CN105251515A - 一种可见光催化剂Ag-AgCl-BiOCl及其制备方法和应用 - Google Patents

一种可见光催化剂Ag-AgCl-BiOCl及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于水污染处理和光催化材料技术领域，具体为一种可见光催化剂Ag-AgCl-BiOCl及其制备方法和应用。本发明的可见光催化剂是由AgCl和BiOCl通过共沉淀方法得到的复合光催化剂，记为Ag-AgCl-BiOCl。其制备方法包括以乙二醇和水为溶剂，BiOCl-AgCl在溶液中共同沉淀，然后通过氙灯照射该沉淀，使部分AgCl分解成Ag,最终形成Ag-AgCl-BiOCl复合催化剂。复合催化剂有效地增加了BiOCl在可见光范围内的吸收，表现出更大的比表面积、更高的电子-空穴分离效率，比纯BiOCl和AgCl拥有更好的吸附性以及光催化活性。可广泛用于染料以及医药废水治理中。

Description

一种可见光催化剂 Ag-AgCl-BiOCl 及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于水污染处理和光催化材料技术领域，具体涉及一种主要用于水污染控制和环境修复领域的可见光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
在光催化领域，TiO2广为研究，而近些年来，科研工作者开发出了新型光催化剂，主要集中于一些层状化合物和构筑型化合物。有代表性的有Bi 基化合物，其特点主要为特殊的层状结构和禁带宽度适当，可以很好地吸收响应可见光。铋系光催化剂（Bi2O3，BiOX-Cl、Br、I）因其具有独特的电子结构和能带结构，在太阳光光催化降解有机染料方面表现出优于其它类型半导体的催化降解性能。Bi基化合物中最典型的是卤氧化铋化合物BiOX(X=Cl、Br、I)，是一种新型的半导体材料，具有独特的电子结构、良好的光性能和催化性能。目前，对于卤氧化铋光催化剂的改性研究比较少，改性研究集中在对其形貌的调控、离子掺杂、贵金属修饰及形成异构质上。目前对于BiOX贵金属修饰和掺杂改性方面的研究还较少，而金属银的引入可增强催化剂在可见光范围内的吸收。
本发明采用混合溶剂共沉淀法合成了一系列不同AgCl含量的Ag-AgCl-BiOCl复合催化剂。合成过程中使用乙二醇和水为溶剂，BiOCl-AgCl在溶液中共同沉淀，之后并通过氙灯照射该沉淀，使部分AgCl分解成Ag, 最终形成Ag-AgCl-BiOCl复合催化剂。与传统的水热法相比，沉淀法具有成本低、污染小的特点，而共同沉淀则可使BiOCl和AgCl在形成晶体的过程中互相影响，纳米颗粒有效地结合。之后的氙灯照射，又可使Ag粒子沉积在催化剂晶格内，Ag纳米粒子通过等离子共振效应有效地提高了催化效果，使复合催化剂提高了在可见光范围内的吸收，在模拟可见光照射下对染料废水以及医药废水均表现出优良的催化效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种催化剂性能好，而且成本低、污染小的可见光催化剂及其制备方法和应用。
本发明提供的可见光催化剂，是综合BiOCl与Ag-AgCl催化剂各自的优势，通过AgCl和BiOCl共沉淀方法得到的复合光催化剂，记为Ag-AgCl-BiOCl。Ag-AgCl-BiOCl中晶体由BiOCl、AgCl以及单质Ag组成，并且，Ag-AgCl存在于BiOCl晶格之内。
本发明中，复合光催化剂所含银的价态，包括零价态的银纳米粒子以及以+1价存在的AgCl。
本发明还提供复合光催化材料Ag-AgCl-BiOCl的制备方法，具体步骤为：
（1）将AgCl和BiOCl的前驱物：AgNO3和Bi(NO3)3∙5H2O溶解在乙二醇中，在70-80℃不断搅拌下形成透明的胶体；其中，Bi(NO3)3∙5H2O的用量通常为10-12mmol，乙二醇的体积通常为20-25 mL，Bi(NO3)3∙5H2O的浓度为0.4-0.5 mol/L。通过计算改变AgNO3的质量，使AgCl在最后形成的AgCl-BiOCl共沉淀中所占的质量比例为1%-30%；
