CN104602438B - 一种吸氚靶片制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种吸氚靶片的制备方法，包括以下步骤：第一，选用高纯钼圆片作为氚靶衬底材料；第二，将钼圆片放入丙酮溶液，超声清洗处理，去除表面油污；第三，采用磁控溅射镀膜工艺，在钼圆片上表面镀制钛膜，同时，通过高温真空热处理的方式，使钛膜转变为Ti‑Mo合金膜，并使钼圆片与靶膜之间形成一定厚度的Ti‑Mo合金扩散层；第四，吸氚靶片高温高真空除气与靶膜吸/放氘活化处理；最后，使靶膜以适当速率逐步吸氚至饱和。本发明吸氚靶片制备方法，降低了脆性氢化物的析出，有效控制了脆性的发生；提高了靶膜的附着力；减少碳的污染和阻止氧向体内扩散，提高了靶膜纯度，增加了靶膜的吸氚活性；提高了中子管或中子发生器的中子产额，延长了其使用寿命。

Description

一种吸氚靶片制备方法
技术领域
本发明属于氚靶制备领域，具体涉及一种适用于中子管、中子发生器的吸氚靶片制备方法。
背景技术
氚靶是中子管、中子发生器的关键部件，测井中子管井下使用温度会高达150℃以上，连续工作时间又往往长达数小时，中子发生器氚靶由于受大束流氘离子流的轰击，靶膜表面局部温度将随之升高，这就要求氚靶不仅具有较高的吸氚密度，还需具有很高的热稳定性。
在贮存过程中，氚衰变成的He-3会在靶膜中逐渐积累，靶膜中He-3的大量释放，将导致中子管内压增加，中子管特性变坏，乃至无法使用。因此，氚靶的固氦特性决定着中子管的贮存期限和使用寿命。
此外，靶膜的结合强度、抗氢脆性能、抗氧化性能及同位素效应等都是影响氚靶质量的关键因素。
国内外中子管、加速器中子源所用氚靶主要以钼、钨、铜等金属为衬底材料，表面镀制钛、锆、钪等元素作为吸氚膜材料。例如法国Soderna公司、中国工程物理研究院等单位采用钼基Ti-T靶的形式；美国加利福尼亚大学核能工程系等单位采用无氧铜基Ti-T靶的形式。另外，东北师范大学在陶瓷基表面镀制高纯钛膜，中子管运行过程中，氘氚原子逐渐注入在钛膜中，形成氘氚混合靶中子管。
钛是迄今为止发现的吸氢密度最高的金属材料，钛的价格便宜，钛膜的制备较为容易，并具有良好的吸氚稳定性与固氦性能，普遍用作中子管、中子发生器氚靶的吸氚膜材料。但纯钛膜作为吸氚膜材料存在以下缺陷：1、钛膜吸氚后会出现特有的氢脆现象，使材料力学性能恶化，导致靶膜掉粉，造成中子管的高压击穿；2、钛膜极易被C、O等元素污染，形成几个纳米层的碳化物或氧化物，降低了钛膜的吸氚性能；3、钛膜吸氘氚同位素效应呈较强的正同位素效应，即纯钛膜优先吸附氘氚混合气体中的氘原子。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明提供一种吸氚靶片制备方法，通过选择合适的靶衬底材料和吸氚膜材料，使靶膜在维持高吸氚密度、较强的固氦特性与良好热稳定性的前提下，进一步增强其结合的强度，提高抗氢脆与抗氧化性能，降低了吸氚靶片真空除气与靶膜活化的操作难度，并使靶膜吸氘氚同位素效应表现为负同位素效应，实现进一步提高靶膜性能的目的。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案是：提供一种吸氚靶片的制备方法，包括以下步骤：
(1)选用钼圆片作为氚靶衬底材料；
(2)去除钼圆片表面油污；
(3)将钼圆片上表面镀制钛膜与高温真空热处理，使钛膜转变为Ti-Mo合金膜，所述Ti-Mo合金膜称为靶膜，镀制钛膜的钼圆片称为靶片；
(4)所述靶片吸氚后形成吸氚靶片，所述吸氚靶片高温高真空除气与靶膜吸氘/放氘活化处理；
(5)靶膜饱和吸氚，即靶膜以适当速率逐步吸氚至饱和。
进一步，在步骤(1)中，所述钼圆片厚度为0.5-1mm。
进一步，在步骤(2)中，将所述钼圆片放入丙酮溶液中进行超声清洗，超声清洗的时间不少于30分钟，去除表面油污。
进一步，在步骤(3)中，采用高真空磁控溅射镀膜工艺镀制钛膜，在镀膜过程中，通过控制靶衬底温度，使钛膜转变为Ti-Mo合金膜，并使钼圆片与靶膜之间形成Ti-Mo合金扩散层。
进一步，所述Ti-Mo合金扩散层厚度为1-1.5μm。
进一步，所述Ti-Mo合金膜厚度为2-3μm。
进一步，所述Ti-Mo合金膜中钼的含量在10-12at.％之间均匀分布。
进一步，在步骤(4)中，吸氚靶片除气温度应不低于500℃，除气真空度应高于5×10-4Pa。
进一步，在步骤(4)中，吸氚靶片除气完毕后，应进行吸氘/放氘循环2-3次，去除表面氧化膜。
进一步，在步骤(5)中，靶膜吸氚温度为350-400℃，吸氚压力不大于300Pa。
本发明的有益技术效果在于：本发明通过选择合适的靶衬底材料和吸氚膜材料，使靶膜在维持高吸氚密度、较强的固氦特性与良好热稳定性的前提下，进一步增强其结合的强度，提高抗氢脆与抗氧化性能，降低了靶片真空除气与靶膜活化的操作难度，并使靶膜吸氘氚同位素效应表现为负同位素效应，实现进一步提高靶膜性能。由此，提高了中子管的中子产额，延长了其使用寿命。
附图说明
图1是两种类型密封中子管的产额测试结果。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
应用于中子管的钼基Ti-Mo合金靶(以下简称靶片)制备过程：首先，采用厚度为0.5-1mm的高纯钼圆片作为氚靶的衬底材料，将纯度不低于99.99％的钼圆片放入丙酮溶液中，超声清洗不少于30分钟，去除表面油污；其次，将钼圆片底部镀制2-3μm的镍膜；然后，将中子管靶底基座与钼圆片之间添加适量银铜钎料，放入烧氢炉进行烧氢焊接处理；最后，采用高真空磁控溅射镀膜工艺进行镀膜，镀膜过程中，通过控制靶衬底温度、时间等工艺参数，先使靶膜与衬底之间形成1-1.5μm的Ti-Mo扩散层，然后再镀制靶膜层，靶膜层为厚度2-3μm的Ti-Mo合金膜，且靶膜中Mo含量在10-12at.％之间均匀分布。
由此，Ti中加入Mo元素后，生成了高含氢量β相固溶体，降低了脆性氢化物的析出，有效控制了氢脆的发生，也减少碳的污染和阻止氧向体内扩散，提高靶膜的纯度，增加了靶膜吸氚活性。镀制Ti-Mo合金过渡层大幅增加了靶膜的附着力，避免靶膜在反复吸-放氘活化过程中出现粉化脱落现象。Ti-Mo靶膜中Mo含量控制在10-12at.％之间，可在保证较高吸氚容量、低吸氚平衡压的同时，其吸氘氚同位素效应表现为负同位素效应。
靶片吸氘性能评价：采用定容法吸氘与高温抽真空方式放氘，靶片吸氘/放氘循环2-3次后，恢复良好的吸氘性能；其中，吸氘和放氘为一个循环。采用100倍光学显微镜，观察反复吸氘/放氘靶膜表面无粉化、脱落等缺陷。靶片吸氘容量与吸氘平衡压测试发现，在试验温度210℃下，靶膜吸氘至D/Ti＝1.68时吸氘平衡压优于10-3Pa量级；靶膜吸氘至D/Ti＝1.97时的吸氘平衡压处于10-1～10-2Pa量级，表明靶片具有高的吸氚密度与良好的吸氚稳定性。
钼基Ti-Mo合金靶密封中子管性能测试结果：分别采用陶瓷基片表面镀制纯钛膜与钼圆片表面制备Ti-Mo合金膜两种工艺，制作两种类型靶密封中子管。中子产额测试结果发现，钼基Ti-Mo合金靶密封中子管的中子产额约为陶瓷基纯Ti靶密封中子管的1.4-1.5倍，见图1所示。此外，钼基Ti-Mo合金靶密封中子管存放2年后重新进行产额测试，发现中子管性能很快恢复至初始状态，表明其同样具有良好的固氦能力。
本发明应用于密封氘氚中子管，降低了中子管真空除气，靶膜吸氘-放氘活化的操作难度，提高了中子管的中子产额，延长了其使用寿命。
本发明的吸氚靶片制备方法并不限于上述具体实施方式，本领域技术人员根据本发明的技术方案得出其他的实施方式，同样属于本发明的技术创新范围。

