CN110550695A - 一种砂岩型铀矿中选取处理放射性含铀废水材料的方法 - Google Patents

一种砂岩型铀矿中选取处理放射性含铀废水材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于铀矿技术与铀矿环境治理领域，具体涉及一种在砂岩型铀矿中选取处理放射性含铀废水材料的方法，包括以下步骤：步骤S1：资料收集；步骤S2：选取砂岩型铀矿含矿层富矿砂岩样品，并进行探针片制定，光薄片鉴定、扫描电镜与电子探针操作；步骤S3：研究钛铁矿蚀变中TiO2与铀矿物空间赋存关系；步骤S4：借鉴TiO2光催化还原法原理，以上述蚀变钛铁矿中TiO2与铀矿物空间赋存关系为基础，厘定砂岩型铀矿蚀变钛铁矿中TiO2吸附‑自催化还原聚铀机制；步骤S5：针对厘定的砂岩型铀矿蚀变钛铁矿中TiO2吸附‑自催化还原聚铀机制，开展β照射对TiO2催化还原制氢的实验研究。

Description

一种砂岩型铀矿中选取处理放射性含铀废水材料的方法
技术领域
本发明属于铀矿技术与铀矿环境治理领域，具体涉及一种砂岩型铀矿中选取处理放射性含铀废水材料的方法。
背景技术
放射性含铀废水中铀主要以U(Ⅳ)和U(Ⅵ)两种化合价态与其他离子、化合物等共存，其中U(Ⅳ)能与无机碳形成稳定的络合物而沉淀固定下来，而U(Ⅵ)常以铀酰离子(UO2 2 +)的形式存在，溶解性好，易于迁移，可通过皮肤、消化道吸收等多种途径对机体造成伤害。因此，放射性含铀废水中铀的处理一般指去除其中U(Ⅵ)及其化合物。目前去除含铀U(Ⅵ)废水的材料主要有絮凝剂(苏打-石灰、铁盐、铝盐、磷酸盐、高锰酸盐、二氧化锰等)、吸附剂(β-FeOOH、赤铁矿、活性炭、壳聚糖及其衍生物等)与还原剂(零价铁粉)三类，大部分只是将污染物从一相转移到另一相的简单物理分离过程，会带来二次污染。在此背景下，开发新型高效的处理含铀废水的新型材料，对于减轻环境压力，消除公众担忧，促进核能可持续开发和利用，具有重要的现实与理论意义。
近年来，以TiO2为代表的光催化材料基于低耗能、无毒化、选择性好、快速高效、可在常温常压下进行等优点，被认为是一种理想的环境污染治理材料，重点应用于重金属废水(Se(IV)，Cu(II)，Hg(II)，Ag(I)，Cr(VI))与有机废水处理领域。此外，少量学者通过理论计算及实验研究认为光催化材料TiO2在足够能量的激发下能将铀酰中U(VI)还原成U(IV)，但因TiO2存在能隙较高(3.20eV)，仅能在紫外光下发挥光催化还原作用，太阳能利用效率低等缺点，未见将TiO2作为处理放射性含铀废水材料的应用。
砂岩型铀矿成矿过程主要是通过物理吸附、还原剂还原及微生物作用等方式将成矿溶液中U(Ⅵ)还原成U(Ⅳ)形成铀矿物，这一过程与现阶段将含铀废水中U(Ⅵ)还原成U(Ⅳ)的过程是一致的。因此，通过对形成砂岩型铀矿所需还原剂或吸附剂开展细致研究，能为放射性含铀废水的处理提供新型材料的新线索与地质依据。近年来，在我国北方盆地砂岩型铀矿中发现的蚀变钛铁矿与铀矿物空间赋存关系密切这一地质现象表明，在缺乏光照的作用下蚀变钛铁矿中的TiO2依然能将U(Ⅵ)还原成U(Ⅳ)。因此，基于现有技术情况，开展研究一种在砂岩型铀矿蚀变钛铁矿中选取处理放射性含铀废水新型材料的方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术不足，提供一种砂岩型铀矿中选取处理放射性含铀废水材料的方法，用于解决现有技术中TiO2仅能在紫外光下发挥光催化还原作用，未见将TiO2作为处理放射性含铀废水材料的技术问题。
