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陈金勇
范洪海
王生云
顾大钊
孟艳宁
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Abstract

本发明属于探矿技术领域，具体涉及一种测定钛铀矿年龄的方法；本发明的目的，针对现有技术不足，提供一种采集样品对象、分析测试要求明确，可操作性强且简单的测定钛铀矿年龄的方法；一种测定钛铀矿年龄的方法，包括以下步骤：步骤一，野外考察与采集铀矿样品；步骤二，对矿样进行岩矿鉴定和电子探针分析；步骤三，利用LA‑ICP‑MS对原位钛铀矿进行微区定年；步骤四，数据整理，参数计算与投图，最终获取铀矿床形成年龄；本方法切入点深，从与原位钛铀矿的微区定年入手，分析对象更加精确；采集样品对象、分析测试要求明确，可操作性强；本发明涵盖面广、有效性好、适用性强、准确性好，测试精度高。

Description

一种测定钛铀矿年龄的方法
技术领域
本发明属于探矿技术领域，具体涉及一种测定钛铀矿年龄的方法。
背景技术
目前，铀矿床年代学的研究方法主要有：(1)对钛铀矿等铀矿物采用同位素稀释TIMS法进行测定，并通过U-Pb等时线法拟合出成矿年龄。(2)由铀矿石代替铀矿物对矿床成矿年龄进行测定，这样就大大减轻了前期样品准备的工作量，其理论依据是铀成矿演化至今铀矿石内U、Pb同位素已达到均一。然而，同位素均一程度是有待考究的，结果导致了实测中往往存在较大偏差。(3)选择与铀矿物共生的黄铁矿、方铅矿等脉石矿物进行年龄测定，其理论依据是两者的U-Pb同位素计时体系同时开启。然而，事实上与铀矿物共生的黄铁矿、方铅矿等脉石矿物成因复杂，很难保证它们与铀矿物的U、Pb同源及同期性。(4)利用电子探针(EMP)、二次离子探针(SIMS/SHRIMP)以及激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)等微区定年技术对钛铀矿等原位铀矿物进行测试分析，最终确定其成矿年龄。然而EMP空间分辨率很高，但是测试精度有限，SIMS/SHRIMP仪器设备和测试费用相对昂贵。近二十年蓬勃兴起的LA-ICP-MS测试技术以原位、实时、经济、快速的分析优势，以及较高灵敏度和空间分辨率成为原位微区测试技术的研究热点，因此，开展LA-ICP-MS测试技术对钛铀矿的定年研究是十分有必要的，尤其是针对主要铀矿物是铀钛氧化物的矿床就更具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的，针对现有技术不足，提供一种采集样品对象、分析测试要求明确，可操作性强且简单的测定钛铀矿年龄的方法。
本发明的技术方案是：
一种测定钛铀矿年龄的方法，包括以下步骤：
步骤一，野外考察与采集铀矿样品；
步骤二，对矿样进行岩矿鉴定和电子探针分析；
步骤三，利用LA-ICP-MS对原位钛铀矿进行微区定年；
步骤四，数据整理，参数计算与投图，最终获取铀矿床形成年龄。
所述步骤一中，野外实地考察，系统采集铀矿样品，样品要求新鲜，一般为3×6×9cm，样品至少5块。
所述步骤二中，对采集的矿样进行切片，制作光薄片，在显微镜上观察矿石的铀矿物组成，并将粒径大于50μm的铀矿物圈出来，采用JXA-8100电子探针分析仪来分析铀矿物的化学组分，最终确定各种铀矿物的类型，将所需要的钛铀矿用红笔在薄片上标出。
所述步骤三中，利用New Wave Research激光剥蚀系统的飞秒激光，激光输出波长为257nm，激光脉冲宽度为<300fs，分析铀矿时能量密度为1.2J/cm2，激光能量设定为20％，激光束斑设定为10μm，频率为1Hz，ICP-MS为Agilent 7500a；激光剥蚀过程中采用氦气作载气、氩气为补偿气以调节灵敏度，二者在进入ICP之前通过一个T型接头混合，信号匀化装置SSD置于T型接头之前，每个时间分辨分析数据包括20-30s的空白信号和50s的样品信号；铀矿样品的U-Pb同位素定年采用国内铀矿U-Pb同位素年龄标准物质GBW04420作为外标进行同位素分馏校正，每分析5个样品点，分析2次GBW04420每个铀矿样品分析10-25个样品。
对钛铀矿分析测得的数据采用软件ICPMSDataCal进行离线处理包括对样品和空白信号的选择、仪器灵敏度漂移校正及U-Pb同位素比值和年龄计算，并通过软件Isoplot/Ex-ver3完成钛铀矿的U-Pb年龄谐和图绘制和U-Pb谐和年龄计算。
本发明的有益效果是：
(1)本方法切入点深，从与原位钛铀矿的微区定年入手，分析对象更加精确；
(2)采集样品对象、分析测试要求明确，可操作性强；
(3)本发明涵盖面广、有效性好、适用性强、准确性好，测试精度高，样品分选比较简单，不仅避免了繁琐、耗时的湿法化学消解过程，同时也可以揭示单矿物微米尺度元素/同位素空间变化细节，使岩石学和地球化学在微米尺度上能够有机地结合在一起。
