CN110573475B - 烧结体以及包含该烧结体的切削工具 - Google Patents

烧结体以及包含该烧结体的切削工具 Download PDF

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Abstract

本申请提供了一种烧结体，该烧结体包含3体积％至80体积％的立方氮化硼颗粒和结合剂，其中结合剂包含：选自由至少一种化合物及其固溶体组成的组中的至少一者，所述至少一种化合物包含至少一种第一元素和至少一种第二元素，第一元素选自由元素周期表中的第4族元素、第5族元素和第6族元素、Al和Si组成的组，第二元素选自由C、N、O和B组成的组；以及选自由Li、Ca、Na、Sr、Ba和Be组成的组中的至少一种金属元素。结合剂包含总计0.001质量％至0.5质量％的金属元素以及0.1质量％至10.0质量％的氧。

Description

烧结体以及包含该烧结体的切削工具
技术领域
本公开涉及具有立方氮化硼颗粒和结合剂的烧结体、以及包含该烧结体的切削工具。本申请要求基于2017年10月30日递交的日本专利申请No.2017-209056的优先权。该日本专利申请中描述的所有内容以引用方式并入本文。
背景技术
在铁系难切削材料、特别是高硬度淬火钢的加工中，通过使用利用立方氮化硼(在下文中也称作“cBN”)烧结体的工具进行切削从而进行精加工越来越普遍。近年来，当将cBN烧结体用于高效加工时，对cBN烧结体的要求越来越严苛，此外还需要延长工具寿命。
日本专利特开No.2005-187260(专利文献1)和WO 2006/112156(专利文献2)公开了使痕量的诸如碱金属、碱土金属、碳等元素包含于cBN颗粒中，以增加cBN颗粒之间的结合力，从而延长了在加工难切削材料时的工具寿命。
WO 2008/093577(专利文献3)公开了将痕量的过渡金属元素等与结合剂共混，从而改善cBN烧结体在加工难切削材料时的耐磨性和耐崩损性。
引用列表
专利文献
专利文献1：日本专利特开No.2005-187260
专利文献2：WO 2006/112156
专利文献3：WO 2008/093577
发明内容
根据本公开的一个方面的烧结体为具有3体积％以上80体积％以下的立方氮化硼颗粒和结合剂的烧结体，
结合剂包含：选自由一种以上的化合物以及这些化合物的固溶体组成的组中的一者以上，所述化合物由一种以上的第一元素和一种以上的第二元素组成，第一元素选自由元素周期表中的第4族元素、第5族元素和第6族元素、Al和Si组成的组，第二元素选自由C、N、O和B组成的组；以及选自由Li、Ca、Na、Sr、Ba和Be组成的组中的一种以上的金属元素，
结合剂中的一种以上的金属元素的含量总计为0.001质量％以上0.5质量％以下，
结合剂中的氧的含量为0.1质量％以上10.0质量％以下。
根据本公开的一个方面的切削工具为包含上述烧结体的切削工具。
具体实施方式
[本公开要解决的问题]
然而，即使使用专利文献1至3的技术，也不可能同时满足应用于近期的高效加工时的严苛要求和对优异的工具寿命的要求，因此需要更佳的性能。
因此，一个目的是提供烧结体以及包含该烧结体的切削工具，其中在将该烧结体应用于切削工具并且甚至用于高硬度淬火钢的高效加工时，该烧结体表现出优异的工具寿命。
[本公开的有益效果]
根据上述方面，可提供一种烧结体，在将该烧结体应用于切削工具并且甚至用于高硬度淬火钢的高效加工时，该烧结体表现出优异的工具寿命。
[实施方案的描述]
首先，将列举并且详细地描述本公开的实施方案。
(1)根据本公开的一个方面的烧结体为具有3体积％以上80体积％以下的立方氮化硼颗粒和结合剂的烧结体。结合剂包含：选自由一种以上的化合物以及这些化合物的固溶体组成的组中的一者以上，所述化合物由一种以上的第一元素和一种以上的第二元素组成，第一元素选自由元素周期表中的第4族元素、第5族元素和第6族元素、Al和Si组成的组，第二元素选自由C、N、O和B组成的组；以及选自由Li、Ca、Na、Sr、Ba和Be组成的组中的一种以上的金属元素。结合剂中的一种以上的金属元素的含量总计为0.001质量％以上0.5质量％以下。结合剂中的氧的含量为0.1质量％以上10.0质量％以下。
当将本实施方案的烧结体应用于切削工具并且用于高硬度淬火钢的高效加工时，该烧结体表现出优异的工具寿命。本实施方案的烧结体不仅在高硬度淬火钢的高效加工中表现出优异的工具寿命，而且在诸如铁系耐热合金、镍系耐热合金、钛合金等难切削材料的高效加工中也表现出优异的工具寿命。
(2)结合剂优选含有总计为0.001质量％以上0.1质量％以下的Li和Ca中的一者或两者，并且结合剂中的氧的含量为0.5质量％以上5.0质量％以下。这提供了进一步延长的工具寿命。
(3)结合剂优选含有Ti和Zr中的一者或两者的氮化物、Li和Ca中的一者或两者、氧和碳，所述结合剂含有总计为0.001质量％以上0.01质量％以下的Li和Ca中的一者或两者，并且含有0.001质量％以上0.5质量％以下的碳。这提供了进一步延长的工具寿命。
(4)根据本公开的一个方面的切削工具为包含上述条款(1)至(3)中描述的烧结体的切削工具。本实施方案的切削工具在高硬度淬火钢的高效加工中表现出优异的工具寿命。
