CN114096502B - 立方晶氮化硼烧结体及其制造方法 - Google Patents

立方晶氮化硼烧结体及其制造方法 Download PDF

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Abstract

立方晶氮化硼烧结体是具备20体积％以上且小于80体积％的立方晶氮化硼颗粒和超过20体积％且80体积％以下的结合相的立方晶氮化硼烧结体，其中，结合相包含选自由化合物以及源自该化合物的固溶体组成的群组中的至少一种，该化合物由选自由元素周期表的第四族元素、第五族元素、第六族元素以及铝组成的群组中的至少一种元素、和选自由氮、碳、硼以及氧组成的群组中的至少一种元素构成，当使用TEM‑EDX在与立方晶氮化硼颗粒和结合相的界面垂直的方向上从立方晶氮化硼颗粒遍及结合相地对碳含量进行测定的情况下，存在碳含量大于结合相的碳含量的平均值的第一区域，在第一区域内存在所述界面，并且，第一区域的长度为0.1nm以上且10nm以下。

Description

立方晶氮化硼烧结体及其制造方法
技术领域
本公开涉及立方晶氮化硼烧结体及其制造方法。本申请主张基于作为在2019年7月18日申请的日本专利申请的日本特愿2019-133024号的优先权。该日本专利申请所记载的全部记载内容通过参照而援引在本说明书中。
背景技术
作为用于切削工具等的高硬度材料，存在立方晶氮化硼烧结体(以下，也称为“cBN烧结体”)。cBN烧结体通常由立方晶氮化硼颗粒(以下，也称为“cBN颗粒”)和结合相构成，存在其特性根据cBN颗粒的含有比例而不同的倾向。
因此，在切削加工领域中，根据被切削材料的材质、所要求的加工精度等，可区分使用适用于切削工具的cBN烧结体的种类。例如，立方晶氮化硼(以下，也称为“cBN”)的含有比例较低的cBN烧结体(以下，也称为“low-cBN烧结体”)能够适合使用于淬火钢等的切削。
例如，在日本特开平11-268956号公报(专利文献1)中公开了一种切削刀片，该切削刀片由立方晶氮化硼基超高压烧结材料构成，该立方晶氮化硼基超高压烧结材料在通过电子显微镜进行的组织观察中显示出立方晶氮化硼为30～70面积％的组成。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平11-268956号公报
发明内容
本公开的立方晶氮化硼烧结体是具备20体积％以上且小于80体积％的立方晶氮化硼颗粒和超过20体积％且80体积％以下的结合相的立方晶氮化硼烧结体，
所述结合相包含选自由化合物以及源自所述化合物的固溶体组成的群组中的至少一种，所述化合物由选自由元素周期表的第四族元素、第五族元素、第六族元素以及铝组成的群组中的至少一种元素、和选自由氮、碳、硼以及氧组成的群组中的至少一种元素构成，
当使用TEM-EDX在与所述立方晶氮化硼颗粒和所述结合相的界面垂直的方向上从所述立方晶氮化硼颗粒遍及所述结合相地对碳含量进行测定的情况下，存在碳含量大于所述结合相的碳含量的平均值的第一区域，在所述第一区域内存在所述界面，并且，所述第一区域的长度为0.1nm以上且10nm以下。
本公开的立方晶氮化硼烧结体的制造方法是上述的立方晶氮化硼烧结体的制造方法，
所述立方晶氮化硼烧结体的制造方法具备：
使有机物附着于立方晶氮化硼粉末而制作有机物附着立方晶氮化硼粉末的工序；
将所述有机物附着立方晶氮化硼粉末和结合材料粉末混合而制备混合粉末的工序；以及
对所述混合粉末进行烧结而得到立方晶氮化硼烧结体的工序，
所述混合粉末包含20体积％以上且小于80体积％的所述有机物附着立方晶氮化硼粉末、以及超过20体积％且80体积％以下的所述结合材料粉末，
所述结合材料粉末包含选自由元素周期表的第四族元素、第五族元素、第六族元素以及铝组成的群组中的至少一种元素、以及选自由氮、碳、硼以及氧组成的群组中的至少一种元素。
附图说明
图1是表示通过SEM对本公开的cBN烧结体进行观察而得到的反射电子图像的一个例子的图像。
图2是将图1的反射电子图像读入到图像处理软件后的图像。
图3的上方的图像为反射电子图像，下方的图像为由该反射电子图像得到的浓度截面图表。
图4是用于对黑色区域以及结合相的规定方法进行说明的图。
图5是用于对黑色区域与结合相的边界进行说明的图。
图6是对图1的反射电子图像进行二值化处理后的图像。
图7是示意性地示出第二图像的一个例子的图。
图8是表示元素线分析的结果的图表的一个例子。
图9是第二图像的一个例子。
图10是基于元素映射分析的结果的元素分布的一个例子，是表示碳的分布状态的图像。
图11是表示元素线分析的结果的图表的一个例子。
具体实施方式
[本公开所要解决的问题]
近年来，随着机械部件的迅速的高功能化，作为机械部件的被切削材料的难切削化正在加速。伴随于此，切削工具的短寿命化所带来的成本增加的问题变得显著。因此，期望low-cBN烧结体的进一步的改良。
本公开的目的在于提供一种在用作工具的材料的情况下能够实现工具的长寿命化的立方晶氮化硼烧结体及其制造方法。
[本公开的效果]
本公开的立方晶氮化硼烧结体在用作工具的材料的情况下，能够实现工具的长寿命化。
[本公开的实施方式的说明]
首先，列举本公开的实施方式进行说明。
(1)本公开的立方晶氮化硼烧结体是具备20体积％以上且小于80体积％的立方晶氮化硼颗粒和超过20体积％且80体积％以下的结合相的立方晶氮化硼烧结体，
所述结合相包含选自由化合物以及源自所述化合物的固溶体组成的群组中的至少一种，所述化合物由选自由元素周期表的第四族元素、第五族元素、第六族元素以及铝组成的群组中的至少一种元素、和选自由氮、碳、硼以及氧组成的群组中的至少一种元素构成，
当使用TEM-EDX在与所述立方晶氮化硼颗粒和所述结合相的界面垂直的方向上从所述立方晶氮化硼颗粒遍及所述结合相地对碳含量进行测定的情况下，存在碳含量大于所述结合相的碳含量的平均值的第一区域，在所述第一区域内存在所述界面，并且，所述第一区域的长度为0.1nm以上且10nm以下。
本公开的立方晶氮化硼烧结体在用作工具的材料的情况下，能够实现工具的长寿命化。
(2)所述立方晶氮化硼颗粒的含有比例优选为35体积％以上且小于75体积％。由此，立方晶氮化硼烧结体在用作工具的材料的情况下，能够实现工具的进一步的长寿命化。
(3)所述第一区域的长度优选为0.1nm以上且5nm以下。由此，立方晶氮化硼烧结体在用作工具的材料的情况下，能够实现工具的进一步的长寿命化。
(4)所述第一区域的碳含量的最大值与所述结合相的碳含量的平均值之差优选为0.3原子％以上且5原子％以下。由此，立方晶氮化硼烧结体在用作工具的材料的情况下，能够实现工具的进一步的长寿命化。
(5)本公开的立方晶氮化硼烧结体的制造方法是上述的立方晶氮化硼烧结体的制造方法，
所述立方晶氮化硼烧结体的制造方法具备：
使有机物附着于立方晶氮化硼粉末而制作有机物附着立方晶氮化硼粉末的工序；
将所述有机物附着立方晶氮化硼粉末和结合材料粉末混合而制备混合粉末的工序；以及
对所述混合粉末进行烧结而得到立方晶氮化硼烧结体的工序，
