CN105372275A - 一种钢板中马奥岛的标定方法 - Google Patents

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秦小梅
赵亚娟
李建宾
李平和
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Abstract

本发明涉及一种钢板中马奥岛的标定方法，依次包括样品的打磨步骤、抛光步骤以及腐蚀步骤；还包括将经过腐蚀处理后的样品连同电子探针分析仪所配备的标准样品一起固定在专业样品台上，将专业样品台放置到电子探针分析仪的测试样品托盘中，然后将专业样品台抽真空至真空度不大于10-4？Pa；本发明对钢板中马奥岛的C、Fe元素进行线扫描分析，根据C元素浓度的变化来标定马奥岛及其尺寸，得出一个准确度高、标定值可靠的方法来标定马奥岛。采用此种方法来评价钢板中的马奥岛，改变了以前方法中人为误差大的缺点，可以准确的标定钢板中的马奥岛，弥补了以前方法的不足，对钢种开发及工艺改进具有重要的参考意义。

Description

一种钢板中马奥岛的标定方法
技术领域
本发明涉及一种钢板中马奥岛的标定方法，属于钢板检测技术领域。
背景技术
据申请人了解，当母材组织温度低于相变点后，铁素体在低碳区形核，在化学势梯度下碳不断向奥氏体中扩散，发生低浓度向高浓度的逆扩散，并在奥氏体和铁素体界面形成碳的浓度峰值，同时奥氏体和铁素体界面附近的高浓度碳不断向奥氏体内部扩散，对富碳奥氏体小区形成包围，形成小岛状的组织，从而完成奥氏体向铁素体和奥氏体(富碳)转变。富碳奥氏体小区则按其本身成分对应的CCT曲线进行转变，对应地得到不同的相变产物，奥氏体一M+残余奥氏体，即形成M—A组元即马奥岛。马奥岛是低碳贝氏体钢中不可避免的组元，钢中马奥岛的含量、形状、分布及尺寸等对钢材力学性能有着重要影响。适当提高马奥岛的体积分数可以降低钢材的屈强比，但是马奥岛体积分数过高或者形状比较不规则时，容易产生应力集中诱发裂纹，降低材料强度尤其是冲击韧性。细小弥散分布的马奥岛能阻碍位错运动和疲劳裂纹扩展，不易因应力集中而产生裂纹。
因此，合理控制低碳贝氏体钢中马奥岛状组织是低碳贝氏体钢中一个重要研究内容。目前检测马奥岛的检测方法大多是利用金相腐蚀后观察颜色，用S-3400N扫描电镜(SEM)进行组织观察；采用JEM-2100F型透射电镜(TEM)对粒子尺寸、形貌及数量进行分析，应用能谱分析仪(EDS)定性分析粒子成分。粒子尺寸和数量的确定采取相同倍数下随机选取多于10个不同的视野进行统计。如专利号为2014105788641的高强度微合金管线钢中马奥岛组织含量的定量分析方法中扫描电镜二次电子成像进行拍照，而后利用图像处理软件进行处理后观察，这两种方法都会受人为因素的干扰，受主观因素影响较大，准确度不高。
发明内容
本发明的目的在于：针对上述现有技术存在的问题，提出一种准确性高、快速且受人为干扰少的利用电子探针鉴别钢板中马奥岛的标定方法。
为了达到以上目的，本发明的一种钢板中马奥岛的标定方法，依次包括样品的打磨步骤、抛光步骤以及腐蚀步骤；其特征在于还包括以下几个步骤：
1）将经过腐蚀处理后的样品连同电子探针分析仪所配备的标准样品一起固定在专业样品台上，将专业样品台放置到电子探针分析仪的测试样品托盘中，然后将专业样品台抽真空至真空度不大于10-4Pa；
2）将专业样品台移至标准样品的位置，对电子束进行合轴，调节电子枪灯丝加热至电子束流饱和点；
3）调节电子探针分析仪的位置，使专业样品台从标准样品的位置移动至待测样品位置；调节光学显微镜使光学图像清晰，调整电子束流使得二次电子图像清晰；选取灯丝电流和束斑尺寸，确定分析元素为C和Fe；
4）在步骤3）确定分析元素后，波谱仪开始进行搜峰，波谱仪的电子束以垂直于马奥岛的观察面进行直线扫描并记录数据；
5）扫描结束后对数据进行处理，分析扫描线峰值、强度的变化，确定马奥岛及其尺寸。
本发明进一步限定的技术方案为：
进一步的，在打磨步骤中，将样品沿板厚方向的横截面依次经180#、600#、800#以及1000#水砂纸逐级磨平，然后再用抛光剂抛光。
进一步的，在所述腐蚀步骤中，对样品打磨抛光后用3%~4%硝酸酒精浅腐蚀，保证光洁度0.04μm，以保证观察面绝对的平整。
进一步的，在步骤3）中，所述电子探针分析仪的波谱信号漂移量小于1μm，扫描电子束的加速电压为15kV。
进一步的，所述电子探针分析仪环境温度为20~25℃，相对湿度50~70%，电源电压和频率分别为220V±10%，50Hz±1Hz。
进一步的，在步骤5）中，波谱仪直线扫描过程中，由左至右以C元素开始富集处为马奥岛的一侧，C元素第二富集处为马奥岛的另一侧进行直线扫描。扫描线长度以覆盖整个岛状结构为准。
进一步的，在步骤1）中，所述专业样品台的真空度为10-4Pa。
进一步的，所述电子探针分析仪型号为SHIMADZUEPMA-1720型以及其配套波谱仪WDS。
