JPWO2012115187A1 - Ti−Mo合金とその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、該Ti−Mo合金に、加工後の材料がベータ相単相となる温度域での溶体化処理、及び、オメガ相が析出する温度領域での時効処理を施すことで、該偏析部に沿って時効オメガ相が析出しているTi−Mo合金とその製造方法を提供するものである。
この手法によって析出するオメガ相(時効オメガ相)は非常に硬質で、Ti−Mo合金の室温での降伏応力を大きく向上させる。しかしながら時効オメガ相は非常に脆い相であるため、時効オメガ相の析出によって室温延性が大きく低下する問題がある。
これまでのところ、オメガ相を析出させながら室温での降伏応力と延性を同時に高める手法は存在しない。このため、Ti−Mo合金のこれまでの製造プロセスにおいては、特許文献1及び2に示されているように、時効オメガ相が析出しない様に処理温度条件や組成が工夫されてきた。
ただし、非特許文献2に記載されている室温延性の改良手法は、元素配列の規則度の違いを利用するものであるから、合金元素の配列に規則性のある、金属間化合物を基質とする合金には適用可能であるものの、Ti−Mo合金のように元来の合金元素の配列が不規則な合金には、およそ適用できるものではない。
しかしながら、非特許文献3の室温破断伸びの向上策は第2相粒子の析出により耐蝕性が大きく低下すること等の問題があるため、Ti−Mo合金には適用することができない。
(1)全体のMo含有量が10〜20mass%であるTi−Mo合金であって、走査型電子顕微鏡による反射電子(BEI)像、ないし、エネルギー分散型X線分析(EDS)像の観察平面で、Mo量が全体のMo含有量よりも多く、幅10〜20μmのうねった帯状もしくは渦状の偏析部が存在するTi−Mo合金を提供する。
Mo当量=Mo含有量(mass%、以下同じ)+Ta含有量/5
+Nb含有量/3.5+W含有量/2.5+V含有量/1.5
+Cr含有量×1.25+Ni含有量×1.25+Mn含有量×1.7
+Co含有量×1.7+Fe含有量×2.5
(10)上記Ti−Mo合金の製造方法として、溶体化熱処理及び冷却後の材料に、200〜250℃の温度範囲で、1〜10時間の範囲で、時効処理を施してうねった帯状もしくは渦状のMo偏析組織に沿ってオメガ相を析出させ、優れた室温破断伸度と、高い室温引張り強度を兼ね備えたものとするTi−Mo合金の製造方法を提供する。
時効オメガ相がうねった帯状もしくは渦状に析出したTi―Mo合金の全体の平均のMo含有量は10〜20mass%が好ましく、更に好ましくは12〜18mass%の範囲である。
Ti―Mo合金の全体の平均のMo含有量が10mass%に満たない場合には、本願発明の幅10〜20μmのうねった帯状もしくは渦状のMo偏析部が存在する組織とはならない。観察平面全体を概括しても、うねった帯状もしくは渦状の偏析組織は観察できない。
Ti―Mo合金の全体の平均のMo含有量が10mass%に満たない場合、溶体化熱処理後の冷却によってマルテンサイト相を生じるため本願発明の様な組織とはならないと考えられる(非特許文献4を参照)。
更に、時効オメガ相が複数の幅10〜20μmのうねった帯状もしくは渦状の偏析部に沿ってより効果的に具現するには、Ti―Mo合金の全体の平均のMo含有量が12mass%以上であることが好ましい。
下式で計算されるMo当量の値は、20以下、更に好ましくは12〜18である。
Mo当量=Mo含有量(mass%、以下同じ)+Ta含有量/5
+Nb含有量/3.5+W含有量/2.5+V含有量/1.5
+Cr含有量×1.25+Ni含有量×1.25+Mn含有量×1.7
+Co含有量×1.7+Fe含有量×2.5
上記組成のTi−Mo合金の溶製は通常のチタン合金の溶製プロセスによって行われる。実施例1及び実施例2においては超清浄浮揚溶解装置を用いて合金材料の溶製を行っているが、通常のチタン合金の溶製に用いられる他の溶製方法(消耗電極式真空アーク溶解、電子ビーム溶解、プラズマアーク溶解)を用いることもできる。
上記のプロセスによって溶製されたインゴットは、鍛造・圧延加工等のプロセスを経て棒材もしくは線材に加工される。実施例及び比較例においては溶製材を熱間鍛造及び熱間溝ロール圧延によって棒材に加工したが、熱間鍛造は溶製材を熱間溝ロール圧延機にて圧延加工が可能な大きさまで加工するために施したもので、熱間鍛造を省略することも可能である。