所述混合粉末包含20体积％以上且小于80体积％的所述有机物附着立方晶氮化硼粉末、以及超过20体积％且80体积％以下的所述结合材料粉末，
所述结合材料粉末包含选自由元素周期表的第四族元素、第五族元素、第六族元素以及铝组成的群组中的至少一种元素、以及选自由氮、碳、硼以及氧组成的群组中的至少一种元素。
根据上述制造方法，能够制造在用作工具的材料的情况下能够实现工具的长寿命化的立方晶氮化硼烧结体。
(6)制作所述有机物附着立方晶氮化硼粉末的工序优选包含将所述立方晶氮化硼粉末和所述有机物投入到超临界水中的工序。由此，容易制作在表面均匀地附着有有机物的有机物附着立方晶氮化硼粉末。
(7)制作所述有机物附着立方晶氮化硼粉末的工序优选包含通过等离子体处理使所述有机物附着于所述立方晶氮化硼粉末的工序。由此，容易制作在表面均匀地附着有有机物的有机物附着立方晶氮化硼粉末。
[本公开的实施方式的详细内容]
本发明的发明人首先为了完成能够实现进一步的长寿命化的cBN烧结体，作为low-cBN烧结体中的结合相的原料，使用了如下结合材料粉末：所述结合材料粉末包含选自由化合物以及源自该化合物的固溶体组成的群组中的至少一种，所述化合物由选自由元素周期表的第四族元素、第五族元素、第六族元素以及铝组成的群组中的至少一种元素、和选自由氮、碳、硼以及氧组成的群组中的至少一种元素构成。这是因为，根据本发明的发明人的迄今为止的研究发现，在使用这样的结合材料粉末的情况下，结合相相对于cBN颗粒的结合力特别高，其结果是，能够得到优异的cBN烧结体。
本发明的发明人认为，在cBN的含量较少的low-cBN烧结体中，为了有效利用cBN的较高的机械强度，重要的是进一步提高结合相与cBN颗粒的结合力，并进行了研究。其结果是，得到以下(a)～(c)的见解。
(a)存在于cBN颗粒与结合相的界面处的微量的碳使烧结时混入的氧减少。
(b)上述氧使结合力降低，因此通过使该氧减少，能够提高cBN颗粒与结合相的结合力。
(c)另一方面，存在如下倾向：若存在于cBN颗粒与结合相的界面处的碳的量过多，则烧结受到阻碍而使cBN烧结体的密度变低，从而使cBN烧结体的特性发生变化。
根据上述见解，本发明的发明人对如下内容进行了考察：为了通过存在于cBN颗粒与结合相的界面处的碳而显著提高cBN颗粒与结合相的结合力、且不降低cBN烧结体的特性，cBN颗粒与结合相的界面处的碳的量以及分布是重要的。基于上述见解以及考察，本发明的发明人进行了深入研究，其结果是完成了本公开。
以下，参照附图对本公开的立方晶氮化硼烧结体及其制造方法的具体例进行说明。在本公开的附图中，相同的附图标记表示相同部分或相当部分。另外，长度、宽度、厚度、深度等的尺寸关系可以为了附图的明确化和简化而进行适当变更，未必表示实际的尺寸关系。
在本说明书中，“A～B”这样的形式的表述是指范围的上限下限(即A以上且B以下)，在A中没有单位的记载、仅在B中记载有单位的情况下，A的单位与B的单位相同。
在本说明书中，在以化学式表示化合物等的情况下，在不特别限定原子比时，包含以往公知的所有原子比，未必仅限定于化学计量范围内的原子比。例如在记载为“TiAlN”的情况下，构成TiAlN的原子数之比不限于Ti∶Al∶N＝0.5∶0.5∶1，而包含以往公知的所有原子比。这对于“TiAlN”以外的化合物的记载也是同样的。在本实施方式中，钛(Ti)、铝(Al)、硅(Si)、钽(Ta)、铬(Cr)等金属元素与氮(N)、氧(O)、碳(C)等非金属元素不一定需要构成化学计量的组成。
<第一实施方式：立方晶氮化硼烧结体>
本公开的立方晶氮化硼烧结体是具备20体积％以上且小于80体积％的立方晶氮化硼颗粒和超过20体积％且80体积％以下的结合相的立方晶氮化硼烧结体，结合相包含选自由化合物以及源自该化合物的固溶体组成的群组中的至少一种，所述化合物由选自由元素周期表的第四族元素、第五族元素、第六族元素以及铝组成的群组中的至少一种元素、和选自由氮、碳、硼以及氧组成的群组中的至少一种元素构成，当使用TEM-EDX在与立方晶氮化硼颗粒和结合相的界面垂直的方向上从立方晶氮化硼颗粒遍及结合相地对碳含量进行测定的情况下，存在碳含量大于结合相的碳含量的平均值的第一区域，在第一区域内存在所述界面，并且，第一区域的长度为0.1nm以上且10nm以下。
本公开的立方晶氮化硼烧结体具备20体积％以上且小于80体积％的立方晶氮化硼颗粒和超过20体积％且80体积％以下的结合相。即，本公开的立方晶氮化硼烧结体为所谓的low-cBN烧结体。需要说明的是，cBN烧结体可以包含由原材料、制造条件等引起的不可避免的杂质。在本公开的立方晶氮化硼烧结体中，cBN颗粒的含有比例、结合相的含有比例以及不可避免的杂质的含有比例的合计为100体积％。
在本公开的立方晶氮化硼烧结体中，cBN颗粒的含有比例以及结合相的含有比例的合计的下限可以设为95体积％以上、96体积％以上、97体积％以上、98体积％以上、99体积％以上。在本公开的立方晶氮化硼烧结体中，cBN颗粒的含有比例以及结合相的含有比例的合计的上限可以设为100体积％以下、小于100体积％。在本公开的立方晶氮化硼烧结体中，cBN颗粒的含有比例以及结合相的含有比例的合计可以设为95体积％以上且100体积％以下、96体积％以上且100体积％以下、97体积％以上且100体积％以下、98体积％以上且100体积％以下、99体积％以上且100体积％以下、95体积％以上且小于100体积％、96体积％以上且小于100体积％、97体积％以上且小于100体积％、98体积％以上且小于100体积％、99体积％以上且小于100体积％。
cBN烧结体中的cBN颗粒的含有比例(体积％)以及结合相的含有比例(体积％)可以通过使用扫描电子显微镜(SEM)(日本电子公司制造的“JSM-7800F”(商品名))附带的能量色散型X射线分析装置(EDX)(Octane Elect(オクタンエレクト)EDS系统)，对cBN烧结体实施组织观察、元素分析等来进行确认。
cBN颗粒的含有比例(体积％)的测定方法如下所述。首先，对cBN烧结体的任意位置进行切割，制备包含cBN烧结体的截面的试样。在截面的制作中，可以使用聚焦离子束装置、截面抛光装置等。接着，通过SEM以5000倍对上述截面进行观察，得到反射电子图像。在反射电子图像中，存在cBN颗粒的区域为黑色区域，存在结合相的区域为灰色区域或白色区域。
接着，使用图像分析软件(三谷商事(株)的“WinROOF”)对上述反射电子图像进行二值化处理。根据二值化处理后的图像计算出源自暗视野的像素(源自cBN颗粒的像素)在测定视野的面积中所占的面积比率。通过将计算出的面积比率视为体积％，能够求出cBN颗粒的含有比例(体积％)。
根据二值化处理后的图像，计算出源自明视野的像素(源自结合相的像素)在测定视野的面积中所占的面积比率，由此能够求出结合相的含有比例(体积％)。
使用图1～图6对二值化处理的具体方法进行说明。
图1是通过SEM对cBN烧结体进行观察而得到的反射电子图像的一个例子。将该反射电子图像读入图像处理软件。读入的图像如图2所示。如图2所示，在读入的图像中画出任意的线Q1。