本发明的技术方案如下：
一种砂岩型铀矿中选取处理放射性含铀废水材料的方法，包括以下步骤：
步骤S1：资料收集，主要收集含铀废水处理材料，TiO2光催化还原法原理及该方法应用于环境的优缺点；
步骤S2：选取砂岩型铀矿含矿层富矿砂岩样品，并进行探针片制定，光薄片鉴定、扫描电镜与电子探针操作；
步骤S3：在步骤S2中光薄片鉴定、扫描电镜与电子探针操作基础上，研究钛铁矿蚀变中TiO2与铀矿物空间赋存关系；
步骤S4：借鉴TiO2光催化还原法原理，以上述砂岩型铀矿钛铁矿蚀变中TiO2与铀矿物空间赋存关系为基础，厘定砂岩型铀矿蚀变钛铁矿中TiO2吸附-自催化还原的聚铀机制；
步骤S5：针对厘定的砂岩型铀矿中蚀变钛铁矿中TiO2吸附-自催化还原的聚铀机制，开展β照射对TiO2催化还原制氢的实验研究。
如上所述步骤S3中砂岩型铀矿蚀变钛铁矿中TiO2与铀矿物空间赋存关系研究包括：首先对含矿实验岩精细探针片磨片工作，在显微镜下初步圈出蚀变钛铁矿中TiO2与铀矿物空间关系密切的部位，然后通过扫描电镜、能谱与电子探针对圈定区域开展精细微区分析，查明砂岩型铀矿蚀变钛铁矿中TiO2与铀矿物空间赋存关系。
如上所述步骤S4中砂岩型铀矿中蚀变钛铁矿中TiO2聚铀机制研究包括：将砂岩型铀矿含矿层砂岩中蚀变钛铁矿中TiO2聚铀过程分为两阶段：①钛铁矿蚀变-TiO2吸附铀预富集阶段；②TiO2自催化还原铀成矿阶段；
所述钛铁矿蚀变-TiO2吸附铀预富集阶段：该阶段发生在沉积-早期成岩阶段，钛铁矿处于弱氧化环境中，容易发生氧化蚀变形成多孔白钛石(TiO2)，多孔的白钛石能够吸附铀，形成含U白钛石(TiO2)；
所述TiO2自催化还原铀成矿阶段：早期预富集吸附铀衰变过程产生的β、γ射线及能量足够引发TiO2产生电子-空穴对，当含铀含氧水层间渗入与TiO2颗粒表面的电子发生氧化还原反应，造成U(Ⅵ)还原成U(Ⅳ)，以铀石的形式沉积在蚀变钛铁矿表面；从而厘定砂岩型铀矿中蚀变钛铁矿中TiO2吸附-自催化还原的聚铀机制。
如上所述步骤S5中β照射对TiO2催化还原制氢的实验研究，在步骤S1至步骤S4砂岩型铀矿蚀变钛铁矿中TiO2吸附-自催化还原聚铀机制研究的基础上，针对200mL的反应溶液，并在太阳光照射、β辐照、β辐照加光照三种不同实验条件下进行Pd/TiO2催化分解水产氢量实验。
如上所述Pd/TiO2催化分解水产氢量实验结果包括：Pd/TiO2催化剂在β放射性辐照条件下催化光解水生成氢气的量，比Pd/TiO2催化剂光催化分解水生成氢气的量大，说明β放射性对贵金属/二氧化钛复合催化剂的光催化性能有明显的促进作用；此外，Pd/TiO2催化剂在β放射性辐照加光照共同作用反应溶液时催化光解水生成氢气的量，比光照、β放射性辐照单一条件作用于反应溶液时分解水的氢气生成量都要大，说明β放射性与光照贵金属/二氧化钛复合催化剂的催化表现出各自作用时催化活性的叠加效果；
