JP7137011B2 - 立方晶窒化硼素焼結体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
前記結合相は、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン及びタングステンからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、窒素、炭素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる1種以上の第1化合物、並びに、前記第1化合物由来の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも1種、又は、1種以上の前記第1化合物及び前記第1化合物由来の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも1種と、アルミニウム化合物と、を含み、
前記立方晶窒化硼素粒子は、円相当径が0.5μm超の立方晶窒化硼素粒子を数基準で50%以上、かつ、円相当径が2μm超の立方晶窒化硼素粒子を数基準で50%以下含み、
前記立方晶窒化硼素粒子の質量を100質量%とした場合、前記立方晶窒化硼素粒子中のリチウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、ベリリウム及びバリウムの合計含有量は0.001質量%未満である、立方晶窒化硼素焼結体である。
六方晶窒化硼素粉末と結合材粉末とを混合して、混合粉末を得る第1工程と、
前記混合粉末を、圧力8GPa以上20GPa以下、かつ、温度2300℃以上2500℃以下まで昇圧昇温し、昇圧昇温により到達した最高圧力及び最高温度において30分以上90分未満保持することにより焼結して立方晶窒化硼素焼結体を得る第2工程とを備える、立方晶窒化硼素焼結体の製造方法である。
特許文献1及び特許文献2の立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具に対して、特に、焼入鋼の高負荷加工に用いる場面において、更なる耐摩耗性や耐欠損性等の工具性能の向上が求められている。本発明者らは、特許文献1及び特許文献2の立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具において摩耗や欠損の生じるメカニズムについて検討した結果、下記のメカニズムを新たに想定した。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、工具として用いた場合に、焼入鋼の高負荷加工においても、優れた切削性能を有することができる。
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
40体積%以上85体積%以下の立方晶窒化硼素粒子と、結合相と、を備える立方晶窒化硼素焼結体であって、
前記結合相は、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン及びタングステンからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、窒素、炭素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる1種以上の第1化合物、並びに、前記第1化合物由来の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも1種、又は、1種以上の前記第1化合物及び前記第1化合物由来の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも1種と、アルミニウム化合物と、を含み、
前記立方晶窒化硼素粒子は、円相当径が0.5μm超の立方晶窒化硼素粒子を数基準で50%以上、かつ、円相当径が2μm超の立方晶窒化硼素粒子を数基準で50%以下含み、
前記立方晶窒化硼素粒子の質量を100質量%とした場合、前記立方晶窒化硼素粒子中のリチウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、ベリリウム及びバリウムの合計含有量は0.001質量%未満である、立方晶窒化硼素焼結体である。
(IA+IB+IC)/ID≦0.05 式I
六方晶窒化硼素粉末と結合材粉末とを混合して、混合粉末を得る第1工程と、