附图说明
图1是一种测试钛铀矿形成年龄方法的流程图
图2是欢乐谷地区1号矿带白岗岩型铀矿中钛铀矿的U-Pb年龄协和图
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明进行进一步的介绍：
一种测定钛铀矿年龄的方法，包括以下步骤：
步骤一，野外考察与采集铀矿样品；
步骤二，对矿样进行岩矿鉴定和电子探针分析；
步骤三，利用LA-ICP-MS对原位钛铀矿进行微区定年；
步骤四，数据整理，参数计算与投图，最终获取铀矿床形成年龄。
所述步骤一中，野外实地考察，系统采集铀矿样品，样品要求新鲜，一般为3×6×9cm，样品至少5块。
所述步骤二中，对采集的矿样进行切片，制作光薄片，在显微镜上观察矿石的铀矿物组成，并将粒径大于50μm的铀矿物圈出来，采用JXA-8100电子探针分析仪来分析铀矿物的化学组分，最终确定各种铀矿物的类型，将所需要的钛铀矿用红笔在薄片上标出。
所述步骤三中，利用New Wave Research激光剥蚀系统的飞秒激光，激光输出波长为257nm，激光脉冲宽度为<300fs，分析铀矿时能量密度为1.2J/cm2，激光能量设定为20％，激光束斑设定为10μm，频率为1Hz，ICP-MS为Agilent 7500a；激光剥蚀过程中采用氦气作载气、氩气为补偿气以调节灵敏度，二者在进入ICP之前通过一个T型接头混合，信号匀化装置SSD置于T型接头之前，每个时间分辨分析数据包括20-30s的空白信号和50s的样品信号；铀矿样品的U-Pb同位素定年采用国内铀矿U-Pb同位素年龄标准物质GBW04420作为外标进行同位素分馏校正，每分析5个样品点，分析2次GBW04420每个铀矿样品分析10-25个样品。
对钛铀矿分析测得的数据采用软件ICPMSDataCal进行离线处理包括对样品和空白信号的选择、仪器灵敏度漂移校正及U-Pb同位素比值和年龄计算，并通过软件Isoplot/Ex-ver3完成钛铀矿的U-Pb年龄谐和图绘制和U-Pb谐和年龄计算。
下面以纳米比亚欢乐谷地区1号矿带的白岗岩型铀矿为例对本发明作进一步详细说明。
步骤1：在纳米比亚欢乐谷地区1号矿带进行野外考察，并有目的的采集铀矿化白岗岩样品，样品要求新鲜，一般为3×6×9cm。
步骤2：对采集的铀矿化白岗岩进行岩矿鉴定和电子探针分析。首先，对采集的矿化白岗岩进行光薄片制作，厚度约为0.3mm，在显微镜上观察矿石的铀矿物组成，并将粒径大于50μm的铀矿物圈出来，然后，依据GB/T15074-2008《电子探针定量分析方法通则》，采用JXA-8100电子探针分析仪来分析铀矿物的化学组分，从而确定各种铀矿物的类型，将粒径大的钛铀矿用红笔在薄片上标出。
步骤3：利用LA-ICP-MS对矿化白岗岩薄片中的钛铀矿进行分析测试。激光剥蚀系统为NWR(New Wave Research)飞秒激光，由Light Conversion公司的Yb：KGW激光器和ESI公司的飞秒激光光学传输系统、观察系统和剥蚀池等组成。激光输出波长为257nm，激光脉冲宽度为<300fs。分析钛铀矿时激光能量设定为20％，能量密度为1.2J/cm2。由于钛铀矿具有非常高的U含量，激光束斑和频率分别设定为10μm和1Hz，避免ICP-MS检测器过饱和。ICP-MS为Agilent 7500a。激光剥蚀过程中采用氦气作载气、氩气为补偿气以调节灵敏度，二者在进入ICP之前通过一个T型接头混合，信号匀化装置(SSD)置于T型接头之前。每个时间分辨分析数据包括大约20-30s的空白信号和50s的样品信号。由于钛铀矿和锆石具有不同的Pb/U分馏行为，因此对铀矿样品的U-Pb同位素定年采用国内铀矿U-Pb同位素年龄标准物质GBW04420作为外标进行同位素分馏校正，每分析5个样品点，分析2次GBW04420。GBW04420的U-Pb谐和年龄为69.4±1.1Ma(2σ)。每个铀矿样品大约分析10-25个样品点即可。
步骤4：对钛铀矿分析测得的数据采用软件ICPMSDataCal进行离线处理(包括对样品和空白信号的选择、仪器灵敏度漂移校正及U-Pb同位素比值和年龄计算)，本次获得的12个钛铀矿206Pb/238U年龄数据具有较高的谐和度，介于87％～99％之间，说明该年龄数据具有相当的可靠性。并通过软件Isoplot/Ex-ver3来绘制钛铀矿的U-Pb年龄谐和图，并计算所得钛铀矿的U-Pb谐和年龄为533±30Ma，MSWD＝5.7(MSWD为平均标准权重偏差)(图2)，因此，欢乐谷地区白岗岩型铀矿的成矿年龄为533±30Ma。
上面对本发明的实施例作了详细说明，本发明并不限于上述实例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。该发明对测试分析其它类型铀矿的成矿年龄也有重要的借鉴意义。