因此，无光条件下β放射性能促进TiO2催化剂的催化活性，而铀在衰变过程中能产生的大量的β、γ射线及能量可引发TiO2发生自催化还原反应，进而证明在无光条件下TiO2能将U(Ⅵ)还原成U(Ⅳ)。
如上所述200mL的反应溶液包括：60mL甲醇与140mL去离子水。
如上所述吸附铀铀衰变过程产生的β、γ射线能量Eg>>3.14eV。
本发明的有益效果是：
本发明设计的一种在砂岩型铀矿中选取处理放射性含铀废水材料的方法，涵盖从野外地质观察采样到室内实验、数据分析、实验研究过程，采集样品对象、分析测试要求明确，可操作性强。本发明立足于国内砂岩型铀矿研究过程发现的蚀变钛铁矿中TiO2与铀矿物空间赋存关系密切这一地质现象，以其为切入点，针对砂岩型铀矿中蚀变钛铁矿中TiO2聚铀机制开展研究，结合β照射对TiO2催化还原制氢的实验研究，证实β射线照射与光照条件下的TiO2催化还原铀具有叠加效果，解决现有技术中TiO2仅能在紫外光下发挥光催化还原作用的技术问题，β射线照射下的TiO2可作为处理放射性含铀废水新材料，实现地质学与环境科学等多学科的融合。
附图说明
图1为本发明设计的一种在砂岩型铀矿中选取处理放射性含铀废水材料的方法的砂岩型铀矿的方法流程图。
图2为TiO2光催化还原铀机理图；
图3为本发明中实施例鄂尔多斯盆地北缘砂岩型铀矿含矿砂岩中蚀变钛铁矿中TiO2与铀赋存关系图；
具体实施方式
一种在砂岩型铀矿中选取处理放射性含铀废水材料的方法，包括以下步骤：
步骤S1：资料收集，主要收集含铀废水处理材料，TiO2光催化还原法原理及该方法应用于环境的优缺点；
步骤S2：选取砂岩型铀矿含矿层富矿砂岩样品，并进行探针片制定，光薄片鉴定、扫描电镜与电子探针操作；
步骤S3：在步骤S2中光薄片鉴定、扫描电镜与电子探针操作基础上，研究钛铁矿蚀变中TiO2与铀矿物空间赋存关系；
步骤S4：借鉴TiO2光催化还原法原理，以上述钛铁矿蚀变中TiO2与铀矿物空间赋存关系为基础，厘定砂岩型铀矿蚀变钛铁矿中TiO2吸附-自催化还原的聚铀机制；
步骤S5：针对厘定的砂岩型铀矿蚀变钛铁矿中TiO2吸附-自催化还原的聚铀机制，开展β照射对TiO2催化还原制氢的实验研究。
如上所述步骤S3中钛铁矿蚀变中TiO2与铀矿物空间赋存关系研究包括：首先对含矿实验岩精细探针片磨片工作，在显微镜下初步圈出钛铁矿蚀变中TiO2与铀矿物空间关系密切的部位，然后通过扫描电镜、能谱与电子探针对圈定区域开展精细微区分析，查明砂岩型铀矿蚀变钛铁矿中TiO2与铀矿物空间赋存关系。
如上所述步骤S4中砂岩型铀矿中蚀变钛铁矿中TiO2聚铀机制研究包括：将砂岩型铀矿含矿层砂岩中蚀变钛铁矿TiO2聚铀过程分为两阶段：①钛铁矿蚀变-TiO2吸附铀预富集阶段；②TiO2自催化还原铀成矿阶段；
所述钛铁矿蚀变-TiO2吸附铀预富集阶段：该阶段发生在沉积-早期成岩阶段，钛铁矿处于弱氧化环境中，容易发生氧化蚀变形成多孔白钛石(TiO2)，多孔的白钛石能够吸附铀，形成含U白钛石(TiO2)；
