CN116429488A - 一种反演非均质矿物原位微区年代学历史的方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种反演非均质矿物原位微区年代学历史的方法及应用,通过对原始扫面数据进行数据分析、提取和增强等处理,实现目标矿物分离与提纯,同时运用噪音数据处理技术,凸显了目标矿物相中定年指标(U含量、Pb含量、Pb206/U238比值、Pb207/U235比值、Th/U比值)的分布特征,更加直观的展示定年矿物的定年有利部位及晶体生长变化趋势,为后期高精度定年分析提供精细的点位设计,更精确的限定非均质矿物晶体生长过程中经历过几次地质事件,从而反演矿物形成历史,更好的开展矿物学、矿物地球化学及矿物年代学等研究,是一种新的不可或缺的矿物年代学辅助手段和辅助矿产勘查的方法。
Description
技术领域
本发明属于矿物演化历史研究技术领域,具体涉及一种反演非均质矿物原位微区年代学历史的方法及应用。
背景技术
在地质学研究过程中,准确测量地质体的形成时代已经成为了解其形成历史不可或缺的方法。但是地质体在形成过程中或者形成之后会受到各种内因和外因作用及影响,从而产生了矿物晶体的成分非均质性变化。如扩散、重结晶、二次生长及溶蚀再沉淀等过程都会影响元素含量及矿物的U-Pb同位素体系的变化。因此如何准确的限定矿物中亚微米尺度上U-Pb同位素所代表的地质意义,对恢复地质体经历的演化历史至关重要。
随着原位分析技术的进步,激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)在原位微区定年方面发挥重要作用,这种技术简便快捷、运行成本低等特点,但是LA-ICP-MS点分析存在随机性和盲目性,很难精确限定高度不均一性样品的形成过程,从而造成重要定年信息的丢失。元素及同位素成分的空间分布是刻画矿物生长过程及形成历史最关键的步骤,也是确定是否存在多阶段和多其次生长的重要一环。因此,越来越多的学者开始运用LA-ICP-MS技术对矿物等扫面分析(MAPPING)工作,通过这项工作可以很好的获得矿物表面的元素及同位素等的分布情况,但是该技术由于剥蚀深度浅、剥蚀时间短、分析时间短等特点,相比于LA-ICP-MS点分析,精度低,且在收集信号及测试过程中会产生一些噪音数据(例如负值及空值),此外,扫面分析在测试过程中会将测试矿物的共生矿物、裂隙及包体等都完成分析,这些都会对测试矿物带来干扰。
因此,需要寻找一种新的、高效的、适合含铀非均质矿物原位微区U-Pb定年的方法,即具有点分析的精度,又可以很好反映矿物元素和同位素在空间上的分布,以精确的反演矿物形成历史,为地质体的形成和演化提供重要限定。
发明内容
本发明的目的在于,针对现有技术的上述不足,提供了一种反演非均质矿物原位微区年代学历史的方法及应用。
为实现上述目的,本发明采用如下的技术方案:
本发明提供一种反演非均质矿物原位微区年代学历史的方法,包括以下具体步骤:
步骤S1、采集基岩样品,所述基岩样品中富含锆石、金红石或石榴石中的任一种;
步骤S2、样品岩相学分析
步骤S21、将采集的基岩样品磨制宽25mm,长30-35mm,厚度0.05mm探针片和宽25mm,长30-35mm,厚度0.08mm激光片,显微镜下观察其对应的矿物特征,详细记录其岩相学及共生组合特征;
步骤S22、选择晶型好、颗粒完整、无杂质包体的单矿物晶体作为代表性样品;
步骤S23、在基岩样品上以单矿物晶体为目标设计大于单矿物晶体颗粒大小的矩形区域作为实验测试位置,并使用记号笔进行标记,对选择的实验测试位置开展激光剥蚀电感耦合等离子质谱仪原位微区元素面扫描MAPPING分析;
步骤S3、MAPPING数据的矿物相分离与提纯