沿着线Q1进行浓度截面图的测量，读取出GRAY值。制作以线Q1为X坐标、以GRAY值为Y坐标的图表(以下，也称为“浓度截面图表”)。在图3示出了cBN烧结体的反射电子图像和该反射电子图像的浓度截面图表(上方的图像为反射电子图像，下方的图表为浓度截面图表)。在图3中，反射电子图像的宽度与浓度截面图表的X坐标的宽度(23.27μm)一致。因而，从反射电子图像中的线Q1的左侧端部起到线Q1上的特定位置为止的距离由浓度截面图表的X坐标的值进行表示。
在图3的反射电子图像中，任意选择出三个部位的存在cBN颗粒的黑色区域。黑色区域例如是在图4的反射电子图像中由附图标记c的椭圆示出的部分。
从浓度截面图表中读取出该三个部位的黑色区域各自的GRAY值。该三个部位的黑色区域各自的GRAY值为在图4的浓度截面图表中由附图标记c的椭圆包围的三个部位的各部分的GRAY值的平均值。计算出该三个部位的各自的GRAY值的平均值。将该平均值设为cBN的GRAY值(以下，也称为Gcbn)。
任意选择出三个部位的在图3的反射电子图像中以灰色示出的存在结合相的区域。结合相例如是在图4的反射电子图像中由附图标记d的椭圆示出的部分。
从浓度截面图表中读取出该三个部位的结合相各自的GRAY值。该三个部位的结合相各自的GRAY值为在图4的浓度截面图表中由附图标记d的椭圆包围的三个部位的各部分的GRAY值的平均值。计算出该三个部位的各自的GRAY值的平均值。将该平均值设为结合相的GRAY值(以下，也称为Gbinder)。
由(Gcbn+Gbinder)/2表示的GRAY值被规定为黑色区域(cBN颗粒)与结合相的界面的GRAY值。例如，在图4的浓度截面图表中，黑色区域(cBN颗粒)的GRAY值Gcbn由线Gcbn表示，结合相的GRAY值Gbinder由线Gbinder表示，由(Gcbn+Gbinder)/2表示的GRAY值由线G1表示。
如上所述，在浓度截面图表中，通过对黑色区域(cBN颗粒)与结合相的界面进行规定，能够读取出黑色区域(cBN颗粒)与结合相的界面处的X坐标以及Y坐标的值。界面可以任意地进行规定。例如，在图5的上部的反射电子图像中，作为包含界面的部分的一个例子，可列举由附图标记e的椭圆包围的部分。在图5的反射电子图像中，黑色区域(cBN颗粒)与结合相的界面例如为以附图标记e的椭圆示出的部分。在图5的下部的浓度截面图表中，相当于上述附图标记e的椭圆的黑色区域(cBN颗粒)与结合相的界面为箭头e所示的部分。该箭头e的前端表示GRAY值的浓度截面图表与表示GRAY值(Gcbn+Gbinder)/2的线G1的交点的位置。该箭头e的X坐标以及箭头e的前端的Y坐标的值相当于黑色区域(cBN颗粒)与结合相的界面处的X坐标以及Y坐标的值。
将黑色区域(cBN颗粒)与结合相的界面处的X坐标以及Y坐标的值作为阈值进行二值化处理。二值化处理后的图像如图6所示。在图6中，由虚线包围的区域是进行了二值化处理的区域。需要说明的是，二值化处理后的图像除了明视野和暗视野以外，还可以包含与二值化处理前的图像中为白色的区域对应的白色区域(比明视野更白的部位)。
计算出图6中的源自暗视野的像素(源自cBN颗粒的像素)在测定视野的面积中所占的面积比率。通过将计算出的面积比率视为体积％，能够求出cBN颗粒的含有比例(体积％)。
通过计算出图6中的源自明视野的像素(源自结合相的像素)在测定视野的面积中所占的面积比率，能够求出结合相的含有比例(体积％)。
cBN烧结体中的cBN颗粒的含有比例优选为35体积％以上且小于75体积％，更优选为50体积％以上且75体积％以下。
cBN烧结体中的结合相的含有比例优选为超过25体积％且65体积％以下，更优选为25体积％以上且50体积％以下。
《cBN颗粒》
cBN颗粒的硬度、强度、韧性较高，发挥作为cBN烧结体中的骨架的作用。cBN颗粒的D50(平均粒径)没有特别限定，例如可以设为0.1～10.0μm。通常，存在在D50较小的情况下cBN烧结体的硬度变高的倾向，且存在在粒径的偏差较小的情况下cBN烧结体的性质变得均质的倾向。cBN颗粒的D50例如优选为0.5～4.0μm。
cBN颗粒的D50按照如下方式求出。首先，依据上述cBN颗粒的含有比例的求出方法，制作包含cBN烧结体的截面的试样，得到反射电子图像。接着，使用图像分析软件计算出反射电子图像中的各暗视野(相当于cBN颗粒)的当量圆直径。优选通过观察五个视野以上而计算出100个以上的cBN颗粒的当量圆直径。
接着，将各当量圆直径从最小值到最大值按升序排列而求出累积分布。在累积分布中累积面积为50％的粒径为D50。需要说明的是，当量圆直径是指具有与所测量的cBN颗粒的面积相同的面积的圆的直径。
《结合相》
结合相起到能够在工业水平的压力温度下对作为难烧结性材料的cBN颗粒进行烧结的作用。另外，由于与铁的反应性比cBN低，因此在高硬度淬火钢的切削中，附加抑制化学磨损以及热磨损的作用。另外，在cBN烧结体含有结合相时，高硬度淬火钢的高效率加工中的耐磨损性提高。
在本公开的cBN烧结体中，结合相包含选自由化合物(以下，也称为“结合相化合物”)以及源自该化合物的固溶体组成的群组中的至少一种，该化合物由选自由元素周期表的第四族元素、第五族元素、第六族元素以及铝组成的群组中的至少一种元素、和选自由氮、碳、硼以及氧组成的群组中的至少一种元素构成。
在此，元素周期表的第四族元素例如包含钛(Ti)、锆(Zr)以及铪(Hf)。第五族元素例如包含钒(V)、铌(Nb)以及钽(Ta)。第六族元素例如包含铬(Cr)、钼(Mo)以及钨(W)。以下，也将第四族元素、第五族元素以及第六族元素中所含的元素记为“第一金属元素”。
作为包含上述第一金属元素和氮的化合物(氮化物)，例如可以列举为氮化钛(TiN)、氮化锆(ZrN)、氮化铪(HfN)、氮化钒(VN)、氮化铌(NbN)、氮化钽(TaN)、氮化铬(Cr2N)、氮化钼(MoN)、氮化钨(WN)、氮化钛锆(TiZrN)、氮化钛铪(TiHfN)、氮化钛钒(TiVN)、氮化钛铌(TiNbN)、氮化钛钽(TiTaN)、氮化钛铬(TiCrN)、氮化钛钼(TiMoN)、氮化钛钨(TiWN)、氮化锆铪(ZrHfN)、氮化锆钒(ZrVN)、氮化锆铌(ZrNbN)、氮化锆钽(ZrTaN)、氮化锆铬(ZrCrN)、氮化锆钼(ZrMoN)、氮化锆钨(ZrWN)、氮化铪钒(HfVN)、氮化铪铌(HfNbN)、氮化铪钽(HfTaN)、氮化铪铬(HfCrN)、氮化铪钼(HfMoN)、氮化铪钨(HfWN)、氮化钒铌(VNbN)、氮化钒钽(VTaN)、氮化钒铬(VCrN)、氮化钒钼(VMoN)、氮化钒钨(VWN)、氮化铌钽(NbTaN)、氮化铌铬(NbCrN)、氮化铌钼(NbMoN)、氮化铌钨(NbWN)、氮化钽铬(TaCrN)、氮化钽钼(TaMoN)、氮化钽钨(TaWN)、氮化铬钼(CrMoN)、氮化铬钨(CrWN)、氮化钼钨(MoWN)。
作为包含上述第一金属元素和碳的化合物(碳化物)，例如可以列举为碳化钛(TiC)、碳化锆(ZrC)、碳化铪(HfC)、碳化钒(VC)、碳化铌(NbC)、碳化钽(TaC)、碳化铬(Cr3C2)、碳化钼(MoC)、碳化钨(WC)。
