KR102459460B1 - 고강도 페라이트 합금 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 B2 상, L21 상 및 라베스 상 중 선택된 어느 하나 이상을 포함하여 상온 및 고온에서 우수한 강도 특성을 갖는 고강도 페라이트 합금에 관한 발명이다.
Description
본 발명은 고강도 페라이트 합금 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
최근, Fe-Cr-Ni-Al-Mo 페라이트 합금에 NiAl(B2) 상을 균일하게 고용함으로써 좋은 열 안정성을 가지는 것이 발견되었는데, 이는 석출물과 모재 사이의 lattice parameter misfit이 매우 적기 때문으로, 일반적으로 이러한 특징은 장기적인 고온 노출 시 표면의 misfit으로 인해 합금 입자가 조립질화 하는 것을 방지할 수 있는 것으로 알려져있다.
그러나 이 경우 600℃ 이상의 고온에 지속적으로 노출될 경우 크리프 저항이 매우 낮은 문제점이 있는 것으로 밝혀졌으며, 이러한 현상은 석출물과 모재 사이의 확산성 흐름으로 인해 발생한다.
상기한 문제점을 해결하기 위하여 장기적인 고온 노출에도 크리프 저항이 높으며, 구조가 안정하여 합금 입자가 조립질화하지 않는 고강도 합금의 개발이 필요한 실정으로, 본 발명에서는 이를 해결하고자 계층적 구조를 가지면서 균질한 상을 갖는 페라이트 합금을 제시하고자 한다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 고강도 페라이트 합금 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 양태는 고강도 페라이트 합금에 관한 것이다.
상기 일 양태에 있어, 상기 고강도 페라이트 합금은 철(Fe) 50 내지 85중량%, 크롬(Cr) 3 내지 18중량%, 니켈(Ni) 3 내지 18중량% 및 알루미늄 3 내지 10중량%, 몰리브데넘(Mo) 1 내지 5중량% 및 지르코늄(Zr) 0.1 내지 3중량%로 이루어지며, 티타늄(Ti), 탄탈럼(Ta) 중 선택된 어느 하나 이상을 1 내지 5중량% 첨가하여 형성되는 것일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 고강도 페라이트 합금은 탄탈럼(Ta)을 2 내지 4중량% 포함하는 것을 특징으로 하는 것일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 고강도 페라이트 합금은 계층 구조(hierarchical structure)를 갖는 것일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 페라이트 합금은 페라이트(Ferrite) 상을 포함하며, NiAl(B2) 상; Ni2TiAl(L21) 상; 및 라베스(laves) 상; 중 어느 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 것일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 라베스 상은 상기 고강도 페라이트 합금에 탄탈럼을 포함함으로써 형성되는 것일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 고강도 페라이트 합금은 NiAl(B2) 상을 단독으로 포함하거나, NiAl(B2) 상 및 Ni2TiAl(L21) 상을 동시에 포함하는 것일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 고강도 페라이트 합금은 페라이트(Ferrite) 상:NiAl(B2) 상이 1:0.05 내지 0.25의 부피비로 형성되는 것일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 고강도 페라이트 합금은 페라이트(Ferrite) 상:NiAl(B2) 상:라베스(Laves) 상이 1:0.05 내지 0.27:0.02 내지 0.15의 부피비로 형성되는 것일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 고강도 페라이트 합금은 페라이트(Ferrite) 상:NiAl(B2) 상 및 Ni2AlTi(L21) 상이 1:0.05 내지 0.27의 부피비로 형성되는 것일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 고강도 페라이트 합금은 페라이트(Ferrite) 상:NiAl(B2) 상 및 Ni2AlTi(L21) 상:라베스(Laves) 상이 1:0.05 내지 0.27:0.02 내지 0.15의 부피비로 형성되는 것일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 고강도 페라이트 합금은 실온에서의 항복강도가 1200MPa 이상이며, 973K에서의 항복강도가 215MPa 이상인 것일 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 일 양태는 고강도 페라이트 합금의 제조방법에 관한 것이다.
상기 다른 일 양태에 있어,
A) 아르곤 분위기에서 철(Fe) 50 내지 85중량%, 크롬(Cr) 3 내지 18중량%, 니켈(Ni) 3 내지 18중량% 및 알루미늄 3 내지 10중량%, 몰리브데넘(Mo) 1 내지 5중량%, 지르코늄(Zr) 0.1 내지 3중량% 및 티타늄(Ti), 탄탈럼(Ta) 중 선택된 어느 하나 이상을 1 내지 5중량% 첨가하여 진공 아크 융해하여 잉곳을 제조하는 단계;
B) 상기 잉곳을 재용해한 후, 용해된 합금을 냉각하는 단계;
C) 상기 냉각된 합금을 1차 열처리하는 단계; 및
D) 상기 1차 열처리된 합금을 2차 열처리하여 고강도 페라이트 합금을 제조하는 단계;
를 포함하는 것일 수 있다.