（2）KCl做为Ag-AgCl-BiOCl复合催化剂中氯元素的来源，将KCl溶解在水中，并逐滴加入到步骤（1）形成的胶体中，形成混合液，并用氨水调节混合液pH至6-7；60-70℃下磁力搅拌0.8-1.5 小时，形成AgCl -BiOCl的沉淀；其中，KCl的摩尔数等于AgNO3和Bi(NO3)3∙5H2O两种物质摩尔数之和；AgCl的质量在沉淀中占的比例为1%-30%；
（3）在磁力不断搅拌下，把AgCl -BiOCl的沉淀在氙灯下照射2-2.5小时，使部分AgCl分解成Ag, 最终形成Ag-AgCl-BiOCl复合催化剂；用去离子水和乙醇洗涤后，烘干备用。
本发明制备的复合光催化材料提高了催化剂对可见光的利用率，提高了催化剂的催化活性，可将其应用到染料以及医药废水的治理当中。
实验表明，复合半导体表现出高于单一半导体的光催化活性。但将两种半导体复合到一起，并发挥出相应的光催化能力，其制备方法相较于单一的半导体制备方法要求更复杂。迄今为止，已有研究者制备得到了多种Ag-AgX-BiOX催化剂，但之前的研究倾向离子交换法或水热法。离子交换法无法精确地控制Ag-AgX在复合催化剂中的含量，而水热法需要高温高压且长时间的反应，增加了实验的成本。本发明通过低能耗的混合溶剂共沉淀法制备了一系列不同Ag-AgCl含量的Ag-AgCl-BiOCl复合光催化剂。采用X射线衍射（XRD）分析催化剂的物相组成，该复合光催化剂的晶相主要为BiOCl，并含有少量的AgCl晶体。通过透射电镜分析（TEM）和场发射扫描电镜（FESEM）表征催化剂的形貌结构，结果显示催化剂呈现出纳米片团聚形貌。通用X射线光电子能谱（XPS）测定催化剂中各元素价态，表明Ag-AgCl-BiOCl中晶体是由BiOCl、AgCl以及单质Ag组成，并且，Ag-AgCl不是修饰在在BiOCl晶体表面，而是进入到了BiOCl晶格之内，又有紫外-可见漫反射光谱(DRS)结果显示 Ag-AgCl的引入有效地增加了BiOCl在可见光范围内的吸收。最终得出30%Ag-AgCl-BiOCl对具有光敏化作用的染料罗丹明B以及无色的医药废水（对羟基苯乙酸和对乙酰氨基酚）均表现出极高的催化活性。且在反应过程中能够稳定存在和重复利用，为该光催化剂在实际应用提供了重要的理论基础。
附图说明
图1为不同比例Ag-AgCl-BiOCl催化剂的XRD图。
图2为BiOCl在不同放大倍数下的TEM图（左：500nm，右：200nm）
图3 为30%Ag-AgCl-BiOCl在不同放大倍数下的TEM图（左：500nm，右：200nm）。
图4 为BiOCl在不同放大倍数下的FESEM图（1 μm，200 nm）。
图5为30%Ag-AgCl-BiOCl在不同放大倍数下的FESEM图（1μm， 200nm）。
图6为30%Ag-AgCl-BiOCl的XPS图谱。其中，（a）为Ag-AgCl-BiOCl的XPS总图谱，（b）为Bi元素XPS图谱分析（c）为Cl元素XPS图谱分析（d）为O元素XPS图谱分析（e）为Ag元素XPS图谱分析。
图7为BiOCl、30%Ag-AgCl-BiOCl和Ag-AgCl的紫外-可见漫反射吸收光谱。
图8为Ag-AgCl-BiOCl对RhB的催化降解。
图9 为Ag-AgCl-BiOCl对p-HPA的催化降解。
图 10为Ag-AgCl-BiOCl对ACTP的催化降解。
图11为使用前后的BiOCl (a)和30%Ag-AgCl-BiOCl (b)催化剂XRD图。
具体实施方式
一、混合溶剂共沉淀法制备 Ag-AgCl-BiOCl 复合光催化剂
BiOCl 制备：将12 mmol Bi(NO3)3∙5H2O固体加入到24-25毫升的乙二醇 (EG，ethylene glycol)溶液中，之后在70-80℃条件下加热并磁力搅拌20-30 分钟，形成透明溶液A。将一定质量的KCl溶解在96-100毫升水（H2O）中，使得KCl的摩尔数等于Bi(NO3)3∙5H2O的摩尔数，得到溶液B。溶液A、B中乙二醇和水的体积比例保持EG:H2O=1/4。将溶液B逐滴加入到溶液A中，之后用氨水调节混合液pH至6-7，在60-70℃下磁力搅拌60-70分钟。沉淀，离心分离，分别用去离子水和乙醇洗涤2-3次后，60-65℃条件下干燥，得到BiOCl固体。