将步骤23获得的LA-ICP-MS MAPPING的矩阵数据,采用K-means半自动监督多通道分类方法,实现矿物相分离,提纯单矿物晶体;
步骤S4、数据清洗和滤波分析
高U矿物,利用提纯分离的高U矿物数据进行数据清洗,将负数与空值替换,对处理数据进行中值滤波,凸显元素分布规律;
低U矿物,利用提纯分离的低U矿物数据进行数据清洗,将负值与空值替换,对处理数据进行中值滤波,确定高U238低Pb204的成分环带;
步骤S5、期次判别及SPOT点位设计
高U矿物:利用滤波后的数据进行U-Pb年龄谐和图的制作,确定是否存在多期次及Pb丢失,并计算Th/U与Pb丢失之间的关系,将U238元素分布稳定的区域作为设计LA-ICP-MSSPOT分析点位的区域,排除U238元素突变或渐变区域,依据上述原则设计LA-ICP-MS SPOT分析点位分布图;
低U矿物:寻找高U低Pb的成分环带,判断是否存在多期次,对U238元素分布稳定且含量大于10ppm的区域设计LA-ICP-MS SPOT分析点位分布图;
步骤S6、精确限定矿物形成年龄
高U矿物:运用ICPMSDataCal软件处理并解译定年数据,结合ISOPLOTR软件制作U-Pb年龄谐和图及U-Pb加权平均年龄图;
低U矿物:运用ICPMSDataCal软件处理并解译数据,若单点Pb206/U238年龄谐和度均大于80%,可利用ISOPLOTR软件制作U-Pb年龄谐和图及U-Pb加权平均年龄图。若单点Pb206/U238年龄谐和度大多数小于80%,可利用ISOPLOTR软件制作T-W U-Pb谐和年龄图解。
进一步的,在步骤S22中,所述单矿物晶体粒径大于0.1mm。
进一步的,在步骤S2中,所述激光剥蚀电感耦合等离子质谱仪由Agilent 7900四极杆等离子体质谱、COMPexPro 102ArF 193nm准分子激光器和MicroLas光学系统组成,以矿物既定标准样品和国际标准物质玻璃标样NIST610为校正标准,进行U-Pb同位素定年和微量元素含量处理,用iolite4软件进行数据还原并导出MAPPING元素的矩阵数据。
进一步的,所述激光剥蚀电感耦合等离子质谱仪的测试参数包括激光工作参数和ICP-MS工作参数,所述激光工作参数为:激光剥蚀过程中采用高纯氦气作载气、高纯氩气为补偿气以调节灵敏度,二者在进入等离子体之前通过一个T型接头混合,前期采用面扫描MAPPING,采样方式为快速点剥蚀,以点连线,以线成面,每个分析点持续3~5s的时间,包括1~2s空白信号、2~3s的样品剥蚀与清洗时间,氦气流量为0.6~0.9L/min,激光能量密度为1.5J/cm2,激光束斑直径为5~10μm,频率为10Hz,扫描速度为3~6μm/s;所述ICP-MS工作参数为:RF射频功率为1550w,等离子气流速为15L/min,采样深度为2~5μm,积分时间2~5s,辅助氩气流量为1.0L/min。
进一步的,后期采用点分析SPOT,采样方式为点剥蚀,每个分析点持续70~90s的时间,包括15~20s的空白信号、40s的样品剥蚀信号和15~20s的清洗时间,氦气流量为0.8L/min,激光能量80mJ,激光束斑直径为32~60μm,频率为2~8Hz,脉冲数为90~200次;所述ICP-MS工作参数为:RF射频功率为1550w,等离子气流速为15L/min,采样深度为5~5.5μm,积分时间40s,辅助氩气流量为1.0L/min。
进一步的,在步骤S3中,采用MATLAB软件进行所述K-means半自动监督多通道分类。
进一步的,在步骤S3中,所述矿物相分离指的是将不同矿物通过所测矿物的主量元素含量将不同矿物进行数据分离,其中所测矿物的主量元素为含量大于5wt.%的元素,仅留下定年矿物,提出其他矿物,最终获得的二维矩阵图像。
