CN106932837A - 一种测试晶质铀矿形成年龄的方法 - Google Patents

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陈金勇
范洪海
顾大钊
孟艳宁
王生云
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Abstract

本发明属于铀矿技术领域，具体涉及一种测试晶质铀矿形成年龄的方法；本发明的目的是，针对现有技术不足，提供一种充分发挥LA-ICP-MS的先进技术手段在确定铀矿床年龄及分析成矿演化的作用，从复杂的地质现象中分解出各个成矿期次的关键要素和主要控矿因素，为铀矿床勘查提供思路，指导具体的找矿工作的测试晶质铀矿形成年龄的方法；包括以下步骤：步骤一，野外考察与采集铀矿样品；步骤二，对矿样进行岩矿鉴定和电子探针分析；步骤三，利用LA-ICP-MS对原位晶质铀矿进行微区定年；步骤四，数据整理，参数计算与投图，最终获取铀矿形成年龄。

Description

一种测试晶质铀矿形成年龄的方法
技术领域
本发明属于铀矿技术领域，具体涉及一种测试晶质铀矿形成年龄的方法。
背景技术
目前，铀矿床年代学的研究方法主要有：(1)对晶质铀矿等铀矿物采用同位素稀释TIMS法进行测定，并通过U-Pb等时线法拟合出成矿年龄。(2)由铀矿石代替铀矿物对矿床成矿年龄进行测定，这样就大大减轻了前期样品准备的工作量，其理论依据是铀成矿演化至今铀矿石内U、Pb同位素已达到均一。然而，同位素均一程度是有待考究的，结果导致了实测中往往存在较大偏差。(3)选择与铀矿物共生的黄铁矿、方铅矿等脉石矿物进行年龄测定，其理论依据是两者的U-Pb同位素计时体系同时开启。然而，事实上与铀矿物共生的黄铁矿、方铅矿等脉石矿物成因复杂，很难保证它们与铀矿物的U、Pb同源及同期性。(4)利用电子探针(EMP)、二次离子探针(SIMS/SHRIMP)以及激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)等微区定年技术对晶质铀矿等原位铀矿物进行测试分析，最终确定其成矿年龄。然而EMP空间分辨率很高，但是测试精度有限，SIMS/SHRIMP仪器设备和测试费用相对昂贵。近二十年蓬勃兴起的LA-ICP-MS测试技术以原位、实时、经济、快速的分析优势，以及较高灵敏度和空间分辨率成为原位微区测试技术的研究热点，因此，开展LA-ICP-MS测试技术对晶质铀矿的定年研究是十分有必要的。
发明内容
本发明的目的是，针对现有技术不足，提供一种充分发挥LA-ICP-MS的先进技术手段在确定铀矿床年龄及分析成矿演化的作用，从复杂的地质现象中分解出各个成矿期次的关键要素和主要控矿因素，为铀矿床勘查提供思路，指导具体的找矿工作的测试晶质铀矿形成年龄的方法。
本发明的技术方案是：
一种测试晶质铀矿形成年龄的方法，包括以下步骤：
步骤一，野外考察与采集铀矿样品；
步骤二，对矿样进行岩矿鉴定和电子探针分析；
步骤三，利用LA-ICP-MS对原位晶质铀矿进行微区定年；
步骤四，数据整理，参数计算与投图，最终获取铀矿形成年龄。
所述步骤一中，采集新鲜铀矿样品尺寸为3×6×9cm，采集数量大于5块。
所述步骤二中，首先对采集的矿样进行切片，制作0.3mm左右的光薄片，在显微镜上观察矿石的铀矿物组成，并将粒径大于50μm的铀矿物圈出来；
其次，采用JXA-8100电子探针分析仪来分析铀矿物的化学组分，最终确定各种铀矿物的类型，将所需要的晶质铀矿用红笔在薄片上标出。
所述步骤三中所使用的激光剥蚀系统为New Wave Research飞秒激光，激光输出波长为257nm，激光脉冲宽度＜300fs；分析铀矿时激光能量设定为20％，能量密度为1.2J/cm2，激光束斑和频率分别设定为10μm和1Hz，ICP-MS为Agilent 7500a；激光剥蚀过程中采用氦气作载气、氩气为补偿气。
所述步骤四中，对晶质铀矿分析测得的数据采用软件ICPMSDataCal进行离线处理，包括对样品和空白信号的选择、仪器灵敏度漂移校正及U-Pb同位素比值和年龄计算，并通过软件Isoplot/Ex-ver3来完成晶质铀矿的U-Pb年龄谐和图绘制和206Pb/238U加权平均年龄计算。
本发明的有益效果是：
1.采集样品对象、分析测试要求明确，可操作性强；
2.本发明是基于对铀矿样品实验数据的分析和处理、白岗岩型铀矿成矿年代学的研究成果以及与已知10余个白岗岩型铀矿床(点)进行对比的基础上归纳出来的，涵盖面广、有效性好、适用性强、准确性好。