Claims (9)

1.一种吸氚靶片制备方法，包括以下步骤：
(1)选用钼圆片作为氚靶衬底材料；
(2)去除钼圆片表面油污；将中子管靶底基座与钼圆片之间添加适量银铜钎料，放入烧氢炉进行烧氢焊接处理；
(3)将钼圆片上表面镀制钛膜并通过高温真空热处理，使钛膜转变为Ti-Mo合金膜，所述Ti-Mo合金膜称为靶膜，镀制钛膜的钼圆片称为靶片；采用高真空磁控溅射镀膜工艺镀制钛膜，在镀膜过程中，通过控制靶衬底温度和时间，使钛膜转变为Ti-Mo合金膜，并使钼圆片与靶膜之间形成Ti-Mo合金扩散层；
(4)所述靶片吸氚后形成吸氚靶片，所述吸氚靶片高温高真空除气与靶膜吸氘/放氘活化处理；
(5)靶膜饱和吸氚。
2.如权利要求1所述的一种吸氚靶片制备方法，其特征是：在步骤(1)中，所述钼圆片厚度为0.5-1mm。
3.如权利要求1所述的一种吸氚靶片制备方法，其特征是：在步骤(2)中，将所述钼圆片放入丙酮溶液中进行超声清洗，超声清洗的时间不少于30分钟，去除表面油污。
4.如权利要求1所述的一种吸氚靶片制备方法，其特征是：所述Ti-Mo合金扩散层厚度为1-1.5μm。
5.如权利要求1所述的一种吸氚靶片制备方法，其特征是：所述Ti-Mo合金膜厚度为2-3μm。
6.如权利要求1所述的一种吸氚靶片制备方法，其特征是：所述Ti-Mo合金膜中钼的含量在10-12at.％之间均匀分布。
7.如权利要求1所述的一种吸氚靶片制备方法，其特征是：在步骤(4)中，吸氚靶片除气温度应不低于500℃，除气真空度应高于5×10-4Pa。
8.如权利要求1所述的一种吸氚靶片制备方法，其特征是：在步骤(4)中，吸氚靶片除气完毕后，应进行吸氘/放氘循环2-3次，去除表面氧化膜。
9.如权利要求1所述的一种吸氚靶片制备方法，其特征是：在步骤(5)中，靶膜吸氚温度为350-400℃，吸氚压力不大于300Pa。
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