所述TiO2自催化还原铀成矿阶段：早期预富集吸附铀衰变过程产生的β、γ射线及能量足够引发TiO2产生电子-空穴对，当含铀含氧水层间渗入与TiO2颗粒表面的电子发生氧化还原反应，造成U(Ⅵ)还原成U(Ⅳ)，以铀石的形式沉积在蚀变钛铁矿表面；从而厘定砂岩型铀矿蚀变钛铁矿中TiO2吸附-自催化还原聚铀机制。
如上所述步骤S5中β照射对TiO2催化还原制氢的实验研究，在步骤S1至步骤S4砂岩型铀矿中蚀变钛铁矿TiO2吸附-自催化还原聚铀机制研究的基础上，针对200mL的反应溶液，并在太阳光照射、β辐照、β辐照加光照三种不同实验条件下进行Pd/TiO2催化分解水产氢量实验。
如上所述Pd/TiO2催化分解水产氢量实验结果包括：Pd/TiO2催化剂在β放射性辐照条件下催化光解水生成氢气的量，比Pd/TiO2催化剂光催化分解水生成氢气的量大，说明β放射性对贵金属/二氧化钛复合催化剂的光催化性能有明显的促进作用；此外，Pd/TiO2催化剂在β放射性辐照加光照共同作用反应溶液时催化光解水生成氢气的量，比光照、β放射性辐照单一条件作用于反应溶液时分解水的氢气生成量都要大，说明β放射性与光照贵金属/二氧化钛复合催化剂的催化表现出各自作用时催化活性的叠加效果；
因此，无光条件下β放射性能促进TiO2催化剂的催化活性，而铀在衰变过程中能产生的大量的β、γ射线及能量可引发TiO2发生自催化还原反应，进而证明在无光条件下TiO2能将U(Ⅵ)还原成U(Ⅳ)。
如上所述200mL的反应溶液包括：60mL甲醇与140mL去离子水。
如上所述吸附铀铀衰变过程产生的β、γ射线能量Eg>>3.14eV。
下面以鄂尔多斯盆地北缘砂岩型铀矿为例，结合附图和实例对本发明作进一步详细说明。
如图1所示，步骤：(1)资料收集；少量学者将TiO2光催化还原法原理应用于处理放射性含铀废水，并对TiO2光催化还原铀酰开展了实验研究，认为在能量足够的光激发下，TiO2能产生光生电子-空穴对，光生电子能与被吸附在颗粒表面的U(Ⅵ)离子发生氧化还原反应，将U(Ⅵ)离子还原为U(Ⅳ)，而U(Ⅳ)可能会以氧化物或者氢氧化物的形式沉积在TiO2表面，为TiO2光催化还原处理含铀废水提供理论与实验依据，同时也为TiO2成为含铀废水处理的材料提供了依据。但其因为存在能隙较高(3.20eV)，仅能在紫外光(约占太阳的5％)下发挥光催化还原作用，太阳能利用效率低等缺陷，还未见将TiO2作为处理放射性含铀废水新材料的报道。
(2)样品采集及实验方法
样品皆取自鄂尔多斯盆地北缘砂岩型铀矿含矿层富矿砂岩样品，首先对含矿实验岩精细探针片磨片工作；然后在显微镜下初步圈出蚀变钛铁矿中TiO2与铀矿物空间关系密切的部位；最后通过扫描电镜(ETMA1600)、能谱与电子探针(JXA-8100)对圈定区域开展精细微区分析，试图查明钛铁矿蚀变中TiO2与铀矿物空间赋存关系。
(3)蚀变钛铁矿中TiO2与铀矿物空间赋存关系
扫面电镜、能谱与电子探针精细微区分析表明，含矿砂岩中钛铁矿多遭受不同程度蚀变，主要沿其边缘、裂隙或靠近其核部等部位发生Fe元素流失和Ti元素富集现象，造成钛铁矿碎屑被溶蚀、分解，颗粒边缘变得浑圆，内部变得浑浊不清，多见白钛石(TiO2)、含U白钛石或锐钛矿产于蚀变钛铁矿周缘。
(4)砂岩型铀矿蚀变钛铁矿中TiO2的聚铀机理