进一步的,在步骤S4中,所述数据清洗和滤波分析的具体实施过程中,高U矿物利用提纯分离的高U矿物数据进行数据清洗,将负数与空值替换为0.1倍最小值,对处理数据采用MineralMAPPING软件进行中值滤波,然后后利用XMapTools软件将矩阵数据转化为二维元素图像,凸显元素分布规律。
进一步的,在步骤S4中,低U矿物,利用提纯分离的低U矿物数据进行数据清洗,将负值与空值替换为0值,对处理数据采用MineralMAPPING软件进行中值滤波,然后利用XMapTools软件将矩阵数据转化为二位元素图像,确定高U238低Pb204的成分环带。
本发明的第二目的是提供上述反演非均质矿物原位微区年代学历史的方法在矿产勘查中的应用。
与现有技术比较,本发明提供的技术方案带来的有益效果是:
(1)本发明提出的一种反演非均质矿物原位微区年代学历史的方法,通过对原始扫面数据进行数据分析、提取和增强等处理,实现目标矿物分离与提纯,同时运用噪音数据处理技术,凸显了目标矿物相中定年指标(U含量、Pb含量、Pb206/U238比值、Pb207/U235比值、Th/U比值)的分布特征,更加直观的展示定年矿物的定年有利部位、定年潜力及晶体生长变化趋势,为后期高精度点分析定年分析提供精细的点位设计,更精确的限定非均质矿物晶体生长过程中经历过几次地质事件,从而反演矿物形成历史,更好的开展矿物学、矿物地球化学及矿物年代学等研究,是一种新的不可或缺的矿物年代学辅助手段和方法。
(2)本发明通过K-means半自动监督多通道分类模型,利用非线性平滑滤波技术精确的分离并提纯了目标矿物,从而建立起扫面数据与点数据之间的联系,该步骤的实现可通过软件MineralMAPPING实现,该方法实现了扫面数据在非均质矿物原位微区定年中的应用,并对扫面数据及点数据进行了增强处理,在矿物学、矿床学乃至地球科学等领域具有非常强的实用和研究价值。
(3)本发明提供的方法实现了非均质定年矿物相分离及提纯;
(4)实现目标矿物的扫面分析并增强目标矿物中定年指标;
(5)提高了定年矿物期次判别能力及高精度定年点位设定的精准度;
(6)提高了非均质矿物原位微区定年的水平,更精确的反演矿物晶体演化历史等;
(7)本发明的反演非均质矿物原位微区年代学历史的方法可以增强扫面数据的地质信息,更加便捷的突出定年矿物的年代学信息并反演成岩成矿历史,具有较强的研究意义和实用价值。
附图说明
图1为柴达木盆地北缘圈定采样有利地段图;
图2为绿梁山地区金红石探针片及镜下岩相学特征图;
图3为实施例1用于分类的扫面数据集(a-c)及矿物相分离效果(d);
图4为实施例1提纯后的扫面数据重采样及数据预处理;
图5为实施例1中值滤波后的高U238低Pb204的成分环带;
图6为实施例1金红石同位素比值扫面多期次形成环带及SPOT点位设计图;
图7为实施例1的LA-ICP-MS SPOT分析数据结果图;
图8为实施例1金红石多期次SPOT高精度U-Pb年龄谐和图(a)及U-Pb加权平均年龄图(b);
图9为绿梁山地区锆石探针片图;
图10为实施例2用于分类的MAPPING数据集(a-c)及矿物相分离效果(d);
图11为实施例2提纯后的MAPPING数据重采样及数据预处理图;
图12为实施例2中值滤波后的高U238低Pb204的成分环带图;
图13为锆石同位素比值MAPPING多期次形成环带及SPOT点位设计图;
图14为锆石同位素比值MAPPING多期次形成环带、Pb丢失及SPOT点位设计图;
图15为实施例2的LA-ICP-MS SPOT分析数据结果图;
图16为锆石多期次SPOT高精度U-Pb年龄谐和图。
具体实施方式
