CN101653732A - 一种分子筛负载卤氧化铋光催化剂、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种分子筛负载卤氧化铋光催化剂、制备方法及其应用,属于光催化技术领域,本发明的催化剂是以SBA-15、ZSM-5、HY中的一种或几种为载体,卤氧化铋为活性组分构成的负载型催化剂;其制备分两步:分子筛浸渍于硝酸铋和氟化铵或氯化铵的有机溶液;加入沉淀剂制备负载卤氧化铋催化剂。该催化剂用于气相有机物的去除。本发明的催化剂中引入分子筛为载体,增大了催化剂的比表面积,减小了晶粒尺寸,显著提高催化剂降解苯的活性,并且制备方法简单易行,有利于大规模推广。
Description
技术领域
本发明涉及环境治理中的光催化技术,具体的说是一种负载型卤氧化铋光催化剂的制备方法。
背景技术
半导体光催化氧化技术能在常温下利用光能氧化分解污染物,在环境污染的治理中具有广泛的应用前景。常用的二氧化钛光催化剂存在光量子效率低,太阳能利用率低,易失活等不足制约了光催化技术的实际应用。解决这一问题的主要途径有,对二氧化钛结构和组成进行改性,或开发非二氧化钛新型光催化剂。
含铋化合物具有价廉、环保的特点,近来逐渐成为新型光催化剂开发领域的一个研究热点。氯氧化铋是一种重要的化工产品,主要用作珠光颜料,制造人造珍珠和珠光塑料饰品,并以其独特的珠光效应和平滑效果,用于配制安全无毒的高档化妆品,它还可作为催化剂,催化甲烷的氧化性偶合等。近年来,有研究表明卤氧化铋BiOX(X=F、Cl、Br、I)化合物具有光催化活性。黄富强等人利用氧化铋、盐酸和氨水制备了氯氧化铋光催化剂,发现其在紫外光照射下可以降解甲基橙水溶液,其活性优于商品化二氧化钛。目前对卤氧化铋的制备方法主要有水热法和沉淀法等,而上述方法具有耗时、耗能,产品制备周期长,颗粒大比表面小等缺点,不利于其在气相有机污染物降解中的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种分子筛负载卤氧化铋光催化剂的合成方法,本发明针对卤氧化铋颗粒大、比表面积小等问题,在合成过程中以分子筛为载体,制备出大比表面、小颗粒的负载型光催化剂,提高了催化剂降解气相苯的活性,并且该方法制备工艺简单,不需要复杂昂贵的设备;合成条件温和,制备过程无毒,无二次污染,有利于大规模推广。
本发明的分子筛负载卤氧化铋光催化剂:所述催化剂是以SBA-15、ZSM-5或HY分子筛中的一种或几种为载体,卤氧化铋纳米颗粒为活性组分构成的负载型催化剂。所述卤氧化铋中的卤素元素为氟、氯、溴或碘中的一种。
本发明的分子筛负载卤氧化铋光催化剂的制备方法一为:
步骤(1):将作为载体的分子筛置于硝酸铋的有机溶液中搅拌浸渍1~24小时后、加入氟化铵或氯化铵中的一种的有机溶液制得悬浊液;
步骤(2):向步骤(1)制得的悬浊液中加入沉淀剂,经过搅拌、产品过滤、清洗沉淀、干燥、焙烧制备得到含卤氧化铋的负载型催化剂。
本发明的分子筛负载卤氧化铋光催化剂的制备方法二为:
步骤(1):将硝酸铋的有机溶液、氟化铵或氯化铵中的一种的有机溶液、和尿素的有机溶液混合在一起制备成混合有机溶液,将作为载体的分子筛置于所述混合有机溶液中搅拌浸渍1~24小时,制得悬浊液;
步骤(2)为:将步骤(1)制得的悬浊液超声处理后,产品过滤、洗涤,烘干制备得到含卤氧化铋的负载型催化剂。
本发明的分子筛负载卤氧化铋光催化剂用于降解气相有机污染物;所述催化剂在光照作用下使用。
本发明的显著优点在于:
