CN108593649B - 一种定性及定量测试分析钢中夹杂物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种定性及定量测试分析钢中夹杂物的方法，包括以下步骤：1、待测样品的制备：将待测样品打磨、抛光，达到表面光洁，平滑无异物，2、在金相显微镜中对待测样品进行观察，确定夹杂物的尺寸范围，3、根据步骤2确定的夹杂物尺寸范围调整扫描电镜的测试参数并对待测试样进行扫描电镜测试和EDS能谱分析成分，得到钢中夹杂物的尺寸、形状和成分数据。通过在扫描电镜的程序软件及相关附件中设定钢中夹杂物的成分含量标准、尺寸长度标准和形状标准，并根据钢中夹杂物的尺寸大小设定合适的测试参数，能够对钢中夹杂物的属性进行准确的定性、定量分析，分析测试准确、全面，人为影响因素小，评价结果具体、精确、直观。

Description

一种定性及定量测试分析钢中夹杂物的方法
技术领域
本发明涉及钢铁材料分析测试技术领域，具体涉及一种定性及定量测试分析钢中夹杂物的方法。
背景技术
夹杂物检测不仅成为钢铁企业产品出厂前的必备检测项目，而且也是技术研发人员关注检测的重点。但是夹杂物检测方法有多种，根据需求而定，目前钢铁企业通常采用国标GB/T10561金相评级法进行检测，该方法检测效率高，但是检测结果不全面，无法精确定性、定量描述细小夹杂物的尺寸和数量，人为主观影响较大，不能客观准确的分析夹杂物属性。
对于企业科研人员需要全面掌握夹杂物属性，达到定性定量分析夹杂物，一般采用电解萃取-EDS方法、原位分析法以及扫描电镜法。1、电解萃取-EDS方法可获得夹杂物的形状、数量及类型等，但是该方法检测时间长、效率低、人为误差大；2、原位分析法采用火花光谱法进行夹杂物检测，该方法可获得夹杂物的粒度分布和类型，但是该方法检测的夹杂物精度有限，夹杂物检测尺寸在微米级，且检测夹杂物类型不够全面；3、扫描电镜法是近年来推广用于检测夹杂物的一种方法，可获得夹杂物的形状、尺寸、类型及分布等，但该方法的检测结果受测试时参数设置影响较大，参数设置不当则定量分析存在较大误差。
中国专利申请号为201710616683.7公布了一种“用于各向异性组织和夹杂物自动定量评价方法”，虽然可实现夹杂物自动定量检测，但却无法获知夹杂物的类型，更无法获得每个夹杂物的精确形状信息，因此该检测方法存在一定的局限性。
迄今为止，仍缺少一种精确、简单定性、定量分析测试及评价不同尺寸、不同形状、不同类型夹杂物的检测方法。
因此，需要提供一种针对上述现有技术不足的改进技术方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种定性及定量测试分析钢中夹杂物的方法，以至少解决目前缺少一种能方便快捷，准确定性、定量分析测试及评价钢中夹杂物的成分、尺寸、形状和数量的检测方法。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种定性及定量测试分析钢中夹杂物的方法，所述定性及定量测试分析钢中夹杂物的方法包括以下步骤：
(1)待测样品的制备：将待测样品打磨、抛光，达到表面光洁，平滑无异物；
(2)在金相显微镜中对待测样品进行观察，确定夹杂物的尺寸范围；
(3)根据步骤(2)确定的夹杂物尺寸范围调整扫描电镜的测试参数并对待测试样进行扫描电镜测试和EDS能谱分析成分，得到钢中夹杂物的数量、尺寸、形状和成分数据。
如上所述的定性及定量测试分析钢中夹杂物的方法，优选，所述步骤(3)中，所述测试参数包括：工作距离、加速电压、测量面积、搜索网格尺寸和放大倍数；优选地，在设定所述测试参数时还包括信号校准。
如上所述的定性及定量测试分析钢中夹杂物的方法，优选，所述测量面积的设定包括：确定一点后，聚焦至最清晰，然后移动样品台确定另一点位置，聚焦至最清晰，两点确定的区域即为测量面积。
如上所述的定性及定量测试分析钢中夹杂物的方法，优选，所述测量面积设置为矩形，圆形或者其它多边形状。
如上所述的定性及定量测试分析钢中夹杂物的方法，优选，所述步骤(3)中，所述加速电压、所述工作距离、所述测量面积、所述搜索网格、所述放大倍数的参数设定包括：