[实施方案的详细描述]
现在将在以下描述根据本公开的实施方案的烧结体的具体实例。
在本说明书中，当通过化学式表示化合物等而没有指定任何特定原子比时，它包括任何常规已知的原子比，并且不必限于落入化学计量范围内的那些原子比。例如，对于“TiCN”，构成TiCN的原子数的比率不限于Ti:C:N＝1:0.5:0.5，而是包括任何常规已知的原子比。此外，在本说明书中，“A至B”形式的表述表示范围的上限和下限(即，A以上B以下)，并且当A后没有任何单位而仅B后具有单位时，A与B的单位相同。
[烧结体]
根据本实施方案的烧结体为包含3体积％以上80体积％以下的立方氮化硼颗粒(在下文中也称作“cBN颗粒”)和结合剂的烧结体(该烧结体在下文中也将称作“cBN烧结体”)。根据本实施方案的烧结体可包含其他成分，只要该烧结体包含cBN和结合剂这两种成分即可，并且本实施方案的烧结体可包含因所用原料、制造条件等而产生的不可避免的杂质。
(立方氮化硼颗粒)
烧结体包含3体积％以上80体积％以下的立方氮化硼颗粒。cBN颗粒具有高硬度、高强度和高韧性，并且在烧结体中充当骨架并起到维持可承受切削高硬度淬火钢的材料强度的作用。
当cBN颗粒的含量小于3体积％时，不能维持能够承受切削高硬度淬火钢的材料强度。另一方面，当cBN颗粒的含量超过80体积％时，结合剂含量相对降低，导致耐磨性降低。为了延长工具寿命，cBN颗粒的含量优选为20体积％以上75体积％以下，并且更优选为45体积％以上65体积％以下。
可通过使用装配有扫描电子显微镜(SEM)的能量色散X射线分析仪(EDX)观察烧结体的结构、对烧结体进行元素分析等，来确认烧结体中cBN颗粒的含量(体积％)。
具体而言，可通过如下方式确定cBN颗粒的含量(体积％)：首先，在烧结体的所需位置处进行切割，以制备包含截面的样品。可使用聚焦离子束装置、截面抛光装置等制备烧结体的截面。随后，用SEM以2000倍的放大倍数观察cBN烧结体的截面，以获得背散射电子图像。在背散射电子图像中，存在cBN颗粒的区域为黑色区域，并且存在结合剂的区域为灰色区域或白色区域。
随后，使用图像分析软件(例如，Mitani Corporation的“WinROOF”)对背散射电子图像进行二值化，并且由二值化图像计算各面积比率。通过将计算得到的面积比率视为以体积％表示的值，可获得cBN的含量(体积％)。由此，可同时获得结合剂的体积百分比。
烧结体中cBN颗粒的含量(体积％)与全原料粉末(在下文中也称作“最终粉末制品”)中cBN粉末的含量相同。因此，通过在制造烧结体时控制最终粉末制品中cBN粉末的含量，可将烧结体中cBN颗粒的含量调节至落入所需范围内。
立方氮化硼(cBN)作为cBN颗粒存在于烧结体中。对cBN颗粒的平均粒径(D50)没有特别限制，并且可(例如)为0.1μm至10.0μm。通常，平均粒径越小，cBN烧结体的硬度趋于越高，并且粒径变化越小，cBN烧结体的性质趋于更均匀。例如，cBN颗粒的平均粒径优选为0.5μm至4.0μm。
通过如下方式确定cBN颗粒的D50：首先，根据上述确定cBN颗粒的含量的方法，制备包含基材的截面的样品，并且获得背散射电子图像。随后，使用图像分析软件计算背散射电子图像中的各黑色区域的等效圆直径。优选通过观察5个以上视野来计算100个以上的cBN颗粒的等效圆直径。
随后，将等效圆直径由最小值到最大值进行排列以获得累积分布。累积分布达到50％的累积面积时的粒径为D50。应当注意的是，等效圆直径是指具有与测量的cBN颗粒的面积相同的面积的圆的直径。
(结合剂)
结合剂包含：选自由一种以上的化合物以及这些化合物的固溶体(在下文中也称作“结合剂材料”)组成的组中的一者以上，所述化合物由一种以上的第一元素和一种以上的第二元素组成，第一元素选自由元素周期表中的第4族元素(Ti(钛)、Zr(锆)、Hf(铪)等)、元素周期表中的第5族元素(V(钒)、Nb(铌)、Ta(钽)等)、元素周期表中的第6族元素(Cr(铬)、Mo(钼)、W(钨)等)、Al(铝)和Si(硅)组成的组，第二元素选自由C(碳)、N(氮)、O(氧)和B(硼)组成的组；以及选自由Li(锂)、Ca(钙)、Na(钠)、Sr(锶)、Ba(钡)和Be(铍)组成的组中的一种以上的金属元素。
结合剂在使cBN颗粒(其为难烧结材料)在工业级的压力和温度下可烧结中发挥作用。此外，结合剂与铁的反应性低于cBN。因此，当烧结体包含结合剂，并且用于切削高硬度淬火钢时，烧结体的化学磨损和热磨损得以抑制。此外，包含结合剂的烧结体在高硬度淬火钢的高效加工中的耐磨性得以增强。
将在下文中描述选自由元素周期表中的第4族元素、第5族元素和第6族元素、Al和Si组成的组的第一元素以及选自由C、N、O和B组成的组中的一种以上的第二元素的具体实例。
由第一元素和C(第二元素)组成的化合物(即，碳化物)可(例如)为碳化钛(TiC)、碳化锆(ZrC)、碳化铪(HfC)、碳化钒(VC)、碳化铌(NbC)、碳化钽(TaC)、碳化铬(Cr3C2)、碳化钼(MoC)、碳化钨(WC)、碳化铝(Al4C3)和碳化硅(SiC)。