前記混合粉末を、圧力8GPa以上20GPa以下、かつ、温度2300℃以上2500℃以下まで昇圧昇温し、昇圧昇温により到達した最高圧力及び最高温度において30分以上90分未満保持することにより焼結して立方晶窒化硼素焼結体を得る第2工程とを備える、立方晶窒化硼素焼結体の製造方法である。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体及びその製造方法を以下に説明する。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、40体積%以上85体積%以下の立方晶窒化硼素粒子と、結合相と、を備える立方晶窒化硼素焼結体であって、結合相は、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン及びタングステンからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、窒素、炭素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる1種以上の第1化合物、並びに、第1化合物由来の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも1種、又は、1種以上の第1化合物及び第1化合物由来の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも1種と、アルミニウム化合物と、を含み、立方晶窒化硼素粒子は、円相当径が0.5μm超の立方晶窒化硼素粒子を数基準で50%以上、かつ、円相当径が2μm超の立方晶窒化硼素粒子を数基準で50q%以下含み、立方晶窒化硼素粒子の質量を100質量%とした場合、立方晶窒化硼素粒子中のリチウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、ベリリウム及びバリウムの合計含有量は0.001質量%未満である。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素粒子を40体積%以上85体積%以下と、結合相とを備える。
(円相当径)
本開示の立方晶窒化硼素焼結体に含まれる立方晶窒化硼素粒子は、円相当径が0.5μm超の立方晶窒化硼素粒子を数基準で50%以上、かつ、円相当径が2μm超の立方晶窒化硼素粒子を数基準で50%以下含む。ただし数基準を計算する際は、円相当径が0.05μm未満の粒子をカウントしないこととする。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体において、立方晶窒化硼素粒子の質量を100質量%とした場合、立方晶窒化硼素粒子中のリチウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、ベリリウム及びバリウムの合計含有量は0.001質量%未満である。本開示の立方晶窒化硼素焼結体では、立方晶窒化硼素から六方晶窒化硼素への相変換を促進する触媒元素の含有量が非常に少ない、又は、触媒元素が存在しないため、焼入鋼の高負荷加工時の圧力及び温度条件下においても、触媒元素による立方晶窒化硼素から六方晶窒化硼素への相変換は生じにくい。よって、本開示の立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具は、焼入鋼の高負荷加工においても、優れた耐摩耗性及び耐欠損性を有することができる。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体に含まれる結合相は、チタン(Ti)、ジルコニウム(Zr)、ハフニウム(Hf)、バナジウム(V)、ニオブ(Nb)、タンタル(Ta)、クロム(Cr)、モリブデン(Mo)及びタングステン(W)からなる群より選ばれる少なくとも1種の元素(以下、「第1元素」とも記す。)と、窒素(N)、炭素(C)、硼素(B)及び酸素(O)からなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる1種以上の第1化合物、並びに、第1化合物由来の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも1種、又は、1種以上の第1化合物及び第1化合物由来の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも1種と、アルミニウム化合物と、を含む。第1化合物は、それ自体が高い強度及び靱性を有し、立方晶窒化硼素粒子同士を強固に結合することができるため、焼結体の強度が向上し、焼結体は優れた耐摩耗性を有することができる。
