由cBN构成。
cBN颗粒11在cBN烧结体中占20体积％以上且80体积％以下。存在cBN颗粒11的体积比率越高则耐缺损性越提高的倾向。另一方面，还存在cBN颗粒11的体积比率越高则耐磨损性越降低的倾向。若cBN颗粒11的体积比率小于20体积％，则无法期待充分的寿命。据认为这是因为耐缺损性较低。即使cBN颗粒11的体积比率超过80体积％，也无法期待充分的寿命。据认为这是因为耐磨损性较低。体积比率的测定方法如后所述。
cBN颗粒11可以在cBN烧结体中占35体积％以上且小于75体积％。在cBN颗粒11为35体积％以上且小于75体积％的范围内，存在耐缺损性与耐磨损性的平衡良好的倾向。cBN颗粒11例如可以在cBN烧结体中占35体积％以上且73体积％以下。cBN颗粒11例如可以在cBN烧结体中占50体积％以上且70体积％以下。
cBN颗粒11例如可以具有0.1μm以上且10μm以下的平均粒径。cBN颗粒11例如可以具有1μm以上且5μm以下的平均粒径。“cBN颗粒11的粒径”表示cBN烧结体的截面图像中的cBN颗粒11的当量圆直径。“cBN颗粒11的平均粒径”例如为十个以上的cBN颗粒11的粒径的算术平均。十个以上的cBN颗粒11从cBN烧结体的截面图像中随机提取。
(体积比率的测定方法以及二值化处理)
cBN颗粒的体积比率能够通过SEM来测定。例如，可以使用日本电子公司制造的“JSM-7800F”等。也可以使用具有与该装置同等的功能的装置。
cBN颗粒的体积比率的测定方法如下所述。
以与上述相同的方式，例如通过CP加工等准备cBN烧结体的截面试样。截面试样通过SEM的反射电子模式来进行观察。由此，得到反射电子图像。在以cBN颗粒的体积比率的测定为目的时，观察倍率例如可以为5000倍左右。在反射电子图像中，存在cBN颗粒的区域为黑色区域，存在结合相的区域为灰色区域或白色区域。
接着，对反射电子图像执行使用了图像分析软件(三谷商事公司制造的“WinROOF”)的二值化处理。根据二值化处理后的图像计算出源自暗视野的像素(源自cBN颗粒的像素)在测定视野的面积中所占的面积比率。计算出的面积比率被视为cBN颗粒的体积比率。
例如，也可以根据二值化处理后的图像计算出源自明视野的像素(源自结合相的像素)在测定视野的面积中所占的面积比率，由此来计算出结合相的体积比率。
使用图3至图8对二值化处理的具体方法进行说明。
图3是cBN烧结体的反射电子图像的一个例子。该反射电子图像被读入图像处理软件。读入的图像如图4所示。如图4所示，在读入的图像内设定任意的线Q1。
通过沿着线Q1对浓度进行测定，读取出GRAY值。制作以线Q1为X坐标、以GRAY值为Y坐标的图表(以下也记为“浓度截面图表”)。在图5中示出了cBN烧结体的反射电子图像和该反射电子图像的浓度截面图表。在图5中，上方的图像是反射电子图像，下方的图表是浓度截面图表。在图5中，反射电子图像的宽度与浓度截面图表的X坐标的宽度(23.27μm)一致。因而，从反射电子图像中的线Q1的左侧端部起到线Q1上的特定位置为止的距离由浓度截面图表的X坐标的值进行表示。
在图5的反射电子图像中，任意选择出三个部位的存在cBN颗粒的黑色区域。黑色区域例如是在图6的反射电子图像中由附图标记c的椭圆示出的部分。
从浓度截面图表中读取出该三个部位的黑色区域各自的GRAY值。该三个部位的黑色区域各自的GRAY值为在图6的浓度截面图表中由附图标记c的椭圆包围的三个部位的各部分的GRAY值的平均值。计算出该三个部位各自的GRAY值的平均值。将该平均值设为cBN的GRAY值(以下也记为“Gcbn”)。
任意选择出三个部位的在图5的反射电子图像中以灰色示出的存在结合相的区域。结合相例如是在图6的反射电子图像中由附图标记d的椭圆示出的部分。
从浓度截面图表中读取出该三个部位的结合相各自的GRAY值。该三个部位的结合相各自的GRAY值为在图6的浓度截面图表中由附图标记d的椭圆包围的三个部位的各部分的GRAY值的平均值。计算出该三个部位各自的GRAY值的平均值。将该平均值设为结合相的GRAY值(以下，也记为“Gbinder”)。