由第一元素和N(第二元素)组成的化合物(即，氮化物)可(例如)为氮化钛(TiN)、氮化锆(ZrN)、氮化铪(HfN)、氮化钒(VN)、氮化铌(NbN)、氮化钽(TaN)、氮化铬(Cr2N)、氮化钼(MoN)、氮化钨(WN)、氮化铝(AlN)、氮化硅(Si3N4)、氮化钛锆(TiZrN)、氮化钛铪(TiHfN)、氮化钛钒(TiVN)、氮化钛铌(TiNbN)、氮化钛钽(TiTaN)、氮化钛铬(TiCrN)、氮化钛钼(TiMoN)、氮化钛钨(TiWN)、氮化锆铪(ZrHfN)、氮化锆钒(ZrVN)、氮化锆铌(ZrNbN)、氮化锆钽(ZrTaN)、氮化锆铬(ZrCrN)、氮化锆钼(ZrMoN)、氮化锆钨(ZrWN)、氮化铪钒(HfVN)、氮化铪铌(HfNbN)、氮化铪钽(HfTaN)、氮化铪铬(HfCrN)、氮化铪钼(HfMoN)、氮化铪钨(HfWN)、氮化钒铌(VNbN)、氮化钒钽(VTaN)、氮化钒铬(VCrN)、氮化钒钼(VMoN)、氮化钒钨(VWN)、氮化铌钽(NbTaN)、氮化铌铬(NbCrN)、氮化铌钼(NbMoN)、氮化铌钨(NbWN)、氮化钽铬(TaCrN)、氮化钽钼(TaMoN)、氮化钽钨(TaWN)、氮化铬钼(CrMoN)、氮化铬钨(CrWN)和氮化钼钨(MoWN)。
由第一元素和O(第二元素)组成的化合物(即，氧化物)可(例如)为氧化钛(TiO2)、氧化锆(ZrO2)、氧化铪(HfO2)、氧化钒(V2O5)、氧化铌(Nb2O5)、氧化钽(Ta2O5)、氧化铬(Cr2O3)、氧化钼(MoO3)、氧化钨(WO3)、氧化铝(Al2O3)和氧化硅(SiO2)。
由第一元素和B(第二元素)组成的化合物(即，硼化物)可(例如)为硼化钛(TiB2)、硼化锆(ZrB2)、硼化铪(HfB2)、硼化钒(VB2)、硼化铌(NbB2)、硼化钽(TaB2)、硼化铬(CrB，CrB2)、硼化钼(MoB)、硼化钨(WB)、硼化铝(AlB12)和硼化硅(SIB4)。
由第一元素、C(第二元素)和N(第二元素)组成的化合物(即，碳氮化物)可(例如)为碳氮化钛(TiCN)、碳氮化锆(ZrCN)、碳氮化铪(HfCN)、碳氮化钛锆(TiZrCN)、碳氮化钛铌(TiNbCN)和碳氮化钛铪(TiHfCN)。
由第一元素、O(第二元素)和N(第二元素)组成的化合物(即，氮氧化物)可(例如)为氮氧化钛(TiON)、氮氧化锆(ZrON)、氮氧化铪(HfON)、氮氧化钒(VON)、氮氧化铌(NbON)、氮氧化钽(TaON)、氮氧化铬(CrON)、氮氧化钼(MoON)、氮氧化钨(WON)和氮氧化铝(AlON)。
上述化合物的固溶体是指两种以上的这些化合物溶解于彼此的晶体结构中的状态，并且是指间隙固溶体或置换固溶体。
当上述化合物不限于任何特定原子比时，假定该化合物包括任何常规已知的原子比，并且不必限于落入化学计量范围内的那些原子比。例如，对于“TiN”，构成TiN的原子数的比率不限于Ti:N＝1:1，而是包括任何常规已知的原子比(例如，TiN和Ti3N4)。
上述化合物可具有任何已知的晶体结构。上述化合物可为一种化合物或两种以上的化合物的组合。
结合剂包含总计为0.001质量％以上0.5质量％以下的选自由Li、Ca、Na、Sr、Ba和Be组成的组中的一种以上的金属元素。通过使结合剂含有上述量的这些金属元素，显著改善了在高硬度淬火钢的高效加工时的工具寿命。
本发明人使用了采用常规cBN烧结体的切削工具进行高硬度淬火钢的高效加工，并且详细研究了工具达到其寿命的终点时的切削刃。结果证实，结合剂发生了选择性的轻微破损和磨损。此外，通过透射型电子显微镜研究损伤的起点，结果发现以结合剂的一次粒子的内部为起点产生裂纹。推测结合剂的一次粒子为单晶，并且裂纹的起点为单晶的晶格缺陷。因此，本发明人已经得出假说，即：如果晶格缺陷可用适当的元素置换，那么可显著改善结合剂的耐崩损性和耐磨性。通过尝试各种添加元素，结果本发明人发现，通过使结合剂含有预定量的选自由Li、Ca、Na、Sr、Ba和Be组成的组中的一种以上的金属元素，可抑制崩裂并且可实现显著延长的工具寿命。
当结合剂包含总计为小于0.001质量％的一种以上的金属元素时，不能有效地防止结合剂轻微破损或磨损。另一方面，当结合剂包含总计超过0.5质量％的一种以上的金属元素时，一种以上的金属元素的弱点(即，低硬度)变得明显，并且可导致烧结体的硬度降低。为了延长工具寿命，结合剂优选含有总计为0.002质量％以上0.1质量％以下的一种以上的金属元素，更优选总计为0.004质量％以上0.01质量％以下。
结合剂优选包含总计为0.001质量％以上0.1质量％以下的Li和Ca中的一者或两者。这提供了进一步延长的工具寿命。结合剂更优选包含总计为0.002质量％以上0.01质量％以下的Li和Ca中的一者或两者，还更优选总计为0.004质量％以上0.01质量％以下。
结合剂优选含有总计为0.001质量％以上0.1质量％以下的Li和Ca中的一者或两者，并且含有0.5质量％以上5.0质量％以下的氧。这提供了进一步延长的工具寿命。结合剂更优选含有总计为0.002质量％以上0.01质量％以下的Li和Ca中的一者或两者，更优选总计为0.004质量％以上0.01质量％以下。结合剂优选包含0.5质量％以上5.0质量％以下的氧，并且更优选为1.0质量％以上3.0质量％以下。