本发明利用载体制备负载型纳米光催化剂,抑制产品生成过程中颗粒的团聚,使颗粒均匀分散,因此与常规的制备方法比较,所得产品具有晶粒度小,比表面积大的特点,具有良好的催化氧化有机物的性能。
本发明的制备方法简单易行,有利于大规模推广。
附图说明
图1是本发明实施例3中BiOF和BiOF/SBA-15(Bi/Si=1∶1)的XRD测试结果图。
具体实施方式
作为载体的分子筛:SBA-15、ZSM-5或HY分子筛中的一种或几种为载体
方法一:
步骤(1):将作为载体的分子筛置于硝酸铋的有机溶液中搅拌浸渍1~24小时后、加入氟化铵或氯化铵中的一种的有机溶液制得悬浊液;
所述步骤(1)中硝酸铋的有机溶液的溶剂为乙二醇或乙醇中的一种或两种的混合;氟化铵或氯化铵中的一种的有机溶液的溶剂为乙二醇或乙醇中的一种或两种的混合;所述步骤(1)中,各原料的用量计算按照悬浊液中:分子筛浓度为1g/L~10g/L;硝酸铋的浓度为:0.01mol/L~0.1mol/L;硝酸铋与氟化铵或氯化铵的摩尔比为2∶1~1∶10;悬浊液中乙二醇和乙醇的体积比为1∶1~1∶10;所述氟化铵或氯化铵中的一种的有机溶液加入方式为滴加。
步骤(2):向步骤(1)制得的悬浊液中加入沉淀剂,经过搅拌、产品过滤、清洗沉淀、干燥、焙烧制备得到含卤氧化铋的负载型催化剂;具体过程为:向步骤(1)的悬浊液中滴加用乙醇稀释的氨水溶液至pH值为7,磁力搅拌1-24小时后,产品过滤、用去离子水反复清洗沉淀,然后放入60-120℃烘箱干燥,将粉末在200-600℃下焙烧1-6小时即得到所述分子筛负载卤氧化铋光催化剂;所述乙醇稀释的氨水溶液中乙醇与浓氨水(质量浓度为25-28%)的体积比为1∶1~1∶20。
方法二:
步骤(1):将硝酸铋的有机溶液、氟化铵或氯化铵中的一种的有机溶液、和尿素的有机溶液混合在一起制备成混合有机溶液,将作为载体的分子筛置于所述混合有机溶液中搅拌浸渍1~24小时,制得悬浊液;
步骤(1)中硝酸铋的有机溶液的溶剂为乙二醇或乙醇中的一种或两种的混合;氟化铵或氯化铵中的一种的有机溶液的溶剂为乙二醇或乙醇中的一种或两种的混合;尿素的有机溶液的溶剂为乙二醇或乙醇中的一种或两种的混合;所述步骤(1)中,各原料的用量计算按照悬浊液中:分子筛浓度为1g/L~10g/L;硝酸铋的浓度为:0.01mol/L~0.1mol/L;硝酸铋与氟化铵或氯化铵的摩尔比为2∶1~1∶10;硝酸铋与尿素的摩尔比为1∶1~1∶50;悬浊液中乙二醇和乙醇的体积比为1∶1~1∶10。
步骤(2)为:将步骤(1)制得的悬浊液超声处理后,产品过滤、洗涤,烘干制备得到含卤氧化铋的负载型催化剂;具体过程为:将步骤(1)得到的悬浊液在超声下处理1~10小时,将产品过滤,去离子水清洗去除多余离子后,60~120℃下烘干制得含氯氧化铋的负载型催化剂。
下面结合实施例对本发明作进一步说明,但是本发明不仅限于此
实施例1
SBA-15分子筛负载的氟氧化铋光催化剂的制备
称取4.85克硝酸铋溶于40mL乙二醇溶液中,再加入80mL乙醇,搅拌使其溶解,加入0.6克SBA-15,超声分散0.5小时,再将此悬浊液搅拌24小时;取0.40克氟化铵溶于40mL乙二醇和乙醇的混合溶液中,将此溶液逐滴加入到上述悬浊液混合,用乙醇稀释的氨水(V乙醇/V浓氨水=10,浓氨水的质量浓度为25-28%)调节pH值至7,磁力搅拌12小时后,用去离子水反复清洗沉淀,然后放入60℃烘箱干燥,将粉末在400度下焙烧2小时即得到负载氟氧化铋的催化剂。
实施例2
SBA-15分子筛负载的氯氧化铋光催化剂的制备
