CN110133031A - 一种铸坯中夹杂物检测及图谱库建立方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于连铸技术领域。本发明的铸坯中夹杂物检测及图谱库建立方法，包括以下步骤：1)取样；2)制样；3)定量金相分析：对试样的横截面进行金相照片采集，对采集到的金相照片内的夹杂物数量及面积进行统计测量，做分类统计表并绘制柱状分布图；4)扫描电镜检测及图谱库建立：根据定量金相结果对夹杂物进行有针对性的SEM检测，构建图谱库。本发明先利用光学显微镜进行定量金相分析、再用扫描电镜对钢中夹杂物进行有针对性的查找，能缩短扫描电镜查找夹杂物的时间，提高检测效率。通过建立不同区间的典型夹杂物图谱库，实现对铸坯中夹杂物的准确表征，为制定合理的生产工艺提供一定的参考依据。
Description
技术领域
本发明属于连铸技术领域，具体地，本发明涉及一种铸坯中夹杂物检测及图谱库建立方法。
背景技术
钢中非金属夹杂物按其形成原因可分为两类。一类是内生夹杂物，主要包括脱氧合金化过程中未能及时上浮排出的反应产物，出钢、浇铸过程中钢液与大气接触而产生的二次氧化、氮化产物以及凝固过程中元素偏析所造成的硫化物、氮化物夹杂的析出；另一类是外来夹杂物，主要包括钢液、炉渣及耐火材料相互作用而被卷入钢液的耐火材料或炉渣以及一些随原材料同时进入炉中的其他非金属夹杂物。
钢的质量在一定程度上取决于钢中夹杂物的数量、形态和尺寸分布。夹杂物种类、含量是评定钢材等级的一个重要指标。通常夹杂物的存在会降低钢的强度、韧性以及耐腐蚀、抗疲劳等性能。但一些在钢中弥散分布的细小非金属夹杂物能够钉扎晶界、细化晶粒，同时可以诱导形成晶内铁素体，有效改善热影响区(HAZ)。钢中夹杂物的检测分析是评价钢的洁净度和研究产品性能的首要前提。
因此，只有对钢中的夹杂物进行正确全面的分析才能更清晰地明确夹杂物的来源、形成机理和分布规律，从而制定相应的减少和控制钢中夹杂物的工艺路线。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铸坯中夹杂物检测及图谱库建立方法，将夹杂物图谱与定量金相统计结果相结合，从而更为精确地表征铸坯中的夹杂物，建立典型夹杂物的尺寸、数量、形貌及分布规律等数据信息。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
本发明的一种铸坯中夹杂物检测及图谱库建立方法，包括以下步骤：
1)取样；
2)制样；
3)定量金相分析：对制样后的试样的横截面进行金相照片采集，对采集到的金相照片内的夹杂物数量及面积进行统计测量，做分类统计表并绘制柱状分布图；
4)扫描电镜检测及图谱库建立：根据取样位置和定量金相结果，采用扫描电镜对不同尺寸区间内的夹杂物进行形貌、组成检测，构建图谱库。
根据权利要求1所述的方法，其中优选地，步骤1)所述取样位置沿宽度方向选取1/4宽度和1/2宽度两处，沿高度方向选取铸坯内弧表面、向下1/4高度和向下1/2高度三处，总计6个位置，试样横截面尺寸为6mm×8mm，沿拉坯方向长度取10mm，同时选取6mm×8mm截面进行制样检测。
根据权利要求1所述的方法，其中，步骤2)所述制样包括将试样进行镶嵌、打磨并机械抛光至表面光滑平整的步骤。
进一步优选地，步骤2)制样中，试样采用镶嵌粉进行热镶、不同粒度砂纸磨制、使用研磨膏机械抛光后制成金相试样。具体地，镶嵌粉可以使用本领域公知的任意种类的镶嵌粉，例如HD-010镶嵌粉等，在此不做限定；采用不同粒度砂纸磨制具体为采用400、800、1200、1500、2000目的砂纸依次磨制；研磨膏可以使用本领域公知的任意种类的研磨膏，例如采用DNW2.5μm金刚石研磨膏等，在此不做限定。
根据本发明所述的方法，其中优选地，步骤3)采用显微镜对试样的横截面进行金相照片采集，每个试样拍摄n×n张照片，其中n为≥7的整数，例如n可以为7～10中的整数，比如7×7……10×10等等；然后，对采集到的金相照片内的夹杂物数量及面积进行统计测量。具体地，显微镜具有3D图像采集功能，能满足所需放大倍率即可，在此不做限定，例如可以采用OLMPUS BX51显微镜对试样的横截面进行金相照片采集，放大倍数为500X；对采集到的金相照片内的夹杂物数量及面积进行统计测量时，可以使用现有的图片分析软件进行，例如但不限于采用Image-ProPlus 6.0软件或Image-J软件等。
根据本发明所述的方法，其中，步骤3)对夹杂物按照当量直径来划分尺寸区间，具体分别为<0.5、0.5～1、1～1.5、1.5～2、2～2.5、2.5～3、3～5、5～10、>10μm；
夹杂物当量直径通过公式进行计算，其中，i为≥1整数、表示夹杂物的个数，Si表示有统计软件获得的第i个夹杂物的面积，单位面积夹杂物个数NA＝夹杂物总数÷视场数，单位体积夹杂物个数夹杂物体积分数:
根据本发明所述的方法，其中优选地，步骤4)针对不同取样位置，在背散射模式下对不同尺寸区间内的夹杂物进行EDS能谱分析，对于组成元素种类不少于4种或具有包裹特征等复合结构的夹杂物除EDS能谱分析外，还要附加面扫描元素分布检测。根据扫描电镜检测结果，构建铸坯内部不同尺寸区间内典型夹杂物的形貌和组分图谱数据库。具体地，以1/4-1/4取样位置、1.5～2μm尺寸区间为例，在扫描电镜下查找尺寸介于该区间内的夹杂物，通过形貌观察及EDS能谱分析可知，典型夹杂物为CaO-MgO-Al2O3-SiO2-MnS复合夹杂物，其中夹杂物核心及外壳元素含量以表格形式列出。夹杂物形貌及组分图谱数据库建立过程按照定量金相对尺寸的划分结果进行，不同取样位置的每一个尺寸区间内具体包括典型夹杂物的形貌，EDS能谱图，元素含量以及面扫描元素分布图。