由(Gcbn+Gbinder)/2表示的GRAY值被规定为黑色区域(cBN颗粒)与结合相的界面的GRAY值。例如，在图6的浓度截面图表中，黑色区域(cBN颗粒)的GRAY值Gcbn由线Gcbn表示。结合相的GRAY值Gbinder由线Gbinder表示。由(Gcbn+Gbinder)/2表示的GRAY值由线G1表示。
如上所述，在浓度截面图表中，通过对黑色区域(cBN颗粒)与结合相的界面进行规定，读取出黑色区域(cBN颗粒)与结合相的界面处的X坐标以及Y坐标的值。在图7的反射电子图像中，黑色区域(cBN颗粒)与结合相的界面是由附图标记e的椭圆示出的部分。在图7的浓度截面图表中，黑色区域(cBN颗粒)与结合相的界面是由箭头e示出的部分。该箭头e处的X坐标以及Y坐标的值相当于黑色区域(cBN颗粒)与结合相的界面处的X坐标以及Y坐标的值。需要说明的是，界面可以任意设定。在图7的例子中，包含界面的部分作为椭圆e示出。
通过将黑色区域(cBN颗粒)与结合相的界面处的X坐标以及Y坐标的值设为阈值，执行二值化处理。二值化处理后的图像如图8所示。在图8中，由虚线包围的范围是实施了二值化处理后的区域。需要说明的是，在二值化处理后的图像中，除了明视野(灰色区域)以及暗视野(黑色区域)以外，有时还包含白色区域。该白色区域是在二值化处理前的图像中以白色显示的区域。
在图8中，计算出源自暗视野的像素(源自cBN颗粒的像素)在测定视野的面积中所占的面积比率。计算出的面积比率被视为cBN颗粒的体积比率。
例如，在图8中，也可以通过计算出源自明视野的像素(源自结合相的像素)在测定视野的面积中所占的面积比率来计算出结合相的体积比率。
《结合相》
图1的截面图像中的灰色区域为结合相12。在结合相12中，将cBN颗粒11彼此结合。结合相12在cBN烧结体中占据cBN颗粒11的余量。结合相12的体积比率是在将cBN烧结体的体积比率设为100体积％时从100体积％中减去cBN颗粒11的体积比率而得到的数值。即，例如当cBN颗粒11在cBN烧结体中占70体积％时，结合相12在cBN烧结体中占30体积％。结合相12可以在cBN烧结体中占20体积％以上且80体积％以下。
结合相12由多个区域构成。即，结合相12包含第一区域1以及第二区域2。对图1的截面图像实施二值化处理。二值化处理的详细内容如上所述。
(第一区域)
在图1的截面图像中，第一区域1与第二区域2相比，显示为较深的灰色。第一区域1包含多个针状晶体。第一区域1可以仅由多个针状晶体构成。针状晶体分别包含硼化物。针状晶体分别包含硼化物这一情况例如可以通过SEM附带的EDX(energy dispersive x-rayspectroscopy，能量色散X射线光谱仪)来确定。例如，可以使用AMETEK公司制造的“OctaneElect EDS系统”等。也可以使用具有与该装置同等的功能的装置。
针状晶体在结合相12中能够抑制龟裂的传播。其结果是，据认为能够提高cBN烧结体的断裂韧性。据认为针状晶体是在烧结时通过特定组成的结合材料(结合相的前体)与cBN颗粒11的反应而生成的。但是，针状晶体的生成机理的详细内容还在调查中。
第一区域1在结合相12中占1.0体积％以上。第一区域1可以在结合相12中占例如30.0体积％以下。“第一区域1的体积比率”是在cBN烧结体的截面图像(例如图1)中测定的。首先，如上所述，对截面图像实施二值化处理。由此，结合相12被区分为第一区域1和第二区域2(第一区域1以外)。对结合相12的面积进行测定。对第一区域1的面积进行测定。第一区域1的面积表示各个针状晶体的合计面积。将第一区域1的面积除以结合相12的面积，由此对截面图像中的第一区域1的面积比率进行测定。在本说明书中，截面图像中的第一区域1的面积比率被视为第一区域1的体积比率。第一区域1的体积比率例如在五张截面图像中测定。五张截面图像的算术平均被视为该cBN烧结体中的“第一区域1相对于结合相12的体积比率”。在从cBN烧结体中随机提取的五个部位分别拍摄五张截面图像。