一方、Moの偏析状態を、うねった帯状もしくは渦状の組織に制御するためには、溝ロール圧延加工、押し出し加工、線引き加工等の被加工材の周囲を拘束された状態での加工が必ず必要である。周囲を拘束された状態での機械的加工の例として、実施例および比較例において用いた溝ロール圧延の模式図を図2に示す。
他の溶製方法で溶製した場合、超清浄浮揚溶解装置でのインゴットの溶製と比較してインゴットの冷却速度が遅くなるため、インゴット中のMoの偏析幅が30〜50μmより大きくなることが予測される。したがって加工後のMoの偏析の幅を10〜20μm以下とするためには加工後の断面積が加工前の5%以下となることが好ましい。
機械的加工後の溶体化熱処理の温度域は、ベータ変態温度から1100℃までの温度範囲が好ましく、更に好ましくはベータ変態温度からベータ変態温度+200℃の温度範囲である。
溶体化熱処理後の冷却工程では、アルファ相が析出しないよう20℃/min以上の冷却速度を用いる必要がある。通常この冷却は水冷によって行われるが、20℃/min以上の速度であれば冷却ガスや焼き入れ油等の冷却液を用いた冷却や大気放冷でもかまわない。
なお、本発明のTi−Mo合金を、多量の冷水により速い速度で溶体化熱処理温度から冷却すると、時効オメガ相とは異なるオメガ相(焼き入れオメガ相)が生じてしまう。この焼き入れオメガ相は、非特許文献8に示されているように、サイズが数nmと時効オメガ相と比較して非常に小さく、硬さや降伏応力といった機械的性質にはほとんど影響を及ぼさない。このことは図7に示した溶体化熱処理後水冷した材料のビッカース硬さが時効オメガ相を析出させた材料と比較して小さいことからも明らかである。
したがって溶体化熱処理後の冷却速度の選定において焼き入れオメガ相の析出を考慮する必要はない。
時効オメガ相を析出させるための時効処理温度は150から500℃までの温度範囲が好ましく、更に好ましくは250〜450℃の温度範囲である。
一方、実際のTi−Mo合金の効率的な製造工程を思慮すると、時効処理時間は100時間以下が好ましく、更には10時間以下であることが好ましい。
なお、それら析出相が他ならぬオメガ相であり、アルファ相やベータ相でないことは、X線回折法によって、非破壊的に確認した。
超清浄浮揚溶解装置(CCLM)を用いて、Ti−12mass%Moインゴット(直径69mm、重量1.2kg)を溶製した。溶製後のインゴット内部のMoの濃度分布を走査型電子顕微鏡(SEM)の反射電子(BEI)像及びエネルギー分散型X線分析(EDS)像によって調べた結果、図1に示すようにMo濃度の高い領域が幅30〜50μmのデンドライド状に存在する偏析組織が得られた。
比較例1として、実施例1と同じ溶製条件で溶製したTi−12Moインゴットに以下のプロセスで加工、熱処理を加え、実施例1のようなMoの偏析組織を有しない材料を製造した。すなわち、インゴットを1200℃での熱間鍛造及び熱間溝ロール圧延によって17.5mm角の棒材に加工した後、1200℃で3時間保持した後、材料表面の酸化層を研磨除去し、室温で11.8mm角まで溝ロール圧延を施した後、800℃、1時間の溶体化熱処理を加え水冷した。本プロセスは1200℃での加工と温度保持によってMoのTi中での拡散を促し、その後の室温での加工及び800℃での溶体化熱処理により、実施例1と同等の結晶粒径を保持するよう意図したものである。図5に実施例1と比較例1のそれぞれの製造プロセスを示す。
また、図9に示すように、マイクロ硬さの小さい箇所とMo量の多い箇所が一致していた。Mo量が多い領域では母相のベータ相が安定なため硬い時効オメガ相の析出が少なく、マイクロ硬さが小さいものと考えられる。
実施例2としてTi−18mass%Mo合金での結果を示す。実施例2においても、実施例1と同様の加工、熱処理(1000℃での熱間鍛造、 650℃での熱間溝ロール圧延、900℃、1時間の溶体化熱処理後水冷)を施すことで図11に示すように圧延方向と垂直な面においてMoの渦状偏析組織(Mo量の違い:3.5mass%)が得られ、図12に示すように450℃、1時間の時効処理を施すことでミクロ硬さが局所的に変化した組織を得ることができる。