制备：同上述BiOCl的制备方法，将一定质量的AgNO3和12mmol Bi(NO3)3∙5H2O共同加入24-25毫升的乙二醇溶液中，之后在70-80℃条件下加热并磁力搅拌20-30 分钟，形成透明溶液A。并将一定质量的KCl溶解在96毫升水中，使得KCl的摩尔数等于AgNO3和Bi(NO3)3∙5H2O的摩尔数之和，得到溶液B。将B逐滴加到A中，用氨水调节pH至6-7，60-70℃下磁力搅拌1小时，形成AgCl -BiOCl的沉淀，通过计算使得AgCl的质量在沉淀中占的比例为1%-30%之间。用去离子水洗涤2次。将AgCl -BiOCl的沉淀在氙灯下照射2-2.5小时，期间保持磁力不断搅拌，得到Ag-AgCl-BiOCl的混合催化剂。分别用去离子水和乙醇洗涤3次之后，60-65℃下烘干备用。
制备：同上述BiOCl的制备方法，Ag-AgCl催化剂的是将AgNO3溶解在乙二醇中，KCl溶解在水中，将得到的沉淀在氙灯下照射2-2.5小时，其余步骤与Ag-AgCl-BiOCl系列催化剂相同。
二、Ag-AgCl-BiOCl 催化剂的晶型分析
不同比例Ag-AgCl-BiOCl催化剂的晶体结构分析如图1所示。所有含BiOCl的催化剂在2θ=12°左右有较低的峰，衍射强度较弱。在2θ=24.2、33.5、36.6、46.7°处尖锐而明显的衍射峰是四方晶相BiOCl的特征峰，对应的PDF标准卡片为（JCPDS file 06-0249 a=b=3.891, c=7.369）。尖锐而强烈的衍射信号表明BiOCl结晶良好。由此可以判断，复合光催化剂中大量存在的是BiOCl。向BiOCl中加入Ag-AgCl后，在2θ=27°和47°处逐渐出现两个新的衍射峰——AgCl的特征峰，对应的PDF标准卡片为JCPDS 31-1238；但在含银量1%和5%的催化剂中，由于其含量较低这两个峰并不明显。但是在这些晶体中均未发现Ag的衍射峰，可能是由于银的浓度较低或沉积的银处于高分散状态，超出XRD的检测限。
三、 Ag-AgCl-BiOCl 催化剂的形貌分析
TEM图分析
图2为BiOCl在不同放大倍数下的TEM图，左图：500nm，右图：200nm。
图3为 30%Ag-AgCl-BiOCl在不同放大倍数下的TEM图，左图：500nm，右图：200nm。
TEM图显示，催化剂为片状分散颗粒。掺杂30%Ag的催化剂尺寸比纯BiOCl更大。
FESEM图分析
图4为 BiOCl在不同放大倍数下的FESEM图（1 μm，200 nm）。图4展示了BiOCl在不同放大倍数下的FESEM图，样品为大量均匀分散纳米片，聚集在一起，纳米片的厚度大约为30 nm，尺寸为直径或边长为180 nm的圆形或正方形。
图5为30%Ag-AgCl-BiOCl在不同放大倍数下的FESEM图（1μm，200nm）。
加入AgCl后，样品仍包含大量纳米片，总体形貌并无明显差别，但颗粒明显比纯BiOCl大。与纯BiOCl的微小区别在于，片状颗粒聚集而成的团簇更接近球状。纳米片的厚度大约为30 nm，尺寸为直径或边长为210 nm的圆形或正方形。
四、 Ag-AgCl-BiOCl XPS 元素分析
图6 为30%Ag-AgCl-BiOCl的XPS图谱。从图6（a）中可看出样品中含有Bi、O、Cl、Ag以及C元素，其中C来自于在晶体制备过程中使用的乙二醇。图6（b）中Bi元素表现出很明显的两个峰，位于161.3 eV和166.6 eV分别对应Bi 4f7/2和Bi 4f5/2，来自于BiOCl中的Bi3+。图6（c）中Cl元素在200 eV附近有一个比较宽的峰，分峰后位于200.1 eV和201.7 eV，分别对应Cl 2p3/2和Cl 2p1/2，来自于晶体中的Cl-。图6（d）中O 1s也可分为两个峰，分别位于531.8 eV和534.4 eV，其中位于 531.8 eV的氧元素来自于(BiO)2 2+中的Bi-O键，而位于534.4 eV的氧元素则来自于吸附在催化剂表面的-OH或者H2O。图6（e）中Ag元素有两个Ag 3d5/2和Ag 3d3/2主要峰，而每一个峰又可以分为两个峰，其中位于368.3 eV和373.5 eV的峰来自于AgCl中的Ag+,位于369.7 eV和375.5 eV的峰属于单质Ag。综上所述，晶体是由BiOCl 、AgCl以及单质Ag组成，并且，Ag/AgCl不是修饰在在BiOCl晶体表面，而是进入到了BiOCl晶格之内。