상기 다른 일 양태에 있어, 상기 B단계를 1 내지 7회 반복하는 것일 수 있다.
상기 다른 일 양태에 있어, 상기 1차 열처리는 1000 내지 1400℃에서 0.1 내지 1시간 동안 수행하는 것일 수 있다.
상기 다른 일 양태에 있어, 상기 2차 열처리는 600 내지 900℃에서 3 내지 15시간 동안 수행하는 것일 수 있다.
본 발명은 B2 상, L21 상 및 라베스 상 중 선택된 어느 하나 이상을 포함하여 상온 및 고온에서 우수한 강도 특성을 갖는 고강도 페라이트 합금을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 실시예 1의 고강도 페라이트 합금의 SEM(Scanning Electron Microscope) 사진이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 실시예 2의 고강도 페라이트 합금의 SEM 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 실시예 3의 고강도 페라이트 합금의 SEM 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 실시예 4의 고강도 페라이트 합금의 SEM 사진이다.
도 5는 비교예 1의 페라이트 합금의 SEM 사진이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 실시예 1의 고강도 페라이트 합금의 STEM(Scanning Transmission Electron Microscope) 사진이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 실시예 1의 선택 영역 회절(Selected Area Electron Diffraction, SAED) 분석 사진이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 실시예 1의 EDS(Energy Dispersive X-ray Spectroscope) 분포도이다.
도 9는 실온에서 본 발명의 일 실시예에 따른 고강도 페라이트 합금의 항복강도를 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 10은 700℃에서 본 발명의 일 실시예에 따른 고강도 페라이트 합금의 항복강도를 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 11은 실온에서 본 발명의 일 실시예에 따른 고강도 페라이트 합금의 압축 응력을 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 12는 700℃에서 본 발명의 일 실시예에 따른 고강도 페라이트 합금의 압축 응력을 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 실시예 2의 고강도 페라이트 합금의 SEM 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 실시예 3의 고강도 페라이트 합금의 SEM 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 실시예 4의 고강도 페라이트 합금의 SEM 사진이다.
도 5는 비교예 1의 페라이트 합금의 SEM 사진이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 실시예 1의 고강도 페라이트 합금의 STEM(Scanning Transmission Electron Microscope) 사진이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 실시예 1의 선택 영역 회절(Selected Area Electron Diffraction, SAED) 분석 사진이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 실시예 1의 EDS(Energy Dispersive X-ray Spectroscope) 분포도이다.
도 9는 실온에서 본 발명의 일 실시예에 따른 고강도 페라이트 합금의 항복강도를 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 10은 700℃에서 본 발명의 일 실시예에 따른 고강도 페라이트 합금의 항복강도를 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 11은 실온에서 본 발명의 일 실시예에 따른 고강도 페라이트 합금의 압축 응력을 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 12는 700℃에서 본 발명의 일 실시예에 따른 고강도 페라이트 합금의 압축 응력을 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
이하 본 발명에 따른 고강도 페라이트 합금 및 그 제조방법에 대하여 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 도면들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 예로서 제공되는 것이다. 따라서, 본 발명은 이하 제시되는 도면들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있으며, 이하 제시되는 도면들은 본 발명의 사상을 명확히 하기 위해 과장되어 도시될 수 있다. 이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
본 발명은 고강도 페라이트 합금에 관한 것으로, 상기 고강도 페라이트 합금은 철(Fe) 50 내지 85중량%, 크롬(Cr) 3 내지 18중량%, 니켈(Ni) 3 내지 18중량% 및 알루미늄 3 내지 10중량%, 몰리브데넘(Mo) 1 내지 5중량% 및 지르코늄(Zr) 0.1 내지 3중량%로 이루어지며, 티타늄(Ti), 탄탈럼(Ta) 중 선택된 어느 하나 이상을 1 내지 5중량% 포함하여 형성되는 것일 수 있다. 또한, 일련의 제조공정 또는 원료의 특성으로 인한 불가피한 불순물을 포함하는 것일 수 있다.
상기 불순물은 구체적으로, 인(P), 황(S) 및 질소(N)와 같은 합금의 인성 및 성형성을 저해하는 원소로써, 각각 0.015% 이하로 포함될 수 있으나, 0.010% 이하인 것이 바람직하다.
크롬(Cr)은 본 발명에서 제공하는 고강도 페라이트 합금의 내식성 및 내산화성을 향상하는데 유효한 원소이며, 함유량이 3중량% 미만일 경우 충분한 효과를 얻을 수 없다. 본 발명의 고강도 페라이트 합금의 내산화성이 불충분할 경우 산화 스케일 생성이 가속될 수 있으며, 이는 곧 소재 단면적의 감소로 이어져 물성이 심각하게 저하될 수 있다. 크롬(Cr)의 함유량이 15중량%를 초과할 경우 합금의 경질화 및 저연성화 현상이 심해져 강도에 악영향을 미칠 수 있어 권장되지 않는다. 본 발명에서 제공하는 고강도 페라이트 합금의 물성을 극대화하기 위한 크롬(Cr)의 조성은 6 내지 14중량%가 바람직하며, 7 내지 13중량%가 더욱 바람직하다.