现有技术中认为多孔的蚀变钛铁矿对铀具有明显的吸附富集作用，甚至有学者直接将其称之为钛矿物吸附障，但是近年来TiO2光催化还原铀酰离子实验研究为蚀变钛铁矿(TiO2)聚铀方式提供了另一种可能性—催化还原，即在能量足够的光(能量)激发下(>3.14ev)，纳米TiO2能将U(Ⅵ)离子还原为U(Ⅳ)如图2所示。
结合上述蚀变钛铁矿中TiO2与铀矿物空间赋存关系，将砂岩型铀矿含矿层砂岩中蚀变钛铁矿(TiO2)聚铀过程分为两阶段：①钛铁矿蚀变-TiO2吸附铀预富集阶段；②TiO2自催化还原铀成矿阶段。
钛铁矿蚀变-铀吸附预富集阶段：该阶段发生在沉积-早期成岩阶段，钛铁矿处于弱氧化环境中，容易发生氧化蚀变形成多孔白钛石(TiO2)，多孔的白钛石能够吸附铀，形成含U白钛石(TiO2)；
TiO2自催化还原铀成矿阶段：早期预富集吸附铀衰变过程产生的β、γ射线及能量(Eg>>3.14eV)足够引发TiO2产生电子-空穴对，当含铀含氧水层间渗入与TiO2颗粒表面的电子发生氧化还原反应，造成U(Ⅵ)还原成U(Ⅳ)，以铀石的形式沉积在蚀变钛铁矿表面。
(5)β照射对TiO2催化还原制氢的实验
针对200mL的反应溶液(60mL甲醇与140mL去离子水)，研究在太阳光照射、β辐照、β辐照+光照作为三种不同的实验条件下Pd/TiO2催化分解水产氢量(表1)。结果表明，Pd/TiO2催化剂在β放射性辐照条件下催化光解水生成氢气的量，比Pd/TiO2催化剂光催化分解水生成氢气的量大，说明β放射性对贵金属/二氧化钛复合催化剂的光催化性能有明显的促进作用；此外，Pd/TiO2催化剂在β放射性辐照和光照共同作用反应溶液时催化光解水生成氢气的量，比光照、β放射性辐照单一条件作用于反应溶液时分解水的氢气生成量都要大，说明β放射性与光照贵金属/二氧化钛复合催化剂的催化表现出各自作用时催化活性的叠加效果。因此，认为无光条件下β放射性能促进TiO2催化剂的催化活性，而铀在衰变过程中能产生的大量的β、γ射线及能量(Eg>>3.14eV)足够引发TiO2发生自催化还原反应，在无光条件下能将U(Ⅵ)还原成U(Ⅳ)，证实β射线照射与光照条件下的TiO2催化还原铀具有叠加效果，解决TiO2光催化太阳能利用效率低等缺陷问题，从而可以将TiO2作为处理含铀废水的新型材料。
表1β照射对TiO2催化还原制氢的实验结果

Claims (7)

1.一种在砂岩型铀矿中选取处理放射性含铀废水材料的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤S1：资料收集，主要收集含铀废水处理材料，TiO2光催化还原法原理及该方法应用于环境的优缺点；
步骤S2：选取砂岩型铀矿含矿层富矿砂岩样品，并进行探针片制定，光薄片鉴定、扫描电镜与电子探针操作；
步骤S3：在步骤S2中光薄片鉴定、扫描电镜与电子探针操作基础上，研究钛铁矿蚀变中TiO2与铀矿物空间赋存关系；
步骤S4：借鉴TiO2光催化还原法原理，以步骤S3砂岩型铀矿钛铁矿蚀变中TiO2与铀矿物空间赋存关系为基础，厘定砂岩型铀矿蚀变钛铁矿中TiO2吸附-自催化还原聚铀机制；
步骤S5：针对厘定的砂岩型铀矿中蚀变钛铁矿中TiO2吸附-自催化还原聚铀机制，开展β照射对TiO2催化还原制氢的实验研究。