称取2.43克硝酸铋溶于40mL乙二醇溶液中,取0.276克氯化铵溶于50mL乙醇中,6克尿素溶解在100mL乙醇溶液中,将上述三种溶液混合,搅拌0.5小时;取1.2克SBA-15粉末加入到上述混合溶液中,室温搅拌24小时,将得到的悬浊液超声处理4小时,把得到的产品过滤,去离子水清洗去除多余离子后,80℃下烘干制得含氯氧化铋的负载型催化剂。
按照上述步骤,通过改变载体的加入量,分别制得Bi/Si比例不同的负载型催化剂。
改变载体,以ZSM-5和HY分子筛为载体,制备方法同上述步骤,可制备不同载体的负载型催化剂。
实施例3
催化剂的性能评价和物性表征结果
实施例1和2制得的催化剂催化氧化苯的性能评价在一连续流动反应器中进行。催化剂装填在反应管中,催化剂用量0.4g,催化剂粒径50-70目,反应气流速约20mL/min,苯的初始浓度为230ppm。采用Agilent 6890D型气相色谱仪定时在线分析气氛中C6H6和CO2的浓度,TCD、FID为检测器,苯的平均转化率和二氧化碳生成量,数据分别列与表1和表2中;表3是SBA-15分子筛负载的氟氧化铋光催化剂的比表面积和晶粒大小。图1是BiOF和BiOF/SBA-15(Bi/Si=1∶1)的XRD测试结果。活性测试结果表明,经过SBA-15负载后,卤氧化铋降解苯的活性得到显著提高。物性表征结果也表明,氟氧化铋经过载体改性后,催化剂的比表面积增大,晶粒尺寸减小。
表1 SBA-15分子筛负载的氟氧化铋光催化剂降解苯的活性结果
催化剂样品 | Bi与Si摩尔比例 | 苯转化率(%) | 二氧化碳生成量(ppm) |
BiOF | --- | 5.5 | 43 |
BiOF/SBA-15 | Bi/Si=2∶1 | 9 | 85 |
BiOF/SBA-15 | Bi/Si=1∶1 | 20 | 200 |
BiOF/SBA-15 | Bi/Si=1∶2 | 11 | 125 |
表2 SBA-15分子筛负载的氯氧化铋光催化剂降解苯的活性结果
催化剂样品 | Bi与Si摩尔比例 | 苯转化率(%) | 二氧化碳生成量(ppm) |
BiOCl | --- | 9.6 | 84 |
BiOCl/SBA-15 | Bi/Si=1∶1 | 18.6 | 180 |
BiOCl/SBA-15 | Bi/Si=1∶2 | 16.7 | 168 |
BiOCl/SBA | Bi/Si=1∶4 | 25 | 250 |
BiOCl/SBA | Bi/Si=1∶10 | 12.6 | 120 |
BiOCl/SBA-15 | Bi/Si=1∶20 | 13.5 | 125 |
表3 SBA-15分子筛负载的氟氧化铋光催化剂的比表面积和晶粒大小
催化剂样品 | Bi与Si摩尔比例 | BET比表面积(m2/g) | 晶粒大小(nm) |
BiOF | --- | 3.15 | 64.2 |
BiOF/SBA-15 | Bi/Si=2∶1 | 41.7 | 29.7 |
BiOF/SBA-15 | Bi/Si=1∶1 | 92.8 | 26.2 |
BiOF/SBA-15 | Bi/Si=1∶2 | 215 | 25.4 |
Claims (9)
1.一种分子筛负载卤氧化铋光催化剂,其特征在于:所述催化剂是以SBA-15、ZSM-5或HY分子筛中的一种或几种为载体,卤氧化铋纳米颗粒为活性组分构成的负载型催化剂。
2.根据权利要求1所述的分子筛负载卤氧化铋光催化剂,其特征在于:所述卤氧化铋中的卤素元素为氟、氯、溴或碘中的一种。