五、DRS 紫外漫反射分析
用紫外漫反射（DRS）对BiOCl、30%Ag-AgCl-BiOCl和Ag-AgCl三种催化剂进行表征。
图7为 BiOCl、30%Ag-AgCl-BiOCl和Ag-AgCl的紫外-可见漫反射吸收光谱。由图7可见，BiOCl的吸收边约为370 nm，在可见光区基本无吸收；沉积30% Ag-AgCl之后，吸收边向长波方向移动，且在590 nm附近出现一吸收峰。根据Ag-AgCl在此波长附近有更高的吸收峰可以推测，30%Ag-AgCl-BiOCl在590 nm处的吸收峰，是由样品表面沉积的Ag纳米粒子的表面等离子体共振吸收所引起的。
六、 Ag-AgCl-BiOCl 对罗丹明 B 的光催化降解
图8 为Ag-AgCl-BiOCl对罗丹明B（RhB）的催化降解，掺杂不同含量金属银的BiOCl催化剂对RhB的催化效果无明显不同。在没有催化剂的情况下RhB几乎不降解，在有催化剂的情况下60min内几乎完全降解，可见光催化降解的能力远大于光分解。
七、 Ag-AgCl-BiOCl 对对羟基苯乙酸和对乙酰氨基酚的光催化降解研究
图9为 Ag-AgCl-BiOCl对p-HPA的催化降解，在黑暗条件下振荡20 min后，各催化剂对p-HPA都有15%-35%的吸附，其中BiOCl的吸附效果最好（这与BiOCl拥有最大的BET比表面积吻合），试验中所用的催化剂的BET如表1所示。Ag-AgCl含量为20%和30%的催化效果明显好于另外三种含量的催化剂，且90 min后仍在降解p-HPA，其它组的p-HPA浓度已趋于平缓。没有Ag掺杂的BiOCl对p-HPA的降解效果十分微弱，而掺杂Ag的含量较低时（1%-10%），对催化效果的提高作用并不明显。
图 10为Ag-AgCl-BiOCl对ACTP的催化降解，在黑暗条件下振荡30 min后，BiOCl吸附了约5%的ACTP，而含银的几种催化剂几乎没有吸附，可能是因为加入银之后比表面积减小，吸附效果降低。可见光激发下，催化剂对ACTP的降解效率随Ag含量升高而升高，银含量为20%、30%的催化效果明显好于其它。同样，无Ag掺杂的BiOCl催化效果不明显，在90分钟以后对污染物无降解能力。
表 1 各 催化剂的比表面积
。
八、催化剂稳定性
BiOCl对RhB循环使用4次之后的去除效率无显著性差异，且催化剂使用前后XRD衍射峰几乎相同，则说明长期浸润在水相中不会改变催化剂的晶体结构和性能。图11为使用前后的BiOCl (a)和30%Ag-AgCl-BiOCl (b)催化剂XRD图。

Claims (4)

1. 一种可见光催化剂，其特征在于是由AgCl和BiOCl通过共沉淀方法得到的复合光催化剂，记为Ag-AgCl-BiOCl；Ag-AgCl-BiOCl中晶体由BiOCl、AgCl以及单质Ag组成，并且，Ag-AgCl存在于BiOCl晶格之内。
2. 根据权利要求1所述的可见光催化剂，其特征在于所述复合光催化剂所含银的价态，包括零价态的银纳米粒子以及以+1价存在的AgCl。
3. 一种可见光催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将AgCl和BiOCl的前驱物：AgNO3和Bi(NO3)3∙5H2O溶解在乙二醇中，在70-80℃不断搅拌下形成透明的胶体；
（2）KCl做为Ag-AgCl-BiOCl复合催化剂中氯元素的来源，将KCl溶解在水中，并逐滴加入到步骤（1）形成的胶体中，形成混合液，并用氨水调节混合液pH至6-7；60-70℃下磁力搅拌0.8-1.5 小时，形成AgCl-BiOCl的沉淀；其中，KCl的摩尔数等于AgNO3和Bi(NO3)3∙5H2O两种物质摩尔数之和；AgCl的质量在沉淀中占的比例为1%-30%；
（3）在磁力不断搅拌下，把AgCl-BiOCl的沉淀在氙灯下照射2-2.5小时，使部分AgCl分解成Ag, 最终形成Ag-AgCl-BiOCl复合催化剂。
4. 如权利要求1所述的可见光催化剂在染料以及医药废水治理中的应用。
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