니켈(Ni)은 본 발명에서 제공하는 고강도 페라이트 합금의 인성 및 내산화성을 향상하는데 유효한 원소이며, 함유량이 3중량% 미만일 경우 충분한 효과를 얻을 수 없으며, 이에 따른 물성 저하는 전술한 크롬(Cr)으로 발생하는 것과 매우 흡사하기에 중복된 설명은 생략한다. 니켈(Ni)의 함유량이 18중량%를 초과할 경우 합금이 고온에서 γ상을 형성하여 내산화성을 저하하며 열팽창 계수가 커져 본 발명에서 제공하는 고강도 페라이트 합금의 용도를 축소할 수 있어 좋지 않다. 본 발명에서 제공하는 고강도 페라이트 합금의 물성을 극대화하기 위한 니켈(Ni)의 조성은 6 내지 14중량%가 바람직하며, 7 내지 13중량%가 더욱 바람직하다.
알루미늄(Al)은 본 발명에서 제공하는 고강도 페라이트 합금의 내산화성을 향상하는데 유효한 원소이지만 과량 함유될 경우 높은 열팽창 계수로 인해 물성이 좋지 않을 수 있다. 따라서, 상기 고강도 페라이트 합금에 사용되는 알루미늄(Al)의 조성은 3 내지 10중량%로 제한된다. 이때, 바람직하게는 4 내지 9중량%, 더욱 바람직하게는 4.5 내지 8.5 중량% 함유할 수 있다.
지르코늄(Zr)은 상기 고강도 페라이트 합금에 소량 함유됨으로써 내산화성을 향상하는데 유효한 원소이다. 단, 지르코늄(Zr)이 3중량%를 초과하여 과량 함유될 경우 금속 석출로 인해 합금이 취성화될 수 있으며, 0.1중량% 미만 함유될 경우 지르코늄(Zr)을 첨가함으로써 얻을 수 있는 효과가 매우 미미하다. 이때, 바람직하게는 0.1 내지 1중량%, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 0.5 중량% 함유할 수 있다.
몰리브데넘(Mo)은 상기 고강도 페라이트 합금에 고용되어 고온에서의 강도를 향상하는 효과가 있으며, 열피로 특성 및 내크리프 특성 또한 향상하는 효과가 있는 원소이다. 이때, 몰리브데넘(Mo) 함유량이 1중량% 미만일 경우 영향이 매우 미미하여 전술한 효과를 얻을 수 없으며, 함유량이 5중량%를 초과할 경우 합금의 경질화로 인해 가공성이 저하되며 고온에서 σ 상으로 석출되어 합금의 파괴가 쉬워질 수 있어 좋지 않다. 상기한 범위 내에서 몰리브데넘(Mo)을 첨가할 경우 본 발명에서 발생할 수 있는 라베스 상(laves phase)의 효과를 극대화할 수 있다. 이때, 바람직하게는 1 내지 4.5중량%, 더욱 바람직하게는 2 내지 4중량% 함유할 수 있다.
티타늄(Ti)은 상기 고강도 페라이트 합금에 불가피하게 포함되는 탄소(C) 또는 질소(N)을 고정하고, 내식성 및 성형성을 향상하는 효과가 있다. 또한, 합금 상에서 특정 금속들이 뭉쳐 형성되는 낱알 경계(grain boundary)가 발생하지 않아 입자 분포가 균일하며 내구성이 우수한 합금을 제조할 수 있다.또한, 티타늄은 Ni, Al과 함께 Ni2AlTi(L21) 상을 형성하여, 고온 물성을 향상시키는 역할을 한다. 본 발명의 라베스 상(laves phase)를 포함하는 고강도 페라이트 합금에 있어서, 강도 특성을 향상하는 효과가 있을 수 있다.
이때, 티타늄(Ti)의 함량이 1중량% 미만일 경우 전술한 특징이 나타나지 않으며, 5중량%를 초과할 경우 합금이 파단되거나 내크리프성을 저해할 수 있어 좋지 않다. 이때, 바람직하게는 1.5 내지 4.5중량%, 더욱 바람직하게는 2 내지 4중량% 함유할 수 있다.
탄탈럼(Ta)은 상기 고강도 페라이트 합금에 포함되어 내식성, 내산화성, 강도 및 연성을 향상하는 효과가 있다. 또한, 합금 상에서 특정 금속들이 뭉쳐 입자 경계(grain boundary)에서 잘 발생하지 않고, 입자 내부에 분포가 균일하여 내구성이 우수한 합금을 제조할 수 있다. 또한, 본 발명의 라베스 상(laves phase)를 포함하는 고강도 페라이트 합금에 있어서, 강도 특성을 강화하는 효과가 있을 수 있다.