结合剂优选包含Ti和Zr中的一者或两者的氮化物、Li和Ca中的一者或两者、氧和碳，结合剂含有总计为0.001质量％以上0.01质量％以下的Li和Ca中的一者或两者，并且包含0.001质量％以上0.5质量％以下的碳。这提供了进一步延长的工具寿命。结合剂更优选包含总计为0.002质量％以上0.007质量％以下的Li和Ca中的一者或两者。更优选地，结合剂包含0.01质量％以上0.20质量％以下的碳。
通过如下方式确定结合剂包含的金属元素的种类以及结合剂包含的金属元素的量(以质量％计)：首先，将烧结体在密闭容器中浸入氟硝酸(由浓硝酸(浓度：60％):蒸馏水:浓氢氟酸(浓度：47％)分别以2:2:1的体积比混合在一起组成的酸混合物)中48小时。其结果是，结合剂完全溶解在氟硝酸中，并且cBN颗粒不溶解并因此保留在溶液中。通过电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对溶解有结合剂的溶液进行金属元素Li、Ca、Na、Sr、Ba和Be的定量检测，从而计算出包含在结合剂中的各金属元素的含量。
结合剂中的一种以上的金属元素的含量(以质量％计)可如下进行控制：在制造烧结体的过程中，将这样的量的金属元素Li、Ca、Na、Sr、Ba、Be的粉末、或这些金属元素的氮化物、硼氮化物等的粉末添加到结合剂的原料粉末中，使得烧结体中结合剂包含所需量(质量％)的一种或多种金属元素。
Li的来源可为粉末形式的金属锂、氮化锂、硼氮化锂和硼氮化锂钙等。Ca的来源可为粉末形式的氮化钙、硼氮化钙、硼氮化锂钙等。Na的来源可为粉末形式的氮化钠、硼氮化钠等。Sr的来源可为粉末形式的氮化锶、硼氮化锶等。Ba的来源可为粉末形式的氮化钡、硼氮化钡等。Be的来源可为粉末形式的氮化铍、硼氮化铍等。添加一种以上的金属元素的方法不限于上述方法，并且可采用任何方法，只要该方法可将结合剂中的一种以上的金属元素的含量设定在所需范围内即可。
(碳)
包含氮化物作为主要成分的结合剂优选含有0.001质量％以上0.5质量％以下的碳(C)。如果碳含量小于0.001质量％，则可能无法获得通过碳的固溶提高烧结体的强度的效果。相反，如果碳含量超过0.5质量％，则碳在结合剂材料中不能保持其完全固溶的形式，而是作为游离碳存在并且可降低烧结体的强度。结合剂中的碳含量更优选为0.01质量％以上0.20质量％以下。
结合剂中碳(C)的含量(以质量％计)以下列方式进行测定：首先，将烧结体在密闭容器中浸入氟硝酸(由浓硝酸(浓度：60％):蒸馏水:浓氢氟酸(浓度：47％)分别以2:2:1的体积比混合在一起组成的酸混合物)中48小时。其结果是，结合剂完全溶解在氟硝酸中，并且cBN颗粒不溶解并因此保留在溶液中。通过红外吸收对溶解有结合剂的溶液进行碳的定量测定，以计算碳含量。
可如下调节结合剂中的碳(C)的含量(以质量％计)，以使之落入所需的范围内：将三聚氰胺(C3H6N6)、聚酰胺([-NH(CH2)5CO-]n)或类似有机物添加到结合剂用粉末混合物中，该结合剂用粉末混合物包含结合剂的原料粉末、金属元素的粉末等，并且在受控的热处理温度、时间和气氛下进行随后的烧结过程。此外，当在硬质合金球磨机中将结合剂的粉末混合物和cBN粉末混合在一起时，作为来自球磨机的污染物引入的WC(碳化钨)也可用作碳源。
(氧)
在用于制造本实施方案的烧结体的过程中，将氧引入烧结体中。例如，在粉碎并搅拌结合剂用原料粉末的步骤、将cBN粉末和结合剂用原料粉末混合的步骤、以及包含cBN粉末和结合剂用原料粉末的最终粉末制品的储存期间，这些粉末暴露于空气中所存在的氧中，因此将氧引入这些粉末中。
结合剂中的氧(O)的含量为0.1质量％以上10.0质量％以下。将结合剂中的氧含量降低至小于0.1质量％可能导致过高的制造成本。相反，如果结合剂中的氧含量超过10.0质量％，那么氧化物的性质，即脆性变得明显，并且烧结体的耐崩损性可能受损。结合剂中的氧含量优选为0.5质量％以上5.0质量％以下，更优选为1.0质量％以上3.0质量％以下。
结合剂中的氧(O)的含量(以质量％计)以如下方式进行测定：首先，将烧结体在密闭容器中浸入氟硝酸(由浓硝酸(浓度：60％):蒸馏水:浓氢氟酸(浓度：47％)分别以2:2:1的体积比混合在一起组成的酸混合物)中48小时。其结果是，结合剂完全溶解在氟硝酸中，并且cBN颗粒不溶解并因此保留在溶液中。通过红外吸收对溶解有结合剂的溶液进行氧的定量测定，以计算氧含量。
可通过控制烧结体制造过程中的制造条件、控制包含cBN粉末和结合剂用原料粉末的最终粉末制品中的氧的量等，从而控制结合剂中氧(O)的含量(以质量％计)。从使烧结体均一并且使构成颗粒成为微细颗粒的观点来看，优选通过对最终粉末制品进行还原处理来控制氧的量。
例如，通过在氧分压较低的氮气氛中加热最终粉末制品，从而进行还原处理。加热温度优选为1500℃至2000℃，更优选为1800℃至2000℃。通过加热至1800℃以上，可有效地进行还原处理。通过将加热温度设定为2000℃以下，可防止最终粉末制品中的颗粒熔化并且变得粗大。因此，可防止最终粉末制品在其加热后的平均粒径大于在其加热前的平均粒径。