本发明中未注明具体技术或条件的,按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。
本发明涉及的专业术语及技术参数
①K-means半自动监督多通道分类:该方法是一种迭代求解的聚类分析算法,其步骤是,预将数据分为K组,则随机选取K个对象作为初始的聚类中心,然后计算每个对象与各个种子聚类中心之间的距离,把每个对象分配给距离它最近的聚类中心。聚类中心以及分配给它们的对象就代表一个聚类。每分配一个样本,聚类的聚类中心会根据聚类中现有的对象被重新计算。这个过程将不断重复直到满足某个终止条件。终止条件可以是没有(或最小数目)对象被重新分配给不同的聚类,没有(或最小数目)聚类中心再发生变化,误差平方和局部最小。K-means算法定义距离度量用dij表示样本i和样本j的距离为来表示平方欧式距离;其中p是数据本身的维数(一般为二维)。结合实际情况确定选取K值,这里为了区分研究矿物与其他矿物,一般将K值选为2,利用定义的损失函数不断迭代收敛,重新计算每一类的中心。其中损失函数定义为样本与其所属类的中心之间的距离的总和:其中/>是l个类的中心。
②高U矿物与低U矿物:这里我们把U含量的阈值设定为200ppm,即U含量>=200ppm的矿物定义为高U矿物,例如锆石、独居石、磷钇矿等;U含量介于1~200ppm的矿物定义为低U矿物,例如金红石、磷灰石、石榴石等。
③多期次:这里的多期次指的是非均质矿物中存在较为明显的U含量、Pb含量、Pb206/U238比值、Pb207/U235比值、Th/U比值等差异。通过对比其元素含量及比值的关系判定矿物经历过几期次形成事件,反演矿物形成历史。
④中值滤波:该方法是基于排序统计理论的一种能有效抑制噪声的非线性信号处理技术,其原理是将数字图像或数字序列中一点的值用该点的一个邻域中各点值的中值代替,让周围的像素值接近的值,从而消除孤立的噪声点。方法是去某种结构的二维滑动模板,将板内像素按照像素值大小进行排序,计算中值进行替换。二维中值滤波输出为g(x,y)=med({f(x-k,y-l),(k,l∈W)}),其中f(x,y),g(x,y)分别为原始信号和处理后信号。W为二维模板,通常为3*3区域,其参数可视具体情况调整。
⑤U-Pb年龄谐和图:即Pb206/U238-Pb207/U235坐标图,根据已知年龄反推算比值,投点,得到一条曲线,代表具有一致年龄的U-Pb体系的轨迹,即谐和线,所成图称为谐和图,具体样式见实例。
⑥U-Pb加权平均年龄图:利用Pb206/U238年龄(ti)及其误差(s[ti])数据,根据t平均=Σ(ti/s[ti]2)/Σ(1/s[ti]2)公式计算加权平均年龄,并将Pb206/U238年龄(ti)及其误差(s[ti])数据以箱状图的形式呈现的图解,即U-Pb加权平均年龄图。加权平均年龄的大小不仅取决于单颗锆石年龄之间的变化大小,而且取决于各颗锆石年龄出现的次数,一般情况下,协和度小于80%的数据不使用,具体样式见实例。
⑦T-W U-Pb谐和年龄图解:即Pb206/U238-Pb207/Pb206坐标图,不同时间谐和年龄点构成的轨迹称Tera-Wasserburg谐和曲线。在该曲线上,相对年轻矿物的谐和性程度可得到较充分的显示,一般情况下将下交点年龄作为矿物的形成年龄。
本发明用到的MineralMAPPING软件为本申请人自主研发的,计算机软件著作权登记证书为2020SR0341873。
本发明用到的扫描MAPPING分析采用激光剥蚀电感耦合等离子质谱仪完成,激光剥蚀电感耦合等离子质谱仪由Agilent 7900四极杆等离子体质谱、COMPexPro 102ArF193nm准分子激光器和MicroLas光学系统组成,以矿物既定标准样品和国际标准物质玻璃标样NIST610为校正标准,进行U-Pb同位素定年和微量元素含量处理,用iolite4软件进行数据还原并导出MAPPING元素的矩阵数据。