作为包含上述第一金属元素和硼的化合物(硼化物)，例如可以列举为硼化钛(TiB2)、硼化锆(ZrB2)、硼化铪(HfB2)、硼化钒(VB2)、硼化铌(NbB2)、硼化钽(TaB2)、硼化铬(CrB)、硼化钼(MoB)、硼化钨(WB)。
作为包含上述第一金属元素和氧的化合物(氧化物)，例如可以列举为氧化钛(TiO2)、氧化锆(ZrO2)、氧化铪(HfO2)、氧化钒(V2O5)、氧化铌(Nb2O5)、氧化钽(Ta2O5)、氧化铬(Cr2O3)、氧化钼(MoO3)、氧化钨(WO3)。
作为包含上述第一金属元素、碳和氮的化合物(碳氮化物)，例如可以列举为碳氮化钛(TiCN)、碳氮化锆(ZrCN)、碳氮化铪(HfCN)。
作为由上述第一金属元素、氧和氮构成的化合物(氮氧化物)，例如可以列举为氮氧化钛(TiON)、氮氧化锆(ZrON)、氮氧化铪(HfON)、氮氧化钒(VON)、氮氧化铌(NbON)、氮氧化钽(TaON)、氮氧化铬(CrON)、氮氧化钼(MoON)、氮氧化钨(WON)。
作为包含铝的结合相化合物，例如可以列举为氮化铝(AlN)、氮化钛铝(TiAlN、Ti2AlN、Ti3AlN)、硼化铝(AlB2)、氧化铝(Al2O3)。
上述的源自结合相化合物的固溶体是指两种以上的这些化合物溶入彼此的晶体结构内的状态，是指侵入型固溶体、置换型固溶体。
结合相化合物可以使用一种，也可以组合使用两种以上。
结合相除了上述结合相化合物以外，还可以包含其他成分。作为构成其他成分的元素，例如可以列举为镍(Ni)、铁(Fe)、锰(Mn)、铼(Re)。
cBN烧结体中所含的结合相的组成例如可以通过XRD(X射线衍射测定，X-rayDiffraction)以及EDX(能量色散型X射线光谱法，Energy dispersive X-rayspectrometry)来确定。
《基于TEM-EDX的分析》
本公开的cBN烧结体的特征在于，使用TEM-EDX(透射型电子显微镜(TEM)附带的能量色散型X射线光谱法(EDX))，在与cBN颗粒和结合相的界面垂直的方向上，从cBN颗粒遍及结合相地对碳含量进行测定的情况下，满足下述(1)～(3)的条件。
(1)存在碳含量大于结合相的碳含量的平均值的第一区域。
(2)在第一区域内存在界面。
(3)第一区域的长度为0.1nm以上且10nm以下。
基于TEM-EDX的分析按照如下方式实施。首先，从cBN烧结体中采集样品，使用氩离子切片机，将样品薄片化为30～100nm的厚度而制作切片。接着，通过TEM(透射型电子显微镜，日本电子公司制造的“JEM-2100F/Cs”(商品名))以50000倍对该切片进行观察，由此得到第一图像。
在第一图像中，任意地选择cBN颗粒与结合相的界面。需要说明的是，在第一图像中，cBN颗粒被观察为黑色区域，结合相被观察为白色区域或灰色区域，界面被观察为白色区域或灰色区域。
接着，以所选择的界面通过图像的中央附近的方式进行定位，将观察倍率变更为200万倍进行观察，由此得到第二图像。在所得到的第二图像(100nm×100nm)中，界面以从图像的一端起通过图像的中央附近而延伸到与该一端对置的另一端的方式存在。
接着，对第二图像实施基于EDX的元素映射分析，对碳的分布进行分析。
元素映射分析的结果是，在以包含界面且沿着界面的方式观察到碳的浓度较高的区域的情况下，在该第二图像中，在与界面垂直的方向上对碳含量进行测定。具体的测定方法如下所述。
首先，在第二图像中，确认界面所伸长的伸长方向(碳的浓度较高的区域所伸长的伸长方向)，并在与该伸长方向垂直的方向上实施元素线分析。在此，与界面的伸长方向垂直的方向是指沿着相对于伸长方向的切线以90°±5°的角度交叉的直线的方向。此时的光束直径为0.3nm以下，扫描间隔为0.1～0.7nm。
根据元素线分析的结果，计算出结合相的碳含量的平均值、以及碳含量大于该平均值的第一区域的长度。在此，结合相的碳含量中的碳包含构成结合相化合物的碳，并且包含不包含在结合相化合物中的游离碳。使用图7以及图8对具体的计算方法进行说明。
图7是示意性地表示第二图像的一个例子的图。在图7中，立方晶氮化硼颗粒1与结合相2邻接而形成界面3。沿着与界面3的伸长方向垂直的方向(沿着相对于伸长方向的切线以90°±5°的角度交叉的直线的方向)(图7的箭头A所示的方向)，实施元素线分析。另外，与界面的伸长方向垂直的方向为在样品的截面中与cBN颗粒和结合相的界面(边界线)垂直且与该截面平行的方向。
图8是表示元素线分析的结果的图表的一个例子。在该图表中，横轴(X轴)表示距界面的距离(nm)，纵轴(Y轴)表示碳含量(原子％)。需要说明的是，横轴(X轴)的“X＝0”表示界面，在横轴(X轴)的值由“-”(负)表示的情况下，其绝对值相当于距界面的距离。
例如，图7中的界面3与元素线分析的方向(箭头A)的交点B与界面3的距离为0。因此，交点B在图8的图表中X＝0，X＝0时的纵轴(Y轴)的值为交点B处的碳含量。
从图7中的交点B起沿着元素线分析的方向(箭头A)向cBN颗粒1侧的距离在图8的图表中表示为横轴(X轴)的正的数值。另一方面，从图7中的交点B起沿着元素线分析的方向(箭头A)向结合相2侧的距离在图8的图表中表示为横轴(X轴)的负的数值。
在本说明书中，结合相的碳含量的平均值是指，当在cBN烧结体的截面中将从cBN颗粒与结合相的界面向结合相侧离开20nm的距离的假想的线设为线L1、且将从cBN颗粒与结合相的界面向结合相侧离开30nm的距离的假想的线设为线L2的情况下，线L1与线L2之间的区域内的结合相的碳含量的平均值。在本说明书中，结合相的碳含量的平均值是根据表示元素线分析的结果的图表而计算出的值。
例如，在图8的图表中，横轴(X轴)为-20nm至-30nm的范围(a所示的范围、距界面的距离为20nm以上且30nm以下的范围)内的碳含量的平均值为结合相的碳含量的平均值。
在图8的图表中，碳含量大于上述计算出的平均值的区域(b所示的范围)相当于碳含量大于结合相的碳含量的平均值的第一区域。在存在第一区域的情况下，立方晶氮化硼烧结体满足上述(1)的条件(存在碳含量大于结合相的碳含量的平均值的第一区域)。
在图8的图表中，在上述第一区域(b所示的范围)的横轴(X轴)的范围包含X＝0的情况下，立方晶氮化硼烧结体满足上述(2)的条件(在第一区域内存在界面)。
在图8的图表中，在上述第一区域(b所示的范围)的横轴(X轴)的范围的长度(D所示的长度)为0.1nm以上且10nm以下的情况下，立方晶氮化硼烧结体满足上述(3)的条件(第一区域的长度为0.1nm以上且10nm以下)。
在六个视野的第一图像中反复实施上述分析，在一个视野以上确认到满足上述(1)～(3)的情况下，将该cBN烧结体视为本公开的cBN烧结体。
关于上述的分析，为了容易理解，使用图9～图11进一步详细叙述。图9是第二图像的一个例子。在图9中，据认为，黑色区域相当于cBN颗粒，白色区域相当于结合相，白色区域或灰色区域相当于界面。
在此，在第二图像中，在被认为相当于界面的白色区域或灰色区域的宽度(在图9中为大致上下方向)超过10nm的情况下，返回到第一图像，再选择另一个界面。这是因为，在白色区域或灰色区域的宽度超过10nm的情况下，很难说该白色区域或灰色区域相当于“cBN颗粒与结合相的界面”。
