CN117957208A - 立方晶氮化硼烧结体 - Google Patents
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Abstract
一种立方晶氮化硼烧结体，其具备立方晶氮化硼颗粒和结合材料，其中，所述立方晶氮化硼烧结体的所述立方晶氮化硼颗粒的含有率为30体积％以上且80体积％以下，所述结合材料包含选自由单质、合金以及金属间化合物组成的第二组中的至少一种，所述单质是选自由周期表的第四族元素、第五族元素、第六族元素、铝、硅、铁、钴以及镍组成的第一组中的一种元素的单质，所述合金以及金属间化合物是由选自所述第一组中的两种以上的元素构成的合金以及金属间化合物，或者所述结合材料包含选自由化合物以及所述化合物的固溶体组成的第四组中的至少一种，所述化合物是由选自所述第一组中的一种元素和选自由氮、碳、硼以及氧组成的第三组中的至少一种元素构成的化合物，所述立方晶氮化硼烧结体的空隙的含有率为0.001体积％以上且0.20体积％以下。
Description
技术领域
本公开涉及立方晶氮化硼烧结体。
背景技术
作为用于切削工具等的高硬度材料，有立方晶氮化硼烧结体(以下，也称为“cBN烧结体”)(专利文献1、专利文献2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2016-107396号公报
专利文献2：国际公开第2007/010670号
发明内容
本公开是一种立方晶氮化硼烧结体，其具备立方晶氮化硼颗粒和结合材料，其中，
所述立方晶氮化硼烧结体的所述立方晶氮化硼颗粒的含有率为30体积％以上且80体积％以下，
所述结合材料包含选自由单质、合金以及金属间化合物组成的第二组中的至少一种，所述单质是选自由周期表的第四族元素、第五族元素、第六族元素、铝、硅、铁、钴以及镍组成的第一组中的一种元素的单质，所述合金以及金属间化合物是由选自所述第一组中的两种以上的元素构成的合金以及金属间化合物，或者
所述结合材料包含选自由化合物以及所述化合物的固溶体组成的第四组中的至少一种，所述化合物是由选自所述第一组中的一种元素和选自由氮、碳、硼以及氧组成的第三组中的至少一种元素构成的化合物，
所述立方晶氮化硼烧结体的空隙的含有率为0.001体积％以上且0.20体积％以下。
附图说明
图1是实施方式1所涉及的立方晶氮化硼烧结体的反射电子图像。
具体实施方式
[本公开所要解决的问题]
近年来，对高效率加工的要求提高。在利用使用了立方晶氮化硼的工具进行高效率加工的情况下，有时因缺损而工具寿命变短。因此，在用作工具材料的情况下，要求该工具即使在高效率加工中也能够具有较长的工具寿命的立方晶氮化硼烧结体。
因此，本公开的目的在于提供一种在用作工具材料的情况下，该工具即使在高效率加工中也能够具有较长的工具寿命的立方晶氮化硼烧结体。
[本公开的效果]
在将本公开的立方晶氮化硼烧结体用作工具材料的情况下，该工具即使在高效率加工中也能够具有较长的工具寿命。
[本公开的实施方式的说明]
首先，列举本公开的实施方式进行说明。
(1)本公开是一种立方晶氮化硼烧结体，其具备立方晶氮化硼颗粒和结合材料，其中，
所述立方晶氮化硼烧结体的所述立方晶氮化硼颗粒的含有率为30体积％以上且80体积％以下，
所述结合材料包含选自由单质、合金以及金属间化合物组成的第二组中的至少一种，所述单质是选自由周期表的第四族元素、第五族元素、第六族元素、铝、硅、铁、钴以及镍组成的第一组中的一种元素的单质，所述合金以及金属间化合物是由选自所述第一组中的两种以上的元素构成的合金以及金属间化合物，或者
所述结合材料包含选自由化合物以及所述化合物的固溶体组成的第四组中的至少一种，所述化合物是由选自所述第一组中的一种元素和选自由氮、碳、硼以及氧组成的第三组中的至少一种元素构成的化合物，
所述立方晶氮化硼烧结体的空隙的含有率为0.001体积％以上且0.20体积％以下。
在将本公开的立方晶氮化硼烧结体用作工具材料的情况下，该工具即使在高效率加工中也能够具有较长的工具寿命。
(2)优选地，所述空隙的当量圆直径的平均为3nm以上且60nm以下。由此，工具寿命进一步提高。
(3)优选地，所述立方晶氮化硼烧结体包含多个所述空隙，
所述空隙间的距离的平均为1.5μm以上且15μm以下。由此，工具寿命进一步提高。
(4)优选地，所述立方晶氮化硼烧结体的所述立方晶氮化硼颗粒的含有率为40体积％以上且75体积％以下。由此，工具寿命进一步提高。
[本公开的实施方式的详细内容]
以下，参照附图对本公开的立方晶氮化硼烧结体的具体例进行说明。在本公开的附图中，相同的附图标记表示相同部分或相当部分。
在本说明书中，“A～B”这样的形式的表述是指范围的上限下限(即A以上且B以下)，在A中没有单位的记载、仅在B中记载有单位的情况下，A的单位与B的单位相同。
在本说明书中，在以化学式表示化合物等的情况下，在不特别限定原子比时，包含以往公知的所有原子比，未必仅限定于化学计量范围内的原子比。例如在记载为“TiAlN”的情况下，构成TiAlN的原子数之比包括以往公知的所有原子比。
[实施方式1：立方晶氮化硼烧结体]
本公开的一个实施方式(以下，也记为“本实施方式”)的立方晶氮化硼烧结体具备立方晶氮化硼颗粒和结合材料，其中，
该立方晶氮化硼烧结体的该立方晶氮化硼颗粒的含有率为30体积％以上且80体积％以下，