탄탈럼(Ta)의 함량이 1중량% 미만일 경우 전술한 효과가 미미하며, 5중량%를 초과할 경우 낱알 경계가 형성되기 시작하여 좋지 않다. 이때, 바람직하게는 1.5 내지 4.5중량%, 더욱 바람직하게는 2 내지 4중량% 함유할 수 있다.
본 발명에서는 성분 조성 및 그로 인해 나타나는 합금의 상(phase)이 매우 중요하며, 전술한 범위와 같은 성분 조성을 만족함으로써 상온 및 700℃ 이상의 고온에서도 강도가 매우 우수한 페라이트 합금을 제공할 수 있다. 본 발명의 필수 원소인 Fe, Cr, Ni, Mo, Zr의 조성이 상기한 범위에서 벗어나거나, Ti 또는 Ta 중 적어도 어느 하나를 포함하지 않거나 조성이 상기한 범위에서 벗어나는 경우 본 발명에서 제공하는 고강도 특징을 얻을 수 없다.
상기 고강도 페라이트 합금은 계층 구조(hierarchical structure)를 갖는 것일 수 있다. 상기 계층 구조는 전술한 범위와 같은 성분 조성을 만족함으로써 나타나며, 이로 인해 크리프 변형이 잘 일어나지 않고, 열피로 특성이 좋아질 수 있다.
한편, 미세조직 관점에서, 상기 고강도 페라이트 합금은 페라이트(Ferrite) 상을 포함하며, NiAl(B2) 상; Ni2TiAl(L21) 상; 및 라베스(laves) 상; 중 어느 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 것일 수 있다. 본 발명에서 제공하는 고강도 페라이트 합금은 상기 Ni2TiAl(L21) 상 또는 상기 라베스(laves) 상을 포함함으로써 고온 환경에서 강도가 저하하는 특성을 완화하는 것일 수 있다.
이때, 상기 라베스 상은 상기 고강도 페라이트 합금에 티타늄(Ti) 또는 탄탈럼(Ta)을 포함함으로써 형성되는 것일 수 있으며, 상기 Ni2TiAl(L21) 상은 상기 고강도 페라이트 합금에 티타늄(Ti)을 포함함으로써 형성되는 것일 수 있다.
또한, 상기 고강도 페라이트 합금은 NiAl(B2) 상을 단독으로 포함하거나, NiAl(B2) 상 및 Ni2TiAl(L21) 상을 동시에 포함하는 것일 수 있다. 이때, NiAl(B2)상 및 Ni2TiAl(L21) 상을 동시에 포함하는 것이 강도 특성에 더 유리하여 바람직하다.
상기 고강도 페라이트 합금은 NiAl(B2) 상을 단독으로 포함하는 경우에 페라이트(Ferrite) 상:NiAl(B2) 상이 1:0.05 내지 0.25의 부피비로 형성되는 것일 수 있다.
상기 고강도 페라이트 합금은 NiAl(B2)상 및 라베스(Laves) 상을 동시에 포함하는 경우에 페라이트(Ferrite) 상:NiAl(B2) 상:라베스(Laves) 상이 1:0.05 내지 0.27:0.02 내지 0.15의 부피비로 형성되는 것일 수 있다.
상기 고강도 페라이트 합금은 NiAl(B2) 상 및 Ni2AlTi(L21) 상을 동시에 포함하는 경우에 페라이트(Ferrite) 상:NiAl(B2) 상 및 Ni2AlTi(L21) 상이 1:0.05 내지 0.27의 부피비로 형성되는 것일 수 있다.
상기 고강도 페라이트 합금은 NiAl(B2) 상 및 Ni2AlTi(L21) 상과 라베스(Laves) 상을 동시에 포함하는 경우에 페라이트(Ferrite) 상:NiAl(B2) 상 및 Ni2AlTi(L21) 상:라베스(Laves) 상이 1:0.05 내지 0.27:0.02 내지 0.15의 부피비로 형성되는 것일 수 있다.
상기의 부피비를 만족함으로써 실온 및 고온에서 우수한 강도를 가진 고강도 페라이트 합금을 확보할 수 있다. 구체적으로 예를 들면 상기 고강도 페라이트 합금은 실온에서의 항복강도가 1200MPa 이상이며, 973K에서의 항복강도가 215MPa 이상인 것일 수 있다.
더욱 구체적으로, 본 발명에서 제공하는 고강도 페라이트 합금은 실온에서 B2 상과 라베스 상을 동시에 포함하는 경우 1200MPa 이상의 항복강도를 갖는 것일 수 있으며, B2 상과 L21 상을 동시에 포함하는 경우 1300MPa 이상의 항복강도를 갖는 것일 수 있으며, B2 상, L21 상 및 라베스 상을 동시에 포함하는 경우 1500MPa 이상의 항복강도를 갖는 것일 수 있다. 이때, 상기 실온에서의 항복강도 상한은 특별히 한정하지 않으나 예를 들면 2000MPa일 수 있다.