2.根据权利要求1所述的一种在砂岩型铀矿中选取处理放射性含铀废水材料的方法，其特征在于：所述步骤S3中钛铁矿蚀变中TiO2与铀矿物空间赋存关系研究包括：首先对含矿实验岩精细探针片磨片工作，在显微镜下初步圈出蚀变钛铁矿中TiO2与铀矿物空间关系密切的部位，然后通过扫描电镜、能谱与电子探针对圈定区域开展精细微区分析，查明砂岩型铀矿蚀变钛铁矿中TiO2与铀矿物空间赋存关系。
3.根据权利要求2所述的一种在砂岩型铀矿中选取处理放射性含铀废水材料的方法，其特征在于：所述步骤S4中砂岩型铀矿蚀变钛铁矿中TiO2聚铀机制研究包括：将砂岩型铀矿含矿层砂岩中蚀变钛铁矿中TiO2聚铀过程分为两阶段：①钛铁矿蚀变-TiO2吸附铀预富集阶段；②TiO2自催化还原铀成矿阶段；
所述钛铁矿蚀变-铀吸附预富集阶段：该阶段发生在沉积-早期成岩阶段，钛铁矿处于弱氧化环境中，容易发生氧化蚀变形成多孔白钛石(TiO2)，多孔的白钛石能够吸附铀，形成含U白钛石(TiO2)；
所述TiO2自催化还原铀成矿阶段：早期预富集吸附铀衰变过程产生的β、γ射线及能量足够引发TiO2产生电子-空穴对，当含铀含氧水层间渗入与TiO2颗粒表面的电子发生氧化还原反应，造成U(Ⅵ)还原成U(Ⅳ)，以铀石的形式沉积在蚀变钛铁矿表面；从而厘定砂岩型铀矿中蚀变钛铁矿中TiO2吸附-自催化还原聚铀机制。
4.根据权利要求3所述的一种在砂岩型铀矿中选取处理放射性含铀废水材料的方法，其特征在于：所述步骤S5中β照射对TiO2催化还原制氢的实验研究，在步骤S1至步骤S4砂岩型铀矿中蚀变钛铁矿TiO2吸附-自催化还原聚铀机制研究的基础上，针对200mL的反应溶液，并在太阳光照射、β辐照、β辐照加光照三种不同实验条件下进行Pd/TiO2催化分解水产氢量实验。
5.根据权利要求4所述的一种在砂岩型铀矿中选取处理放射性含铀废水材料的方法，其特征在于：所述Pd/TiO2催化分解水产氢量实验结果包括：Pd/TiO2催化剂在β放射性辐照条件下催化光解水生成氢气的量，比Pd/TiO2催化剂光催化分解水生成氢气的量大，说明β放射性对贵金属/二氧化钛复合催化剂的光催化性能有明显的促进作用；此外，Pd/TiO2催化剂在β放射性辐照加光照共同作用反应溶液时催化光解水生成氢气的量，比光照、β放射性辐照单一条件作用于反应溶液时分解水的氢气生成量都要大，说明β放射性与光照贵金属/二氧化钛复合催化剂的催化表现出各自作用时催化活性的叠加效果；
因此，无光条件下β放射性能促进TiO2催化剂的催化活性，而铀在衰变过程中能产生的大量的β、γ射线及能量可引发TiO2发生自催化还原反应，证实β射线照射与光照条件下的TiO2催化还原铀具有叠加效果，解决现有技术中TiO2仅能在紫外光下发挥光催化还原作用的技术问题，β射线照射下的TiO2可作为处理放射性含铀废水新材料。
6.根据权利要求4所述的一种在砂岩型铀矿中选取处理放射性含铀废水材料的方法，其特征在于：所述200mL的反应溶液包括：60mL甲醇与140mL去离子水。
7.根据权利要求3所述的一种在砂岩型铀矿中选取处理放射性含铀废水材料的方法，其特征在于：所述吸附铀铀衰变过程产生的β、γ射线能量Eg>>3.14eV。
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