JP7047975B2 - 立方晶窒化硼素焼結体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
前記結合相は、コバルト化合物、アルミニウム化合物及び炭化タングステンからなる群より選ばれる少なくとも1種の第1化合物、並びに、前記第1化合物由来の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも1種、を含み、
前記立方晶窒化硼素粒子は、円相当径が0.5μm超の立方晶窒化硼素粒子を数基準で50%以上、かつ、円相当径が2μm超の立方晶窒化硼素粒子を数基準で50%以下含み、
前記立方晶窒化硼素粒子の質量を100質量%とした場合、前記立方晶窒化硼素粒子中のリチウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、ベリリウム及びバリウムの合計含有量は0.001質量%未満である、立方晶窒化硼素焼結体である。
六方晶窒化硼素粉末と結合材粉末とを混合して、混合粉末を得る第1工程と、
前記混合粉末を、圧力8GPa以上20GPa以下、かつ、温度2300℃以上2500℃以下まで昇圧昇温し、昇圧昇温により到達した最高圧力及び最高温度において30分以上90分未満保持することにより焼結して立方晶窒化硼素焼結体を得る第2工程とを備える、立方晶窒化硼素焼結体の製造方法である。
特許文献1及び特許文献2の立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具に対して、特に、鋳鉄の高能率加工に用いる場面において、更なる耐摩耗性や耐欠損性等の工具性能の向上が求められている。本発明者らは、特許文献1及び特許文献2の立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具において摩耗や欠損の生じるメカニズムについて検討した結果、下記のメカニズムを新たに想定した。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、工具として用いた場合に、鋳鉄の高能率加工においても、優れた切削性能を有することができる。
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
70体積%以上98体積%以下の立方晶窒化硼素粒子と、結合相と、を備える立方晶窒化硼素焼結体であって、
前記結合相は、コバルト化合物、アルミニウム化合物及び炭化タングステンからなる群より選ばれる少なくとも1種の第1化合物、並びに、前記第1化合物由来の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも1種、を含み、
前記立方晶窒化硼素粒子は、円相当径が0.5μm超の立方晶窒化硼素粒子を数基準で50%以上、かつ、円相当径が2μm超の立方晶窒化硼素粒子を数基準で50%以下含み、
前記立方晶窒化硼素粒子の質量を100質量%とした場合、前記立方晶窒化硼素粒子中のリチウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、ベリリウム及びバリウムの合計含有量は0.001質量%未満である、立方晶窒化硼素焼結体である。
(IA+IB+IC)/ID≦0.05 式I
六方晶窒化硼素粉末と結合材粉末とを混合して、混合粉末を得る第1工程と、
前記混合粉末を、圧力8GPa以上20GPa以下、かつ、温度2300℃以上2500℃以下まで昇圧昇温し、昇圧昇温により到達した最高圧力及び最高温度において30分以上90分未満保持することにより焼結して立方晶窒化硼素焼結体を得る第2工程とを備える、立方晶窒化硼素焼結体の製造方法である。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体及びその製造方法を以下に説明する。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、70体積%以上98体積%以下の立方晶窒化硼素粒子と、結合相と、を備える立方晶窒化硼素焼結体であって、結合相は、コバルト化合物、アルミニウム化合物及び炭化タングステンからなる群より選ばれる少なくとも1種の第1化合物、並びに、第1化合物由来の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも1種、を含み、立方晶窒化硼素粒子は、円相当径が0.5μm超の立方晶窒化硼素粒子を数基準で50%以上、かつ、円相当径が2μm超の立方晶窒化硼素粒子を数基準で50%以下含み、立方晶窒化硼素粒子の質量を100質量%とした場合、立方晶窒化硼素粒子中のリチウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、ベリリウム及びバリウムの合計含有量は0.001質量%未満である。