对加热时间没有特别限制，只要其持续至最终粉末制品的氧含量为10.0质量％以下即可，并且(例如)可为1小时至12小时。在还原处理中采用的氧分压优选为1×10-29atm以下的低氧分压。通过在如此低的氧分压下进行加热，可有效地进行使氧含量为10.0质量％以下的还原处理。此外，在氢气氛或铵气氛中的还原热处理也是有效的。
[烧结体的制造方法]
例如，可通过如下方法制造本实施方案的烧结体：
准备结合剂用原料粉末，即一种以上的化合物的粉末或者这些化合物的固溶体的粉末，该化合物由一种以上的第一元素和一种以上的第二元素组成，第一元素选自由元素周期表中的第4族元素、第5族元素和第6族元素、Al和Si组成的组，第二元素选自由C、N、O和B组成的组。
将含有金属元素的粉末以这样的量添加到结合剂用原料粉末中，该含有金属元素的粉末由选自由Li、Ca、Na、Sr、Ba和Be组成的组中的一种以上的金属元素或这些金属元素的氮化物、硼氮化物等组成，使得结合剂包含总计为0.001质量％以上0.5质量％以下的一种以上的金属元素，并且在球磨机中混合以获得结合剂用粉末混合物。此时，可添加用作碳源的有机物质(如三聚氰胺和聚酰胺)，并且将其混合在一起。
当结合剂用粉末混合物中的氧含量超过10质量％时，将结合剂用粉末混合物在氧分压较低的氮气气氛中进行加热，从而进行还原处理。例如，以1×10-29atm以下的氧分压、1800℃的还原温度和2小时的还原时间进行的还原处理可将结合剂用粉末混合物中的氧含量降低至10质量％以下。在相同条件下，当还原时间为5小时时，氧含量可降低至5质量％以下，并且当还原时间为10小时时，氧含量可降低至1质量％至3质量％。
随后，准备所需体积比的结合剂用粉末混合物和cBN粉末，并且使用球磨机或珠磨机将它们混合在一起，从而得到最终粉末制品。cBN颗粒具有极性表面，该极性表面在烧结后将为副产物。因此，与最终粉末制品中cBN粉末的含有率相比，烧结体中cBN颗粒的含有率(以体积％计)降低0％至2％。因此，通过将因烧结而减少的cBN的量考虑在内，从而确定最终粉末制品中所引入的cBN粉末的含有率。
还可以通过对上述最终粉末制品进行与上述应用于结合剂用粉末混合物的还原处理类似的处理，从而减少结合剂中的氧含量，以将其调节为目标氧含量。
随后，将最终粉末制品引入由Mo制成的密封舱中，并且使用超高压装置以增加压力和温度，从而向最终粉末制品施加5.0GPa至8.0GPa的压力和1400℃的温度，并且将最终粉末制品在该压力和温度下维持1分钟至30分钟，从而烧结最终粉末制品，由此获得烧结体。
[切削工具]
本实施方案的切削工具为包含上述烧结体的切削工具。根据本实施方案的切削工具不限于完全由上述烧结体形成的切削工具，并且还包括仅一部分(特别是切削刃部分(切削刃)等)由烧结体构成的工具。例如，根据本实施方案的切削工具还包括这样的工具：其中由硬质合金等制成的基体(或支撑体)中的仅切削刃部分由烧结体构成。在这种情况下，从字面上看，切削刃部分应视为切削工具。换句话说，烧结体仅占据切削工具的一部分时也应称为切削工具。
根据本实施方案的切削工具在形状和应用上不受特别地限制。例如，可包括钻头、端铣刀、钻头用替换型切削刀片、端铣刀用替换型切削刀片、铣削用替换型切削刀片、车削用替换型切削刀片、金属锯、齿轮切削工具、铰刀、丝锥、曲轴铣削用切削刀片等。
[实施例]
现在将参考实施例对本实施方案进行更具体地描述。然而，予以注意，本实施方案不限于这些实施例。
<样品1-1>
使用硬质合金制的罐和球将TiN0.5和Al以88:12的质量比混合，从而获得粉末，继而将该粉末在真空中于1200℃进行30分钟的热处理，然后粉碎以获得结合剂用原料粉末A(在表1中，在“结合剂用原料粉末”一栏中表示为“TiN0.5:Al”。在下文中，也表示为“TiN0.5:Al”)。类似地，将ZrN0.5和Al以88:12的质量比混合，从而获得粉末，继而将该粉末在真空中于1200℃进行30分钟的热处理，从而获得化合物，继而将该化合物粉碎以获得结合剂用原料粉末B(在表1中，在“结合剂用原料粉末”一栏中表示为“ZrN0.5:Al”。在下文中，也表示为“ZrN0.5:Al”)。
将结合剂用原料粉末A(TiN0.5:Al)和结合剂用原料粉末B(ZrN0.5:Al)以1:1的质量比混合，从而获得结合剂用原料粉末混合物。向该结合剂用原料粉末混合物中添加氮化锂粉末(在表1中“含有金属元素的粉末”一栏中表示为“Li3N”)，并且将它们混合在一起以获得结合剂用粉末混合物。以使结合剂用粉末混合物中的氮化锂粉末的量为0.005质量％的方式添加氮化锂粉末。
随后，将平均粒径为3μm的cBN粉末和上述结合剂用粉末混合物以55:45的共混比(以体积计)混合在一起，从而获得最终粉末制品。将最终粉末制品引入由Mo制成的密封舱中，然后使用超高压装置增加压力和温度，从而向最终粉末制品施加7GPa的压力和1400℃的温度，并且将其在该温度和压力下保持15分钟，从而获得烧结体。
所得烧结体中含有的结合剂主要由如表1所示的材料形成。如表1所示，在样品1-1中，结合剂主要由氮化钛和氮化锆构成。
通过烧结，cBN粉末与结合剂用粉末混合物反应从而产生副产物。该副产物包含在结合剂中。在样品1-1中，副产物(例如)为氮化铝、硼化铝、氧化铝、硼化钛、硼化锆和氧化锆。这些副产物可通过XRD进行识别。