对图9所示的第二图像实施基于EDX的元素映射分析的结果为图10，表示碳的分布状态。在元素映射分析中，存在碳的位置表示为浅色。因此，在图10中，呈现深色的区域是不存在碳(或极少地存在)的区域，其色调越淡，则成为存在越多碳的区域。
在图10中，可知存在碳的区域(以下，也称为“含碳区域”)包含界面，并且沿着界面存在。
图10所示的图像内所示的实线是在相对于含碳区域的伸长方向(在图10中为从左上到右下方向)的垂直方向(在图10中为从左下到右上方向)上实施了元素线分析的结果。将对该结果进行图表化而得到的内容示于图11。在图11的图表中，实施了元素线分析的距离(nm)以横轴表示，根据元素线分析结果计算出的斑点处的碳含量、硼含量、氮含量、钛含量、氧含量、铝含量、硅含量(原子％)的值以纵轴表示。
参照图11，在包含界面的区域中，观察到碳含量(原子％)的峰值。观察到该峰值的部分为“第一区域”，该峰值的长度D为“第一区域的长度”。
《作用效果》
在将本公开的cBN烧结体用作工具的材料的情况下，能够实现工具的长寿命化。推测其理由在于，在本公开的cBN烧结体中，通过适当地调整存在于cBN颗粒与结合相的界面处的碳的量以及分布，从而提高了cBN颗粒与结合相的结合力。
在cBN烧结体中，在第一区域的长度超过10nm的情况下，不能实现工具的长寿命化。其理由推测如下。当存在于烧结前的cBN颗粒的表面的碳量过多的情况下，cBN烧结体中第一区域的长度会超过10nm。当存在于烧结前的cBN颗粒的表面的碳量过多的情况下，由于在cBN颗粒内存在过剩的游离碳，从而引起cBN颗粒与结合相之间的结合力的降低。
另外，据认为，若存在于cBN颗粒与结合相的界面处的碳量过多，则烧结受到阻碍而使cBN烧结体的密度变低，从而使cBN烧结体的特性降低，工具寿命变短。
在cBN烧结体中，在第一区域的长度小于0.1nm的情况下，也无法实现工具的长寿命化。其理由推测如下。当存在于烧结前的cBN颗粒的表面的碳量过少的情况下，cBN烧结体中第一区域的长度会小于0.1nm。在该情况下，碳对烧结时使结合力降低的氧的去除效果不充分，cBN颗粒与结合相的结合力变得不充分。
在本公开的cBN烧结体中，第一区域的长度优选为0.1nm以上且5nm以下。在该情况下，在将cBN烧结体用作工具的材料的情况下，能够实现工具的进一步的长寿命化。
本公开的cBN烧结体的第一区域的碳含量的最大值与结合相的碳含量的平均值之差优选为0.3原子％以上且5原子％以下。由此，立方晶氮化硼烧结体在用作工具的材料的情况下，能够实现工具的进一步的长寿命化。在此，第一区域的碳含量的最大值以及结合相的碳含量的平均值是根据表示cBN烧结体的元素线分析的结果的图表而计算出的值。
第一区域的碳含量的最大值与结合相的碳含量的平均值之差更优选为1.0原子％以上且4.0原子％以下，进一步优选为2.0原子％以上且3.0原子％以下。
上述第一区域的碳含量的最大值优选为0.1原子％以上且10原子％以下，更优选为5.0原子％以上且10原子％以下。由此，能够实现cBN烧结体的进一步的长寿命化。
上述结合相的碳含量的平均值优选为0.1原子％以上且10原子％以下，更优选为1.0原子％以上且5.0原子％以下。由此，能够实现cBN烧结体的进一步的长寿命化。
<第二实施方式：cBN烧结体的制造方法>
对本公开的cBN烧结体的制造方法进行说明。本公开的cBN烧结体的制造方法为第一实施方式所述的cBN烧结体的制造方法，具备：使有机物附着于立方晶氮化硼粉末(以下，也称为“cBN粉末”)而制作有机物附着立方晶氮化硼粉末(以下，也称为“有机物附着cBN粉末”)的工序(以下，也称为“制作工序”)；将有机物附着立方晶氮化硼粉末与结合材料粉末混合来制备混合粉末的工序(以下，也称为“制备工序”)；以及对混合粉末进行烧结而获得立方晶氮化硼烧结体的工序(以下，也称为“烧结工序”)。
上述混合粉末包含20体积％以上且小于80体积％的有机物附着立方晶氮化硼粉末和超过20体积％且80体积％以下的结合材料粉末。上述结合材料粉末包含选自由元素周期表的第四族元素、第五族元素、第六族元素以及铝组成的群组中的至少一种元素、和选自由氮、碳、硼以及氧组成的群组中的至少一种元素。以下，对各工序进行详述。
《制作工序》
本工序是使有机物附着于cBN粉末而制作有机物附着cBN粉末的工序。
cBN粉末是指cBN烧结体中所含的cBN颗粒的原料粉末。cBN粉末没有特别限定，可以使用公知的cBN粉末。cBN粉末的D50(平均粒径)没有特别限定，例如可以设为0.1～12.0μm。
作为使有机物附着于cBN粉末的方法，可列举为使用超临界水的方法以及实施等离子体处理的方法等。
(使用超临界水的方法)
对使用超临界水的方法进行说明。在该方法中，例如，实施将cBN粉末和有机物投入到超临界水中的工序。由此，能够制作有机物附着cBN粉末。需要说明的是，在本说明书中，超临界水是指超临界状态或亚临界状态的水。
作为将cBN粉末和有机物投入到超临界水中的方法，例如可列举在使有机物溶解的超临界水中投入cBN粉末的方法。由此，通过cBN粉末与超临界水的接触，对cBN粉末的表面进行清洁化。另外，通过具有清洁化的表面(以下，也称为“清洁面”)的cBN粉末与有机物的接触，使有机物附着于清洁面。
在使用超临界水来实施本工序的情况下，所使用的有机物优选为胺或碳原子数为5以上的烃化合物。其中，更优选为己胺、己腈、石蜡、己烷，进一步优选为己胺。本发明的发明人确认了在使用这些有机物的情况下，cBN烧结体中的cBN颗粒的脱落被飞跃性地减少。
(实施等离子体处理的方法)
对实施等离子体处理的方法进行说明。在该方法中，实施通过等离子体处理使有机物附着于立方晶氮化硼粉末的工序。例如，可列举如下方法：在等离子体发生装置内，将cBN粉末暴露于包含碳的第一气体气氛之后，暴露于包含氨的第二气体气氛下。作为第一气体，可以使用CF4、CH4、C2H2等。作为第二气体，可以使用NH3、N2以及H2的混合气体等。
由此，通过将cBN粉末暴露于第一气体气氛下，对cBN粉末的表面进行蚀刻而形成清洁面，并且使碳附着于该清洁面。接着，通过将附着有碳的cBN粉末暴露于第二气体气氛下，通过氨对该碳进行封端。由此，其结果是，使包含碳和氮的有机物附着于清洁面。
如上所述，通过使用超临界水的方法以及实施等离子体处理的方法中的任一种方法，能够制作有机物附着cBN粉末。在本工序中，优选采用使用超临界水的方法。这是因为附着于cBN粉末的有机物容易均匀化，因此有机物附着cBN粉末容易均匀化。
在本工序中，cBN粉末的平均粒径没有特别限制。从形成高强度且兼具高耐磨损性以及高耐缺损性的cBN烧结体的观点出发，cBN粉末的平均粒径优选为0.1～10μm，更优选为0.5～5.0μm。
在利用等离子体处理来实施本工序的情况下，作为所附着的有机物，可列举为胺等。