测量亚微米级尺寸夹杂物时，搜索网格设置在1024×1024，放大倍数500倍以上，工作电压10Kv以上，工作距离不超过20mm，测量面积大于20mm2；
测量大于1μm且在20μm以下尺寸夹杂物时，放大倍数设置为500倍以下，搜索网格设置为512×512，工作电压10Kv以上，工作距离不超过20mm，测量面积大于50mm2；
测量大于20μm且在50μm以下尺寸夹杂物时，放大倍设置在300倍以下，工作电压10Kv以上；搜索网格设置在256×256及以下，工作距离不超过20mm，测量面积大于100mm2；
测量大于50μm尺寸夹杂物时，放大倍设置在100倍以下，工作电压10Kv以上；搜索网格设置在256×256及以下，工作距离不超过20mm，测量面积大于100mm2；
优选地，所述加速电压、所述工作距离、所述测量面积、所述搜索网格、所述放大倍数的参数设定包括：
测量亚微米级尺寸夹杂物时，搜索网格设置在1024×1024，放大倍数500-2000倍，工作电压10-25Kv，工作距离15-20mm，测量面积20-300mm2；
测量大于1μm且在20μm以下尺寸夹杂物时，放大倍数设置为300-500倍，搜索网格设置为512×512，工作电压10-25Kv，工作距离15-20mm，测量面积50-300mm2；
测量大于20μm且在50μm以下尺寸夹杂物时，放大倍设置在100-300倍，工作电压10-25Kv；搜索网格设置在256×256及以下，工作距离15-20mm，测量面积100-300mm2；
测量大于50μm尺寸夹杂物时，放大倍数设置在50-100倍，工作电压10-25Kv；搜索网格应设置在256×256及以下，工作距离15-20mm，测量面积100-300mm2；
更优选地，所述工作距离为16.5-18.5mm。
如上所述的定性及定量测试分析钢中夹杂物的方法，优选，所述定性及定量测试分析钢中夹杂物的方法还包括：步骤(4)，根据步骤(3)获得的夹杂物的数量、尺寸、形状和成分数据进行夹杂物评价。
如上所述的定性及定量测试分析钢中夹杂物的方法，优选，所述步骤(4)中，所述夹杂物评价采用计算机程序软件自动分析评价，将分类标准提前设置在软件程序中；并根据计算机软件上的类型、尺寸和形状分类标准对得到的夹杂物的数量、尺寸、形状和成分数据进行分析评价。
如上所述的定性及定量测试分析钢中夹杂物的方法，优选，所述夹杂物评价是按照钢中夹杂物类型、尺寸和形状分类标准进行评价，具体分类标准包括：
根据夹杂物中的化学成分将钢中夹杂物进行类型分类，所述钢中夹杂物类型分类标准包括：硫化物夹杂、氧化物夹杂、碳氮化物及复合夹杂；
钢中夹杂物的尺寸分类标准包括：大颗粒尺寸夹杂物、小颗粒尺寸夹杂物和细小颗粒尺寸夹杂物；
钢中夹杂物的形状分类标准包括球形夹杂、棒状夹杂和条形夹杂。
如上所述的定性及定量测试分析钢中夹杂物的方法，优选，所述夹杂物的尺寸分类包括：最大长度尺寸大于50μm的夹杂物为超大尺寸夹杂物，最大长度尺寸大于20μm且在50μm以下的夹杂物为大颗粒尺寸夹杂物，最大长度尺寸大于1μm且在20μm以下为小颗粒尺寸夹杂物，最大长度尺寸在1μm以下夹杂物为细小颗粒夹杂物。
如上所述的定性及定量测试分析钢中夹杂物的方法，优选，所述夹杂物的形状分类包括：同类型的全部夹杂物的最大长度尺寸和与该最大长度尺寸相垂直尺寸的比值的平均数小于1.5为球形夹杂；同类型的全部夹杂物的最大长度尺寸和与该最大长度尺寸相垂直尺寸的比值的平均数在1.5-5之间为棒状夹杂；同类型的全部夹杂物的最大长度尺寸和与该最大长度尺寸相垂直尺寸的比值的平均数大于5时为条形夹杂。
在如上所述的定性及定量测试分析钢中夹杂物的方法，优选，按重量百分比计，所述硫化物夹杂的定义：Mn>50％，S>10％为硫化锰夹杂；Ca>50％，S>10％为硫化钙夹杂；Ti>50％，S>10％为硫化钛夹杂。
按重量百分比计，所述氧化物夹杂的定义：Al>50％为氧化铝夹杂；Mg>60％时为氧化镁夹杂；Ca>70％为氧化钙夹杂；Si>50％时为氧化硅夹杂。