激光剥蚀电感耦合等离子质谱仪的测试参数包括激光工作参数和ICP-MS工作参数,其中,激光工作参数为:激光剥蚀过程中采用高纯氦气作载气、高纯氩气为补偿气以调节灵敏度,二者在进入等离子体之前通过一个T型接头混合,采样方式为点剥蚀,每个分析点持续70s的时间,包括15~20s的空白信号、40s的样品剥蚀信号和15~20s的清洗时间,氦气流量为0.8L/min,激光能量80mJ,激光束斑直径为44μm,频率为5Hz,脉冲数为300次;所述ICP-MS工作参数为:RF射频功率为1550w,等离子气流速为15L/min,采样深度为5~5.5mm,积分时间40s,辅助氩气流量为1.0L/min。
激光剥蚀系统配置有信号平滑装置本次分析的激光束斑和步长为5μm×5μm,每点剥蚀时长3s。U-Pb同位素定年和微量元素含量处理中采用矿物既定标准样品(如:锆石用91500标样)和玻璃标准物质NIST610作外标分别进行同位素和微量元素分馏校正。后期用iolite4软件进行数据还原并导出MAPPING元素的矩阵数据。
实施例1
反演低U非均质矿物原位微区年代学历史
(1)系统收集柴达木盆地北缘内已有的地层、构造、岩浆岩等资料,综合分析其研究潜力,系统研究并圈定一处采样有利地段,即绿梁山研究区,如图1所示。
(2)选择绿梁山地区,采集地表榴辉岩即长英质脉体样品。在采样过程中,如实详细记录以下信息,如表1所示:
表1.
(3)采集的样品磨制探针片和激光片,显微镜下观察金红石的镜下岩相学特征,详细描述并记录金红石的光性特征、共生组合和特殊现象。选择具有代表性特征的金红并对确保准确的金红石矿物使用记号笔在探针片或激光片上圈好位置、编录编号(如图2所示),对选择的实验测试位置开展激光剥蚀电感耦合等离子质谱(LA-ICP-MS)原位微区元素面扫描(MAPPING)分析。
(4)选择LA-ICP MS扫面数据中的Fe、Nb、Sn元素作为分类依据(如图3a-3c所示),采用K-means半自动监督多通道分类方法,设定分类数量为连两类,实现金红石与其他矿物相分离,提纯金红石晶体(如图3d所示)。
(5)利用提纯分离的金红石数据进行重采样并替换负值与空值(如图4所示),对处理数据进行中值滤波,确定高U238低Pb204的成分环带(如图5所示),为单矿物成因判别及LA-ICP-MS点(SPOT)分析点位设计做准备。
(6)寻找高U低Pb、Pb206/U238比值及Pb207/U235比值的成分环带,判断是否存在多期次(图6a-6c),设计LA-ICP-MS SPOT分析点位分布图(图6d),并进行SPOT实验测试。LA-ICP-MS SPOT分析数据结果如图7所示。
(7)运用ICPMSDataCal软件处理并解译数据,发现单点Pb206/U238年龄谐和度均大于80%,因此利用ISOPLOTR软件制作U-Pb年龄谐和图(如图8a所示)及U-Pb加权平均年龄图(如图8b所示)。因此,发现金红石晶体生长过程中存在两期U元素富集作用,在早期428Ma高度富集,随着晶体生长,在426Ma富集程度降低,从而精细化反演了非均质矿物(金红石)原位微区年代学历史。
实施例2
反演高U非均质矿物原位微区年代学历史
(1)系统收集柴达木盆地北缘内已有的地层、构造、岩浆岩等资料,综合分析其研究潜力,系统研究并圈定一处采样有利地段,即绿梁山研究区(如图1所示)。
(2)选择绿梁山地区,采集地表榴辉岩即长英质脉体样品。在采样过程中,如实详细记录以下信息,如下表2所示:
表2.