若第一区域1的体积比率小于1.0％，则无法期待充分的寿命。第一区域1可以在结合相12中占3.0体积％以上且10.0体积％以下。通过使第一区域1的体积比率为3.0体积％以上且10.0体积％以下，能够进一步提高cBN工具的寿命。第一区域1例如可以在结合相12中占5.1体积％以上且7.8体积％以下。第一区域1例如可以在结合相12中占6.2体积％以上且7.3体积％以下。
在cBN烧结体的截面图像(图1)中，针状晶体分别具有1.5以上的长径比。“长径比”是针状晶体的长径与针状晶体的短径之比(长径/短径)。长径表示在针状晶体的截面图像中在针状晶体的外周上距离最远的两点间的距离。短径表示与长径正交的方向上的直径中的最大的直径。针状晶体的长径比的上限不应特别限定。针状晶体的长径比的上限例如可以为30。需要说明的是，在本实施方式中，长径比小于1.5的物质属于第二区域2。
在多个针状晶体(具有1.5以上的长径比的物质)中，长径比的平均值可以为3.0以上且10.0以下。通过使长径比的平均值为3.0以上且10.0以下，能够进一步提高cBN工具的寿命。长径比的平均值例如是五张截面图像内所包含的针状晶体的长径比的算术平均。
多个针状晶体分别包含硼化物。多个针状晶体分别也可以实质上仅由硼化物构成。硼化物的组成可以通过XRD(x-ray diffraction，X射线衍射)以及EDX来确定。
据认为硼化物包含源自cBN颗粒的成分和源自结合材料(结合相的前体)的成分。硼化物例如可以包含钛(Ti)。硼化物例如可以包含TiB2等。
硼化物除了Ti以外，还可以包含例如选自由锆(Zr)、铌(Nb)、钼(Mo)、铪(Hf)、钽(Ta)以及钨(W)组成的群组中的一种以上。通过除了Ti以外还包含Nb等元素，能够进一步提高cBN工具的寿命。硼化物可以包含Ti以及Nb。通过使硼化物包含Nb，能够期待特别长的寿命。
Nb等元素可以固溶于硼化物。Nb等元素也可以扩散到硼化物内。Nb等元素可以均匀地分布在硼化物内。Nb等元素也可以不均匀地分布在硼化物内。Nb等也可以与硼化物化合。
硼化物例如可以由“式(I)：(TiM)B2”表示。其中，在式(I)中，M为选自由Zr、Nb、Mo、Hf、Ta以及W组成的群组中的一种以上。另外，在式(I)中，括号内的原子比的合计为1。即，Ti的原子比与M的原子比的合计为1。
硼化物例如可以包含选自由(TiZr)B2、(TiNb)B2、(TiMo)B2、(TiNbZr)B2、(TiHf)B2、(TiTa)B2以及(TiW)B2组成的群组中的一种以上。
硼化物例如可以包含微量的铝(Al)等。例如，微量的Al也可以固溶于硼化物。
在此，本说明书中的组成式不应仅限定于该式所示的原子比。组成式应理解为包含以往公知的所有原子比。组成式例如应理解为还包含非化学计量比。例如，“TiCN”中的Ti、C以及N的原子比不仅限于“Ti∶C∶N＝1∶0.5∶0.5”。另外，本说明书中的组成式不仅表示化合物的组成，还表示固溶体的组成。固溶体可以是侵入型固溶体，也可以是置换型固溶体。
需要说明的是，在本说明书中，例如如“(TiNb)B2”那样，组成式中附加有括号的情况表示括号内的原子比的合计为1。
另一方面，例如如“TiNbCN”那样，在组成式中未附加括号的情况下，Ti的原子比与Nb的原子比的合计不限于1。同样地，C的原子比与N的原子比的合计也不限于1。
(第二区域)
第二区域2在结合相12中占据第一区域1的余量。第二区域2的体积比率是在将结合相12的体积比率设为100体积％时从100体积％中减去第一区域1的体积比率而得到的数值。即，例如第一区域1在结合相12中占10.0体积％时，第二区域2在结合相12中占90.0体积％。第二区域2可以在结合相12中占30.0体积％以上且99.0体积％以下。