该结合材料包含选自由单质、合金以及金属间化合物组成的第二组中的至少一种，所述单质是选自由周期表的第四族元素、第五族元素、第六族元素、铝、硅、铁、钴以及镍组成的第一组中的一种元素的单质，所述合金以及金属间化合物是由选自所述第一组中的两种以上的元素构成的合金以及金属间化合物，或者
该结合材料包含选自由化合物以及所述化合物的固溶体组成的第四组中的至少一种，该化合物是由选自所述第一组中的一种元素和选自由氮、碳、硼以及氧组成的第三组中的至少一种元素构成的化合物，
该立方晶氮化硼烧结体的空隙的含有率为0.001体积％以上且0.20体积％以下。
在将本实施方式的立方晶氮化硼烧结体用作工具材料的情况下，该工具即使在高效率加工中也能够具有较长的工具寿命。据推测，其理由如以下(i)～(iii)所示。
(i)本实施方式的立方晶氮化硼烧结体包含30体积％以上且80体积％以下的具有优异的强度以及韧性的立方晶氮化硼颗粒。因此，立方晶氮化硼烧结体也能够具有优异的强度以及韧性。因而，该立方晶氮化硼烧结体具有优异的耐磨损性以及耐缺损性，使用了该立方晶氮化硼烧结体的工具能够具有较长的工具寿命。
(ii)本实施方式的立方晶氮化硼烧结体中包含的结合材料对立方晶氮化硼颗粒的结合力特别高。因而，该立方晶氮化硼烧结体具有优异的耐磨损性以及耐缺损性，使用了该立方晶氮化硼烧结体的工具能够具有较长的工具寿命。
(iii)在将使用了立方晶氮化硼烧结体的工具用于高效率加工的情况下，刀尖温度变高。立方晶氮化硼颗粒与结合材料的热膨胀系数不同，因此容易因热循环而产生龟裂，容易产生缺损。若在立方晶氮化硼烧结体中存在空隙，则该空隙吸收立方晶氮化硼颗粒与结合材料的热膨胀系数之差，因此可抑制龟裂的产生。另一方面，若立方晶氮化硼烧结体中的空隙的含有率过大，则存在该空隙本身成为龟裂的起点的倾向。
若立方晶氮化硼烧结体的空隙的含有率为0.001体积％以上且0.20体积％以下，则能够得到由空隙带来的上述的热膨胀系数之差的吸收效果，并且能够抑制空隙自身成为龟裂的起点。即，若立方晶氮化硼烧结体的空隙的含有率为0.001体积％以上且0.20体积％以下，则可有效地抑制龟裂的产生。因此，使用了空隙的含有率为0.001体积％以上且0.20体积％以下的本实施方式的立方晶氮化硼烧结体的工具的耐缺损性优异，能够具有较长的工具寿命。这是本发明的发明人作为进行了深入研究的结果而新发现的见解。
<立方晶氮化硼颗粒、空隙以及结合材料的含有率>
本实施方式的立方晶氮化硼烧结体具备30体积％以上且80体积％以下的立方晶氮化硼颗粒和结合材料。本实施方式的立方晶氮化硼烧结体可以由立方晶氮化硼颗粒和结合材料构成。此外，立方晶氮化硼烧结体可以包含起因于所使用的原材料、制造条件等的不可避免的杂质。立方晶氮化硼烧结体的不可避免的杂质的含有率(质量％)可以为1质量％以下。本实施方式的立方晶氮化硼烧结体可以由立方晶氮化硼颗粒、结合材料和不可避免的杂质构成。
从提高强度以及韧性的观点出发，立方晶氮化硼烧结体的立方晶氮化硼颗粒的含有率的下限为30体积％以上，优选为40体积％以上，更优选为50体积％以上。从提高耐磨损性以及耐缺损性的观点出发，立方晶氮化硼烧结体的立方晶氮化硼颗粒的含有率的上限为80体积％以下，优选为78体积％以下，优选为75体积％以下。立方晶氮化硼烧结体的立方晶氮化硼颗粒的含有率为30体积％以上且80体积％以下，优选为40体积％以上且78体积％以下，更优选为50体积％以上且75体积％以下。
立方晶氮化硼烧结体的空隙的含有率为0.001体积％以上且0.20体积％以下。从得到立方晶氮化硼颗粒与结合材料的热膨胀系数之差的吸收效果的观点出发，立方晶氮化硼烧结体的空隙的含有率的下限为0.001体积％以上，优选为0.01体积％以上，优选为0.03体积％以上。从抑制空隙成为龟裂的起点的观点出发，立方晶氮化硼烧结体的空隙的含有率的上限为0.20体积％以下，优选为0.11体积％以下，优选为0.09体积％以下。立方晶氮化硼烧结体的空隙的含有率为0.001体积％以上且0.20体积％以下，优选为0.01体积％以上且0.11体积％以下，优选为0.03体积％以上且0.09体积％以下。
本实施方式的立方晶氮化硼烧结体整体的体积可以设为立方晶氮化硼颗粒、结合材料以及空隙的体积的合计。因而，立方晶氮化硼烧结体的结合材料的含有率(体积％)可以设为通过从立方晶氮化硼烧结体整体(100体积％)中减去上述的立方晶氮化硼颗粒的含有率(体积％)以及上述的空隙的含有率(体积％)而得到的值。例如，在立方晶氮化硼颗粒的含有率为70体积％、空隙的含有率为0.01体积％的情况下，结合材料的含有率为29.99体积％。
立方晶氮化硼烧结体的立方晶氮化硼颗粒的含有率(体积％)、空隙的含有率(体积％)以及结合材料的含有率(体积％)通过以下的方法来测定。
(A1)将立方晶氮化硼烧结体的任意的位置切断，制作包含立方晶氮化硼烧结体的剖面的试样。在剖面的制作中，使用聚焦离子束装置或横截面抛光机装置等。
(B1)接着，利用SEM以10000倍对上述剖面进行观察，得到反射电子图像以及二次电子图像。通过将观察倍率设为10000倍，能够明确地确定立方晶氮化硼烧结体中的空隙。在反射电子图像中，存在空隙的区域为黑色区域，存在立方晶氮化硼颗粒的区域为深灰色区域，存在结合材料的区域为浅灰色区域或白色区域。在二次电子图像中，存在空隙的区域形成为凹部区域。通过对照反射电子图像中的黑色区域(存在空隙的区域)和二次电子图像中的凹部区域(存在空隙的区域)，来确定在反射电子图像中存在空隙的区域。