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素粒子を70体積%以上98体積%以下と、結合相とを備える。本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、優れた強度及び靱性を有する立方晶窒化硼素を含むため、立方晶窒化硼素焼結体も優れた強度及び靱性を有することができる。よって、該立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具は、鋳鉄の高能率加工においても、優れた耐摩耗性及び耐欠損性を有することができる。
(円相当径)
本開示の立方晶窒化硼素焼結体に含まれる立方晶窒化硼素粒子は、円相当径が0.5μm超の立方晶窒化硼素粒子を数基準で50%以上、かつ、円相当径が2μm超の立方晶窒化硼素粒子を数基準で50%以下含む。ただし数基準を計算する際は、円相当径が0.05μm未満の粒子をカウントしないこととする。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体において、立方晶窒化硼素粒子の質量を100質量%とした場合、立方晶窒化硼素粒子中のリチウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、ベリリウム及びバリウムの合計含有量は0.001質量%未満である。本開示の立方晶窒化硼素焼結体では、立方晶窒化硼素から六方晶窒化硼素への相変換を促進する触媒元素の含有量が非常に少ない、又は、触媒元素が存在しないため、鋳鉄の高能率加工時の圧力及び温度条件下においても、触媒元素による立方晶窒化硼素から六方晶窒化硼素への相変換は生じにくい。よって、本開示の立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具は、鋳鉄の高能率加工においても、優れた耐摩耗性及び耐欠損性を有することができる。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体に含まれる結合相は、コバルト化合物、アルミニウム化合物及び炭化タングステンからなる群より選ばれる少なくとも1種の第1化合物、並びに、前記第1化合物由来の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも1種、を含む。第1化合物は、それ自体が高い強度及び靱性を有し、立方晶窒化硼素粒子同士を強固に結合することができるため、焼結体の強度が向上し、焼結体は優れた耐摩耗性を有することができる。
結合相は、第1化合物由来の固溶体を含むことができる。ここで、第1化合物由来の固溶体とは、2種類以上の第1化合物が互いの結晶構造内に溶け込んでいる状態を意味し、侵入型固溶体や置換型固溶体を意味する。
管電圧: 45kV
管電流: 40mA
フィルター: 多層ミラー
光学系: 集中法
X線回折法: θ-2θ法。
<X線回折スペクトル>
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、そのX線回折スペクトルにおいて、圧縮型六方晶窒化硼素由来のピーク強度IA、六方晶窒化硼素由来のピーク強度IB、ウルツ鉱型窒化硼素由来のピーク強度IC及び立方晶窒化硼素由来のピーク強度IDが、下記式Iの関係を示すことが好ましい。
(IA+IB+IC)/ID≦0.05 式I
特性X線: Cu-Kα(波長1.54Å)
管電圧: 45kV
管電流: 40mA
フィルター: 多層ミラー
光学系: 集中法
X線回折法: θ-2θ法。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、切削工具、耐摩工具、研削工具などに用いることが好適である。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体の製造方法は、実施形態1の立方晶窒化硼素焼結体の製造方法であって、六方晶窒化硼素粉末と結合材粉末とを混合して、混合粉末を得る第1工程と、混合粉末を、圧力8GPa以上20GPa以下、かつ、温度2300℃以上2500℃以下まで昇圧昇温し、昇圧昇温により到達した最高圧力及び最高温度において30分以上90分未満保持することにより焼結して立方晶窒化硼素焼結体を得る第2工程とを備える。
まず、六方晶窒化硼素粉末と結合材粉末とを準備する。六方晶窒化硼素粉末は、純度(六方晶窒化硼素の含有率)が98.5%以上が好ましく、99%以上がより好ましく、100%が最も好ましい。六方晶窒化硼素粉末の粒径は特に限定されないが、例えば、0.1μm以上10μm以下とすることができる。