<样品1-2至样品1-6>
基本上，以与样品1-1相同的方式制备烧结体。与样品1-1的不同之处在于：在样品1-2中，用氮化钙粉末(表1中，该粉末在“含有金属元素的粉末”一栏中表示为“Ca3N2”)代替添加至粉末混合物中的氮化锂粉末；在样品1-3中，用氮化钠粉末(表1中，该粉末在“含有金属元素的粉末”一栏中表示为“Na3N”)代替添加至粉末混合物中的氮化锂粉末；在样品1-4中，用氮化锶粉末(表1中，该粉末在“含有金属元素的粉末”一栏中表示为“Sr3N2”)代替添加至粉末混合物中的氮化锂粉末；在样品1-5中，用氮化钡粉末(表1中，该粉末在“含有金属元素的粉末”一栏中表示为“Ba3N2”)代替添加至粉末混合物中的氮化锂粉末；在样品1-6中，用氮化铍粉末(表1中，该粉末在“含有金属元素的粉末”一栏中表示为“Be3N2”)代替添加至粉末混合物中的氮化锂粉末。此外，在样品1-2中，将三聚氰胺(C3H6N6)添加到结合剂用原料粉末混合物中，使得结合剂的碳含量为0.100质量％。
所得烧结体中含有的结合剂主要由表1所示的材料形成。如表1所示，在样品1-2至1-6中，结合剂主要由氮化钛和氮化锆构成。
通过烧结，cBN粉末与结合剂用粉末混合物反应并产生副产物。副产物包含在结合剂中。在样品1-2至1-6中，副产物(例如)为氮化铝、硼化铝、氧化铝、氮化钛、硼化钛、氧化钛、氮化锆、硼化锆和氧化锆。这些副产物可通过XRD进行识别。
<样品1-7至样品1-12>
基本上，以与样品1-1相同的方式制备烧结体。与样品1-1的不同之处在于：使用如下所述的结合剂用原料粉末A至F作为结合剂用原料粉末。使用这些结合剂用原料粉末和含有金属元素的粉末(氮化锂粉末)以制备最终粉末制品，继而烧结以获得烧结体。
对于样品1-7，单独使用结合剂用原料粉末A(TiN0.5:Al)。对于样品1-8，单独使用结合剂用原料粉末B(ZrN0.5:Al)。
对于样品1-9，通过混合TiN和ZrN，然后在氩气氛中将该混合物于2000℃进行30分钟的热处理，从而制备氮化钛锆(TiZrN)。将结合剂用原料粉末A(TiN0.5:Al)和氮化钛锆(表1中，氮化钛锆在“结合剂用原料粉末”一栏中表示为“TiZrN”)以1:2的质量比混合在一起，从而得到结合剂用原料粉末C(在下文中也称作“TiN0.5:Al，TiZrN”)。
对于样品1-10，将ZrO2和碳混合在一起，并且随后在氮气气氛中于1800℃进行30分钟的热处理，从而将其还原并由此碳氮化以制备碳氮化锆(ZrCN)。将结合剂用原料粉末A(TiN0.5:Al)和碳氮化锆(表1中，碳氮化锆在“结合剂用原料粉末”一栏中表示为“ZrCN”)以1:2的质量比混合在一起，从而得到结合剂用原料粉末D(在下文中也称作“TiN0.5:Al，ZrCN”)。
对于样品1-11，将作为原料的市售碳氮化钛(表1中，碳氮化钛在“结合剂用原料粉末”一栏中表示为“TiCN”)和结合剂用原料粉末D(“TiN0.5:Al，ZrCN”)以1:1的质量比混合在一起，从而得到结合剂用原料粉末E(在下文中也称作“TiN0.5:Al，ZrCN，TiCN”)。
对于样品1-12，将TiO2、ZrO2和碳混合在一起，并且随后在氮气气氛中于2200℃进行30分钟的热处理，从而还原并且碳氮化以制备碳氮化锆钛(TiZrCN)。将结合剂用原料粉末A(TiN0.5:Al)和碳氮化钛锆(表1中，碳氮化钛锆在“结合剂用原料粉末”一栏中表示为“TiZrCN”)以1:2的质量比混合在一起，从而得到结合剂用原料粉末F(在下文中也称作“TiN0.5:Al，TiZrCN”)。
所得烧结体中含有的结合剂主要由表1所示的材料形成。如表1所示，样品1-7中的结合剂主要由氮化钛构成，样品1-8中的结合剂主要由氮化锆构成，样品1-9中的结合剂主要由氮化钛锆构成，样品1-10中的结合剂主要由碳氮化锆构成，样品1-11中的结合剂主要由碳氮化钛和碳氮化锆构成，并且样品1-12中的结合剂主要由碳氮化钛锆构成。
通过烧结，cBN粉末与结合剂用粉末混合物反应从而产生副产物。该副产物包含在结合剂中。在样品1-7至1-12中，副产物(例如)为氮化铝、硼化铝、氧化铝、氮化钛、硼化钛、氧化钛、氮化锆和氧化锆。这些副产物可通过XRD进行识别。
<样品1-13至样品1-18>
基本上，以与样品1-1相同的方式制备烧结体。与样品1-1的不同之处在于：对于结合剂用原料粉末，样品1-13单独使用结合剂用原料粉末A(TiN0.5:Al)，样品1-14单独使用结合剂用原料粉末B(ZrN0.5:Al)，样品1-15单独使用结合剂用原料粉末C(TiN0.5:Al，TiZrN)，样品1-16单独使用结合剂用原料粉末D(TiN0.5:Al，ZrCN)，样品1-17单独使用结合剂用原料粉末E(TiN0.5:Al，ZrCN，TiCN)，样品1-18单独使用结合剂用原料粉末F(TiN0.5:Al，TiZrCN)；并且用氮化钙(Ca3N2)粉末替代添加到粉末混合物中的氮化锂(Li3N)粉末。此外，在各样品1-13至1-15中，将三聚氰胺(C3H6N6)添加至结合剂用原料粉末混合物中，使得结合剂的碳含量为0.100质量％。