本实施方式的立方晶氮化硼烧结体的反射电子图像如图1所示。在图1中，附图标记1所示的黑色区域相当于空隙。在图1中，附图标记2所示的深灰色区域相当于立方晶氮化硼颗粒，附图标记3所示的浅灰色区域或白色区域相当于结合材料。
(C1)接着，使用图像分析软件(三谷商事(株)的“WinROOF”)对上述反射电子图像进行第1二值化处理。在第1二值化处理中，在拍摄上述反射电子图像时，将图像亮度值分割为256(低亮度：0，高亮度：255)，设定为存在上述确定的空隙的区域的亮度值在0以上且30以下的范围内，存在立方晶氮化硼颗粒的区域的亮度值超过30。由此，能够提取出存在空隙的区域。在第1二值化处理后的图像中任意地设定12μm×9μm的测定区域。在该测定区域中，计算出存在空隙的区域的面积比率。通过将计算出的面积比率视为体积％，能够求出立方晶氮化硼烧结体的空隙的含有率(体积％)。在进行上述的第1二值化处理中的阈值设定时，只要对同一视野进行测定，空隙的含有率就不会产生偏差。
(D1)接着，对上述反射电子图像使用上述的图像分析软件，在该图像分析软件中预先设定的条件下进行第2二值化处理。在第2二值化处理后的图像中，来自明场的像素表示存在结合材料的区域。即，通过第2二值化处理，能够提取出存在结合材料的区域。在第2二值化处理后的图像中设定12μm×9μm的测定区域。在该测定区域中，计算出存在结合材料的区域的面积比率。通过将计算出的面积比率视为体积％，能够求出立方晶氮化硼烧结体的结合材料的含有率(体积％)。在进行上述的第2二值化处理时，只要对同一视野进行测定，结合材料的含有率就不会产生偏差。
(E1)通过从立方晶氮化硼烧结体整体(100体积％)中减去空隙的含有率以及结合材料的含有率，能够求出立方晶氮化硼颗粒的含有率(体积％)。
在不同的十个测定区域进行上述(A1)～(E1)，在各测定区域中，对立方晶氮化硼颗粒的含有率(体积％)、空隙的含有率(体积％)以及结合材料的含有率(体积％)进行测定。将十个测定区域的立方晶氮化硼颗粒的含有率(体积％)的平均作为本实施方式的立方晶氮化硼烧结体的立方晶氮化硼颗粒的含有率(体积％)。将十个测定区域的空隙的含有率(体积％)的平均作为本实施方式的立方晶氮化硼烧结体的空隙的含有率(体积％)。将十个测定区域的结合材料的含有率(体积％)的平均作为本实施方式的立方晶氮化硼烧结体的结合材料的含有率(体积％)。
确认到以下情况：只要在同一试样中进行上述的测定，则即使变更测定区域的选择部位并进行多次测定，测定结果也几乎没有偏差，即使任意地设定测定区域，结果也不会随意变化。
<空隙的当量圆直径>
在本实施方式的立方晶氮化硼烧结体中，空隙的当量圆直径的平均优选为3nm以上且60nm以下。由此，工具寿命进一步提高。据推测，其理由是因为存在于立方晶氮化硼烧结体中的空隙的数量变多，更有效地抑制龟裂的产生。
从提高立方晶氮化硼颗粒与结合材料的热膨胀系数之差的吸收效果的观点出发，空隙的当量圆直径的下限优选为3nm以上，优选为3.5nm以上，优选为4nm以上，优选为5nm以上，优选为10nm以上。从增加空隙数的观点出发，空隙的当量圆直径的上限优选为60nm以下，优选为55nm以下，优选为50nm以下。空隙的当量圆直径优选为3nm以上且60nm以下，优选为3nm以上且55nm以下，优选为3nm以上且50nm以下，优选为3.5nm以上且60nm以下，优选为3.5nm以上且55nm以下，优选为3.5nm以上且50nm以下，优选为4nm以上且60nm以下，优选为4nm以上且55nm以下，优选为4nm以上且50nm以下，优选为5nm以上且60nm以下，优选为5nm以上且55nm以下，优选为5nm以上且50nm以下，优选为10nm以上且60nm以下，优选为10nm以上且55nm以下，优选为10nm以上且50nm以下。
在本说明书中，空隙的当量圆直径是指在立方晶氮化硼烧结体的剖面中观察到的空隙的当量圆直径。该空隙的当量圆直径通过以下的方法进行测定。首先，按照与上述的立方晶氮化硼烧结体的空隙的含有率的测定方法的(A1)～(C1)同样的步骤，将立方晶氮化硼烧结体的剖面的反射电子图像与二次电子图像进行对照，由此确定在反射电子图像中存在空隙的区域(以下，也记为“空隙区域”)，进一步地，对反射电子图像进行上述第1二值化处理，由此提取出空隙区域。在二值化处理后的图像中设定测定区域(12μm×9μm)。在该测定区域中，使用上述图像处理软件计算出各空隙区域的当量圆直径(等面积圆的直径)。在根据空隙区域的形状认为两个以上的空隙区域相连的情况下，将该空隙区域看作一个，计算出当量圆直径。将测定区域内的全部空隙区域的当量圆直径的平均作为该测定区域中的空隙的当量圆直径。在此，当量圆直径的平均是指当量圆直径的个数基准的算术平均直径。在存在于该测定区域中的空隙为1个的情况下，将该1个空隙的当量圆直径视为当量圆直径的平均。在不同的十个测定区域进行该当量圆直径的平均的测定。将十个测定区域的测定值的平均作为本实施方式的立方晶氮化硼烧结体中的空隙的当量圆直径的平均。
确认到以下情况：只要在同一试样中进行上述的测定，则即使变更测定区域的选择部位并进行多次测定，测定结果也几乎没有偏差，即使任意地设定测定区域，结果也不会随意变化。