(1)第1化合物を含む結合相
(2)第1化合物由来の固溶体を含む結合相
(3)第1化合物及び第1化合物由来の固溶体を含む結合相
(4)第1化合物及びアルミニウム化合物を含む結合相
(5)第1化合物由来の固溶体及びアルミニウム化合物を含む結合相
(6)第1化合物、第1化合物由来の固溶体及びアルミニウム化合物を含む結合相
第1元素と窒素とからなる第1化合物(窒化物)としては、例えば、窒化チタン(TiN)、窒化ジルコニウム(ZrN)、窒化ハフニウム(HfN)、窒化バナジウム(VN)、窒化ニオブ(NbN)、窒化タンタル(TaN)、窒化クロム(Cr2N)、窒化モリブデン(MoN)、窒化タングステン(WN)、窒化チタンジルコニウム(TiZrN)、窒化チタンハフニウム(TiHfN)、窒化チタンバナジウム(TiVN)、窒化チタンニオブ(TiNbN)、窒化チタンタンタル(TiTaN)、窒化チタンクロム(TiCrN)、窒化チタンモリブデン(TiMoN)、窒化チタンタングステン(TiWN)、窒化ジルコニウムハフニウム(ZrHfN)、窒化ジルコニウムバナジウム(ZrVN)、窒化ジルコニウムニオブ(ZrNbN)、窒化ジルコニウムタンタル(ZrTaN)、窒化ジルコニウムクロム(ZrCrN)、窒化ジルコニウムモリブデン(ZrMoN)、窒化ジルコニウムタングステン(ZrWN)、窒化ハフニウムバナジウム(HfVN)、窒化ハフニウムニオブ(HfNbN)、窒化ハフニウムタンタル(HfTaN)、窒化ハフニウムクロム(HfCrN)、窒化ハフニウムモリブデン(HfMoN)、窒化ハフニウムタングステン(HfWN)、窒化バナジウムニオブ(VNbN)、窒化バナジウムタンタル(VTaN)、窒化バナジウムクロム(VCrN)、窒化バナジウムモリブデン(VMoN)、窒化バナジウムタングステン(VWN)、窒化ニオブタンタル(NbTaN)、窒化ニオブクロム(NbCrN)、窒化ニオブモリブデン(NbMoN)、窒化ニオブタングステン(NbWN)、窒化タンタルクロム(TaCrN)、窒化タンタルモリブデン(TaMoN)、窒化タンタルタングステン(TaWN)、窒化クロムモリブデン(CrMoN)、窒化クロムタングステン(CrWN)、窒化モリブデンクロム(MoWN)を挙げることができる。
結合相は、第1化合物由来の固溶体を含むことができる。ここで、第1化合物由来の固溶体とは、2種類以上の第1化合物が互いの結晶構造内に溶け込んでいる状態を意味し、侵入型固溶体や置換型固溶体を意味する。
管電圧: 45kV
管電流: 40mA
フィルター: 多層ミラー
光学系: 集中法
X線回折法: θ-2θ法。
<X線回折スペクトル>
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、そのX線回折スペクトルにおいて、圧縮型六方晶窒化硼素由来のピーク強度IA、六方晶窒化硼素由来のピーク強度IB、ウルツ鉱型窒化硼素由来のピーク強度IC及び立方晶窒化硼素由来のピーク強度IDが、下記式Iの関係を示すことが好ましい。
(IA+IB+IC)/ID≦0.05 式I
管電圧: 45kV
管電流: 40mA
フィルター: 多層ミラー
光学系: 集中法
X線回折法: θ-2θ法。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、切削工具、耐摩工具、研削工具などに用いることが好適である。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体の製造方法は、実施形態1の立方晶窒化硼素焼結体の製造方法であって、六方晶窒化硼素粉末と結合材粉末とを混合して、混合粉末を得る第1工程と、混合粉末を、圧力8GPa以上20GPa以下、かつ、温度2300℃以上2500℃以下まで昇圧昇温し、昇圧昇温により到達した最高圧力及び最高温度において30分以上90分未満保持することにより焼結して立方晶窒化硼素焼結体を得る第2工程とを備える。
まず、六方晶窒化硼素粉末と結合材粉末とを準備する。六方晶窒化硼素粉末は、純度(六方晶窒化硼素の含有率)が98.5%以上が好ましく、99%以上がより好ましく、100%が最も好ましい。六方晶窒化硼素粉末の粒径は特に限定されないが、例えば、0.1μm以上10μm以下とすることができる。