所得烧结体中含有的结合剂主要由如表1所示的材料形成。如表1所示，样品1-13中的结合剂主要由氮化钛构成，样品1-14中的结合剂主要由氮化锆构成，样品1-15中的结合剂主要由氮化钛锆构成，样品1-16中的结合剂主要由碳氮化锆构成，样品1-17中的结合剂主要由碳氮化钛和碳氮化锆构成，样品1-18中的结合剂主要由碳氮化钛锆构成。
通过烧结，cBN粉末与结合剂用粉末混合物反应从而产生副产物。该副产物包含在结合剂中。在样品1-13至1-18中，副产物(例如)为氮化铝、硼化铝、氧化铝、氮化钛、硼化钛、氧化钛、氮化锆和氧化锆。这些副产物可通过XRD进行识别。
<样品1-19至样品1-21>
基本上，以与样品1-1相同的方式制备烧结体。与样品1-1的不同之处在于：改变添加到结合剂用原料粉末混合物中的氮化锂(Li3N)粉末的量，使得结合剂中锂(Li)的含量如表1所示；并且将三聚氰胺(C3H6N6)添加到结合剂用原料粉末混合物中，使得结合剂的碳含量如表1所示。
所得烧结体中含有的结合剂主要由表1所示的材料形成。如表1所示，在样品1-19至1-21中，结合剂主要由氮化钛和氮化锆构成。
通过烧结，cBN粉末与结合剂用粉末混合物反应从而产生副产物。该副产物包含在结合剂中。在样品1-19至1-21中，副产物(例如)为氮化铝、硼化铝、氧化铝、氮化钛、硼化钛、氧化钛、氮化锆和氧化锆。这些副产物可通过XRD进行识别。
<样品1-22至样品1-24>
基本上，以与样品1-2相同的方式制备烧结体。与样品1-2的不同之处在于：改变添加到结合剂用原料粉末混合物中的氮化钙(Ca3N2)粉末的量，使得结合剂中钙(Ca)的含量如表1所示；并且将三聚氰胺(C3H6N6)添加到结合剂用原料粉末混合物中，使得结合剂的碳含量如表1所示。
所得烧结体中含有的结合剂主要由表1所示的材料形成。如表1所示，在样品1-22至1-24中，结合剂主要由氮化钛和氮化锆构成。
通过烧结，cBN粉末与结合剂用粉末混合物反应，从而产生副产物。该副产物包含在结合剂中。在样品1-22至1-24中，副产物(例如)为氮化铝、硼化铝、氧化铝、氮化钛、硼化钛、氧化钛、氮化锆和氧化锆。这些副产物可通过XRD进行识别。
<样品1-25>
基本上，以与样品1-2相同的方式制备烧结体。与样品1-2的不同之处在于：将cBN粉末和结合剂用粉末混合物以3:97的体积混合比混合；并且将三聚氰胺(C3H6N6)添加到结合剂用原料粉末混合物中，使得结合剂的碳含量如表1所示。
所得烧结体中含有的结合剂主要由表1所示的材料形成。如表1所示，在样品1-25中，结合剂主要由氮化钛和氮化锆构成。
通过烧结，cBN粉末与结合剂用粉末混合物反应从而产生副产物。该副产物包含在结合剂中。在样品1-25中，副产物(例如)为氮化铝、硼化铝、氧化铝、氮化钛、硼化钛、氧化钛、氮化锆和氧化锆。这些副产物可通过XRD进行识别。
<样品1-26>
基本上，以与样品1-1相同的方式制备烧结体。与样品1-1的不同之处在于：将cBN粉末和结合剂用粉末混合物以80:20的体积混合比混合；并且将三聚氰胺(C3H6N6)添加到结合剂用原料粉末混合物中，使得结合剂的碳含量如表1所示。
所得烧结体中含有的结合剂主要由如表1所示的材料形成。如表1所示，样品1-26中的结合剂主要由氮化钛和氮化锆构成。
通过烧结，cBN粉末与结合剂用粉末混合物反应从而产生副产物。该副产物包含在结合剂中。在样品1-26中，副产物(例如)为氮化铝、硼化铝、氧化铝、氮化钛、硼化钛、氧化钛、氮化锆和氧化锆。这些副产物可通过XRD进行识别。
<样品1-27>
基本上，以与样品1-1相同的方式制备烧结体。与样品1-1的不同之处在于：未添加氮化锂粉末等金属元素粉末；并且将三聚氰胺(C3H6N6)添加到结合剂用原料粉末混合物中，使得结合剂的碳含量如表1所示。
所得烧结体中含有的结合剂主要由如表1所示的材料形成。如表1所示，在样品1-27中，结合剂主要由氮化钛和氮化锆构成。
通过烧结，cBN粉末与结合剂用粉末混合物反应从而产生副产物。该副产物包含在结合剂中。在样品1-27中，副产物(例如)为氮化铝、硼化铝、氧化铝、氮化钛、硼化钛、氧化钛、氮化锆和氧化锆。这些副产物可通过XRD进行识别。
<样品1-28>
基本上，以与样品1-1相同的方式制备烧结体。与样品1-1的不同之处在于：改变添加到结合剂用原料粉末混合物中的氮化锂粉末的量，使得结合剂中的锂(Li)含量如表1所示；并且将三聚氰胺(C3H6N6)添加到结合剂用原料粉末混合物中，使得结合剂的碳含量如表1所示。
所得烧结体中含有的结合剂主要由如表1所示的材料形成。如表1所示，在样品1-28中，结合剂主要由氮化钛和氮化锆构成。
通过烧结，cBN粉末与结合剂用粉末混合物反应从而产生副产物。该副产物包含在结合剂中。在样品1-28中，副产物(例如)为氮化铝、硼化铝、氧化铝、氮化钛、硼化钛、氧化钛、氮化锆和氧化锆。这些副产物可通过XRD进行识别。
<烧结体中立方氮化硼颗粒的含量的测定>
首先，用氩离子束装置在所需位置切割样品1-1至1-28的烧结体，以制备包含截面的样品。随后，用SEM以2000倍的放大倍数观察各cBN烧结体的截面，以获得背散射电子图像。