<空隙间的距离>
本实施方式的立方晶氮化硼烧结体包含多个空隙，空隙间的距离的平均优选为1.5μm以上且15μm以下。由此，工具寿命进一步提高。据推测，其理由是因为在立方晶氮化硼烧结体中空隙分散地存在，在立方晶氮化硼烧结体的整个区域中大致均匀地抑制龟裂的产生。
从提高空隙的分散性的观点出发，空隙间的距离的下限优选为1.5μm以上，优选为3μm以上，优选为5μm以上。从得到龟裂产生抑制效果的观点出发，空隙间的距离的上限优选为15μm以下，优选为14μm以下，优选为13μm以下。空隙间的距离优选为1.5μm以上且15μm以下，更优选为3μm以上且14μm以下，进一步优选为5μm以上且13μm以下。
在本说明书中，空隙间的距离通过以下的方法进行测定。按照与上述的立方晶氮化硼烧结体的空隙的含有率的测定方法的(A1)～(C1)同样的步骤，将立方晶氮化硼烧结体的剖面的反射电子图像与二次电子图像进行对照，由此确定在反射电子图像中存在空隙的区域(以下，也记为“空隙区域”)，进一步地，对反射电子图像进行上述第1二值化处理，由此提取出空隙区域。在二值化处理后的图像中设定测定区域(12μm×9μm)。在该测定区域中，使用上述图像处理软件导出各空隙区域的重心位置。将求得的重心坐标看作母点，进行维诺分割处理，计算出各维诺区域。针对一个维诺区域(以下，称为第一维诺区域)和与该第一维诺区域相邻的维诺区域(以下，称为第二维诺区域)，计算出连结母点的重心坐标彼此的线段的长度。将该线段的长度设为第一维诺区域与第二维诺区域的距离。在多个维诺区域与第一维诺区域相邻的情况下，针对第一维诺区域和与其相邻的多个维诺区域中的每一个，计算出上述线段的长度。对于测定视野中的全部的维诺区域，通过同样的方法，计算出相邻的维诺区域间的上述线段的长度。将测定视野中的全部的维诺区域间的线段的长度的平均作为上述测定区域中的空隙间的距离的平均。在不同的十个测定区域进行该空隙间的距离的平均的测定。将十个测定区域的测定值的平均作为本实施方式的立方晶氮化硼烧结体中的空隙间的距离的平均。
确认到以下情况：只要在同一试样中进行上述的测定，则即使变更测定区域的选择部位并进行多次测定，测定结果也几乎没有偏差，即使任意地设定测定区域，结果也不会随意变化。
<立方晶氮化硼颗粒>
立方晶氮化硼颗粒的硬度、强度、韧性高，起到作为立方晶氮化硼烧结体中的骨架的作用。从提高工具寿命的观点出发，立方晶氮化硼颗粒的平均粒径(当量圆直径的D50)优选为0.4μm以上且10μm以下，进一步优选为0.5μm以上且6μm以下。
立方晶氮化硼颗粒的平均粒径通过以下的方法进行测定。通过与上述的立方晶氮化硼烧结体的立方晶氮化硼颗粒的含有率的测定方法的(A1)～(D1)同样的步骤，在反射电子图像中提取出空隙区域以及存在结合材料的区域(以下，也记为“结合材料区域”)，将从整个区域中去除空隙区域以及结合材料区域后的区域确定为存在立方晶氮化硼颗粒的区域(以下，也记为“立方晶氮化硼颗粒区域”)。在二值化处理后的图像中设定测定区域(12μm×9μm)。在该测定区域中，计算出各立方晶氮化硼颗粒区域的当量圆直径。将测定区域内的全部的立方晶氮化硼颗粒区域的当量圆直径的平均作为该测定区域中的立方晶氮化硼颗粒的平均粒径。在此，当量圆直径的平均是指当量圆直径的中值粒径D50(个数基准的频度的累积为50％的当量圆直径)。在不同的十个测定区域进行该平均粒径的测定。将十个测定区域的测定值的平均作为本实施方式的立方晶氮化硼烧结体中的立方晶氮化硼颗粒的平均粒径。
确认到以下情况：只要在同一试样中进行上述的测定，则即使变更测定区域的选择部位并进行多次测定，测定结果也几乎没有偏差，即使任意地设定测定区域，结果也不会随意变化。
<结合材料>
结合材料起到能够在工业水平的压力温度下对作为难烧结性材料的立方晶氮化硼颗粒进行烧结的作用。另外，由于与铁的反应性比cBN低，因此附加在高硬度淬火钢的切削中抑制化学磨损以及热磨损的作用。另外，若cBN烧结体含有结合材料，则高硬度淬火钢的高效率加工中的耐磨损性提高。
在本公开的cBN烧结体中，结合材料包含选自由单质、合金以及金属间化合物组成的第二组中的至少一种，该单质是选自由周期表的第四族元素、第五族元素、第六族元素、铝、硅、铁、钴以及镍组成的第一组中的一种元素的单质，所述合金以及金属间化合物是由选自该第一组中的两种以上的元素构成的合金以及金属间化合物，或者
结合材料包含选自由化合物以及该化合物的固溶体组成的第四组中的至少一种，该化合物是由选自该第一组中的一种元素和选自由氮、碳、硼以及氧组成的第三组中的至少一种元素构成的化合物。即，结合材料可以为下述的(a)～(f)中的任一形态。
(a)由选自第二组中的至少一种构成。
(b)包含选自第二组中的至少一种。
(c)由选自第四组中的至少一种构成。
(d)包含选自第四组中的至少一种。
(e)由选自第二组中的至少一种、以及选自第四组中的至少一种构成。
(f)包含选自第二组中的至少一种、以及选自第四组中的至少一种。
在此，周期表的第四族元素例如包含钛(Ti)、锆(Zr)以及铪(Hf)。第五族元素例如包含钒(V)、铌(Nb)以及钽(Ta)。第六族元素例如包含铬(Cr)、钼(Mo)以及钨(W)。以下，将由第四族元素、第五族元素、第六族元素、铝、硅、铁、钴以及镍构成的第一组中包含的元素也记为“第一元素”。