附着于cBN粉末的有机物的优选量根据cBN粉末的粒径而变化。例如，在使用己胺作为有机物的情况下，相对于平均粒径为1～10μm的cBN粉末，优选使用以质量基准计为0.1～3000ppm的己胺。另外，相对于平均粒径为0.1～1μm的cBN粉末，优选使用以质量基准计为0.1～1000ppm的己胺。在这样的情况下，存在有效地制造所期望的cBN烧结体的倾向。附着于有机物附着cBN粉末的有机物的量例如可以通过气相色谱质谱分析法进行测定。
《制备工序》
本工序是将有机物附着cBN粉末与结合材料粉末混合而制备混合粉末的工序。有机物附着cBN粉末为通过上述制作工序而得到的有机物附着cBN粉末，结合材料粉末为cBN烧结体的结合相的原料。
上述结合材料粉末可以通过如下方式制备。首先，准备包含选自由元素周期表的第四族元素、第五族元素、第六族元素以及铝组成的群组中的至少一种元素、和选自由氮、碳、硼以及氧组成的群组中的至少一种元素的化合物(以下，也称为“结合材料化合物”)。结合材料化合物可以使用一种，也可以组合使用两种以上。通过用湿式的球磨机、湿式的珠磨机等将该结合材料化合物粉碎，由此制备结合材料粉末。
对有机物附着cBN粉末与结合材料粉末的混合比例进行调整，以使混合粉末中的有机物附着cBN粉末的比例为20体积％以上且小于80体积％，并且，结合材料粉末的比例为超过20体积％且80体积％以下。
需要说明的是，混合粉末中的有机物附着cBN粉末与结合材料粉末的混合比例和对该混合粉末进行烧结而得到的cBN烧结体中的cBN颗粒与结合相的比例实质上相同。这是因为有机物附着cBN粉末中的有机物的体积相对于cBN粉末极小。因而，通过对混合粉末中的有机物附着cBN粉末与结合材料粉末的混合比例进行控制，能够将cBN烧结体中的cBN颗粒与结合相的比例调整至所期望的范围。
有机物附着cBN粉末与结合材料粉末的混合方法没有特别限制，从高效且均质地混合的观点出发，可以使用球磨机混合、珠磨机混合、行星式磨机混合以及喷射磨机混合等。各混合方法可以是湿式的也可以是干式的。
有机物附着cBN粉末与结合材料粉末优选通过使用乙醇、丙酮等作为溶剂的湿式球磨机混合来进行混合。另外，混合后通过自然干燥去除溶剂。之后，通过热处理，使吸附于表面的水分等杂质挥发而使表面清洁化。此时，附着于cBN粉末的有机物通过热处理而分解，但在表面均匀地残留有碳而实现表面改性。由此，制备混合粉末。
结合材料粉末除了上述结合材料化合物以外，还可以包含其他成分。作为构成其他成分的元素，例如可列举为镍(Ni)、铁(Fe)、锰(Mn)、铼(Re)等。
《烧结工序》
本工序是对混合粉末进行烧结而得到cBN烧结体的工序。在本工序中，将混合粉末暴露于高温高压条件下进行烧结，由此制造cBN烧结体。
具体而言，首先，作为第一工序，将混合粉末填充在容器中并进行真空密封。接着，作为第二工序，使用超高温高压装置，对真空密封后的混合粉末进行烧结处理。烧结条件没有特别限制，优选为5.5～8GPa以及1500℃以上且低于2000℃、5～120分钟。尤其是从成本与烧结性能的平衡的观点出发，优选为6～7GPa以及1600～1900℃、5～60分钟。
在本工序中，在混合粉末的制作阶段未实施脱气热处理的情况下，通过第一工序，附着于有机物附着cBN粉末的有机物被分解并作为碳残留于cBN粉末表面。在混合粉末的制作阶段实施脱气热处理的情况下，源自有机物的碳残留于cBN粉末表面。在第二工序中，该碳停留在有机物附着cBN粉末的表面。因此，在供于第二工序的有机物附着cBN粉末的表面上，碳不会偏向存在，而是大致均匀地存在。包含这样的有机物附着cBN粉末的混合粉末经过第二工序，由此制造cBN烧结体。
《作用效果》
根据本公开的cBN烧结体的制造方法，能够制造在用作工具的材料的情况下能够实现工具的长寿命化的cBN烧结体。推测其理由在于，在有机物附着cBN粉末的表面大致均匀地存在的碳发挥催化功能，由此促进cBN颗粒与结合相的界面处的颈部成长(neckgrowth)的产生，其结果是，能够得到cBN颗粒与结合相的界面处的结合力优异的cBN烧结体。
因而，根据本公开的cBN烧结体的制造方法，即使是low-cBN烧结体，也能够制造cBN颗粒的脱落得到抑制的、能够实现长寿命化的cBN烧结体。
需要说明的是，在以往的low-cBN烧结体的制造方法中，在结合材料粉末中含有碳的情况下，碳不会均匀地存在于cBN颗粒的表面，而是在cBN颗粒间偏析。
<第三实施方式：工具>
本公开的立方晶氮化硼烧结体可以用作工具的材料。工具可以包含上述cBN烧结体作为基材。另外，工具可以在作为基材的cBN烧结体的表面具有覆膜。
工具的形状以及用途没有特别限制。例如可以列举为钻头、立铣刀、钻头用刀尖更换型切削刀片、立铣刀用刀尖更换型切削刀片、铣削加工用刀尖更换型切削刀片、车削加工用刀尖更换型切削刀片、金工锯、齿轮切削工具、铰刀、丝锥、曲轴的销铣削加工用刀片等。
另外，本实施方式所涉及的工具不仅限于工具整体由cBN烧结体构成的工具，也包含仅工具的一部分(尤其是刀尖部位(切削刃部)等)由cBN烧结体构成的工具。例如，仅由超硬合金等构成的基体(支承体)的刀尖部位由cBN烧结体构成的工具也包含在本实施方式所涉及的工具中。在该情况下，在文字上，将该刀尖部位视为工具。换言之，即使在cBN烧结体仅占据工具的一部分的情况下，也将cBN烧结体称为工具。
根据本实施方式所涉及的工具，由于包含上述cBN烧结体，因此能够实现长寿命化。
实施例
通过实施例对本实施方式更具体地进行说明。但是，本实施方式并不限定于这些实施例。
<试样1>
《制作工序》
首先，制作有机物附着cBN粉末。具体而言，首先，使用超临界水合成装置(株式会社AITECH公司制造，“MOMI超mini”)，在以下的条件下制作超临界水。
压力：35MPa
温度：375℃
流速：2ml/min
接着，将己胺的原液连续投入到上述装置内，以使超临界水中的己胺的浓度为5重量％，进一步地，将平均粒径为2μm的cBN粉末连续投入到上述装置内，以使超临界水中的cBN粉末的量为10重量％。此时的己胺的投入速度设定为2ml/min。由此，cBN粉末和有机物(己胺)被投入超临界水中。
将上述的超临界水处理持续100分钟后，使装置内恢复至常温常压后，将得到的浆料全部回收。对该浆料进行离心分离(10000rpm、5分钟)，使未附着于cBN粉末的剩余的己胺分离。对分离后的浓缩浆料进行干燥，回收约20g的超临界水处理后的粉末(即，有机物附着cBN粉末)。
如上所述，制作有机物附着cBN粉末。在将所制作的有机物附着cBN粉末供于气相色谱质谱分析法时，确认到相对于cBN粉末以质量基准计存在(附着)20.0ppm的己胺。
《制备工序》
按照下述步骤准备结合材料粉末。将钛(Ti)粉末、铝(Al)粉末、碳化钛(TiC)粉末以37∶22∶41(重量％)混合，在真空气氛下以1500℃实施30分钟的热处理，得到大致为Ti2AlC组成的结合材料化合物。通过球磨机法将该结合材料化合物粉碎至平均粒径为0.5μm，制作第一结合材料粉末。另外，准备碳氮化钛(TiCN)粉末作为第二结合材料粉末。将第二结合材料粉末和第一结合材料粉末以重量比1∶3混合，得到结合材料粉末。