按重量百分比计，所述碳氮化物夹杂的定义：Ti>70％，为Ti的碳氮化物夹杂；
按重量百分比计，所述复合夹杂的定义：Al+Mg>40％，为Al-Mg夹杂；Al+Si>40％，为Al-Si夹杂；Al+Ti>40％，为Al-Ti夹杂；Al+Mg+Si>40％，为Al-Mg-Si夹杂；Al+Mg+Ca>40％，为Al-Mg-Ca夹杂；Al+Mg+Ti>40％，为Al-Mg-Ti夹杂；Al+Mg+Si+Ca>50％时，为氧化物复合夹杂；Mn+Ca>40％，S>5％，为MnS-CaS复合夹杂；Mn+Ti>40％，S>5％，为MnS-TiS复合夹杂；Mn+Ca>40％，S>5％，为MnS-CaS复合夹杂；Mn+Ti+Ca>40％，S>5％，为MnS-CaS-TiS复合夹杂；Mn>10％，S>10％，同时Si>10％为MnS-Si夹杂物；Mn>10％，S>5％，同时Al>5％，或者Mg>5％，或者Ca>5％，或者Si>5％为MnS-氧化物夹杂。
与最接近的现有技术相比，本发明提供的技术方案具有如下优异效果：
本发明利用扫描电镜和EDS能谱分析测定钢中夹杂物的成分和形状大小、数量等，通过在扫描电镜及其附件的程序软件中设定钢中夹杂物的成分含量标准(即类型分类标准)、尺寸长度标准和形状标准，并根据钢中夹杂物的尺寸大小设定合适的测试参数，能够对钢中夹杂物的属性进行准确的定性、定量分析，分析测试准确、全面，人为影响因素小，评价结果具体、精确、直观。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。其中：
图1为本发明实施例1齿轮钢不同类型夹杂物分布统计图；
图2为本发明实施例2轴承钢在不同测试条件下夹杂物统计结果对比图；
图3为本发明实施例3普通碳钢不同尺寸夹杂物占比图；
图4为本发明实施例3普通碳钢不同形状夹杂物占比图。
具体实施方式
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
根据本发明的实施例，提供了一种定性及定量测试分析钢中夹杂物的方法，主要包括三个主要步骤，首先制备待测试样品，然后预估夹杂物尺寸，然后根据预估夹杂物尺寸的大小调整扫描电镜的测试参数并对待测试样进行扫描电镜测试和EDS能谱分析成分，得到全面、准确的分析钢中夹杂物的数据，本发明方法测试得到的钢中夹杂物的数据更加精确。对钢中夹杂物的成分、分布和颗粒大小有所掌握，以便进行科学分析研究。具体包括以下步骤(1)待测试样品的制备：将待测样品打磨、抛光，达到表面光洁，平滑无异物；通常按照金相样品的制备方法制备即可。
(2)在金相显微镜中对待测样品进行观察，确定夹杂物的尺寸范围；
(3)根据步骤(2)确定的夹杂物尺寸范围调整扫描电镜的测试参数并对待测试样进行扫描电镜测试和EDS能谱分析成分，得到夹杂物的数量、尺寸、形状和成分数据。
所述测试参数包括：工作距离、加速电压、测量面积、搜索网格尺寸、放大倍数等参数。
在设定测试参数时还包括信号校准。
具体地，在待测样品表面边缘处粘贴铝带，用于搜索夹杂物时信号强度校准，用扫描电镜背散射电子信号搜索夹杂物，EDS能谱仪测试夹杂物成分，将样品放入样品仓，并固定在相应的支撑底座上，根据预估的夹杂物尺寸大小来设置一定的工作距离，并依次设置扫描电镜的加速电压、测量面积、搜索网格尺寸、放大倍数等参数。
测量面积的确定优选包括：放大倍数根据重点关注夹杂物的尺寸进行选择，确定一点后，聚焦至最清晰，然后移动样品台确定另一点位置，聚焦至最清晰，选择两点，系统会根据两点各自所在的横向和纵向延长线交汇区域确定一个矩形区域，该区域即为测试面积。
测量面积还可以设置为矩形，圆形或者其它多边形状。
扫描电镜测试过程中的加速电压、工作距离、测量面积、搜索网格和放大倍数参数的设定均由预估的钢中夹杂物尺寸来确定，特别是在精确测量样品内最大夹杂物尺寸时，应严格控制放大倍数，以防放大倍数或者搜索网格间距过小，大尺寸夹杂物被分割多次测量，造成试验结果误差较大，因此不同尺寸夹杂物应对应不同的测试参数设置，加速电压、工作距离、测量面积、搜索网格、放大倍数的参数设定优选包括：