第一元素的合金例如可列举为Ti-Zr、Ti-Hf、Ti-V、Ti-Nb、Ti-Ta、Ti-Cr、Ti-Mo。第一元素的金属间化合物例如可列举为TiCr2、Ti3Al、Co-Al。
作为包含上述的第一元素和氮的化合物(氮化物)，例如可以列举为氮化钛(TiN)、氮化锆(ZrN)、氮化铪(HfN)、氮化钒(VN)、氮化铌(NbN)、氮化钽(TaN)、氮化铬(Cr2N)、氮化钼(MoN)、氮化钨(WN)、氮化铝(AlN)、氮化硅(Si3N4)、氮化钴(CoN)、氮化镍(NiN)、氮化钛锆(TiZrN)、氮化钛铪(TiHfN)、氮化钛钒(TiVN)、氮化钛铌(TiNbN)、氮化钛钽(TiTaN)、氮化钛铬(TiCrN)、氮化钛钼(TiMoN)、氮化钛钨(TiWN)、氮化钛铝(TiAlN、Ti2AlN、Ti3AlN)、氮化锆铪(ZrHfN)、氮化锆钒(ZrVN)、氮化锆铌(ZrNbN)、氮化锆钽(ZrTaN)、氮化锆铬(ZrCrN)、氮化锆钼(ZrMoN)、氮化锆钨(ZrWN)、氮化铪钒(HfVN)、氮化铪铌(HfNbN)、氮化铪钽(HfTaN)、氮化铪铬(HfCrN)、氮化铪钼(HfMoN)、氮化铪钨(HfWN)、氮化钒铌(VNbN)、氮化钒钽(VTaN)、氮化钒铬(VCrN)、氮化钒钼(VMoN)、氮化钒钨(VWN)、氮化铌钽(NbTaN)、氮化铌铬(NbCrN)、氮化铌钼(NbMoN)、氮化铌钨(NbWN)、氮化钽铬(TaCrN)、氮化钽钼(TaMoN)、氮化钽钨(TaWN)、氮化铬钼(CrMoN)、氮化铬钨(CrWN)、氮化钼铬(MoCrN)。
作为包含上述的第一元素和碳的化合物(碳化物)，例如可以列举为碳化钛(TiC)、碳化锆(ZrC)、碳化铪(HfC)、碳化钒(VC)、碳化铌(NbC)、碳化钽(TaC)、碳化铬(Cr3C2)、碳化钼(MoC)、碳化钨(WC)、碳化硅(SiC)、碳化钨-钴(W2Co3C)。
作为包含上述的第一元素和硼的化合物(硼化物)，例如可以列举为硼化钛(TiB2)、硼化锆(ZrB2)、硼化铪(HfB2)、硼化钒(VB2)、硼化铌(NbB2)、硼化钽(TaB2)、硼化铬(CrB)、硼化钼(MoB)、硼化钨(WB)、硼化铝(AlB2)、硼化钴(Co2B)、硼化镍(Ni2B)。
作为包含上述的第一元素和氧的化合物(氧化物)，例如可以列举为氧化钛(TiO2)、氧化锆(ZrO2)、氧化铪(HfO2)、氧化钒(V2O5)、氧化铌(Nb2O5)、氧化钽(Ta2O5)、氧化铬(Cr2O3)、氧化钼(MoO3)、氧化钨(WO3)、氧化铝(Al2O3)、氧化硅(SiO2)、氧化钴(CoO)、氧化镍(NiO)。
作为包含上述的第一元素、碳和氮的化合物(碳氮化物)，例如可以列举为碳氮化钛(TiCN)、碳氮化锆(ZrCN)、碳氮化铪(HfCN)、碳氮化钛铌(TiNbCN)、碳氮化钛锆(TiZrCN)、碳氮化钛铪(TiHfCN)、碳氮化钛钽(TiTaCN)、碳氮化钛铬(TiCrCN)。
作为由上述的第一元素、氧和氮构成的化合物(氧氮化物)，例如可以列举为氧氮化钛(TiON)、氧氮化锆(ZrON)、氧氮化铪(HfON)、氧氮化钒(VON)、氧氮化铌(NbON)、氧氮化钽(TaON)、氮氧化铬(CrON)、氧氮化钼(MoON)、氧氮化钨(WON)、氧氮化铝(AlON)、氧氮化硅(SiAlON)。
上述化合物的固溶体是指两种以上的这些化合物溶入于彼此的晶体结构内的状态，是指侵入型固溶体、置换型固溶体。
上述化合物可以使用一种，也可以组合使用两种以上。
结合材料的选自上述第二组中的至少一种以及选自上述第四组中的至少一种的合计含量(以下，称为“第二组以及第四组的合计含量”)的下限优选为50体积％以上，更优选为60体积％以上，进一步优选为70体积％以上。结合材料的第二组以及第四组的合计含量的上限优选为80体积％以下，更优选为90体积％以下，最优选为100体积％。结合材料的第二组以及第四组的合计含量优选为50体积％以上且80体积％以下，更优选为60体积％以上且90体积％以下，进一步优选为70体积％以上且100体积％以下。
结合材料的第二组以及第四组的合计含量通过基于XRD的RIR法(ReferenceIntensity Ratio)来测定。
结合材料也可以在上述的第二组以及第四组之外还包含其他成分。作为构成其他成分的元素，例如可以列举为锰(Mn)、铼(Re)。
cBN烧结体中包含的结合材料的组成可以通过XRD(X射线衍射测定，X-rayDiffraction)来确定。
<用途>
本公开的立方晶氮化硼烧结体适合用于切削工具、耐磨工具、磨削工具等。
使用了本公开的立方晶氮化硼烧结体的切削工具、耐磨工具以及磨削工具分别可以是其整体由立方晶氮化硼烧结体构成，也可以是仅其一部分(例如在切削工具的情况下为刀尖部分)由立方晶氮化硼烧结体构成。进一步地，也可以在各工具的表面形成涂膜。
作为切削工具，可以列举为钻头、立铣刀、钻头用可转位切削刀片、立铣刀用可转位切削刀片、铣削加工用可转位切削刀片、车削加工用可转位切削刀片、金工锯、齿轮切割工具、铰刀、丝锥、切削刀具等。
作为耐磨工具，可以列举为模头、划线器、划线轮、修整器等。作为磨削工具，可以列举为磨削磨石等。
[实施方式2：立方晶氮化硼烧结体的制造方法]
本公开的立方晶氮化硼烧结体例如可以通过下述方法制作。
<原料准备工序>