또한, 본 발명에서 제공하는 고강도 페라이트 합금은 700℃에서 B2 상과 라베스 상을 동시에 포함하는 경우 200MPa 이상의 항복강도를 갖는 것일 수 있으며, B2 상과 L21 상을 동시에 포함하는 경우 220MPa 이상의 항복강도를 갖는 것일 수 있으며, B2 상, L21 상 및 라베스 상을 동시에 포함하는 경우 280MPa 이상의 항복강도를 갖는 것일 수 있다. 이때, 상기 700℃에서의 항복강도 상한은 특별히 한정하지 않으나 예를 들면 300MPa일 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 일 양태는 고강도 페라이트 합금의 제조방법에 관한 것이다.
상기 다른 일 양태에 있어, A) 아르곤 분위기에서 철(Fe) 50 내지 85중량%, 크롬(Cr) 3 내지 15중량%, 니켈(Ni) 5 내지 15중량% 및 알루미늄 5 내지 8중량%, 몰리브데넘(Mo) 1 내지 5중량%, 지르코늄(Zr) 1 내지 3중량% 및 티타늄(Ti), 탄탈럼(Ta) 중 선택된 어느 하나 이상을 1 내지 5중량% 첨가하여 진공 아크 융해하여 잉곳을 제조하는 단계;
B) 상기 잉곳을 재용해한 후, 용해된 합금을 냉각하는 단계;
C) 상기 냉각된 합금을 1차 열처리하는 단계; 및
D) 상기 1차 열처리된 합금을 2차 열처리하여 고강도 페라이트 합금을 제조하는 단계;
를 포함하는 것일 수 있다.
상기 A단계에 있어, 상기 아르곤 분위기는 99.0% 이상의 순도의 아르곤으로 채워진 상태를 의미하는 것일 수 있다. 이때, 바람직하게는 99.9% 이상이며, 더욱 바람직하게는 99.99% 이상일 수 있다. 전술한 범위와 같은 고순도 아르곤을 사용함으로써 상기 A단계를 통해 제조되는 잉곳에 포함되는 불순물의 양을 줄여 합금의 강도를 높일 수 있다.
상기 B단계에 있어, 상기 B단계를 1 내지 7회 반복하는 것일 수 있다. 상기 B단계를 반복함으로써 합금이 더욱 균일하고 치밀하게 형성될 수 있다.
상기 B단계에 있어, 상기 B단계를 수행하는 방법은 당업계에서 실시하는 일반적인 방법으로 실시할 수 있으며, 더욱 좋게는 수랭식 금속 노에서 수행하는 것일 수 있으나 반드시 이에 제한되지는 않는다.
상기 C단계에 있어, 상기 1차 열처리는 1000 내지 1400℃에서 0.1 내지 1시간 동안 수행하는 것일 수 있다. 더욱 구체적으로, 1100 내지 1300℃에서 0.2 내지 0.8시간 동안 수행하는 것이 바람직하며, 1150 내지 1250℃에서 0.3 내지 0.7시간 동안 수행하는 것이 더욱 바람직하다. 이와 같은 범위에서 1차 열처리를 수행함으로써 합금의 구조 및 표면 형태가 강도를 강화하며 고온에서도 높은 강도를 유지하는 방향으로 최적화될 수 있으며, 고온 환경에서 강도 저하를 방지할 수 있다.
상기 D단계에 있어, 상기 2차 열처리는 600 내지 900℃에서 3 내지 15시간 동안 수행하는 것일 수 있다. 더욱 구체적으로, 700 내지 875℃에서 4 내지 13시간 동안 수행하는 것이 바람직하며, 750 내지 850℃에서 5 내지 12시간 동안 수행하는 것이 더욱 바람직하다. 이와 같은 범위에서 2차 열처리를 수행함으로써 합금의 구조 및 표면 형태가 최적화될 수 있으며, 고온 환경에서 강도 저하를 방지할 수 있다.
이하, 실시예를 통해 본 발명에 따른 고강도 페라이트 합금 및 이의 제조방법에 대하여 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 하나의 참조일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 여러 형태로 구현될 수 있다.
또한, 달리 정의되지 않은 한, 모든 기술적 용어 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 당업자 중 하나에 의해 일반적으로 이해되는 의미와 동일한 의미를 갖는다. 본원에서 설명에 사용되는 용어는 단지 특정 실시예를 효과적으로 기술하기 위함이고 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않는다. 또한, 명세서에서 특별히 기재하지 않은 첨가물의 단위는 중량%일 수 있다.
[실시예 1]
철(Fe), 크롬(Cr), 니켈(Ni), 알루미늄(Al), 지르코늄(Zr), 몰리브데넘(Mo), 티타늄(Ti) 및 탄탈럼(Ta)을 하기 표 1에 기재된 바와 같은 조성으로 준비하였다. 상기 금속들을 99.99%의 고순도 아르곤(Ar) 분위기에서 진공 아크 융해하여 잉곳을 제조하였다.