3.一种如权利要求1所述的分子筛负载卤氧化铋光催化剂的制备方法,其特征在于:所述制备过程包括两个步骤:
步骤(1):将作为载体的分子筛置于硝酸铋的有机溶液中搅拌浸渍1~24小时后、加入氟化铵或氯化铵中的一种的有机溶液制得悬浊液;
步骤(2):向步骤(1)制得的悬浊液中加入沉淀剂,经过搅拌、产品过滤、清洗沉淀、干燥、焙烧制备得到含卤氧化铋的负载型催化剂。
4.根据权利要求3所述的分子筛负载卤氧化铋光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中硝酸铋的有机溶液的溶剂为乙二醇或乙醇中的一种或两种的混合;氟化铵或氯化铵中的一种的有机溶液的溶剂为乙二醇或乙醇中的一种或两种的混合;所述步骤(1)中,各原料的用量计算按照悬浊液中:分子筛浓度为1g/L~10g/L;硝酸铋的浓度为:0.01mol/L~0.1mol/L;硝酸铋与氟化铵或氯化铵的摩尔比为2∶1~1∶10;悬浊液中乙二醇和乙醇的体积比为1∶1~1∶10;所述氟化铵或氯化铵中的一种的有机溶液加入方式为滴加。
5.根据权利要求3所述的分子筛负载卤氧化铋光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)的具体过程为:向步骤(1)的悬浊液中滴加用乙醇稀释的浓氨水溶液至pH值为7,磁力搅拌1-24小时后,产品过滤、用去离子水反复清洗沉淀,然后放入60-120℃烘箱干燥,将粉末在200-600℃下焙烧1-6小时即得到所述分子筛负载卤氧化铋光催化剂;所述乙醇稀释的浓氨水溶液中乙醇与浓氨水的体积比为1∶1~1∶20。
6.一种如权利要求1所述的分子筛负载卤氧化铋光催化剂的制备方法,其特征在于:所述制备过程包括两个步骤:
步骤(1):将硝酸铋的有机溶液、氟化铵或氯化铵中的一种的有机溶液、和尿素的有机溶液混合在一起制备成混合有机溶液,将作为载体的分子筛置于所述混合有机溶液中搅拌浸渍1~24小时,制得悬浊液;
步骤(2)为:将步骤(1)制得的悬浊液超声处理后,产品过滤、洗涤,烘干制备得到含卤氧化铋的负载型催化剂。
7.根据权利要求6所述的分子筛负载卤氧化铋光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中硝酸铋的有机溶液的溶剂为乙二醇或乙醇中的一种或两种的混合;氟化铵或氯化铵中的一种的有机溶液的溶剂为乙二醇或乙醇中的一种或两种的混合;尿素的有机溶液的溶剂为乙二醇或乙醇中的一种或两种的混合;所述步骤(1)中,各原料的用量计算按照悬浊液中:分子筛浓度为1g/L~10g/L;硝酸铋的浓度为:0.01mol/L~0.1mol/L;硝酸铋与氟化铵或氯化铵的摩尔比为2∶1~1∶10;硝酸铋与尿素的摩尔比为1∶1~1∶50;悬浊液中乙二醇和乙醇的体积比为1∶1~1∶10。
8.根据权利要求6所述的分子筛负载卤氧化铋光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)的具体过程为:将步骤(1)得到的悬浊液在超声下处理1~10小时,将产品过滤,去离子水清洗去除多余离子后,60~120℃下烘干制得含氯氧化铋的负载型催化剂。
9.一种如权利要求1或2所述的光催化剂或者如权利要求3、4、5、6、7或8所述方法制备的光催化剂的用途,其特征在于:所述光催化剂用于降解气相有机污染物;所述光催化剂在光照作用下使用。
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