第2工程では、上記の混合粉末を圧力8GPa以上20GPa以下、かつ、温度2300℃以上2500℃以下まで昇圧昇温し、昇圧昇温により到達した最高圧力及び最高温度において30分以上90分未満保持することにより焼結して立方晶窒化硼素焼結体を得る。このとき六方晶窒化硼素は立方晶窒化硼素へと直接変換される。更に、六方晶窒化硼素から立方晶窒化硼素への変換と同時に混合粉末が焼結され、立方晶窒化硼素焼結体となる。
<立方晶窒化硼素焼結体の作製>
〔試料No.1~試料No.6、試料No.13~試料No.22〕
下記の製造方法を用いて、試料No.1~試料No.6、試料No.13~試料No.22の立方晶窒化硼素焼結体を作製した。
まず出発物質(原料)として、平均粒子径10μmの六方晶窒化硼素粉末(表1において「hBN粉末」と記す。)と、表1の「第1工程」の「原料粉末」欄に示す組成を有する結合材粉末とを準備した。例えば、試料No.1では、結合材粉末としてTiN粉末を準備した。
高温精製処理を経た混合粉末をタンタル製カプセルに入れ、超高圧高温発生装置を使用して表1の「第2工程」の「圧力(GPa)」、「温度(℃)」及び「時間(分)」欄に示す圧力、温度及び時間で保持して、立方晶窒化硼素焼結体を得た。
下記の製造方法を用いて、試料No.7~試料No.12の立方晶窒化硼素焼結体を作製した。
まず出発物質(原料)として、平均粒子径1μmの立方晶窒化硼素粉末(表1において、「cBN粉末」と記す。)と、表1の「第1工程」の「原料粉末」欄に示す組成を有する結合材粉末とを準備した。立方晶窒化硼素粉末は、触媒を用いる従来の方法で作製されたものである。
高温精製処理を経た混合粉末をタンタル製カプセルに入れ、超高圧高温発生装置を使用して表1の「第2工程」の「圧力(GPa)」、「温度(℃)」及び「時間(分)」欄に示す圧力、温度及び時間で保持して、立方晶窒化硼素焼結体を得た。
(立方晶窒化硼素焼結体の組成)
各試料の立方晶窒化硼素焼結体の組成(立方晶窒化硼素の含有率、結合相の含有率)をSEM反射電子像の画像解析により測定した。具体的な測定方法は実施形態1に示されるためその説明は繰り返さない。結果を表1の「立方晶窒化硼素焼結体」の「cBN粒子(体積%)」及び「結合相(体積%)」欄に示す。
各試料の結合相の組成をX線回折法を用いて測定した。具体的な測定方法は実施形態1に示されるためその説明は繰り返さない。結果を表1の「結合相の組成」欄に示す。
各試料の立方晶窒化硼素粒子の粒径をSEM反射電子像の画像解析により測定し、円相当径が0.5μm超の立方晶窒化硼素粒子の数基準の割合、及び、円相当径が2μm超の立方晶窒化硼素粒子の数基準の割合を算出した。具体的な測定方法は実施形態1に示されるためその説明は繰り返さない。結果を表1の「cBN粒子の数基準割合」の「円相当径0.5μm超(%)」及び「円相当径2μm超(%)」欄に示す。
各試料の立方晶窒化硼素粒子中の触媒元素の種類及び含有量をICP発光分光分析法を用いて測定した。具体的な測定方法は実施形態1に示されるためその説明は繰り返さない。結果を表1の「cBN粒子中の触媒元素含有量(質量%)」欄に示す。なお、結果が「-」と示されている場合は、未検出であり、含有量が検出限界(0.001質量%)未満であることを示す。
各試料の立方晶窒化硼素粒子についてX線回折測定を行い、X線回折スペクトルを得た。具体的な測定方法は実施形態1に示されるためその説明は繰り返さない。該X線回折スペクトルに基づき、圧縮型六方晶窒化硼素由来のピーク強度IA、六方晶窒化硼素由来のピーク強度IB、ウルツ鉱型窒化硼素由来のピーク強度IC及び立方晶窒化硼素由来のピーク強度IDを測定し、(IA+IB+IC)/IDの値を得た。結果を表1の「(IA+IB+IC)/ID」欄に示す。なお、結果が「-」と示されている場合は、圧縮型六方晶窒化硼素由来のピーク強度IA、六方晶窒化硼素由来のピーク強度IB及びウルツ鉱型窒化硼素由来のピーク強度ICのいずれのピークも検出されず、立方晶窒化硼素由来のピークのみが検出されたことを示す。すなわち、結果が「-」と示されている場合は、(IA+IB+IC)/ID=0であることを示す。
(切削工具の製造および切削性能の評価)
各試料の立方晶窒化硼素焼結体を刃先に用いて、工具形状SNMN120408の工具を作製した。該工具を使用して、下記の切削条件で切削試験を行い、耐摩耗性及び耐欠損性を評価した。
切削方式:乾式切削
被削材:軸受鋼 SUJ2丸棒(硬度HRc61)
切削速度:170m/min
送り:0.12mm/rev.