测量亚微米级(即0.1μm以上、1μm以下)尺寸夹杂物时，搜索网格应设置在1024×1024，放大倍数500倍以上(比如550倍、600倍、650倍、700倍、800倍、1000倍、1500倍、2000倍、2500倍、3000倍、3500倍、4000倍)，工作电压10Kv以上(优选工作电压为10Kv-25Kv，比如12Kv、15Kv、17Kv、19Kv、20Kv、21Kv、23Kv、24Kv)，工作距离不超过20mm(优选为15-20mm，比如16mm、17mm、18mm、19mm)，测量面积大于20mm2(优选测量面积为20-300mm2，比如25mm2、30mm2、35mm2、40mm2、45mm2、48mm2、50mm2、70mm2、100mm2、200mm2、250mm2)。进一步优选工作距离为16.5-18.5mm，比如16.7mm、16.8mm、17mm、17.5mm、17.8mm、18mm、18.2mm。进一步优选放大倍数为500-2000倍(比如530倍、580倍、600倍、650倍、700倍、800倍、1000倍、1500倍、2000倍)。
测量大于1μm且在20μm以下尺寸夹杂物时，放大倍数应设置为500倍以下(优选为300-500倍，比如300倍、350倍、400倍、450倍、500倍)，搜索网格设置为512×512，工作电压10Kv以上(优选工作电压为10Kv-25Kv，比如12Kv、15Kv、17Kv、19Kv、20Kv、21Kv、23Kv、24Kv)，工作距离不超过20mm(优选为15-20mm，比如16mm、17mm、18mm、19mm)，测量面积大于50mm2，(优选测量面积为50-300mm2，比如51mm2、55mm2、62mm2、70mm2、78mm2、85mm2、90mm2、100mm2、150mm2、200mm2、250mm2)；进一步优选工作距离为16.5-18.5mm，比如16.7mm、16.8mm、17mm、17.5mm、17.8mm、18mm、18.2mm。
测量大于20μm且在50μm以下尺寸夹杂物时，放大倍应设置在300倍以下(优选为100-300倍，比如290倍、270倍、250倍、200倍、150倍、100倍)，工作电压10Kv以上(优选工作电压为10Kv-25Kv，比如12Kv、15Kv、17Kv、19Kv、20Kv、21Kv、23Kv、24Kv)，搜索网格应设置在256×256，工作距离不超过20mm(优选为15-20mm，比如16mm、17mm、18mm、19mm)，测量面积大于100mm2(优选测量面积为100-300mm2，比如100mm2、150mm2、160mm2、170mm2、180mm2、190mm2、200mm2、250mm2)。进一步优选工作距离为16.5-18.5mm，比如16.7mm、16.8mm、17mm、17.5mm、17.8mm、18mm、18.2mm。
测量大于50μm尺寸夹杂物时，放大倍应设置在100倍以下(优选为50-100倍，比如50倍、60倍、70倍、80倍、90倍)，工作电压10Kv以上(优选工作电压为10Kv-25Kv，比如12Kv、15Kv、17Kv、19Kv、20Kv、21Kv、23Kv、24Kv)，搜索网格应设置在256×256，工作距离不超过20mm(优选为15-20mm，比如16mm、17mm、18mm、19mm)，测量面积大于100mm2(优选测量面积为100-300mm2，比如100mm2、150mm2、160mm2、170mm2、180mm2、190mm2、200mm2、250mm2)。进一步优选工作距离为16.5-18.5mm，比如16.7mm、16.8mm、17mm、17.5mm、17.8mm、18mm、18.2mm。
在本发明中，设置工作距离的参数较重要，工作距离过大则造成工作设备接收的信号较弱，工作距离的设置一般要在10-25mm。为了得到更精确的分析结果，本发明的具体实施例优选的工作距离为15-20mm，再进一步优选的工作距离为16.5-18.5mm。