本发明的有益效果在于：针对不同取样位置，先利用光学显微镜进行定量金相分析，对夹杂物尺寸区间进行合理划分，再通过扫描电镜对不同尺寸区间内的夹杂物进行有针对性的查找和表征，能缩短扫描电镜查找夹杂物的时间，提高检测效率，同时建立起金相数据与扫描检测结果之间的联系。结合取样位置建立不同尺寸区间的典型夹杂物图谱库，实现对铸坯中夹杂物尺寸和分布的准确表征，为研究夹杂物的生成及演变规律、制定合理的生产工艺提供一定的参考依据。
附图说明
图1为实施例1中铸坯取样位置示意图；
图2为实施例1中1/4-1/4取样位置的夹杂物尺寸分布情况柱状示意图；
图3为实施例1中1.5～2μm尺寸区间内的典型夹杂物图谱示意图，其中，a为夹杂物形貌图、b为点1处EDS能谱图、c为点2处EDS能谱图；
图4为图3a中夹杂元素面扫描分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1
步骤1、取样：在铸坯横断面选取1/4-1/4位置进行取样，试样横截面尺寸为6×8mm，沿拉坯方向长度取10mm；步骤1、的6个取样位置对应的试样编号分别为1/4-0、1/4-1/4、1/4-1/2和1/2-0、1/2-1/4、1/2-1/2(见附图1)；
步骤2、采用HD-010镶嵌粉对试样进行热镶、不同粒度砂纸磨制、DNW2.5μm金刚石研磨膏抛光后制成金相试样；
步骤3、定量金相分析：以1/4-1/4处试样为例，采用OLMPUS BX51显微镜对试样的横截面进行金相照片采集，放大倍数为500X，每个试样拍摄7×7张照片。采用Image-ProPlus 6.0软件对金相照片内的夹杂物数量及面积进行统计测量，按照<0.5、0.5～1、1～1.5、1.5～2、2～2.5、2.5～3、3～5、5～10、>10μm进行尺寸区间划分并做分类统计表，根据分类统计表绘制柱状分布图(见附图2)；
夹杂物当量直径通过公式进行计算，其中，i为≥1整数、表示夹杂物的个数，Si表示第i个夹杂物的面积，单位面积夹杂物个数NA＝夹杂物总数÷视场数，单位体积夹杂物个数夹杂物体积分数:
表1夹杂物尺寸区间分类统计表
步骤4、扫描电镜检测及图谱库建立：根据定量金相结果对夹杂物进行SEM检测，并建立相应图谱，以1.5～2μm尺寸区间为例，典型夹杂物包括CaO-MgO-Al2O3-SiO2-MnS复合夹杂物，夹杂物核心以Al、O元素为主，同时含有少量Mg、Si、Ca，外层主要为单一MnS相，见附图3与4所示。其中图3中，a为夹杂物形貌图、b为点1处EDS能谱图、c为点2处EDS能谱图；图4为图3a中夹杂元素面扫描分布图。其中，图3中表格作为夹杂物图谱示意图的一部分，即图谱数据应包含元素含量的具体信息，作为本领域的公知常识，图3中的表格为图片不可分割的一部分，其不能与附图分开。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一种铸坯中夹杂物检测及图谱库建立方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取样；
2)制样；
3)定量金相分析：对制样后的试样的横截面进行金相照片采集，对采集到的金相照片内的夹杂物数量及面积进行统计测量，做分类统计表并绘制柱状分布图；
4)扫描电镜检测及图谱库建立：根据定量金相结果对夹杂物进行有针对性的SEM检测，构建图谱库。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)取样包括：在铸坯横断面选取6个典型位置进行取样，试样横截面尺寸为6×8mm，沿拉坯方向长度取10mm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)所述制样包括将试样进行镶嵌、打磨并机械抛光至表面光滑平整的步骤。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，试样采用镶嵌粉进行热镶、不同粒度砂纸磨制、使用研磨膏机械抛光后制成金相试样。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)采用显微镜对试样的横截面进行金相照片采集，每个试样拍摄n×n张照片，其中n为≥7的整数；然后，对采集到的金相照片内的夹杂物数量及面积进行统计测量。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)对夹杂物按照当量直径来划分尺寸区间，分别为<0.5、0.5～1、1～1.5、1.5～2、2～2.5、2.5～3、3～5、5～10、>10μm；
夹杂物当量直径通过公式进行计算，其中，i为≥1整数、表示夹杂物的个数，Si表示第i个夹杂物的面积，单位面积夹杂物个数NA＝夹杂物总数÷视场数，单位体积夹杂物个数夹杂物体积分数:
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)对取样位置在背散射模式下对不同尺寸区间的夹杂物进行EDS能谱分析，对元素种类不少于4种或具有包裹特征的复合结构的夹杂物除EDS能谱分析外，还要附加面扫描元素分布检测。
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- 2019-05-06 CN CN201910370540.1A patent/CN110133031A/zh active Pending
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