首先，准备立方晶氮化硼粉末(以下，也称为“cBN粉末”)和结合材料原料粉末。
cBN粉末是指cBN烧结体中包含的立方晶氮化硼颗粒(以下，也称为“cBN颗粒”)的原料粉末。cBN粉末没有特别限定，可以使用公知的cBN粉末。其中，cBN粉末优选为将六方晶氮化硼粉末在作为催化剂的LiCaBN2的存在下保持在立方晶氮化硼的热力学稳定区域内并转换为立方晶氮化硼粉末而得到的cBN粉末。
cBN粉末的D50(平均粒径)没有特别限定，例如可以设为0.1～12.0μm。
优选用结合材料的成分将上述cBN粉末包覆。例如，优选通过溅射或离子镀，在cBN粉末的表面形成由TiN、TiAlN、Al或Al2O3等结合材料的成分构成的覆膜。由此，立方晶氮化硼烧结体的空隙含有率降低。据推测，这是因为在烧结时容易将立方晶氮化硼颗粒间的空隙填埋。
上述覆膜可以设置于cBN粉末的整个表面。另外，上述覆膜可以设置于cBN粉末的表面的至少一部分。
上述覆膜的膜厚例如优选为0.15μm以上且0.25m以下。由此，立方晶氮化硼烧结体的空隙含有率进一步降低。该覆膜的膜厚通过粉末剖面的SEM-EDX来测定。
结合材料原料粉末是指cBN烧结体中包含的结合材料的原料粉末。结合材料原料粉末可以设为与构成结合材料的成分的至少一部分相同的组成。作为结合材料原料粉末，可以使用选自由周期表的第四族元素、第五族元素、第六族元素、铝、硅、钴以及镍组成的群组中的至少一种元素的单质、或者由该元素和选自由氮、碳、硼以及氧组成的群组中的至少一种元素构成的化合物。例如，作为结合材料原料粉末，可以使用由实施方式1中记载为结合材料的各种化合物构成的粉末。更具体而言，可以使用TiN粉末、ZrN粉末、W2N粉末、VN粉末、Ni粉末、Si3N4粉末、TiCN粉末、TaN粉末、NbN粉末、Mo2N粉末、HfN粉末、Cr2N粉末等。结合材料原料粉末没有特别限定，可以通过以往公知的方法准备。
<混合工序>
接着，将上述准备的结合材料原料粉末混合并粉碎(以下，也记为“一次混合”)。一次混合的方法没有特别限制，例如可以使用球磨机或喷磨机。各混合、粉碎方法可以是湿式也可以是干式。在球磨机的情况下，一次混合的混合时间例如可以设为10小时以上且15小时以下。在喷磨机的情况下，例如可以设为1小时以上且2小时以下。
接着，将通过一次混合而粉碎的结合材料原料粉末分散在乙醇、丙酮等溶剂中，得到分散液。在该分散液中添加上述准备的cBN粉末并混合而得到混合粉末(以下，也记为“二次混合”)。二次混合的方法没有特别限制，例如可以使用球磨机或喷磨机。在球磨机的情况下，二次混合的混合时间例如可以设为10小时以上且15小时以下。在喷磨机的情况下，例如可以设为1小时以上且2小时以下。溶剂在混合后通过自然干燥去除。之后，通过进行热处理，使吸附于混合粉末的表面的水分等杂质挥发，使混合粉末的表面洁净化。
在以往的混合方法中，首先，使结合材料原料粉末以及cBN粉末分散在溶剂中进行混合。因此，cBN粉末的混合时间长(例如，在球磨机的情况下为20小时以上且30小时以下，在喷磨机的情况下为超过2小时且4小时以下)，容易向cBN粉末导入应变。cBN粉末中的应变是立方晶氮化硼烧结体中的空隙的一个原因。
另一方面，本实施方式的混合工序包含仅将结合材料原料粉末混合并粉碎的一次混合、和在一次混合后的结合材料原料粉末的分散液中添加cBN粉末并进行混合的二次混合。由此，球磨机或喷磨机对cBN粉末的混合时间减少，cBN粉末的应变降低。由此，立方晶氮化硼烧结体的空隙含有率降低。此外，以往，存在制造时间增加这样的不良情况，因此未采用将混合工序分为一次工序和二次工序来进行的方案。如本实施方式这样，将混合工序分为一次混合和二次混合的方法是本发明的发明人新发现的。
<烧结工序>
将上述的混合粉末在与WC-6％Co的硬质合金制圆盘和Co(钴)箔接触的状态下，填充到Ta(钽)制的容器中进行真空密封。使用带型超高压高温发生装置将填充于Ta制容器的混合粉末加压至压力为5GPa以上且7GPa以下后，加热至温度为1300℃以上且1500℃以下，在加压加热后的压力以及温度条件下保持15分钟以上且30分钟以下进行烧结。由此，制作本实施方式的立方晶氮化硼烧结体。
本发明的发明人新发现，加压后的压力越低，立方晶氮化硼烧结体的空隙含有率越降低。据推测，这是因为若加压后的压力低，则不易产生cBN粉末的破碎。另外，新发现，若加热后的温度高，则空隙含有率降低。据推测，这是因为若加热后的温度高，则发生晶粒生长。因此，通过适当地调整加热加压后的压力以及温度条件，能够使立方晶氮化硼烧结体的空隙含有率降低至所期望的范围。
上述的烧结工序也可以将加热加压工序分别分成两个阶段来进行。具体而言，将填充于上述Ta制容器中的混合粉末加压(一次加压)为一次压力为2GPa以上且4GPa以下后，加热(一次加热)至一次温度为500℃以上且1000℃以下，在加热加压后的压力以及温度条件下保持3分钟以上且30分钟以下(一次保持)。接着，从该压力加压(二次加压)为二次压力为5GPa以上且7GPa以下后，加热(二次加热)至二次温度为1300℃以上且1500℃以下，在加压加热后的压力以及温度条件下保持(二次保持)15分钟以上且30分钟以下，进行烧结。由此，制作本实施方式的立方晶氮化硼烧结体。