第2工程では、上記の混合粉末を圧力8GPa以上20GPa以下、かつ、温度2300℃以上2500℃以下まで昇圧昇温し、昇圧昇温により到達した最高圧力及び最高温度において30分以上90分未満保持することにより焼結して立方晶窒化硼素焼結体を得る。このとき六方晶窒化硼素は立方晶窒化硼素へと直接変換される。更に、六方晶窒化硼素から立方晶窒化硼素への変換と同時に混合粉末が焼結され、立方晶窒化硼素焼結体となる。
<立方晶窒化硼素焼結体の作製>
〔試料No.1~試料No.6、試料No.13~試料No.19〕
下記の製造方法を用いて、試料No.1~試料No.6、試料No.13~試料No.19の立方晶窒化硼素焼結体を作製した。
まず出発物質(原料)として、平均粒子径10μmの六方晶窒化硼素粉末(表1において「hBN粉末」と記す。)と、表1の「第1工程」の「原料粉末」欄に示す組成を有する結合材粉末とを準備した。結合材粉末が2種類の粉末を含む場合は、体積比を記載した。例えば、試料No.1では、結合材粉末は、WC粉末とAl粉末とを体積比3:2で含むことを示す。
高温精製処理を経た混合粉末を高融点金属からなるカプセルに入れ、超高圧高温発生装置を使用して表1の「第2工程」の「圧力(GPa)」、「温度(℃)」及び「時間(分)」欄に示す圧力、温度及び時間で保持して、立方晶窒化硼素焼結体を得た。
下記の製造方法を用いて、試料No.7~試料No.12の立方晶窒化硼素焼結体を作製した。
まず出発物質(原料)として、平均粒子径1μmの立方晶窒化硼素粉末(表1において、「cBN粉末」と記す。)と、表1の「第1工程」の「原料粉末」欄に示す組成を有する結合材粉末とを準備した。立方晶窒化硼素粉末は、触媒を用いる従来の方法で作製されたものである。結合材粉末が2種類の粉末を含む場合は、体積比を記載した。例えば、試料No.7では、結合材粉末において、WC粉末とAl粉末との体積比は3:2であることを示す。
高温精製処理を経た混合粉末を高融点金属からなるカプセルに入れ、超高圧高温発生装置を使用して表1の「第2工程」の「圧力(GPa)」、「温度(℃)」及び「時間(分)」欄に示す圧力、温度及び時間で保持して、立方晶窒化硼素焼結体を得た。
(立方晶窒化硼素焼結体の組成)
各試料の立方晶窒化硼素焼結体の組成(立方晶窒化硼素の含有率、結合相の含有率)をSEM反射電子像の画像解析(画像処理ソフトWinROOFを用いて)により測定した。具体的な測定方法は実施形態1に示されるためその説明は繰り返さない。結果を表1の「立方晶窒化硼素焼結体」の「cBN粒子(体積%)」及び「結合相(体積%)欄に示す。
各試料の結合相の組成をX線回折法を用いて測定した。具体的な測定方法は実施形態1に示されるためその説明は繰り返さない。結果を表1の「結合相の組成」欄に示す。
各試料の立方晶窒化硼素粒子の粒径をSEMを用いて測定し、円相当径が0.5μm超の立方晶窒化硼素粒子の数基準の割合、及び、円相当径が2μm以上の立方晶窒化硼素粒子の数基準の割合を算出した。具体的な測定方法は実施形態1に示されるためその説明は繰り返さない。結果を表1の「cBN粒子の数基準割合」の「円相当径0.5μm超(%)」及び「円相当径2μm超(%)」欄に示す。
各試料の立方晶窒化硼素粒子中の触媒元素の種類及び含有量をICP発光分光分析法を用いて測定した。具体的な測定方法は実施形態1に示されるためその説明は繰り返さない。結果を表1の「cBN粒子中の触媒元素含有量(質量%)」欄に示す。なお、結果が「-」と示されている場合は、未検出であり、含有量が検出限界(0.001質量%)未満であることを示す。
各試料の立方晶窒化硼素粒子についてX線回折測定を行い、X線回折スペクトルを得た。具体的な測定方法は実施形態1に示されるためその説明は繰り返さない。該X線回折スペクトルに基づき、圧縮型六方晶窒化硼素由来のピーク強度IA、六方晶窒化硼素由来のピーク強度IB、ウルツ鉱型窒化硼素由来のピーク強度IC及び立方晶窒化硼素由来のピーク強度IDを測定し、(IA+IB+IC)/IDの値を得た。結果を表1の「(IA+IB+IC)/ID」欄に示す。なお、結果が「-」と示されている場合は、圧縮型六方晶窒化硼素由来のピーク強度IA、六方晶窒化硼素由来のピーク強度IB、ウルツ鉱型窒化硼素由来のピーク強度ICのいずれのピークも検出されなかったことを示す。
(切削工具の製造および切削性能の評価)
各試料の立方晶窒化硼素焼結体を刃先に用いて、工具形状SNMN120408の工具を作製した。該工具を使用して、下記の切削条件でフライス加工を行い、5分加工時点の熱亀裂の本数と、欠損に至るまでの切削時間(分)を評価した。
切削方式:乾式切削
被削材:ねずみ鋳鉄 FC250
切削速度:2800m/min
送り:0.25mm/rev.