(3)采集的样品磨制探针片和激光片(如图9所示),显微镜下观察锆石的镜下岩相学特征,详细描述并记录锆石的光性特征、共生组合和特殊现象。选择具有代表性特征的锆石并对确保准确的锆石矿物使用记号笔在探针片或激光片上圈好位置、编录编号,对选择的实验测试位置开展激光剥蚀电感耦合等离子质谱(LA-ICP-MS)原位微区元素面扫描(MAPPING)分析。
(4)选择LA-ICP-MS MAPPING数据中的Hf、Ti、Zr元素作为分类依据(图10a-10c),采用K-means半自动监督多通道分类方法,设定分类数量为连两类,实现锆石与其他矿物相分离,提纯锆石晶体(图10d)。
(5)利用提纯分离的锆石数据进行重采样并替换负值与空值(如图11所示),对处理数据进行中值滤波,确定高U238低Pb204的成分环带(如图12所示),凸显元素环带信息,为单矿物成因判别及LA-ICP-MS点(SPOT)分析点位设计做准备。
(6)利用滤波后的数据进行U-Pb年龄谐和图的制作(如图13所示),寻找高U低Pb、Pb206/U238比值及Pb207/U235比值的成分环带(如图14a-14b所示),确定是否存在多期次及Pb丢失(如图14a-14b所示),并计算Th/U与Pb丢失之间的关系(如图14c),设计LA-ICPMS SPOT分析点位分布图(如图14d-14e),并进行SPOT实验测试。LA-ICP-MS SPOT分析数据结果如图15所示。
(7)运用ICPMSDataCal软件处理并解译数据,并利用ISOPLOTR软件制作U-Pb年龄谐和图(如图16所示)及U-Pb加权平均年龄图。因此,发现锆石存在多期次晶体生长现象,锆石核部形成于439Ma左右,并形成于高U/Th比的环境中,随着锆石晶体的漫长生长,锆石边部形成于426Ma左右,并形成于低U/Th比环境中,在此环境中,由于后期的地质事件导致存在Pb丢失现象,不利于锆石年龄的确定,采用此方法精细的反演了非均质矿物(锆石)原位微区年代学历史及形成条件。
在不冲突的情况下,本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种反演非均质矿物原位微区年代学历史的方法,其特征在于,包括以下具体步骤:
步骤S1、采集基岩样品,所述基岩样品中富含锆石、金红石或石榴石中的任一种;
步骤S2、样品岩相学分析
步骤S21、将采集的基岩样品磨制25mm宽,30-35mm长,0.05mm厚探针片和25mm宽,30-35mm长,0.08mm厚激光片,显微镜下观察其对应的矿物特征,详细记录其岩相学及共生组合特征;
步骤S22、选择晶型好、颗粒完整、无杂质包体的单矿物晶体作为代表性样品;
步骤S23、在基岩样品上以单矿物晶体为目标设计大于单矿物晶体颗粒大小的矩形区域作为实验测试位置,并使用记号笔进行标记,对选择的实验测试位置开展激光剥蚀电感耦合等离子质谱仪原位微区元素面扫描MAPPING分析;
步骤S3、MAPPING数据的矿物相分离与提纯
将步骤23获得的LA-ICP-MS MAPPING的矩阵数据,采用K-means半自动监督多通道分类方法,实现矿物相分离,提纯单矿物晶体;
步骤S4、数据清洗和滤波分析
高U矿物,利用提纯分离的高U矿物数据进行数据清洗,将负数与空值替换,对处理数据进行中值滤波,凸显元素分布规律;
低U矿物,利用提纯分离的低U矿物数据进行数据清洗,将负值与空值替换,对处理数据进行中值滤波,确定高U238低Pb204的成分环带;
步骤S5、期次判别及SPOT点位设计
高U矿物:利用滤波后的数据进行U-Pb年龄谐和图的制作,确定是否存在多期次及Pb丢失,并计算Th/U与Pb丢失之间的关系,将U238元素分布稳定的区域作为设计LA-ICP-MS SPOT分析点位的区域,排除U238元素突变或渐变区域,依据上述原则设计LA-ICP-MS SPOT分析点位分布图;
低U矿物:寻找高U低Pb的成分环带,判断是否存在多期次,对U238元素分布稳定且含量大于10ppm的区域设计LA-ICP-MS SPOT分析点位分布图;
步骤S6、精确限定矿物形成年龄
高U矿物:运用ICPMSDataCal软件处理并解译定年数据,结合ISOPLOTR软件制作U-Pb年龄谐和图及U-Pb加权平均年龄图;