本发明具体实施例中不同尺寸夹杂物具体测试参数设置方法如表1所示。
表1不同尺寸夹杂物测试参数设置表
Figure BDA0001693771090000081
上述定性及定量测试分析钢中夹杂物的方法还包括步骤(4)，根据步骤(3)获得的夹杂物的数量、尺寸、形状和成分数据进行夹杂物分类及评价。
具体地，夹杂物评价可以是根据骤(3)获得的夹杂物的数量、尺寸、形状和成分数据进行任何有意义的分析评价。比如夹杂物各种类型比例的分析、夹杂物各种尺寸比例的分析、夹杂物各种形状比例的分析；或者按照设定的分类标准进行分类。这些分类可通过与扫描电镜连接的计算机程序软件来实现也可以通过人工计算和excel表来实现。
如果采用计算机程序软件自动分析评价，则提前设定的分类标准或其他要求应该提前设置在软件程序中。根据计算机软件上的类型、尺寸和形状分类标准对得到的夹杂物的数量、尺寸、形状和成分数据进行分类。
为了获得更实用的评价分析结果，优选地，按照所述夹杂物评价标准对钢中夹杂物类型、尺寸和形状分类结果进行评价。
具体评价标准如下：
根据夹杂物中的化学成分将钢中夹杂物进行类型分类，所述钢中夹杂物类型分类标准包括：硫化物夹杂、氧化物夹杂、碳氮化物及复合夹杂；
钢中夹杂物的尺寸评价标准包括：大颗粒尺寸夹杂物、小颗粒尺寸夹杂物和细小颗粒尺寸夹杂物；
钢中夹杂物的形状评价标准包括球形夹杂、棒状夹杂和条形夹杂；
夹杂物的尺寸评价标准包括：最大长度尺寸大于50μm的夹杂物为超大尺寸夹杂物，最大长度尺寸大于20μm且在50μm以下的夹杂物为大颗粒尺寸夹杂物，最大长度尺寸大于1μm且在20μm以下为小颗粒尺寸夹杂物，最大长度尺寸在1μm以下夹杂物为细小颗粒夹杂物。
夹杂物的形状评价标准包括：同类型的全部夹杂物的最大长度尺寸和与该最大长度尺寸相垂直尺寸的比值的平均数小于1.5为球形夹杂；同类型的全部夹杂物的最大长度尺寸和与该最大长度尺寸相垂直尺寸的比值的平均数在1.5-5之间为棒状夹杂；同类型的全部夹杂物的最大长度尺寸和与该最大长度尺寸相垂直尺寸的比值的平均数大于5时为条形夹杂。其中，同类型的全部夹杂物的最大长度尺寸和与该最大长度尺寸相垂直尺寸的比值的平均数可以理解为：假定同类型夹杂物数量为n，那么各个夹杂物的最大长度尺寸和与该最大长度尺寸相垂直尺寸的比值分别定义为V1、V2、V3直至Vn，所述比值的平均数＝(V1+V2+V3+…..+Vn)/n，其中n为自然数。
类型分类标准如下：
硫化物夹杂的定义(重量百分比)：Mn>50％，S>10％为硫化锰夹杂；Ca>50％，S>10％为硫化钙夹杂；Ti>50％，S>10％为硫化钛夹杂。
氧化物夹杂的定义(重量百分比)：Al>50％为氧化铝夹杂；Mg>60％时为氧化镁夹杂；Ca>70％为氧化钙夹杂；Si>50％时为氧化硅夹杂。
碳氮化物夹杂的定义(重量百分比)：Ti>70％，为Ti的碳氮化物夹杂。
复合夹杂的定义(重量百分比)：Al+Mg>40％，为Al-Mg夹杂；Al+Si>40％，为Al-Si夹杂；Al+Ti>40％，为Al-Ti夹杂；Al+Mg+Si>40％，为Al-Mg-Si夹杂；Al+Mg+Ca>40％，为Al-Mg-Ca夹杂；Al+Mg+Ti>40％，为Al-Mg-Ti夹杂；Al+Mg+Si+Ca>50％时，为氧化物复合夹杂；Mn+Ca>40％，S>5％，为MnS-CaS复合夹杂；Mn+Ti>40％，S>5％，为MnS-TiS复合夹杂；Mn+Ca>40％，S>5％，为MnS-CaS复合夹杂；Mn+Ti+Ca>40％，S>5％，为MnS-CaS-TiS复合夹杂；Mn>10％，S>10％，同时Si>10％为MnS-Si夹杂物；Mn>10％，S>5％，同时Al>5％，或者Mg>5％，或者Ca>5％，或者Si>5％为MnS-oxides夹杂(即MnS-氧化物夹杂)；
Counts<1000为孔洞，不符合以上分类条件的为其它夹杂。
Counts表示采集X射线的点数，如果是孔洞，则采集的点数很少，反之根据点数少推断应为孔洞。
尺寸分类标准为:1μm以下、大于1μm且在20μm以下、大于20μm且在50μm以下、大于50μm。