第二区域2包含一种以上的成分。即，第二区域2也可以实质上仅由一种成分构成。第二区域2也可以由两种以上的成分构成。第二区域2中所含的成分包含选自由化合物以及固溶体组成的群组中的一种以上。即，第二区域2包含选自由化合物以及固溶体组成的群组中的一种以上的成分。第二区域2也可以实质上仅由化合物构成。第二区域2也可以实质上仅由固溶体构成。第二区域2也可以包含化合物以及固溶体这两者。第二区域2中所含的成分例如可以通过XRD以及EDX来确定。
化合物以及固溶体均包含第一元素以及第二元素。化合物以及固溶体分别独立地包含第一元素以及第二元素。化合物中所含的第一元素以及第二元素的组合与固溶体中所含的第一元素以及第二元素的组合可以相同，也可以不同。第一元素为非金属元素。第一元素为选自由氮(N)、碳(C)、硼(B)以及氧(O)组成的群组中的一种以上。即，化合物以及固溶体可以是氮化物，也可以是碳化物，也可以是硼化物，还可以是氧化物。化合物以及固溶体例如可以是碳氮化物等。
第二元素为金属元素。第二元素为选自由周期表中的第四族元素、第五族元素、第六族元素以及Al组成的群组中的一种以上。第四族元素例如可以为选自由Ti、Zr以及Hf组成的群组中的一种以上。第五族元素例如可以为选自由钒(V)、Nb以及Ta组成的群组中的一种以上。第六族元素例如可以为选自由铬(Cr)、Mo以及W组成的群组中的一种以上。
第二区域2例如也可以包含选自由TiCN、TiNbCN、TiZrCN、TiMoCN、TiNbZrCN、TiHfCN、TiTaCN、TiWCN、AlN、AlB2以及Al2O3组成的群组中的一种以上。
<cBN烧结体的制造方法>
本实施方式的cBN烧结体例如可以通过以下的制造方法来制造。
图2是表示本实施方式中的cBN烧结体的制造方法的流程图。本实施方式的cBN烧结体的制造方法包含“(A)结合材料的制备”、“(B)原料粉末的制备”以及“(C)烧结”。
在本实施方式中，使用特定的结合材料，以生成针状晶体。进一步地，通过结合材料的组成以及烧结条件，对针状晶体的生成量、针状晶体的形状(长径比)进行控制。
《(A)结合材料的制备》
在本实施方式中，通过将第一材料和第二材料混合来制备结合材料。结合材料是结合相12的前体。
第一材料是之后成为结合相12的主成分的材料。第一材料也被称为“主结合材料”。第一材料例如可以包含选自由TiN以及TiCN组成的群组中的一种以上。
第二材料是将第一材料与cBN颗粒11结合的成分。第二材料也被称为“副结合材料”。以往，例如使用Ti、Al、TiAl、TiAl3等金属间化合物作为第二材料。另外，以往也使用TiAlN等氮化物作为第二材料。已确认，通过以往的第二材料(金属间化合物、氮化物)与cBN颗粒11的反应而生成了硼化物(例如TiB2等)的球状晶体。
在本实施方式中，例如使用Ti2AlC等碳化物、Ti2AlCN等碳氮化物作为第二材料。在此，Ti2AlC、Ti2AlN以及Ti2AlCN也被称为“MAX相材料”。MAX相材料例如可以具有六方晶的晶体结构。本实施方式的第二材料(碳化物以及碳氮化物)与以往的第二材料(氮化物等)相比，能够具有例如高达300℃以上的分解温度。因此，据认为本实施方式的第二材料与cBN颗粒11的反应能够在比以往更高的温度下进行。
存在碳的含有率越高则MAX相材料的分解温度越高的倾向。作为以往的第二材料的Ti2AlN不包含碳。据推测，Ti2AlN在低温下分解，与cBN反应后，晶粒生长为球状。在本实施方式中，使用Ti2AlC以及Ti2AlCN作为第二材料。Ti2AlC以及Ti2AlCN包含碳。Ti2AlC以及Ti2AlCN能够具有较高的分解温度。因此，Ti2AlC以及Ti2AlCN能够在维持六方晶的晶体结构的同时与cBN反应。据认为其结果是促进了各向异性的晶体生长而生成针状晶体。根据本公开的新的见解，针状晶体的形状(长径比)能够通过结合材料的组成、烧结条件等进行控制。
作为第二材料的一个例子的Ti2AlC例如按照以下步骤来制备。例如，通过将Ti粉末、Al粉末以及TiC粉末混合来制备混合粉末。混合比例如为“Ti∶Al∶TiC＝39∶20∶41(质量比)”。例如，在真空气氛下对混合粉末进行热处理。热处理温度例如可以为1520℃左右。热处理时间例如可以为30分钟左右。通过热处理，例如能够生成Ti2AlC的单相化合物。进一步地，例如通过湿式粉碎法，对单相化合物的平均粒径进行调整。