随后，使用图像分析软件(例如，Mitani Corporation的“WinROOF”)对所得背散射电子图像进行二值化，并且由二值化图像计算存在cBN颗粒的黑色区域的面积比率，从而确定cBN颗粒的含量(以体积％计)。已经证实，在各样品中，烧结体所含的cBN颗粒的比率基本上等于表1所示的最终粉末制品所含的cBN的比率(烧结体所含的cBN颗粒的比率比最终粉末制品所含的cBN颗粒的比率低约0％至2％)。
<结合剂中的碳含量的测定>
将样品1-1至1-28的烧结体在密闭容器中浸入氟硝酸(由浓硝酸(浓度：60％):蒸馏水:浓氢氟酸(浓度：47％)分别以2:2:1的体积比混合在一起组成的酸混合物)中48小时。48小时后，进行观察，发现结合剂完全溶解在氟硝酸中，并且cBN颗粒不溶解并保留。通过红外吸收对溶解有结合剂的溶液中的碳进行定量测定，以计算结合剂中的碳含量。已经证实，各样品的碳含量等于表1中所示的相应结合剂的碳含量。在表1中，“-”表示在生产烧结体时未添加碳源。因此，在该项测定中，这种样品的碳含量不高于检出限。
<结合剂中金属元素的含量的测定>
对于各样品，通过电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)，对其中溶解有结合剂的氟硝酸溶液(在上述碳含量的测定方法中获得)中的各金属元素Li、Ca、Na、Sr、Ba和Be进行定量检测，从而计算出结合剂中包含的各金属元素的含量。已经证实，各样品所含的各金属元素的量等于表1中所示的相应结合剂中包含的各金属元素的量。在表1中，“-”表示在生产烧结体时未添加金属元素源。因此，在该项测定中，这种样品的金属元素含量不高于检出限。
<结合剂中氧含量的测定>
对于各样品，通过红外吸收对其中溶解有结合剂的氟硝酸溶液(在上述碳含量的测定方法中获得)中的氧进行定量检测，从而计算出结合剂中的氧含量。各样品的氧含量如表1所示。
<<切削试验>>
将样品1-1至1-28的烧结体各自钎焊至硬质合金的基材上，并且成型为预定形状(ISO型号：CNGA 120408)，从而生产切削工具。使用该切削工具，在以下条件下进行0.1km的切削：
工件：渗碳淬火钢SCM415H，硬度：HRC 60，
Figure BDA0002253329390000201
圆棒
切削条件：切削速度Vc＝250m/min，进给f＝0.1mm/rev，切削深度d＝0.1mm，DRY
切削0.1km后，用光学显微镜观察切削刃的后刀面一侧，从而测量后刀面磨损宽度。在后刀面磨损宽度超过0.1mm之前，重复进行0.1km切削和后刀面磨损宽度测量的循环，并且将当后刀面磨损宽度超过0.1mm时的切削距离确定为工具寿命。
表1
Figure BDA0002253329390000211
样品1-1至1-26相当于实施例，并且样品1-27和1-28相当于比较例。已经发现，当样品1-1至样品1-26的工具与样品1-27和1-28的工具进行比较时，在高硬度淬火钢的高效加工中，前者具有比后者更长的工具寿命。
应该理解，本文公开的实施方案在任何方面仅用于说明的目的，并且在任何方面都是非限制性的。本发明的范围由权利要求的权项来限定，而不是由以上实施方案的描述限定，并且旨在包括在与权利要求的权项等同的含义和范围内的任何修改。

Claims (6)

1.一种烧结体，其由3体积％以上80体积％以下的立方氮化硼颗粒、结合剂以及任何不可避免的杂质组成，
所述结合剂包含：选自由一种以上的化合物以及这些化合物的固溶体组成的组中的一者以上，所述化合物由一种以上的第一元素和一种以上的第二元素组成，所述第一元素选自由元素周期表中的IVB族元素、VB族元素和VIB族元素、Al和Si组成的组，所述第二元素选自由C、N、O和B组成的组；以及选自由Li、Ca、Na、Sr、Ba和Be组成的组中的一种以上的金属元素，
所述结合剂中的所述一种以上的金属元素的含量总计为0.001质量％以上0.5质量％以下，
所述结合剂中的氧的含量为0.1质量％以上10.0质量％以下。
2.根据权利要求1所述的烧结体，其中所述结合剂含有总计为0.001质量％以上0.1质量％以下的所述Li和所述Ca中的一者或两者，并且所述结合剂中的所述氧的含量为0.5质量％以上5.0质量％以下。
3.根据权利要求1或2所述的烧结体，其中所述结合剂含有总计为0.004质量％以上0.01质量％以下的所述Li和所述Ca中的一者或两者，并且所述结合剂中的所述氧的含量为1.0质量％以上3.0质量％以下。
4.根据权利要求1或2所述的烧结体，其中所述结合剂含有Ti和Zr中的一者或两者的氮化物、所述Li和所述Ca中的一者或两者、所述氧和碳，所述结合剂含有总计为0.001质量％以上0.01质量％以下的所述Li和所述Ca中的一者或两者，并且含有0.001质量％以上0.5质量％以下的所述碳。
5.根据权利要求1或2所述的烧结体，其中所述结合剂含有Ti和Zr中的一者或两者的氮化物、所述Li和所述Ca中的一者或两者、所述氧和碳，所述结合剂含有总计为0.002质量％以上0.007质量％以下的所述Li和所述Ca中的一者或两者，并且含有0.01质量％以上0.20质量％以下的所述碳。
6.一种切削工具，其包含根据权利要求1至5中任一项所述的烧结体。
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