3本方法是原位微区定年，测试精度高，样品分选比较简单，它不仅避免了繁琐、耗时的湿法化学消解过程，同时也可以揭示单矿物微米尺度元素/同位素空间变化细节，使岩石学和地球化学在微米尺度上能够有机地结合在一起。
附图说明
图1是一种测试晶质铀矿形成年龄方法的流程图；
图2是白岗岩型铀矿中晶质铀矿的U-Pb年龄协和图(a)；
图3是206Pb/238U加权年龄平均图(b)。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明提出的一种测试晶质铀矿形成年龄的方法进行进一步的介绍：
一种测试晶质铀矿形成年龄的方法，包括以下步骤：
步骤一，野外考察与采集铀矿样品；
步骤二，对矿样进行岩矿鉴定和电子探针分析；
步骤三，利用LA-ICP-MS对原位晶质铀矿进行微区定年；
步骤四，数据整理，参数计算与投图，最终获取铀矿形成年龄。
所述步骤一中，采集新鲜铀矿样品尺寸为3×6×9cm，采集数量大于5块。
所述步骤二中，首先对采集的矿样进行切片，制作0.3mm左右的光薄片，在显微镜上观察矿石的铀矿物组成，并将粒径大于50μm的铀矿物圈出来；
其次，采用JXA-8100电子探针分析仪来分析铀矿物的化学组分，最终确定各种铀矿物的类型，将所需要的晶质铀矿用红笔在薄片上标出。
所述步骤三中所使用的激光剥蚀系统为New Wave Research飞秒激光，激光输出波长为257nm，激光脉冲宽度＜300fs；分析铀矿时激光能量设定为20％，能量密度为1.2J/cm2，激光束斑和频率分别设定为10μm和1Hz，ICP-MS为Agilent 7500a；激光剥蚀过程中采用氦气作载气、氩气为补偿气。
所述步骤四中，对晶质铀矿分析测得的数据采用软件ICPMSDataCal进行离线处理，包括对样品和空白信号的选择、仪器灵敏度漂移校正及U-Pb同位素比值和年龄计算，并通过软件Isoplot/Ex-ver3来完成晶质铀矿的U-Pb年龄谐和图绘制和206Pb/238U加权平均年龄计算。
实施例
下面以纳米比亚欢乐谷地区白岗岩型铀矿为例对本发明作进一步详细说明。
步骤1：在纳米比亚欢乐谷地区进行野外考察，并有目的的采集铀矿化白岗岩样品，样品要求新鲜，一般为3×6×9cm。
步骤2：对采集的铀矿化白岗岩进行岩矿鉴定和电子探针分析。首先，对采集的矿化白岗岩进行光薄片制作，厚度约为0.3mm，在显微镜上观察矿石的铀矿物组成，并将粒径大于50μm的铀矿物圈出来，然后，依据GB/T15074-2008《电子探针定量分析方法通则》，采用JXA-8100电子探针分析仪来分析铀矿物的化学组分，从而确定各种铀矿物的类型，将粒径大的晶质铀矿用红笔在薄片上标出。
步骤3：利用LA-ICP-MS对矿化白岗岩薄片中的晶质铀矿进行分析测试。激光剥蚀系统为NWR(New Wave Research)飞秒激光，由Light Conversion公司的Yb：KGW激光器和ESI公司的飞秒激光光学传输系统、观察系统和剥蚀池等组成。激光输出波长为257nm，激光脉冲宽度为<300fs。分析晶质铀矿时激光能量设定为20％，能量密度为1.2J/cm2。由于晶质铀矿具有非常高的U含量，激光束斑和频率分别设定为10μm和1Hz，避免ICP-MS检测器过饱和。ICP-MS为Agilent 7500a。激光剥蚀过程中采用氦气作载气、氩气为补偿气以调节灵敏度，二者在进入ICP之前通过一个T型接头混合，信号匀化装置(SSD)置于T型接头之前。每个时间分辨分析数据包括大约20-30s的空白信号和50s的样品信号。由于晶质铀矿和锆石具有不同的Pb/U分馏行为，因此对铀矿样品的U-Pb同位素定年采用国内铀矿U-Pb同位素年龄标准物质GBW04420作为外标进行同位素分馏校正，每分析5个样品点，分析2次GBW04420。GBW04420的U-Pb谐和年龄为69.4±1.1Ma(2σ)。每个铀矿样品大约分析15-30个样品点即可。
步骤4：对晶质铀矿分析测得的数据采用软件ICPMSDataCal进行离线处理(包括对样品和空白信号的选择、仪器灵敏度漂移校正及U-Pb同位素比值和年龄计算)，本次获得的19个晶质铀矿206Pb/238U年龄数据主要分布在492～517Ma之间，比较集中，而且具有很高的谐和度，介于97％～99％之间，说明该年龄数据具有相当的可靠性。并通过软件Isoplot/Ex-ver3来绘制晶质铀矿的U-Pb年龄谐和图以及计算206Pb/238U加权平均年龄。计算所得晶质铀矿的206Pb/238U加权平均年龄为502±3Ma，MSWD＝0.71(MSWD为平均标准权重偏差)(图2)，因此，欢乐谷地区白岗岩型铀矿的成矿年龄为502±3Ma。