据认为，本实施方式中的第一材料优选为与第二材料的反应性较低。另外，据认为，优选为在本实施方式中的第一材料与第二材料之间不易发生相互扩散。
以往，第一材料以及第二材料都可以是氮化物。据认为由于第一材料的组成与第二材料的组成类似，因此第一材料容易与第二材料反应。据认为结合相12中所含的Al化合物(AlN、Al2O3等)是第一材料与第二材料的反应产物。
通过使第一材料与第二材料的反应性较低，可期待选择性地发生第二材料与cBN颗粒11的反应。通过选择性地发生第二材料与cBN颗粒11的反应，可期待促进针状晶体的生成。
第一材料例如可以由“式(II)：TiMCN”表示。其中，在式中，M为选自由Zr、Nb、Mo、Hf、Ta以及W组成的群组中的一种以上。
例如，通过强制地使M固溶于TiCN而生成TiMCN。据认为，作为强制固溶的结果是使TiMCN的晶体结构变形。由于TiMCN的晶体结构变形，因此在烧结时原子的扩散受到抑制。即，据认为TiMCN在烧结时容易维持组成。据认为其结果是促进了第二材料与cBN颗粒11的反应。
作为第一材料的一个例子的TiNbCN例如按照以下步骤来制备。例如，通过将TiO2粉末、Nb2O3粉末、碳粉末混合来制备混合粉末。混合比例如为“TiO2∶Nb2O3∶碳＝65∶17∶18(质量比)”。例如，在氮气气氛下对混合粉末进行热处理。热处理温度例如可以为1800℃以上且2200℃以下。热处理时间例如可以为60分钟左右。通过热处理，能够生成TiNbCN的单相化合物。进一步地，例如通过湿式粉碎法，对单相化合物的平均粒径进行调整。
《(B)原料粉末的制备》
在本实施方式中，通过将cBN颗粒11与结合材料混合来制备原料粉末。
例如通过湿式混合将cBN颗粒11与结合材料混合。湿式混合中的介质例如可以是乙醇等。
混合后，可以实施脱气处理。在脱气处理中，例如在真空气氛下，将原料粉末加热至900℃以上的温度。
《(C)烧结》
在本实施方式中，通过对原料粉末进行烧结来制造cBN烧结体。
将脱气处理后的原料粉末填充到胶囊中。在脱气处理后，若将原料粉末在大气中放置，则大气中的水分以及氧能够吸附于原料粉末。因此，优选在脱气处理后迅速地将原料粉末填充到胶囊中。
胶囊例如可以是Ta制成的等。胶囊被金属制成的密封材料密封。在烧结操作中，例如使用带式超高压高温发生装置等。密封后的胶囊被设置在带式超高压高温发生装置中。通过带式超高压高温发生装置，对原料粉末进行烧结。烧结时的压力例如可以为5.5GPa以上且8GPa以下。烧结时的温度例如可以为1200℃以上且低于1800℃。在烧结时的压力为6GPa以上且7GPa以下、且烧结时的温度为1400℃以上且1600℃以下时，例如制造成本与性能的平衡良好。
<切削工具>
本实施方式的切削工具包含本实施方式的cBN烧结体。在切削工具中，cBN烧结体作为切削刃而发挥功能。切削工具也可以实质上仅由cBN烧结体构成。切削工具还可以包含除cBN烧结体以外的构成。例如，切削工具也可以包含由超硬合金制成的基体。cBN烧结体可以设置于基体的刀尖。
本实施方式的切削工具也可以是包覆切削工具。包覆切削工具包含覆膜。覆膜将cBN烧结体的表面的至少一部分包覆。覆膜例如包含陶瓷材料等。
cBN工具的形状不应特别限定。cBN工具例如可以是刀尖更换型刀片(钻头用、立铣刀用、铣削加工用、车削加工用等)、金工锯、齿轮切削工具、铰刀、丝锥或车刀等。
实施例
以下，对本公开的实施例(在本说明书中也记为“本实施例”)进行说明。但是，以下的说明并非对技术方案进行限定。
<cBN烧结体的制造>
制造下述表1所示的试样1至试样20。试样1至试样17为实施例。试样18至试样20为比较例。
《试样1》
作为第一材料，准备TiCN。TiCN具有0.6μm的平均粒径。
通过将Ti粉末、Al粉末以及TiC粉末混合来制备混合粉末。混合比为“Ti∶Al∶TiC＝39∶20∶41(质量比)”。对该混合粉末进行热处理。热处理条件如下。