本发明的发明人新发现了通过如上述那样将加压加热工序分别分成两个阶段来进行，立方晶氮化硼烧结体的空隙含有率降低。据推测，这是因为通过将加压工序分为两个阶段，在一次加压以及二次加压中分别施加于cBN粉末的压力的增加量变小，不易产生cBN粉末的破碎。此外，以往，存在制造时间增加这样的不良情况，因此未采用分两个阶段进行加热加压工序的方案。
[附记1]
优选地，本实施方式的立方晶氮化硼烧结体由30体积％以上且80体积％以下的立方晶氮化硼颗粒、0.01体积％以上且0.20体积％以下的空隙以及余量的结合材料构成。
优选地，本实施方式的立方晶氮化硼烧结体由30体积％以上且80体积％以下的立方晶氮化硼颗粒、0.01体积％以上且0.20体积％以下的空隙以及19.8体积％以上且69.99体积％以下的结合材料构成。
优选地，本实施方式的立方晶氮化硼烧结体由40体积％以上且78体积％以下的立方晶氮化硼颗粒、0.01体积％以上且0.11体积％以下的空隙以及余量的结合材料构成。
优选地，本实施方式的立方晶氮化硼烧结体由40体积％以上且78体积％以下的立方晶氮化硼颗粒、0.01体积％以上且0.11体积％以下的空隙以及21.89体积％以上且59.99体积％以下的结合材料构成。
优选地，本实施方式的立方晶氮化硼烧结体由50体积％以上且75体积％以下的立方晶氮化硼颗粒、0.03体积％以上且0.09体积％以下的空隙以及余量的结合材料构成。
优选地，本实施方式的立方晶氮化硼烧结体为50体积％以上且75体积％以下的立方晶氮化硼颗粒、0.03体积％以上且0.09体积％以下的空隙以及24.91体积％以上且49.94体积％以下。
实施例
通过实施例对本实施方式进一步具体地进行说明。但是，本实施方式并不限定于这些实施例。
[实施例1]
<立方晶氮化硼烧结体的制作>
按照以下的步骤制作试样1～试样36、试样1-1～试样1-3的立方晶氮化硼烧结体。
(原料准备工序)
首先，准备平均粒径为3μm的立方晶氮化硼粉末。对于该立方晶氮化硼粉末，使用表1的“覆膜形成方法”一栏中记载的方法，形成具有表1的“覆膜组成”一栏中记载的组成以及表1的“膜厚[μm]”一栏中记载的膜厚的覆膜，制作No.A～I的立方晶氮化硼粉末。例如在No.B的立方晶氮化硼粉末中，通过溅射形成膜厚为0.1μm的TiN膜。
表1
作为各试样的原料，准备表2的“cBN粉末No.”一栏中记载的立方晶氮化硼粉末(cBN粉末No.与表1的cBN粉末No.对应)以及结合材料原料粉末。作为结合材料原料粉末，准备了由选自由周期表的第四族元素、第五族元素、第六族元素、铝、硅、钴以及镍组成的群组中的至少一种元素和选自由氮、碳、硼以及氧组成的群组中的至少一种元素构成的化合物。该化合物可以组合一种或两种以上。各结合材料原料粉末的平均粒径为1μm。
以使得所制作的立方晶氮化硼烧结体的cBN颗粒的含有率为表3的“cBN颗粒[体积％]”一栏中记载的百分率的方式准备cBN粉末以及结合材料原料粉末的量。
表2
(混合工序)
接着，将准备的结合材料原料粉末按照表2的“混合方法”一栏中记载的方法，混合“一次混合[hr]”一栏中记载的时间并进行粉碎(一次混合)。
接着，将通过一次混合而粉碎的结合材料原料粉末分散于乙醇中，得到分散液。在该分散液中添加上述准备的cBN粉末，按照表2的“混合方法”一栏中记载的方法，混合“二次混合[hr]”一栏中记载的时间来进行混合，得到混合粉末(“二次混合”)。之后，通过自然干燥去除溶剂。
例如，在试样1中，将结合材料原料粉末用球磨机混合12小时进行粉碎(一次混合)。接着，将结合材料原料粉末分散在乙醇中得到分散液，在该分散液中添加cBN粉末，用球磨机混合12小时，得到混合粉末(二次混合)。之后，通过自然干燥去除溶剂。
(烧结工序)
将上述的混合粉末在与WC-6％Co的硬质合金制圆盘和Co(钴)箔接触的状态下，填充到Ta(钽)制的容器中进行真空密封。使用带型超高压高温发生装置将填充在Ta制容器中的混合粉末加压至表2的“烧结压力[GPa]”一栏中记载的压力后，加热至“烧结温度[℃]”一栏中记载的温度，在加压加热后的压力以及温度条件下保持“烧结时间[min]”一栏中记载的时间进行烧结，得到立方晶氮化硼烧结体。
例如，在试样1中，使用带型超高压高温发生装置将混合粉末加压至7GPa后，加热至1500℃，在该压力温度下保持15分钟进行烧结，得到立方晶氮化硼烧结体。
<评价>
对于所得到的立方晶氮化硼烧结体，对立方晶氮化硼颗粒的含有率(体积％)、结合材料的含有率(体积％)以及空隙的含有率(体积％))、结合材料组成、空隙的当量圆直径的平均以及空隙间距离的平均进行测定。具体的测定方法如实施方式1所示，因此不重复其说明。将结果示于表3的“cBN颗粒[体积％]”、“结合材料[体积％]”、“结合材料组成”、“空隙[体积％]”、“空隙当量圆直径平均[nm]”、“空隙间距离平均[μm]”一栏。“结合材料[体积％]”一栏的“余量”是指从立方晶氮化硼烧结体整体(100体积％)中减去cBN颗粒的含有率(体积％)以及空隙的含有率(体积％)而得到的余量为结合材料的含有率。
表3
<切削试验>
使用所制作的各试样的cBN烧结体来制作切削工具(基本形状：CNGA120408)。使用该切削工具，在以下的切削条件下实施切削试验。下述的切削条件相当于烧结合金的切削。
被切削件：渗碳材料SCM415(HRC60)直径为100mm的圆棒
切削速度：150m/min.
进给速度：0.15mm/rev.