本发明的有益效果：本发明鉴别马奥岛并标定其尺寸的方法，是利用电子探针微区成分分析功能，对钢板中马奥岛的C、Fe元素进行线扫描分析，根据C元素浓度的变化来标定马奥岛及其尺寸，得出一个准确度高、标定值可靠的方法来标定马奥岛。采用此种方法来评价钢板中的马奥岛，改变了以前方法中人为误差大的缺点，可以准确的标定钢板中的马奥岛，弥补了以前方法的不足，对钢种开发及工艺改进具有重要的参考意义。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明一个实施例的岛状结构示意图。
图2为图1的电子探针分析峰值变化图。
图3为图2分析检测出的马奥岛的尺寸示意图。
具体实施方式
实施例一
本实施例的一种钢板中马奥岛的标定方法，依次包括样品的打磨步骤、抛光步骤以及腐蚀步骤；在打磨步骤前先将钢板Q500qE切割，制成截面为10×15mm的试样；然后将样品沿板厚方向的横截面依次经180#、600#、800#以及1000#水砂纸逐级磨平，然后再用抛光剂抛光。对样品打磨抛光后用4%硝酸酒精浅腐蚀，以能分清组织为准，保证观察面绝对的平整。
本发明还包括以下几个步骤：
1）将经过腐蚀处理后的样品连同SHIMADZUEPMA-1720型电子探针分析仪所配备的标准样品一起固定在专业样品台上，将专业样品台放置到电子探针分析仪的测试样品托盘中，然后将专业样品台抽真空至真空度10-4Pa；另外保证电子探针分析仪环境温度为20~25℃，相对湿度50~70%，电源电压和频率分别为220V±10%，50Hz±1Hz。
2）将专业样品台移至标准样品的位置，对电子束进行合轴，调节电子枪灯丝加热至电子束流饱和点；待调节至测试条件全部满足后开始进行测试。
3）调节电子探针分析仪的位置，使专业样品台从标准样品的位置移动至待测样品位置；调节光学显微镜使光学图像清晰，调整电子束流使得二次电子图像清晰；调节对比度、亮度，加速电压为15kV，选取合适的灯丝电流和束斑尺寸，确定分析元素为C和Fe，以确定分析元素为C和Fe；
4）在步骤3）确定分析元素为C和Fe后，波谱仪开始进行搜峰，波谱仪的电子束以垂直于马奥岛的观察面进行直线扫描并记录数据；扫描线长度以覆盖整个岛状结构为准，如图1所示。波谱仪的波谱信号漂移量小于1μm，扫描电子束的加速电压为15kV。
5）扫描结束后对数据进行处理，分析扫描线峰值、强度的变化，确定马奥岛及其尺寸。通过Fe元素和C元素计数率强度的变化来确定岛状结构内元素变化，C元素开始富集处为Fe元素含量降低开始处，但是Fe元素含量降低幅度比C元素富集程度低，为了更明显的标定马奥岛，以C元素开始富集处为起点，中间C元素强度变低，C元素再次开始富集为终点，起点和终点之间即为马奥岛，两富集处之间的距离即为马奥岛尺寸。如图2所示；A、B两点之间的距离0.012mm，即为马奥岛的尺寸，如图3所示。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种钢板中马奥岛的标定方法，依次包括样品的打磨步骤、抛光步骤以及腐蚀步骤；其特征在于还包括以下几个步骤：
1）将经过腐蚀处理后的样品连同电子探针分析仪所配备的标准样品一起固定在专业样品台上，将专业样品台放置到电子探针分析仪的测试样品托盘中，然后将专业样品台抽真空至真空度不大于10-4Pa；
2）将专业样品台移至标准样品的位置，对电子束进行合轴，调节电子枪灯丝加热至电子束流饱和点；
3）调节电子探针分析仪的位置，使专业样品台从标准样品的位置移动至待测样品位置；调节光学显微镜使光学图像清晰，调整电子束流使得二次电子图像清晰；选取灯丝电流和束斑尺寸，确定分析元素为C和Fe；
4）在步骤3）确定分析元素后，波谱仪开始进行搜峰，波谱仪的电子束以垂直于马奥岛的观察面进行直线扫描并记录数据；
5）扫描结束后对数据进行处理，分析扫描线峰值、强度的变化，确定马奥岛及其尺寸。
2.根据权利要求1所述的钢板中马奥岛的标定方法，其特征在于：在打磨步骤中，将样品沿板厚方向的横截面依次经180#、600#、800#以及1000#水砂纸逐级磨平，然后再用抛光剂抛光。
3.根据权利要求1所述的钢板中马奥岛的标定方法，其特征在于：在所述腐蚀步骤中，对样品打磨抛光后用3%~4%硝酸酒精浅腐蚀，保证光洁度0.04μm。
4.根据权利要求1所述的钢板中马奥岛的标定方法，其特征在于：在步骤3）中，所述电子探针分析仪的波谱信号漂移量小于1μm，扫描电子束的加速电压为15kV。
5.根据权利要求1所述的钢板中马奥岛的标定方法，其特征在于：所述电子探针分析仪环境温度为20~25℃，相对湿度50~70%，电源电压和频率分别为220V±10%，50Hz±1Hz。
6.根据权利要求1所述的钢板中马奥岛的标定方法，其特征在于：在步骤5）中，波谱仪直线扫描过程中，由左至右以C元素开始富集处为马奥岛的一侧，C元素第二富集处为马奥岛的另一侧进行直线扫描。
7.根据权利要求1所述的钢板中马奥岛的标定方法，其特征在于：在步骤1）中，所述专业样品台的真空度为10-4Pa。
8.根据权利要求1所述的钢板中马奥岛的标定方法，其特征在于：所述电子探针分析仪型号为SHIMADZUEPMA-1720型以及其配套波谱仪WDS。
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