热处理条件
气氛 真空
温度 1520℃
时间 30分钟
通过热处理，形成单相化合物。据认为，该单相化合物具有大致为Ti2AlC的组成。通过球磨法将该单相化合物粉碎。由此制备第二材料。第二材料具有0.6μm的平均粒径。
通过将第一材料和第二材料混合来制备结合材料。混合比为“第一材料∶第二材料＝1∶3(质量比)”。
准备cBN颗粒。cBN颗粒具有2μm的平均粒径。通过球磨机将cBN颗粒与结合材料混合。由此，制备原料粉末。混合比为“cBN颗粒∶结合材料＝70∶30(体积比)”。
在胶囊中填充原料粉末。胶囊由Ta制成。通过由金属制成的密封材料将胶囊密封。将密封后的胶囊设置在带式超高压高温发生装置中。通过带式超高压高温发生装置，对原料粉末进行烧结。烧结条件如下。如上所述，制造试样1所涉及的cBN烧结体。
烧结条件
压力 6.2GPa
温度 1550℃
时间 15分钟
《试样2》
在试样2的制造中，在制备结合材料时，将第一材料与第二材料的混合比变更为“第一材料∶第二材料＝2∶1(质量比)”。除了该操作以外，实施与试样1相同的操作，由此制造试样2所涉及的cBN烧结体。
《试样3》
在试样3的制造中，在制备结合材料时，将第一材料与第二材料的混合比变更为“第一材料∶第二材料＝1∶8(质量比)”。进一步地，在试样3的制造中，cBN颗粒与结合材料的混合比为“cBN颗粒∶结合材料＝80∶20(体积比)”。除了这些操作以外，实施与试样1相同的操作，由此制造试样3所涉及的cBN烧结体。
《试样4》
在试样4的制造中，cBN颗粒与结合材料的混合比为“cBN颗粒∶结合材料＝60∶40(体积比)”。进一步地，在试样4的制造中，将烧结时的温度设定为1570℃。除了变更cBN颗粒与结合材料的混合比以及烧结时的温度以外，实施与试样1相同的操作，由此制造试样4所涉及的cBN烧结体。
《试样5》
在试样5的制造中，cBN颗粒与结合材料的混合比为“cBN颗粒∶结合材料＝73∶27(体积比)”。进一步地，在试样5的制造中，将烧结时的温度设定为1420℃。除了变更cBN颗粒与结合材料的混合比以及烧结时的温度以外，实施与试样1相同的操作，由此制造试样5所涉及的cBN烧结体。
《试样6》
在试样6的制造中，在制备结合材料时，将第一材料与第二材料的混合比变更为“第一材料∶第二材料＝1∶2(质量比)”。进一步地，在试样6的制造中，cBN颗粒与结合材料的混合比为“cBN颗粒∶结合材料＝35∶65(体积比)”。除了变更第一材料与第二材料的混合比以及cBN颗粒与结合材料的混合比以外，实施与试样1相同的操作，由此制造试样6所涉及的cBN烧结体。
《试样7》
在试样7的制造中，在制备结合材料时，将第一材料与第二材料的混合比变更为“第一材料∶第二材料＝1∶2(质量比)”。进一步地，在试样7的制造中，cBN颗粒与结合材料的混合比为“cBN颗粒∶结合材料＝20∶80(体积比)”。除了变更第一材料与第二材料的混合比以及cBN颗粒与结合材料的混合比以外，实施与试样1相同的操作，由此制造试样7所涉及的cBN烧结体。
《试样8》
在试样8的制造中，在制备结合材料时，将第一材料与第二材料的混合比变更为“第一材料∶第二材料＝1∶2(质量比)”。进一步地，在试样8的制造中，cBN颗粒与结合材料的混合比为“cBN颗粒∶结合材料＝80∶20(体积比)”。除了变更第一材料与第二材料的混合比以及cBN颗粒与结合材料的混合比以外，实施与试样1相同的操作，由此制造试样8所涉及的cBN烧结体。
《试样9》
在试样9的制造中，在制备结合材料时，将第一材料与第二材料的混合比变更为“第一材料∶第二材料＝1∶2(质量比)”。除了该操作以外，实施与试样1相同的操作，由此制造试样9所涉及的cBN烧结体。
《试样10》
在试样10的制造中，在制备结合材料时，将第一材料与第二材料的混合比变更为“第一材料∶第二材料＝1∶4(质量比)”。除了该操作以外，实施与试样1相同的操作，由此制造试样10所涉及的cBN烧结体。
《试样11》