切口：0.5mm
冷却剂：湿式
切削方法：外径连续切削
评价方法：导出直到缺损为止的切削距离(km)。切削距离越长，表示耐缺损性越优异，工具寿命越长。
将结果示于表3的“切削试验”一栏。
<考察>
试样1～试样36的立方晶氮化硼烧结体相当于实施例，试样1-1～试样1-3的立方晶氮化硼烧结体相当于比较例。确认到试样1～试样36(实施例)与试样1-1～试样1-3(比较例)相比，工具寿命较长。
[实施例2]
<立方晶氮化硼烧结体的制作>
按照以下的步骤制作试样50～试样60的立方晶氮化硼烧结体。
(原料准备工序)
通过与实施例1同样的方法，准备No.A～I的立方晶氮化硼粉末以及结合材料原料粉末。以使得所制作的立方晶氮化硼烧结体的cBN颗粒的含有率为表5的“cBN颗粒[体积％]”一栏中记载的百分率的方式准备cBN粉末以及结合材料原料粉末的量。
表4
(混合工序)
接着，按照表4的“混合方法”一栏中记载的方法，将所准备的结合材料原料粉末混合“一次混合[hr]”一栏中记载的时间并进行粉碎(一次混合)。
接着，将通过一次混合而粉碎的结合材料原料粉末分散于乙醇中，得到分散液。在该分散液中添加上述准备的cBN粉末，按照表4的“混合方法”一栏中记载的方法，混合“二次混合[hr]”一栏中记载的时间进行混合，得到混合粉末(“二次混合”)。之后，通过自然干燥去除溶剂。
例如，在试样50中，将结合材料原料粉末用球磨机混合12小时进行粉碎(一次混合)。接着，将结合材料原料粉末分散在乙醇中得到分散液，在该分散液中添加cBN粉末，用球磨机混合24小时，得到混合粉末(二次混合)。之后，通过自然干燥去除溶剂。
(烧结工序)
将上述的混合粉末在与WC-6％Co的硬质合金制圆盘和Co(钴)箔接触的状态下，填充到Ta(钽)制的容器中进行真空密封。使用带型超高压高温发生装置将填充于Ta制容器的混合粉末加压(一次加压)至表4的“一次压力[GPa]”一栏中记载的压力后，加热(一次加热)至“一次温度[℃]”一栏中记载的温度，在加压加热后的压力以及温度条件下保持(一次保持)“一次保持时间[min]”一栏中记载的时间。接着，加压(二次加压)至表4的“二次压力[GPa]”一栏中记载的压力后，加热(二次加热)至“二次温度[℃]”一栏中记载的温度，在加压加热后的压力以及温度条件下保持(二次保持)“二次保持时间[min]”一栏中记载的时间，得到立方晶氮化硼烧结体。
例如，在试样50中，使用带型超高压高温发生装置将混合粉末加压(一次加压)至3GPa后，加热(一次加热)至1000℃，在该压力温度下保持(一次保持)15分钟。接着，加压(二次加压)至5GPa后，加热(二次加热)至1300℃，在该压力温度下保持(二次保持)15分钟，得到立方晶氮化硼烧结体。
<评价>
对于所得到的立方晶氮化硼烧结体，对立方晶氮化硼颗粒的含有率(体积％)、结合材料的含有率(体积％)以及空隙的含有率(体积％))、结合材料组成、空隙的当量圆直径的平均以及空隙间距离的平均进行测定。具体的测定方法如实施方式1所示，因此不重复其说明。将结果示于表5的“cBN颗粒[体积％]”、“结合材料[体积％]”、“结合材料组成”、“空隙[体积％]”、“空隙当量圆直径平均[nm]”、“空隙间距离平均[μm]”一栏。“结合材料[体积％]”一栏的“余量”是指从立方晶氮化硼烧结体整体(100体积％)减去cBN颗粒的含有率(体积％)以及空隙的含有率(体积％)而得到的余量为结合材料的含有率。
表5
<切削试验>
使用所制作的各试样的cBN烧结体，在与实施例1相同的条件下进行切削试验。将结果示于表5的“切削试验”一栏。
<考察>
试样50～试样60的立方晶氮化硼烧结体相当于实施例。确认到试样50～试样60(实施例)与实施例1中制作的试样1-1～试样1-3(比较例)相比，工具寿命较长。
如以上那样对本公开的实施方式以及实施例进行了说明，但从最初起也预定将上述的各实施方式以及实施例的构成适当组合或进行各种变形。
应当认为本次公开的实施方式以及实施例在所有方面都是示例，而不是限制性的。本发明的范围不是由上述的实施方式以及实施例表示，而是由权利要求书表示，意图包含与权利要求书等同的意思以及范围内的全部变更。
附图标记说明
1：空隙；2：立方晶氮化硼颗粒；3：结合材料；4：立方晶氮化硼烧结体。
Claims (4)
1.一种立方晶氮化硼烧结体，其具备立方晶氮化硼颗粒和结合材料，其中，
所述立方晶氮化硼烧结体的所述立方晶氮化硼颗粒的含有率为30体积％以上且80体积％以下，
所述结合材料包含选自由单质、合金以及金属间化合物组成的第二组中的至少一种，所述单质是选自由周期表的第四族元素、第五族元素、第六族元素、铝、硅、铁、钴以及镍组成的第一组中的一种元素的单质，所述合金以及金属间化合物是由选自所述第一组中的两种以上的元素构成的合金以及金属间化合物，或者
所述结合材料包含选自由化合物以及所述化合物的固溶体组成的第四组中的至少一种，所述化合物是由选自所述第一组中的一种元素和选自由氮、碳、硼以及氧组成的第三组中的至少一种元素构成的化合物，
所述立方晶氮化硼烧结体的空隙的含有率为0.001体积％以上且0.20体积％以下。
2.根据权利要求1所述的立方晶氮化硼烧结体，其中，所述空隙的当量圆直径的平均为3nm以上且60nm以下。
3.根据权利要求1或2所述的立方晶氮化硼烧结体，其中，
所述立方晶氮化硼烧结体包含多个所述空隙，
所述空隙间的距离的平均为1.5μm以上且15μm以下。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的立方晶氮化硼烧结体，其中，所述立方晶氮化硼烧结体的所述立方晶氮化硼颗粒的含有率为40体积％以上且75体积％以下。
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