形状分类标准为：<1.5、1.5-5、>5。
实施例1
如图1所示，按照金相样品制备方法将待测齿轮钢样品打磨抛光，在金相显微镜中观察待测样品夹杂物，尺寸范围在大于1μm且在20μm以下，在试样表面边缘处粘贴铝带，用于搜索夹杂物时信号强度校准。
将样品放入样品仓，并固定在相应的支撑底座上，保证工作距离在17mm左右，抽真空。当真空度达到要求后，打开电源，加加速电压及灯丝电流，本实施例中，加速电压设置值为20Kv，并通过两点法设置测试面积，确定一点后，聚焦至最清晰，然后移动样品台确定另一点位置，聚焦至最清晰，两点确定的矩形区域即测试面积，本实施例中测试面积设置为20mm2。
然后利用在试样表面粘贴的铝带进行信号强度校准，移动试样保证铝带与样品的分界线位置在视场中央，然后聚焦，将放大倍数调至200-400倍，优选的，放大倍数为250倍，通过调整亮度和对比度保证铝带强度信号为60、试样信号强度为200，以达到最佳信号。
测试区域确定及信号校准后进行测试参数设置，放大倍数调整至450倍，搜索网格尺寸为512×512。
测试之前将夹杂物不同成分、尺寸和形状评价标准的相关数据输入到扫描电镜自带计算机程序软件中，通过扫描电镜和EDS能谱分析得到本实施例中齿轮钢中不同类型夹杂物的分布图如图1所示。在本实施例中成分类型及尺寸可在扫描电镜自带软件中进行自动分类，最终评价是人进行操作的。
实施例2
如图2所示，按照金相样品制备方法将待轴承钢样品打磨抛光后，在金相显微镜中观察待测样品夹杂物，大多数夹杂物尺寸范围在1.5μm左右，在试样表面边缘处粘贴铝带，用于搜索夹杂物时信号强度校准。
将样品放入样品仓，并固定在相应的支撑底座上，保证工作距离在17mm左右，抽真空。当真空度达到要求后，打开电源，加加速电压及灯丝电流，本实施例中，加速电压设置值为20Kv，并通过两点法设置测试面积。确定一点后，聚焦至最清晰，然后移动样品台确定另一点位置，聚焦至最清晰，两点确定的矩形区域即测试面积，本实施例中测试面积设置为20mm2。
然后利用在试样表面粘贴的铝带进行信号强度校准，移动试样保证铝带与样品的分界线位置在视场中央，然后聚焦，将放大倍数调至200-400倍，优选的，放大倍数调至250倍，通过调整亮度和对比度保证铝带强度信号为60、试样信号强度为200，以达到最佳信号。测试区域确定及信号校准后进行测试参数的设置，搜索网格尺寸为512×512，调整放大倍数分别至100倍、250倍、500倍、750倍、1000倍、1500倍、2000倍分别进行测量，测量后统计单位面积夹杂物数量及平均尺寸与放大倍数之间的关系如图2所示。
由图2中可知，当放大倍数调整至500倍后，夹杂物平均尺寸趋于稳定。
用同样的方法在不同的搜索网格、不同的工作距离、不同的加速电压、不同测试面积条件下测试夹杂物，分析汇总了各个参数与夹杂物尺寸及数量之间的关系，由此，测量夹杂物平均尺寸在1.5μm大小的夹杂物，搜索网格尺寸设置为512×512，放大倍数设置为500倍、测试面积为50mm2、加速电压为20Kv、工作距离为18mm时，对于测试钢中夹杂物尺寸的准确度较高，说明本发明中根据夹杂物尺寸设置的扫描电镜参数对于钢中夹杂物测试、分类、评价比较合适，精准有效。
实施例3
如图3至图4所示，选择两块普碳钢样品(表2中的1#和2#)，采用本发明方法对夹杂物进行评价，首先将两块样品进行打磨抛光，保证表面光洁、平滑无异物，在金相显微镜中观察待测样品夹杂物，大多数夹杂物尺寸范围在大于1μm且在20μm以下左右，利用本发明方法检测夹杂物，首先在试样表面边缘处粘贴一小块铝带，用于搜索夹杂物时信号强度校准。将样品放入样品仓，并固定在相应的支撑底座上，使得其工作距离在17mm左右，抽真空。当真空度达到要求后，打开电源，加加速电压及灯丝电流，本实施例中，加速电压设置值为20Kv，通过两点法设置测试面积，测试面积为50mm2。确定一点后，聚焦至最清晰，然后确定另一点位置，聚焦至最清晰。
利用在试样表面粘贴的铝带进行信号强度校准，移动试样保证铝带与样品的分界线位置在视场中央，然后聚焦，将放大倍数调至200-400倍，优选的，将放大倍数调至250倍，通过调整亮度和对比度保证铝带的强度信号为60，而试样的信号强度为200，以达到最佳信号。