在试样11的制造中，使用TiNbCN作为第一材料。第一材料通过以下步骤来制备。通过将TiO2粉末、Nb2O3粉末、碳粉末混合，来制备混合粉末。混合比为“TiO2∶Nb2O3∶碳＝57∶17∶26(质量比)”。对该混合粉末进行热处理。热处理条件如下。
热处理条件
气氛 氮气
温度 2200℃
时间 60分钟
通过热处理，形成单相化合物。通过湿式粉碎法将该单相化合物粉碎。由此制备第一材料。第一材料具有0.5μm的平均粒径。
进一步地，在试样11的制造中，cBN颗粒与结合材料的混合比为“cBN颗粒∶结合材料＝60∶40(体积比)”。除了变更第一材料的组成以及cBN颗粒与结合材料的混合比以外，实施与试样1相同的操作，由此制造试样11所涉及的cBN烧结体。
《试样12》
在试样12的制造中，使用ZrO2代替Nb2O3。即，混合粉末的混合比为“TiO2∶ZrO2∶碳＝58∶16∶26(质量比)”。除了变更第一材料的组成以外，实施与试样11相同的操作，由此制造试样12所涉及的cBN烧结体。
《试样13》
在试样13的制造中，使用MoO3代替Nb2O3。即，混合粉末的混合比为“TiO2∶MoO3∶碳＝56∶18∶26(质量比)”。除了变更第一材料的组成以外，实施与试样11相同的操作，由此制造试样13所涉及的cBN烧结体。
《试样14》
在试样14的制造中，使用Nb2O3以及ZrO2。即，混合粉末的混合比为“TiO2∶Nb2O3∶ZrO2∶碳＝57∶8.5∶8.5∶26(质量比)”。除了变更第一材料的组成以外，实施与试样11相同的操作，由此制造试样14所涉及的cBN烧结体。
《试样15》
在试样15的制造中，使用HfO2代替Nb2O3。即，混合粉末的混合比为“TiO2∶HfO2∶碳＝53∶24∶23(质量比)”。除了变更第一材料的组成以外，实施与试样11相同的操作，由此制造试样15所涉及的cBN烧结体。
《试样16》
在试样16的制造中，使用Ta2O5代替Nb2O3。即，混合粉末的混合比为“TiO2∶Ta2O5∶碳＝52∶25∶23(质量比)”。除了变更第一材料的组成以外，实施与试样11相同的操作，由此制造试样16所涉及的cBN烧结体。
《试样17》
在试样17的制造中，使用WO3代替Nb2O3。即，混合粉末的混合比为“TiO2∶WO3∶碳＝52∶26∶22(质量比)”。除了变更第一材料的组成以外，实施与试样11相同的操作，由此制造试样17所涉及的cBN烧结体。
《试样18》
在试样18的制造中，cBN颗粒与结合材料的混合比为“cBN颗粒∶结合材料＝10∶90(体积比)”。除了变更cBN颗粒与结合材料的混合比以外，实施与试样1相同的操作，由此制造试样18所涉及的cBN烧结体。
《试样19》
在试样19的制造中，cBN颗粒与结合材料的混合比为“cBN颗粒∶结合材料＝90∶10(体积比)”。除了变更cBN颗粒与结合材料的混合比以外，实施与试样1相同的操作，由此制造试样19所涉及的cBN烧结体。
《试样20》
除了使用Ti2AlN作为结合材料以外，实施与试样1相同的操作，由此制造试样20所涉及的cBN烧结体。
<评价>
通过定性分析，确定了结合相12的组成。将结果示于下述表1。在结合相12中所含的成分中，TiB2以及(TiM)B2以外的成分通过XRD来进行鉴定。TiB2以及(TiM)B2通过XRD以及EDX的并用来进行鉴定。这是因为，在XRD图案中，难以进行包含Ti的硼化物(TiB2等)和AlB2的辨别。通过将XRD图案与EDX的结果进行对照，对TiB2以及(TiM)B2进行鉴定。
需要说明的是，在此，“(TiM)B2”表示下述表1的试样11至试样17中的(TiNb)B2至(TiW)B2。
进一步地，通过上述的方法对第一区域的体积比率以及针状晶体的长径比的平均值进行测定。将结果示于下述表1。
通过使用上述制造的各cBN烧结体，分别制造cBN工具。实施cBN工具的切削试验。切削试验的条件如下。
工具型号
DNGA150412(刀尖处理S01225)
切削条件
切削速度220m/min
进给速度0.1mm/rev.