低U矿物:运用ICPMSDataCal软件处理并解译数据,若单点Pb206/U238年龄谐和度均大于80%,可利用ISOPLOTR软件制作U-Pb年龄谐和图及U-Pb加权平均年龄图;若单点Pb206/U238年龄谐和度大多数小于80%,可利用ISOPLOTR软件制作T-W U-Pb谐和年龄图解。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤S22中,所述单矿物晶体粒径大于0.1mm。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤S2中,所述激光剥蚀电感耦合等离子质谱仪由Agilent 8900四极杆等离子体质谱、COMPexPro102ArF 193nm准分子激光器和MicroLas光学系统组成,以矿物既定标准样品和国际标准物质玻璃标样NIST610/NIST612为校正标准,进行U-Pb同位素定年和微量元素含量处理,用iolite4软件进行数据还原并导出MAPPING元素的矩阵数据。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述激光剥蚀电感耦合等离子质谱仪的测试参数包括激光工作参数和ICP-MS工作参数,所述激光工作参数为:激光剥蚀过程中采用高纯氦气作载气、高纯氩气为补偿气以调节灵敏度,二者在进入等离子体之前通过一个T型接头混合,前期采用面扫描MAPPING,采样方式为快速点剥蚀,以点连线,以线成面,每个分析点持续3~5s的时间,包括1~2s空白信号、2~3s的样品剥蚀与清洗时间,氦气流量为0.6~0.9L/min,激光能量密度为1.5J/cm2,激光束斑直径为5~10μm,频率为10Hz,扫描速度为3~6μm/s;所述ICP-MS工作参数为:RF射频功率为1550w,等离子气流速为15L/min,采样深度为2~5μm,积分时间2~5s,辅助氩气流量为1.0L/min。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,后期采用点分析SPOT,采样方式为点剥蚀,每个分析点持续70~90s的时间,包括15~20s的空白信号、40s的样品剥蚀信号和15~20s的清洗时间,氦气流量为0.8L/min,激光能量80mJ,激光束斑直径为32~60μm,频率为2~8Hz,脉冲数为90~200次;所述ICP-MS工作参数为:RF射频功率为1550w,等离子气流速为15L/min,采样深度为5~5.5μm,积分时间40s,辅助氩气流量为1.0L/min。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,在步骤S3中,采用MATLAB软件进行所述K-means半自动监督多通道分类。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于,在步骤S3中,所述矿物相分离指的是将不同矿物通过所测矿物的主量元素含量将不同矿物进行数据分离,其中所测矿物的主量元素为含量大于5wt.%的元素,仅留下定年矿物,提出其他矿物,最终获得的二维矩阵图像。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,在步骤S4中,所述数据清洗和滤波分析的具体实施过程中,高U矿物利用提纯分离的高U矿物数据进行数据清洗,将负数与空值替换为0.1倍最小值,对处理数据采用MineralMAPPING软件进行中值滤波,然后后利用XMapTools软件将矩阵数据转化为二维元素图像,凸显元素分布规律。
9.如权利要求8所述的方法,其特征在于,在步骤S4中,低U矿物,利用提纯分离的低U矿物数据进行数据清洗,将负值与空值替换为0值,对处理数据采用MineralMAPPING软件进行中值滤波,然后利用XMapTools软件将矩阵数据转化为二位元素图像,确定高U238低Pb204的成分环带。
10.如权利要求1-9中任一项所述的方法在矿产勘查中的应用。
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PB01 | Publication | ||
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