Claims (5)

1.一种测试晶质铀矿形成年龄的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一，野外考察与采集铀矿样品；
步骤二，对矿样进行岩矿鉴定和电子探针分析；
步骤三，利用LA-ICP-MS对原位晶质铀矿进行微区定年；
步骤四，数据整理，参数计算与投图，最终获取铀矿形成年龄。
2.如权利要求1所述的一种测试晶质铀矿形成年龄的方法，其特征在于：所述步骤一中，采集新鲜铀矿样品尺寸为3×6×9cm，采集数量大于5块。
3.如权利要求1所述的一种测试晶质铀矿形成年龄的方法，其特征在于：所述步骤二中，首先对采集的矿样进行切片，制作0.3mm左右的光薄片，在显微镜上观察矿石的铀矿物组成，并将粒径大于50μm的铀矿物圈出来；
其次，采用JXA-8100电子探针分析仪来分析铀矿物的化学组分，最终确定各种铀矿物的类型，将所需要的晶质铀矿用红笔在薄片上标出。
4.如权利要求1所述的一种测试晶质铀矿形成年龄的方法，其特征在于：所述步骤三中所使用的激光剥蚀系统为New Wave Research飞秒激光，激光输出波长为257nm，激光脉冲宽度＜300fs；分析铀矿时激光能量设定为20％，能量密度为1.2J/cm2，激光束斑和频率分别设定为10μm和1Hz，ICP-MS为Agilent 7500a；激光剥蚀过程中采用氦气作载气、氩气为补偿气。
5.如权利要求1所述的一种测试晶质铀矿形成年龄的方法，其特征在于：所述步骤四中，对晶质铀矿分析测得的数据采用软件ICPMSDataCal进行离线处理，包括对样品和空白信号的选择、仪器灵敏度漂移校正及U-Pb同位素比值和年龄计算，并通过软件Isoplot/Ex-ver3来完成晶质铀矿的U-Pb年龄谐和图绘制和206Pb/238U加权平均年龄计算。
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