切り込み量:ae=20mm、ap=0.3mm
上記の切削条件は、ねずみ鋳鉄の高能率加工に該当する。欠損が生じるまでの切削時間が長いほど、耐欠損性が高く、切削性能に優れていることを示している。結果を表1の「5分加工後熱亀裂本数(本)」、「欠損までの切削時間(分)」欄に示す。なお、「5分加工後熱亀裂本数(本)」欄の「欠損」との記載は、加工開始後5分経過前に欠損が生じたことを示す。
試料No.2~試料No.5、試料No.14~試料No.16、試料No.18及び試料No.19の製造条件、及び、得られた立方晶窒化硼素焼結体は実施例に該当する。これらの立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具は、ねずみ鋳鉄の高能率加工においても、優れた切削性能を示した。
<立方晶窒化硼素焼結体の作製>
基本的に実施例1と同様の方法で、試料No.4、試料No.9の立方晶窒化硼素焼結体を作製した。試料No.20~試料No.23の立方晶窒化硼素焼結体は、第1工程及び第2工程における各条件を表2の「第1工程」及び「第2工程」欄に示す条件にした以外は、試料No.1と同様の方法で立方晶窒化硼素焼結体を作製した。
各試料について、実施例1と同様の方法で、立方晶窒化硼素焼結体の組成(立方晶窒化硼素の含有率、結合相の含有率)、結合相の組成、立方晶窒化硼素粒子の粒径、触媒元素の含有量、X線回折スペクトルを測定した。結果を表2に示す。
(切削工具の製造および切削性能の評価)
各試料の立方晶窒化硼素焼結体を刃先に用いて、工具形状SNMN120408の工具を作製した。該工具を使用して、下記の切削条件で外径旋削加工を行い、耐摩耗性及び耐欠損性を評価した。
切削方式:湿式切削
被削材:ダグタイル鋳鉄 FCD700丸棒
切削速度:300m/min
送り:0.2mm/rev.
切り込み量:ap=0.2mm
評価方法:10分間切削を行った際の逃げ面摩耗量(単位:mm)。
試料No.4、試料No.20~試料No.23の製造条件、及び、得られた立方晶窒化硼素焼結体は実施例に該当する。これらの立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具は、ダクタイル鋳鉄の高能率加工においても、優れた耐摩耗性を示した。中でも、試料No.20及び試料No.21の立方晶窒化硼素焼結体は、(IA+IB+IC)/IDの値が0.05以下であり、耐摩耗性が非常に優れていた。
Claims (3)
- 70体積%以上98体積%以下の立方晶窒化硼素粒子と、結合相と、を備える立方晶窒化硼素焼結体であって、
前記結合相は、コバルト化合物、アルミニウム化合物及び炭化タングステンからなる群より選ばれる少なくとも1種の第1化合物、並びに、前記第1化合物由来の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも1種、を含み、
前記立方晶窒化硼素粒子は、円相当径が0.5μm超の立方晶窒化硼素粒子を数基準で50%以上、かつ、円相当径が2μm超の立方晶窒化硼素粒子を数基準で50%以下含み、
前記立方晶窒化硼素粒子の質量を100質量%とした場合、前記立方晶窒化硼素粒子中のリチウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、ベリリウム及びバリウムの合計含有量は0.001質量%未満であり、
前記コバルト化合物は、W 2 Co 21 B 6 、W 2 CoB 6 、およびW 3 Co 3 Cからなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物であり、
前記アルミニウム化合物は、AlN、AlB 2 、およびAl 2 O 3 からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物である、立方晶窒化硼素焼結体。 - 前記立方晶窒化硼素焼結体のX線回折スペクトルにおいて、圧縮型六方晶窒化硼素由来のピーク強度IA、六方晶窒化硼素由来のピーク強度IB、ウルツ鉱型窒化硼素由来のピーク強度IC及び立方晶窒化硼素由来のピーク強度IDが、下記式Iの関係を示す、
(IA+IB+IC)/ID≦0.05 式I
請求項1に記載の立方晶窒化硼素焼結体。 - 請求項1又は請求項2に記載の立方晶窒化硼素焼結体の製造方法であって、
六方晶窒化硼素粉末と結合材粉末とを混合して、混合粉末を得る第1工程と、
前記混合粉末を、圧力8GPa以上20GPa以下、かつ、温度2300℃以上2500℃以下まで昇圧昇温し、昇圧昇温により到達した最高圧力及び最高温度において30分以上90分未満保持することにより焼結して立方晶窒化硼素焼結体を得る第2工程とを備える、立方晶窒化硼素焼結体の製造方法。
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