다음으로, 상기 잉곳을 용해하여 냉각하는 단계를 수랭식 구리 노(copper hearth)에서 5회 반복하여 합금의 균일성과 치밀성을 높였다.
다음으로, 물성 테스트를 위해 상기 합금을 진공 흡입 주조(vacuum suction casting)하여 지름 3mm, 길이 50mm의 원통형 막대로 가공하였다.
다음으로, 가공된 합금 막대를 소성로에 넣고 1200℃로 30분 동안 1차 열처리를 수행하였다.
다음으로, 가공된 합금 막대를 소성로에 넣고 800℃로 8시간 동안 2차 열처리를 수행하여 고강도 페라이트 합금을 제조하였다.
[실시예 2]
사용된 금속의 조성을 하기 표 1에 기재한 바와 같이 달리한 것 외 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
[실시예 3]
사용된 금속의 조성을 하기 표 1에 기재한 바와 같이 달리한 것 외 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
[실시예 4]
사용된 금속의 조성을 하기 표 1에 기재한 바와 같이 달리한 것 외 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
[비교예 1]
사용된 금속의 조성을 하기 표 1에 기재한 바와 같이 달리한 것 외 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
| Fe (wt%) |
Cr (wt%) |
Ni (wt%) |
Al (wt%) |
Zr (wt%) |
Mo (wt%) |
Ti (wt%) |
Ta (wt%) |
|
| 실시예 1 | 65.85 | 10 | 10 | 6.5 | 0.25 | 3.4 | 2.0 | 2.0 |
| 실시예 2 | 65.85 | 10 | 10 | 6.5 | 0.25 | 3.4 | - | 4.0 |
| 실시예 3 | 67.85 | 10 | 10 | 6.5 | 0.25 | 3.4 | - | 2.0 |
| 실시예 4 | 67.85 | 10 | 10 | 6.5 | 0.25 | 3.4 | 2.0 | - |
| 비교예 1 | 69.85 | 10 | 10 | 6.5 | 0.25 | 3.4 | - | - |
[특성 평가 방법]
A. 표면 분석
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1의 SEM(Scanning Electron Microscope) 사진을 촬영하여 합금의 상을 분석하였으며, 상기 실시예 1을 STEM(Scanning Transmission Electron Microscope)를 통해 합금의 결정구조를 분석하였으며, 합금의 결정상에 따른 EDS(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) 표면 원소 분석을 시행하였다.
상기 실시예 및 비교예의 SEM 사진은 도 1 내지 5로 도시하였으며, STEM 사진 및 결정구조 사진은 도 6 내지 7로 도시하였다.
도 1 내지 5로부터 알 수 있는 바와 같이, 탄탈럼을 추가한 실시예 1 내지 3의 경우 표면에 라베스 상이 석출되는 것을 확인할 수 있으며, 티타늄을 포함하는 실시예 1 및 4의 경우 L21 상이 B2 상과 함께 나타나는 것을 확인할 수 있다. 반면, 티타늄 및 탄탈럼을 전혀 포함하지 않은 비교예 1의 경우 B2 상만이 존재하는 것을 확인할 수 있다.
특히, 라베스 상과 B2/L21 상을 모두 포함하는 실시예 1을 STEM을 이용하여 분석한 결과, 선택 영역 회절(Selected Area Electron Diffraction, SAED)을 통해 라베스 상은 Strukturbericht 타입 중 C14로 분류되는 MgZn2와 같은 결정구조를 가지는 것으로 확인되었으며, B2/L21 상은 B2 상이 NiAl 결정구조, L21 상은 Ni2TiAl 결정구조를 갖는 것으로 확인되었다. 이는 하기 도 7에서 더욱 자세하게 확인할 수 있다.
전술한 결정구조들을 이루는 원소를 상세하게 확인하기 위한 EDS 원소 분석 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
| Phase | Fe (wt%) |
Cr (wt%) |
Ni (wt%) |
Al (wt%) |
Zr (wt%) |
Mo (wt%) |
Ti (wt%) |
Ta (wt%) |
| Ferrite | 75.99 | 13.12 | 3.24 | 4.91 | 0.04 | 1.74 | 0.9 | 0.06 |
| B2/L21 | 25.37 | 1.62 | 42.55 | 22.27 | 0.08 | 0.31 | 7.66 | 0.14 |
| Laves | 55.57 | 8.86 | 1.85 | 2.04 | 0.25 | 18.25 | 5.02 | 8.16 |
표 2를 통해 알 수 있는 바와 같이, 라베스 상은 몰리브데넘, 티타늄 및 탄탈럼 세 원소의 함량이 특히 높은 것을 알 수 있으며, B2/L21 상은 니켈, 알루미늄, 티타늄 세 원소의 함량이 특히 높은 것으로부터, 라베스 상 및 B2/L21 상이 각각 해당하는 원소들을 첨가함으로써 형성되었음을 알 수 있다.