测试区域及信号校准后进行测试参数的设置，搜索网格尺寸为512×512。将放大倍数调整至450倍分别进行测量，最后根据扫描电镜的输出结果按照设定好的夹杂物的类型、尺寸和形状分类标准分别进行夹杂物的评定，下表2为评价结果，如图3和图4所示为按照本发明方法进行夹杂物评价得到的分类统计测试结果，其中图3中横坐标夹杂物的尺寸是指各个夹杂物的最大长度，图4中横坐标的数值是指各个夹杂物的最大长度尺寸和与该最大长度尺寸相垂直尺寸的比值。
实施例4
本实施例选用的样品为轴承钢，在金相显微镜中观察待测样品夹杂物，大多数夹杂物尺寸范围在1μm以下，搜索网格设置为1024×1024，放大倍数为800倍，工作电压为15Kv，工作距离17mm，测量面积30mm2。其他方法步骤与实施例1相同，本实施例不再赘述。
采用该参数测试可以得到夹杂物的数量、尺寸、形状和成分的精确数据，根据本发明的分类标准，可利用这些数据进行夹杂物的评价，这些数据可以分析评价出类似于图1所示的夹杂物分布统计图、类似于图3所示的不同尺寸夹杂物占比图，类似于图4所示的不同形状夹杂物占比图，类似于表2所示的钢中夹杂物测试结果。如果采用如下参数测试该样品则不能得到理想的夹杂物的数量、尺寸、形状和成分的精确数据：搜索网格设置为512×512，放大倍数为400倍，工作电压为15Kv，工作距离10mm，测量面积30mm2，从而不能得到准确的评价结果。
实施例5
本实施例选用的样品为轴承钢，在金相显微镜中观察待测样品夹杂物，大多数夹杂物尺寸范围在大于20μm且在50μm以下，搜索网格设置为256×256，放大倍数为200倍，工作电压为18Kv，工作距离18mm，测量面积150mm2。其他方法步骤与实施例1相同，本实施例不再赘述。
采用该参数测试可以得到夹杂物的数量、尺寸、形状和成分的精确数据，根据本发明的分类标准，可利用这些数据进行夹杂物的评价，这些数据可以分析评价出类似于图1所示的夹杂物分布统计图、类似于图3所示的不同尺寸夹杂物占比图，类似于图4所示的不同形状夹杂物占比图，类似于表2所示的钢中夹杂物测试结果。如果采用如下参数测试该样品则不能得到理想的夹杂物的数量、尺寸、形状和成分的精确数据：搜索网格设置为512×512，放大倍数为400倍，工作电压为15Kv，工作距离10mm，测量面积30mm2，从而不能得到准确的评价结果。
实施例6
本实施例选用的样品为轴承钢，在金相显微镜中观察待测样品夹杂物，大多数夹杂物尺寸范围在大于50μm尺寸，搜索网格设置为256×256，放大倍数为60倍，工作电压为15Kv，工作距离16.5mm，测量面积120mm2。其他方法步骤与实施例1相同，本实施例不再赘述。
采用该参数测试可以得到夹杂物的数量、尺寸、形状和成分的精确数据，根据本发明的分类标准，可利用这些数据进行夹杂物的评价，这些数据可以分析评价出类似于图1所示的夹杂物分布统计图、类似于图3所示的不同尺寸夹杂物占比图，类似于图4所示的不同形状夹杂物占比图，类似于表2所示的钢中夹杂物测试结果。如果采用如下参数测试该样品则不能得到理想的夹杂物的数量、尺寸、形状和成分的精确数据：搜索网格设置为512×512，放大倍数为400倍，工作电压为15Kv，工作距离10mm，测量面积30mm2，从而不能得到准确的评价结果。
对比例1
将实施例3中测试过后的两块样品再次打磨抛光，保证表面光洁、平滑无异物，采用金相评级对夹杂物进行评价，利用金相显微镜采用GB/T10561金相评级法进行夹杂物判定。如下表2所示为评价结果。
表2本发明测量结果与现有金相评级法对比
Figure BDA0001693771090000141
Figure BDA0001693771090000151
综上所述，本发明测试和金相评级法相比，评价结果更全面、更具体、更精确，根据对钢中夹杂物尺寸的评估，可以在测试时设置不同的扫描参数，得到不同尺寸夹杂物的形状、尺寸和分布数据，能够直接给出不同类型夹杂物的最大尺寸、平均尺寸、数量等。