切口0.2mm
冷却剂DRY
断续切削
车床
LB400 OKUMA株式会社制造
切削对象
淬火钢SCM415(渗碳淬火件)，硬度60HRC，在外周部形成有V形槽。
在切削试验中，对cBN工具的寿命进行测定。将结果示于下述表1。测定步骤如下。每当实施0.3km的切削时，对刀尖中的崩裂的大小进行测定。崩裂的大小被定义为主分力的方向上的缺口的大小。主分力的方向以切削开始前的刀尖棱线的位置为基准。将刀尖中的崩裂的大小变为0.1mm以上的时间点的距离设为寿命。
<结果>
在试样1至试样17中，提高了切削试验中的寿命。据认为这是因为在结合相中包含硼化物的针状晶体。即，据认为在cBN烧结体断续地受到冲击的过程中，硼化物的针状晶体对龟裂的产生及其传播进行了抑制。
在试样11至试样17中，结合相中包含TiMCN。其中，M为选自由Zr、Nb、Mo、Hf、Ta以及W组成的群组中的一种以上。通过在结合相中包含TiMCN，可观察到切削试验中的寿命变长的倾向。据认为，通过使M在硼化物的针状晶体中固溶、或者使M在硼化物的针状晶体中扩散，而对硼化物的针状晶体进行强化。在M为Nb时，寿命变得特别长。
[附记]
一种立方晶氮化硼烧结体，其中，所述立方晶氮化硼烧结体包含立方晶氮化硼颗粒以及结合相，
所述立方晶氮化硼颗粒在所述立方晶氮化硼烧结体中占20体积％以上且80体积％以下，
所述结合相在所述立方晶氮化硼烧结体中占据所述立方晶氮化硼颗粒的余量，
所述结合相包含第一区域以及第二区域，
所述第一区域在所述结合相中占1.0体积％以上，
所述第二区域在所述结合相中占据所述第一区域的余量，
所述第二区域包含一种以上的成分，
所述第二区域中所含的所述成分包含选自由化合物以及固溶体组成的群组中的一种以上，
所述化合物以及所述固溶体分别包含第一元素以及第二元素，
所述第一元素为选自由氮、碳、硼以及氧组成的群组中的一种以上，
所述第二元素为选自由周期表中的第四族元素、第五族元素、第六族元素以及铝组成的群组中的一种以上，
所述第一区域包含多个针状晶体，
所述多个针状晶体分别包含硼化物，
在所述立方晶氮化硼烧结体的截面图像中，所述多个针状晶体分别具有1.5以上的长径比。
本实施方式以及本实施例在所有方面均为示例，不应认为是限制性的。本发明的范围并非由本实施方式以及本实施例示出，而是由权利要求书示出，意图包含与权利要求书等同的含义以及范围内的全部变更。
附图标记说明
1：第一区域；2：第二区域；11：立方晶氮化硼(cBN)颗粒；12：结合相。
Claims (7)
1.一种立方晶氮化硼烧结体，其中，所述立方晶氮化硼烧结体包含立方晶氮化硼颗粒以及结合相，
所述立方晶氮化硼颗粒在所述立方晶氮化硼烧结体中占20体积％以上且80体积％以下，
所述结合相的体积比率是在将所述立方晶氮化硼烧结体的体积比率设为100体积％时从100体积％中减去所述立方晶氮化硼颗粒的体积比率而得到的数值，
所述结合相包含第一区域以及第二区域，
所述第一区域在所述结合相中占1.0体积％以上，
所述第二区域的体积比率是在将所述结合相的体积比率设为100体积％时从100体积％中减去所述第一区域的体积比率而得到的数值，
所述第二区域包含选自由化合物以及固溶体组成的群组中的一种以上的成分，
所述化合物以及所述固溶体分别包含第一元素以及第二元素，
所述第一元素为选自由氮、碳、硼以及氧组成的群组中的一种以上，
所述第二元素为选自由周期表中的第四族元素、第五族元素、第六族元素以及铝组成的群组中的一种以上，
所述第一区域包含多个针状晶体，
所述多个针状晶体分别包含硼化物，
在所述立方晶氮化硼烧结体的截面图像中，所述多个针状晶体分别具有1.5以上的长径比。
2.根据权利要求1所述的立方晶氮化硼烧结体，其中，在所述多个针状晶体中，所述长径比的平均值为3.0以上且10.0以下。
3.根据权利要求1或2所述的立方晶氮化硼烧结体，其中，所述第一区域在所述结合相中占3体积％以上且10体积％以下。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的立方晶氮化硼烧结体，其中，所述立方晶氮化硼颗粒在所述立方晶氮化硼烧结体中占35体积％以上且小于75体积％。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的立方晶氮化硼烧结体，其中，所述多个针状晶体中所含的所述硼化物包含钛，
所述多个针状晶体中所含的所述硼化物还包含选自由锆、铌、钼、铪、钽以及钨组成的群组中的一种以上。
6.一种切削工具，其中，所述切削工具包含权利要求1至5中任一项所述的立方晶氮化硼烧结体。
7.根据权利要求6所述的切削工具，其中，
所述切削工具为包覆切削工具，
所述包覆切削工具包含覆膜，
所述覆膜将所述立方晶氮化硼烧结体的表面的至少一部分包覆。
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