하기 도 7 및 8을 참조하면 라베스 상 및 B2/L21 상의 위치와 이를 구성하는 금속 원소들의 구성을 더 긴밀하게 파악할 수 있다. 도 8은 상기 도 7과 같은 위치를 대상으로 수행한 EDS 결과로, 라베스 상이 석출된 곳에서는 몰리브데넘, 티타늄 및 탄탈럼이 진하게 분포되어 있으며, B2/L21 상이 나타난 곳은 니켈, 알루미늄 및 티타늄이 진하게 분포하는 것을 알 수 있다.
다음으로, 상기 원소들을 첨가함으로써 형성된 라베스 상 및 B2/L21 상이 합금의 강도에 미치는 영향을 분석하였다.
B. 기계적 물성 시험
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1을 사용하여 항복강도 시험(Yield Strength test) 및 압축 응력 시험(Compressive Stress test)을 시행하였다.
상기 항복강도 시험 및 압축 응력 시험은 각각 25℃, 700℃의 두 가지 온도 조건에서 측정하였다.
하기 도 9는 25℃에서의 항복강도 시험의 결과로, 페라이트 상 및 B2 상만으로 구성된 비교예 1의 항복강도가 1180MPa로 가장 낮은 것을 알 수 있다. 반면, 페라이트 상, B2상 및 라베스 상을 포함하는 실시예 2 및 3의 경우 항복강도가 각각 1294MPa로 증가하였으며, 페라이트 상 및 B2/L21 상으로 구성된 실시예 4는 항복강도가 1312MPa로 증가하였다. 또한, 페라이트 상, B2/L21 상 및 라베스 상을 모두 포함하여 구성된 실시예 1은 항복강도가 1560MPa로 가장 높았으며, 이러한 사실로부터 본 발명에서 항복강도 특성에 긍정적인 영향을 미치는 요소가 라베스 상 및 L21 상의 형성임을 알 수 있다.
다음으로, 하기 도 10은 700℃에서의 항복강도 시험의 결과로, 도 9에서 나타난 결과와 마찬가지로, 페라이트 상 및 B2 상만으로 구성된 비교예 1의 항복강도가 210MPa로 가장 낮은 것을 알 수 있다. 반면, 페라이트 상, B2 상 및 라베스 상으로 구성된 실시예 2 및 3은 각각 220, 230MPa로 비교예 1보다 항복강도가 소폭 증가하였으며, 페라이트 상 및 B2/L21 상으로 구성된 실시예 4는 266MPa로 높은 항복강도를 유지하였다. 또한, 페라이트 상, B2/L21 상 및 라베스 상을 모두 포함하여 구성된 실시예 1은 항복강도가 293MPa로 가장 높은 수준을 유지하여, 본 발명에서 항복강도 특성에 긍정적인 영향을 미치는 요소인 라베스 상 및 L21 상의 형성이 고온 환경에서도 유효함을 알 수 있다.
하기 도 11은 상온에서 수행한 압축 응력 시험의 결과로, 상온에서 실시예 2 내지 4는 비교예 1과 큰 차이가 없었으며, 실시예 1은 같은 인장률에서 다른 실시예 및 비교예 1 대비 300MPa 이상 증가한 압축 응력을 가졌음을 알 수 있다.
하기 도 12는 700℃에서 수행한 압축 응력 시험의 결과로, 페라이트 상, B2 상 및 라베스 상으로 구성된 실시예 2 및 3은 비교예 1과 비슷한 수준의 압축 응력을 가졌음을 확인할 수 있으며, 페라이트 상, B2/L21 상으로 구성된 실시예 4는 실시예 2, 3 및 비교예 1보다 압축 응력이 소폭 높았으나 실시예 1보다는 다소 떨어지는 경향을 갖는 것을 알 수 있다. 또한, 실시예 1은 모든 구간에서 압축 응력이 가장 뛰어나, 페라이트 상, B2/L21 상 및 라베스 상을 포함함으로써 얻을 수 있는 특성을 가장 잘 보여주는 실시예라 할 수 있다.
다음으로, 전술한 바와 같은 효과를 얻는 데 필요한 각 상의 함량을 결정하기 위하여, 실시예 1 내지 4 및 비교예 1의 합금의 상의 부피비를 측정하여 표 3에 나타내었다.
| 페라이트 상 (vol%) |
B2 상 (vol %) |
B2/L21 상 (vol %) |
라베스 상 (vol %) |
|
| 실시예 1 | 76.22 | - | 16.70 | 7.08 |
| 실시예 2 | 76.72 | 13.91 | - | 9.37 |
| 실시예 3 | 79.67 | 13.90 | - | 6.43 |
| 실시예 4 | 80.97 | - | 19.03 | - |
| 비교예 1 | 85.44 | 14.56 | - | - |
상기 표 3으로부터 본 발명에서 제공하는 페라이트 상 대비 B2/L21 상 또는 라베스 상의 부피 분율을 계산할 수 있다.