切り込み量:ap=0.2mm
評価方法:10分間切削を行った際の逃げ面摩耗量(単位:mm)。
試料No.2-1、試料No.2-2、試料No.3~試料No.5、試料No.14、試料No.15、試料No.17~試料No.22の製造条件、及び、得られた立方晶窒化硼素焼結体は実施例に該当する。これらの立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具は、焼入鋼の高負荷加工においても、優れた切削性能を示した。
<立方晶窒化硼素焼結体の作製>
〔試料No.3、試料No.8、試料No.23~試料No.26〕
実施例1と同様の方法で、試料No.3及び試料No.8の立方晶窒化硼素焼結体を作製した。試料No.23~試料No.26は、第1工程及び第2工程における各条件を表2の「第1工程」及び「第2工程」欄に示す条件にした以外は、試料No.1と同様の方法で立方晶窒化硼素焼結体を作製した。
各試料について、実施例1と同様の方法で、立方晶窒化硼素焼結体の組成(立方晶窒化硼素の含有率、結合相の含有率)、結合相の組成、立方晶窒化硼素粒子の粒径、触媒元素の含有量、X線回折スペクトルを測定した。結果を表2に示す。
(切削工具の製造および切削性能の評価)
各試料の立方晶窒化硼素焼結体を刃先に用いて、工具形状SNMN120408の工具を作製した。該工具を使用して、下記の切削条件で切削試験を行い、耐欠損性を評価した。
切削方式:乾式切削
被削材:浸炭焼入鋼 SCr420H 4U溝(硬度HRc62)
切削速度:170m/min
送り:0.16mm/rev.
切り込み量:ap=0.2mm
評価方法:欠損が生じるまでの切削時間(分)。
試料No.3、試料No.23~試料No.26の製造条件、及び、得られた立方晶窒化硼素焼結体は実施例に該当する。これらの立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具は、焼入鋼の高負荷加工においても、欠損が生じるまでの時間が長く、優れた切削性能を示した。中でも、試料No.3、試料No.23及び試料No.24の立方晶窒化硼素焼結体は、(IA+IB+IC)/IDの値が0.05以下であり、切削性能が非常に優れていた。
Claims (2)
- 40体積%以上85体積%以下の立方晶窒化硼素粒子と、結合相と、を備える立方晶窒化硼素焼結体であって、
前記結合相は、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン及びタングステンからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、窒素、炭素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる1種以上の第1化合物、並びに、前記第1化合物由来の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも1種、又は、1種以上の前記第1化合物及び前記第1化合物由来の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも1種と、アルミニウム化合物と、を含み、
前記立方晶窒化硼素粒子は、円相当径が0.5μm超の立方晶窒化硼素粒子を数基準で50%以上、かつ、円相当径が2μm超の立方晶窒化硼素粒子を数基準で50%以下含み、
前記立方晶窒化硼素粒子の質量を100質量%とした場合、前記立方晶窒化硼素粒子中のリチウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、ベリリウム及びバリウムの合計含有量は0.001質量%未満であり、
前記立方晶窒化硼素焼結体のX線回折スペクトルにおいて、圧縮型六方晶窒化硼素由来のピーク強度IA、六方晶窒化硼素由来のピーク強度IB、ウルツ鉱型窒化硼素由来のピーク強度IC及び立方晶窒化硼素由来のピーク強度IDが、下記式Iの関係を示す、
(IA+IB+IC)/ID≦0.05 式I
立方晶窒化硼素焼結体。 - 請求項1に記載の立方晶窒化硼素焼結体の製造方法であって、
六方晶窒化硼素粉末と結合材粉末とを混合して、混合粉末を得る第1工程と、
前記混合粉末を、圧力8GPa以上20GPa以下、かつ、温度2300℃以上2500℃以下まで昇圧昇温し、昇圧昇温により到達した最高圧力及び最高温度において30分以上90分未満保持することにより焼結して立方晶窒化硼素焼結体を得る第2工程とを備える、立方晶窒化硼素焼結体の製造方法。
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Citations (4)
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---|---|---|---|---|
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JP2008208027A (ja) | 2008-05-21 | 2008-09-11 | Sumitomo Electric Hardmetal Corp | cBN焼結体 |
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WO2016104563A1 (ja) | 2014-12-24 | 2016-06-30 | 株式会社タンガロイ | 立方晶窒化硼素焼結体および被覆立方晶窒化硼素焼結体 |
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