将有机物附着cBN粉末与结合材料粉末以体积％计按有机物附着cBN粉末∶结合材料粉末为35∶65的比率进行配合，并通过使用了乙醇的湿式球磨机法均匀地进行混合。之后，为了去除表面的水分等杂质，在真空下、900℃下实施脱气热处理。在通过俄歇电子能谱法对脱气热处理后的有机物附着cBN粉末进行分析时，确认到在表面残留有碳。如上所述，制备混合粉末。
《烧结工序》
接着，通过对所得到的混合粉末进行烧结来制作cBN烧结体。具体而言，将混合粉末填充到由Ta制成的容器中并进行真空密封，使用带式超高压高温发生装置，在6.5GPa、1700℃下烧结15分钟。由此，制作cBN烧结体。
<试样2>
在制作工序中，将己胺投入速度设为1ml/min，在制备工序中，将有机物附着cBN粉末与结合材料粉末以体积％计按有机物附着cBN粉末∶结合材料粉末为60∶40的比率进行配合，除此以外，通过与试样1相同的制法来制作cBN烧结体。
<试样3>
在制作工序中，将己胺投入速度设为2ml/min，在制备工序中，将有机物附着cBN粉末与结合材料粉末以体积％计按有机物附着cBN粉末∶结合材料粉末为70∶30的比率进行配合，除此以外，通过与试样1相同的制法来制作cBN烧结体。
<试样4>
在制作工序中，将己胺投入速度设为3ml/min，在制备工序中，将有机物附着cBN粉末与结合材料粉末以体积％计按有机物附着cBN粉末∶结合材料粉末为70∶30的比率进行配合，除此以外，通过与试样1相同的制法来制作cBN烧结体。
<试样5>
在制作工序中，将己胺投入速度设为0.1ml/min，在制备工序中，将有机物附着cBN粉末与结合材料粉末以体积％计按有机物附着cBN粉末∶结合材料粉末为20∶80的比率进行配合，除此以外，通过与试样1相同的制法来制作cBN烧结体。
<试样6>
在制作工序中，将己胺投入速度设为3ml/min，在制备工序中，将有机物附着cBN粉末与结合材料粉末以体积％计按有机物附着cBN粉末∶结合材料粉末为79∶21的比率进行配合，除此以外，通过与试样1相同的制法来制作cBN烧结体。
<试样7>
在制作工序中，将己胺投入速度设为4ml/min，在制备工序中，将有机物附着cBN粉末与结合材料粉末以体积％计按有机物附着cBN粉末∶结合材料粉末为30∶70的比率进行配合，除此以外，通过与试样1相同的制法来制作cBN烧结体。
<试样8>
在制作工序中，将己胺投入速度设为4ml/min，在制备工序中，将有机物附着cBN粉末与结合材料粉末以体积％计按有机物附着cBN粉末∶结合材料粉末为79∶21的比率进行配合，除此以外，通过与试样1相同的制法来制作cBN烧结体。
<试样9>
在制作工序中，使用等离子体处理来代替使用超临界水的方法，除此以外，通过与试样1相同的制法来进行制作。在制作工序中，在等离子体改性装置(Dienner公司制造，低压等离子体装置FEMTO)的腔室内设置cBN粉末，在真空度：30Pa、功率：1500W、频率：13.56MHz的条件下导入CF4气体并处理30分钟。接着，导入NH3气体处理30分钟。由此，制作导入有碳以及氮的有机物附着cBN粉末。
<试样10>
在制作工序中，将CF4气体导入后的处理时间变更为60分钟，除此以外，通过与试样9相同的制法来制作cBN烧结体。
<试样11>
在制作工序中，将NH3气体导入后的处理时间变更为15分钟，除此以外，通过与试样9相同的制法来制作cBN烧结体。
<试样12>
在制备工序中，将有机物附着cBN粉末与结合材料粉末以体积％计按有机物附着cBN粉末∶结合材料粉末为50∶50的比率进行配合，除此以外，通过与试样9相同的制法来制作cBN烧结体。
<试样13>
在制备工序中，将有机物附着cBN粉末与结合材料粉末以体积％计按有机物附着cBN粉末∶结合材料粉末为15∶85的比率进行配合，除此以外，通过与试样1相同的制法来制作cBN烧结体。
<试样14>
在制备工序中，将有机物附着cBN粉末与结合材料粉末以体积％计按有机物附着cBN粉末∶结合材料粉末为80∶20的比率进行配合，除此以外，通过与试样1相同的制法来制作cBN烧结体。
<试样15>
不进行制作工序，将cBN粉末与结合材料粉末以体积％计按cBN粉末∶结合材料粉末为85∶15的比率进行配合，除此以外，通过与试样1相同的制法来制作cBN烧结体。
<试样16>
在制备工序中，将有机物附着cBN粉末与结合材料粉末以体积％计按有机物附着cBN粉末∶结合材料粉末为30∶70的比率进行配合，除此以外，通过与试样1相同的制法来制作cBN烧结体。
<试样17>
在制备工序中，将有机物附着cBN粉末与结合材料粉末以体积％计按有机物附着cBN粉末∶结合材料粉末为75∶25的比率进行配合，除此以外，通过与试样1相同的制法来制作cBN烧结体。
[评价]
《cBN颗粒以及结合相的含有比例》
对于试样1～试样17的cBN烧结体，使用扫描电子显微镜(SEM)附带的能量色散型X射线分析装置(EDX)对cBN颗粒以及结合相各自的含有比例(体积％)进行测定。具体的测定方法记载于第一实施方式，因此不重复其说明。将结果示于表1的“cBN颗粒含有比例(体积％)”、“结合相含有比例(体积％)”一栏。
测定的结果是，确认到在试样1～试样17的cBN烧结体中，cBN烧结体中的cBN颗粒以及结合相各自的含有比例维持了有机物附着cBN粉末(在试样15中为cBN粉末)以及结合相粉末的合计(体积％)(即，混合粉末)中的有机物附着cBN粉末(在试样15中为cBN粉末)以及结合材料粉末各自的含有比例。
《结合材料的组成》
对于试样1～试样17的cBN烧结体，使用XRD(X射线衍射测定)以及ICP对结合相的组成进行测定。具体的测定方法记载于第一实施方式，因此不重复其说明。
测定的结果是，确认到在试样1～试样17的cBN烧结体的结合相中存在钛(Ti)、铝(A1)、碳(C)以及氮(N)。
《第一区域的长度、第一区域的碳含量的最大值、以及结合相的碳含量的平均值》
对于试样1～试样17的cBN烧结体，通过基于TEM-EDX的元素映射分析以及元素线分析对第一区域的长度(以下，也称为“第一区域的长度”)、第一区域的碳含量的最大值以及结合相的碳含量的平均值进行测定。具体的测定方法记载于第一实施方式，因此不重复其说明。需要说明的是，样品的厚度为50nm，EDX中的光束直径为0.2nm，扫描间隔为0.6nm。
在试样1～试样17的各个样品中，对于任意提取的六个区域，进行第一区域的长度、第一区域的碳含量的最大值、以及结合相的碳含量的平均值的测定。
在试样1～试样14、试样16以及试样17中，确认到在各样品的全部六个视野中存在第一区域，且在该第一区域内包含界面。将六个视野的结果的平均值示于表1的“第一区域的长度(nm)”、“第一区域的碳含量的最大值M2(原子％)”、以及“结合相的碳含量的平均值M1(原子％)”一栏。
在试样15中，未确认到第一区域。因此，在表1的“第一区域的长度(nm)”、“第一区域的碳含量的最大值M2(原子％)”、以及“结合相的碳含量的平均值M1(原子％)”一栏中记载为“-”。
《切削试验》
使用试样1～试样17的cBN烧结体来制作切削工具(基材形状：CNGA120408，刀尖处理T01215)。使用上述切削工具，在下述的切削条件下实施切削试验。
切削速度：170m/min.