| 페라이트 | B2 | B2/L21 | 라베스 | 항복강도 (MPa) | ||
| 25℃ | 700℃ | |||||
| 실시예 1 | 1 | - | 0.22 | 0.09 | 1560 | 293 |
| 실시예 2 | 1 | 0.19 | - | 0.12 | 1294 | 220 |
| 실시예 3 | 1 | 0.18 | - | 0.08 | 1294 | 230 |
| 실시예 4 | 1 | - | 0.23 | - | 1312 | 266 |
| 비교예 1 | 1 | 0.18 | - | - | 1180 | 210 |
상기 표 4를 통해 알 수 있는 바와 같이, 티타늄을 포함하지 않음으로써, L21 상을 포함하지 않는 실시예 2 및 3의 경우 페라이트 상, B2 상 및 라베스 상을 포함하며, 페라이트 상:B2 상:라베스 상이 각각 1:0.19:0.12, 1:0.19:0.08의 부피비로 존재하였다. 실시예 2 및 3이 전술한 항복강도 및 압축 응력 특성이 우수했던 것으로부터, L21 상이 존재하지 않더라도, 라베스 상을 포함함으로써 페라이트계 합금의 강도 특성을 향상할 수 있는 것을 알 수 있다.
또한, 탄탈럼을 포함하지 않음으로써, 라베스 상을 포함하지 않는 실시예 4의 경우 페라이트 상, B2 상 및 L21 상을 포함하며, 페라이트 상:B2/L21 상이 1:0.23의 부피비로 존재하였다. 실시예 4 역시 전술한 항복강도 및 압축 응력 특성이 우수했던 것으로부터, 라베스 상이 존재하지 않더라도, L21 상을 포함함으로서 페라이트계 합금의 강도 특성을 향상할 수 있는 것을 알 수 있다.
아울러, 페라이트 상, B2 상, L21 상 및 라베스 상을 모두 포함하는 실시예 1은 페라이트 상:B2/L21 상:라베스 상이 1:0.22:0.09의 부피비로 존재하여, 본 발명에서 제공하는 바람직한 부피비의 특징을 만족하였기에 우수한 항복강도 및 압축 응력 특성을 보이는 것을 알 수 있다.
이상과 같이 특정된 사항들과 한정된 실시예를 통해 본 발명이 설명되었으나, 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.
Claims (15)
- 철(Fe) 50 내지 85중량%, 크롬(Cr) 3 내지 18중량%, 니켈(Ni) 3 내지 18중량% 및 알루미늄(Al) 3 내지 10중량%, 몰리브데넘(Mo) 1 내지 5중량% 및 지르코늄(Zr) 0.1 내지 3중량%, 티타늄(Ti) 1 내지 5중량%, 탄탈럼(Ta) 1 내지 5중량% 및 잔부의 불가피한 불순물로 이루어지고,
페라이트(Ferrite) 상; NiAl(B2) 상; Ni2TiAl(L21) 상; 및 라베스(Laves) 상으로 계층적 구조(hierarchical structure)를 형성하는 것을 특징으로 하는 고강도 페라이트 합금. - 제1항에 있어서,
상기 고강도 페라이트 합금은 티타늄(Ti) 및 탄탈럼(Ta)을 각각 2 내지 4중량% 포함하는 것을 특징으로 하는 고강도 페라이트 합금. - 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 고강도 페라이트 합금은 페라이트(Ferrite):NiAl(B2) 상 및 Ni2AlTi(L21) 상:라베스(Laves) 상이 1:0.05 내지 0.27:0.02 내지 0.15의 부피비로 형성되는 것인 고강도 페라이트 합금. - 제1항에 있어서,
상기 고강도 페라이트 합금은 실온에서의 항복강도가 1500MPa 이상이며, 973K에서의 항복강도가 280MPa 이상인 고강도 페라이트 합금. - A) 아르곤 분위기에서 철(Fe) 50 내지 85중량%, 크롬(Cr) 3 내지 18중량%, 니켈(Ni) 3 내지 18중량% 및 알루미늄(Al) 3 내지 10중량%, 몰리브데넘(Mo) 1 내지 5중량%, 지르코늄(Zr) 0.1 내지 3중량%, 티타늄(Ti) 1 내지 5 중량%, 탄탈럼(Ta) 1 내지 5중량% 및 일련의 제조공정 또는 원료의 특성으로 인한 불가피한 불순물을 진공 아크 융해하여 잉곳을 제조하는 단계;
B) 상기 잉곳을 재용해한 후, 용해된 합금을 냉각하는 단계;
C) 상기 냉각된 합금을 1000 내지 1400℃에서 0.1 내지 1시간 동안 1차 열처리하는 단계; 및
D) 상기 1차 열처리된 합금을 750 내지 850℃에서 3 내지 15시간 동안 2차 열처리하여 고강도 페라이트 합금을 제조하는 단계;
를 포함하는 고강도 페라이트 합금의 제조방법. - 제12항에 있어서,
상기 B단계를 1 내지 7회 반복하는 고강도 페라이트 합금의 제조방법. - 삭제
- 삭제
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