本发明和现有技术相比取得以下效果：可精确统计亚微米级及以上不同类型夹杂物的数量、尺寸及分布，并可根据测试结果对夹杂物属性(成分、尺寸及形状)进行综合评价。人为误差影响较小，测试精度高，测量结果更全面，具有统计意义。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种定性及定量测试分析钢中夹杂物的方法，其特征在于，所述定性及定量测试分析钢中夹杂物的方法包括以下步骤：
(1)待测样品的制备：将待测样品打磨、抛光，达到表面光洁，平滑无异物；
(2)在金相显微镜中对待测样品进行观察，确定夹杂物的尺寸范围；
(3)根据步骤(2)确定的夹杂物尺寸范围调整扫描电镜的测试参数并对待测试样进行扫描电镜测试和EDS能谱分析成分，得到钢中夹杂物的数量、尺寸、形状和成分数据；
所述测试参数包括：工作距离、加速电压、测量面积、搜索网格尺寸和放大倍数；在设定所述测试参数时还包括信号校准；在待测样品的表面边缘处粘贴铝带，用于搜索夹杂物时信号强度校准；
所述加速电压、所述工作距离、所述测量面积、所述搜索网格、所述放大倍数的参数设定包括：
测量亚微米级尺寸夹杂物时，搜索网格设置在1024×1024，放大倍数500-2000倍，工作电压10-25Kv，工作距离15-20mm，测量面积20-300mm2；
测量大于1μm且在20μm以下尺寸夹杂物时，放大倍数设置为300-500倍，搜索网格设置为512×512，工作电压10-25Kv，工作距离15-20mm，测量面积50-300mm2；
测量大于20μm且在50μm以下尺寸夹杂物时，放大倍设置在100-300倍，工作电压10-25Kv；搜索网格设置在256×256及以下，工作距离15-20mm，测量面积100-300mm2；
测量大于50μm尺寸夹杂物时，放大倍数设置在50-100倍，工作电压10-25Kv；搜索网格应设置在256×256及以下，工作距离15-20mm，测量面积100-300mm2；
(4)根据步骤(3)获得的夹杂物的数量、尺寸、形状和成分数据进行夹杂物评价；所述夹杂物评价采用计算机程序软件自动分析评价，将分类标准提前设置在软件程序中；并根据计算机软件上的类型、尺寸和形状分类标准对得到的夹杂物的数量、尺寸、形状和成分数据进行分析评价；
所述夹杂物评价是按照钢中夹杂物类型、尺寸和形状分类标准进行评价，具体分类标准包括：
根据夹杂物中的化学成分将钢中夹杂物进行类型分类，所述钢中夹杂物类型分类标准包括：硫化物夹杂、氧化物夹杂、碳氮化物及复合夹杂；
钢中夹杂物的尺寸分类标准包括：大颗粒尺寸夹杂物、小颗粒尺寸夹杂物和细小颗粒尺寸夹杂物；
钢中夹杂物的形状分类标准包括球形夹杂、棒状夹杂和条形夹杂；
所述夹杂物的尺寸分类包括：最大长度尺寸大于50μm的夹杂物为超大尺寸夹杂物，最大长度尺寸大于20μm且在50μm以下的夹杂物为大颗粒尺寸夹杂物，最大长度尺寸大于1μm且在20μm以下为小颗粒尺寸夹杂物，最大长度尺寸在1μm以下夹杂物为细小颗粒夹杂物。
2.如权利要求1所述的定性及定量测试分析钢中夹杂物的方法，其特征在于，所述测量面积的设定包括：确定一点后，聚焦至最清晰，然后移动样品台确定另一点位置，聚焦至最清晰，两点确定的区域即为测量面积。
3.如权利要求2所述的定性及定量测试分析钢中夹杂物的方法，其特征在于，所述测量面积设置为矩形，圆形或者其它多边形状。
4.如权利要求1所述的定性及定量测试分析钢中夹杂物的方法，其特征在于，所述工作距离为16.5-18.5mm。
5.如权利要求1所述的定性及定量测试分析钢中夹杂物的方法，其特征在于，所述夹杂物的形状分类包括：同类型的全部夹杂物的最大长度尺寸和与该最大长度尺寸相垂直尺寸的比值的平均数小于1.5为球形夹杂；同类型的全部夹杂物的最大长度尺寸和与该最大长度尺寸相垂直尺寸的比值的平均数在1.5-5之间为棒状夹杂；同类型的全部夹杂物的最大长度尺寸和与该最大长度尺寸相垂直尺寸的比值的平均数大于5时为条形夹杂。
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