比較例2としてTi−9mass%Mo合金での結果を示す。比較例2では、実施例と同様の加工熱処理(1000℃での熱間鍛造、650℃での熱間溝ロール圧延、800℃、1時間の溶体化熱処理後水冷)を施した場合、図13に示すように、幅200μm以上の大きさのデンドライト状Mo偏析部が存在する領域と、こうしたデンドライトが存在しない領域が分布するなど、実施例とは異なった組織を示す。またMo量の場所による違いも1.2mass%と小さい。
<実施例3>
実施例1の溶体化熱処理後水冷した材料で、時効処理の温度を200℃として、10時間の時効処理を施した材料の測定試料片2個(A片、B片)については、どちらも、明確に渦状の偏析組織が観察された。両試料片について、室温における破断までの変形量(破断伸度)を測定すると23%(A片)、25%(B片)であり、室温における引張り強度を測定すると、1010σ/MPa(A片)、1020σ/MPa(B片)であった。
<実施例4>
実施例1の溶体化熱処理後水冷した材料で、時効処理の温度を250℃として、1時間の時効処理を施した材料の測定試料片2個(C片、D片)については、どちらも、明確に渦状の偏析組織が観察された。両試料片について、室温における破断までの変形量(破断伸度)を測定すると19%(C片)、21%(D片)であり、室温における引張り強度を測定すると、1012σ/MPa(C片)、1015σ/MPa(D片)であった。
時効処理の温度を200〜250℃とし、1〜10時間程度の時効処理を施したTi−Mo合金材料では、析出する渦状のMo偏析組織によって、優れた室温破断伸度と、高い室温引張り強度をバランス良く兼ね備えたものが得られることが期待できる。
また、耐蝕性と室温での機械的性質を要求される部材の応用として、医療用ワイヤー、インプラントなどへの適用も考えられる。
Claims (10)
- 全体のMo含有量が10〜20mass%であるTi−Mo合金であって、走査型電子顕微鏡による反射電子(BEI)像、ないし、エネルギー分散型X線分析(EDS)像の観察平面で、Mo量が全体のMo含有量よりも多く、幅10〜20μmのうねった帯状もしくは渦状の偏析部が析出していることを特徴とするTi−Mo合金。
- 前記の析出した偏析部に沿って、時効オメガ相が析出していることを特徴とする請求項1に記載のTi−Mo合金。
- 全体のMo含有量が10〜20mass%であり、残部が不可避的不純物及びTiであることを特徴とする請求項1又は2に記載のTi−Mo合金。
- Moを10mass%以上含有し、更にTa、Nb、W、V、Cr、Ni、Mn、Co、Feのうち1種類以上の元素を式で示すMo当量が20以下となるように含有し、残部が不可避的不純物及びTiであることを特徴とする請求項1又は2に記載のTi−Mo合金。
Mo当量=Mo含有量(mass%、以下同じ)+Ta含有量/5
+Nb含有量/3.5+W含有量/2.5+V含有量/1.5
+Cr含有量×1.25+Ni含有量×1.25+Mn含有量×
1.7+Co含有量×1.7+Fe含有量×2.5 - 通常のチタン合金の溶製プロセスによって溶製された、全体のMo含有量が10〜20mass%であるインゴットに、周囲を拘束された状態で機械的な加工を加えて、加工後の棒材もしくは線材の断面積を初期のインゴットの断面積の10%以下とすることを特徴とする請求項1ないし4に記載のTi−Mo合金の製造方法。
- 周囲を拘束された状態での機械的な加工を室温以上1100℃までの温度範囲で行うことを特徴とする請求項5に記載のTi−Mo合金の製造方法。
- 周囲を拘束された状態での機械的な加工後に、ベータ変態温度から1100℃までの温度範囲で溶体化熱処理を加え、ベータ相単相とすることを特徴とする請求項5ないし6に記載のTi−Mo合金の製造方法。
- 溶体化熱処理後の材料をアルファ相が析出しないよう20℃/min以上の速度で冷却を行うことを特徴とする請求項7に記載のTi−Mo合金の製造方法。
- 溶体化熱処理及び冷却後の材料に、150〜500℃の温度範囲で、1分以上で100時間以下温度保持する時効処理を施し、オメガ相を析出させることを特徴とする請求項8に記載のTi−Mo合金の製造方法。
- 溶体化熱処理及び冷却後の材料に、200〜250℃の温度範囲で、1〜10時間の範囲で、時効処理を施してうねった帯状もしくは渦状のMo偏析組織に沿ってオメガ相を析出させ、優れた室温破断伸度と、高い室温引張り強度を兼ね備えたものとすることを特徴とする請求項9に記載のTi−Mo合金の製造方法。
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