进给速度：0.2mm/rev.
切口：0.16mm
冷却剂：DRY
切削方法：断续切削
车床：LB400(OKUMA株式会社制造)
被切削材料：SKD11
每隔0.2km的切削距离对刀尖进行观察，对缺口的量进行测定。缺口的量作为从切削前的刀尖棱线的位置起的磨损所导致的后退宽度来进行测定。对缺口的量达到0.02mm以上的时间点的切削距离进行测定。需要说明的是，切削距离越长，意味着切削工具的寿命越长。将结果示于表1的“切削距离(km)”一栏。
表1
Figure GDA0003469838040000251
[考察]
试样1～试样12的cBN烧结体的制造方法相当于实施例。试样1～试样12的cBN烧结体相当于实施例。使用了试样1～试样12的cBN烧结体的工具的切削距离较长、工具寿命较长。
在试样13的cBN烧结体的制造方法中，混合粉末中的有机物附着cBN粉末的含有比例小于20体积％，相当于比较例。在试样13的cBN烧结体中，cBN颗粒的含有比例小于20体积％，相当于比较例。使用了试样13的cBN烧结体的工具的切削距离较短、工具寿命较短。
在试样14的cBN烧结体的制造方法中，混合粉末中的有机物附着cBN粉末的含有比例为80体积％以上，相当于比较例。在试样14的cBN烧结体中，cBN颗粒的含有比例为80体积％以上，相当于比较例。使用了试样14的cBN烧结体的工具的切削距离较短、工具寿命较短。
在试样15的cBN烧结体的制造方法中，不使用有机物附着cBN粉末，相当于比较例。在试样15的cBN烧结体中，没有确认到第一区域，相当于比较例。使用了试样15的cBN烧结体的工具的切削距离较短、工具寿命较短。
在试样16的cBN烧结体中，第一区域的长度小于0.1nm，相当于比较例。使用了试样16的cBN烧结体的工具的切削距离较短、工具寿命较短。
在试样17的cBN烧结体中，第一区域的长度超过10nm，相当于比较例。使用了试样17的cBN烧结体的工具的切削距离较短、工具寿命较短。
如以上那样对本公开的实施方式以及实施例进行了说明，但从最初起也预定将上述的各实施方式以及实施例的构成适当组合或进行各种变形。
应当认为本次公开的实施方式以及实施例在所有方面都是示例，而不是限制性的。本发明的范围不是由上述的实施方式以及实施例表示，而是由权利要求书表示，意图包含与权利要求书等同的意思以及范围内的全部变更。
附图标记说明
1：立方晶氮化硼颗粒；2：结合相；3：界面。

Claims (10)

1.一种立方晶氮化硼烧结体，其是具备20体积％以上且小于80体积％的立方晶氮化硼颗粒和超过20体积％且80体积％以下的结合相的立方晶氮化硼烧结体，其中，
所述结合相包含选自由化合物以及源自所述化合物的固溶体组成的群组中的至少一种，所述化合物由选自由元素周期表的第四族元素、第五族元素、第六族元素以及铝组成的群组中的至少一种元素、和选自由氮、碳、硼以及氧组成的群组中的至少一种元素构成，
当使用TEM-EDX在与所述立方晶氮化硼颗粒和所述结合相的界面垂直的方向上从所述立方晶氮化硼颗粒遍及所述结合相地对碳含量进行测定的情况下，存在碳含量大于所述结合相的碳含量的平均值的第一区域，在所述第一区域内存在所述界面，并且，所述第一区域的长度为0.1nm以上且10nm以下。
2.根据权利要求1所述的立方晶氮化硼烧结体，其中，所述立方晶氮化硼颗粒的含有比例为35体积％以上且小于75体积％。
3.根据权利要求1或2所述的立方晶氮化硼烧结体，其中，所述第一区域的长度为0.1nm以上且5nm以下。
4.根据权利要求1或2所述的立方晶氮化硼烧结体，其中，所述第一区域的碳含量的最大值与所述结合相的碳含量的平均值之差为0.3原子％以上且5原子％以下。
5.根据权利要求1或2所述的立方晶氮化硼烧结体，其中，所述立方晶氮化硼颗粒的D50为0.1～10μm。
6.根据权利要求1或2所述的立方晶氮化硼烧结体，其中，所述第一区域的碳含量的最大值为0.1原子％以上且10原子％以下。
7.根据权利要求1或2所述的立方晶氮化硼烧结体，其中，所述结合相的碳含量的平均值为0.1原子％以上且10原子％以下。
8.一种立方晶氮化硼烧结体的制造方法，其是权利要求1至7中任一项所述的立方晶氮化硼烧结体的制造方法，其中，
所述立方晶氮化硼烧结体的制造方法具备：
使有机物附着于立方晶氮化硼粉末而制作有机物附着立方晶氮化硼粉末的工序；
将所述有机物附着立方晶氮化硼粉末和结合材料粉末混合来制备混合粉末的工序；以及
对所述混合粉末进行烧结而得到立方晶氮化硼烧结体的工序，
所述混合粉末包含20体积％以上且小于80体积％的所述有机物附着立方晶氮化硼粉末、以及超过20体积％且80体积％以下的所述结合材料粉末，
所述结合材料粉末包含选自由元素周期表的第四族元素、第五族元素、第六族元素以及铝组成的群组中的至少一种元素、以及选自由氮、碳、硼以及氧组成的群组中的至少一种元素。
9.根据权利要求8所述的立方晶氮化硼烧结体的制造方法，其中，制作所述有机物附着立方晶氮化硼粉末的工序包含将所述立方晶氮化硼粉末和所述有机物投入到超临界水中的工序。
10.根据权利要求8所述的立方晶氮化硼烧结体的制造方法，其中，制作所述有机物附着立方晶氮化硼粉末的工序包含通过等离子体处理使所述有机物附着于所述立方晶氮化硼粉末的工序。
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