Claims (5)

1.一种测定钛铀矿年龄的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一，野外考察与采集铀矿样品；
步骤二，对矿样进行岩矿鉴定和电子探针分析；
步骤三，利用LA-ICP-MS对原位钛铀矿进行微区定年；
步骤四，数据整理，参数计算与投图，最终获取铀矿床形成年龄。
2.如权利要求1所述的一种测定钛铀矿年龄的方法，其特征在于：所述步骤一中，野外实地考察，系统采集铀矿样品，样品要求新鲜，一般为3×6×9cm，样品至少5块。
3.如权利要求1所述的一种测定钛铀矿年龄的方法，其特征在于：所述步骤二中，对采集的矿样进行切片，制作光薄片，在显微镜上观察矿石的铀矿物组成，并将粒径大于50μm的铀矿物圈出来，采用JXA-8100电子探针分析仪来分析铀矿物的化学组分，最终确定各种铀矿物的类型，将所需要的钛铀矿用红笔在薄片上标出。
4.如权利要求1所述的一种测定钛铀矿年龄的方法，其特征在于：所述步骤三中，利用New Wave Research激光剥蚀系统的飞秒激光，激光输出波长为257nm，激光脉冲宽度为<300fs，分析铀矿时能量密度为1.2J/cm2，激光能量设定为20％，激光束斑设定为10μm，频率为1Hz，ICP-MS为Agilent 7500a；激光剥蚀过程中采用氦气作载气、氩气为补偿气以调节灵敏度，二者在进入ICP之前通过一个T型接头混合，信号匀化装置SSD置于T型接头之前，每个时间分辨分析数据包括20-30s的空白信号和50s的样品信号；铀矿样品的U-Pb同位素定年采用国内铀矿U-Pb同位素年龄标准物质GBW04420作为外标进行同位素分馏校正，每分析5个样品点，分析2次GBW04420每个铀矿样品分析10-25个样品。
5.如权利要求1所述的一种测定钛铀矿年龄的方法，其特征在于：对钛铀矿分析测得的数据采用软件ICPMSDataCal进行离线处理包括对样品和空白信号的选择、仪器灵敏度漂移校正及U-Pb同位素比值和年龄计算，并通过软件Isoplot/Ex-ver3完成钛铀矿的U-Pb年龄谐和图绘制和U-Pb谐和年龄计算。
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